TWI538817B - 強吸收性層系統，製造該層系統之方法及適用於該層系統之濺鍍靶材 - Google Patents

強吸收性層系統，製造該層系統之方法及適用於該層系統之濺鍍靶材 Download PDF

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Description

強吸收性層系統，製造該層系統之方法及適用於該層系統之濺鍍靶材
本發明關於一種由至少兩層所構成之強吸收性層系統，其中一層係由介電材料組成的面向觀看者之抗反射層，且至少一個另一層係背朝觀看者之吸收劑層。
本發明亦關於一種製造此類型層系統之方法，其包括在含有氬之濺鍍氣氛中藉由DC或MF濺鍍一濺鍍靶材來沉積吸收劑層，以及極適於實施該方法之濺鍍靶材。
吸光層系統係例如藉由陰極濺鍍來沉積連續層而製造。在該方法中，原子或化合物係藉由以富能量之離子(通常為惰性氣體離子)撞擊而從實心體(所謂濺鍍靶材)脫離，然後轉移至氣相。該氣相中之原子或分子因凝結在濺鍍靶材附近的基板上而最終沉積，於該基板上形成層。在DC濺鍍(直流電濺鍍)中，在靶材(連接作為陰極)與陽極(經常為設備之外罩)之間施加直流電壓。然 後惰性氣體原子之衝擊離子化在抽空之氣體空間中形成低壓電漿，其帶正電荷組分藉由施加直流電壓而作為持續的粒子流加速朝向該靶材，於衝擊時使粒子從該靶材位移，然後該等粒子朝該基板移動並作為層沉積在該基板上。
DC濺鍍需要導電性靶材，否則該靶材會因持續的帶電荷粒子流而變成帶電荷，因此會補償該直流電壓場。另一方面，該濺鍍法特別適於以經濟方式產生特別高品質之層，因此希望使用該方法。此亦適用於相關技術MF濺鍍法，該方法中將兩個濺鍍靶材交錯連接作為以kHz節奏切換之陰極及陽極。
吸光層系統係用於各種不同應用，諸如太陽能熱應用或與液晶顯示器併用之所謂「黑矩陣」層。
在太陽能吸收劑層中，該等層之結構通常包括金屬陶瓷層及用作選擇性反射器之位於下方的金屬塗裝層。埋在該金屬陶瓷層中之傳導性或金屬粒子具有5至30nm之典型直徑。該等層堆疊在陽光之光譜範圍(大約350至1,500nm)中具有高吸收程度，然而其在紅外線中其吸收度低。電鍍塗覆法及PVD法亦慣用於其工業製造。該等層堆疊之實例包括Ni/NiO+Al及TiNx/TiO2+Cu。當前概況係提供於"Kennedy,C.E.；-Review of Mid-to High-Temperature Solar Selective Absorber Materials；NREL Technical Report(July 2002)"。
此外，「金屬陶瓷層系統」已為人知，其中金屬相區係埋在氧化物基質中。然而，因氧化物及所埋入之金屬粒 子需要不同蝕刻劑，以及因為氧化經常需要存在氟離子，故此類型之金屬陶瓷難以蝕刻。亦證實難以電漿蝕刻。因此，蝕刻氧化物及貴金屬之組合時，主要蝕刻該氧化物而留下金屬粒子，因此污染濺鍍設備及隨後之基板。此現象同樣適用於濕式化學蝕刻，例如使用氫氟酸之蝕刻。
主要使用至第5代基板之以Cr為底質的「黑矩陣層」係與在化學蝕刻期間可能產生有毒Cr-VI化合物之額外缺點相關聯。
基於上述原因，尤其希望具有在可見光譜範圍中顯示強吸收及低反射率，而且亦可被蝕刻但不會產生有毒物質及無微粒殘留物之層結構。金屬層或層堆疊不符合該要求。
另一方面(且存在特定矛盾)，考慮到品質，該等層較佳係可藉由該靶材必須為導電性之DC或MF濺鍍製造。
本發明因此基於該目的以提供均符合該目的之層系統及適於製造彼之濺鍍靶材。
本發明亦根據該目的而具體說明本發明層系統的用途。
發明詳細說明 本發明層系統
關於該層系統，根據上述類型之層系統符合該目的，其中該吸收劑層由各具有低於化學計量之氧含量的氧化物或氮氧化物所組成，該組合之層系統具有在380至780nm之波長範圍內為低於1%之視覺穿透率TV及低於6%之視覺反射率RV，且具有特徵為在550nm之波長下的吸收指數κ為至少0.70的光吸收。
該層系統對於觀看者不顯現為光學透明，即，其顯現為不透明。就在吸收可見光譜範圍(380至780nm)中之強吸收而言，由於可以金屬子層獲得，該吸收不需要強到高達1,500nm(IR範圍)。至少在從觀看者之觀看點看來為後方子層(即，吸收劑層)中，應提供在380至780nm之波長範圍中低於1%之低穿透率TV，較佳低於0.2%。此外，根據本發明之層系統顯示特別強之光吸收，該光吸收的特徵為吸收指數κ(在550nm下測量)為至少0.70，較佳為至少1.0，尤佳為至少1.5。在此情況下，吸收指數κ應定義如下：n*κ=k
其中n=複折射率之實部分，及k=構成該複折射率之消光係數N=n+i*k
且係用以利用該層系統之折射率的虛部分造成衰減。
基本上，需要具有最強可能吸收之吸收劑層，意指κ不具明確界定之上限。然而，就超過2.5之非常高κ值而言，愈來愈難得到該吸收劑層之有效抗反射塗層。
吸光層可經由將光散射或吸收性粒子或沉澱物埋在原為透明層基質中而獲得。然而，若在製造程序期間對該類型之層進行蝕刻程序，粒子或沉澱物可能顯示與該層基質不同之蝕刻表現，且當蝕刻該層系統時可導致不想要的粒子形成。此特別是使用難以蝕刻之金屬粒子(例如貴金屬粒子)的情況。
為了防止此情況發生，本發明之層系統提供吸收劑層以發揮吸光作用，原因係該吸收劑層係由低於化學計量之氧化物或低於化學計量之氮氧化物組成。該等物質具有未經佔用之O或N價位。參考氮氧化物，此等可同等解釋為氮或氧不足。除非另外指明，否則為求簡明起見，在下列解釋中不論何時提及「低於化學計量」或「低於化學計量之氧含量」或「氧不足」均應援引術語「低於化學計量之氮含量」。
存在遠離其化學計量組成之物質在可見光譜範圍中顯示出許多在比吸收或漫射吸收中光譜反射之氧不足瑕疵。單獨經由氧不足而無此目的需要之結晶粒子或沉澱物，此造成該吸收劑層在380至780nm之波長範圍中不透光。
但是，為了不只獲得強吸收同時亦獲得低反射率，該層系統具有至少兩個子層。該吸收劑層直接位於或間接(經由中間層)位於抗反射層上。該等層基本上用作「反射調整層」。其折射率較佳介於該直接相鄰介質(例如基板或空氣)的折射率與該吸收劑層或中間層(若存在)的折射率之間。其厚度需要經適當調整以使得該層系統之視 覺反射率RV低於6%，較佳低於2%。
在此情況下，視覺反射率RV應理解為標準化成眼睛之敏感度的視覺反射率，其係從該層系統之扣除介於玻璃基板與從觀看者側看與其相鄰的介質之間的邊界的反射率之後的總反射率計算。標準化成眼睛之敏感度的穿透率TV係低於1%，較佳係低於0.2%。
為了計算視覺穿透率/反射率(TV/RV)，光譜儀之測量值係使用眼睛之敏感度的標準化因數迂迴求得並積分或加總。該等眼睛之敏感度的因數係於DIN EN 410中定義。
在該層系統之其他具體實例中，該抗反射層係施加至由半透明材料所製成之基板上，在此情況下該半透明材料係作為支撐體。在此情況下，該抗反射層之位置比該吸收劑層更接近該基板體。該基板經常為玻璃板、塑膠支撐物或膜/箔。該吸收劑層直接緊鄰抗反射層或經由一或更多種中間層，且可設置有其他功能層。
該吸收劑層之基本功能係產生對於通過該抗反射層之入射光學輻射的可能之最強吸收。滿足該功能之參數包括該吸收劑層的材料、其厚度及氧不足程度。該層愈厚且氧不足程度愈高，該吸收劑層之導電性及吸收能力愈高。該等參數係經適當設計以一方面建立該層系統之強吸收及另一方面低導電性之最佳折衷。至於該材料，已證實該吸收劑層含有金屬Nb、Ti、Mo、W、V之氧化物或其混合物作為主要組分較有利。
該等氧化物及從彼等衍生之含氮的氮氧化物若存在氧不足(在氮氧化物之情況下亦解釋為氮不足)，則在可見光譜範圍內顯示顯著吸收。該等材料具有的另一優點係低於化學計量相沒有形成難以蝕刻之結構(諸如結晶沉澱物、分凝結構或金屬簇)的傾向。
在此情況下，特別有利的是該吸收劑層的結構係光學均勻的，此指其不含利用X射線繞射測定法可偵測到的晶體結構。
因此，此形成均勻蝕刻表現，諸如例如於使用氟離子蝕刻或基於KOH+H2O2之初始蝕刻時的均勻蝕刻表現。顯示該等特徵之層即使在透射電子顯微鏡檢視之2nm解析度限制下亦未顯示結構。惟該非晶形結構係熱力學不安定，使結晶沉澱物可於回火或加熱時形成。
基本上且較佳地，可想像在導電抗反射層及吸收劑層使用相同物質，但其並完全化學計量或至多較不明顯的氧不足。已證實有利的是抗反射層亦具有特定氧不足，因而氧含量為化學計量之氧含量的至少94%。因此，不只該吸收劑層且該抗反射層亦產生特定吸收，因此可使仍確保所需之總吸收的該層系統之整體厚度保持較小。
然而，該文獻中用於抗反射塗層之其他介電層系統亦適用，例如AlN、SnO2、Si3N4、HfO2、TiO2、Al2O3、氮氧化矽、Nb2O5、MoO3、WO3、V2O5、ZnO或其混合物。
當將抗反射層施加至基板上且具有藉由以下表示特徵之折射率nR：nS<nR<nA(其中nS為該基板之折射率， 及nA為吸收劑層之折射率)，有利地滿足該抗反射層之功能(換言之，保持可見光譜範圍中之入射光的反射率儘可能低)。
雖然從技術觀點來看提供由抗反射層及吸收劑層所構成之雙層較容易，但由含有在觀看者觀看方向變得更氧不足的低於化學計量組成之梯度或梯度層的多層所組成之層系統結構亦可行。
當該吸收劑層之氧含量介於化學計量之氧含量的65與90%之間，較佳係介於70與85%之間時，會導致一方面的可能之最強吸收與另一方面低抗反射性及蝕刻性之間的最佳折衷。
在此情況下，該吸收劑層缺乏介於10與35%之間，較佳係介於15與30%之間原本存在完全化學計量介電層中的氧原子。在超過35%之高氧不足下，該層變得與金屬相似，且反射率提高。此外，在蝕刻期間可能產生程度增加之殘留物。
吸收使用隨著厚度增加而提高。為達到充足之強吸收能力，吸收劑層具有小於400nm之厚度，較佳係在140至250nm之範圍。
為了獲得與入射光之方向相反方向的可能之最低反射率，及對該吸收劑層之反射率的良好調整，該抗反射層具有小於55nm之厚度，較佳在35至50nm之範圍內。
至於製造成本，該層系統之總厚度應儘可能小，同時仍提供預定之最大穿透率。在此情況下，基本參數係該吸 收劑層之氧不足及厚度。此必要之最小厚度很容易經由測試決定。通常，抗反射層及吸收劑層之總厚度在180至455nm之範圍內，較佳在190至300nm之範圍內。
本發明之濺鍍靶材
使用金屬靶材最為容易，其中該吸收劑層之氧不足可例如藉由該金屬靶材之部分反應性濺鍍同時提供不同氧含量而予以調整。然而，此使得必須確切且恆定調整該靶材周圍環境中的氧，此經常與低操作安定性相關聯且達到該技術的可行性限制，特別是在必須塗覆大表面的情況下。
為了避開該缺點，提供由由氧不足之氧化物材料製成的本發明之濺鍍靶材，該氧不足係單獨經由以Nb2O5-x、TiO2-x、MoO3-x、wO3-x、v2O5-x(x>0)為底質之低於化學計量的氧化物或氮氧化物的還原氧化物相來調整，或經由與添加金屬結合之還原氧化物相來調整。
該濺鍍靶材之氧化物或氮化物係以相較於化學計量組成物的氧或氮不足表示特徵。即使在缺乏導電相或只有低分率導電相之下，此使該濺鍍靶材之導電性達到可利用DC或MF濺鍍加工處理的充足程度。為此目的，其比電阻較佳低於10Ohm*cm，特佳係低於1Ohm*cm。
在本發明之濺鍍靶材中的本發明之層系統的氧不足基本上係既定，其中該濺鍍靶材之氧不足確切或大約對應於待濺鍍之個別層的氧不足。上述低於化學計量之氧化物或氮化物能在濺鍍程序期間佔據氧或氮。因此可經由添加少 量反應性氣體(特別是氧)來微調個別層之化學計量，因而防止在高反應性氣氛中濺鍍金屬靶材期間發生的上述技術困難。亦極適合添加除了氧以外之其他反應性氣體，諸如氮。
濺鍍靶材中之低於化學計量之氧含量可單獨經由低於化學計量之金屬氧化物調整，或此外其中化學計量或稍微低於化學計量因而具有導電性之金屬氧化物係與金屬材料混合來調整。後者具體實例經常較佳，原因係具有至高達35%氧不足之強低於化學計量之氧化物難以製備。該添加金屬較佳含有元素Nb、Ti、Mo、W、Ta及V其中至少一者。
較佳係使用具有單獨經由以Nb2O5-x、TiO2-x、MoO3-x、WO3-x、V2O5-x(x>0)為底質之低於化學計量因此為導電性的氧化物或氮氧化物或其混合物之還原氧化物相來調整或經由與添加金屬結合的該還原氧化物相來調整之氧不足的材料作為靶材。
該濺鍍靶材之氧不足較佳係經由還原度來定義，其氧含量該介於化學計量之氧含量(或視情況為化學計量氧及氮含量)的65與90%之間，特佳係介於70與85%之間。
此類型之濺鍍靶材的特徵係低電阻，其有利地低於10Ohm*cm，較佳係低於1Ohm*cm。
在此情況下，已證實該添加金屬促成至少50%，較佳至少70%該吸收劑層之低於化學計量的調整係合宜的。
在濺鍍期間，該靶材之可還原氧化物及氮化物組分將 氧或氮轉移至該添加金屬。最終，該沉積層中之預定氧不足係經調整。該靶材中之添加金屬的分率較佳係經設計以使其造成該不足之50%或更高。
若該靶材含有Nb及Mo以及至少一種彼等之氧化物，較佳為具有低於化學計量之氧含量的氧化鈮，則獲獲得該吸收劑層之特別良好結果。
本發明濺鍍靶材之特佳具體實例係由Nb2O5-x及Mo組成，其中x=0.01-0.3，其中該Mo含量較佳係介於28與60重量%之間，尤佳係介於36與50重量%之間。
在該濺鍍靶材之替代且亦極適用具體實例中，該濺鍍靶材含有Ti及Mo及至少一種彼等之氧化物，從而使該Mo含量較佳係介於30與65重量%之間，較佳係介於40與55重量%之間。
已證實有利的是使跨越該濺鍍靶材之厚度的還原度儘可能保持平均。因此，該低於化學計量之氧化物或氮氧化物較佳含有不與平均值分散超過+/-5%(相對值)的還原度(其在跨越該濺鍍靶材之厚度的至少5個位置測量)。
還原度係利用在1,000℃下曝露於空氣再氧化時的重量增加來測量。該還原度可藉由採至少5個各從跨越該靶材層厚度的不同區且重為1g之樣本，並測定該等樣本於1,000℃下曝露於空氣再氧化的重量增加來測定。該平均為所測量之重量增加值的算術平均。
均勻之還原度有助於該濺鍍程序中之高加工處理安定性及製造具有可重現性質之濺鍍層。
在這方面，亦已證實在跨越該濺鍍靶材之厚度的至少5個位置所測量的該添加金屬所界定之金屬含量不與平均值分散超過+/-5%(相對值)係合宜的。
用於製造層系統之本發明方法
至於用於製造本發明層系統之方法，藉由基於前文提及之方法的本發明方法滿足前文指明之目的，該方法中使用具有氧不足之濺鍍靶材，其中為了沉積由具有低於化學計量之氧含量的氧化物或氮氧化物製成之吸收劑層，以適當方式將呈氧及/或氮形式之反應性氣體添加至該濺鍍氣氛，使得在該濺鍍氣氛中之反應性氣體含量不超過10體積%，較佳不超過5體積%。
本發明方法之特徵係首先反應性不會過高之濺鍍氣氛及其次使用由低於化學計量之氧化物或氮氧化物所製成的靶材之相互作用。該沉積層之化學組成與該程序中所使用之靶材的化學組成無顯著不同。此使得可以安定方式導引該濺鍍程序並使得可重現地調整該沉積層之性質。
此現象藉由該製程之尤佳修改促成，該修改中，該濺鍍靶材之材料中的氧及氮的分率(各相對於具有理想化學計量)與在該吸收劑層中之氧化物或氮氧化物中的氧及氮之分率無差異，或差異不超過+/-20%，較佳係不超過+/-10%。
該濺鍍靶材全部(即其氧化物或氮氧化物相，並考慮由添加金屬所造成的任何貢獻)與待製造之吸收劑層二者 相較於完全化學計量材料均顯示出氧或氮不足。本發明方法提供之靶材中的氧不足與吸收劑層中之氧不足相等或僅稍微顯著的程度。更精確地說，該濺鍍靶材中之氮及氮分率為該吸收劑層中之氧/氮分率的至少50%，較佳為至少70%。
因此，該靶材可轉化成未改變或僅具有少許氧化之低於化學計量之氧化物/氮氧化物的吸收劑層。在此情況下，必須注意的是，濺鍍程序期間之一定氧流失可對於所希望之吸收劑層的低於化學計量調整產生一定貢獻。
在一特定簡單製程中，該抗反射層及該吸收劑層係使用相同靶材組成物沉積，該濺鍍氣氛在沉積抗反射層期間具有比在沉積吸收劑層期間高的反應性氣體含量。
在此情況下，在抗反射層沉積期間之反應性氣體添加足夠高以使該抗反射層變成具有介電性。
S1‧‧‧抗反射層
S2‧‧‧吸收劑層
1‧‧‧層系統
3‧‧‧透明玻璃板
下文中，茲根據圖式及範例具體實例更詳細說明本發明。該等圖式中：圖1顯示本發明層系統之示意橫斷面圖；圖2顯示該層系統之顯微斷面的最大倍率TEM影像；圖3顯示該層系統之材料的X射線繞射圖；圖4顯示描繪從該基板側之該層系統的光譜穿透率及反射率之圖。
圖1顯示由兩層S1，S2組成之本發明層系統1的示意圖。該第一層為施加在透明玻璃板3上之抗反射層S1，及第二層為在該抗反射層S1上產生之吸收劑層S2。
該等層S1及S2各由氧不足不同之氧化物層組成。該氧化物含有元素Nb、Ti、V、Mo、W中之至少一者。
該抗反射層S1之氧含量為化學計量氧含量的至少94%。該吸收劑層S2之氧含量較低，且在該化學計量氧含量的65至90%範圍內。該等層之氧含量係利用EPMA測量(電子探針顯微鏡分析)測定。該方法中，將電子束導引對準該樣本，且分析如此產生之侖琴輻射。可進行針對標準物之校正以達到相對測量誤差為大約3至4%的效果，且可測得該低於化學計量層之氧含量在大約+/-1原子%內。為了不具有從基板所產生之測量誤差，最佳係基於該目的製造厚度為>1μm之層。
抗反射層S1之厚度為43nm，且吸收劑層S2之厚度為170nm。在範例具體實例中，層S1及S2二者均藉由使用含有Nb2O4.99及25體積%(對應於43.1重量%)之Mo的靶材濺鍍來製造。
對於從玻璃板3方向觀看之觀看者而言，該層系統幾乎為不透明且亦幾乎為黑色。
圖2顯示Nb2O5及20體積%(對應於36.2重量%)之Mo的層S2在最大解析度下的TEM影像。可看到無任何金屬沉澱物。
此結果係由圖3所示之層材料的X射線繞射圖確認。無顯著之不同繞射線，該材料為侖琴-非晶形。
根據本發明方法製造之層系統的實例
表1列出此處所使用之濺鍍靶材的對應金屬含量及由Nb2O5及Mo所構成之層系統的層S1及S2之層厚度，以及沉積條件。該等層堆疊之穿透率TV及反射率RV(扣除4%在未經塗覆玻璃基板之前面上的反射率)以及吸收指數κ在550nm下測量的結果係呈現於表2。
有關Mo之重量比(重量%)之注解：在各例中此係指靶材之Mo金屬含量。由低於化學計量之氧化物Nb-Mo-Ox形成層，尤其是吸收劑層S2，其中氧對Nb及Mo之分布無法確切測得。
所有層系統均符合關於在380至780nm之波長範圍中的視覺穿透率的要求(TV<1%，較佳為TV<0.2%)及視覺反射率的要求(RV<6%，較佳為RV<2%)。然而，抗反射層S1中具有低Mo含量之編號5的層系統已顯示實質上提高之視覺反射率RV。
編號2至5之層系統的光吸收之特徵係κ值為0.75(在550nm下)。編號1之層系統極適用於特別薄之強吸收性層，原因係其吸收的特徵係κ值明顯地大於1。
根據其他方法製造之層系統的實例
為了比較，表3彙總測量使用金屬濺鍍靶材之部分反應性濺鍍所製造的層系統之結構及測量結果。
表2及3之比較顯示，利用金屬靶材之部分反應性濺鍍所製造之層系統6至11未顯示較強之吸收(κ)，而是傾向於顯示比表2中之層系統1至5(其係使用本發明方法藉由濺鍍含有相當大分率之金屬的傳導性氧化物靶材所製造)更低之吸收。此外，金屬靶材之部分反應性濺鍍具有關於因濺鍍氣氛中之高分率反應性氣體所導致的程序控制之缺點以及所伴隨之塗覆程序的不安定性之缺點。
根據本發明方法之範例具體實例
下文中根據實施例更詳細說明本發明用於製造層結構之方法：將平均顆粒大小為25μm的64體積%之含有Nb2O4.99與36體積%之Mo的粉末混合物在轉筒混合物中徹底混合1小時，形成Mo粒子在Nb2O4.99中之細微且單分散分布。然後，將該混合物填充至直徑為75mm且高度為15mm之石墨模中。然後藉由在1,200℃與30MPa之還原條件下熱壓製，將該圓形坯料壓縮至超過理論密度的85%。如此獲得之微結構係由Nb2O4.99基質所組成，其中埋入平均顆粒大小為25μm之個別Mo粒子。
在類似製程之後，製造含有57重量%之Nb2O4.99及43重量%之Mo的第二濺鍍靶材以及含有89重量%之Nb2O4.99及11重量%之Mo的第三濺鍍靶材。在後者濺鍍靶材中，選擇顆粒大小<10μm之Mo粉末以產生特別均勻之Mo分布。
該等濺鍍靶材之比電阻低於1Ohm*cm。然後利用DC濺鍍，使用該等濺鍍靶材以將由兩個子層組成之層系統S1、S2施加至大小為2cm×2cm且厚度為1.0mm之玻璃基板3上。首先，將第一層S1施加至玻璃基板3上，然後將第二層S2施加至該第一層上。在該濺鍍程序期間之厚度、靶材及氧流係列於表1。
其他濺鍍參數係如下文所示：殘餘氣體壓力：2*10-6毫巴
製程壓力：於200sccm氬下3*10-3毫巴
比陰極功率：5W/cm2
本文中之抗反射層S1的氧流使經適當選擇以使其視覺上為透明的。
反之，當濺鍍期間不供應額外的氧時，達到吸收劑層S2之強吸收(或給定吸收下該層的小厚度)之最佳結果。
表2所列之層系統只需要單一濺鍍靶材組成物以沉積二者層。在此情況下，不同氧化學計量僅經由濺鍍程序期間之氧流做調整。例如30sccm之氧流(在該範例具體實例中，此對應於該濺鍍氣氛中之13體積%氧)為可使用現有技術毫無問題地實施之氧流。
在該等條件下，抗反射層S1幾乎完全氧化，而吸收劑層S2包含與該靶材大約相同之氧不足。為了在給定條件下從完全氧化靶材獲得完全介電層，需要特別針對使用中之設施的較低氧流以補償因泵所致之氧流失。從具有氧 不足之靶材沉積介電層需要以第一近似與用於該層之靶材的金屬含量(氧不足)成比例的氧流。就此處所使用之實驗室設施及由Nb2O4.99+Mo所製成的層而言，適用下列近似： 以sccm計之氧流=以重量%計之該靶材的Mo含量。
就其他濺鍍設施及靶材混合物而言，所得之值不同且需要先經由測試測定，並且需要據此調整該氧流。如此製造之層結構的性質係於表2明確列出，且可彙總如下：視覺反射率(扣除未經塗覆基板側之所量得的大約4%反射率之後)：<1%。
視覺穿透率：<0.2%
吸收係數κ：0.75至1.78。
因此，Nb2O5-Mo層系統之總吸收超過99.8%。
圖4顯示針對根據表1及表2中編號1的玻璃/Mo-NbOx/NbOx之層系統在所測量波長λ(以nm計)中之穿透率T(以%計)及反射率R(以%計)的圖。在該玻璃基板之無抗反射塗層的前面上之反射率尚未扣除。因此，在380nm至780nm之廣波長範圍中，穿透率T低於1%。所測量之反射率低於11%，因此在扣除該玻璃板不具抗反射塗層之前面上的反射率所造成的4%之值後，實際上因該層系統所造成的反射率低於7%。
該層結構於18至24℃與50至60%相對濕度下貯存至多5天後，光學性質僅不顯著地變化。RV及TV之變化各低於可偵測限制。
如此製造之層可例如經由在含有KOH+H2O2之溶液中蝕刻而結構化，不會形成干擾性金屬粒子。其他蝕刻方法(諸如濺鍍蝕刻)亦未顯示形成任何干擾性金屬粒子。
S1‧‧‧抗反射層
S2‧‧‧吸收劑層
3‧‧‧透明玻璃板

Claims (23)

  1. 一種由至少兩層所構成之吸光層系統，其中一層係由介電材料組成的面向觀看者之抗反射層，且至少一個另一層係背朝觀看者之吸收劑層，其特徵在於該吸收劑層具有小於400nm之厚度且係由具有低於化學計量之氧含量的氧化物或氮氧化物所構成，及該組合之層系統具有在380至780nm之波長範圍內為低於1%之視覺穿透率TV及低於6%之視覺反射率RV，且具有特徵為在550nm之波長下的吸收指數κ為至少0.70的光吸收。
  2. 如申請專利範圍第1項之層系統，其中該吸收指數κ為至少1。
  3. 如申請專利範圍第1項之層系統，其中該組合之層系統包含在380至780nm之波長範圍內為低於0.2%之視覺穿透率TV及低於2%之視覺反射率RV。
  4. 如申請專利範圍第1項之層系統，其中該吸收劑層包含金屬Nb、Ti、Mo、W、V之氧化物或其混合物作為主要組分。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中之一項之層系統，其中該抗反射層包含Nb2O5、TiO2、MoO3、WO3、V2O5、AlN、SnO2、ZnO、Si3N4、HfO2、Al2O3、氮氧化矽或其混合物作為主要組分，且其中其係直接或間接施加在由半透明材料所製成的基板上，並且具有下示特徵之折射率nR：nS<nR<nA，其中nS為該基板之折射率，及nA為該吸收劑層之折射率，其中該抗反射層之氧含量為化學計量 氧含量的至少94%。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中之一項之層系統，其中該吸收劑層之氧含量介於化學計量氧含量的65與90%之間。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中之一項之層系統，其中該吸收劑層之結構為光學均勻的，此指其不含利用X射線繞射測定法可偵測到的晶體結構。
  8. 如申請專利範圍第1至4項中之一項之層系統，其中該吸收劑層具有在140至250nm之範圍內的厚度，及該抗反射層具有小於55nm之厚度。
  9. 如申請專利範圍第1至4項中之一項之層系統，其中抗反射層及吸收劑層之總厚度係在180至455nm之範圍內。
  10. 一種濺鍍靶材，特別是用於製造如申請專利範圍第1至9項中任一項之層系統者，其特徵在於其係由氧不足之氧化物材料製成，該氧不足係單獨經由以Nb2O5-x、TiO2-x、MoO3-x、WO3-x、V2O5-x(x>0)或其混合物為底質之低於化學計量的氧化物或氮氧化物的還原氧化物相來調整，或經由與添加金屬結合之還原氧化物相來調整。
  11. 如申請專利範圍第10項之濺鍍靶材，其中該氧不足係經由氧含量介於化學計量氧含量之65與90%之間的還原度來定義。
  12. 如申請專利範圍第10項之濺鍍靶材，其中該添加金屬包含Nb、Ti、Mo、W、Ta、V之群組中的一或多 種元素。
  13. 如申請專利範圍第11或12項之濺鍍靶材，其中該添加金屬佔該還原度的至少50%。
  14. 如申請專利範圍第11項之濺鍍靶材，其中在跨越該濺鍍靶材厚度的至少5個位置所測量的該還原度不與平均值分散超過+/-5%(相對值)。
  15. 如申請專利範圍第11或12項之濺鍍靶材，其中在跨越該濺鍍靶材厚度的至少5個位置所測量的該添加金屬所界定之金屬含量不與平均值分散超過+/-5%(相對值)。
  16. 如申請專利範圍第11或12項之濺鍍靶材，其中其包含Nb及Mo以及至少一種彼等之氧化物。
  17. 如申請專利範圍第16項之濺鍍靶材，其係由Nb2O5-x及Mo組成，其中x=0.01-0.3，其中該Mo含量係介於28與60重量%之間。
  18. 如申請專利範圍第11或12項之濺鍍靶材，其中其包含Ti及Mo及至少一種彼等之氧化物，其中該Mo含量係介於30與65重量%之間。
  19. 如申請專利範圍第11或12項之濺鍍靶材，其中其電阻為低於10Ohm*cm。
  20. 一種製造如前述申請專利範圍第1至9項中任一項之層系統的方法，其包括在含有惰性氣體之濺鍍氣氛中藉由DC或MF濺鍍一濺鍍靶材來沉積抗反射層及沉積吸收劑層，其特徵在於使用如申請專利範圍第10至19項中 之一或多項的濺鍍靶材，及為了沉積由具有低於化學計量之氧含量的氧化物或氮氧化物製成之吸收劑層，以適當方式將呈氧及/或氮形式之反應性氣體添加至該濺鍍氣氛，使得在該濺鍍氣氛中的該反應性氣體含量不超過10體積%。
  21. 如申請專利範圍第20項之方法，其中以適當方式將呈氧及/或氮形式之反應性氣體添加至該濺鍍氣氛，使得在該濺鍍氣氛中的該反應性氣體含量不超過5體積%。
  22. 如申請專利範圍第20或21項之方法，其中該濺鍍靶材之材料中的氧及氮的分率(各相對於具有完全化學計量的層)與在該吸收劑層中之氧化物或氮氧化物中的氧及氮之分率無差異，或差異不超過+/-20%。
  23. 如申請專利範圍第20或21項之方法，其中該抗反射層及該吸收劑層係使用相同靶材組成物來沉積，其中該濺鍍氣氛在沉積抗反射層期間具有比在沉積吸收劑層期間高的反應性氣體含量。
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