CN110436922B - 氧化镍钨靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种氧化镍钨靶材及其制备方法，其制备方法包括：将氧化镍粉磨,得到氧化镍颗粒；将氧化钨活化后粉磨，得到活化氧化钨颗粒；将所述的氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒混合均匀，压制，得到坯体；将所述的坯体烧结，得到氧化镍钨靶材；其中，所述的氧化镍颗粒与活化氧化钨颗粒的粒度比大于所述的氧化镍颗粒与活化氧化钨颗粒的摩尔比的1/3次方再乘以0.7。本发明通过建立粒度与摩尔比之间的关系，得到成分均匀、致密度高的电致变色用氧化镍钨靶材；氧化镍钨靶材具有一定的导电性，可使用直流或中频电源。

Description

氧化镍钨靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种靶材及其制备方法，特别是涉及一种氧化镍钨靶材及其制备方法。
背景技术
在磁控溅射制备电致变色膜层时，如果使用金属靶材，靶材制备过程中容易产生分相，影响镀膜均匀性；由于采用反应溅射，镀膜速率较慢，还会因为大量通氧造成靶面中毒，产生异常的电弧和落尘，严重影响薄膜质量和器件合格率；此外残余镍金属的磁性也会影响阴极磁场。而使用金属氧化物的陶瓷靶材，只需要通入少量的氧气，不易造成落尘，溅射速率相比金属靶能提高5-10倍，但陶瓷靶必须满足：靶材具有一定的导电性，能够使用直流、中频等电源；靶材必须成分均匀、致密度高。而现有技术中没有解决镍的磁性问题，也没有提出如何通过控制粉体的粒度得到成分均匀的电致变色靶材。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的氧化镍钨靶材及其制备方法，所要解决的技术问题是使其得到成分均匀、致密度好，具有导电性的氧化镍钨靶材，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种氧化镍钨靶材的制备方法，其包括：
将氧化镍粉磨,得到氧化镍颗粒；
将氧化钨活化后粉磨，得到活化氧化钨颗粒；
将所述的氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒混合均匀，压制，得到坯体；
将所述的坯体烧结，得到氧化镍钨靶材；
其中，所述的氧化镍颗粒与活化氧化钨颗粒的粒度比大于所述的氧化镍颗粒与活化氧化钨颗粒摩尔比的1/3次方再乘以0.7。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的氧化镍钨靶材的制备方法，其中所述的坯体中氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒的颗粒数比值小于1。
优选的，前述的氧化镍钨靶材的制备方法，其中所述氧化钨为WO3-x，所述活化氧化钨为WOy，其中，y≤3-x。
优选的，前述的氧化镍钨靶材的制备方法，其中所述的氧化钨活化包括：将氧化钨与还原剂混合，在800-1100℃的惰性或真空环境下加热，然后在200-500℃的氧化环境下加热。
优选的，前述的氧化镍钨靶材的制备方法，其中所述的还原剂为碳粉或有机还原剂。
优选的，前述的氧化镍钨靶材的制备方法，其中所述的烧结的气氛为氧化气氛，所述的烧结温度为1000-1500℃。
优选的，前述的氧化镍钨靶材的制备方法，其中所述的氧化气氛为惰性气体和氧气的混合气体；其中所述的惰性气体和氧气的比例为9∶1-9.99：0.01。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种氧化镍钨靶材，由前述的方法制备而得；所述的氧化镍钨靶材为Ni1-xWxO，其中0.01≤x﹤0.5。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的氧化镍钨靶材，其中所述的氧化镍钨靶材为正离子空位的P型半导体化合物。
借由上述技术方案，本发明氧化镍钨靶材及其制备方法至少具有下列优点：
本发明先对氧化钨进行活化，得到多价态的氧化钨颗粒，使其处于欠氧状态，提高原料活性，形成负离子空位，使其具有N型半导体的特性，欠氧型氧化钨的加入，能减少氧化钨的挥发，提高靶材的致密度。
本发明利用NiO易形成P型半导体的特性，即形成正离子空位而导电，在氧化气氛下烧结坯体，使氧化物体系处于过氧状态，形成正离子空位，使其具有P型半导体的特性，进一步通过掺杂钨离子，增加正离子空位的数量，从而形成正离子空位导电的Ni1-xWxO(0.01≤x﹤0.5)化合物，提升其导电性性能，进而使得到的氧化镍钨靶材具有导电性，可使用直流或中频电源。
本发明通过建立粒度与摩尔比之间的关系，得到成分均匀、致密度高的电致变色用氧化镍钨靶材。
本发明只使用纯的氧化镍和氧化钨作为原料，不掺杂任何其它的杂质，得到高纯度的靶材。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的氧化镍钨靶材及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出了一种氧化镍钨靶材的制备方法，其包括：
将氧化镍粉磨，得到氧化镍颗粒；
将氧化钨活化后研磨、过筛分级，得到活化氧化钨颗粒；
将所述的氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒混合均匀，压制，得到坯体；
将所述的坯体烧结，得到氧化镍钨靶材；
其中，所述的氧化镍颗粒与活化氧化钨颗粒的粒度比大于所述的氧化镍颗粒与活化氧化钨颗粒的摩尔比的1/3次方再乘以0.7。
氧化镍颗粒与活化氧化钨颗粒的粒度比与其摩尔比的关系式如下：
m＝nM＝XρV＝Xρ4/3πR3
Figure BDA0002145498250000031
Figure BDA0002145498250000032
式中，m为质量，n为摩尔数，M为摩尔质量，X为颗粒个数，ρ为密度，V为体积，R为颗粒的半径。
下标为Ni代表氧化镍对应的参数，下标为W代表活化氧化钨对应的参数。
颗粒半径的比值等于颗粒直径的比值，而粒度比可以用颗粒的直径比来表示，即可以用颗粒的半径比来等同于粒度比。因此，上式中的R既可以代入半径，也可以代入直径或粒度。
需要说明的是，本发明实施例中，NiO含量高，反应温度低，因此前期不需要进行活化，在后期的反应过程中，也能达到导电的效果。
本发明实施例对氧化钨进行活化的目的是使氧化钨处于欠氧状态，得到多价态的氧化钨颗粒，并提高了原料活性，形成负离子空位，使其具有N型半导体的特性，提升其导电性性能，进而使得到的氧化镍钨靶材具有导电性，可使用直流或中频电源；同时欠氧型氧化钨的加入，还能减少氧化钨的挥发，提高靶材的致密度。
实现上述活化的目的的途径：通过加热让氧化钨表面新鲜易反应，此时活化前后氧化钨的氧含量是相同的；进一步的，可以让氧化钨失氧，形成欠氧型氧化钨，使其具有N型半导体的特性，提升其导电性性能，此时活化前后氧化钨的氧含量会有适量的减少。
进一步优选的，在高温真空环境下使氧化钨失去部分氧，需要控制加热的温度和时间，使氧化钨失去部分氧的同时又不生成金属钨，得到欠氧型氧化钨颗粒，并提高了颗粒表面反应活性。
作为优选实施方式，坯体中氧化镍颗粒和氧化钨颗粒的颗粒数比值小于1。
本发明实施例中，活化氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒的的粒度比小于1，有利于颗粒间的烧结反应，形成均匀的氧化镍钨产品，使氧化钨相进入氧化镍相中，减少掺杂氧化钨相。
此处颗粒数比值优选1的原因是：有利于颗粒间的烧结反应，形成均匀的氧化镍钨产品，减少氧化钨相。
作为优选实施方式，所述氧化钨WO3-x，所述活化氧化钨为WOy，其中，y≤x。
作为优选实施方式，所述的氧化钨活化包括：将氧化钨与还原剂混合，在800-1100℃的惰性或真空环境下加热，然后在200-500℃的氧化环境下加热。
本发明实施例中，惰性环境优选氮气保护或氩气保护，真空环境优选5-1000Pa的真空度，更优选100-500Pa的真空度。
将氧化钨与还原剂混合，在800-1100℃的惰性或真空环境下加热，使氧化钨失去部分氧的同时又不生成金属钨，得到欠氧型的氧化钨颗粒；然后在200-500℃的氧化环境下加热，以除去未反应的还原剂，但在这么低的温度下又不会氧化形成的氧化钨颗粒，使其仍保持在低价态。
经过上述处理得到的多价态的氧化钨颗粒中含有WO1～3，即含有部分三氧化钨、二氧化钨或一氧化钨，这样就会使得到的氧化物颗粒处于欠氧状态，形成N型半导体特性，即形成负离子空位而导电。此外欠氧型氧化钨的加入，还能减少氧化钨的挥发，提高靶材的致密度。
本发明对还原剂不做具体限制，只要能够满足使氧化钨失氧，在控制其用量或反应时间的前提下，能够使氧化钨失去部分氧的同时又不生成金属钨，得到多价态的氧化钨颗粒。同时自身能够通过氧化被除去，不会引入新的物质到本发明的体系中。
作为优选实施方式，所述的还原剂为碳粉或有机还原剂。
本发明的实施例中，还原剂可以选择炭粉，也可以选择有机还原剂，如烃类、醛类、醇类等，含有碳、氢的物质都可以，经氧化还原反应后，他们会变成二氧化碳和水而被除去，不会引入新的物质到本发明的体系中。进一步优选的，所述有机还原剂为聚乙烯醇或甲基纤维素。
有机还原剂具有两个作用：一个作用是还原，用于使氧化物变成欠氧物质，使其具有导电的特性；另一个作用是分散，本发明中的氧化物颗粒是微米级或纳米级，高温易团聚，有机还原剂的加入让其不易粘连，保持原粒度。
作为优选实施方式，所述的烧结的气氛为氧化气氛，所述的烧结温度为1000-1500℃。
本发明实施例中，在氧化气氛下烧结坯体，使氧化物体系处于过氧状态，提高原料活性，形成正离子空位，使其具有P型半导体的特性，提升其导电性性能，进而使得到的氧化镍钨靶材具有导电性，可使用直流或中频电源。
本发明实施例中先将氧化钨活化失氧的原因：一方面氧化态的WO3容易挥发，另一方面WO3欠氧相当于增加了体系中的阳离子空位，有利于导电，相当于在氧化气氛下欠氧的WO3用来增氧，但不挥发，如果有参与的欠氧WO3还能增加阳离子空位，增加导电性。
作为优选实施方式，所述的氧化气氛为惰性气体和氧气的混合气体；其中所述的惰性气体和氧气的比例为9:1-9.99：0.01。其中惰性气体为氩气或氮气。
本发明实施例中，氧化气氛为惰性气体和氧气的混合气体，而且氧气的含量较低，主要目的是保持镍的价态以+2为主，防止过度氧化。
本发明的另一实施例提出了一种氧化镍钨靶材，由前述的方法制备而得；所述的氧化镍钨靶材为Ni1-xWxO，其中0.01≤x﹤0.5。
本发明实施例得到的氧化镍钨靶材主要是提高了溅射速率和减少了靶中毒的发生。所述的氧化镍钨靶材具有导电性。
作为优选实施方式，所述的氧化镍钨靶材为正离子空位的P型半导体化合物。
本发明中，在导电性性能的提升上，一方面通过W离子替代Ni2+进一步增加正离子空位个数，提高靶材导电性，另一方面通过加入欠氧型的氧化钨减少高温下氧化钨的挥发，防止造成靶材成分不均。
Ni1-xWxO靶材烧结过程属于固相烧结，与材料的颗粒有非常密切的关系。两种材料要想混合均匀，理论上讲颗粒减小，有利于混合均匀，另外对于含量低的元素W，其颗粒数如果与氧化镍的颗粒数相同甚至更多，可以更好的混合均匀，也更有利于固相烧结的进行。因此，为了将低含量W掺杂均匀，将Ni/W的颗粒数应小于等于1，由于Ni/W的粒度比例与Ni/W摩尔比的1/3次方再乘以0.7成正比，即要求其粒度小于摩尔比的1/3次方再乘以0.7。
实施例1
本发明实施例提出了一种氧化镍钨靶材的制备方法，其包括：
将氧化镍粉磨,得到氧化镍颗粒，粒度为100nm；
将氧化钨与碳粉混合均匀，在惰性环境下1100℃加热，然后在氧化环境下200℃加热除碳，研磨并过筛，得到活化氧化钨(WO2.5)颗粒，由于坯体中氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒的摩尔比为4:1，则所需氧化钨粒度小于90nm；
将得到的氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒混合均匀，压制，得到坯体；
将得到的坯体在1500℃氧化气氛烧结，得到氧化镍钨靶材，所述的氧化镍钨靶材具有导电性，为P型非化学计量化合物。
实施例2
本发明实施例提出了一种氧化镍钨靶材的制备方法，其包括：
将氧化镍粉磨,得到氧化镍颗粒，粒度为500nm；
将氧化钨与聚乙烯醇混合均匀，在惰性环境下800℃加热，然后在氧化环境下500℃加热除碳，研磨并过筛，得到活化氧化钨(WO1.5)颗粒，由于坯体中氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒的摩尔比为9:1，则所需氧化钨粒度小于343nm；
将所述的氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒混合均匀，压制，得到坯体；
将所述的坯体在1000℃氧化气氛烧结，得到氧化镍钨靶材。所述的氧化镍钨靶材具有导电性，为P型非化学计量化合物。
实施例3
本发明实施例提出了一种氧化镍钨靶材的制备方法，其包括：
将氧化镍粉磨,得到氧化镍颗粒，粒度为300nm；
将氧化钨与甲基纤维素混合均匀，在惰性环境下1000℃加热，然后在氧化环境下300℃加热除碳，研磨并过筛，得到活化氧化钨(WO1.5)颗粒，由于坯体中氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒的摩尔比为9:1，则所需氧化钨粒度小于143nm；
将所述的氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒混合均匀，压制，得到坯体；
将所述的坯体在1300℃氧化气氛烧结，得到氧化镍钨靶材。所述的氧化镍钨靶材具有导电性，为P型非化学计量化合物。
对比例1
将氧化镍粉磨,得到氧化镍颗粒，粒度为100nm；
将氧化钨粉磨,得到氧化钨颗粒，粒度为90nm；
将所述的氧化镍颗粒和氧化钨颗粒混合均匀，压制，得到坯体，坯体中氧化镍颗粒和氧化钨颗粒的摩尔比为4:1；
将所述的坯体在1500℃氧化气氛烧结，得到氧化镍钨靶材。
对比例2
将氧化镍粉磨,得到氧化镍颗粒，粒度为500nm；
将氧化钨粉磨,得到氧化钨颗粒，粒度为500nm；
将所述的氧化镍颗粒和氧化钨颗粒混合均匀，压制，得到坯体，坯体中氧化镍颗粒和氧化钨颗粒的摩尔比为9:1；
将所述的坯体在1000℃氧化气氛烧结，得到氧化镍钨靶材。
分别对实施例1、实施例2及对比例1和对比例2制备得到的氧化镍钨靶材进行检测，具体检测结果列在表1中。
表1氧化镍钨靶材的性能检测结果
Figure BDA0002145498250000081
从表1可见，本发明实施例1-3通过对氧化钨进行活化，使其处于欠氧状态，提高原料活性，形成负离子空位，使其具有N型半导体的特性，并利用NiO易形成P型半导体的特性，将生成的坯体进行氧化烧结，使得到的靶材处于过氧状态，使得到的氧化镍钨靶材具有导电性，电阻率降低、致密度增加，薄膜缺陷数降低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种氧化镍钨靶材的制备方法，其特征在于，其包括：
将氧化镍粉磨,得到氧化镍颗粒；
将氧化钨活化后粉磨，得到活化氧化钨颗粒；所述的氧化钨活化包括：将氧化钨与还原剂混合，在800-1100℃的惰性或真空环境下加热，然后在200-500℃的氧化环境下加热；
将所述的氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒混合均匀，压制，得到坯体；
将所述的坯体烧结，得到氧化镍钨靶材；所述的烧结的气氛为氧化气氛，所述的烧结温度为1000-1500℃；所述的氧化气氛为惰性气体和氧气的混合气体；其中所述的惰性气体和氧气的比例为9:1-9.99：0.01；
其中，所述的氧化镍颗粒与活化氧化钨颗粒的粒度比大于所述的氧化镍颗粒与活化氧化钨颗粒的摩尔比的1/3次方再乘以0.7。
2.根据权利要求1所述的氧化镍钨靶材的制备方法，其特征在于，所述的坯体中氧化镍颗粒和活化氧化钨颗粒的颗粒数比值小于1。
3.根据权利要求1所述的氧化镍钨靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化钨为WO3-x，所述活化氧化钨为WOy，其中，y≤x。
4.根据权利要求1所述的氧化镍钨靶材的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为碳粉或有机还原剂。
5.根据权利要求4所述的氧化镍钨靶材的制备方法，其特征在于，所述有机还原剂为聚乙烯醇或甲基纤维素。
6.一种氧化镍钨靶材，其特征在于，由权利要求1-5中任一项所述的方法制备而得；所述的氧化镍钨靶材为Ni1-xWxO，其中0.01≤x﹤0.5。
7.根据权利要求6所述的氧化镍钨靶材，其特征在于，所述的氧化镍钨靶材为正离子空位的P型半导体化合物。
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