JPH02149459A - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

スパッタリングターゲット及びその製造方法

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JPH02149459A
JPH02149459A JP1095318A JP9531889A JPH02149459A JP H02149459 A JPH02149459 A JP H02149459A JP 1095318 A JP1095318 A JP 1095318A JP 9531889 A JP9531889 A JP 9531889A JP H02149459 A JPH02149459 A JP H02149459A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、導電性金属酸化物焼結体及びその製造方法並
びに用途に関する。更に詳しくは、例えばスパッタリン
グ法により透明導電性薄膜を形成するのに用いる酸化亜
鉛焼結体及びその製造方法並びに用途に関するものであ
る。
［従来の技術］ 近年、太陽電池やデイスプレー機器の透明電極や、帯電
防止用の導電性コーティングとして透明導電性金属酸化
物薄膜の需要が高まっている。
導電性金属酸化物の透明導電性薄膜は、主に金属酸化物
のスパッタリングにより形成されているが、従来、添加
物としてスズをドープしたインジウム酸化物（ＩＴＯ）
、同じくアンチモンをドープした酸化スズの焼結体をス
パッタリングすることにより生成されている。
しかしＩＴＯは、透明性が大であり、低抵抗の薄膜形成
が可能である反面、インジウムが高価なため経済的に難
点があり、さらに化学的にも不安定であるためにその適
用範囲に制限があった。
一方アンチモンドーブ酸化スズは安価で化学的にも比較
的安定であるが、このものは高抵抗なため導電性薄膜用
の材料としては必ずしも十分な材料とは言えなかった。
最近添加物としてアルミニウムをドープした酸化亜鉛を
スパッタリングすることによりＩＴＯ並に低抵抗で透明
性に優れた透明導電性薄膜が得られることが報告されて
いる（Ｊ、ＡＩ）ｐｌ、Ｐｈｙｓ、５５　（４）、１５
　Ｆｅｂｒｕａｒｙ　１９８８　ｐ１０２９　）。
酸化亜鉛は安価な上に化学的にも安定で、透明性、導電
性にも優れていることからＩＴＯ等に代替可能な優れた
透明導電性材料である。
しかしこれまでのスパッタリングターゲット用添加物含
有酸化亜鉛焼結体は、１３００℃以下の温度で熱処理さ
れたもので、このものの色相は白色であり、比抵抗が数
キロΩ・０ｍ以上の高抵抗のものであった。そのため、
このような従来のターゲットを適用できるスパッタリン
グ法が、絶縁物に使用される高周波スパッタリング法に
限定され、導電体に適用できる工業的な直流スパッタリ
ングには使用が困難であった。
このような高抵抗の焼結体を敢えて直流スパッタリング
に使用した場合、投入可能な電力が著しく低い上に、放
電が非常に不安定で連続運転において支障をきたしてい
た。
［問題点を解決する手段］ 本発明者等は添加物ドープ酸化亜鉛に関して鋭意検討を
重ねた結果、正三価以上の元素を含有する酸化亜鉛を比
較的高い温度で焼結することにより、焼結体密度が高く
、かつ比抵抗が１Ω・ｃｍ以下の極めて低抵抗焼結体が
得られることを見出たし本発明を完成した。
本発明で導電性付与のためのドーパント（添加物）とし
て用いる正三価以上の原子価を持つ元素（導電活性元素
）としては、原子価状態として三価以上の状態が存在す
る元素であ、このような元素の例としては、例えば周期
率表ＩＩＩＡ族のＳｅ、　Ｙ　。
同ｍＢ族のＢ、ＡＩ、　Ｇａ、　Ｉｎ、　ＴＩ、同ＩＶ
Ａ族のＴｉ。
Ｚｒ、　Ｉｆｆ、　Ｔｈ、同ＩＶＢ族のＣ，Ｓｉｓ　Ｇ
（３％　Ｓｎ、　Ｐｂｓ同ＶＡ族のＶ、　Ｎｂ５ＴａＳ
Ｐａｓ同ＶＢ族のＡｓ５Ｓｂ、　１３ｉ、同ＶＴＡ族の
Ｃｒ、　ＭＯ％　　Ｌ　Ｕ　ｓ同ＶＩＢ族のＳｃ、　Ｔ
ｃ、Ｐｏ、同■Ａ族のＭｎ５Ｔｃ、　Ｒｅ、同■族のＦ
ｅ５Ｃｏ、　Ｎｉ。
Ｒｕ、　Ｒｈ５Ｐｄ、　０ｓＳｌｒ、　Ｐｔ及びランタ
ノイド、アクチノイド系列の元素である。　これらの導
電活性元素の使用量は亜鉛に対して０．１　ａｔｍ、％
から２０　ａｔａｎ、％、特に好ましくは０．５　ａｔ
ｉ＋ｊ！から５　ａｔｍ、％であり、この範囲の焼結体
原料組成物を用いることにより、低抵抗な酸化亜鉛焼結
体が得られる。
本発明の焼結体原料に使用する組成物は上記の組成を満
足するものであればいかなる方法で作成されたものでも
適用可能である。
例えば酸化亜鉛と導電活性元素の酸化物を単に混合する
方法、又は亜鉛化合物と導電活性元素の化合物、例えば
これらの水酸化物、有機塩、無機塩等を混合したものを
熱分解して、又は亜鉛と前記元素を前記した割合となる
ように含む混合溶液から、生成物を通常の方法で共沈さ
せた後熱分解して酸化物とする方法等が考えられる。こ
れらの方法で作成した酸化物粉末は上記した組成を満足
していればその性状に特別の制限はないが、中でも一次
粒径が１μｍ以下、粒度分布から求めた比表面積が２１
１１２／ｇ以上の高分散性の粉末が好ましい。
このように粉末が微細で高分散性であればこれを用いて
得た焼結体の焼結密度が向上し、焼結体の導電性がより
一層向上する。
本発明の焼結体は、上記した方法で得た酸化物粉末を通
常の方法、例えば、バインダーを添加するなどして目的
とする形状に予備成形し、その成型体を高温で焼結する
ことによって製造することが可能であるが、この際の焼
結温度は１３００℃を超える温度、特に１４００℃以上
で焼結することが好ましい。酸化亜鉛の融点は１８００
℃であるが、前記した導電活性元素を含をする酸化亜鉛
は融点降下し、本来の酸化亜鉛の融点以下の温度で溶融
するため、本発明での焼結温度は１７００°Ｃ以下、特
に１６００℃以下が好ましい。
更にこの焼結温度が１４００°Ｃ以上では焼結粒子の粒
界が溶融し始め、焼結体の色調が青色又は緑色に着色す
る。しかし焼結粒子の粒界を完全に溶融させると、焼結
体の比抵抗は低下するが、焼結体内部に、外部とは遮断
された状態で気孔が残存することがあり、このような焼
結体を用いてスパッタリングすると、スパッタリング中
に気孔内部のガスが不規則に発生し得られる薄膜の均一
性を損なう原因となる。従って常圧で焼結する場合、焼
結粒子の溶′融が余り進行した焼結体はスパッタリング
ターゲットとして好ましくない。ただし真空中で焼結し
たものは前記したような気孔による問題は生じない。又
、１３００℃以下の温度では、酸化亜鉛格子に導電活性
元素が充分に固溶せず、なおかつ焼結が不十分であるた
めに、低抵抗の焼結体が得られない。
そこで、本発明での焼結温度の最適値としては、１４０
０℃から１５００℃程度で、若干焼結粒子の粒界が溶融
し始める前後の温度が好ましく、このような条件で焼結
することにより、本発明で限定した性状を持つ焼結体が
得られる。
本発明で、前記焼結温度における保持時間は、数時間か
ら数十時間で良く、特に５時間から２０時間程度で十分
である。
また焼結雰囲気としては空気中でも上記のような高温で
焼結すれば十分低抵抗な焼結体となるが、特に不活性雰
囲気又は真空中、即ち、少なくとも空気中の酸素濃度よ
り少ない酸素濃度雰囲気下で焼結すると、披焼結粒子近
房及び焼結体内の焼結粒子粒界の吸蔵酸素が低減し、更
に低抵抗で高密度な焼結体が得られる。
上記した焼結は、通常の抵抗加熱電気炉、赤外炉等を用
いて行なう。
このようにして得られた酸化亜鉛焼結体の比抵抗は１Ω
・ｃｍ以下で、多くは０．１Ω・Ｃｍ以下である。
また酸化亜鉛の真密度は５．８ｇ／Ｃｍ３であるが、本
発明の、高温焼結した低抵抗焼結体の密度は５ｇ／Ｃｍ
３以上である。
［本発明の効果］ 本発明の低抵抗な酸化亜鉛焼結体は透明導電膜形成用の
スパッタリングターゲットとして極めて優れた性能を有
している。即ち、この物は非常に低抵抗であるため、ス
パッタリング法として高周波法だけでなく工業的な直流
法にも適用可能である。更にこの物を用いたいずれのス
パッタリング法においても放電状態が安定し、極めて低
抵抗で透明性に優れた透明導電膜が安定的に製造可能で
あり、加えて当該酸化物焼結体は高密度であるため機械
的強度が強く、さらに低抵抗であることとあわせて投入
電力限界が向上し、高速成膜が可能である。
［実施例］ 以下実施例で本発明を説明するが、本発明は実施例にな
んら限定されるものではない。
実施例１ 酸化亜鉛と表１に示した各種元素の酸化物を重量比で９
８＝２となるように混合し、粉砕（平均粒径０．５μｌ
ｌ１）シたものを、金型プレス成形によって成型しく１
００ｎｕ＋＋φＸ　１０ｍｍ厚さ）、この成形体を電気
炉を用いて空気中で各５時間焼結した。各焼結温度にお
ける各焼結体の比抵抗と焼結密度を表１に示す。尚、比
較のため【１００．１２００°Ｃで焼結した焼結体の比
抵抗と焼結密度を併せて同表に示す。
焼結体の比抵抗は１３００℃以上の焼結温度での焼結で
最低値に達し、焼結密度も１３００℃以上の焼結温度で
の焼結で５ｇ／ｃｍ３以上となった。また焼結体の色相
は１４００°Ｃ以上で黄色から深緑色に変色し、焼結粒
子粒界の溶融が認められた。
アルミニウムを添加した酸化亜鉛焼結体（焼結温度１４
００℃）の焼結粒子の状態を示す走査型電子顕微鏡写真
（２０００倍）を図−１に示す。又、同じく１１００℃
で焼結した焼結体の同写真を図−２に示す。
尚、酸化亜鉛の焼結体は酸素が吸着するとその比抵抗に
ばらつきが生じるため、比抵抗の測定は全てＡ「ガス雰
囲気中で行った。
比抵抗は四探針法で、又焼結密度は通常の方法で測定し
た。（以下同じ） 実施例２ 酸化亜鉛と各種元素の酸化物をモル比で９８：２となる
ようにした以外は実施例１と同様に粉砕混合成型し、実
施例１と同様の装置でアルゴン雰囲気中で１３００℃で
各５時間焼結した。焼結体の比抵抗と焼結密度を表１に
示した。不活性雰囲気中で焼結することにより、焼結粒
界の酸素濃度が低減し、焼結性が向上し、低抵抗で、高
密度な焼結体が得られた。
実施例３ 実施例１．２で得られた焼結体をスパッタリングターゲ
ットとして用い、次のスパッタリング条件薄膜を生成し
た。得られた透明導電膜の特性を表２に示した。
スパッタリング装置　平行電極ＤＣＣマグネトロンスパ
ッ タサイズ　　３インチ ５　　Ｗ／ｃ口２ ｒ ０．５Ｐａ 石英ガラス ２００　℃ ターゲラ 投入電力 スパックガス スパッタ圧力 基板 基板温度
【図面の簡単な説明】
図−１は、本発明で１４００℃で焼結して得た焼結体の
結晶粒子の構造を示す走査型電子顕微鏡写真（２０００
倍）、図−２は１１００°Ｃて焼結して得た焼結体の同
写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）正三価以上の原子価を有する元素を含有する焼結密
    度５ｇ／ｃｍ＾３以上、比抵抗１Ω・ｃｍ以下の酸化亜
    鉛焼結体。 ２）正三価以上の原子価を有する元素を含有する酸化亜
    鉛を１３００℃を超える温度で焼結し焼結密度５ｇ／ｃ
    ｗ＾３以上、比抵抗１Ω・ｃｍ以下の酸化亜鉛焼結体を
    得ることを特徴とする酸化物焼結体の製造方法。 ３）正三価以上の原子価を有する元素を含有する酸化亜
    鉛を、少なくとも空気中の酸素濃度より低減させた酸素
    濃度雰囲気下で焼結することを特徴とする特許請求の範
    囲第２項記載の焼結体の製造方法。 ４）正三価以上の原子価を有する元素を含有する焼結密
    度５ｇ／ｃｍ＾３以上、比抵抗１Ω・ｃｍ以下の酸化亜
    鉛焼結体を用いたスパッタリングターゲット。
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