JP6109323B2 - 光を吸収する層系及びその製造並びにそのために適したスパッタターゲット - Google Patents
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Description
光を吸収する層系は、例えば、陰極スパッタリング(スパッタ)により層を互いに積み重ねて堆積させることにより作製される。この場合に、高エネルギーイオン(通常では希ガスイオン)の衝撃によって、固体、つまりスパッタターゲットから原子又は化合物が飛び出し、気相の形に移行する。この気相の形で存在する原子又は分子は、最終的に凝縮によって、スパッタターゲットの付近にある基板上に堆積し、そこで層を形成する。「直流電圧スパッタリング」又は「DCスパッタリング」(direct current sputtering)の場合には、カソードとして接続されたターゲットとアノード(頻繁に装置ハウジング)との間に直流電圧が印加される。不活性ガス原子の衝突電離によって、真空化されたガスチャンバ中で低圧プラズマが形成され、この低圧プラズマの正電荷の成分が印加された直流電圧によって持続的な粒子流としてターゲット方向に加速され、衝突の際にターゲットから粒子が打ち出され、この粒子が更に基板方向に進み、そこで層として析出する。
上述の理由から、可視光スペクトル領域中での高い吸収及び低い反射及び電子工学部材及び信号ラインとの僅かな相互作用を示し、つまりできる限り僅かな導電性を有しかつ更に有毒物質の発生なしでかつ粒子残留物なしでエッチングすることができる層構造が望ましい。金属層又は金属下層はこの前提条件を満たしていない。
本発明による層系
この層系に関して、上記課題は、冒頭の述べた種類の層系から出発して、本発明の場合に、吸収層は、それぞれ化学量論的に不足する酸素含有量を有する酸化物又は酸窒化物からなり、かつ前記層系は全体として、380〜780nmの波長領域において、20%未満の視感透過率Tv、6%未満の視感反射率Rv及び10kOhmより高い層抵抗RΥを有することにより解決される。
n・kappa=k
k=消衰係数、この消衰係数は、複素屈折率
N=n+i・k
になり、かつこれによって、減衰寄与度が層系の層の屈折率における虚部によって配慮される。
層系の望ましい低い導電性に対して、これらの層を、導電性ターゲット材料を前提とするDCスパッタリング又はMFスパッタリングにより製造できるという要求は、一定の矛盾を有する。この要件は、最も簡単には、金属ターゲットの使用により達成され、この場合、吸収層の酸素不足は、例えば多様な酸素供給下での金属ターゲットの部分反応性スパッタリングによって調節される。しかしながら、これは、ターゲット環境中での酸素含有量の正確でかつ均一な調節を必要とし、このことが、頻繁に低いプロセス安定性を伴い、特に大面積被覆の場合に工業的な実現限界に突き当たる。
次に、本発明を図面及び実施例に基づいて詳細に説明する。
*) 層は、課せられた要求を満たしていない。
**) 層は、限界値特性を有する。
実施例1
25μmの平均粒度を有する、Nb2O4.99 89.3質量%及びMo 10.7質量%の粉末混合物を、偏心ドラムミキサー中で1時間強力に混合して、Nb2O4.99中のMo粒子の微細でかつ単分散性の分配が生じる。引き続きこの混合物を、75mmの直径及び15mmの高さの黒鉛型中に充填する。この円形板を、1200℃及び30MPaで還元条件下でのホットプレスにより理論密度の85%より高く緻密化した。こうして得られた構造は、Nb2O4.99マトリックスを有し、このマトリックス中に25μmの平均粒度を有するMo粒子が埋め込まれている。
残留ガス圧力:2・10-6mbar
プロセス圧力:アルゴン200sccmで、3・10-3mbar
比カソード出力:5W/cm2
層S1:ターゲット:Nb2O5+Mo 10.7質量%;d=40nm、付加的酸素フロー:10sccm
他の層S1:ターゲット:Nb2O5+Mo 36質量%;d=36nm、付加的酸素フロー:30sccm
層S2:ターゲット:Nb2O5+Mo 36質量%;d=110nm、付加的酸素フロー:10sccm
酸素フロー(sccm)=ターゲットのMo含有量(質量%)
・ 層抵抗:RΥ=33kΩ/スクエアー
・ 視感反射率(被覆されていない基板側の測定による約4%の反射を差し引く):2.6%
・ 視感透過率:9.1%
L*は、0(純黒)〜100(純白)の明度を表す。
a*は、赤緑軸である。負の値は緑であり、正の値は赤である。
b*は、黄青軸である。負の値は青であり、正の値は黄である。
酸素化学量論比の光学特性及び電気特性への影響を調査するために、更なる試験において、金属ニオブからなるスパッタターゲットを、Leybold社のインラインスパッタリング装置(標示:A700V)中に取り付け、反応性DCスパッタリングにより、酸化ニオブ層を無アルカリガラス(AF32、サイズ50×50mm2)上に約100nmの層厚で多様な酸素分圧で製造した。
Claims (20)
- 少なくとも2つの層からなり、前記層の一方の層は、誘電性材料からなる反射防止層であり、かつ前記層の少なくとも1つの他方の層は、化学量論的に不足する酸素含有量を有する酸化物からなる吸収層である、光を吸収する層系において、前記層系は全体として、380〜780nmの波長領域において20%未満の視感透過率Tv、6%未満の視感反射率Rv及び10kΩより大きい層抵抗RΥを有し、
前記反射防止層は光透過性材料からなる基板上に施され、且つ前記吸収層は前記反射防止層上に施されており、
前記吸収層は、主成分として、Nbの金属の酸化物又はその混合物を有し、
前記反射防止層の厚さは36nm〜<50nmであり、且つ前記吸収層の厚さは110nm〜<250nmである、
前記層系。 - 前記層系は全体として、380〜780nmの波長領域において、10%未満の視感透過率Tv、2%未満の視感反射率Rv及び20kΩより大きい層抵抗RΥを有することを特徴とする、請求項1に記載の層系。
- 前記反射防止層は、主成分として、Nb2O5、TiO2、MoO3、WO3、V2O5、AlN、SnO2、ZnO、Si3N4、HfO2、Al2O3、酸窒化ケイ素又はこれらの混合物を有し、n S<nR<nAが当てはまる屈折率nRを有し、この場合、nSは、基板の屈折率であり、nAは吸収層の屈折率であり、かつ前記反射防止層の酸素含有量は、化学量論的な酸素含有量の少なくとも94%であることを特徴とする、請求項1または2に記載の層系。
- 吸収係数kappaは、550nmの波長で0.7〜0.8の範囲内にあることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の層系。
- 前記吸収層の酸素含有量は、化学量論的な酸素含有量の65〜90%であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の層系。
- 前記吸収層は、X線回折測定によって検知可能な結晶質構造を有しない、光学的に均質の構造を有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の層系。
- 前記反射防止層と吸収層との全体の厚さが、146〜300nmの範囲内にあることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の層系。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の層系を製造するためのスパッタターゲットにおいて、前記スパッタターゲットは酸素不足を有し、前記酸素不足は、Nb2O5-x (x>0)又はこれらの混合物を基礎とする化学量論的に不足でかつそれにより導電性の酸化物の還元された酸化物相によるだけで調節されるか、又は前記還元された酸化物相と共に金属混和物によって調節されることを特徴とする、スパッタターゲット。
- 前記酸素不足は、酸素含有量が、化学量論的な酸素含有量の65〜90%である還元の程度によって定義されていることを特徴とする、請求項8に記載のスパッタターゲット。
- 前記スパッタターゲットの電気抵抗が、10Ω・cm未満であることを特徴とする、請求項8又は9記載のスパッタターゲット。
- 前記金属混和物は、Moを有することを特徴とする、請求項8から10までのいずれか1項に記載のスパッタターゲット。
- 前記金属混和物は、酸素不足の少なくとも50%を構成することを特徴とする、請求項11に記載のスパッタターゲット。
- 前記スパッタターゲットは、Nb及びMo並びにこれらの酸化物の少なくとも1つを有することを特徴とする、請求項11又は12に記載のスパッタターゲット。
- 前記スパッタターゲットは、Nb2O5-x及びMoからなり、x=0.01〜0.3であり、Mo含有量は、28〜60質量%であることを特徴とする、請求項13に記載のスパッタターゲット。
- 前記スパッタターゲットは、Mo、並びにこれらの酸化物の少なくとも1つを有し、Mo含有量は、30〜65質量%であることを特徴とする、請求項11又は12に記載のスパッタターゲット。
- 前記還元の程度は、前記スパッタターゲットの厚さにわたって少なくとも5箇所で測定して、平均値に対して±5%(相対的)より大きくばらつかないことを特徴とする、請求項9に記載のスパッタターゲット。
- 前記金属混和物が金属含有量を定義し、前記金属含有量は、前記スパッタターゲットの厚さにわたって少なくとも5箇所で測定して、平均値に対して±5%より大きくばらつかないことを特徴とする、請求項8から16までのいずれか1項に記載のスパッタターゲット。
- 希ガスを有するスパッタ雰囲気中でのスパッタターゲットのDCスパッタリング又はMFスパッタリングによる反射防止層の堆積及び吸収層の堆積を有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の層系の製造方法において、請求項8から17までのいずれか1項に記載の酸素不足を有するスパッタターゲットを使用し、化学量論的に不足する酸素含有量を有する酸化物からなる吸収層の堆積のために、前記スパッタ雰囲気に反応性ガスを酸素の形で、前記スパッタ雰囲気中に最大10体積%の反応性ガス含有量が生じるように混入することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の層系の製造方法。
- それぞれ化学量論組成を基準として、スパッタターゲットの材料中の酸素の割合は、吸収層の酸化物中の酸素の割合とは異ならないか、又は最大±20%異なることを特徴とする、請求項18に記載の方法。
- 前記反射防止層及び前記吸収層の堆積を、同じターゲット組成を使用して行い、前記反射防止層の堆積の際のスパッタ雰囲気は、前記吸収層の堆積の際のスパッタ雰囲気よりも高い反応性ガス含有量を有することを特徴とする、請求項18又は19に記載の方法。
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