CN112919800B - 一种耐磨消杂型光学玻璃元件及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学玻璃加工技术领域,具体涉及一种耐磨消杂型光学玻璃元件及其制备方法与应用。该元件包括光学玻璃基体和复合光吸收层;所述复合光吸收层位于所述光学玻璃基体的表面;所述复合光吸收层依次包括基础层、过渡层和功能层,基础层与玻璃基底相接;所述基础层、过渡层和功能层均含有掺杂金属离子,所述掺杂离子包括钛离子,还包括镓离子、锡离子或铌离子中任意一种或多种;钛离子在基础层、过渡层和功能层中的摩尔浓度依次递增。该耐磨消杂型光学玻璃元件不仅能够有效吸收杂散光,提高该光学玻璃元件的精度,还能使该光学玻璃元件获得优异的耐磨性能,从而适用于多种环境下进行应用,并延长光学玻璃元件的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于光学玻璃加工技术领域,具体涉及一种耐磨消杂型光学玻璃元件及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
杂散光是指光学系统中除了成像光线以外,扩散到光学器件表面上的其他非成像光线以及通过非正常光路到达的成像光线,当光学系统是可见光时,杂散光主要来源于外部辐射,系统外的杂散光线经过光学系统内部镜片表面和机械结构表面的多次折射和散射到达像面。
对于成像能量微弱的星敏感器和需要传输密集能量的强激光光路,杂散光往往会给设计者带来巨大困扰,当前国内外许多空间遥感仪器,如美国的GOES-I/M、欧盟Meteosat-5/7系列的成像仪,在卫星本地时间的午夜,都受到太阳直射的杂散光影响,前者曾因此而暂时关机;日本的GMS-5也已经建立了辐射查找表来抑制杂散光对数据的影响,我国的风云二号卫星的VISSR,则由于杂散光的干扰,定量化应用水平受到一定限制。可见,目前杂散光问题已经成为制约空间光学仪器系统性能的主要障碍。一些空间光学系统的结构设计决定了其无法满足遮拦良好的条件,会引入直接到达成像面的外部辐射,因而后果很严重。
传统的光学系统消杂光技术主要包括:涂覆光学吸收层;优化光学结构设计、使用消杂光光阑;在镜头内壁制作螺纹。其中,后两种技术由于存在工艺复杂、增大光学系统体积等问题,应用较少。涂覆光学吸收层技术是目前使用最普遍的一种技术方案。然而,虽然该技术工艺简单,但也存在一定弊端:例如:①涂覆层和透镜之间存在界面,会产生界面反射,影响空间光学系统的成像洁晰度,降低观测精度;②涂覆层与光学镜片的膨胀系数差异较大,当镜片在承受一定的高低温环境或高量级的力学振动后,涂覆层易从镜片边缘脱落,影响光学系统正常工作,甚至导致系统报废;另外,即使涂覆了光学吸收层,光学玻璃依然无法避免由于硬度低所产生的不耐磨问题。因此,探索界面反射弱、耐磨性能好的杂光吸收层受到了国内外研究人员的广泛关注。
为了解决上述涂覆光学吸收层技术存在的问题,现有技术中公开了一种直接在光学玻璃原料中掺杂金属离子,并通过原位还原的方式在光学玻璃表面构造杂光吸收层的方法,这种方法得到的光吸收层与光学玻璃基体之间的界面反射率小于1%,能够防止生成界面反射,且不存在受热或者收外界作用力后发生脱落的现象,有效避免了涂覆膜方式所带来的弊端,但发明人发现,该方法并没有解决光学玻璃耐磨性能低的问题,使得光学玻璃在使用中仍旧易出现划痕,影响其精度,限制了光学玻璃在光学器件中的广泛应用。
发明内容
为了解决现有技术的不足,本发明提供一种耐磨消杂型光学玻璃元件,该光学玻璃元件由光学玻璃基体和复合光吸收层组成,复合光吸收层中的掺杂金属离子呈梯度式分布,不仅能够有效吸收杂散光,提高该光学玻璃元件的精度,还能使该光学玻璃元件获得优异的耐磨性能,从而适用于多种环境下进行应用,并延长光学玻璃元件的使用寿命。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种耐磨消杂型光学玻璃元件,该元件包括光学玻璃基体和复合光吸收层;所述复合光吸收层位于所述光学玻璃基体的表面;
所述复合光吸收层依次包括基础层、过渡层和功能层,基础层与玻璃基底相接;
所述基础层、过渡层和功能层均含有掺杂金属离子,所述掺杂离子包括钛离子,还包括镓离子、锡离子或铌离子中任意一种或多种;
钛离子在基础层、过渡层和功能层中的摩尔浓度依次递增。
本发明第二方面提供一种上述耐磨消杂型光学玻璃元件的制备方法,具体步骤包括:
(1)配制玻璃混合料,制备光学玻璃基体;
(2)将掺杂金属离子引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在还原气体气氛下,进行还原处理,形成基础层;
(3)将掺杂金属离子引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于基础层表面,在还原气体气氛下,进行还原处理,形成过渡层;
(4)将掺杂金属离子引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于过渡层表面,在还原气体气氛下,进行还原处理,形成功能层;
(5)对步骤(4)中得到的表面依次设置有基础层、过渡层和功能层的光学玻璃进行后处理,得到耐磨消杂型光学玻璃元件。
本发明第三方面提供一种上述耐磨消杂型光学玻璃元件在制造光学仪器或机械系统中的应用。
本发明的一个或多个实施方式至少具有以下有益效果:
(1)本发明所提供的耐磨消杂型光学玻璃元件由光学玻璃基体和复合光吸收层组成,复合光吸收层中掺杂金属离子的基底均与光学玻璃基体本身的成分统一,从而能够避免光学玻璃基体与复合光吸收层间出现明显的界面反射。
(2)复合光吸收层包括基础层、过渡层和功能层,基础层、过渡层和功能层中掺杂的钛离子浓度梯度式递增,能够有效提升复合光吸收层的强度,提高光学玻璃元件的耐磨性能。
(3)本发明所提供的耐磨消杂型光学玻璃元件实现了消杂散光和耐磨防划性能的统一,丰富了光学玻璃元件的使用环境,为光学玻璃元件提供了更广阔的应用前景。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1所制备的消杂型光学玻璃元件的结构示意图;
其中,1-光学玻璃基体;2-基础层;3-过渡层;4-功能层;
图2本发明实施例1(图2a)、对比例1(图2b)、对比例6(图2c)所制备的光学玻璃在不同载荷下纳米划痕的AFM形貌图;
图3为实施例1、对比例1、对比例6中制备的光学玻璃的划痕深度随载荷的变化曲线。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的,现有技术中消杂型光学玻璃具有耐磨性能低的问题,使得光学玻璃在使用中仍旧易出现划痕,影响其精度,限制了光学玻璃在光学器件中的广泛应用。
为了解决该技术问题,本发明第一方面提供一种耐磨消杂型光学玻璃元件,该元件包括光学玻璃基体和复合光吸收层;所述复合光吸收层位于所述光学玻璃基体的表面;
所述复合光吸收层依次包括基础层、过渡层和功能层,基础层与玻璃基底相接;
所述基础层、过渡层和功能层均含有掺杂金属离子,所述掺杂离子包括钛离子,还包括镓离子、锡离子或铌离子中任意一种或多种;
钛离子在基础层、过渡层和功能层中的摩尔浓度依次递增。
其中,将光吸收层设置为复合结构,并细分为钛离子梯度掺杂的三层结构(基础层、过渡层和功能层),一方面是考虑到三层结构能够充分缓冲金属离子原位掺杂到光学玻璃中所带来的界面反射,提高目标光透过率;另一方面是充分考虑到光吸收层对于光学玻璃元件表面力学性质的影响,由于光吸收层设置在光学玻璃表面,因此具有良好力学性能的光吸收层能够有助于减弱光学玻璃的磨损,而基础层、过渡层和功能层中掺杂的钛离子浓度梯度式递增,能够有效提升复合光吸收层的强度,从而提高光学玻璃元件的耐磨性能。
在本发明的一个或多个实施方式中,基础层、过渡层或功能层中,镓离子、锡离子或铌离子中任意一种或多种的掺杂量为3~5mol%。
在本发明的一个或多个实施方式中,所述基础层中,钛离子的摩尔浓度为0.05-0.1%,优选为0.05%;基础层的厚度为0.8-0.9mm,优选为0.8mm。
在本发明的一个或多个实施方式中,所述过渡层中,钛离子的摩尔浓度为1-5%,优选为1%;过渡层的厚度为0.4-0.6mm,优选为0.5mm。
在本发明的一个或多个实施方式中,所述功能层中,钛离子的摩尔浓度为10-15%,优选为10%;功能层的厚度为0.2-0.3mm,优选为0.2mm。
其中,基础层、过渡层和功能层的厚度依次减小,目的在于避免含有高浓度的掺杂离子的层过厚,影响目标光的透过;若是基础层、过渡层和功能层的厚度相同或依次增大则会导致功能层过厚,而功能层中的掺杂离子量较多,会影响光学玻璃的透光性。
本发明第二方面提供一种上述耐磨消杂型光学玻璃元件的制备方法,具体步骤包括:
(1)配制玻璃混合料,制备光学玻璃基体;
(2)将掺杂金属离子引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在还原气体气氛下,进行还原处理,形成基础层;
(3)将掺杂金属离子引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于基础层表面,在还原气体气氛下,进行还原处理,形成过渡层;
(4)将掺杂金属离子引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于过渡层表面,在还原气体气氛下,进行还原处理,形成功能层;
(5)对步骤(4)中得到的表面依次设置有基础层、过渡层和功能层的光学玻璃进行后处理,得到耐磨消杂型光学玻璃元件。
在本发明的一个或多个实施方式中,所述步骤(2)中,还原处理的温度为500-550℃,还原处理的压力为5MPa~10MPa;还原处理的时间为10~20h。
在本发明的一个或多个实施方式中,所述步骤(3)中,还原处理的温度为600-650℃,还原处理的压力为5MPa~10MPa;还原处理的时间为20~30h。
在本发明的一个或多个实施方式中,所述步骤(4)中,还原处理的温度为700-800℃,还原处理的压力为10MPa~15MPa;还原处理的时间为30~50h。
在本发明的一个或多个实施方式中,所述的掺杂金属离子以单质、氧化物、氢氧化物、盐或有机物的形式引入光学玻璃组分中。
在本发明的一个或多个实施方式中,所述还原气氛为氢气。
在本发明的一个或多个实施方式中,所述后处理为切割、磨削或抛光。
本发明第三方面提供一种上述耐磨消杂型光学玻璃元件在制造光学仪器或机械系统中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案,以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将0.05mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以500℃的温度还原10h,还原处理的压力为5MPa,形成基础层,基础层的厚度为0.8mm;
(3)将1mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于基础层表面,在H2中以600℃的温度还原20h,还原处理的压力为5MPa,形成过渡层,过渡层的厚度为0.5mm;
(4)将10mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于过渡层表面,在H2中以700℃的温度还原30h,还原处理的压力为10MPa,形成功能层,功能层的厚度为0.2mm;
(5)对步骤(4)中得到的表面依次设置有基础层、过渡层和功能层的光学玻璃进行切割、磨削,得到耐磨消杂型K9-1光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为99.5%。
表1
实施例2
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将0.1mol%的TiO2和5mol%的Ga2O3引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以550℃的温度还原10h,还原处理的压力为10MPa,形成基础层,基础层的厚度为0.9mm;
(3)将5mol%的TiO2和5mol%的Ga2O3引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于基础层表面,在H2中以650℃的温度还原25h,还原处理的压力为10MPa,形成过渡层,过渡层的厚度为0.5mm;
(4)将15mol%的TiO2和5mol%的Ga2O3引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于过渡层表面,在H2中以800℃的温度还原40h,还原处理的压力为15MPa,形成功能层,功能层的厚度为0.3mm;
(5)对步骤(4)中得到的表面依次设置有基础层、过渡层和功能层的光学玻璃进行切割、抛光,得到耐磨消杂型K9-2光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为99.3%。
实施例3
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将0.08mol%的TiO2和3mol%的草酸铌引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以550℃的温度还原10h,还原处理的压力为10MPa,形成基础层,基础层的厚度为0.9mm;
(3)将3mol%的TiO2和3mol%的草酸铌引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于基础层表面,在H2中以650℃的温度还原25h,还原处理的压力为10MPa,形成过渡层,过渡层的厚度为0.5mm;
(4)将12mol%的TiO2和3mol%的草酸铌引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于过渡层表面,在H2中以800℃的温度还原50h,还原处理的压力为15MPa,形成功能层,功能层的厚度为0.3mm;
(5)对步骤(4)中得到的表面依次设置有基础层、过渡层和功能层的光学玻璃进行切割、抛光,得到耐磨消杂型K9-3光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为99.3%。
实施例4
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将0.08mol%的TiO2和5mol%的Nb2O5引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以550℃的温度还原10h,还原处理的压力为10MPa,形成基础层,基础层的厚度为0.9mm;
(3)将3mol%的TiO2和3mol%的Nb2O5引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于基础层表面,在H2中以650℃的温度还原25h,还原处理的压力为10MPa,形成过渡层,过渡层的厚度为0.5mm;
(4)将12mol%的TiO2和5mol%的Nb2O5引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于过渡层表面,在H2中以800℃的温度还原50h,还原处理的压力为15MPa,形成功能层,功能层的厚度为0.3mm;
(5)对步骤(4)中得到的表面依次设置有基础层、过渡层和功能层的光学玻璃进行切割、抛光,得到耐磨消杂型K9-3光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为99.4%。
对比例1
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将0.05mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以500℃的温度还原10h,还原处理的压力为5MPa,形成光吸收层,光吸收层的厚度为0.8mm;
(3)对步骤(2)中得到的表面设置有光吸收层的光学玻璃进行切割、磨削,得到K9-4光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为99.1%。
对比例2
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将10mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以700℃的温度还原30h,还原处理的压力为10MPa,形成光吸收层,光吸收层的厚度为0.2mm;
(3)对步骤(2)中得到的表面设置有光吸收层的光学玻璃进行切割、磨削,得到K9-5光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为99.2%。
对比例3
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将0.05mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以500℃的温度还原10h,还原处理的压力为5MPa,形成基础层,基础层的厚度为0.8mm;
(3)将1mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于基础层表面,在H2中以600℃的温度还原20h,还原处理的压力为5MPa,形成过渡层,过渡层的厚度为0.5mm;
(4)对步骤(3)中得到的表面依次设置有基础层、过渡层的光学玻璃进行切割、磨削,得到耐磨消杂型K9-1光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为99.0%。
对比例4
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将0.05mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以500℃的温度还原10h,还原处理的压力为5MPa,形成基础层,基础层的厚度为0.8mm;
(3)将10mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于基础层表面,在H2中以700℃的温度还原30h,还原处理的压力为10MPa,形成功能层,功能层的厚度为0.2mm;
(4)对步骤(3)中得到的表面依次设置有基础层和功能层的光学玻璃进行切割、磨削,得到耐磨消杂型K9-1光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为99.1%。
对比例5
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将1mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以500℃的温度还原10h,还原处理的压力为5MPa,形成基础层,基础层的厚度为0.8mm;
(3)将1mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于基础层表面,在H2中以600℃的温度还原20h,还原处理的压力为5MPa,形成过渡层,过渡层的厚度为0.5mm;
(4)将1mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于过渡层表面,在H2中以700℃的温度还原30h,还原处理的压力为10MPa,形成功能层,功能层的厚度为0.2mm;
(5)对步骤(4)中得到的表面依次设置有基础层、过渡层和功能层的光学玻璃进行切割、磨削,得到耐磨消杂型K9-1光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为99.0%。
对比例6
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将10mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以500℃的温度还原10h,还原处理的压力为5MPa,形成功能层,功能层的厚度为0.2mm;
(3)将1mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于功能层表面,在H2中以600℃的温度还原20h,还原处理的压力为5MPa,形成过渡层,过渡层的厚度为0.5mm;
(4)将0.05mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于过渡层表面,在H2中以700℃的温度还原30h,还原处理的压力为10MPa,形成基础层,基础层的厚度为0.8mm;
(5)对步骤(4)中得到的表面依次设置有功能层、过渡层和基础层的光学玻璃进行切割、磨削,得到耐磨消杂型K9-1光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为98.9%。
对比例7
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将0.05mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以500℃的温度还原10h,还原处理的压力为5MPa,形成基础层,基础层的厚度为0.5mm;
(3)将1mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于基础层表面,在H2中以600℃的温度还原20h,还原处理的压力为5MPa,形成过渡层,过渡层的厚度为0.5mm;
(4)将10mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于过渡层表面,在H2中以700℃的温度还原30h,还原处理的压力为10MPa,形成功能层,功能层的厚度为0.5mm;
(5)对步骤(4)中得到的表面依次设置有基础层、过渡层和功能层的光学玻璃进行切割、磨削,得到耐磨消杂型K9-6光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为96.2%。
对比例8
(1)按照表1配制玻璃混合料,制备硼硅酸盐K9光学玻璃基体;
(2)将0.05mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在H2中以500℃的温度还原10h,还原处理的压力为5MPa,形成基础层,基础层的厚度为0.2mm;
(3)将1mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于基础层表面,在H2中以600℃的温度还原20h,还原处理的压力为5MPa,形成过渡层,过渡层的厚度为0.5mm;
(4)将10mol%的TiO2和3mol%的SnO2引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于过渡层表面,在H2中以700℃的温度还原30h,还原处理的压力为10MPa,形成功能层,功能层的厚度为0.8mm;
(5)对步骤(4)中得到的表面依次设置有基础层、过渡层和功能层的光学玻璃进行切割、磨削,得到耐磨消杂型K9-1光学玻璃元件,该玻璃元件上的复合光吸收层的光吸收率为95.3%。
耐磨性能测试:
1、通过相对研磨硬度FA来衡量实施例1-4和对比例1-8中光学玻璃元件的耐磨性。
其中,相对研磨硬度是指同等研磨条件下,被测玻璃样品相对于标准玻璃H~K9样品的研磨硬度。测定被测玻璃试样的体积研磨量与标准玻璃H~K9样品的体积研磨量,被测玻璃样品的体积研磨量与标准玻璃H~K9样品之比的100倍为被测玻璃样品的相对研磨硬度FA。
被测玻璃样品和标准玻璃H~K9样品的体积研磨量的具体测试方法是:
将同尺寸的被测玻璃样品和标准玻璃H~K9样品用夹具固定在特定型号的铸铁研磨盘上,分别在被测玻璃样品和标准玻璃H~K9样品上施加1Kg的压力,然后加入固定比例的40号金刚砂与水的悬浮液,让研磨盘以60~65转/分的速度进行旋转研磨试样,研磨时间为3分钟。研磨结束后测定标准玻璃H~K9样品与被测玻璃样品的研磨重量损失,并折算为成体积研磨量。
具体计算公式为:FA=V/V0×100=(W/ρ)/(W0/ρ0)×100,
式中:W0表示标准试样H~K9的研磨重量损失(单位:g);
ρ0表示标准试样H~K9的密度(单位:g/cm3);
W表示被测玻璃样品的研磨重量损失(单位:g);
ρ0表示被测玻璃样品的密度(单位:g/cm3)。
具体结果如表2所示:
表2
可见,实施例1-4表现出显著低于对比例1-6的FA值,这表明实施例1-4所制备的设置有复合光吸收层的光学玻璃元件具有更好的耐磨性,使用时玻璃表面不容易出现影响透光性和成像质量的划痕;其中,由对比例1-4可以得出,当只设置一层光吸收层结构、只设置基础层、过渡层或只设置基础层、功能层时,耐磨性明显降低,光吸收率受到微小影响,这是因为没有构造三层钛离子梯度掺杂结构的光吸收层存在一定的界面反射,且硬度较低;由对比例5、6可以得出,当基础层、过渡层和功能层中Ti离子的摩尔浓度不呈递增趋势时,同样光吸收率不会受到明显影响,但耐磨性较差;
而对比例7、8的FA值与实施例1-4相当,原因在于主要影响复合光吸收层的因素为掺杂离子的量,基础层、过渡层和功能层的厚度发生变化时,对于耐磨性的影响较小,但对于光吸收率的影响较大。
2、通过纳米划痕试验来测试实施例1、对比例1和对比例6所制备的光学玻璃的耐磨性,并对试验后的磨痕形貌采用原子力显微镜进行扫描。
试验中采用曲率半径为0.54μm的球形金刚石探针作为对摩副,其刚度值被标定为254N/m;此外,为了得到准确的摩擦力数值,在纳米划痕试验前采用54°44′的硅光栅对探针的摩擦力也进行了标定。所有的纳米划痕试验均采用单次划痕方式,划痕长度为20μm,速度为10μm/s,法向载荷为7~101μN,试验环境为相对湿度50%~55%的大气环境,环境温度为20℃。试验后通过原子力显微镜的轻敲模式对划痕表面形貌进行扫描,扫描探针采用曲率半径为10nm的氮化硅针尖完成,其弹性系数为42N/m。
如图3中纳米划痕的AFM形貌图所示,当载荷从7μN增至21μN时,在低载下玻璃和金刚石针尖间的摩擦主要以界面摩擦为主导,三种玻璃的划痕深度均没有明显的变化,随着法向载荷的进一步增加,三种玻璃表面开始出现塑性变形,因而犁沟效应开始出现。当载荷高于21μN后,载荷越大,针尖与玻璃的接触深度越深,滑动过程中受到的阻力越大,摩擦系数中的犁沟摩擦逐渐变强,划痕深度也随着载荷的增加而增加。其中,三种光学玻璃的划痕深度随载荷的变化曲线示于图3,从图3中可以看出,实施例1(图2a)光学玻璃的划痕深度最小,对比例6(图2c)次之,对比例1(图2b)最大。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种耐磨消杂型光学玻璃元件,其特征在于:该元件包括光学玻璃基体和复合光吸收层;所述复合光吸收层位于所述光学玻璃基体的表面;
所述复合光吸收层依次包括基础层、过渡层和功能层,基础层与玻璃基底相接;
所述基础层、过渡层和功能层均含有掺杂金属离子,所述掺杂离子包括钛离子,还包括镓离子、锡离子或铌离子中任意一种或多种;
钛离子在基础层、过渡层和功能层中的摩尔浓度依次递增;
在基础层中,钛离子的摩尔浓度为0.05-0.1%,基础层的厚度为0.8-0.9mm;
在过渡层中,钛离子的摩尔浓度为1-5%,过渡层的厚度为0.4-0.6mm;
在功能层中,钛离子的摩尔浓度为10-15%,功能层的厚度为0.2-0.3mm;
其中,基础层、过渡层或功能层中,镓离子、锡离子或铌离子中任意一种或多种的掺杂量为3~5mol%;
其中,耐磨消杂型光学玻璃元件的制备方法,具体步骤包括:
(1)配制玻璃混合料,制备光学玻璃基体;
(2)将掺杂金属离子引入到玻璃配合料中形成混料A,浇注于光学玻璃基体表面,在还原气体气氛下,进行还原处理,形成基础层;
(3)将掺杂金属离子引入到玻璃配合料中形成混料B,浇注于基础层表面,在还原气体气氛下,进行还原处理,形成过渡层;
(4)将掺杂金属离子引入到玻璃配合料中形成混料C,浇注于过渡层表面,在还原气体气氛下,进行还原处理,形成功能层;
(5)对步骤(4)中得到的表面依次设置有基础层、过渡层和功能层的光学玻璃进行后处理,得到耐磨消杂型光学玻璃元件。
2.如权利要求1所述的耐磨消杂型光学玻璃元件,其特征在于:所述基础层中,钛离子的摩尔浓度为0.05%;基础层的厚度为0.8mm。
3.如权利要求1所述的耐磨消杂型光学玻璃元件,其特征在于:所述过渡层中,钛离子的摩尔浓度为1%;过渡层的厚度为0.5mm。
4.如权利要求1所述的耐磨消杂型光学玻璃元件,其特征在于:所述功能层中,钛离子的摩尔浓度为10%;功能层的厚度为0.2mm。
5.如权利要求1所述的耐磨消杂型光学玻璃元件,其特征在于:所述步骤(2)中,还原处理的温度为500-550℃,还原处理的压力为5MPa~10MPa;还原处理的时间为10~20h;
所述步骤(3)中,还原处理的温度为600-650℃,还原处理的压力为5MPa~10MPa;还原处理的时间为20~30h;
所述步骤(4)中,还原处理的温度为700-800℃,还原处理的压力为10MPa~15MPa;还原处理的时间为30~50h。
6.如权利要求1所述的耐磨消杂型光学玻璃元件,其特征在于:所述的掺杂金属离子以单质、氧化物、氢氧化物、盐或有机物的形式引入光学玻璃组分中。
7.如权利要求1所述的耐磨消杂型光学玻璃元件,其特征在于:所述还原气氛为氢气;所述后处理为切割、磨削或抛光。
8.权利要求1-7任一项所述的耐磨消杂型光学玻璃元件在制造光学仪器或机械系统中的应用。
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