JP2805813B2 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲット及びその製造方法Info
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- JP2805813B2 JP2805813B2 JP1095318A JP9531889A JP2805813B2 JP 2805813 B2 JP2805813 B2 JP 2805813B2 JP 1095318 A JP1095318 A JP 1095318A JP 9531889 A JP9531889 A JP 9531889A JP 2805813 B2 JP2805813 B2 JP 2805813B2
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- sintering
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、スパッタリング法により透明導電性薄膜を
形成するのに用いる酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリ
ングターゲット及びその製造方法に関するものである。
形成するのに用いる酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリ
ングターゲット及びその製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 近年、太陽電池やデイスプレー機器の透明電極や、帯
電防止用の導電性コーテイングとして透明導電性金属酸
化物薄膜の需要が高まっている。導電性金属酸化物の透
明導電性薄膜は、主に金属酸化物のスパッタリングによ
り形成されているが、従来、添加物としてスズをドープ
したインジウム酸化物（ITO）、同じくアンチモンをド
ープした酸化スズの焼結体をスパッタリングすることに
より生成されている。
電防止用の導電性コーテイングとして透明導電性金属酸
化物薄膜の需要が高まっている。導電性金属酸化物の透
明導電性薄膜は、主に金属酸化物のスパッタリングによ
り形成されているが、従来、添加物としてスズをドープ
したインジウム酸化物（ITO）、同じくアンチモンをド
ープした酸化スズの焼結体をスパッタリングすることに
より生成されている。
しかしITOは、透明性が大であり、低抵抗の薄膜形成
が可能である反面、インジウムが高価なため経済的に難
点があり、さらに化学的にも不安定であるためにその適
用範囲に制限があった。
が可能である反面、インジウムが高価なため経済的に難
点があり、さらに化学的にも不安定であるためにその適
用範囲に制限があった。
一方アンチモンドープ酸化スズは安価で化学的にも比
較的安定であるが、このものは高抵抗なため導電性薄膜
用の材料としては必ずしも十分な材料とは言えなかっ
た。
較的安定であるが、このものは高抵抗なため導電性薄膜
用の材料としては必ずしも十分な材料とは言えなかっ
た。
最近添加物としてアルミニウムをドープした酸化亜鉛
をスパッタリングすることによりITO並に低抵抗で透明
性に優れた透明導電性薄膜が得られることが報告されて
いる（J.Appl.Phys.55（４）,15 February 1988 p102
9）。
をスパッタリングすることによりITO並に低抵抗で透明
性に優れた透明導電性薄膜が得られることが報告されて
いる（J.Appl.Phys.55（４）,15 February 1988 p102
9）。
酸化亜鉛は安価な上に化学的にも安定で、透明性、導
電性にも優れていることからITO等に代替可能な優れた
透明導電性材料である。
電性にも優れていることからITO等に代替可能な優れた
透明導電性材料である。
しかしこれまでのスパッタリングターゲット用添加物
含有酸化亜鉛焼結体は、1300℃以下の温度で熱処理され
たもので、このものの色相は白色であり、比抵抗が数キ
ロΩ・cm以上の高抵抗のものであった。そのため、この
ような従来のターゲットを適用できるスパッタリング法
が、絶縁物に使用される高周波スパッタリング法に限定
され、導電体に適用できる工業的な直流スパッタリング
には使用が困難であった。
含有酸化亜鉛焼結体は、1300℃以下の温度で熱処理され
たもので、このものの色相は白色であり、比抵抗が数キ
ロΩ・cm以上の高抵抗のものであった。そのため、この
ような従来のターゲットを適用できるスパッタリング法
が、絶縁物に使用される高周波スパッタリング法に限定
され、導電体に適用できる工業的な直流スパッタリング
には使用が困難であった。
このような高抵抗の焼結体を敢えて直流スパッタリン
グに使用した場合、投入可能な電力が著しく低い上に、
放電が非常に不安定で連続運転において支障をきたして
いた。
グに使用した場合、投入可能な電力が著しく低い上に、
放電が非常に不安定で連続運転において支障をきたして
いた。
「問題点を解決する手段］ 本発明者等は添加物ドープ酸化亜鉛に関して鋭意検討
を重ねた結果、正三価以上の元素を含有する酸化亜鉛を
比較的高い温度で焼結することにより、焼結体密度が高
く、かつ比抵抗が１Ω・cm以下の極めて低抵抗焼結体が
得られることを見出だし本発明を完成した。
を重ねた結果、正三価以上の元素を含有する酸化亜鉛を
比較的高い温度で焼結することにより、焼結体密度が高
く、かつ比抵抗が１Ω・cm以下の極めて低抵抗焼結体が
得られることを見出だし本発明を完成した。
本発明で導電性付与のためのドーパント（添加物）と
して用いる正三価以上の原子価を持つ元素（導電活性元
素）としては、原子価状態として三価以上の状態が存在
する元素であり、このような元素の例としては、例えば
周期率表III A族のSc、Ｙ、同III B族のＢ、Al、Ga、I
n、Tl、同IV A族のTi、Zr、Hf、Th、同IV B族のＣ、S
i、Ge、Sn、Pb、同V A族のＶ、Nb、Ta、Pa、同V B族のA
s、Sb、Bi、同VI A族のCr、Mo、Ｗ、Ｕ、同VI B族のS
e、Te、Po、同VII A族のMn、Tc、Re、同VIII族のFe、C
o、Ni、Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt及びランタノイド、ア
クチノイド系列の元素である。これらの導電活性元素の
使用量は亜鉛に対して0.1atm.％から20atm.％、特に好
ましくは0.5atm.％から5atm.％であり、この範囲の焼結
体原料組成物を用いることにより、低抵抗な酸化亜鉛焼
結体が得られる。
して用いる正三価以上の原子価を持つ元素（導電活性元
素）としては、原子価状態として三価以上の状態が存在
する元素であり、このような元素の例としては、例えば
周期率表III A族のSc、Ｙ、同III B族のＢ、Al、Ga、I
n、Tl、同IV A族のTi、Zr、Hf、Th、同IV B族のＣ、S
i、Ge、Sn、Pb、同V A族のＶ、Nb、Ta、Pa、同V B族のA
s、Sb、Bi、同VI A族のCr、Mo、Ｗ、Ｕ、同VI B族のS
e、Te、Po、同VII A族のMn、Tc、Re、同VIII族のFe、C
o、Ni、Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt及びランタノイド、ア
クチノイド系列の元素である。これらの導電活性元素の
使用量は亜鉛に対して0.1atm.％から20atm.％、特に好
ましくは0.5atm.％から5atm.％であり、この範囲の焼結
体原料組成物を用いることにより、低抵抗な酸化亜鉛焼
結体が得られる。
本発明の焼結体原料に使用する組成物は上記の組成を
満足するものであればいかなる方法で作成されたもので
も適用可能である。
満足するものであればいかなる方法で作成されたもので
も適用可能である。
例えば酸化亜鉛と導電活性元素の酸化物を単に混合す
る方法、又は亜鉛化合物と導電活性元素の化合物、例え
ばこれらの水酸化物、有機塩、無機塩等を混合したもの
を熱分解して、又は亜鉛と前記元素を前記した割合とな
るように含む混合溶液から、生成物を通常の方法で共沈
させた後熱分解して酸化物とする方法等が考えられる。
これらの方法で作成した酸化物粉末は上記した組成を満
足していればその性状に特別の制限はないが、中でも一
次粒径が１μｍ以下、粒度分布から求めた比表面積が2m
2/g以上の高分散性の粉末が好ましい。このように粉末
が微細で高分散性であればこれを用いて得た焼結体の焼
結密度が向上し、焼結体の導電性がより一層向上する。
る方法、又は亜鉛化合物と導電活性元素の化合物、例え
ばこれらの水酸化物、有機塩、無機塩等を混合したもの
を熱分解して、又は亜鉛と前記元素を前記した割合とな
るように含む混合溶液から、生成物を通常の方法で共沈
させた後熱分解して酸化物とする方法等が考えられる。
これらの方法で作成した酸化物粉末は上記した組成を満
足していればその性状に特別の制限はないが、中でも一
次粒径が１μｍ以下、粒度分布から求めた比表面積が2m
2/g以上の高分散性の粉末が好ましい。このように粉末
が微細で高分散性であればこれを用いて得た焼結体の焼
結密度が向上し、焼結体の導電性がより一層向上する。
本発明の焼結体は、上記した方法で得た酸化物粉末を
通常の方法、例えば、バインダーを添加するなどして目
的とする形状に予備成形し、その成形体を高温で焼結す
ることによって製造することが可能であるが、この際の
焼結温度は1300℃を超える温度、特に1400℃以上で焼結
することが好ましい。酸化亜鉛の融点は1800℃である
が、前記した導電活性元素を含有する酸化亜鉛は融点降
下し、本来の酸化亜鉛の融点以下の温度で溶融するた
め、本発明での焼結温度は1700℃以下、特に1600℃以下
が好ましい。
通常の方法、例えば、バインダーを添加するなどして目
的とする形状に予備成形し、その成形体を高温で焼結す
ることによって製造することが可能であるが、この際の
焼結温度は1300℃を超える温度、特に1400℃以上で焼結
することが好ましい。酸化亜鉛の融点は1800℃である
が、前記した導電活性元素を含有する酸化亜鉛は融点降
下し、本来の酸化亜鉛の融点以下の温度で溶融するた
め、本発明での焼結温度は1700℃以下、特に1600℃以下
が好ましい。
更にこの焼結温度が1400℃以上では焼結粒子の粒界が
溶融し始め、焼結体の色調が青色又は緑色に着色する。
しかし焼結粒子の粒界を完全に溶融させると、焼結体の
比抵抗は低下するが、焼結体内部に、外部とは遮断され
た状態で気孔が残存することがあり、このような焼結体
を用いてスパッタリングすると、スパッタリング中に気
孔内部のガスが不規則に発生し得られる薄膜の均一性を
損なう原因となる。従って常圧で焼結する場合、焼結粒
子の溶融が余り進行した焼結体はスパッタリングターゲ
ットとして好ましくない。ただし真空中で焼結したもの
は前記したような気孔による問題は生じない。又、1300
℃以下の温度では、酸化亜鉛格子に導電活性元素が充分
に固溶せず、なおかつ焼結が不十分であるために、低抵
抗の焼結体が得られない。
溶融し始め、焼結体の色調が青色又は緑色に着色する。
しかし焼結粒子の粒界を完全に溶融させると、焼結体の
比抵抗は低下するが、焼結体内部に、外部とは遮断され
た状態で気孔が残存することがあり、このような焼結体
を用いてスパッタリングすると、スパッタリング中に気
孔内部のガスが不規則に発生し得られる薄膜の均一性を
損なう原因となる。従って常圧で焼結する場合、焼結粒
子の溶融が余り進行した焼結体はスパッタリングターゲ
ットとして好ましくない。ただし真空中で焼結したもの
は前記したような気孔による問題は生じない。又、1300
℃以下の温度では、酸化亜鉛格子に導電活性元素が充分
に固溶せず、なおかつ焼結が不十分であるために、低抵
抗の焼結体が得られない。
そこで、本発明での焼結温度の最適値としては、1400
℃から1500℃程度で、若干焼結粒子の粒界が溶融し始め
る前後の温度が好ましく、このような条件で焼結するこ
とにより、本発明で限定した性状を持つ焼結体が得られ
る。
℃から1500℃程度で、若干焼結粒子の粒界が溶融し始め
る前後の温度が好ましく、このような条件で焼結するこ
とにより、本発明で限定した性状を持つ焼結体が得られ
る。
本発明で、前記焼結温度における保持時間は、数時間
から数十時間で良く、特に５時間から20時間程度で十分
である。
から数十時間で良く、特に５時間から20時間程度で十分
である。
また焼結雰囲気としては空気中でも上記のような高温
で焼結すれば十分低抵抗な焼結体となるが、特に不活性
雰囲気又は真空中、即ち、少なくとも空気中の酸素濃度
より少ない酸素濃度雰囲気下で焼結すると、被焼結粒子
近房及び焼結体内の焼結粒子粒界の吸蔵酸素が低減し、
更に低抵抗で高密度な焼結体が得られる。
で焼結すれば十分低抵抗な焼結体となるが、特に不活性
雰囲気又は真空中、即ち、少なくとも空気中の酸素濃度
より少ない酸素濃度雰囲気下で焼結すると、被焼結粒子
近房及び焼結体内の焼結粒子粒界の吸蔵酸素が低減し、
更に低抵抗で高密度な焼結体が得られる。
上記した焼結は、通常の抵抗加熱電気炉、赤外炉等を
用いて行なう。
用いて行なう。
このようにして得られた酸化亜鉛焼結体の比抵抗は１
Ω・cm以下で、多くは0.1Ω・cm以下である。また酸化
亜鉛の真密度は5.8g/cm3であるが、本発明の、高温焼結
した低抵抗焼結体の密度は5g/cm3以上である。
Ω・cm以下で、多くは0.1Ω・cm以下である。また酸化
亜鉛の真密度は5.8g/cm3であるが、本発明の、高温焼結
した低抵抗焼結体の密度は5g/cm3以上である。
［本発明の効果］ 本発明の低抵抗な酸化亜鉛焼結体は透明導電膜形成用
のスパッタリングターゲットとして極めて優れた性能を
有している。即ち、この物は非常に低抵抗であるため、
スパッタリング法として高周波法だけでなく工業的な直
流法にも適用可能である。更にこの物を用いたいずれの
スパッタリング法においても放電状態が安定し、極めて
低抵抗で透明性に優れた透明導電膜が安定的に製造可能
であり、加えて当該酸化物焼結体は高密度であるため機
械的強度が強く、さらに低抵抗であることとあわせて投
入電力限界が向上し、高速成膜が可能である。
のスパッタリングターゲットとして極めて優れた性能を
有している。即ち、この物は非常に低抵抗であるため、
スパッタリング法として高周波法だけでなく工業的な直
流法にも適用可能である。更にこの物を用いたいずれの
スパッタリング法においても放電状態が安定し、極めて
低抵抗で透明性に優れた透明導電膜が安定的に製造可能
であり、加えて当該酸化物焼結体は高密度であるため機
械的強度が強く、さらに低抵抗であることとあわせて投
入電力限界が向上し、高速成膜が可能である。
［実施例］ 以下実施例で本発明を説明するが、本発明は実施例に
なんら限定されるものではない。
なんら限定されるものではない。
実施例１ 酸化亜鉛と表１に示した各種元素の酸化物を重量比で
98:2となるように混合し、粉砕（平均粒径0.5μｍ）と
したものを、金型プレス成形によって成型し（100mmφ
×10mm厚さ）、この成形体を電気炉を用いて空気中で各
５時間焼結した。各焼結温度における各焼結体の比抵抗
と焼結密度を表１に示す。尚、比較のため1100、1200℃
で焼結した焼結体の比抵抗と焼結密度を併せて同表に示
す。焼結体の比抵抗は1300℃以上の焼結温度での焼結で
最低値に達し、焼結密度も1300℃以上の焼結温度での焼
結で5g/cm3以上となった。また焼結体の色相は1400℃以
上で黄色から深緑色に変色し、焼結粒子粒界の溶融が認
められた。
98:2となるように混合し、粉砕（平均粒径0.5μｍ）と
したものを、金型プレス成形によって成型し（100mmφ
×10mm厚さ）、この成形体を電気炉を用いて空気中で各
５時間焼結した。各焼結温度における各焼結体の比抵抗
と焼結密度を表１に示す。尚、比較のため1100、1200℃
で焼結した焼結体の比抵抗と焼結密度を併せて同表に示
す。焼結体の比抵抗は1300℃以上の焼結温度での焼結で
最低値に達し、焼結密度も1300℃以上の焼結温度での焼
結で5g/cm3以上となった。また焼結体の色相は1400℃以
上で黄色から深緑色に変色し、焼結粒子粒界の溶融が認
められた。
アルミニウムを添加した酸化亜鉛焼結体（焼結温度14
00℃）の焼結粒子の状態を示す走査型電子顕微鏡写真
（2000倍）を図−１に示す。又、同じく1100℃で焼結し
た焼結体の同写真を図−２に示す。尚、酸化亜鉛の焼結
体は酸素が吸着するとその比抵抗にばらつきが生じるた
め、比抵抗の測定は全てArガス雰囲気中で行った。
00℃）の焼結粒子の状態を示す走査型電子顕微鏡写真
（2000倍）を図−１に示す。又、同じく1100℃で焼結し
た焼結体の同写真を図−２に示す。尚、酸化亜鉛の焼結
体は酸素が吸着するとその比抵抗にばらつきが生じるた
め、比抵抗の測定は全てArガス雰囲気中で行った。
比抵抗は四探針法で、又焼結密度は通常の方法で測定
した。（以下同じ） 実施例２ 酸化亜鉛と各種元素の酸化物をモル比で98:2となるよ
うにした以外は実施例１と同様に粉砕混合成型し、実施
例１と同様の装置でアルゴン雰囲気中で1300℃各５時間
焼結した。焼結体の比抵抗と焼結密度を表１に示した。
不活性雰囲気中で焼結することにより、焼結粒界の酸素
濃度が低減し、焼結性が向上し、低抵抗で、高密度な焼
結体が得られた。
した。（以下同じ） 実施例２ 酸化亜鉛と各種元素の酸化物をモル比で98:2となるよ
うにした以外は実施例１と同様に粉砕混合成型し、実施
例１と同様の装置でアルゴン雰囲気中で1300℃各５時間
焼結した。焼結体の比抵抗と焼結密度を表１に示した。
不活性雰囲気中で焼結することにより、焼結粒界の酸素
濃度が低減し、焼結性が向上し、低抵抗で、高密度な焼
結体が得られた。
実施例３ 実施例１、２で得られた焼結体をスパッタリングター
ゲットとして用い、次のスパッタリング条件薄膜を生成
した。得られた透明導電膜の特性を表２に示した。
ゲットとして用い、次のスパッタリング条件薄膜を生成
した。得られた透明導電膜の特性を表２に示した。
スパッタリング装置 平行電極DCマグネトロンスパッ
タ ターゲットサイズ ３インチ 投入電力 5W/cm2 スパッタガス Ar スパッタ圧力 0.5Pa 基板 石英ガラス 基板温度 200℃
タ ターゲットサイズ ３インチ 投入電力 5W/cm2 スパッタガス Ar スパッタ圧力 0.5Pa 基板 石英ガラス 基板温度 200℃
図−１は、本発明で1400℃で焼結して得た焼結体の結晶
粒子の構造を示す走査型電子顕微鏡写真（2000倍）、図
−２は1100℃で焼結して得た焼結体の同写真である。
粒子の構造を示す走査型電子顕微鏡写真（2000倍）、図
−２は1100℃で焼結して得た焼結体の同写真である。
Claims (3)
- 【請求項１】正三価以上の原子価を有する元素を含有す
る焼結密度5g/cm3以上、比抵抗１Ω・cm以下の酸化亜鉛
焼結体からなる透明導電性薄膜用スパッタリングターゲ
ット。 - 【請求項２】正三価以上の原子価を有する元素を含有す
る酸化亜鉛を1300℃を超える温度で焼結することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の透明導電性薄膜用ス
パッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項３】正三価以上の原子価を有する元素を含有す
る酸化亜鉛を、少なくとも空気中の酸素濃度より低減さ
せた酸素濃度雰囲気下で焼結することを特徴とする特許
請求の範囲第２項記載のスパッタリングターゲットの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1095318A JP2805813B2 (ja) | 1988-08-09 | 1989-04-17 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-197157 | 1988-08-09 | ||
| JP19715788 | 1988-08-09 | ||
| JP1095318A JP2805813B2 (ja) | 1988-08-09 | 1989-04-17 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02149459A JPH02149459A (ja) | 1990-06-08 |
| JP2805813B2 true JP2805813B2 (ja) | 1998-09-30 |
Family
ID=26436567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1095318A Expired - Lifetime JP2805813B2 (ja) | 1988-08-09 | 1989-04-17 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2805813B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010007989A1 (ja) | 2008-07-15 | 2010-01-21 | 東ソー株式会社 | 複合酸化物焼結体、複合酸化物焼結体の製造方法、スパッタリングターゲット及び薄膜の製造方法 |
| JP4828529B2 (ja) * | 2005-05-30 | 2011-11-30 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP4733930B2 (ja) * | 2004-05-20 | 2011-07-27 | 株式会社アルバック | 複合酸化物焼結体の製造方法及びその焼結体からなるスパッタリングターゲット |
| JP5167575B2 (ja) * | 2005-04-22 | 2013-03-21 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物焼結体、スパッタリングターゲットおよび透明導電膜 |
| JP4797712B2 (ja) * | 2006-03-08 | 2011-10-19 | 東ソー株式会社 | ＺｎＯ−Ａｌ２Ｏ３系焼結体、スパッタリングターゲット及び透明導電膜の製造方法 |
| JP4552950B2 (ja) | 2006-03-15 | 2010-09-29 | 住友金属鉱山株式会社 | ターゲット用酸化物焼結体、その製造方法、それを用いた透明導電膜の製造方法、及び得られる透明導電膜 |
| CN102121092A (zh) * | 2006-07-28 | 2011-07-13 | 株式会社爱发科 | 溅射用靶 |
| JP2008192604A (ja) * | 2007-01-12 | 2008-08-21 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 透明導電膜用材料 |
| JP5082927B2 (ja) * | 2007-03-09 | 2012-11-28 | 三菱マテリアル株式会社 | ＺｎＯ蒸着材の製造方法 |
| JP5082928B2 (ja) * | 2007-03-09 | 2012-11-28 | 三菱マテリアル株式会社 | ＺｎＯ蒸着材及びその製造方法並びにそれにより形成されたＺｎＯ膜 |
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| JP5169313B2 (ja) * | 2007-03-09 | 2013-03-27 | 三菱マテリアル株式会社 | ＺｎＯ蒸着材の製造方法 |
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| JP5125162B2 (ja) | 2007-03-16 | 2013-01-23 | 住友化学株式会社 | 透明導電膜用材料 |
| JP4835541B2 (ja) * | 2007-08-23 | 2011-12-14 | 東ソー株式会社 | 導電性セラミックス焼結体の製造法 |
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