JPH07166340A - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲットの製造方法Info
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- JPH07166340A JPH07166340A JP31530093A JP31530093A JPH07166340A JP H07166340 A JPH07166340 A JP H07166340A JP 31530093 A JP31530093 A JP 31530093A JP 31530093 A JP31530093 A JP 31530093A JP H07166340 A JPH07166340 A JP H07166340A
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Landscapes
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- Powder Metallurgy (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 スパッタ時に異常放電やターゲットにひび割
れが発生せず、長時間に亘ってターゲットにスパッタリ
ングを行っても安定した放電が行えて安定した高い成膜
速度で成膜することが出来るスパッタリングターゲット
を製造する方法。 【構成】 ターゲットの原料粉体を焼成してセラミック
ス材から成るスパッタリングターゲットの製造方法にお
いて、ターゲットを焼成する際、混合するセラミックス
ターゲットを構成する原料の少なくとも１つの原料をそ
の一部または全部を酸化物粉体もしくは炭酸化物粉体で
はなく、金属粉体の形で混合し、かつ真空中または酸素
を含まない雰囲気中で焼成する。
れが発生せず、長時間に亘ってターゲットにスパッタリ
ングを行っても安定した放電が行えて安定した高い成膜
速度で成膜することが出来るスパッタリングターゲット
を製造する方法。 【構成】 ターゲットの原料粉体を焼成してセラミック
ス材から成るスパッタリングターゲットの製造方法にお
いて、ターゲットを焼成する際、混合するセラミックス
ターゲットを構成する原料の少なくとも１つの原料をそ
の一部または全部を酸化物粉体もしくは炭酸化物粉体で
はなく、金属粉体の形で混合し、かつ真空中または酸素
を含まない雰囲気中で焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリングターゲ
ットの製造方法に関し、さらに詳しくは、スパッタ法に
より基板上にセラミックス材から成る誘電体膜を形成す
るために用いるスパッタリングターゲットの製造方法に
関する。
ットの製造方法に関し、さらに詳しくは、スパッタ法に
より基板上にセラミックス材から成る誘電体膜を形成す
るために用いるスパッタリングターゲットの製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、基板上にセラミックス材から成る
誘電体膜を成膜する際に用いるスパッタリングターゲッ
トとしては、ＴｉＯ2 ［チタン酸］、ＳｒＴｉＯ3 ［チ
タン酸ストロンチウム］、ＢａＴｉＯ3 ［チタン酸バリ
ウム］、ＰｂＴｉＯ3 ［チタン酸鉛］、Ｂｉ4 Ｔｉ3 Ｏ
12［チタン酸ビスマス］、Ｐｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ3 ［チタ
ン酸ジルコン酸鉛］等が数多く使用されており、これら
スパッタリングターゲットはセラミックス材を構成する
酸化物もしくは炭酸化物、或いはその両者の原料粉体を
大気中で加圧、加熱して焼成処理を行って作製されてい
る。このセラミックス材から成るターゲットの電気抵抗
は一般に無限大であるため、該セラミックスターゲット
を用いて基板上に誘電体膜を成膜するにはスパッタ法の
うち高周波スパッタ法しか用いることが出来ず、そのた
め成膜速度が非常に遅いという問題があった。
誘電体膜を成膜する際に用いるスパッタリングターゲッ
トとしては、ＴｉＯ2 ［チタン酸］、ＳｒＴｉＯ3 ［チ
タン酸ストロンチウム］、ＢａＴｉＯ3 ［チタン酸バリ
ウム］、ＰｂＴｉＯ3 ［チタン酸鉛］、Ｂｉ4 Ｔｉ3 Ｏ
12［チタン酸ビスマス］、Ｐｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ3 ［チタ
ン酸ジルコン酸鉛］等が数多く使用されており、これら
スパッタリングターゲットはセラミックス材を構成する
酸化物もしくは炭酸化物、或いはその両者の原料粉体を
大気中で加圧、加熱して焼成処理を行って作製されてい
る。このセラミックス材から成るターゲットの電気抵抗
は一般に無限大であるため、該セラミックスターゲット
を用いて基板上に誘電体膜を成膜するにはスパッタ法の
うち高周波スパッタ法しか用いることが出来ず、そのた
め成膜速度が非常に遅いという問題があった。
【０００３】一方、原料粉体を焼成してセラミックスタ
ーゲットを作製する際、真空中や不活性ガス雰囲気中で
加圧、加熱することによりターゲットがセラミックス材
の化学量論組成に比べて酸素欠損を引き起こし、その電
気抵抗が厳密には無限大でなく、数百メガオーム（ＭΩ
・ｃｍ）から数十オーム（Ω・ｃｍ）程度まで低下する
ことがあることは広く知られている。
ーゲットを作製する際、真空中や不活性ガス雰囲気中で
加圧、加熱することによりターゲットがセラミックス材
の化学量論組成に比べて酸素欠損を引き起こし、その電
気抵抗が厳密には無限大でなく、数百メガオーム（ＭΩ
・ｃｍ）から数十オーム（Ω・ｃｍ）程度まで低下する
ことがあることは広く知られている。
【０００４】このセラミックス材の化学量論組成に比べ
て酸素欠損を引き起こし、電気抵抗が低下したターゲッ
トを用いてスパッタ法により基板上に誘電体膜を成膜す
るには、直流スパッタ法を用いることが可能になり、従
って、十分な成膜速度が得られる。
て酸素欠損を引き起こし、電気抵抗が低下したターゲッ
トを用いてスパッタ法により基板上に誘電体膜を成膜す
るには、直流スパッタ法を用いることが可能になり、従
って、十分な成膜速度が得られる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなセラミックス材の化学量論組成に比べて酸素欠損を
引き起こし、電気抵抗が低下したターゲットを用いた場
合でも、ターゲットの電気抵抗は金属ターゲットのよう
に非常に低い値（例えば１０- 5Ω・ｃｍ）ではなく、
高々数十オーム（Ω・ｃｍ）程度であるため、高い成膜
速度を得ようとターゲットに高い直流電力を印加する
と、ターゲットの内部の電気抵抗の比較的高い部分と低
い部分との境界に多くのチャージが蓄積されて、やがて
ターゲットが絶縁破壊を生じたり、異常放電が発生して
安定な放電が不可能となる問題がある。
うなセラミックス材の化学量論組成に比べて酸素欠損を
引き起こし、電気抵抗が低下したターゲットを用いた場
合でも、ターゲットの電気抵抗は金属ターゲットのよう
に非常に低い値（例えば１０- 5Ω・ｃｍ）ではなく、
高々数十オーム（Ω・ｃｍ）程度であるため、高い成膜
速度を得ようとターゲットに高い直流電力を印加する
と、ターゲットの内部の電気抵抗の比較的高い部分と低
い部分との境界に多くのチャージが蓄積されて、やがて
ターゲットが絶縁破壊を生じたり、異常放電が発生して
安定な放電が不可能となる問題がある。
【０００６】本発明はかかる問題点を解消し、絶縁破壊
や異常放電が生じることなく、高速成膜が可能なセラミ
ックス材から成るスパッタリングターゲットを製造する
ことが出来る製造方法を提供することを目的とする。
や異常放電が生じることなく、高速成膜が可能なセラミ
ックス材から成るスパッタリングターゲットを製造する
ことが出来る製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明のスパッタリング
ターゲットの製造方法は、ターゲットの原料粉体を焼成
してセラミックス材から成るスパッタリングターゲット
の製造方法において、ターゲットを焼成する際、混合す
るセラミックスターゲットを構成する原料の少なくとも
１つの原料をその一部または全部を酸化物粉体もしくは
炭酸化物粉体ではなく、金属粉体の形で混合し、かつ真
空中または酸素を含まない雰囲気中で焼成することを特
徴とする。
ターゲットの製造方法は、ターゲットの原料粉体を焼成
してセラミックス材から成るスパッタリングターゲット
の製造方法において、ターゲットを焼成する際、混合す
るセラミックスターゲットを構成する原料の少なくとも
１つの原料をその一部または全部を酸化物粉体もしくは
炭酸化物粉体ではなく、金属粉体の形で混合し、かつ真
空中または酸素を含まない雰囲気中で焼成することを特
徴とする。
【０００８】前記スパッタリングターゲットは、セラミ
ックスの化学量論組成に比べ酸素欠損を引き起こし、か
つ電圧１．５Ｖ印加して測定した電気抵抗が１Ω・ｃｍ
以下のセラミックス材としてもよい。
ックスの化学量論組成に比べ酸素欠損を引き起こし、か
つ電圧１．５Ｖ印加して測定した電気抵抗が１Ω・ｃｍ
以下のセラミックス材としてもよい。
【０００９】また、前記スパッタリングターゲットは、
チタン酸化合物もしくはチタン酸を含む化合物、特にＴ
ｉＯ2_x 、ＳｒＴｉＯ3_x 、ＢａＴｉＯ3_x 、（ＢａＳ
ｒ）ＴｉＯ3_x 、ＰｂＴｉＯ3_x 、（ＰｂＬａ）ＴｉＯ
3_x 、Ｐｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ3_x 、（ＰｂＬａ）（ＺｒＴ
ｉ）Ｏ3_x もしくはＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12_x から成るセラミ
ックス材としてもよい。
チタン酸化合物もしくはチタン酸を含む化合物、特にＴ
ｉＯ2_x 、ＳｒＴｉＯ3_x 、ＢａＴｉＯ3_x 、（ＢａＳ
ｒ）ＴｉＯ3_x 、ＰｂＴｉＯ3_x 、（ＰｂＬａ）ＴｉＯ
3_x 、Ｐｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ3_x 、（ＰｂＬａ）（ＺｒＴ
ｉ）Ｏ3_x もしくはＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12_x から成るセラミ
ックス材としてもよい。
【００１０】
【作用】従来のセラミックス材から成るターゲットの原
料粉体は全て酸化物もしくは炭酸化物、或いはその両者
であるため、原料粉体を焼成してターゲットを作製する
際は真空中または酸素を含まない雰囲気中で行っても、
焼成されるターゲットの表面から酸素（Ｏ2 ）或いは一
酸化炭素ガス（ＣＯ）が離脱するしかないので、ターゲ
ット内部が十分に酸素欠損を引き起こさず、従って電気
抵抗が十分に低下しない。また、ターゲット表面と内
部、端部と中央部等で酸素欠損の程度に差異があり、従
って電気抵抗も不均一である。
料粉体は全て酸化物もしくは炭酸化物、或いはその両者
であるため、原料粉体を焼成してターゲットを作製する
際は真空中または酸素を含まない雰囲気中で行っても、
焼成されるターゲットの表面から酸素（Ｏ2 ）或いは一
酸化炭素ガス（ＣＯ）が離脱するしかないので、ターゲ
ット内部が十分に酸素欠損を引き起こさず、従って電気
抵抗が十分に低下しない。また、ターゲット表面と内
部、端部と中央部等で酸素欠損の程度に差異があり、従
って電気抵抗も不均一である。
【００１１】本発明ではセラミックスを構成する原料粉
体の一部が金属粉体であるため、焼成時にターゲット内
部においても該金属粉体が酸化されようとするために、
該金属粉体の周囲の他の原料粉体である酸化物粉体もし
く炭酸化物粉体、或いはその両者を還元しようとする
が、焼成雰囲気が真空中または酸素を含まない雰囲気中
であるため、どこからも酸素が供給されず、ターゲット
内部が一様に酸素不足となり、従って該金属粉体も完全
には酸化物となりえず、かつ周囲の酸化物粉体もしく炭
酸化物粉体、或いはその両者もある程度還元されること
によって、十分にかつ均一に酸素欠損状態となり、低い
電気抵抗のセラミックスターゲットが得られる。
体の一部が金属粉体であるため、焼成時にターゲット内
部においても該金属粉体が酸化されようとするために、
該金属粉体の周囲の他の原料粉体である酸化物粉体もし
く炭酸化物粉体、或いはその両者を還元しようとする
が、焼成雰囲気が真空中または酸素を含まない雰囲気中
であるため、どこからも酸素が供給されず、ターゲット
内部が一様に酸素不足となり、従って該金属粉体も完全
には酸化物となりえず、かつ周囲の酸化物粉体もしく炭
酸化物粉体、或いはその両者もある程度還元されること
によって、十分にかつ均一に酸素欠損状態となり、低い
電気抵抗のセラミックスターゲットが得られる。
【００１２】この時、他の原料粉体と混合する金属粉体
は他の酸化物粉体もしく炭酸化物粉体、或いはその両者
と十分に、均一に混合する必要があるのは当然である。
また、該金属粉体としてセラミックス材を構成する元素
の内で酸化されやすい、即ちターゲット焼成温度におい
て酸化物生成の標準自由エネルギーの負の値が大きな元
素を選べば、周囲の酸化物粉体もしくは炭酸化物粉体、
或いはその両者を還元しようとする力が強く、前記反応
がより十分に進行するので、より低抵抗なセラミックス
ターゲットが得られる。また、混合する金属粉体の量は
焼成後ターゲット内に完全な金属状態で残留しない適量
を選んでやればよい。
は他の酸化物粉体もしく炭酸化物粉体、或いはその両者
と十分に、均一に混合する必要があるのは当然である。
また、該金属粉体としてセラミックス材を構成する元素
の内で酸化されやすい、即ちターゲット焼成温度におい
て酸化物生成の標準自由エネルギーの負の値が大きな元
素を選べば、周囲の酸化物粉体もしくは炭酸化物粉体、
或いはその両者を還元しようとする力が強く、前記反応
がより十分に進行するので、より低抵抗なセラミックス
ターゲットが得られる。また、混合する金属粉体の量は
焼成後ターゲット内に完全な金属状態で残留しない適量
を選んでやればよい。
【００１３】
【実施例】次に本発明の具体的実施例を比較例と共に説
明する。
明する。
【００１４】実施例１ セラミックスターゲットを焼成する際の原料粉体とし
て、ＢａＣＯ3 粉末、ＳｒＣＯ3 粉末、ＴｉＯ2 粉末、
Ｔｉ粉末を夫々モル比0.5 ：0.5 ：0.5 ：0.5 となるよ
うに秤量し、十分に混合した後、円板ターゲット状に成
型し、真空中で、1300℃で、 2時間焼成してスパッタリ
ングターゲットを作製した。
て、ＢａＣＯ3 粉末、ＳｒＣＯ3 粉末、ＴｉＯ2 粉末、
Ｔｉ粉末を夫々モル比0.5 ：0.5 ：0.5 ：0.5 となるよ
うに秤量し、十分に混合した後、円板ターゲット状に成
型し、真空中で、1300℃で、 2時間焼成してスパッタリ
ングターゲットを作製した。
【００１５】作製したスパッタリングターゲットは酸素
欠損（セラミックスの化学量論組成に比して）を起こし
ており、その組成は（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3_x で
あり、また、電圧１．５Ｖ印加して測定したターゲット
の電気抵抗は１Ω・ｃｍであった。
欠損（セラミックスの化学量論組成に比して）を起こし
ており、その組成は（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3_x で
あり、また、電圧１．５Ｖ印加して測定したターゲット
の電気抵抗は１Ω・ｃｍであった。
【００１６】このセラミックス材のスパッタリングター
ゲットをスパッタリング装置内に設置し、スパツタリン
グ装置内の圧力を１×10- 4Paまで真空排気した後、酸
素ガスを20％含むアルゴンガスを分圧1.0Pa まで導入
し、500 ℃に加熱したＳｉウエハから成る基板上に直流
マグネトロンカパッタ法で（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ
3 のセラミックスの誘電体膜を成膜した。
ゲットをスパッタリング装置内に設置し、スパツタリン
グ装置内の圧力を１×10- 4Paまで真空排気した後、酸
素ガスを20％含むアルゴンガスを分圧1.0Pa まで導入
し、500 ℃に加熱したＳｉウエハから成る基板上に直流
マグネトロンカパッタ法で（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ
3 のセラミックスの誘電体膜を成膜した。
【００１７】スパッタ時のターゲットへの印加パワーは
1000Ｗで、その時の成膜速度は 200Å／min であった。
20時間の連続放電を行い、異常放電を目視および印加電
圧の変動で観察した結果、異常放電の発生回数は０回で
あり、また、連続放電後、ターゲット表面を観察した
が、何ら変化は生じていなかった。
1000Ｗで、その時の成膜速度は 200Å／min であった。
20時間の連続放電を行い、異常放電を目視および印加電
圧の変動で観察した結果、異常放電の発生回数は０回で
あり、また、連続放電後、ターゲット表面を観察した
が、何ら変化は生じていなかった。
【００１８】実施例２ セラミックスターゲットを焼成する際の原料粉体とし
て、ＰｂＯ粉末、ＺｒＯ2 粉末、ＴｉＯ2 粉末、Ｔｉ粉
末を夫々モル比1.5 ：0.5 ：0.3 ：0.2 となるように秤
量し、十分に混合した後、円板ターゲット状に成型し、
Ａｒガス雰囲気中で、1000℃で、 2時間焼成してスパッ
タリングターゲットを作製した。
て、ＰｂＯ粉末、ＺｒＯ2 粉末、ＴｉＯ2 粉末、Ｔｉ粉
末を夫々モル比1.5 ：0.5 ：0.3 ：0.2 となるように秤
量し、十分に混合した後、円板ターゲット状に成型し、
Ａｒガス雰囲気中で、1000℃で、 2時間焼成してスパッ
タリングターゲットを作製した。
【００１９】作製されたスパッタリングターゲットは酸
素欠損（セラミックスの化学量論組成に比して）を起こ
しており、その組成はＰｂ1.4 （Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ
3_xであった。Ｐｂが減少したのは焼成中Ｐｂが蒸発し
て少なくなったためである。また、電圧１．５Ｖ印加し
て測定したターゲットの電気抵抗は 600ｍΩ・ｃｍであ
った。
素欠損（セラミックスの化学量論組成に比して）を起こ
しており、その組成はＰｂ1.4 （Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ
3_xであった。Ｐｂが減少したのは焼成中Ｐｂが蒸発し
て少なくなったためである。また、電圧１．５Ｖ印加し
て測定したターゲットの電気抵抗は 600ｍΩ・ｃｍであ
った。
【００２０】このセラミックス材のスパッタリングター
ゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッタ
を行い、基板上にＰｂ（Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ3 のセラ
ミックスの誘電体膜を成膜した。ターゲット組成に比べ
て膜組成中のＰｂ量が減少したのは基板温度がある程度
高いため、成膜中にＰｂが蒸発したためである。
ゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッタ
を行い、基板上にＰｂ（Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ3 のセラ
ミックスの誘電体膜を成膜した。ターゲット組成に比べ
て膜組成中のＰｂ量が減少したのは基板温度がある程度
高いため、成膜中にＰｂが蒸発したためである。
【００２１】成膜速度は 160Å／min であり、20時間連
続放電中の異常放電回数は０回であり、また、連続放電
後もターゲット表面には何ら変化は生じていなかった。
続放電中の異常放電回数は０回であり、また、連続放電
後もターゲット表面には何ら変化は生じていなかった。
【００２２】比較例１ セラミックスターゲットを焼成する際の原料粉体とし
て、ＢａＣＯ3 粉末、ＳｒＣＯ3 粉末、ＴｉＯ2 粉末を
夫々モル比0.5 ：0.5 ：1.0 となるように秤量し、混合
した以外は前記実施例１と同様の方法でスパッタリング
ターゲットの作製を行った。
て、ＢａＣＯ3 粉末、ＳｒＣＯ3 粉末、ＴｉＯ2 粉末を
夫々モル比0.5 ：0.5 ：1.0 となるように秤量し、混合
した以外は前記実施例１と同様の方法でスパッタリング
ターゲットの作製を行った。
【００２３】作製したスパッタリングターゲットの組成
は（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3_xであり、また、電圧
１．５Ｖ印加して測定した電気抵抗は20Ω・ｃｍであっ
た。
は（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3_xであり、また、電圧
１．５Ｖ印加して測定した電気抵抗は20Ω・ｃｍであっ
た。
【００２４】このセラミックス材のスパッタリングター
ゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッタ
を行い、基板上に（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3 のセラ
ミックスの誘電体膜を成膜した。
ゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッタ
を行い、基板上に（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3 のセラ
ミックスの誘電体膜を成膜した。
【００２５】成膜速度は当初 200Å／min であったが、
連続放電開始直後から次第にターゲット上で異常放電
（アーキング）が発生し、20時間の連続放電で発生した
異常放電回数は153 回であった。連続放電後のターゲッ
ト表面を観察したところターゲットのエロージョン付近
を中心に全面が大きさ 5〜20mmのウロコ状に欠け落ちて
おり、また全面に亘ってひび割れが多数生じていた。
連続放電開始直後から次第にターゲット上で異常放電
（アーキング）が発生し、20時間の連続放電で発生した
異常放電回数は153 回であった。連続放電後のターゲッ
ト表面を観察したところターゲットのエロージョン付近
を中心に全面が大きさ 5〜20mmのウロコ状に欠け落ちて
おり、また全面に亘ってひび割れが多数生じていた。
【００２６】比較例２ セラミックスターゲットを焼成する際の原料粉体とし
て、ＰｂＯ粉末、ＺｒＯ2 粉末、ＴｉＯ2 粉末を夫々モ
ル比 1.5：0.5 ：0.5 となるように秤量し、混合した以
外は前記実施例２と同様の方法でスパッタリングターゲ
ットを作製した。
て、ＰｂＯ粉末、ＺｒＯ2 粉末、ＴｉＯ2 粉末を夫々モ
ル比 1.5：0.5 ：0.5 となるように秤量し、混合した以
外は前記実施例２と同様の方法でスパッタリングターゲ
ットを作製した。
【００２７】作製したスパッタリングターゲットの組成
はＰｂ1.4 （Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ3_x であり、また、
電圧１．５Ｖ印加して測定した電気抵抗は８ｋΩ・ｃｍ
であった。
はＰｂ1.4 （Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ3_x であり、また、
電圧１．５Ｖ印加して測定した電気抵抗は８ｋΩ・ｃｍ
であった。
【００２８】このセラミックス材のスパッタリングター
ゲットを用い、前記実施例１と同様の方法で直流マグネ
トロン放電によりスパッタ成膜しようとしたが、放電し
なかった。
ゲットを用い、前記実施例１と同様の方法で直流マグネ
トロン放電によりスパッタ成膜しようとしたが、放電し
なかった。
【００２９】代わりに高周波マグネトロンスパッタ法に
よりターゲットに1000Ｗ印加してスパッタリングを試み
たところ、異常放電回数は０回であったが、成膜速度は
18Å／min しか得られなかった。
よりターゲットに1000Ｗ印加してスパッタリングを試み
たところ、異常放電回数は０回であったが、成膜速度は
18Å／min しか得られなかった。
【００３０】実施例３ セラミックスターゲットを焼成する際の原料粉体とし
て、Ｔｉ粉末、ＴｉＯ2粉末を夫々モル比0.1 ：0.9 と
なるように秤量し、混合した以外は前記実施例１と同様
の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
て、Ｔｉ粉末、ＴｉＯ2粉末を夫々モル比0.1 ：0.9 と
なるように秤量し、混合した以外は前記実施例１と同様
の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
【００３１】作製したスパッタリングターゲットの組成
はＴｉＯ2_x であり、また、電圧１．５Ｖ印加して測定
した電気抵抗は100 ｍΩ・ｃｍであった。
はＴｉＯ2_x であり、また、電圧１．５Ｖ印加して測定
した電気抵抗は100 ｍΩ・ｃｍであった。
【００３２】このセラミックス材のスパッタリングター
ゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッタ
を行い基板上にＴｉＯ2 のセラミックスの誘電体膜を成
膜した。成膜速度は 240Å／min であり、20時間連続放
電中の異常放電回数は０回であり、また、連続放電後も
ターゲット表面には何ら変化は生じていなかった。
ゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッタ
を行い基板上にＴｉＯ2 のセラミックスの誘電体膜を成
膜した。成膜速度は 240Å／min であり、20時間連続放
電中の異常放電回数は０回であり、また、連続放電後も
ターゲット表面には何ら変化は生じていなかった。
【００３３】比較例３ セラミックスターゲットを焼成する際の原料粉体として
ＴｉＯ2 粉末を用い、焼成雰囲気を水素（Ｈ2 ）ガス中
とし、焼成温度を1300℃とした以外は前記実施例１と同
様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
ＴｉＯ2 粉末を用い、焼成雰囲気を水素（Ｈ2 ）ガス中
とし、焼成温度を1300℃とした以外は前記実施例１と同
様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
【００３４】作製したスパッタリングターゲットの組成
はＴｉＯ2_x であり、また、電圧１．５Ｖ印加して測定
した電気抵抗は18Ω・ｃｍであった。
はＴｉＯ2_x であり、また、電圧１．５Ｖ印加して測定
した電気抵抗は18Ω・ｃｍであった。
【００３５】このセラミックス材のスパッタリングター
ゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッタ
を行い基板上にＴｉＯ2 のセラミックスの誘電体膜を成
膜した。
ゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッタ
を行い基板上にＴｉＯ2 のセラミックスの誘電体膜を成
膜した。
【００３６】成膜速度は当初 220Å／min であったが、
20時間連続放電で発生した異常放電回数は１１回であっ
た。連続放電後のターゲット表面を観察したところ、タ
ーゲットの一部に数本のひび割れが生じていた。
20時間連続放電で発生した異常放電回数は１１回であっ
た。連続放電後のターゲット表面を観察したところ、タ
ーゲットの一部に数本のひび割れが生じていた。
【００３７】実施例４〜９ セラミックスターゲットを焼成する際の原料粉体として
Ｔｉ金属粉末を含む種々の酸化物粉末、炭酸化物粉末を
用い、表１に示すモル比で秤量・混合し、焼成して表１
に示す組成ＳｒＴｉＯ3_x 、ＢａＴｉＯ3_x 、Ｐｂ1.2
ＴｉＯ3_x 、（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2 ＴｉＯ3_x 、
（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2 （Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ3_x
、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12_x から成るスパッタリングターゲッ
トを、組成がＳｒＴｉＯ3_x 、ＢａＴｉＯ3_x 、Ｂｉ4
Ｔｉ3Ｏ12_x のターゲットについては前記実施例１と同
様の方法で、組成がＰｂ1.2 ＴｉＯ3_x 、（Ｐｂ0.8 Ｌ
ａ0.2 ）1.2 ＴｉＯ3_x 、（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2
（Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ3_x のターゲットについては前
記実施例２と同様の方法で作製した。
Ｔｉ金属粉末を含む種々の酸化物粉末、炭酸化物粉末を
用い、表１に示すモル比で秤量・混合し、焼成して表１
に示す組成ＳｒＴｉＯ3_x 、ＢａＴｉＯ3_x 、Ｐｂ1.2
ＴｉＯ3_x 、（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2 ＴｉＯ3_x 、
（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2 （Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ3_x
、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12_x から成るスパッタリングターゲッ
トを、組成がＳｒＴｉＯ3_x 、ＢａＴｉＯ3_x 、Ｂｉ4
Ｔｉ3Ｏ12_x のターゲットについては前記実施例１と同
様の方法で、組成がＰｂ1.2 ＴｉＯ3_x 、（Ｐｂ0.8 Ｌ
ａ0.2 ）1.2 ＴｉＯ3_x 、（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2
（Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ3_x のターゲットについては前
記実施例２と同様の方法で作製した。
【００３８】作製された各スパッタリングターゲットの
電圧１．５Ｖ印加したときの電気抵抗を調べ、その結果
を表１に示す。
電圧１．５Ｖ印加したときの電気抵抗を調べ、その結果
を表１に示す。
【００３９】この各セラミックス材のスパッタリングタ
ーゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッ
タを行い、基板上に表１に示すような夫々の組成の誘電
体膜を成膜した。
ーゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッ
タを行い、基板上に表１に示すような夫々の組成の誘電
体膜を成膜した。
【００４０】各スパッタリングターゲットにおける基板
上に成膜された誘電体の膜組成、成膜速度、20時間連続
放電中の異常放電回数の夫々について調べ、また、連続
放電後のターゲット表面を観察し、それらの結果を表１
に示す。
上に成膜された誘電体の膜組成、成膜速度、20時間連続
放電中の異常放電回数の夫々について調べ、また、連続
放電後のターゲット表面を観察し、それらの結果を表１
に示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】比較例４〜９ セラミックスターゲットを焼成する際の原料粉体として
Ｔｉ金属粉末を含まない種々の酸化物粉末、炭酸化物粉
末を用い、表２に示すモル比で秤量・混合し、焼成して
表２に示す組成ＳｒＴｉＯ3_x 、ＢａＴｉＯ3_x 、Ｐｂ
1.2 ＴｉＯ3_x、（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2 ＴｉＯ3_x
、（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2 （Ｚｒ0.5Ｔｉ0.5 ）Ｏ3_
x 、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12_x から成るスパッタリングターゲ
ットを、組成がＳｒＴｉＯ3_x 、ＢａＴｉＯ3_x 、Ｂｉ
4Ｔｉ3Ｏ12_x のターゲットについては前記実施例１と
同様の方法で、組成がＰｂ1.2 ＴｉＯ3_x 、（Ｐｂ0.8
Ｌａ0.2 ）1.2 ＴｉＯ3_x 、（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2
（Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ3_x のターゲットについては前
記実施例２と同様の方法で作製した。
Ｔｉ金属粉末を含まない種々の酸化物粉末、炭酸化物粉
末を用い、表２に示すモル比で秤量・混合し、焼成して
表２に示す組成ＳｒＴｉＯ3_x 、ＢａＴｉＯ3_x 、Ｐｂ
1.2 ＴｉＯ3_x、（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2 ＴｉＯ3_x
、（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2 （Ｚｒ0.5Ｔｉ0.5 ）Ｏ3_
x 、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12_x から成るスパッタリングターゲ
ットを、組成がＳｒＴｉＯ3_x 、ＢａＴｉＯ3_x 、Ｂｉ
4Ｔｉ3Ｏ12_x のターゲットについては前記実施例１と
同様の方法で、組成がＰｂ1.2 ＴｉＯ3_x 、（Ｐｂ0.8
Ｌａ0.2 ）1.2 ＴｉＯ3_x 、（Ｐｂ0.8 Ｌａ0.2 ）1.2
（Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 ）Ｏ3_x のターゲットについては前
記実施例２と同様の方法で作製した。
【００４３】作製された各スパッタリングターゲットの
電圧１．５Ｖ印加したときの電気抵抗を調べ、その結果
を表２に示す。
電圧１．５Ｖ印加したときの電気抵抗を調べ、その結果
を表２に示す。
【００４４】この各セラミックス材のスパッタリングタ
ーゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッ
タを行い、基板上に表２に示すような夫々の組成の誘電
体膜を成膜した。
ーゲットを用いて、前記実施例１と同様の方法でスパッ
タを行い、基板上に表２に示すような夫々の組成の誘電
体膜を成膜した。
【００４５】各スパッタリングターゲットにおける基板
上に成膜された誘電体の膜組成、成膜開始当初の成膜速
度、20時間連続放電中の異常放電回数の夫々について調
べ、また、連続放電後のターゲット表面を観察し、それ
らの結果を表２に示す。
上に成膜された誘電体の膜組成、成膜開始当初の成膜速
度、20時間連続放電中の異常放電回数の夫々について調
べ、また、連続放電後のターゲット表面を観察し、それ
らの結果を表２に示す。
【００４６】
【表２】
【００４７】各実施例において、セラミックスターゲッ
トの原料粉体としてＴｉ粉末もしくはＴｉ粉末とＺｒ粉
末を用いるようにしたので、ターゲット焼成の際、これ
らの金属粉体が周囲の酸化物粉体もしくは炭酸化物粉
体、或いはその両者を還元しながら焼成されるので、セ
ラミックス材の化学量論組成に比してターゲット内部ま
で均一に酸素欠損状態となり、低抵抗で均一なセラミッ
クスターゲットとなるので、スパッタ時のターゲットに
均一に電位が印加されて、長時間に亘ってスパッタリン
グが行われてもターゲットにひび割れや異常放電が生じ
ることなく、安定放電が出来ることが確認された。
トの原料粉体としてＴｉ粉末もしくはＴｉ粉末とＺｒ粉
末を用いるようにしたので、ターゲット焼成の際、これ
らの金属粉体が周囲の酸化物粉体もしくは炭酸化物粉
体、或いはその両者を還元しながら焼成されるので、セ
ラミックス材の化学量論組成に比してターゲット内部ま
で均一に酸素欠損状態となり、低抵抗で均一なセラミッ
クスターゲットとなるので、スパッタ時のターゲットに
均一に電位が印加されて、長時間に亘ってスパッタリン
グが行われてもターゲットにひび割れや異常放電が生じ
ることなく、安定放電が出来ることが確認された。
【００４８】これに対し、比較例の場合はセラミックス
ターゲットの原料粉体として酸化物粉体もしく炭酸化物
粉体、或いはその両者を用いているので、ターゲット焼
成の際、真空雰囲気や焼成条件を変えてもターゲットの
内部まで、均一に全ての粉体が酸素欠損状態となりにく
いので、スパッタ時にターゲット内部に不均一に存在す
る抵抗の高い部分にチャージが蓄積され、長時間に亘っ
てスパッタリングが行われるとやがて異常放電が多発
し、ターゲットに欠けやひび割れ等のダメージを与え、
安定放電が困難となることが確認された。
ターゲットの原料粉体として酸化物粉体もしく炭酸化物
粉体、或いはその両者を用いているので、ターゲット焼
成の際、真空雰囲気や焼成条件を変えてもターゲットの
内部まで、均一に全ての粉体が酸素欠損状態となりにく
いので、スパッタ時にターゲット内部に不均一に存在す
る抵抗の高い部分にチャージが蓄積され、長時間に亘っ
てスパッタリングが行われるとやがて異常放電が多発
し、ターゲットに欠けやひび割れ等のダメージを与え、
安定放電が困難となることが確認された。
【００４９】前記実施例ではチタン酸化合物もしくはチ
タン酸を含む化合物を含むセラミックス材のターゲット
としたが、本発明はこれに限定されるものではなく、セ
ラミックス材が化学量論組成に比して酸素欠損を引き起
こすセラミックス材であれば、それを構成する原料粉体
のうちの一部の原料を金属粉体の形で添加することによ
り、同様の効果が得られる。
タン酸を含む化合物を含むセラミックス材のターゲット
としたが、本発明はこれに限定されるものではなく、セ
ラミックス材が化学量論組成に比して酸素欠損を引き起
こすセラミックス材であれば、それを構成する原料粉体
のうちの一部の原料を金属粉体の形で添加することによ
り、同様の効果が得られる。
【００５０】
【発明の効果】本発明によるときは、セラミックス材か
ら成るスパッタリングターゲットを焼成する際にセラミ
ックスを構成する原料の混合粉体として酸化物粉体もし
くは炭酸化物粉体ではなく金属粉体の形で混合し、かつ
真空中や酸素を含まない雰囲気中で焼成するようにした
ので、ターゲットがその内部にまで均一にかつ十分にセ
ラミックスの化学量論組成に比して酸素欠損が生じるか
ら、スパッタ時に異常放電やターゲットにひび割れが発
生せず、長時間に亘ってターゲットにスパッタリングを
行っても安定した放電が行えて安定した高い成膜速度で
成膜することが出来るスパッタリングターゲットを製造
し得る等の効果がある。
ら成るスパッタリングターゲットを焼成する際にセラミ
ックスを構成する原料の混合粉体として酸化物粉体もし
くは炭酸化物粉体ではなく金属粉体の形で混合し、かつ
真空中や酸素を含まない雰囲気中で焼成するようにした
ので、ターゲットがその内部にまで均一にかつ十分にセ
ラミックスの化学量論組成に比して酸素欠損が生じるか
ら、スパッタ時に異常放電やターゲットにひび割れが発
生せず、長時間に亘ってターゲットにスパッタリングを
行っても安定した放電が行えて安定した高い成膜速度で
成膜することが出来るスパッタリングターゲットを製造
し得る等の効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石川 道夫 千葉県山武郡山武町横田523 日本真空技 術株式会社千葉超材料研究所内 (72)発明者 中村 久三 千葉県山武郡山武町横田523 日本真空技 術株式会社千葉超材料研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 ターゲットの原料粉体を焼成してセラミ
ックス材から成るスパッタリングターゲットの製造方法
において、ターゲットを焼成する際、混合するセラミッ
クスターゲットを構成する原料の少なくとも１つの原料
をその一部または全部を酸化物粉体もしくは炭酸化物粉
体ではなく、金属粉体の形で混合し、かつ真空中または
酸素を含まない雰囲気中で焼成することを特徴とするス
パッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項２】 前記スパッタリングターゲットはセラミ
ックスの化学量論組成に比べ酸素欠損を引き起こし、か
つ電圧１．５Ｖ印加して測定した電気抵抗が１Ω・ｃｍ
以下であることを特徴とする請求項第１項に記載のスパ
ッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項３】 前記スパッタリングターゲットはチタン
酸化合物もしくはチタン酸を含む化合物であることを特
徴とする請求項第１項に記載のスパッタリングターゲッ
トの製造方法。 - 【請求項４】 前記チタン酸化合物もしくはチタン酸を
含む化合物はＴｉＯ2_x 、ＳｒＴｉＯ3_x 、ＢａＴｉＯ
3_x 、（ＢａＳｒ）ＴｉＯ3_x 、ＰｂＴｉＯ3_x 、（Ｐ
ｂＬａ）ＴｉＯ3_x 、Ｐｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ3_x 、（Ｐｂ
Ｌａ）（ＺｒＴｉ）Ｏ3_x もしくはＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12_x
であることを特徴とする請求項第３項に記載のスパッタ
リングターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31530093A JPH07166340A (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31530093A JPH07166340A (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07166340A true JPH07166340A (ja) | 1995-06-27 |
Family
ID=18063739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31530093A Pending JPH07166340A (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07166340A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009078329A1 (ja) * | 2007-12-19 | 2009-06-25 | Hitachi Metals, Ltd. | 酸化亜鉛焼結体およびその製造方法、スパッタリングターゲット、電極 |
| KR100971961B1 (ko) * | 2002-02-06 | 2010-07-23 | 쌩-고벵 글래스 프랑스 | 니켈 산화물 세라믹 타깃, 박층 제조 방법, 및 전기화학 디바이스 |
| JP2016504484A (ja) * | 2012-10-23 | 2016-02-12 | ヘレーウス ドイチュラント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテルハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ | 高吸収性層系、この層系の製造方法及びこのために適したスパッタターゲット |
-
1993
- 1993-12-15 JP JP31530093A patent/JPH07166340A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100971961B1 (ko) * | 2002-02-06 | 2010-07-23 | 쌩-고벵 글래스 프랑스 | 니켈 산화물 세라믹 타깃, 박층 제조 방법, 및 전기화학 디바이스 |
| WO2009078329A1 (ja) * | 2007-12-19 | 2009-06-25 | Hitachi Metals, Ltd. | 酸化亜鉛焼結体およびその製造方法、スパッタリングターゲット、電極 |
| JP2016504484A (ja) * | 2012-10-23 | 2016-02-12 | ヘレーウス ドイチュラント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテルハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ | 高吸収性層系、この層系の製造方法及びこのために適したスパッタターゲット |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040113 |