CN104946950A - 一种钒钨合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钒钨合金靶材及其制备方法，该靶材由钒粉、钨粉及粘结剂制作组成，其中钒粉与钨粉的质量配比为19:1～3:2，所述钒粉与钨粉的纯度大于99.5％。该制备方法包括以下步骤：按比例称取钒粉与钨粉，并将两者充分混匀；将混匀的钒粉和钨粉加入粘结剂进一步混匀，并处理得到干燥的钒钨粉与粘结剂的复合粉末材料；将步骤(2)的复合粉末材料进行等离子喷涂操作；取下喷涂所得的构件，并对所述构件进行处理得到成品。本发明的钒钨合金靶材均匀性好，稳定性高。本发明的制备方法采用等离子喷涂方式简单易行，无需模具设计和昂贵的压制设备，操作方便，制备所得的靶材溅射性能优良，杂质少，适用于光学镀膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料及其制备方法，特别涉及一种钒钨合金靶材材料及其制备方法。
背景技术
二氧化钒(VO2)薄膜是一种具有独特相变特性的钒氧化物薄膜，在低温时表现出半导体特性，具有高的红外透射率，而高温相变后则呈现出金属特性，对红外呈现出高反射率。且其相变温度为68℃，通过金属钨(W)掺杂，可以使相变温度升高。所以二氧化钒薄膜在智能节能窗、光开关等领域有非常广阔的应用前景。VO2薄膜制备的方法有很多，其中反应磁控溅射技术由于其所制备薄膜均匀致密、稳定性好、适合工业化生产的优点，是VO2薄膜制备最常用的制备技术。在VO2薄膜反应磁控溅射制备过程中，通常通过通入一定比例的氩氧混合气体电离后溅射钒钨合金靶，反应沉积得到VO2薄膜，其中合金靶的稳定性对薄膜的性能起着非常大的影响。
现在钨钒合金靶材的制备通常有两种方法，一种为热熔融法，另一种为粉末热压法。所谓热熔融法，就是将要求比例的钒钨熔融后冷却得到合金靶材，由于钒和钨的熔点不同，密度相差很大，所以无法得到均匀的钒钨合金靶材，并且由于从熔融态到固态冷却过程中，靶材由内到外温度是呈较大的梯度变化的，所以靶材在结构上存在较大的非均匀性，从而影响VO2薄膜溅射制备中的稳定性。粉末热压法是将成一定质量配比的钒钨粉末均匀混合后通过热压真空烧结成型得到钒钨合金靶材，它虽然可以得到混合均匀的靶材，但是该方法压制过程需要设计专用模具，孔隙率高，靶材使用寿命短，从而使薄膜制备成本高，而且由于热压中各种因素的影响，不同批次的靶材在致密度和结构上存在较大波动，从而影响薄膜制备过程中溅射产额，最终影响VO2薄膜的性能。钒通常有VO，V2O3，VO2,V2O5十多种不同价态的氧化物，适合生成VO2的条件范围非常狭窄，所以在VO2薄膜制备中，靶材的稳定性对VO2薄膜的成功制备至关重要。
发明内容
为了克服上述技术问题，本发明提供一种钒钨合金靶材，该钒钨合金靶材均匀性好，稳定性高，具有良好的溅射性能。本发明另外提供一种制备上述钒钨合金靶材的方法，该方法简单易行，可以获得大量掺杂钒钨金，且无需模具设计和昂贵的压制设备，操作方便，控制快速，及大地提高了成型效率，所得靶材溅射性能优良，杂质少。
本发明所采用的技术方案是：
一种钒钨合金靶材，由钒粉、钨粉及粘结剂制作组成，其中钒粉与钨粉的质量配比为19:1～3:2，所述钒粉与钨粉的纯度大于99.5％。
优选地，所述粘结剂的溶质为醇酸清漆，溶剂为200#汽油。
优选地，所述钒粉粒度为5～300um，所述钨粉粒度为5～150um。
一种如上述的钒钨合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取钒粉与钨粉，并将两者充分混匀；
(2)将混匀的钒粉和钨粉加入粘结剂进一步混匀，并处理得到干燥的钒钨粉与粘结剂的复合粉末材料；
(3)将步骤(2)的复合粉末材料进行等离子喷涂操作；
(4)取下喷涂所得的构件，并对所述构件进行处理得到成品。
优选地，所述步骤(1)的混匀方式为：用滚筒混料机混匀，其转速为60～100r/min，混匀时间为0.5～2h。
优选地，所述步骤(3)的等离子喷涂操作采用真空等离子喷涂系统进行操作，系统真空室内温度为10～80℃，氧含量0～600ppm，压力为100～125个kPa，喷涂距离100～300mm，喷涂功率60～80kW，转盘转速为300～500r/min，送粉速率为3～7kg/h,喷枪移动速率为70～150mm/s，喷涂角度为60°～90°，单次连续喷涂时间为30～60min。
优选地，所述等离子喷涂系统的芯模材料采用圆柱形石墨芯模，喷涂厚度为5～100mm。
优选地，所述步骤(4)的处理方式为：对所述构件进行机械打磨和超声波清洗。
本发明的有益效果：
本发明采用钒钨复合粉末进行等离子喷涂成型得到一种镀膜用钒钨合金靶材，均匀性好，稳定性高，具有良好的溅射性能，该制备方法简单易行，避免采用传统粉末冶金压制方法需要的复杂模具设计，极大地方便了圆柱或管状钒靶的制备。与传统粉末冶金压制烧结工艺相比，该等离子喷涂成型钒钨合金靶材方法制粉方法简单易行，成本低廉，且用等离子喷涂为非动力学平衡过程，可以获得大掺杂钒钨合金，且无需模具设计和昂贵的压制设备，操作方便，控制快速，极大地提高了成型效率，所得靶材溅射性能优良，杂质少，适用于光学镀膜。
附图说明
图1是本发明的制备方法步骤流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明进一步说明。
如图1所示，本发明的一种钒钨合金靶材的制备方法如下：
实施例一
步骤1：采用粒度5～20um，纯度大于99.5％的钒粉，再按照钒钨质量比99：1～95：5计算，加入对应质量的纯度大于99.5％的粒度150um以下的三氧化钨、蓝钨或钨粉(任选一种方法)，滚筒混料机混匀，转速60～100r/min，时间0.5～2h。本步骤的主要作用是，将钒粉和钨粉充分混匀，为下一个步骤与粘结剂混料做好准备，因为粘结剂有粘性，如果直接将钒粉和钨粉与粘结剂一起混料，会使钒粉和钨粉无法混匀。
步骤2：将上述钒-三氧化钨复合粉末、钒-蓝钨复合粉末或钒-钨复合粉末，在还原炉中通氢气还原(钒-钨复合粉末可免除此步骤)，温度在500℃～600℃，时间为30min～45min，再设定温度700℃～900℃，再进行一次氢气还原，时间30min。
步骤3：还原加热结束后，继续通氢气，使得还原炉内气温下降至100℃以下，停止通氢气，将复合粉末转出待用。
步骤4：在球磨罐中加入上述混匀的复合粉末、乙醇200～300ml、硬质合金球0.5～0.75kg，在氩气气氛下以100～300r/min研磨4～24h，将研磨后的粉末取出，在通风橱中放置10～30min。本步骤中乙醇作为混合剂，将钒钨复合粉末融成一团，有利于离心球磨机的研磨，使钒钨复合粉末进一步混匀，放在通风橱抽风处理，是为了将乙醇抽干，以提高钒钨复合粉末的纯度。
步骤5：芯模材料采用预先准备的圆柱形高强石墨芯模(直径5～100mm，长度50～200mm)，使用步骤6中得到的粉末，采用真空等离子喷涂系统，进行等离子喷涂操作。该真空喷涂系统真空室内温度10～80℃，真空室内氧含量0～600ppm，真空室内压力为100～125个kPa，喷涂距离100～300mm，喷涂功率60～80kW，转盘转速300～500r/min，送粉速率3～7kg/h，喷枪移动速率70～150mm/s,喷涂角度60°～90°，单次连续喷涂时间30～60min，直到喷涂件厚度达到5～100mm。通过本步骤，钒钨复合粉末在真空等离子喷涂系统的焰流中被加热到熔融状态，并高速喷打在模具表面上，撞击模具表面时熔融状态的球形粉末发生塑性变形，粘附于模具表面，各粉末之间也依靠塑性变形互相结合起来，在模具表面获得5～100mm厚度的喷涂层。
步骤6：除去石墨芯模，留下喷涂所得构件。
步骤7：采用真空中频感应烧结炉，对构件进行烧结处理，升温速率10～20℃/min,温度20～1500℃，整体烧结时间2～15h，最后随炉冷却至室温。
步骤8：对构件进行机械打磨、超声波清洗处理得到成品。
实施例二
步骤1：采用粒度50～150um，纯度99.5～99.9％的钒粉，再按照钒钨质量比99：1～95：5计算，加入对应质量的三氧化钨、蓝钨或钨粉(任选一种方法)，滚筒混料机混匀，转速60～100r/min，时间0.5～2h。本步骤的作用与实施例1的步骤1相同。
步骤2：将上述钒-三氧化钨复合粉末、钒-蓝钨复合粉末或钒-钨复合粉末，在还原炉中通氢气还原(钒-钨复合粉末可免除此步骤)，温度在500℃～600℃，时间为30min～45min，再设定温度700℃～900℃，再进行一次氢气还原，时间30min。
步骤3：还原加热结束后，继续通氢气，使得还原炉内气温下降至100℃以下，停止通氢气，将复合粉末转出待用。
步骤4：称取醇酸清漆，量取200#汽油，二者体积比为1:30～3:30，将二者加入在搅拌器中，设置搅拌器转速60～100r/min，搅拌15min～30min制备成粘结剂待用。本步骤制备的粘结剂耐用，粘性强，可以将钒粉和钨粉强黏在一起。
步骤5：将步骤3中的复合粉末放入搅拌器中，将步骤4中配置好的粘结剂倒入，开动搅拌器，设置搅拌转速60～100r/min，时间1～3h，搅拌过程会轻微发热，可以用冷却水冷却搅拌器。本步骤设置搅拌转速不宜太快，以免造成原料飞溅，另外避免搅拌过程发热过大，影响钒粉和钨粉混合得不均匀。还有本步骤一般需要搅拌1h以上，以使钒粉和钨粉充分混匀。
步骤6：将含有粘结剂的复合粉末从搅拌器中转出至不锈钢皿中，放入通风橱，静置6～12h，得到复合粉末粘结在一起的硬块。本步骤的作用是将粘结剂的溶剂200#汽油抽干，获得纯度较高的钒钨复合粉末硬块。
步骤7：将结成硬块的粉末，用钨碾钵碾碎，每次碾磨10min左右，就要将碾钵中的粉末倒进50～150目网筛中过筛，然后将筛上粉末倒进碾钵中继续碾磨，10min后又过筛，如此反复直至所有粉末都过筛为止。本步骤保证了所有粉末的粒度都介于50～150um之间，是非常适合等离子喷涂的进料粉末。
步骤8：芯模材料采用预先准备的圆柱形高强石墨芯模(直径5～100mm，长度50～200mm)，使用步骤7中得到的粉末，采用真空等离子喷涂系统，进行等离子喷涂操作。该真空喷涂系统真空室内温度10～80℃，真空室内氧含量0～600ppm，真空室内压力为100～125个kPa，喷涂距离100～300mm，喷涂功率60～80kW，转盘转速300～500r/min，送粉速率3～7kg/h，喷枪移动速率70～150mm/s,喷涂角度60°～90°，单次连续喷涂时间30～60mins，直到喷涂件厚度达到5～100mm。通过本步骤，钒钨复合粉末在真空等离子喷涂系统的焰流中被加热到熔融状态，并高速喷打在模具表面上，撞击模具表面时熔融状态的球形粉末发生塑性变形，粘附于模具表面，各粉末之间也依靠塑性变形互相结合起来，在模具表面获得5～100mm厚度的喷涂层。
步骤9：除去石墨芯模，留下喷涂所得构件。
步骤10：采用真空中频感应烧结炉，对构件进行烧结处理，升温速率10～20℃/min，,温度20～1500℃，整体烧结时间2～15h，最后随炉冷却至室温。
步骤11：对构件进行机械打磨、超声波清洗处理得到成品。
实施例三
步骤1：采用粒度5～20um，纯度大于99.5％的钒粉，再按照钒钨质量比99：1～95：5计算，加入对应质量的纯度大于99.5％的粒度10um以下的三氧化钨、蓝钨或钨粉(任选一种方法)，滚筒混料机混匀，转速60～100r/min，时间0.5～2h。本步骤的作用与实施例1和2的步骤1相同。
步骤2：将上述钒-三氧化钨复合粉末、钒-蓝钨复合粉末或钒-钨复合粉末，在还原炉中通氢气还原(钒-钨复合粉末可免除此步骤)，温度在500℃～600℃，时间为30min～45min，再设定温度700℃～900℃，再进行一次氢气还原，时间30min。
步骤3：还原加热结束后，继续通氢气，使得还原炉内气温下降至100℃以下，停止通氢气，将复合粉末转出待用。
步骤4：在球磨罐中加入上述混匀的复合粉末、乙醇200～300ml、硬质合金球0.5～0.75kg，在氩气气氛下以100～300r/min研磨4～24h，将研磨后的粉末取出，在通风橱中放置10～30min。本步骤的作用与实施例1的步骤4的作用相同。
步骤5：将步骤3中的复合粉末放入搅拌器中，1.25～12.5份聚乙二醇PEG400，12～96份乙醇，1～10份消泡剂，上述消泡剂选自乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的一种。100r/min转速进行球磨15～30min，在球磨至10min时加入3g消泡剂高碳醇脂肪酸酯复合物，混合均匀后取出料浆。本步骤将钒钨复合粉末制成均匀的料浆，为下面的离心喷雾干燥步骤做好准备。
步骤6：采用离心喷雾干燥系统，将步骤5中所述料浆送入，喷盘直径120mm，转速10000～25000r/min，进料流量50～200ml/min，入口温度150～300℃，出口温度80～90℃。本步骤通过对步骤5的料浆进行离心喷雾干燥，将料浆雾化干燥成适合等离子喷涂操作的粉末。
步骤7：芯模材料采用预先准备的圆柱形高强石墨芯模(直径5～100mm，长度50～200mm)，使用步骤6中得到的粉末，采用真空等离子喷涂系统，进行等离子喷涂操作。该真空喷涂系统真空室内温度10～80℃，真空室内氧含量0～600ppm，真空室内压力为100～125个kPa，喷涂距离100～300mm，喷涂功率60～80kW，转盘转速300～500r/min，送粉速率3～7kg/h，喷枪移动速率70～150mm/s,喷涂角度60°～90°，单次连续喷涂时间30～60min，直到喷涂件厚度达到5～100mm。通过本步骤，钒钨复合粉末在真空等离子喷涂系统的焰流中被加热到熔融状态，并高速喷打在模具表面上，撞击模具表面时熔融状态的球形粉末发生塑性变形，粘附于模具表面，各粉末之间也依靠塑性变形互相结合起来，在模具表面获得5～100mm厚度的喷涂层。
步骤8：除去石墨芯模，留下喷涂所得构件。
步骤9：采用真空中频感应烧结炉，对构件进行烧结处理，升温速率10～20℃/min，温度20～1500℃，整体烧结时间2～15h，最后随炉冷却至室温。
步骤10：对构件进行机械打磨、超声波清洗处理得到成品。
以上所述只是本发明优选的实施方式，其并不构成对本发明保护范围的限制。
Claims (9)
1.一种钒钨合金靶材，其特征在于，由钒粉、钨粉及粘结剂制作组成，其中钒粉与钨粉的质量配比为99:1～95:5，所述钒粉与钨粉的纯度大于99.5％。
2.根据权利要求1所述的钒钨合金靶材，其特征在于，所述粘结剂的溶质为醇酸清漆，溶剂为200#汽油，两者体积比为1：30～1：10。
3.根据权利要求1所述的钒钨合金靶材，其特征在于，所述钒粉粒度为5～150um，所述钨粉粒度为小于10um。
4.一种如权利要求1～3所述的钒钨合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按比例称取钒粉与钨粉/三氧化钨/蓝钨，并将两者充分混匀；
(2)将混匀的钒粉和钨粉加入粘结剂进一步混匀，并处理得到干燥的钒钨粉与粘结剂的复合粉末材料；
(3)将步骤(2)的复合粉末材料进行等离子喷涂操作；
(4)取下喷涂所得的构件，并对所述构件进行处理得到成品。
5.根据权利要求4所述的钒钨合金靶材的制备方法，其特征在于，当使用所述步骤(1)的三氧化钨或蓝钨时，还包括将钒粉和三氧化钨或蓝钨一起通氢气还原两次的步骤，第一次还原温度在500～600℃，还原时间为30min～45min，再次还原温度为700～900℃，还原时间为30min。
6.根据权利要求4所述的钒钨合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的混匀方式为：用滚筒混料机混匀，其转速为60～100r/min，混匀时间为0.5～2h。
7.根据权利要求5所述的钒钨合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的等离子喷涂操作采用真空等离子喷涂系统进行操作，系统真空室内温度为10～80℃，氧含量0～600ppm，压力为100～125个kPa，喷涂距离100～300mm，喷涂功率60～80kW，转盘转速为300～500r/min，送粉速率为3～7kg/h,喷枪移动速率为70～150mm/s，喷涂角度为60°～90°，单次连续喷涂时间为30～60min，所述等离子喷涂系统的芯模材料采用圆柱形石墨芯模，喷涂厚度为5～100mm。
8.根据权利要求6所述的矾钨合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的处理方式为：对所述构件采用真空中频感应烧结炉进行烧结处理，之后进行机械打磨和超声波清洗。
9.根据权利要求8所述的矾钨合金靶材的制备方法，其特征在于，所述烧结处理的升温速率为10～20℃/min，烧结温度为20～1500℃，整体烧结时间为2～15h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Futian District Shenzhen City, Guangdong province 518000 Shennan Road No. 1006 Shenzhen International Innovation Center C building 15 Floor Applicant after: Shenzhen Winner Technology Co., Ltd. Address before: 518000, Guangdong, Futian District, Xinzhou South Road, Shenzhen, 2 floor, 6 floor, South half of the floor Applicant before: Shenzhen Weileda Technology Development Co., Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20190507 |
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