CN112592172A - 一种制备ito烧结体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备ITO烧结体的方法，设备包括：筛分机、混合机、反应釜、浇筑模具、振动装置、脱水脱脂装置、烧结炉和加压装置；将In2O3粉末和SnO2粉末混合，将混合后的粉末制成浆料，对浆料进行浇筑处理制得素坯，将素坯进行脱水、脱脂处理后进行烧结作业得到烧结体，烧结完成后的ITO烧结体进行自然冷却，直到ITO烧结体冷却到室温。本发明具有预先对In2O3粉末和SnO2粉末进行筛分，使In2O3粉末和SnO2粉末的颗粒大小符合标准；对浇筑的浆料排气处理；提高烧结体密度的优点。

Description

一种制备ITO烧结体的方法
技术领域
本发明涉及ITO烧结体制备技术领域，具体为一种制备ITO烧结体的方法。
背景技术
ITO是一种铟(III族)氧化物(In2O3)和锡(IV族)氧化物(SnO2)的混合物，通常质量比为90％In2O3，10％SnO2。它在薄膜状时，透明，略显茶色。在块状态时，它呈黄偏灰色。
ITO主要用于制作液晶显示器、平板显示器、等离子显示器、触摸屏、电子纸、有机发光二极管、以及太阳能电池、和抗静电镀膜还有EMI屏蔽的透明传导镀膜。
ITO靶材就是氧化铟和氧化锡粉末按一定比例混合后经过一系列的生产工艺加工成型，再高温气氛烧结形成的黑灰色陶瓷半导体。
现有的ITO靶材烧结的工艺中，In2O3粉末和SnO2粉末的颗粒大小不一，颗粒之间存在较大的差异，In2O3粉末和SnO2粉末混合后导致混合粉末之间的空隙过大；烧结前的浇筑浆料中含有气泡；上述的问题都会影响到ITO烧结体的密度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备ITO烧结体的方法，具备预先对In2O3粉末和SnO2粉末进行筛分，使In2O3粉末和SnO2粉末的颗粒大小符合标准；对浇筑的浆料排气处理；提高烧结体密度的优点，解决了In2O3粉末和SnO2粉末的颗粒大小不一，颗粒之间存在较大的差异，In2O3粉末和SnO2粉末混合后导致混合粉末之间的空隙过大；烧结前的浇筑浆料中含有气泡；影响到ITO烧结体密度的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备ITO烧结体的方法，将In2O3粉末和SnO2粉末混合，将混合后的粉末制成浆料，对浆料进行浇筑处理制得素坯，将素坯进行脱水、脱脂处理后进行烧结作业得到烧结体；
所述方法包括以下步骤：
S1、选取In2O3粉末和SnO2粉末，将In2O3粉末和SnO2粉末分别通过筛分机进行筛分，留下符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒，剔除掉颗粒过大的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒；
S2、将符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒送入到混合机内，启动混合机，将In2O3粉末粒和SnO2粉末粒混合均匀；
S3、将In2O3粉末粒和SnO2粉末粒的混合粉末加入到反应釜中，并向反应釜中根据In2O3粉末粒和SnO2粉末粒的混合粉末量加入相应的纯净水，启动反应釜，反应釜内的搅拌桨将混合粉末与水混合搅拌，直到搅拌的浆料粘稠；
S4、将制得的浆料倒入到浇筑模具中，对未成形的浆料进行排气处理，将振动棒插入到浆料中，振动装置通过振动棒的振动将浆料中的气泡震出，气泡破裂，从而将浆料中的气体排出，提高浆料的密度；浆料在浇筑模具中成形得到素坯；
S5、将素坯送入到脱水脱脂装置内的支架上进行脱水脱脂处理；
S6、将脱水脱脂处理后的素坯送入到烧结炉中，烧结处理的过程中，通过加压装置将纯氧加压后输送到烧结炉内，通过加压后的纯氧能够抑制In2O3和SnO2的分解以及In2O3和SnO2挥发，提高烧结体的密度。
作为本发明的进一步方案，设备包括：筛分机、混合机、反应釜、浇筑模具、振动装置、脱水脱脂装置、烧结炉和加压装置。
作为本发明的进一步方案，混合机的转速设置成1500r/min，符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒在混合机内搅拌混合15min。
作为本发明的进一步方案，脱水脱脂装置内设置有放置素坯的支架，将成型的素坯放入到脱水脱脂装置内进行脱水脱脂处理，脱水脱脂装置内温度设置在400℃-500℃之间，脱水脱脂处理时间为12h。
作为本发明的进一步方案，烧结炉内温度设置在1500℃-1600℃之间，素坯在烧结炉内的烧结时间为10h。
作为本发明的进一步方案，烧结炉与外置的加压装置，通过加压装置将纯氧加压后输送到烧结炉内。
作为本发明的进一步方案，烧结完成后的ITO烧结体进行自然冷却，直到ITO烧结体冷却到室温。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：选取In2O3粉末和SnO2粉末，将In2O3粉末和SnO2粉末分别通过筛分机进行筛分，留下符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒，剔除掉颗粒过大的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒；符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒能够更均匀的混合，提高密度。
对未成形的浆料进行排气处理，将振动棒插入到浆料中，振动装置通过振动棒的振动将浆料中的气泡震出，气泡破裂，从而将浆料中的气体排出，提高浆料的密度，从而提高成型的素坯密度。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：一种制备ITO烧结体的方法，设备包括：筛分机、混合机、反应釜、浇筑模具、振动装置、脱水脱脂装置、烧结炉和加压装置。
将In2O3粉末和SnO2粉末混合，将混合后的粉末制成浆料，对浆料进行浇筑处理制得素坯，将素坯进行脱水、脱脂处理后进行烧结作业得到烧结体，烧结完成后的ITO烧结体进行自然冷却，直到ITO烧结体冷却到室温。
混合机的转速设置成1500r/min，符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒在混合机内搅拌混合15min，使In2O3粉末粒和SnO2粉末粒充分混合。
脱水脱脂装置内设置有放置素坯的支架，将成型的素坯放入到脱水脱脂装置内进行脱水脱脂处理，脱水脱脂装置内温度设置在400℃-500℃之间，脱水脱脂处理时间为12h。
烧结炉内温度设置在1500℃-1600℃之间，素坯在烧结炉内的烧结时间为10h。
烧结炉与外置的加压装置，通过加压装置将纯氧加压后输送到烧结炉内。由于In2O3和SnO2的分解以及In2O3和SnO2以气态形式挥发，阻碍烧结体的密度提高，通入加压后的纯氧能够抑制In2O3和SnO2的分解以及In2O3和SnO2挥发。
实施例2
本发明提供的一种实施例：一种制备ITO烧结体的方法，In2O3粉末和SnO2粉末混合前先进行筛分，按照生产标准，在筛分机上设置对应孔径的筛网，In2O3粉末和SnO2粉末分别在筛分机上筛分，留下符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒，剔除掉颗粒过大的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒。符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒能够更均匀的混合，提高密度。
实施例3
本发明提供的一种实施例：一种制备ITO烧结体的方法，浆料送入到浇筑模具先进行排气处理，将振动棒插入到浆料中，振动装置通过振动棒的振动将浆料中的气泡震出，气泡破裂，从而将浆料中的气体排出，提高得到的素坯密度。
实施例4
本发明提供的一种实施例：一种制备ITO烧结体的方法，制备流程：
S1、选取In2O3粉末和SnO2粉末，将In2O3粉末和SnO2粉末分别通过筛分机进行筛分，留下符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒，剔除掉颗粒过大的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒；
S2、将符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒送入到混合机内，启动混合机，混合机的转速设置成1500r/min，In2O3粉末粒和SnO2粉末粒在混合机内搅拌混合15min，In2O3粉末粒和SnO2粉末粒混合均匀；
S3、将In2O3粉末粒和SnO2粉末粒的混合粉末加入到反应釜中，并向反应釜中根据In2O3粉末粒和SnO2粉末粒的混合粉末量加入相应的纯净水，启动反应釜，反应釜内的搅拌桨将混合粉末与水混合搅拌，直到搅拌的浆料粘稠；
S4、将制得的浆料倒入到浇筑模具中，对未成形的浆料进行排气处理，将振动棒插入到浆料中，振动装置通过振动棒的振动将浆料中的气泡震出，气泡破裂，从而将浆料中的气体排出，提高浆料的密度；浆料在浇筑模具中成形得到素坯；
S5、将素坯送入到脱水脱脂装置内的支架上，脱水脱脂装置内温度设置在450℃，素坯在脱水脱脂装置内脱水脱脂处理时间为12h；
S6、将脱水脱脂处理后的素坯送入到烧结炉中，烧结炉内温度设置在1550℃，素坯在烧结炉内的烧结时间为10h；烧结处理的过程中，通过加压装置将纯氧加压后输送到烧结炉内，通过加压后的纯氧能够抑制In2O3和SnO2的分解以及In2O3和SnO2挥发，提高烧结体的密度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种制备ITO烧结体的方法，其特征在于：将In2O3粉末和SnO2粉末混合，将混合后的粉末制成浆料，对浆料进行浇筑处理制得素坯，将素坯进行脱水、脱脂处理后进行烧结作业得到烧结体；
所述方法包括以下步骤：
S1、选取In2O3粉末和SnO2粉末，将In2O3粉末和SnO2粉末分别通过筛分机进行筛分，留下符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒，剔除掉颗粒过大的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒；
S2、将符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒送入到混合机内，启动混合机，将In2O3粉末粒和SnO2粉末粒混合均匀；
S3、将In2O3粉末粒和SnO2粉末粒的混合粉末加入到反应釜中，并向反应釜中根据In2O3粉末粒和SnO2粉末粒的混合粉末量加入相应的纯净水，启动反应釜，反应釜内的搅拌桨将混合粉末与水混合搅拌，直到搅拌的浆料粘稠；
S4、将制得的浆料倒入到浇筑模具中，对未成形的浆料进行排气处理，将振动棒插入到浆料中，振动装置通过振动棒的振动将浆料中的气泡震出，气泡破裂，从而将浆料中的气体排出，提高浆料的密度；浆料在浇筑模具中成形得到素坯；
S5、将素坯送入到脱水脱脂装置内的支架上进行脱水脱脂处理；
S6、将脱水脱脂处理后的素坯送入到烧结炉中，烧结处理的过程中，通过加压装置将纯氧加压后输送到烧结炉内，通过加压后的纯氧能够抑制In2O3和SnO2的分解以及In2O3和SnO2挥发，提高烧结体的密度。
2.根据权利要求1所述的一种制备ITO烧结体的方法，其特征在于：设备包括：筛分机、混合机、反应釜、浇筑模具、振动装置、脱水脱脂装置、烧结炉和加压装置。
3.根据权利要求1所述的一种制备ITO烧结体的方法，其特征在于：混合机的转速设置成1500r/min，符合标准的In2O3粉末粒和SnO2粉末粒在混合机内搅拌混合15min。
4.根据权利要求1所述的一种制备ITO烧结体的方法，其特征在于：脱水脱脂装置内设置有放置素坯的支架，将成型的素坯放入到脱水脱脂装置内进行脱水脱脂处理，脱水脱脂装置内温度设置在400℃-500℃之间，脱水脱脂处理时间为12h。
5.根据权利要求1所述的一种制备ITO烧结体的方法，其特征在于：烧结炉内温度设置在1500℃-1600℃之间，素坯在烧结炉内的烧结时间为10h。
6.根据权利要求1所述的一种制备ITO烧结体的方法，其特征在于：烧结炉与外置的加压装置，通过加压装置将纯氧加压后输送到烧结炉内。
7.根据权利要求1所述的一种制备ITO烧结体的方法，其特征在于：烧结完成后的ITO烧结体进行自然冷却，直到ITO烧结体冷却到室温。
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