CN109369172A - 低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，该方法包括，氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，真空除气，得到料浆；料浆在压力下注入成型模具，冷等静压强化，得到靶材素坯；靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥，在空气气氛下程序升温至脱脂温度，保持设定的时间，在氧气气氛下程序升温至烧结温度，保持设定时间；停止通入氧气，程序降温至室温，得到氧化铟锡靶材。本方法的烧结温度低，烧结时间大大缩短，有效抑制了晶粒长大，保证了氧化铟锡靶材晶粒细小、分布均匀，平均晶粒度为4～6μm；相对密度大于99.6％；电阻率低至1.24×10‑4Ω.cm，具有长时间溅射结瘤低、不中毒的优异性能。

Description

低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法
技术领域
本申请属于金属氧化物靶材料技术领域，具体涉及低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法。
背景技术
氧化铟锡，或掺锡氧化铟，即(Indium Tin Oxide，简称ITO)，材料是一种n型半导体材料，ITO靶材是磁控溅射制备ITO透明导电薄膜的原料。这种透明导电薄膜对可见光透过率>85％，红外光反射率>90％，且导电性好，有优良的化学稳定性、热稳定性和刻蚀性，是一种用途十分独特的薄膜材料，广泛应用于平板显示器、防辐射玻璃、薄膜太阳能电池等领域。平板显示器玻璃磁控溅射镀膜实践过程中，对ITO靶材主要关注两个性能参数，致密度(相对密度)≥99.5％，电阻率≤1.60×10-4Ω.cm。密度太低和导电性能差，容易引起镀膜靶材中毒黑化结瘤造成薄膜缺陷而影响最终薄膜综合性能。
目前流行的ITO靶材制备方法主要是冷等静压成型、烧结，尤其是无压低温氧气氛烧结工艺已被多家公司成功开发，如日本三井和韩国三星康宁公司。冷等静压法是将预先成型的素坯放入橡胶包套内浸于高压液体下使之承受各向同性的压力，实现素坯成型。冷等静压只是获得密度尽可能高的素坯，使后续素坯的烧结过程中致密化更为容易。由于冷等静压不具有热等静压的烧结能力，需要独立的烧结工艺对素坯进行烧制。冷等静压能够压制大尺寸的靶材，是目前多数企业优先选择的成型方法。但是冷等静压工艺也存在，强制压制会引起粉末颗粒堆积变形不均匀，造成应力分布与集中，在随后的烧结过程中，也会出现收缩变形不均匀、裂纹、翘曲现象，而且目前的烧结工艺，通常实际上为常压(可耐1kg/cm2)高浓度高通量氧气氛烧结工艺，而非真正意义上的无压烧结工艺，因而烧结装置设计过于复杂，单独脱脂和烧结时间过长，通常需要8天以上，甚至10天，造成电力、氧气和人力的严重浪费，最终产品生产成本很高，且高温下长时间烧结会引起晶粒以及中间化合物相急剧长大，影响导电率的提高，最终会导致溅射镀膜过程中的严重起弧黑化、结瘤中毒现象的发生。
发明内容
至少针对以上所述问题之一，本发明公开提供了一种低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，该方法包括：氧化铟锡靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥，在空气气氛下程序升温至脱脂温度，保持设定时间，在氧气气氛下程序升温至烧结温度，保持设定时间；停止通入氧气，程序降温至室温，得到氧化铟锡靶材。
进一步，本发明一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，恒温恒湿环境的温度控制在15～25℃，湿度控制在45％～90％。
本发明一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，氧化铟锡靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥至其相对密度为58％-72％。
本发明一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，将氧化铟锡靶材素坯设置在空气气氛中，以设置在0.1～3℃/min之间的升温速率，升温至脱脂温度600～800℃。
本发明一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，将氧化铟锡靶材素坯设置在氧气气氛中，以设置在1～5℃/min之间的升温速率，升温至烧结温度1520～1580℃，保温4～10小时，其中，通入氧气的流量设置在10～50L/min之间。
本发明一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，程序降温包括，以1～3℃/min降温速率降温至200℃，然后自然降温至室温。
本发明一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，述氧化铟锡靶材素坯的制备包括：氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，真空除气，得到料浆；料浆在压力下注入石膏模具，然后冷等静压强化，得到氧化铟锡靶材素坯。
进一步，本发明一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，料浆中混合粉体的质量含量设置为50％～80％，料浆的粘度控制在120～3800mpa.s，料浆的PH控制在7～9之间。
本发明一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，料浆在0.1～0.4MPa注浆压力下注入石膏模具，注浆时间设置为20分钟～5小时。
本发明实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，烧结温度降低，烧结时间大大缩短，仅需5天即可完成从脱脂烧结到降温的整个制备过程，有效抑制了晶粒长大，保证了氧化铟锡靶材的径粒细小、分布均匀，平均晶粒度为4～6μm，致密度高，相对密度大于99.6％，电阻率低，低至1.24×10-4Ω.cm，具有长时间溅射结瘤低、不中毒的优异性能。
附图说明
图1本发明实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材制备方法流程图
图2实施例1中混合粉体的扫描电镜图
图3实施例1中氧化铟锡靶材的微观组织图
图4实施例1中氧化铟锡靶材断面扫描电镜图
图5实施例1中氧化铟锡靶材在不同溅射镀膜时间后的表面结瘤状态
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段；h表示的时间单位为小时，min表示的时间单位为分钟，本文述及的氧气流量，以单位时间内的氧气体积流量表示，单位为L/min，即体积流速，物质的含量以质量百分比计；靶材的密度为相对密度；程序升温，通常是指按照设定的升温方式，例如升温速率、时间等，将烧结炉内的温度升高的过程；程序降温，通常是指按照设定的降温方式，例如降温速率、时间等，将烧结炉内的温度降低的过程。
本公开所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。浓度、量和其它数值数据在本文中可以以范围格式表示或呈现。这样的范围格式仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
在本公开，包括权利要求书中，所有连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由...构成”和“由...组成”是封闭连接词。
以下结合具体实施方式和本发明公开的短流程制备方法流程图，见图1，对本发明公开的制备方法进一步说明，以便本领域技术人员实施。
本发明实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，具体包括，将氧化铟粉体和氧化锡粉体在研磨机中研磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，混合过程中采用具有一定真空度的负压条件除去料浆液中的气体，得到料浆；将料浆在加压的条件下注入成型模具，然后冷等静压强化，得到氧化铟锡靶材素坯，将得到的靶材素坯放置在恒温恒湿环境中进行干燥；将干燥后的氧化铟锡靶材素坯放置在烧结脱脂炉中，在空气气氛下控制升温速率，以一定的升温方式升温到脱脂温度，进行恒温脱脂，脱脂后的氧化铟锡靶材素坯在氧气气氛下控制升温速率和氧气流速，升温至烧结温度，在烧结温度下恒温保持设定时间烧结，停止通入氧气，烧结炉进行程序降温至室温，得到氧化铟锡靶材。
在一些实施方式中，通常氧化铟粉体与氧化锡粉体在研磨机中研磨并混合，控制粉体的粒度大小和粒度分布范围。为了得到粒度分布均匀的混合粉体，通常采用加入研磨球的方式，进行辅助研磨混合，通常研磨球与粉体料的比例设定在4:1～2:1之间；研磨球中大、小球的比例选择3:1～2:1之间，其中大球和小球直径分别选择0.8～1mm和0.3～0.5mm。通常氧化铟粉体与氧化锡粉体的质量比设置为9:1。
在一些实施方式中，通常混合粉体与料浆液混合，得到料浆，便于在模具中成形得到靶材素坯。通常料浆液包括成型剂、分散剂、消泡剂，以及适量的水；在一些实施方式中，成型剂选择聚乙烯醇，分散剂选择聚丙烯酰胺，消泡剂选择聚醚类消泡剂。在一些实施方式中，成型剂的含量设置为0.3％～1.0％，进一步较为优选0.5％-0.7％，在一些实施方式中，分散剂的含量设置为0.1％～0.2％，另一些实施方式中，消泡剂的含量设置为0.1％～0.2％，通常控制搅拌混合时间，以控制混合效果，例如搅拌混合2～6小时，得到较为理想的料浆；在一些实施方式中，料浆中混合粉体所占的质量百分比为50％～80％，更加有利于靶材素坯的成形，在一些实施方式中，混合粉体在料浆中的含量设置在60％～70％之间。通常，搅拌过程中，将溶液中夹杂的气体分子除去有利于靶材密度和微观结构的控制，例如通过负压或真空方式除去其中的气体。通常选择石膏材质的模具，更有利于获得低结瘤的氧化铟锡靶材。
料浆浇注到模具中的过程中，浇注工艺参数，例如包括固相含量、粘度、注浆压力等，对素坯成型和最终相对密度有着重要影响，研究发现，固相含量越高，获得的素坯密度越高，更有利于减少后续烧结过程中因靶材变形过大引起的各种烧结缺陷，如翘曲、断裂、密度低、加工余量大。然而，固相含量太高会影响粘度的控制，粘度过高或过低均可使成形性变差，因此优化粉体固相含量和粘度值至关重要。此外，提高注浆压力，可使注浆迅速均匀、并可减少因局部快速凝固造成的密度不均匀现象，但石膏模具承载有限，一般只能承受6kg/cm2的极限压力，通常控制注浆压力不大于该极限压力。
在一些实施方式中，研究发现料浆的性质对靶材性能有明显影响，例如，料浆的粘度控制在120～3800mpa.s，料浆的PH控制在7～9之间更有利于得到低结瘤氧化铟锡靶材。在一些实施方式中，料浆的粘度控制在200～3000mpa.s之间，较为优选在250～2000mpa.s之间，更为优选在300～1500mpa.s之间，进一步优选的范围在400～1000mpa.s之间，例如500mpa.s，600mpa.s，700mpa.s，800mpa.s，900mpa.s等。在一些实施方式中，PH控制在7.5～8.5之间更为优选。
在一些实施例方式中，料浆在0.1～0.4MPa注浆压力下注入靶材模具，注浆时间设置为20分钟～5小时，能够得到更为良好的靶材素坯，有利于控制靶材的性能，提高其低结瘤性能，改善微观结构，提高密度。作为较为优选实施方式，注浆压力控制在0.2～0.3MPa之间；注浆时间设置在1～3小时之间。
在一些实施方式中，氧化铟锡靶材素坯在恒温恒湿环境中进行干燥，通过温度和湿度的控制，能够控制靶材素坯的干燥速度，进而控制靶材素坯的微观结构，保证靶材素坯中的挥发性组分在分子溢出的过程中不会给靶材素坯造成结构上的缺陷，以至于影响氧化铟锡靶材的溅射性能，在一些实施方式中，温度控制在15～25℃，湿度控制在45％～90％，进一步作为优选，可以控制湿度在60％～80％。
在一些实施方式中，氧化铟锡靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥后，相对密度为58％～72％时有利于得到性能优良的低结瘤氧化铟锡靶材，作为优选，相对密度可以控制在60％～68％。
通常，将氧化铟锡靶材素坯放置于台车上，将台车推入烧结炉中，进行脱脂烧结工艺。脱脂和烧结是制备高质量氧化铟锡靶材的关键工序，其中涉及的工艺参数，包括升温、脱脂、烧结、保温、降温以及通氧参数等，都至关重要，参数之间相互关联、互相影响，个别参数的控制出现错误或偏差，即会造成烧结的失败。通常脱脂和烧结过程在同一个烧结炉中进行，便于脱脂烧结过程的连续进行。
脱脂过程中升温速度过快，很容易造成素坯内成型剂强烈挥发，膨胀溢出，造成素坯体断裂或出现内部裂纹，一旦形成断裂或内部裂纹，会严重影响随后的烧结过程，烧结密度会严重下降，而且烧结裂纹和收缩断裂现象很难避免；然而脱脂升温速度过慢会延长烧结周期，降低烧结效率，提高制造成本。脱脂温度太低，脱脂不能进行完全，任何挥发分粘结剂的残余都会严重影响后续烧结过程，残余粘结剂的继续挥发会诱导坯体内部裂纹，然而脱脂温度太高，会导致过早预烧结现象发生，使素坯烧结活性大大降低，本来ITO靶材陶瓷很难烧结，烧结驱动力的下降，致使最终的烧结过程难以实现完全致密化。在一些实施方式中，从室温开始，以0.1～3℃/min的升温速度升温加热至600℃～800℃，进行充分脱脂，脱脂在空气状态下进行，该脱脂阶段不需要通入氧气；作为较为优选的实施方式，脱脂升温阶段的升温速率设置为0.8～1.2℃/min，更为优选的是，脱脂升温速率设置为0.9～1.1℃/min；在一些实施方式中，更为优选的脱脂温度设置在640～680℃之间。在一些实施方式中，脱脂周期设置为58～82小时，有利于充分脱脂。
脱脂阶段后直接进入烧结阶段，通常在脱脂温度的基础之上继续升温，同时开始导入氧气，更好的控制烧结过程，用氧气控制烧结速率；烧结温度提高可以提高烧结密度，但会加速烧结体的挥发，因为ITO属于极易挥发的材料，另外高温度会造成金属锡的再析出，严重影响ITO靶材的内部组织结构，继而对后续磁控溅射镀膜工艺产生严重影响。烧结温度对烧结体的密度和微观组织非常敏感，温度稍低，即会造成欠烧，烧结密度不够，孔隙率对后续溅射镀膜有致命影响。最高温度保温时间具有类似的影响，保温时间太短，密度达不到；保温时间太长，容易过烧，晶粒粗大，靶材脆化严重，后续的背靶焊接和溅射镀膜期间容易出现靶材断裂现象。作为较为优选的实施方式，烧结最高温度设置在1530℃～1570℃之间，包括其中的任何一个温度，例如，1540℃，1550℃，1560℃。
在一些实施方式中，烧结过程的升温速度控制在速度1～5℃/min，能够得到性能较为优良的低结瘤氧化铟锡靶材，作为更为优选的升温速率，可以设置为2～4℃/min，或者其中的任意一个温度，包括3℃/min；在一些实施方式中，氧气流量控制在10～50L/min之间，研究发现，氧气流量控制在20～40L/min之前较为优选，进一步，25～35L/min之间更为优选，包括其中的任意一个数值，例如，25L/min，26L/min，27L/min，28L/min，29L/min，30L/min，31L/min，32L/min，33L/min，34L/min等。
在一些实施方式中，烧结温度升温至800℃时，在该温度下保温4小时，然后以同样的升温速度升至最高烧结温度1520℃～1580℃，在最高烧结温度下保温4～10小时，得到性能优良的低结瘤氧化铟锡靶材；作为较为优选的方式，最高烧结温度下保温时间设置在6～8小时。
由于ITO极易挥发分解，在烧结过程中氧气的存在成为必然，但是发明实施例公开的工艺方法克服了传统工艺中使用高压和高流量氧气的缺陷，采用完全无压力状态下的通氧操作，获得了高质量的ITO靶材，而且操作安全，避免了高压高温氧气带来的各种危险隐患。
烧结结束后，进行降温阶段工艺，同时停止供氧，以1～3℃/min的速度降温至200℃，然后自然冷却到室温，最后出炉得到氧化铟锡靶材烧结体；作为较为优选的实施方式，降温速率设置在1.4～2.4℃/min之间，更为优选1.8～2.2℃/min之间，例如1.9℃/min，2.0℃/min，2.1℃/min。
为了更好的说明本发明内容，在下文的具体实施例中给出了具体的细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备、原料组成、分子结构等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
实施例1
本实施例1中，低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，工艺流程参见附图1，具体包括：
将9kg氧化铟粉末及1kg氧化锡粉末砂磨混匀，得到10kg混合粉体；研磨球与粉料的比例选择3:1，大球、小球质量比选择2:1，大球、小球直径分别选择1mm和0.5mm；
向混合粉体中加入成型剂0.3％、分散剂0.1％及消泡剂0.1％，继续砂磨混合4小时，得到料浆；料浆中混合粉体所占的质量百分比为62％；
将料浆通过泵压入石膏模具内，注浆压力0.3MPa；注浆保压时间3小时；静置6分钟后，脱去石膏模具，得到潮湿素坯；
潮湿素坯在恒温恒湿箱中，直至完全干燥，得到素坯，素坯的相对密度为58％，其中温度为15℃，湿度为45％；
将素坯送入烧结炉，在空气氛围下以1℃/min升温至800℃脱脂，脱脂周期58小时，然后以25L/min的流量通入氧气并以3℃/min升温至1540℃，保温6小时；
停止通入氧气，以2℃/min的降温速率冷却至200℃，然后自然冷却至室温，得到烧结坯体靶材；其中，氧气的纯度为99.5％，全程烧结过程中氧气的相对压力保持为0，即大气压状态。
对实施例1的烧结坯体靶材进行检测，用阿基米德排水法测定相对密度，理论密度按7.155g/cm3计算；用扫描电子显微镜(SEM)测定晶粒尺寸，用四探针电导仪测定电阻率，用磁控溅射系统测定镀膜结瘤现象，结果如表1所示。附图2为本实施例1的混合粉体的扫描电镜图，可以看出，混合粉体具有均分分布的粒径，两种氧化物粉体充分混合；附图3为氧化铟锡靶材烧结体的微观组织图，微观结构均匀，显微气孔率低；附图4为氧化铟锡靶材断面的扫描电镜图，断口呈河流状台阶断裂形貌，断面清晰，少附着物及空洞；附图5为氧化铟锡靶材在不同溅射镀膜时间后的表面结瘤状态，其中图5-1为镀膜24小时后的结瘤状态图，图5-2为镀膜72小时候的结瘤状态图。磁控溅射镀膜过程中，晶粒度及均匀性、断口表面气孔以及显微闭孔对中毒影响很大，在利用表面自由原子密度来描述单位面积内入射惰性气体离子可以轰击到的原子的数量时，大的晶粒中的表面自由原子密度更大。即在同一块靶材中，大晶粒中的原子更容易被轰击出靶材。这是由于晶粒尺寸的影响要大于晶粒取向，即原子密排面中的原子更容易被溅射。气孔所在位置载流子密度低相对较低，极易造成该区域的导电性能降低，使该区域形成电荷和热量的堆积，自由原子密度降低，溅射速率缓慢，使整颗晶粒溅射速率慢于周围晶粒，晶粒被凸显出来。
实施例2
本实施例2中，低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，参照实施例1进行，其中，脱脂烧结过程包括，将素坯送入烧结炉，在空气氛围下以1℃/min升温至800℃脱脂，脱脂周期58小时，然后以25L/min的流量通入氧气并以3℃/min升温至1540℃，保温6小时。
对实施例2的烧结坯体靶材进行检测，用阿基米德排水法测定相对密度；用扫描电子显微镜(SEM)测定晶粒尺寸，用四探针电导仪测定电阻率，用磁控溅射系统测定镀膜结瘤现象，结果如表1所示。
实施例3
本实施例3中，低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，参照实施例1进行，其中，脱脂烧结过程包括，将素坯送入烧结炉，在空气氛围下以1℃/min升温至800℃脱脂，脱脂周期58小时，然后以10L/min的流量通入氧气并以3℃/min升温至1580℃，保温6小时。
对实施例3的烧结坯体靶材进行检测，用阿基米德排水法测定相对密度，理论密度按7.155g/cm3计算；用扫描电子显微镜(SEM)测定晶粒尺寸，用四探针电导仪测定电阻率，用磁控溅射系统测定镀膜结瘤现象，结果如表1所示。
比较例1
本比较例1中，低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，参照实施例1进行，其中，脱脂烧结过程包括，将素坯送入烧结炉，在空气氛围下以1℃/min升温至800℃脱脂，脱脂周期58小时，然后以5L/min的流量通入氧气并以3℃/min升温至1600℃，保温10小时。
对比较例1的烧结坯体靶材进行检测，用阿基米德排水法测定相对密度，理论密度按7.155g/cm3计算；用扫描电子显微镜(SEM)测定晶粒尺寸，用四探针电导仪测定电阻率，用磁控溅射系统测定镀膜结瘤现象，结果如表1所示。
比较例2
本比较例2中，低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，参照实施例1进行，其中，脱脂烧结过程包括，将素坯送入烧结炉，在空气氛围下以1℃/min升温至800℃脱脂，脱脂周期58小时，然后以60L/min的流量通入氧气并以3℃/min升温至1500℃，保温10小时。
对比较例1的烧结坯体靶材进行检测，用阿基米德排水法测定相对密度，理论密度按7.155g/cm3计算；用扫描电子显微镜(SEM)测定晶粒尺寸，用四探针电导仪测定电阻率，用磁控溅射系统测定镀膜结瘤现象，结果如表1所示。
表1实施例和对比例氧化铟锡靶材性能测试结果列表
从上表可以看出，当靶材相对密度达到99.6％以上，晶粒度低于6μm时，靶材呈现较好的导电性，在溅射镀膜过程中，中毒结瘤数量在可控范围内，从而能够保证薄膜表面的缺陷数(AOI)不会超过150；随着靶材相对密度降低，即使晶粒度也处于较低水平，但空隙的作用，也会使电阻率升高，从而造成导电性下降，溅射黑化中毒现象恶化。
本发明实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，烧结温度降低，烧结时间大大缩短，仅需5天即可完成从脱脂到烧结降温的整个烧结过程，有效抑制了晶粒长大，保证了氧化铟锡靶材的径粒细小、均匀，平均晶粒度为4～6μm，致密度高，相对密度大于99.6％，电阻率低，低至1.24×10-4Ω.cm，具有长时间溅射结瘤低不中毒的优异性能。
本发明公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本发明的构思，并不构成对本发明的限定，凡是对本发明公开的技术细节所做的没有创造性的改变或组合使用，都与本发明具有相同的发明构思，都在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括：
氧化铟锡靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥；
氧化铟锡靶材素坯设置在空气气氛中，程序升温至脱脂温度，恒温保持设定时间；
氧化铟锡靶材素坯设置在氧气气氛中，程序升温至烧结温度，恒温保持设定时间；
停止通入氧气，程序降温至室温，得到氧化铟锡靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述恒温恒湿环境的温度控制在15～25℃，湿度控制在45％～90％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铟锡靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥至其相对密度为58％-72％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铟锡靶材素坯在空气气氛中，以设置在0.1～3℃/min之间的升温速率，升温至脱脂温度600～800℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铟锡靶材素坯在氧气气氛中，以设置在1～5℃/min之间的升温速率，升温至烧结温度1520～1580℃，保温4～10小时，其中，通入氧气的流量设置在10～50L/min之间。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述程序降温包括，以1～3℃/min降温速率降温至200℃，然后自然降温至室温。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铟锡靶材素坯的制备包括：
氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；
混合粉体与料浆液混合，真空除气，得到料浆；
料浆在压力下注入成型模具，冷等静压强化，得到氧化铟锡靶材素坯。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述料浆中混合粉体的质量含量设置为50％～80％，料浆的粘度控制在120～3800mpa.s，料浆的PH控制在7～9之间。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述料浆在0.1～0.4MPa注浆压力下注入模具，注浆时间设置为20分钟～5小时。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述料浆包括成型剂、分散剂、消泡剂和水。
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