JPH062130A - 酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲット - Google Patents
酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットInfo
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- JPH062130A JPH062130A JP18035292A JP18035292A JPH062130A JP H062130 A JPH062130 A JP H062130A JP 18035292 A JP18035292 A JP 18035292A JP 18035292 A JP18035292 A JP 18035292A JP H062130 A JPH062130 A JP H062130A
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- sputtering
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 液晶表示装置、エレクトロルミネッセンス表
示装置の透明電極、帯電防止導電膜コーティング、ガス
センサーなどに用いられる酸化亜鉛系透明導電膜を短時
間のスパッタリングにより形成することのできるスパッ
タリング用ターゲットを提供する。 【構成】 Ａｌ、ＢまたはＳｉなどの導電活性元素を含
有し、相対密度が８５％以上ある酸化亜鉛系スパッタリ
ング用ターゲットにおいて、結晶粒の平均粒径が２μｍ
以下の組織を有することを特徴とする。
示装置の透明電極、帯電防止導電膜コーティング、ガス
センサーなどに用いられる酸化亜鉛系透明導電膜を短時
間のスパッタリングにより形成することのできるスパッ
タリング用ターゲットを提供する。 【構成】 Ａｌ、ＢまたはＳｉなどの導電活性元素を含
有し、相対密度が８５％以上ある酸化亜鉛系スパッタリ
ング用ターゲットにおいて、結晶粒の平均粒径が２μｍ
以下の組織を有することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、液晶表示装置、エレ
クトロルミネッセンス表示装置の透明電極、帯電防止導
電膜コーティング、ガスセンサーなどに用いられる酸化
亜鉛を主成分とする膜（以下、酸化亜鉛系膜という）を
スパッタリングにより作製するためのスパッタリング用
ターゲットに関するものである。
クトロルミネッセンス表示装置の透明電極、帯電防止導
電膜コーティング、ガスセンサーなどに用いられる酸化
亜鉛を主成分とする膜（以下、酸化亜鉛系膜という）を
スパッタリングにより作製するためのスパッタリング用
ターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化インジウム−酸化錫系膜は、透明で
ありかつ導電性を有するために、透明電極、透明導電膜
として幅広く使用されているが、上記酸化インジウム−
酸化錫系膜を作製するためのスパッタリング用ターゲッ
トは高価であり、そのため、近年、一層安価に作製する
ことのできるＡｌ、Ｂ、Ｓｉなどの導電活性元素をドー
プした酸化亜鉛系膜を上記透明電極、透明導電膜として
使用することが提案され（特開昭６１−２０５６１９号
公報参照）、上記酸化亜鉛系膜をスパッタリングにより
形成するための酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲット
も提案されている（特開平３−１６９５４号公報参
照）。
ありかつ導電性を有するために、透明電極、透明導電膜
として幅広く使用されているが、上記酸化インジウム−
酸化錫系膜を作製するためのスパッタリング用ターゲッ
トは高価であり、そのため、近年、一層安価に作製する
ことのできるＡｌ、Ｂ、Ｓｉなどの導電活性元素をドー
プした酸化亜鉛系膜を上記透明電極、透明導電膜として
使用することが提案され（特開昭６１−２０５６１９号
公報参照）、上記酸化亜鉛系膜をスパッタリングにより
形成するための酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲット
も提案されている（特開平３−１６９５４号公報参
照）。
【０００３】上記特開平３−１６９５４号公報による
と、上記導電活性元素を亜鉛に対して０．１〜２０ａｔ
％、好ましくは０．５〜５ａｔ％含有せしめることによ
り極めて低抵抗な酸化亜鉛系焼結体が得られ、この焼結
体は、原料粉末が微細で高分散性を有するほど焼結密度
が向上し導電性が向上するとされている。
と、上記導電活性元素を亜鉛に対して０．１〜２０ａｔ
％、好ましくは０．５〜５ａｔ％含有せしめることによ
り極めて低抵抗な酸化亜鉛系焼結体が得られ、この焼結
体は、原料粉末が微細で高分散性を有するほど焼結密度
が向上し導電性が向上するとされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の酸
化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを用いて高速成膜
するするために高電圧をかけながらスパッタリングを行
うと、異常放電が発生しやすく、放電状態が不安定でタ
ーゲットが不均一に消耗し、特に異常放電の発生回数
は、ターゲットへの積算電力料が大きくなるほど多くな
り、一方、投入電力を小さくして電圧を低くすると成膜
速度が遅くなり、酸化亜鉛系膜の成膜効率は大幅に低下
するなどの課題があった。
化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを用いて高速成膜
するするために高電圧をかけながらスパッタリングを行
うと、異常放電が発生しやすく、放電状態が不安定でタ
ーゲットが不均一に消耗し、特に異常放電の発生回数
は、ターゲットへの積算電力料が大きくなるほど多くな
り、一方、投入電力を小さくして電圧を低くすると成膜
速度が遅くなり、酸化亜鉛系膜の成膜効率は大幅に低下
するなどの課題があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
高電圧をかけても長持間異常放電が発生しにくく、高速
成膜を行うことのできる酸化亜鉛系スパッタリング用タ
ーゲットを得るべく研究を行なった結果、従来の酸化亜
鉛系スパッタリング用ターゲットは、原料粉末を通常の
焼結法で作製するために相対密度は８５％以上となる
が、結晶粒も成長してその平均粒径は２μｍを越えた組
織となっており、かかる結晶粒が大なる組織を有する従
来の酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットは高電圧を
かけてスパッタリングを行うと異常放電が発生する。し
たがって、酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを高
密度でかつ組織の結晶粒を平均粒径：２μｍ以下に可及
的に微細化すると、高い電圧をかけてスパッタリングし
ても異常放電が発生せず、投入電力を増加させることが
でき、したがって高速成膜を行うことのできるという知
見を得たのである。
高電圧をかけても長持間異常放電が発生しにくく、高速
成膜を行うことのできる酸化亜鉛系スパッタリング用タ
ーゲットを得るべく研究を行なった結果、従来の酸化亜
鉛系スパッタリング用ターゲットは、原料粉末を通常の
焼結法で作製するために相対密度は８５％以上となる
が、結晶粒も成長してその平均粒径は２μｍを越えた組
織となっており、かかる結晶粒が大なる組織を有する従
来の酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットは高電圧を
かけてスパッタリングを行うと異常放電が発生する。し
たがって、酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを高
密度でかつ組織の結晶粒を平均粒径：２μｍ以下に可及
的に微細化すると、高い電圧をかけてスパッタリングし
ても異常放電が発生せず、投入電力を増加させることが
でき、したがって高速成膜を行うことのできるという知
見を得たのである。
【０００６】この発明は、かかる知見にもとづいてなさ
れたものであって、相対密度が８５％以上の酸化亜鉛系
焼結体において、結晶粒の平均粒径が２μｍ以下の組織
を有する酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットに特徴
を有するものである。
れたものであって、相対密度が８５％以上の酸化亜鉛系
焼結体において、結晶粒の平均粒径が２μｍ以下の組織
を有する酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットに特徴
を有するものである。
【０００７】この発明の結晶粒の平均粒径が２μｍ以下
である酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを製造す
るには、原料粉末として、平均粒径：０．０１〜１μｍ
の導電活性元素を固溶した酸化亜鉛粉末または導電活性
元素の酸化物粉末と酸化亜鉛粉末の混合粉末を用意し、
これら原料粉末を温度：８５０〜１１００℃でホットプ
レスすることにより製造される。酸化亜鉛に対する導電
活性元素の酸化物の割合は、通常、重量％で、８％以下
の範囲が透明導電膜が形成できる許容範囲であり、この
範囲は、上述のごとくすでに知られている。
である酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを製造す
るには、原料粉末として、平均粒径：０．０１〜１μｍ
の導電活性元素を固溶した酸化亜鉛粉末または導電活性
元素の酸化物粉末と酸化亜鉛粉末の混合粉末を用意し、
これら原料粉末を温度：８５０〜１１００℃でホットプ
レスすることにより製造される。酸化亜鉛に対する導電
活性元素の酸化物の割合は、通常、重量％で、８％以下
の範囲が透明導電膜が形成できる許容範囲であり、この
範囲は、上述のごとくすでに知られている。
【０００８】例えば、導電活性元素がＡｌである場合、
ＺｎＯ粉末に対してＡｌ2 Ｏ3 換算で０．５〜７重量％
を含むように混合した混合粉末を用い、導電活性元素が
Ｂである場合、ＺｎＯ粉末に対してＢ2 Ｏ3 換算で０．
５〜７重量％を含むように混合した混合粉末を用い、さ
らに導電活性元素がＳｉである場合、ＺｎＯ粉末に対し
てＳｉＯ2 換算で０．８〜８重量％を含むように混合し
た混合粉末が用いられる。
ＺｎＯ粉末に対してＡｌ2 Ｏ3 換算で０．５〜７重量％
を含むように混合した混合粉末を用い、導電活性元素が
Ｂである場合、ＺｎＯ粉末に対してＢ2 Ｏ3 換算で０．
５〜７重量％を含むように混合した混合粉末を用い、さ
らに導電活性元素がＳｉである場合、ＺｎＯ粉末に対し
てＳｉＯ2 換算で０．８〜８重量％を含むように混合し
た混合粉末が用いられる。
【０００９】これら原料粉末の平均粒径は１．２μｍよ
り大きいと焼結性が悪く、焼結密度が上昇せず、得られ
た酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットの平均結晶粒
径も２μｍより大きくなるので好ましくなく、逆に平均
結晶粒径が０．０１μｍより小さいと、凝集を抑制する
ことが難しく、焼結性の高い粉末とすることは極めて困
難である。したがって、この酸化亜鉛系スパッタリング
用ターゲット製造に用いる原料粉末の平均粒径は、０．
０１〜１．２μｍの範囲内にあることが好ましく、さら
に０．０２〜１．０μｍの範囲内にあることが一層好ま
しい。
り大きいと焼結性が悪く、焼結密度が上昇せず、得られ
た酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットの平均結晶粒
径も２μｍより大きくなるので好ましくなく、逆に平均
結晶粒径が０．０１μｍより小さいと、凝集を抑制する
ことが難しく、焼結性の高い粉末とすることは極めて困
難である。したがって、この酸化亜鉛系スパッタリング
用ターゲット製造に用いる原料粉末の平均粒径は、０．
０１〜１．２μｍの範囲内にあることが好ましく、さら
に０．０２〜１．０μｍの範囲内にあることが一層好ま
しい。
【００１０】また、この発明の酸化亜鉛系スパッタリン
グ用ターゲットの製造に用いる原料粉末は、導電活性元
素を固溶した酸化亜鉛粉末または導電活性元素粉末と酸
化亜鉛粉末の混合粉末のうちいずれを用いても良いが、
導電活性元素を固溶した酸化亜鉛粉末の方が一層好まし
い。その理由は、混合粉末だと微視的な混合度が低く、
得られたターゲットの導電活性元素の分散性が悪いた
め、成膜して得られた膜の導電活性元素の分散性も悪
く、さらに導電性も悪くなるからである。
グ用ターゲットの製造に用いる原料粉末は、導電活性元
素を固溶した酸化亜鉛粉末または導電活性元素粉末と酸
化亜鉛粉末の混合粉末のうちいずれを用いても良いが、
導電活性元素を固溶した酸化亜鉛粉末の方が一層好まし
い。その理由は、混合粉末だと微視的な混合度が低く、
得られたターゲットの導電活性元素の分散性が悪いた
め、成膜して得られた膜の導電活性元素の分散性も悪
く、さらに導電性も悪くなるからである。
【００１１】上記導電活性元素を固溶した酸化亜鉛粉末
は、一般に市販されている導電活性元素粉末と酸化亜鉛
粉末を混合したのち、１３５０℃以上で焼成して固溶さ
せた後、機械的粉砕を施すことによっても得ることがで
きる。
は、一般に市販されている導電活性元素粉末と酸化亜鉛
粉末を混合したのち、１３５０℃以上で焼成して固溶さ
せた後、機械的粉砕を施すことによっても得ることがで
きる。
【００１２】この発明の酸化亜鉛系スパッタリング用タ
ーゲットの結晶粒の平均粒径を２μｍ以下にするには、
微細な原料粉末を使用し、ホットプレスすることが必要
であり、通常の焼結法では焼結に長時間かかりかつ高温
で行うために結晶粒が成長し、平均粒径：２μｍ以下に
はならない。上記ホットプレス焼結温度は、８５０〜１
３００℃が良く、８５０℃より低いと、高い焼結密度が
得られず、逆に高いと導電活性元素の凝集が激しくなっ
たり、金属が析出したりするので好ましくない。
ーゲットの結晶粒の平均粒径を２μｍ以下にするには、
微細な原料粉末を使用し、ホットプレスすることが必要
であり、通常の焼結法では焼結に長時間かかりかつ高温
で行うために結晶粒が成長し、平均粒径：２μｍ以下に
はならない。上記ホットプレス焼結温度は、８５０〜１
３００℃が良く、８５０℃より低いと、高い焼結密度が
得られず、逆に高いと導電活性元素の凝集が激しくなっ
たり、金属が析出したりするので好ましくない。
【００１３】平均結晶粒径が２μｍを越えかつ相対密度
が８５％以下の酸化亜鉛系焼結体をターゲットにしてス
パッタリングを行なうと最高スパッタリング電圧が低く
しなければならず、したがって、投入電力を高くするこ
とができないので高速成膜を行なうことができない。
が８５％以下の酸化亜鉛系焼結体をターゲットにしてス
パッタリングを行なうと最高スパッタリング電圧が低く
しなければならず、したがって、投入電力を高くするこ
とができないので高速成膜を行なうことができない。
【００１４】
【実施例】この発明を実施例に基づいて具体的に説明す
る。 実施例１ Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＺｎＯ粉末を１：４９の割合で混合し
たのち粉砕し、表１に示される平均粒径の原料粉末を製
造し、これら原料粉末を、表１に示される温度および圧
力で真空ホットプレスを行ない、表１に示される結晶粒
の平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット１〜７を製造し
た。さらに比較のために表１に示される条件の通常の常
圧焼結法により表１に示される結晶粒の平均粒径および
相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤
状の従来ターゲット１を製造した。
る。 実施例１ Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＺｎＯ粉末を１：４９の割合で混合し
たのち粉砕し、表１に示される平均粒径の原料粉末を製
造し、これら原料粉末を、表１に示される温度および圧
力で真空ホットプレスを行ない、表１に示される結晶粒
の平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット１〜７を製造し
た。さらに比較のために表１に示される条件の通常の常
圧焼結法により表１に示される結晶粒の平均粒径および
相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤
状の従来ターゲット１を製造した。
【００１５】これらターゲットを直流マグネトロンスパ
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表１に示した。
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表１に示した。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１に示される結果から、本発明ターゲッ
ト１〜７はいずれも従来ターゲットに比べて異常放電回
数が少なく、高電圧において安定成膜が可能であること
が分かる。
ト１〜７はいずれも従来ターゲットに比べて異常放電回
数が少なく、高電圧において安定成膜が可能であること
が分かる。
【００１８】実施例２ Ｂ2 Ｏ3 粉末とＺｎＯ粉末を１：２４の割合で混合した
後、粉砕し、表２に示される平均粒径の原料粉末を製造
し、これら原料粉末を、表２に示される温度および圧力
で真空ホットプレスを行ない、表２に示される結晶粒の
平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット８〜１４を製造
した。さらに比較のために表２に示される条件の通常の
常圧焼結法により表２に示される結晶粒の平均粒径およ
び相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円
盤状の従来ターゲット２を製造した。
後、粉砕し、表２に示される平均粒径の原料粉末を製造
し、これら原料粉末を、表２に示される温度および圧力
で真空ホットプレスを行ない、表２に示される結晶粒の
平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット８〜１４を製造
した。さらに比較のために表２に示される条件の通常の
常圧焼結法により表２に示される結晶粒の平均粒径およ
び相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円
盤状の従来ターゲット２を製造した。
【００１９】これらターゲットを直流マグネトロンスパ
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表２に示した。
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表２に示した。
【００２０】
【表２】
【００２１】表２に示される結果から、本発明ターゲッ
ト８〜１４はいずれも従来ターゲット２に比べて異常放
電回数が少なく、高電圧において安定成膜が可能である
ことが分かる。
ト８〜１４はいずれも従来ターゲット２に比べて異常放
電回数が少なく、高電圧において安定成膜が可能である
ことが分かる。
【００２２】実施例３ ＳｉＯ2 粉末とＺｎＯ粉末を３：９７の割合で混合した
後、粉砕し、表３に示される平均粒径の原料粉末を製造
し、これら原料粉末を、表３に示される温度および圧力
で真空ホットプレスを行ない、表３に示される結晶粒の
平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット１５〜２１を製
造した。さらに比較のために表３に示される条件の常圧
焼結法により表３に示される結晶粒の平均粒径および相
対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤状
の従来ターゲット３を製造した。
後、粉砕し、表３に示される平均粒径の原料粉末を製造
し、これら原料粉末を、表３に示される温度および圧力
で真空ホットプレスを行ない、表３に示される結晶粒の
平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット１５〜２１を製
造した。さらに比較のために表３に示される条件の常圧
焼結法により表３に示される結晶粒の平均粒径および相
対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤状
の従来ターゲット３を製造した。
【００２３】これらターゲットを直流マグネトロンスパ
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表３に示した。
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表３に示した。
【００２４】
【表３】
【００２５】表３に示される結果から、本発明ターゲッ
ト１５〜２１はいずれも従来ターゲット３に比べて異常
放電回数が少なく、高電圧において長時間の安定成膜が
可能であることが分かる。
ト１５〜２１はいずれも従来ターゲット３に比べて異常
放電回数が少なく、高電圧において長時間の安定成膜が
可能であることが分かる。
【００２６】
【発明の効果】表１〜表３に示される結果から、結晶粒
の平均粒径が２μｍ以下の本発明ターゲット１〜２１を
用い、一定高電圧に保持してスパッタリングを行っても
従来ターゲット１〜３に比べて単位時間当たりの異常放
電回数が少なく、高電圧において長時間の安定成膜が可
能であることがわかり、したがって、スパッタリング法
により成膜するに際し、高電圧を保持して成膜速度を早
めることができ、この発明のスパッタリング用ターゲッ
トを使用することにより透明導電膜製造コストを下げる
ことができ、産業上優れた貢献を成し得るものである。
の平均粒径が２μｍ以下の本発明ターゲット１〜２１を
用い、一定高電圧に保持してスパッタリングを行っても
従来ターゲット１〜３に比べて単位時間当たりの異常放
電回数が少なく、高電圧において長時間の安定成膜が可
能であることがわかり、したがって、スパッタリング法
により成膜するに際し、高電圧を保持して成膜速度を早
めることができ、この発明のスパッタリング用ターゲッ
トを使用することにより透明導電膜製造コストを下げる
ことができ、産業上優れた貢献を成し得るものである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１０月２６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の詳細な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、液晶表示装置、エレ
クトロルミネッセンス表示装置の透明電極、帯電防止導
電膜コーティング、ガスセンサーなどに用いられる酸化
亜鉛を主成分とする膜（以下、酸化亜鉛系膜という）を
スパッタリングにより作製するためのスパッタリング用
ターゲットに関するものである。
クトロルミネッセンス表示装置の透明電極、帯電防止導
電膜コーティング、ガスセンサーなどに用いられる酸化
亜鉛を主成分とする膜（以下、酸化亜鉛系膜という）を
スパッタリングにより作製するためのスパッタリング用
ターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化インジウム−酸化錫系膜は、透明で
ありかつ導電性を有するために、透明電極、透明導電膜
として幅広く使用されているが、上記酸化インジウム−
酸化錫系膜を作製するためのスパッタリング用ターゲッ
トは高価であり、そのため、近年、一層安価に作製する
ことのできるＡｌ、Ｂ、Ｓｉなどの導電活性元素をドー
プした酸化亜鉛系膜を上記透明電極、透明導電膜として
使用することが提案され（特開昭６１−２０５６１９号
公報参照）、上記酸化亜鉛系膜をスパッタリングにより
形成するための酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲット
も提案されている（特開平３−１６９５４号公報参
照）。
ありかつ導電性を有するために、透明電極、透明導電膜
として幅広く使用されているが、上記酸化インジウム−
酸化錫系膜を作製するためのスパッタリング用ターゲッ
トは高価であり、そのため、近年、一層安価に作製する
ことのできるＡｌ、Ｂ、Ｓｉなどの導電活性元素をドー
プした酸化亜鉛系膜を上記透明電極、透明導電膜として
使用することが提案され（特開昭６１−２０５６１９号
公報参照）、上記酸化亜鉛系膜をスパッタリングにより
形成するための酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲット
も提案されている（特開平３−１６９５４号公報参
照）。
【０００３】上記特開平３−１６９５４号公報による
と、上記導電活性元素を亜鉛に対して０．１〜２０ａｔ
％、好ましくは０．５〜５ａｔ％含有せしめることによ
り極めて低抵抗な酸化亜鉛系焼結体が得られ、この焼結
体は、原料粉末が微細で高分散性を有するほど焼結密度
が向上し導電性が向上するとされている。
と、上記導電活性元素を亜鉛に対して０．１〜２０ａｔ
％、好ましくは０．５〜５ａｔ％含有せしめることによ
り極めて低抵抗な酸化亜鉛系焼結体が得られ、この焼結
体は、原料粉末が微細で高分散性を有するほど焼結密度
が向上し導電性が向上するとされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の酸
化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを用いて高速成膜
するするために高電圧をかけながらスパッタリングを行
うと、異常放電が発生しやすく、放電状態が不安定でタ
ーゲットが不均一に消耗し、特に異常放電の発生回数
は、ターゲットへの積算電力料が大きくなるほど多くな
り、一方、投入電力を小さくして電圧を低くすると成膜
速度が遅くなり、酸化亜鉛系膜の成膜効率は大幅に低下
するなどの課題があった。
化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを用いて高速成膜
するするために高電圧をかけながらスパッタリングを行
うと、異常放電が発生しやすく、放電状態が不安定でタ
ーゲットが不均一に消耗し、特に異常放電の発生回数
は、ターゲットへの積算電力料が大きくなるほど多くな
り、一方、投入電力を小さくして電圧を低くすると成膜
速度が遅くなり、酸化亜鉛系膜の成膜効率は大幅に低下
するなどの課題があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
高電圧をかけても長持間異常放電が発生しにくく、高速
成膜を行うことのできる酸化亜鉛系スパッタリング用タ
ーゲットを得るべく研究を行なった結果、従来の酸化亜
鉛系スパッタリング用ターゲットは、原料粉末を通常の
焼結法で作製するために相対密度は８５％以上となる
が、結晶粒も成長してその平均粒径は２μｍを越えた組
織となっており、かかる結晶粒が大なる組織を有する従
来の酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットは高電圧を
かけてスパッタリングを行うと異常放電が発生する。し
たがって、酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを高
密度でかつ組織の結晶粒を平均粒径：２μｍ以下に可及
的に微細化すると、高い電圧をかけてスパッタリングし
ても異常放電が発生せず、投入電力を増加させることが
でき、したがって高速成膜を行うことのできるという知
見を得たのである。
高電圧をかけても長持間異常放電が発生しにくく、高速
成膜を行うことのできる酸化亜鉛系スパッタリング用タ
ーゲットを得るべく研究を行なった結果、従来の酸化亜
鉛系スパッタリング用ターゲットは、原料粉末を通常の
焼結法で作製するために相対密度は８５％以上となる
が、結晶粒も成長してその平均粒径は２μｍを越えた組
織となっており、かかる結晶粒が大なる組織を有する従
来の酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットは高電圧を
かけてスパッタリングを行うと異常放電が発生する。し
たがって、酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを高
密度でかつ組織の結晶粒を平均粒径：２μｍ以下に可及
的に微細化すると、高い電圧をかけてスパッタリングし
ても異常放電が発生せず、投入電力を増加させることが
でき、したがって高速成膜を行うことのできるという知
見を得たのである。
【０００６】この発明は、かかる知見にもとづいてなさ
れたものであって、相対密度が８５％以上の酸化亜鉛系
焼結体において、結晶粒の平均粒径が２μｍ以下の組織
を有する酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットに特徴
を有するものである。
れたものであって、相対密度が８５％以上の酸化亜鉛系
焼結体において、結晶粒の平均粒径が２μｍ以下の組織
を有する酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットに特徴
を有するものである。
【０００７】この発明の結晶粒の平均粒径が２μｍ以下
である酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを製造す
るには、原料粉末として、平均粒径：０．０１〜１μｍ
の導電活性元素を固溶した酸化亜鉛粉末または導電活性
元素の酸化物粉末と酸化亜鉛粉末の混合粉末を用意し、
これら原料粉末を温度：８５０〜１１００℃でホットプ
レスすることにより製造される。酸化亜鉛に対する導電
活性元素の酸化物の割合は、通常、重量％で、８％以下
の範囲が透明導電膜が形成できる許容範囲であり、この
範囲は、上述のごとくすでに知られている。
である酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットを製造す
るには、原料粉末として、平均粒径：０．０１〜１μｍ
の導電活性元素を固溶した酸化亜鉛粉末または導電活性
元素の酸化物粉末と酸化亜鉛粉末の混合粉末を用意し、
これら原料粉末を温度：８５０〜１１００℃でホットプ
レスすることにより製造される。酸化亜鉛に対する導電
活性元素の酸化物の割合は、通常、重量％で、８％以下
の範囲が透明導電膜が形成できる許容範囲であり、この
範囲は、上述のごとくすでに知られている。
【０００８】例えば、導電活性元素がＡｌである場合、
ＺｎＯ粉末に対してＡｌ2 Ｏ3 換算で０．５〜７重量％
を含むように混合した混合粉末を用い、導電活性元素が
Ｂである場合、ＺｎＯ粉末に対してＢ2 Ｏ3 換算で０．
５〜７重量％を含むように混合した混合粉末を用い、さ
らに導電活性元素がＳｉである場合、ＺｎＯ粉末に対し
てＳｉＯ2 換算で０．８〜８重量％を含むように混合し
た混合粉末が用いられる。
ＺｎＯ粉末に対してＡｌ2 Ｏ3 換算で０．５〜７重量％
を含むように混合した混合粉末を用い、導電活性元素が
Ｂである場合、ＺｎＯ粉末に対してＢ2 Ｏ3 換算で０．
５〜７重量％を含むように混合した混合粉末を用い、さ
らに導電活性元素がＳｉである場合、ＺｎＯ粉末に対し
てＳｉＯ2 換算で０．８〜８重量％を含むように混合し
た混合粉末が用いられる。
【０００９】これら原料粉末の平均粒径は１．２μｍよ
り大きいと焼結性が悪く、焼結密度が上昇せず、得られ
た酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットの平均結晶粒
径も２μｍより大きくなるので好ましくなく、逆に平均
結晶粒径が０．０１μｍより小さいと、凝集を抑制する
ことが難しく、焼結性の高い粉末とすることは極めて困
難である。したがって、この酸化亜鉛系スパッタリング
用ターゲット製造に用いる原料粉末の平均粒径は、０．
０１〜１．２μｍの範囲内にあることが好ましく、さら
に０．０２〜１．０μｍの範囲内にあることが一層好ま
しい。
り大きいと焼結性が悪く、焼結密度が上昇せず、得られ
た酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲットの平均結晶粒
径も２μｍより大きくなるので好ましくなく、逆に平均
結晶粒径が０．０１μｍより小さいと、凝集を抑制する
ことが難しく、焼結性の高い粉末とすることは極めて困
難である。したがって、この酸化亜鉛系スパッタリング
用ターゲット製造に用いる原料粉末の平均粒径は、０．
０１〜１．２μｍの範囲内にあることが好ましく、さら
に０．０２〜１．０μｍの範囲内にあることが一層好ま
しい。
【００１０】また、この発明の酸化亜鉛系スパッタリン
グ用ターゲットの製造に用いる原料粉末は、導電活性元
素を固溶した酸化亜鉛粉末または導電活性元素粉末と酸
化亜鉛粉末の混合粉末のうちいずれを用いても良いが、
導電活性元素を固溶した酸化亜鉛粉末の方が一層好まし
い。その理由は、混合粉末だと微視的な混合度が低く、
得られたターゲットの導電活性元素の分散性が悪いた
め、成膜して得られた膜の導電活性元素の分散性も悪
く、さらに導電性も悪くなるからである。
グ用ターゲットの製造に用いる原料粉末は、導電活性元
素を固溶した酸化亜鉛粉末または導電活性元素粉末と酸
化亜鉛粉末の混合粉末のうちいずれを用いても良いが、
導電活性元素を固溶した酸化亜鉛粉末の方が一層好まし
い。その理由は、混合粉末だと微視的な混合度が低く、
得られたターゲットの導電活性元素の分散性が悪いた
め、成膜して得られた膜の導電活性元素の分散性も悪
く、さらに導電性も悪くなるからである。
【００１１】上記導電活性元素を固溶した酸化亜鉛粉末
は、一般に市販されている導電活性元素粉末と酸化亜鉛
粉末を混合したのち、１３５０℃以上で焼成して固溶さ
せた後、機械的粉砕を施すことによっても得ることがで
きる。
は、一般に市販されている導電活性元素粉末と酸化亜鉛
粉末を混合したのち、１３５０℃以上で焼成して固溶さ
せた後、機械的粉砕を施すことによっても得ることがで
きる。
【００１２】この発明の酸化亜鉛系スパッタリング用タ
ーゲットの結晶粒の平均粒径を２μｍ以下にするには、
微細な原料粉末を使用し、ホットプレスすることが必要
であり、通常の焼結法では焼結に長時間かかりかつ高温
で行うために結晶粒が成長し、平均粒径：２μｍ以下に
はならない。上記ホットプレス焼結温度は、８５０〜１
３００℃が良く、８５０℃より低いと、高い焼結密度が
得られず、逆に高いと導電活性元素の凝集が激しくなっ
たり、金属が析出したりするので好ましくない。
ーゲットの結晶粒の平均粒径を２μｍ以下にするには、
微細な原料粉末を使用し、ホットプレスすることが必要
であり、通常の焼結法では焼結に長時間かかりかつ高温
で行うために結晶粒が成長し、平均粒径：２μｍ以下に
はならない。上記ホットプレス焼結温度は、８５０〜１
３００℃が良く、８５０℃より低いと、高い焼結密度が
得られず、逆に高いと導電活性元素の凝集が激しくなっ
たり、金属が析出したりするので好ましくない。
【００１３】平均結晶粒径が２μｍを越えかつ相対密度
が８５％以下の酸化亜鉛系焼結体をターゲットにしてス
パッタリングを行なうと最高スパッタリング電圧が低く
しなければならず、したがって、投入電力を高くするこ
とができないので高速成膜を行なうことができない。
が８５％以下の酸化亜鉛系焼結体をターゲットにしてス
パッタリングを行なうと最高スパッタリング電圧が低く
しなければならず、したがって、投入電力を高くするこ
とができないので高速成膜を行なうことができない。
【００１４】
【実施例】この発明を実施例に基づいて具体的に説明す
る。 実施例１ Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＺｎＯ粉末を１：４９の割合で混合し
たのち粉砕し、表１に示される平均粒径の原料粉末を製
造し、これら原料粉末を、表１に示される温度および圧
力で真空ホットプレスを行ない、表１に示される結晶粒
の平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット１〜７を製造し
た。さらに比較のために表１に示される条件の通常の常
圧焼結法により表１に示される結晶粒の平均粒径および
相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤
状の従来ターゲット１を製造した。
る。 実施例１ Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＺｎＯ粉末を１：４９の割合で混合し
たのち粉砕し、表１に示される平均粒径の原料粉末を製
造し、これら原料粉末を、表１に示される温度および圧
力で真空ホットプレスを行ない、表１に示される結晶粒
の平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット１〜７を製造し
た。さらに比較のために表１に示される条件の通常の常
圧焼結法により表１に示される結晶粒の平均粒径および
相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤
状の従来ターゲット１を製造した。
【００１５】これらターゲットを直流マグネトロンスパ
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表１に示した。
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表１に示した。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１に示される結果から、本発明ターゲッ
ト１〜７はいずれも従来ターゲットに比べて異常放電回
数が少なく、高電圧において安定成膜が可能であること
が分かる。
ト１〜７はいずれも従来ターゲットに比べて異常放電回
数が少なく、高電圧において安定成膜が可能であること
が分かる。
【００１８】実施例２ Ｂ2 Ｏ3 粉末とＺｎＯ粉末を１：２４の割合で混合した
後、粉砕し、表２に示される平均粒径の原料粉末を製造
し、これら原料粉末を、表２に示される温度および圧力
で真空ホットプレスを行ない、表２に示される結晶粒の
平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット８〜１４を製造
した。さらに比較のために表２に示される条件の通常の
常圧焼結法により表２に示される結晶粒の平均粒径およ
び相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円
盤状の従来ターゲット２を製造した。
後、粉砕し、表２に示される平均粒径の原料粉末を製造
し、これら原料粉末を、表２に示される温度および圧力
で真空ホットプレスを行ない、表２に示される結晶粒の
平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット８〜１４を製造
した。さらに比較のために表２に示される条件の通常の
常圧焼結法により表２に示される結晶粒の平均粒径およ
び相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円
盤状の従来ターゲット２を製造した。
【００１９】これらターゲットを直流マグネトロンスパ
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表２に示した。
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表２に示した。
【００２０】
【表２】
【００２１】表２に示される結果から、本発明ターゲッ
ト８〜１４はいずれも従来ターゲット２に比べて異常放
電回数が少なく、高電圧において安定成膜が可能である
ことが分かる。
ト８〜１４はいずれも従来ターゲット２に比べて異常放
電回数が少なく、高電圧において安定成膜が可能である
ことが分かる。
【００２２】実施例３ ＳｉＯ2 粉末とＺｎＯ粉末を３：９７の割合で混合した
後、粉砕し、表３に示される平均粒径の原料粉末を製造
し、これら原料粉末を、表３に示される温度および圧力
で真空ホットプレスを行ない、表３に示される結晶粒の
平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット１５〜２１を製
造した。さらに比較のために表３に示される条件の常圧
焼結法により表３に示される結晶粒の平均粒径および相
対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤状
の従来ターゲット３を製造した。
後、粉砕し、表３に示される平均粒径の原料粉末を製造
し、これら原料粉末を、表３に示される温度および圧力
で真空ホットプレスを行ない、表３に示される結晶粒の
平均粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット１５〜２１を製
造した。さらに比較のために表３に示される条件の常圧
焼結法により表３に示される結晶粒の平均粒径および相
対密度を有する直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤状
の従来ターゲット３を製造した。
【００２３】これらターゲットを直流マグネトロンスパ
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表３に示した。
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電圧を４００
Ｖに一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電
力量が１６００ＷＨになったところで１時間当たりの異
常放電回数を測定し、その結果を表３に示した。
【００２４】
【表３】
【００２５】表３に示される結果から、本発明ターゲッ
ト１５〜２１はいずれも従来ターゲット３に比べて異常
放電回数が少なく、高電圧において長時間の安定成膜が
可能であることが分かる。
ト１５〜２１はいずれも従来ターゲット３に比べて異常
放電回数が少なく、高電圧において長時間の安定成膜が
可能であることが分かる。
【００２６】実施例４ Ａｌ2 Ｏ3 粉末およびＺｎＯ粉末に、さらにＶ2 Ｏ5 粉
末、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末、Ｔａ2 Ｏ5 粉末、ＭｏＯ3 粉末、
ＷＯ3 粉末、またはＲｅＯ3 粉末を表４に示される割合
で配合し、混合粉砕して表４に示される平均粒径を有す
る原料粉末を製造し、これら原料粉末を表４および表５
に示される温度および圧力で真空ホットプレスを行い、
表４および表５に示される結晶粒の平均粒径および相対
密度を有する直径：８０mm、厚さ：７mmの円盤状の本発
明ターゲット２２〜２７を製造した。
末、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末、Ｔａ2 Ｏ5 粉末、ＭｏＯ3 粉末、
ＷＯ3 粉末、またはＲｅＯ3 粉末を表４に示される割合
で配合し、混合粉砕して表４に示される平均粒径を有す
る原料粉末を製造し、これら原料粉末を表４および表５
に示される温度および圧力で真空ホットプレスを行い、
表４および表５に示される結晶粒の平均粒径および相対
密度を有する直径：８０mm、厚さ：７mmの円盤状の本発
明ターゲット２２〜２７を製造した。
【００２７】これらターゲットを直流マグネトロンスパ
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3torrの条件に保持し、電圧を４００Ｖに
一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電力量
が１６００ＷＨになったところで１時間当りの異常放電
回数を測定し、その結果を表４および表５に示した。
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3torrの条件に保持し、電圧を４００Ｖに
一定に保持してスパッタリングを行い、投入積算電力量
が１６００ＷＨになったところで１時間当りの異常放電
回数を測定し、その結果を表４および表５に示した。
【００２８】
【表４】
【００２９】
【表５】
【００３０】表４および表５に示される結果から、酸化
亜鉛に酸化アルミニウムとＶ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗお
よびＲｅの酸化物粉末を添加した原料粉末を真空ホット
プレスして得られた本発明ターゲット２２〜２７も高電
圧において長時間の安定成膜が可能であることがわか
る。
亜鉛に酸化アルミニウムとＶ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗお
よびＲｅの酸化物粉末を添加した原料粉末を真空ホット
プレスして得られた本発明ターゲット２２〜２７も高電
圧において長時間の安定成膜が可能であることがわか
る。
【００３１】
【発明の効果】表１〜表５に示される結果から、結晶粒
の平均粒径が２μｍ以下の本発明ターゲット１〜２７を
用い、一定高電圧に保持してスパッタリングを行っても
従来ターゲット１〜３に比べて単位時間当たりの異常放
電回数が少なく、高電圧において長時間の安定成膜が可
能であることがわかり、したがって、スパッタリング法
により成膜するに際し、高電圧を保持して成膜速度を早
めることができ、この発明のスパッタリング用ターゲッ
トを使用することにより透明導電膜製造コストを下げる
ことができ、産業上優れた貢献を成し得るものである。
の平均粒径が２μｍ以下の本発明ターゲット１〜２７を
用い、一定高電圧に保持してスパッタリングを行っても
従来ターゲット１〜３に比べて単位時間当たりの異常放
電回数が少なく、高電圧において長時間の安定成膜が可
能であることがわかり、したがって、スパッタリング法
により成膜するに際し、高電圧を保持して成膜速度を早
めることができ、この発明のスパッタリング用ターゲッ
トを使用することにより透明導電膜製造コストを下げる
ことができ、産業上優れた貢献を成し得るものである。
Claims (4)
- 【請求項１】 相対密度が８５％以上の酸化亜鉛系焼結
体からなるスパッタリング用ターゲットにおいて、結晶
粒の平均粒径が２μｍ以下の組織を有することを特徴と
する酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲット。 - 【請求項２】 前記酸化亜鉛系焼結体は、ＡｌをＡｌ2
Ｏ3 換算で０．５〜７重量％を含有し、残りが酸化亜鉛
からなる組成を有することを特徴とする請求項１記載の
酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲット。 - 【請求項３】 前記酸化亜鉛系焼結体は、ＢをＢ2 Ｏ3
換算で１〜１２重量％を含有し、残りが酸化亜鉛からな
る組成を有することを特徴とする請求項１記載の酸化亜
鉛系スパッタリング用ターゲット。 - 【請求項４】 前記酸化亜鉛系焼結体は、ＳｉをＳｉＯ
2 換算で０．８〜８重量％を含有し、残りが酸化亜鉛か
らなる組成を有することを特徴とする請求項１記載の酸
化亜鉛系スパッタリング用ターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18035292A JPH062130A (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | 酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18035292A JPH062130A (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | 酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH062130A true JPH062130A (ja) | 1994-01-11 |
Family
ID=16081740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18035292A Withdrawn JPH062130A (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | 酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062130A (ja) |
Cited By (19)
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| WO2007125814A1 (ja) | 2006-04-26 | 2007-11-08 | Mitsubishi Materials Corporation | ＺｎＯ蒸着材及びそれにより形成されたＺｎＯ膜 |
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| JP2009167515A (ja) * | 2008-01-15 | 2009-07-30 | Kanazawa Inst Of Technology | 透明導電膜製造用スパッタリングターゲット及び透明導電膜形成方法 |
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-
1992
- 1992-06-15 JP JP18035292A patent/JPH062130A/ja not_active Withdrawn
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