CN104937443A - 高度吸收层系统、其制造方法和适用于其的溅射靶材 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光吸收层系统，其由至少两个层组成，其中，一个层为面向观测者且由介电材料制成的抗反射层，和至少一个其它层为背对所述观测者的吸收层并由具有亚化学计量氧含量的氧化物或氮氧化物制成。在380nm与780nm之间的波长范围中，所述层系统大体上具有小于1％的可视透射Tv和小于6％的可视反射Rv，且所述层系统的特征为在波长为550nm的情况下至少0.70的卡帕吸收指数。

Description

高度吸收层系统、其制造方法和适用于其的溅射靶材
技术领域
本发明涉及一种高度吸收层系统，其由至少两个层组成，其中，一个层为面向观测者且由介电材料制成的抗反射层，和至少另一个为背对观测者的吸收层。
此外，本发明涉及一种用于生产所述层系统的方法，其包括通过在含氩的溅射环境中通过对溅射靶材进行DC或MF溅射的方式来沉积吸收层，且本发明涉及一种适合用于执行所述方法的溅射靶材。
背景技术
光吸收层系统是例如通过以阴极雾化(溅射)的方式沉积连续层来生产的。固体(溅射靶材)的原子或化合物在此通过以富能离子(一般为稀有气体离子)的轰击喷射并进入气相。气相中的原子或分子最终通过冷凝沉积到位于溅射靶材附近的衬底上并在所述衬底处形成一层。在“直流电压溅射”或“DC溅射”(直流溅射)中，在作为阴极的靶材和阳极(通常为系统外壳)之间施加直流电压。通过惰性气体原子的冲击离子化，在抽真空气室中形成低压等离子体，通过施加的DC电压加速所述等离子体的带正电成分作为朝向靶材的永久粒子流，且在冲击时将所述粒子推出靶材外，这些粒子又朝向衬底移动并沉积在所述衬底处作为一层。
DC溅射需要导电靶材材料，原因是，否则的话，靶材将由于永久的带电粒子流而载有带电的粒子，且将因此补偿直流电场。另一方面，所述溅射方法特别适合用于以经济方式提供特别高质量的层，从而其使用为所需要的。这种情况对于技术上相关的MF溅射也是适用的，其中两种溅射靶材交替地作为阴极和阳极在kHz节律中切换。
光吸收层系统用于各种应用，例如用于太阳能热应用或结合液晶显示器的所谓“黑色基质”层。
在太阳能吸收层中，层结构通常包括金属陶瓷层和定位于所述金属陶瓷层下方的金属饰面层，其充当选择性反射镜。嵌入金属陶瓷层中的导电或金属粒子具有通常为5-30nm的直径。在太阳光谱范围(大约350nm至1500nm)内，这些层堆叠具有高吸收度，而所述层堆叠在红外光谱范围内的吸收度低。对于其工业制造，通常使用电镀涂层技术以及PVD方法。所述层堆叠的实例为Ni/NiO+Al和TiNx/TiO2+Cu。通过Kennedy,C.E.的“-Review of Mid-toHigh-Temperature Solar Selective Absorber Materials；NRELTechnical Report(2002年7月)”给出当前概述。
“金属陶瓷层系统”也是已知的，其中金属相的部分嵌入氧化基质中。然而，所述金属陶瓷层系统是难以蚀刻的，因为氧化物和嵌入的金属粒子需要不同蚀刻剂且氧化物一般需要氟离子。还证明了等离子体蚀刻是困难的。举例来说，在由氧化物和贵金属组成的组合中，主要蚀刻掉氧化物，从而金属粒子保留且因此污染溅射系统和后续的衬底。这对于(例如使用氢氟酸)的湿式化学蚀刻也是适用的。
此外，特别直到5代衬底所使用的基于Cr的“黑色基质层”具有在湿式化学蚀刻期间可能形成有毒Cr-Vl化合物的缺点。
发明内容
针对上文所论述的原因，需要在可见光谱范围内展示高吸收和低反射并此外在不形成有毒物质且无粒子残留物的情况下可经蚀刻的层结构。金属层或子层不满足此前提。
另一方面且在某种程度上与其不一致，出于质量的原因，所述层能够优选地能够通过DC或MF溅射(其预先假定导电靶材材料)生产。
因此，本发明的目标为提供满足这些要求的一种层系统和一种适合用于其生产的溅射靶材。
此外，本发明的目标为指示根据本发明的层系统的使用。
根据本发明的层系统：
就层系统而论，从前述类型的层系统出发的所述目标，根据本发明通过由具有亚化学计量氧含量的氧化物或氮氧化物制成的吸收层，和通过在介于380nm与780nm的波长范围内大体上具有小于1％的可视透射Tv和小于6％的可视反射Rv以及光学吸收的层系统得以实现，所述光学吸收的特征为在550nm的波长处至少0.70的卡帕吸收指数。
层系统对于观察者将呈现为光学不透明的，即不透射的。对于可见光谱范围(380-780nm)内的强吸收，不需要高达1500nm(IR范围)的高吸收，如使用金属子层可实现的。至少在吸收层(如由观测者所观察的后子层)中，在380nm至780nm的波长范围内必须确保小于1％、优选小于0.2％的低透射Tv。此外，根据本发明的层系统展示特别高的光学吸收，所述光学吸收的特征为至少0.70、优选为至少1.0且特别优选为至少1.5的卡帕吸收指数(在550nm处测量)。对于卡帕吸收指数，以下适用：
n*卡帕＝k
其中n＝复折射率的实数部分且k＝消光系数，其又变成复折射率
N＝n+i*k
且借助于所述消光系数，将层系统的层的折射率中的虚数部分的衰减比重考虑在内。
通常，需要吸收层的吸收尽可能地高，从而对于卡帕没有明确限定的上限。然而，在高于2.5的非常高的卡帕值处，吸收层的有效抗反射处理变得越来越难。
可通过光散射或吸收的颗粒的嵌入或通过在原本透明层基质中的沉积的方式来获得光吸收层。然而，如果这些层在其它制造工艺中经受蚀刻工艺，那么粒子或沉积可展示相较于层基质的另一种蚀刻行为并且导致在层系统的蚀刻期间形成不需要的粒子。对于难以蚀刻的金属粒子(例如，贵金属粒子)尤其是此情况。
为了避免这种状况，在根据本发明的层系统中，通过所述吸收层由亚化学计量氧化物或亚化学计量氮氧化物组成使吸收层具有光吸收效应。这些物质具有未占用的O价或N价。在氮氧化物的情况下，这些物质可被解释为氮和氧缺乏。除非另有明确规定，否则一般提到“亚化学计量”或“亚化学计量氧含量”或“氧缺乏”，为简单起见，在以下解释中将采用“亚化学计量氮含量”。
与其化学计量组合物大不相同的物质显示大量氧缺乏缺陷，所述缺陷在分光镜下方通过具体或模糊的吸收在可见波长范围内显现。吸收层因此仅由于氧缺乏而在380nm至780nm的波长范围内变为光学不透明的，对此不需要结晶粒子或沉积。
然而，为了不仅实现高吸收而且同时也实现低反射，层系统包括至少两个子层。吸收层直接或经中间层间接位于抗反射层上。所述层实质上充当“反射适配层”。其折射率优选地在直接邻接其的介质(例如，衬底或空气)的折射率与吸收层或可能的中间层的折射率之间。其厚度这样调节，即可视反射Rv小于6％，优选地小于2％。
将标准化到眼灵敏度的可视反射理解为可视反射Rv，在扣除在玻璃衬底和从观察侧与其邻接的介质之间的分界面上的反射的条件下，根据层系统的全反射计算此反射。经标准化到眼灵敏度的透射Tv小于1％，优选地小于0.2％。
对于可视透射/反射(Tv、Rv)的计算，利用眼灵敏度的标准化因数对光谱仪的测量值进行加倍及“积分”或求和。在DIN EN 410中定义眼灵敏度的这些因数。
在层系统的一个实施例中，抗反射层涂覆在由半透明材料组成的衬底上，所述衬底在此情况下充当载体。抗反射层在此比吸收层更接近载体。衬底一般为玻璃板、塑料载体或箔。可配备另外的功能层的吸收层直接或经由一或多个中间层跟在抗反射层之后。
吸收层的基本功能为尽可能高地吸收经由抗反射层入射的光学辐射。除吸收层的材料之外，用于完成此功能的参数还有吸收层的层厚度和氧缺乏程度。层厚度越大且氧缺乏越高，吸收层的电导率和吸收能力就越高。这些参数设计成为一方面层系统的高吸收与另一方面低电导率之间的最优折衷。就材料而论，已证明当吸收层含有金属Nb、Ti、Mo、W、V的氧化物或其混合物作为主要组分时是有利的。
这些氧化物和自这些氧化物衍生的含氮的氮氧化物在氧缺乏(在氮氧化物的情况下，也解释为氮缺乏)存在的情况下显现在可见波长范围中的显著吸收。此外，这些材料具有以下优点：亚化学计量相不展示形成难以蚀刻的结构(例如结晶沉积、偏析结构或金属团簇)的趋势。
在此方面，从吸收层不具有借助于X射线衍射仪测量可检测的结晶结构的意义上来说，当吸收层具有光学均质结构时是特别有利的。
因此，例如在使用氟离子或基于KOH+H2O2的调配物进行蚀刻期间，这种情况也导致均匀的蚀刻行为。即使在透射电子显微镜下观察时，所特征化的层不显示低至2nm的分辨率极限的结构。然而，非晶结构是热力学不稳定的，从而结晶沉积可通过回火或加热而形成。
对于介电抗反射层的形成，基本上且优选地采用与用于吸收层相同的物质，但随后具有完全化学计量或至多使用较不显著的氧缺乏。甚至已证明有利的是，抗反射层也具有一定氧缺乏，但氧含量为化学计量氧含量的至少94％。不仅吸收层而且抗反射层因此产生特定吸收，从而用于确保必要总吸收的层系统的总厚度可保持较低。
然而，文献中用于抗反射层涂布的其它介电层系统为适合的，例如，AlN、SnO2、Si3N4、HfO2、TiO2、Al2O3、氮氧化硅、Nb2O5、MoO3、WO3、V2O5、ZnO或其混合物。
抗反射层的功能，即使在可见波长范围中的入射光的反射保持尽可能小，可有利地通过所述抗反射层涂覆在衬底上且具有折射率nR来实现，其中nS＜nR＜nA，其中nS为衬底的折射率且nA为吸收层的折射率。
尽管技术上更易于实施由抗反射层和吸收层组成的双层，但由在其氧亚化学计量中分等级的多个层构成的层系统的结构或梯度层也是可能的，该梯度层在观测者的观察方向上变得越来越缺乏氧。
如果吸收层的氧含量在化学计量氧含量的65％与90％之间，优选地在70％与85％之间，则实现在一方面尽可能高的光学吸收与另一方面良好抗反射涂布和蚀刻性之间的最优折衷。
吸收层缺少在完全化学计量介电层中发现的氧原子的10％与35％之间，优选为15％与30％之间。在高于35％的高氧缺乏下，层变得过于类似于金属且反射增加。此外，可随后在蚀刻期间形成越来越多的残留物。
吸收随渐增厚度增加。从足够高的吸收能力的意义上说，吸收层具有小于400nm、优选地在140nm至250nm的范围中的厚度。
为了实现在入射光的相反方向上尽可能低的反射和对吸收层的良好的反射适配，抗反射层具有小于55nm，优选地在35nm至50nm的范围中的厚度。
考虑到制造成本，层系统的总厚度尽可能小从而遵循预给定的最大透射。基本参数在此为吸收层的氧缺乏和厚度。通过测试可容易地确定必要的最小厚度。通常，抗反射层和吸收层的总厚度在180nm至455nm的范围中，优选地在190nm到300nm的范围中。
根据本发明的溅射靶材：
最简单的方式为使用金属靶材，其中吸收层的氧缺乏可例如通过在不同的氧添加下金属靶材的部分反应性溅射来调整。然而，这种情况要求靶材环境中氧含量的精确及恒定调整，其通常伴随低工艺稳定性且特别是在大面积涂布的情况下遭遇技术可行性限制。
为了避免这些缺点，在根据本发明的溅射靶材中，所述溅射靶材设置为由氧缺乏的氧化材料组成，所述氧缺乏是单独地通过基于Nb2O5-x、TiO2-x、MoO3-x、WO3-x、V2O5-x(x>0)或其混合物的亚化学计量氧化物或氮氧化物的还原氧化物相或通过还原氧化物相连同金属掺合物来调整的。
溅射靶材的氧化物或氮化物相较于化学计量组合物缺乏氧或氮。因此，溅射靶材也在没有导电相的情况下或在其很小的部分能够充分地导电，从而其可通过DC或MF溅射的方式来处理。为此目的，所述溅射靶材的比电阻优选地小于10ohm*cm且特别优选地小于1ohm*cm。
在根据本发明的溅射靶材中，通过溅射靶材的氧缺乏精确地或大致地对应于待分别溅射的层，根据本发明的层系统的氧缺乏实质上已提供。在溅射期间，上述亚化学计量氧化物或氮化物能够吸收氧或氮。因此可通过反应性气体(特别是氧)的较少添加实现层化学计量的精调，从而在高反应性的环境中溅射金属靶材期间避免上述技术难点。除了氧以外，其它反应性气体(例如氮)的添加也是合适的。
可单独地通过亚化学计量金属氧化物，或者通过化学计量或仅轻微亚化学计量的并因此为导电的金属氧化物另外与金属材料混合调整溅射靶材中的亚化学计量氧含量。上述实施例应一般为优选的，因为具有高达35％的氧缺乏的强亚化学计量氧化物几乎不可行。金属掺合物优选地含有元素Nb、Ti、Mo、W、Ta和V中的至少一种。
优选地，一种具有氧缺乏的材料用作靶材材料，所述氧缺乏单独地通过基于Nb2O5-x、TiO2-x、MoO3-x、WO3-x、V2O5-x(x＞0)或其混合物的、亚化学计量的且因此为导电的氧化物或氮氧化物的还原氧化物相或通过还原氧化物相连同金属掺合物来调整。
溅射靶材的氧缺乏优选地是由还原度定义的，其中氧含量分别在化学计量氧含量或化学计量氧及氮含量的65％与90％之间，优选为70％与85％之间。
所述溅射靶材以低电阻为特征，所述低电阻有利地小于10ohm*cm，优选地小于1ohm*cm。
已证明，当金属掺合物为至少50％、优选为至少70％时对于吸收层的亚化学计量的调节是有用的。
在溅射期间，靶材材料的可还原氧化物或氮化物成分将氧或氮分给金属掺合物。最终，在沉积层中调整预给定的氧缺乏。靶材材料中金属掺合物的量优选地这样设置，即所述金属掺合物构成所述缺乏的50％或更多。
如果靶材材料含有Nb和Mo以及至少一种其氧化物，优选地为具有亚化学计量氧含量的氧化铌，则对于吸收层来说实现特别良好的结果。
根据本发明的溅射靶材的特别优选的实施例由Nb2O5-x和Mo组成，其中x＝0.01-0.3，其中Mo含量优选地在28重量％与60重量％之间，特别优选地在36重量％与50重量％之间。
在溅射靶材的替代及同样合适的实施例中，靶材含有Ti和Mo及其至少一种它们的氧化物，其中Mo含量优选在30重量％与65重量％之间，优选地在40重量％与55重量％之间。
已证明当还原度在溅射靶材的厚度内为尽可能恒定时是有利的。因此，亚化学计量氧化物或氮氧化物优选地具有在溅射靶材的厚度内在至少五个光点上测量的、不偏离超过平均值的+-5％(相对)的还原度散射。
还原度通过在1000℃下于空气中的再氧化期间的重量增加来测量。为了判定还原度的散射，在靶材层的厚度内从靶材层的不同厚度部分取得具有1g的重量的至少五个样本，且在这些样本上确定在1000℃下空气中的再氧化期间的重量增加。平均值以测得的重量增加的算术平均值给出。
均匀的还原度有助于溅射工艺期间的高工艺稳定性，且有助于具有可重现特征的溅射层的产生。
在这方面，也已证明当金属掺合物限定金属含量是有用的：在溅射靶材的厚度内在至少五个光点上测量的金属含量散射不超过平均值的+/-5％(相对)。
用于生产层系统的根据本发明的方法
关于用于生产根据本发明的层系统的方法，从上述类型的方法出发的上述目标根据本发明地通过一种方法实现的，在所述方法中，使用根据本发明的氧缺乏的溅射材料，其中为了沉积由具有亚化学计量氧含量的氧化物或氮氧化物组成的吸收层，以氧和/或氮的形式将反应性气体掺合到溅射环境中，从而在溅射环境中获得不超过10体积％、优选地不超过5体积％的反应性气体含量。
根据本发明的方法以一方面仅为低反应性的溅射环境与另一方面亚化学计量氧化物或氮氧化物的靶材的使用的相互作用为特征。沉积层在其化学组合物方面实质上并不与所使用的靶材材料的化学组合物有所不同。这种情况允许溅射工艺的稳定的实施和沉积层特性的可重现的调整。
所述工序的特别优选的修改也支持这种情况，其中，分别基于理想的化学计量，溅射靶材的材料中的氧和氮的量并不与吸收层的氧化物或氮氧化物中的氧和氮的量有所不同或相差不超过+/-20％，优选地不超过+/-10％。
总体溅射靶材的材料(即，其氧化物或氮氧化物相且考虑金属掺合物的可能比重)和待生产的吸收层两者与完全化学计量材料相比表现出缺乏氧或氮。在根据本发明的方法中，靶材材料中的氧不足与吸收层中的氧不足相比一样大或仅稍微更显著。更准确地说，溅射靶材的材料中氧和氮的量为吸收层中的氧/氮的量的至少50％，优选至少70％。
因此，靶材材料不发生改变或仅通过轻微的氧化能够转化为吸收层的亚化学计量氧化物/氮氧化物。在此应注意，溅射工艺中的一定的氧损失可对吸收层的所需亚化学计量的调整有微弱促进作用。
在特别简单的工序中，使用相同靶材组合物沉积抗反射层和吸收层，其中溅射环境在抗反射层的沉积期间比在吸收层的沉积期间具有更高反应性气体含量。
在抗反射层的沉积期间的反应性气体添加在此足够高，以使得抗反射层变为介电的。
附图说明
现将参考专利附图和实施例来更详细描述本发明。详细地说，
图1为根据本发明的层系统的横截面的示意图，
图2为最大放大率下的层系统的切口的TEM图像，
图3为层系统的材料的X射线衍射图，
图4为从衬底侧观察的层系统的光谱透射和反射的示意图。
具体实施方式
图1示意性地展示根据本发明的由两个层S1、S2组成的层系统1。第一层为涂覆至透明玻璃板3的抗反射层S1且第二层为在抗反射层S1上产生的吸收层S2。
层S1和S2分别由具有不同氧缺乏的氧化物层组成。氧化物含有元素Nb、Ti、V、Mo、W中的至少一种。
抗反射层S1的氧含量为化学计量氧含量的至少94％。吸收层S2的氧含量更低且在化学计量氧含量的65-90％的范围内。通过电子探针显微镜分析(Electron Probe Microprobe Analysis；EPMA)测量来判定层的氧含量。电子束集中在样本上且分析在此产生的X射线辐射。其可相对于标准校准，从而相对测量误差约在3-4％且亚化学计量层的氧含量可确定为约+-1原子数％。为了排除由衬底导致的测量误差，应为此最优选地产生具有＞1μm的厚度的层。
抗反射层S1的层厚度为43nm且吸收层S2的层厚度为170nm。在实施例中，层S1和S2均自靶材溅射，所述靶材除了Nb2O4.99之外还含有25体积％(等于43.1重量％)的Mo。
层系统对于从玻璃板3方向观察的观测者为几乎不透明的且同时几乎为黑色的。
图2展示层S2的具有最大分辨率的TEM图像，层S2除了Nb2O5之外还含有20体积％(等于36.2重量％)的Mo。金属沉积没有检测到。
通过图3中的层材料的X射线衍射图确认此结果。实际的衍射线没有检测到，材料为X射线非晶形的。
根据本发明的方法生产的层系统的实例：
表1展示所使用的溅射靶材的相应金属含量和用于具有Mo的Nb2O5层系统的层S1和S2的层厚度，以及沉积条件。透射TV和反射Rv(扣除4％的未涂布的玻璃衬底的前侧上的反射)和550nm处的卡帕吸收指数在层堆叠上的测量结果在表2中给出。
表1(沉积条件)
表2(层特性)
关于Mo的经指示重量比(重量％)的注释：此指示分别指代靶材材料中Mo金属的含量。在这些层中且特别是在吸收层S2中，在具有不能以精确方式确定的氧在Nb和Mo的分配的情况下，形成由亚化学计量氧化物Nb-Mo-Ox构成的非晶形结构。
关于在380-780nm的波长范围内的可视透射(Tv＜1％，优选地Tv＜0.2％)和可视反射(Rv＜6％，优选地Rv＜2％)的要求通过所有层系统满足。然而，具有针对抗反射层S1的低Mo含量的5号层系统显示明显增加的可视反射Rv。
2号至5号层系统的光学吸收的特征为0.75的卡帕值(在550nm处)。1号层系统适合用于特别薄的高度吸收层，其吸收以远大于1的卡帕值为特征。
根据其它方法生产的层系统的实例：
相比之下，表3概括层系统的结构和测量结果，所述层系统已由部分反应性金属溅射靶材生产。
表3层特性
表2和表3的比较展示：通过金属靶材的部分反应性溅射所生产的层系统6至11不显示增加的吸收(卡帕)，而是倾向于展示比表2的层系统1至5的甚至更低的吸收，所述层系统1至5已基于根据本发明的方法通过溅射具有明显金属量的导电氧化物靶材生产。此外，由于溅射环境中的大量反应性气体和由此导致的涂布工艺的不稳定性，金属靶材的部分反应性溅射在过程执行中具有缺点。
关于根据本发明的方法的实施例
现借助实施例进一步解释用于生产根据本发明的层结构的方法。
将具有25μm的平均晶粒尺寸的、由64重量％的Nb2O4.99和36重量％的Mo组成的粉末混合物在摆动混合器中剧烈混合1小时，从而在Nb2O4.99中产生Mo粒子的精细及单分散分布。随后，将所述混合物填充到具有75mm的直径和15mm的高度的石墨模具中。通过在还原条件下在1200℃和30MPa下进行热压制来将圆形坯料致密化到大于理论密度的85％。所得结构由Nb2O4.99基质组成，具有25μm的平均晶粒尺寸的Mo粒子嵌入到所述基质中。
用类似的方法生产具有57重量％的Nb2O4.99和43重量％的Mo的第二溅射靶材以及具有89重量％的Nb2O4.99和11重量％的Mo的第三溅射靶材。在最后提到的溅射靶材中，选择具有＜10μm的晶粒尺寸的Mo粉末用于产生特别均匀的Mo分布。
溅射靶材具有小于1ohm*cm的比电阻。
在使用所述溅射靶材的条件下，双层式层结构S1、S2借助于DC溅射涂覆在尺寸为2cm x 2cm及厚度为1.0mm的玻璃衬底3上。玻璃衬底3上首先涂覆第一层S1并随后在其上涂覆第二层S2。表1中可见溅射期间的层厚度、靶材材料和氧流量。
其余的溅射参数如下：
残留气体压力：2*10-6毫巴
过程压力：200sccm氩下3*10-3毫巴
阴极比容量：5W/cm2
在此针对抗反射层S1这样选择氧流量，即抗反射层S1变为几乎透明的。
与之相反，如果在溅射期间不添加额外的氧，那么在吸收层S2中实现关于高光学吸收(或给定吸收处薄的层厚度)的最佳结果。
在表2中指定的层系统中，仅需要一种用于沉积两个层的溅射靶材组合物。不同的氧化学计量在此仅通过溅射期间的氧气流来调整。例如为30sscm的氧气流(在实施例中，其在溅射环境中为13体积％的氧)对应于仍可技术上无任何问题实施的氧气流。
在这些条件下，抗反射层S1几乎为完全氧化的，而吸收层S2大致具有靶材的氧缺乏。为了从完全氧化的靶材获得完全的介电层，在给定条件下需要小的特定于系统的氧气流以通过泵来补偿氧的损失。为了从具有氧缺乏的靶材沉积介电层，在氧流量第一近似中需要与所述层所使用的靶材的金属含量(氧缺乏)成比例。对于使用的实验室系统和Nb2O4.99+Mo的层，近似为：
氧流量(单位为sccm)＝靶材的Mo含量(单位为重量％)
对于其它溅射系统和靶材混合物，获得首先根据测试判定的其他数值，且氧流量必须相应地适配。在表2中给出以所述方式生产的层结构的特性且可概括如下：
-可视反射(在扣除约4％的反射后，通过未经涂布的衬底侧的测量)：＜1％。
-可视透射：＜0.2％
-卡帕吸收系数：0.75-1.78。
总的来说，Nb2O5-Mo层结构的吸收因此高于99.8％。
在图4中，针对根据表1和2的1号样本的层系统玻璃/Mo-NbOx/NbOx，以[％]为单位的透射T和以[％]为单位的反射R相对于以[nm]为单位的测量波长λ标绘。在此没有扣除不具备抗反射涂层的玻璃衬底的前侧上的反射。因此，在380nm至780nm的宽波长范围内的透射T在1％以下。所测量的反射在此为11％以下，从而在扣除4％的反射值之后才实际上得到层系统所具有的、低于7％的反射，所述4％的反射值是由于不具备抗反射涂层的玻璃板前侧上的反射所引起的。
当层结构在18-24℃及50-60％相对空气湿度下储存至多5天时，光学特性仅不显著地变化。Rv和Tv的变化分别在检测极限以下。
由此产生的层可在未形成干扰的金属粒子的情况下例如通过在KOH+H2O2的溶液中蚀刻而结构化。同样，在其它蚀刻方法(例如溅射蚀刻)中未观测到干扰的粒子形成。

Claims (23)

1.一种光吸收层系统，其由至少两个层组成，其中，一个层为面向观测者且由介电材料制成的抗反射层，和至少一个其它层为背对所述观测者的吸收层，其特征在于，所述吸收层由具有亚化学计量氧含量的氧化物或氮氧化物制成，且在380nm至780nm之间的波长范围中，所述层系统大体上具有小于1％的可视透射Tv和小于6％的可视反射Rv以及光学吸收，所述光学吸收的特征为在550nm的波长处至少0.70的卡帕吸收指数。
2.根据权利要求1所述的层系统，其特征在于，所述卡帕吸收指数为至少1，优选为至少1.5。
3.根据权利要求1所述的层系统，其特征在于，在380nm至780nm之间的所述波长范围中，所述层系统大体上具有小于0.2％的可视透射Tv和小于2％的可视反射Rv。
4.根据权利要求1或2所述的层系统，其特征在于，所述吸收层含有金属Nb、Ti、Mo、W、V或其混合物的氧化物作为主要组分。
5.根据前述权利要求中任一项所述的层系统，其特征在于，所述抗反射层含有Nb2O5、TiO2、MoO3、WO3、V2O5、AlN、SnO2、ZnO、Si3N4、HfO2、Al2O3、氮氧化硅或其混合物作为所述主要组分，且所述抗反射层直接或间接涂覆至透明材料制成的衬底且具有折射率nR，其中：nS<nR<nA，其中nS为所述衬底的折射率且nA为所述吸收层的折射率，其中所述抗反射层的氧含量为化学计量氧含量的至少94％。
6.根据前述权利要求中任一项所述的层系统，其特征在于，所述吸收层的氧含量在化学计量氧含量的65％与90％之间，优选为70％与85％之间。
7.根据前述权利要求中任一项所述的层系统，其特征在于，从所述吸收层不具有能够通过X射线衍射仪测量的方式检测的结晶结构的意义上来说，所述吸收层具有光学均质结构。
8.根据前述权利要求中任一项所述的层系统，其特征在于，所述吸收层具有小于400nm、优选在140nm至250nm的范围内的厚度，且所述抗反射层具有小于55nm、优选在35nm至50nm的范围内的厚度。
9.根据前述权利要求中任一项所述的层系统，其特征在于，抗反射层和吸收层的总厚度在180nm至455nm的范围内，优选在190nm至300nm的范围内。
10.一种特别用于生产根据权利要求1至9中任一项所述的层系统的溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材由氧缺乏的氧化材料组成，所述氧缺乏是单独地通过基于Nb2O5-x、TiO2-x、MoO3-x、WO3-x、V2O5-x(x>0)或其混合物的亚化学计量氧化物或氮氧化物的还原氧化物相或通过所述还原氧化物相连同金属掺合物来调整的。
11.根据权利要求10所述的溅射靶材，其特征在于，所述氧缺乏是由还原度定义的，其中氧含量在化学计量氧含量的65％与90％之间，优选为70％与85％之间。
12.根据前述权利要求10至12中任一项所述的溅射靶材，其特征在于，所述金属掺合物含有来自群组Nb、Ti、Mo、W、Ta、V的一或多个元素。
13.根据权利要求11及12所述的溅射靶材，其特征在于，所述金属掺合物产生所述还原度的至少50％，优选为至少70％。
14.根据权利要求11所述的溅射靶材，其特征在于，在所述溅射靶材的厚度内在至少五个光点上测量的所述还原度散射不偏离超过平均值的+-5％(相对)。
15.根据前述权利要求10至14中任一项所述的溅射靶材，其特征在于，所述金属掺合物定义这样的金属含量：在所述溅射靶材的厚度内在至少五个光点上测量的所述金属含量散射不偏离超过平均值的+-5％。
16.根据前述权利要求10至15中任一项所述的溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材含有Nb和Mo及至少一种其氧化物，优选为具有亚化学计量氧含量的氧化铌。
17.根据权利要求16所述的溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材由Nb2O5-x和Mo组成，其中x＝0.01-0.3，其中Mo含量优选在28重量％与60重量％之间，优选为36重量％与50重量％之间。
18.根据前述权利要求10至15中任一项所述的溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材含有Ti和Mo及其至少一种其氧化物，其中所述Mo含量优选在30重量％与65重量％之间，优选为40重量％与55重量％之间。
19.根据前述权利要求10至18中任一项所述的溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材的电阻小于10ohm*cm，优选地小于1ohm*cm。
20.一种用于生产根据权利要求1至9中任一项所述的层系统的方法，其包括通过在含有稀有气体的溅射环境中通过对溅射靶材进行DC或MF溅射的方式来沉积抗反射层和沉积吸收层，其特征在于，使用根据权利要求10至19中一项或多项所述的溅射靶材，且为了沉积由具有亚化学计量氧含量的氧化物或氮氧化物构成的吸收层，以氧和/或氮的形式将反应性气体掺合到所述溅射环境，以此方式使得在所述溅射环境中获得不超过10体积％的反应性气体含量。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，以氧和/或氮的形式将反应性气体掺合到所述溅射环境，以此方式使得在所述溅射环境中获得不超过5体积％的反应性气体含量。
22.根据权利要求20或21所述的方法，其特征在于，分别基于完全化学计量层，所述溅射靶材的材料中的氧和氮的量并不与所述吸收层的所述氧化物或氮氧化物中的氧和氮的量有所不同或相差不超过+/-20％，优选地不超过+/-10％。
23.根据权利要求20至22中任一项所述的方法，其特征在于，使用相同靶材组合物执行所述抗反射层和所述吸收层的所述沉积，其中所述溅射环境在所述抗反射层的沉积期间相较于在所述吸收层的沉积期间具有更高的反应性气体含量。
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