CN111116194A - 一种超高密度细晶ito靶材的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高密度细晶ITO靶材的生产方法，包括以下步骤：（1）首先制备氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体，即采用化学法所得铟锡氧化物前驱体或混合法所得氧化铟和氧化锡混合粉，在温度为800‑950℃，保温时间为4‑12小时的条件下进行煅烧，然后用10‑40℃的水淬冷，得到氧化物粉体；（2）将氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体按比例混合成混合粉体，混合球磨并造粒，成型后，在氧气氛中烧结，烧结温度1500‑1550℃，保温6‑15小时。该方法采用高温淬火的氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体进行球磨混合，成型后，在氧气氛中低温烧结，得到超高致密度、晶粒细小的ITO靶材，该生产方法简单、适合批量生产。

Description

一种超高密度细晶ITO靶材的生产方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铟锡靶材的生产方法，特别涉及一种超高密度细晶氧化铟锡靶材的生产方法。
背景技术
氧化铟锡靶材（ITO靶材）是一种电子陶瓷材料，主要用于磁控溅射镀制ITO膜。ITO膜是一种透明的导电性薄膜，用于制作显示器、触摸屏、LED等需要透明电极的电子设备及元器件。
ITO靶材在使用过程中会产生“结瘤”，从而影响靶材的使用寿命和ITO膜的品质。研究发现，提高靶材的密度，可以有效的改善“结瘤”；在镀膜过程中，低的溅射功率，靶材异常放电率较低，能有效改善“结瘤”；当靶材晶粒细小时，晶界增多，晶界处的原子更容易被溅射出来，从而可以降低溅射功率。获得高致密度、细晶粒的ITO靶材一直是业界所希望的。目前未见有高致密度、细晶粒ITO靶材生产方法的相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种生产方法简单、适合批量生产的超高密度细晶ITO靶材的生产方法，该方法采用高温淬火的氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体进行球磨混合，成型后，在氧气氛中低温烧结，得到超高致密度、晶粒细小的ITO靶材。
解决上述技术问题的技术方案是：一种超高密度细晶ITO靶材的生产方法，包括以下步骤：
（1）首先制备氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体，其中氧化铟掺锡粉体中的锡原子占铟锡原子总原子含量为4-6％；氧化锡掺铟粉体中的铟原子占铟锡原子总原子含量为1-3％；氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体的具体制备过程为：采用化学法所得铟锡氧化物前驱体或混合法所得氧化铟和氧化锡混合粉，在温度为800-950℃，保温时间为4-12小时的条件下进行煅烧，煅烧保温结束后，用10-40℃的水淬冷，得到比表面积为3-15m3/g的氧化物粉体；
（2）将氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体按锡原子占铟锡原子9.1-10.1%的比例混合成混合粉体，混合球磨并造粒，进行成型后，在氧气氛中烧结，烧结温度1500-1550℃，保温6-15小时，得到超高密度细晶ITO靶材。
进一步的，得到的ITO靶材的相对密度≥99.9%，平均晶粒尺寸为3-5um。
进一步的，步骤（2）中或是通过注浆成型，或是通过模压和冷等静压成型。
本发明是一种超高密度细晶ITO靶材的生产方法，其特点是： 首先制备氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体，即采用常规化学法所得铟锡氧化物前驱体或常规混合法所得氧化铟和氧化锡混合粉进行煅烧，高温煅烧结束后用水淬冷，采用高温急冷的方式是为了增加粉体内部微观缺陷，能够提高后期烧结时传质动能。
然后将上述氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体按一定比例配成混合粉体，混合球磨并造粒。然后通过模压或注浆的方式进行成型后，在氧气氛中烧结。采用两种掺杂粉体进行混合烧结，可以降低ITO粉的热分解量；再加上前期采用高温急冷的方式增加粉体内部微观缺陷，提高烧结时传质动能，因此该粉体可在较低的温度下进行烧结，得到相对密度达99.9%以上，平均晶粒尺寸为3-5um的ITO靶材。
下面，结合实施例对本发明之一种超高密度细晶ITO靶材的生产方法的技术特征做进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：
按锡原子占铟锡原子总数4%的比例，通过化学法生成相应的铟锡氧化物前驱体，用850℃煅烧4个小时，然后取出在25℃水中冷却至常温，得锡原子含量为4%的氧化铟掺锡粉体。
按铟原子占铟锡原子总数1%的比例，通过化学法的共沉淀反应生成相应的铟锡氧化物前驱体，用800℃煅烧6个小时，然后取出在20℃水中冷却至常温，得铟原子含量为1%的氧化锡掺铟粉体。
将上述两种粉体，按锡原子占铟锡原子总数9.6%进行配比混合，混合球磨后造粒，通过注浆成型，在氧气氛中，1550℃烧结6小时，得ITO靶材。经检测，靶材相对密度99.92%，平均晶粒尺寸4.9um。
实施例2：
按锡原子占铟锡原子总数6％的比例，通过混合法用氧化铟粉和氧化锡粉配成混合粉，湿法球磨并干燥后，用950℃煅烧12个小时，然后取出在40℃水中冷却至常温，得锡原子含量为6%的氧化铟掺锡粉体。
按铟原子占铟锡原子总数3％的比例，通过混合法用氧化铟粉和氧化锡粉配成混合粉，湿法球磨并干燥后，用900℃煅烧10个小时，然后取出在18℃水中冷却至常温，得铟原子含量为3%的氧化锡掺铟粉体。
将上述两种粉体，按锡原子占铟锡原子总数9.6%进行配比混合，混合球磨后造粒，通过模压成型和冷等静压成型后，在氧气氛中，1500℃烧结15小时，得ITO靶材。经检测，靶材相对密度99.90%，平均晶粒尺寸3.5um。
实施例3：
按锡原子占铟锡原子总数5%的比例，通过化学法生成相应的铟锡氧化物前驱体，用800℃煅烧8个小时，然后取出在28℃水中冷却至常温，得锡原子含量为5%的氧化铟掺锡粉体。
按铟原子占铟锡原子总数2%的比例，通过化学法的共沉淀反应生成相应的铟锡氧化物前驱体，用900℃煅烧5个小时，然后取出在30℃水中冷却至常温，得铟原子含量为2%的氧化锡掺铟粉体。
将上述两种粉体，按锡原子占铟锡原子总数9.3%进行配比混合，混合球磨后造粒，通过注浆成型，在氧气氛中，1520℃烧结8小时，得ITO靶材。经检测，靶材相对密度99.91%，平均晶粒尺寸4.0um。
实施例4：
按锡原子占铟锡原子总数6％的比例，通过混合法用氧化铟粉和氧化锡粉配成混合粉，湿法球磨并干燥后，用900℃煅烧8个小时，然后取出在35℃水中冷却至常温，得锡原子含量为6%的氧化铟掺锡粉体。
按铟原子占铟锡原子总数1％的比例，通过混合法用氧化铟粉和氧化锡粉配成混合粉，湿法球磨并干燥后，用900℃煅烧10个小时，然后取出在25℃水中冷却至常温，得铟原子含量为1%的氧化锡掺铟粉体。
将上述两种粉体，按锡原子占铟锡原子总数9.9%进行配比混合，混合球磨后造粒，通过模压成型和冷等静压成型后，在氧气氛中，1500℃烧结13小时，得ITO靶材。经检测，靶材相对密度99.90%，平均晶粒尺寸3.8um。

Claims (3)

1.一种超高密度细晶ITO靶材的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）首先制备氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体，其中氧化铟掺锡粉体中的锡原子占铟锡原子总原子含量为4-6％；氧化锡掺铟粉体中的铟原子占铟锡原子总原子含量为1-3％；氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体的具体制备过程为：采用化学法所得铟锡氧化物前驱体或混合法所得氧化铟和氧化锡混合粉，在温度为800-950℃，保温时间为4-12小时的条件下进行煅烧，煅烧保温结束后，用10-40℃的水淬冷，得到比表面积为3-15m3/g的氧化物粉体；
（2）将氧化铟掺锡粉体和氧化锡掺铟粉体按锡原子占铟锡原子9.1-10.1%的比例混合成混合粉体，混合球磨并造粒，进行成型后，在氧气氛中烧结，烧结温度1500-1550℃，保温6-15小时，得到超高密度细晶ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的一种超高密度细晶ITO靶材的生产方法，其特征在于：得到的ITO靶材的相对密度≥99.9%，平均晶粒尺寸为3-5um。
3.根据权利要求1或2所述的一种超高密度细晶ITO靶材的生产方法，其特征在于：步骤（2）中或是通过注浆成型，或是通过模压和冷等静压成型。
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