CN110370426A - 一种离心成型装置以及ito旋转靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种离心成型装置以及制备ITO旋转靶材的方法，属于光电材料成型技术领域。本发明提供了一种离心成型装置，包括离心装置；与所述离心装置相连的电动机；与所述离心装置相连的抽真空装置；所述离心装置内设置有树脂模具；所述树脂模具包括树脂模具前半部和树脂模具后半部，靠近电动机的部分为树脂模具后半部。本发明将注浆成型和离心成型相结合，提高了ITO旋转靶材的成型效率，解决了目前ITO旋转靶材生产过程中成型时间长、生产效率低、生产成本高等问题，可成型较大尺寸的ITO旋转靶材，有利于企业大规模、高效率制备ITO旋转靶材。

Description

一种离心成型装置以及ITO旋转靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及光电材料成型技术领域，具体涉及一种离心成型装置以及ITO旋转靶材的制备方法。
背景技术
近年来，以铟锡氧化物为原料制备得到的铟锡氧化物(ITO)薄膜具有对可见光透明、导电、硬度高和耐蚀耐磨的优点，在工业上获得了广泛的应用。平面显示、太阳能板、轿车风挡等多种产业都离不开ITO薄膜，通常ITO薄膜是通过ITO靶材溅射而成的，因此，生产性能优良的ITO靶材显得尤为关键。为了可以溅射性能更好的ITO薄膜，现对ITO靶材有了更高的质量要求：(1)铟锡氧化物要高纯；(2)靶材的组织结构要均匀；(3)靶材的相对密度要高。
ITO靶材主要分为ITO平面靶材和ITO旋转靶材：ITO平面靶材的制靶工艺已经比较成熟，但是平面靶材的溅射利用率很低，仅有30％左右，而且靶材回收利用的难度较大，易造成较大的资源浪费；旋转靶材与平面靶材相比，靶材利用率大大提高，可达到80％左右，而且由于旋转靶材为管状，在溅射过程中可向各个方向飞行，因而溅射的ITO薄膜较平面靶材溅射的薄膜的均匀性要好；此外，旋转靶材对于零件内壁的沉积有独特的优越性。
目前，ITO旋转靶材常用的制备方法有烧结法和喷涂法。喷涂法由于喷涂机制的自身特征，制备的旋转靶材中存在着较多的孔隙，难以得到高致密度的ITO旋转靶材，致密度低则会导致溅射的ITO薄膜达不到使用标准。烧结法又细分为常压烧结、加压烧结和注浆成型烧结。常压烧结法是将氧化铟和氧化锡粉末按一定比例混合后装入管状柔性模具中，通过等静压成型制成素坯后烧结而成，常压烧结的旋转靶材较加压烧结相比，其致密度较低；加压烧结制备工艺与常压烧结相似，但在烧结时需用保护气加压，由于烧结时不是在氧氛围下，因此铟锡氧化物容易失氧，导致纯度下降。不论是常压烧结还是加压烧结，两者的成型工艺都是等静压成型，等静压成型工艺操作复杂、投入成本大、生产效率低。注浆成型相较于等静压成型，其操作工艺相对简单且生产成本低，但传统的注浆成型工艺制备旋转靶材坯体不易脱模，成品率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离心成型装置以及ITO旋转靶材的制备方法，采用本发明提供的离心成型装置制备ITO旋转靶材，更有利于ITO旋转靶材素坯脱模，能够制备得到较大尺寸、密度较高的旋转靶材，且能够提高成品率和生产效率，降低生产成本。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种离心成型装置，包括
离心装置；
与所述离心装置相连的电动机；
与所述离心装置相连的抽真空装置；
所述离心装置内设置有树脂模具；所述树脂模具包括树脂模具前半部和树脂模具后半部，靠近电动机的部分为树脂模具后半部。
优选地，所述树脂模具的内侧设置有超滤膜。
优选地，所述超滤膜的材质优选为聚偏氟乙烯；所述超滤膜的厚度为1～3mm，所述超滤膜的渗孔直径小于10nm。
优选地，所述离心装置包括离心前盖和离心后座，靠近电动机的部分为离心后座。
优选地，所述树脂模具后半部设置有底座，所述底座的外部设置有十字凸起；所述离心后座设置有十字凹槽，与树脂模具后半部底座的十字凸起相匹配。
优选地，所述树脂模具前半部设置有滚动轴承。
优选地，还包括伸缩轴，所述伸缩轴设置于所述离心装置和电动机之间。
优选地，还包括连轴节，所述连轴节设置于所述伸缩轴和电动机之间。
本发明提供了一种ITO旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供包含氧化锡和氧化铟的ITO浆料；
(2)将所述ITO浆料加入上述技术方案所述的离心成型装置中，进行离心成型，得到ITO旋转靶材素坯；
(3)在纯氧气氛中，对所述ITO旋转靶材素坯进行烧结处理，得到所述ITO旋转靶材。
优选地，步骤(3)所述烧结处理包括依次进行的预烧结和高温烧结；所述预烧结的温度为170～200℃，所述预烧结的时间为1～3h；所述高温烧结的温度为1400～1600℃，所述高温烧结的时间为4～6h。
本发明提供了一种离心成型装置，包括离心装置；与所述离心装置相连的电动机；与所述离心装置相连的抽真空装置；所述离心装置内设置有树脂模具；所述树脂模具包括树脂模具前半部和树脂模具后半部，靠近电动机的部分为树脂模具后半部。在本发明中，电动机用于为离心装置提供离心的动力；抽真空装置使离心装置内气压低于大气压，加速ITO浆料成型；树脂模具固定在离心装置中，通过电动机转动产生的离心力使树脂模具中ITO浆料中的粉体与水分迅速分离，达到成型的目的；将树脂模具分为两部分，更有利于后续ITO旋转靶材素坯的脱模，极大地提高了成品率。本发明采用离心成型工艺制备ITO旋转靶材，通过电动机转动产生的离心力使浆料中的粉体与水分迅速分离，从而达到成型的目的；本发明将注浆成型和离心成型相结合，提高了ITO旋转靶材的成型效率，解决了目前ITO旋转靶材生产过程中成型时间长、生产效率低、生产成本高等问题，可成型较大尺寸的ITO旋转靶材，有利于企业大规模、高效率制备ITO旋转靶材。
本发明还提供了一种ITO旋转靶材的制备方法，本发明利用上述方案所述离心成型装置制备ITO旋转靶材，制备工艺简便，成品率和生产效率高，能够得到大规格、高密度的ITO旋转靶材。由实施例结果可知，采用本发明制备方法得到的ITO旋转靶材密度≥7.14g/cm3，纯度在99.99％以上，平均晶粒尺寸为5μm，晶粒细微均匀。
附图说明
图1为本发明实施例1离心成型装置的结构示意图，其中，1-电动机，2-连轴节，3-伸缩轴，4-离心后座，5-树脂模具，6-抽真空装置，7-离心室，8-离心前盖；
图2为本发明实施例1中树脂模具的结构示意图，其中，9-滚动轴承，5-1-树脂模具前半部，10-树脂模具固定装置，5-2-树脂模具后半部，11-底座；
图3为本发明实施例1树脂模具中底座的平面图。
具体实施方式
本发明提供了一种离心成型装置，包括
离心装置；
与所述离心装置相连的电动机；
与所述离心装置相连的抽真空装置；
所述离心装置内设置有树脂模具；所述树脂模具包括树脂模具前半部和树脂模具后半部，靠近电动机的部分为树脂模具后半部。
本发明提供的离心成型装置包括离心装置，所述离心装置用于ITO浆料成型。作为本发明的一个实施例，所述离心装置包括离心前盖和离心后座。在本发明中，靠近电动机的部分为离心后座。在本发明的具体实施例中，所述离心前盖和离心后座包围形成的空间为离心室，本发明在所述离心成型过程中，所述离心装置处于全封闭不透气状态。
作为本发明的一个实施例，所述离心前盖上设置有浆料注口和凹槽，本发明对所述浆料注口的具体位置没有特殊的限定，以使ITO浆料能够顺利注入树脂模具中为宜。在本发明中，所述凹槽设置于离心前盖内侧，与树脂模具前半部的滚动轴承相对应，用于固定树脂模具，关于树脂模具前半部的滚动轴承在下文中有具体说明。
作为本发明的一个实施例，所述离心后座设置有十字凹槽，与树脂模具后半部的十字凸起相对应，用于固定树脂模具，关于树脂模具后半部的十字凸起在下文中有具体说明。在本发明中，所述十字凹槽的深度优选为8～10cm，更优选为10cm。
在本发明中，所述离心室内设置有树脂模具，所述树脂模具用于ITO浆料成型与水的排放。在本发明中，所述树脂模具包括树脂模具前半部和树脂模具后半部，其中，靠近电动机的部分为树脂模具后半部。作为本发明的一个实施例，所述树脂模具前半部通过固定装置与所述树脂模具后半部组合在一起。作为本发明的一个实施例，所述固定装置为螺栓，所述螺栓的数目优选为4个。在后续脱模时，可以将树脂模具前半部和树脂模具后半部分开，取出ITO旋转靶材素坯，提高ITO旋转靶材的成品率。
作为本发明的一个实施例，所述树脂模具前半部设置有滚动轴承，用于减少离心运动产生的摩擦，延长设备的使用寿命。作为本发明的一个实施例，所述滚动轴承套在树脂模具前半部的前段，与离心前盖中的凹槽相匹配。在本发明中，所述树脂模具前半部的前段是指靠近离心前盖的一侧。
作为本发明的一个实施例，所述树脂模具后半部设置有底座，所述底座外部设置有十字凸起。在本发明中，所述十字凸起的高度优选为8～10cm，更优选为10cm，所述十字凸起与前述离心后座中的十字凹槽相连接，用于固定树脂模具。
作为本发明的一个实施例，所述树脂模具优选为微孔模具，所述树脂模具内部具有孔隙，所述孔隙优选为通孔，所述通孔的直径为0.3～0.5mm，本发明采用具有孔隙结构的树脂模具能够保证在离心成型过程中水的顺利排出。
作为本发明的一个实施例，在离心成型过程中，所述树脂模具处于全封闭不透气状态，能够保证树脂模具内部处于负压状态。
作为本发明的一个实施例，所述树脂模具的内侧设置有超滤膜，所述超滤膜贴附于所述树脂模具的内侧，在本发明的具体实施例中，优选将所述超滤膜先用水润湿，然后贴附于树脂模具内侧。在本发明中，所述超滤膜的材质优选为聚偏氟乙烯(PVDF)；所述超滤膜的厚度优选为1～3mm，更优选为1mm，所述超滤膜的渗孔直径优选小于10nm，更优选为8nm。本发明对所述超滤膜的长和宽没有特殊的限定，优选与所述树脂模具的内部尺寸相同，能够将所述树脂模具的内表面全部覆盖住。在本发明中，所述超滤膜用于分离ITO浆料中的粉体与水，防止在离心过程中粉体的流失，减少了原料的损耗，增加了树脂模具的使用寿命，降低了生产成本；另外，在后续脱模过程中，可将超滤膜与ITO旋转靶材素坯一起脱出，由于超滤膜的包覆作用，极大地保证了ITO旋转靶材素坯的完整性，提高了产品的成品率和密度。
作为本发明的一个实施例，所述离心成型装置还包括滤液池，所述滤液池设置于所述树脂模具的正下方，用于盛装离心成型过程中产生的水分。作为本发明的一个实施例，所述滤液池还包括滤液出口，所述滤液出口可开关，用于排放收集的水分。
本发明提供的离心成型装置包括与所述离心装置相连的电动机。在本发明中，所述电动机用于给离心设备提供离心的动力。作为本发明的一个实施例，所述电动机设置于所述离心装置的旁侧，所述电动机的转速优选为300～800r/min，更优选为800r/min。
作为本发明的一个实施例，所述离心成型装置还包括伸缩轴，所述伸缩轴设置于所述离心装置和电动机之间。作为本发明的一个实施例，所述伸缩轴与离心后座相连，可使离心后座前后伸缩，可将离心后座伸到离心室外，方便拆卸树脂模具。
作为本发明的一个实施例，所述离心成型装置还包括连轴节，所述连轴节设置于所述伸缩轴和电动机之间，用于连接伸缩轴和电动机。
本发明提供的离心成型装置包括与所述离心装置相连的抽真空装置。在本发明中，利用所述抽真空装置使离心室内气压低于大气压，加速浆料成型。作为本发明的一个实施例，所述抽真空装置设置于所述离心装置外部的顶部。在本发明中，所述抽真空装置能够保证离心装置内的气压低于大气压0.5～1kPa。
本发明提供了一种ITO旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供包含氧化锡和氧化铟的ITO浆料；
(2)将所述ITO浆料加入上述技术方案所述的离心成型装置中，进行离心成型，得到ITO旋转靶材素坯；
(3)在纯氧气氛中，对所述ITO旋转靶材素坯进行烧结处理，得到所述ITO旋转靶材。
本发明提供包含氧化锡和氧化铟的ITO浆料。在本发明中，所述ITO浆料的制备方法，优选包括以下步骤：将包含氧化锡和氧化铟的混合粉体、水和分散剂进行球磨混合，得到混合浆料；然后将所述混合浆料进行真空处理，得到ITO浆料。
在本发明中，所述混合粉体优选为氧化锡和氧化铟直接混合得到，或者为氧化锡和氧化铟经化学共沉淀得到。在本发明中，所述混合粉体中氧化锡的质量百分比优选为5～10％，氧化铟的质量百分比优选为90～95％。
在本发明中，所述氧化锡优选为纳米级颗粒，所述氧化锡的粒径优选为10～200nm，更优选为10nm；所述氧化铟优选为纳米级颗粒，所述氧化铟的粒径优选为10～200nm，更优选为10nm。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述分散剂优选由烯丙基胺聚氧乙烯醚、丙烯酸和甲基丙烯酸混合而成，其中，所述烯丙基胺聚氧乙烯醚的质量百分比优选为55～60％，所述丙烯酸的质量百分比优选为15～20％，所述甲基丙烯酸的质量百分比优选为20～25％。
在本发明中，所述包含氧化锡和氧化铟的混合粉体的总质量与水的质量比优选为1:(2.5～3.5)，更优选为1:3；所述包含氧化锡和氧化铟的混合粉体的总质量与分散剂的质量比优选为1:(0.03～0.05)，更优选为1:0.047。
在本发明中，优选先将包含氧化锡和氧化铟的混合粉体溶于水，然后再加入分散剂进行球磨混合，得到所述混合浆料。在本发明中，所述球磨混合时的球料比优选为(1.5～3):1，更优选为2:1；所述球磨的时间优选为18～24h，更优选为24h；所述球磨的转速优选为球磨机临界转速的60～70％。本发明借助球磨作用分散粉体，使氧化锡和氧化铟两种粉体混合均匀。
在本发明中，所述混合浆料的浆料粘度优选为300～500mPa·s。
得到混合浆料后，本发明优选将所述混合浆料进行真空处理，得到ITO浆料。在本发明中，所述真空处理优选包括依次进行的机械泵抽真空和分子泵抽真空；所述机械泵抽真空的时间优选为10～30min，更优选为30min；所述机械泵抽真空后体系的真空度优选为0.5～1kPa，更优选为0.5kPa；所述分子泵抽真空的时间优选为40～60min，更优选为60min。在本发明中，先用机械泵抽真空，使真空度符合分子泵的工作范围，然后再用分子泵抽真空，采用上述真空处理方式能够彻底除去所述混合浆料中的气体，避免后续压注到树脂模具中时出现气泡，影响产品质量。
得到ITO浆料后，本发明将所述ITO浆料加入上述技术方案所述的离心成型装置中，进行离心成型，得到ITO旋转靶材素坯。在本发明中，所述离心成型的具体方法优选为：将ITO浆料注入离心装置内的树脂模具中，开启抽真空装置，使离心装置内处于负压，在电动机的动力支持下，进行离心成型，得到ITO旋转靶材素坯。
本发明优选将ITO浆料注入离心装置内的树脂模具中，开启抽真空装置，使离心装置内处于负压。在本发明中，所述离心装置的真空度优选为0.5～1kPa，更优选为0.5kPa。
待离心装置内达到所需真空度后，本发明优选开启电动机，在电动机的动力支持下，进行离心成型，得到ITO旋转靶材素坯。在本发明中，所述电动机的转速优选为300～800r/min，更优选为800r/min；所述离心成型的时间优选为30～60min，更优选为60min。在本发明中，ITO浆料在离心力的作用下，迅速脱水成型，形成ITO旋转靶材素坯。
离心成型结束后，本发明优选打开离心前盖，通过伸缩轴将树脂模具向前推出，伸到离心室外，取下树脂模具，将树脂模具前半部和树脂模具后半部分离开，取出超滤膜包覆的ITO旋转靶材素坯，然后将超滤膜轻轻撕掉，得到所述到ITO旋转靶材素坯。在本发明中，所述ITO旋转靶材素坯优选为管状。
得到ITO旋转靶材素坯后，本发明在纯氧气氛中，对所述ITO旋转靶材素坯进行烧结处理，得到所述ITO旋转靶材。在本发明中，所述纯氧气氛由供氧装置向烧结装置中通入氧气实现，所述氧气的纯度优选为99.95～99.995％，所述通入氧气的流量优选为80～120L/min，更优选为100～120L/min。本发明限定烧结处理在纯氧气氛中进行，是为了使得ITO旋转靶材素坯在高温烧结过程中，不会失氧。
在本发明中，所述烧结处理优选包括依次进行的预烧结和高温烧结；所述预烧结的温度优选为170～200℃，更优选为200℃；所述预烧结的时间优选为1～3h，更优选为2h。本发明通过预烧结将坯体中的分散剂去除，达到脱脂的效果。
在本发明中，所述高温烧结的温度优选为1400～1600℃，更优选为1600℃；所述高温烧结的时间优选为4～6h，更优选为6h。
在本发明中，在进行所述烧结处理之前优选还包括将所述ITO旋转靶材素坯进行干燥处理，所述干燥处理的温度优选为100～110℃，更优选为100℃；所述干燥处理的时间优选为2～3h，更优选为3h。本发明通过干燥处理去除ITO旋转靶材素坯中的水分。
在本发明中，所述干燥处理和烧结处理优选独立地采用微波加热，更优选为在微波烧结炉中进行，相比于现有技术中干燥、脱脂和烧结三道工艺，本发明只需将所述ITO旋转靶材素坯置于微波烧结炉中，然后通过改变微波烧结炉的温度实现干燥和烧结处理，解决了目前ITO旋转靶材生产过程中干燥时间过长、ITO旋转靶材素坯内部干燥不彻底，脱脂和烧结工艺需要转炉进行等问题，提高了生产效率，降低了能耗。
在本发明中，进行烧结处理后，本发明优选将所得ITO靶材坯体进行机械加工后得到所述ITO旋转靶材。本发明对所述机械加工的方式没有特殊的限定，以得到符合规格要求的ITO旋转靶材为宜。作为本发明的实施例，所述ITO旋转靶材的长度为500mm。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)以氧化锡和氧化铟的混合粉体为原料，其中氧化锡的质量为100g，氧化铟的质量为900g；
(2)将所述混合粉体溶解于3000g的去离子水中，再加入50g的分散剂，不断搅拌并球磨24h后，得到混合浆料；其中，所述分散剂由30g的烯丙基胺聚氧乙烯醚、7.5g的丙烯酸和12.5g的甲基丙烯酸混合而成；所述球磨的球料比为2:1，转速为200r/min；
(3)将所述混合浆料抽真空，先用机械泵抽真空30min，待抽至低压1kPa后，再用分子泵持续抽真空60min，除去所述混合浆料中的气体，得到ITO浆料；
(4)采用图1所示离心成型装置制备ITO旋转靶材，将材质为聚偏氟乙烯的超滤膜先用水润湿，然后贴附于树脂模具内侧，将树脂模具底座上的如图3所示的十字凸起固定在离心后盖上的十字凹槽中，通过伸缩轴使树脂模具缩到离心室内；
(5)将离心前盖关闭，使离心前盖上的凹槽与如图2所示树脂模具前半部的滚动轴承固定，打开浆料注口，将ITO浆料注入到树脂模具中，注满树脂模具后，关闭浆料注口；
(6)打开抽真空装置，保证离心装置中的气压低于大气压1kPa，然后打开电动机，电动机的转速为800r/min，离心成型60min，得到ITO旋转靶材素坯；
(7)关闭电动机和抽真空装置，打开离心前盖，通过伸缩轴将树脂模具向前推出，伸到离心室外，取下树脂模具，取掉树脂模具的固定螺栓，将树脂模具前半部和树脂模具后半部分离开，取出超滤膜包覆的管状ITO旋转靶材素坯；
(8)将ITO旋转靶材素坯放入微波烧结炉中，使用供氧装置向烧结炉中通入氧气，保证ITO旋转靶材素坯处于纯氧气氛中，先将微波烧结炉中的温度保持在100℃，干燥处理3小时，然后升温至200℃并保温2小时进行预烧结，将坯体中的分散剂去除，最后升温至1600℃烧结6小时，得到ITO靶材坯体；其中，供氧装置通入氧气的纯度为99.995％，通入氧气的流量为100L/min；
(9)将ITO靶材坯体进行机械加工得到ITO旋转靶材。
所得ITO旋转靶材的长度为500mm，所得ITO旋转靶材的密度为7.14g/cm3，平均晶粒尺寸为5μm。采用本发明提供的离心成型装置制备ITO旋转靶材，能够得到大规格、高密度的ITO旋转靶材，提高了生产效率，降低了生产成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种离心成型装置，其特征在于，包括
离心装置；
与所述离心装置相连的电动机；
与所述离心装置相连的抽真空装置；
所述离心装置内设置有树脂模具；所述树脂模具包括树脂模具前半部和树脂模具后半部，靠近电动机的部分为树脂模具后半部。
2.根据权利要求1所述的离心成型装置，其特征在于，所述树脂模具的内侧设置有超滤膜。
3.根据权利要求2所述的离心成型装置，其特征在于，所述超滤膜的材质为聚偏氟乙烯；所述超滤膜的厚度为1～3mm，所述超滤膜的渗孔直径小于10nm。
4.根据权利要求1所述的离心成型装置，其特征在于，所述离心装置包括离心前盖和离心后座，靠近电动机的部分为离心后座。
5.根据权利要求4所述的离心成型装置，其特征在于，所述树脂模具后半部设置有底座，所述底座的外部设置有十字凸起；所述离心后座设置有十字凹槽，与树脂模具后半部底座的十字凸起相匹配。
6.根据权利要求1所述的离心成型装置，其特征在于，所述树脂模具前半部设置有滚动轴承。
7.根据权利要求1所述的离心成型装置，其特征在于，还包括伸缩轴，所述伸缩轴设置于所述离心装置和电动机之间。
8.根据权利要求7所述的离心成型装置，其特征在于，还包括连轴节，所述连轴节设置于所述伸缩轴和电动机之间。
9.一种ITO旋转靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供包含氧化锡和氧化铟的ITO浆料；
(2)将所述ITO浆料加入权利要求1～8任一项所述的离心成型装置中，进行离心成型，得到ITO旋转靶材素坯；
(3)在纯氧气氛中，对所述ITO旋转靶材素坯进行烧结处理，得到所述ITO旋转靶材。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述烧结处理包括依次进行的预烧结和高温烧结；所述预烧结的温度为170～200℃，所述预烧结的时间为1～3h；所述高温烧结的温度为1400～1600℃，所述高温烧结的时间为4～6h。
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