JP2015021165A - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、酸化亜鉛を主成分とし、Al、Ga、Inから選ばれる1種以上の金属酸化物を成分組成に含む酸化亜鉛系焼結体であって、ターゲット厚さ方向の全域で、抵抗率が、0.0001〜0.005Ω・cmであることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1)本発明のスパッタリングターゲットは、酸化亜鉛を主成分とし、Al、Ga、Inから選ばれる1種以上の金属酸化物を成分組成に含む酸化亜鉛系焼結体であって、前記酸化亜鉛系焼結体は、抵抗率が、0.0001〜0.005Ω・cmであることを特徴とする。
(2)前記(1)のスパッタリングターゲットの前記酸化亜鉛系焼結体は、ターゲット厚み方向での抵抗率の最大差が0.003Ω・cm以下、かつ、スパッタ面内での抵抗率の最大差が0.003Ω・cm以下であることを特徴とする。
(3)本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、酸化亜鉛粉末と、Al、Ga、Inから選ばれる1種以上の金属酸化物末との圧粉成形体を大気雰囲気で脱脂処理する脱脂工程と、脱脂処理された圧粉成形体を非酸化性雰囲気で常圧焼結して、酸化亜鉛を還元する焼結工程と、を有することを特徴とする。
先ず、純度4Nで平均粒径:D50=1.0μmの酸化亜鉛(ZnO)粉末、純度4Nで平均粒径:D50=0.2μmの酸化アルミニウム(Al2O3)粉末、純度4Nで平均粒径:D50=1.7μmの酸化ガリウム(Ga2O3)粉末、純度4Nで平均粒径:D50=1.0μmの酸化インジウム(In2O3)粉末を用意した。これらの各粉末を、表1に示される組成になるように、秤量して、ボールミル装置に入れた。このとき、秤量した粉末:100kgに対して、純水:35kgを、粉末を分散させるための分散剤として、高分子量ポリエステル酸のアマイドアミン塩(楠本化成株式会社製):1.5kgを、ポリビニルアルコール系バインダーとして、変性PVA(日本酢ビ・ポバール株式会社製):10kgを、それぞれボールミル装置に充填した。さらに、直径10mmのジルコニアボール500kgを添加し、上記秤量した粉末を混合した。
上記実施例の酸化亜鉛系スパッタリングターゲットと比較するため、表1に示される比較例1〜3の酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを用意した。比較例1〜3のいずれも、実施例2の場合と同様に、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末との混合による場合であり、酸化アルミニウム粉末の添加量を、いずれも、1.6at%とした。比較例1の場合には、非酸化性ガスの投入タイミングを、1350℃で高温保持後とし、比較例2の場合には、そのタイミングを、脱脂工程のための昇温開始時とし、そして、比較例3の場合には、非酸化性ガスを投入せず、酸化性ガス雰囲気のままとした。
得られた実施例1〜7及び比較例1〜3の酸化亜鉛系スパッタリングターゲットについて、その加工面(表面)から焼結体の厚さ方向(エロージョン深さに対応)の全域を、抵抗測定装置により、抵抗率を測定した。ここで、直径152.4mm×厚さ10mmの酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを前述の製造方法で作製し、エロージョン深さ方向に、表面(0mm)から、2mm、4mm、6mm、8mmまで削り、そこでの抵抗率を測定した。測定された各深さの抵抗率の最大値と最小値とから、エロージョン深さ方向における抵抗率の最大差を求めた。以上の結果が、表2に示されている。
また、実施例2と同様の条件で外径155mm内径135mm×長さ200mmの円筒型酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを作製し実施例8とした。これをエロージョン深さ方向に、表面(0mm)から、2mm、4mm、6mm、8mmまで削り、そこでの抵抗率を測定した。測定された各深さの抵抗率の最大値と最小値とから、エロージョン深さ方向における抵抗率の最大差を求めた。以上の結果が、表3に示されている。
なお、この測定においては、抵抗測定装置として、三菱化学株式会社製の低抵抗率計(Loresta−GP)を用い、四探針法で、抵抗率(Ω・cm)測定した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%にて測定された。
得られた実施例1〜7及び比較例1〜3の酸化亜鉛系スパッタリングターゲットについて、スパッタリング時の異常放電発生回数を測定した。
実施例1〜7及び比較例1〜3の酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを用いて、以下の成膜条件により、成膜試験を行った。
・電源:DC1000W
・全圧:0.4Pa
・スパッタリングガス:Ar=45sccm、O2:5sccm
・ターゲット−基板(TS)距離:70mm
上記成膜条件において1時間のスパッタリングを行い、マイクロ・アーク異常放電の発生回数をスパッタ電源装置に付属したアーキングカウンターにて自動的にその回数を計測した。また、ターゲットをスパッタしていき、エロージョン部分の深さが表面から2mm・4mm・6mm・8mmになった時点からもそれぞれ同様に1時間ずつのスパッタリングを行い、異常放電の発生回数を計測した。この測定結果を表5に示した。
Claims (3)
- 酸化亜鉛を主成分とし、Al、Ga、Inから選ばれる1種以上の金属酸化物を成分組成に含む酸化亜鉛系焼結体であって、
前記酸化亜鉛系焼結体は、抵抗率が、0.0001〜0.005Ω・cmであることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 前記酸化亜鉛系焼結体は、ターゲット厚み方向での抵抗率の最大差が0.003Ω・cm以下、かつ、スパッタ面内での抵抗率の最大差が0.003Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 酸化亜鉛粉末と、Al、Ga、Inから選ばれる1種以上の金属酸化物末との圧粉成形体を酸化性雰囲気で脱脂処理する脱脂工程と、
脱脂処理された圧粉成形体を非酸化性雰囲気で常圧焼結して、酸化亜鉛を還元する焼結工程と、
を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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