CN104919340B - 光吸收层系统、其生产及适用于其的溅射靶材 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光吸收层系统，其包括至少两个层，其中一个层为由介电材料制成的面向观测者的抗反射层，且其中至少一个其他层为由具有亚化学计量氧含量的氧化物或氮氧化物制成的背对所述观测者的吸收层。所述层系统在380nm至780nm的波长范围内具有大体上小于20％的可视透射Tv、小于6％的可视反射Rv和超过10k Ohm的层电阻Rγ。
Description
技术领域
本发明涉及一种光吸收层系统，其由至少两个层组成，其中一个层为面向观测者且由介电材料制成的抗反射层，且至少一个其它层为背对观测者的吸收层，所述吸收层由具有亚化学计量氧含量的氧化物或氮氧化物制成。
此外，本发明涉及一种用于生产所述层系统的方法，其包括通过在含有稀有气体的溅射环境中对溅射靶材进行DC或MF溅射的方式来沉积吸收层。
此外，本发明涉及一种适合用于执行所述方法的溅射靶材。
背景技术
光吸收层系统是例如通过以阴极雾化(溅射)的方式沉积连续层来生产的。固体(溅射靶材)的原子或化合物在此通过以富能离子(一般为稀有气体离子)的轰击喷射并进入气相。气相中的原子或分子最终通过冷凝沉积在溅射靶材附近的衬底上并在所述衬底处形成一层。在“直流电压溅射”或“DC溅射”(直流溅射)中，在作为阴极的靶材和阳极(通常为系统外壳)之间施加直流电压。通过惰性气体原子的冲击离子化在抽真空气室中形成低压等离子体，通过施加的DC电压加速所述等离子体的带正电成分作为朝向靶材的持久粒子流，且在冲击时将所述粒子推出靶材外，这些粒子又朝向衬底移动并沉积在所述衬底处作为一层。
DC溅射需要导电靶材材料，原因是，否则的话，靶材将由于持久的带电粒子流而载有带电的粒子，且将因此补偿直流电场。另一方面，所述溅射方法特别适合用于以经济方式提供特别高质量的层，从而其使用为所需要的。这种情况对于技术上相关的MF溅射也是适用的，其中两种溅射靶材交替地作为阴极和阳极在kHz节律中切换。
光吸收层系统用于各种应用，例如用于太阳能热应用或结合液晶显示器的所谓“黑色基质”层。
在太阳能吸收层中，层结构通常包括金属陶瓷层和定位于所述金属陶瓷层下方的金属饰面层，其充当选择性反射镜。嵌入金属陶瓷层中的导电或金属粒子具有通常为5-30nm的直径。在太阳光谱范围内，这些层堆叠具有高吸收度，而所述层堆叠在红外光谱范围内的吸收度低。对于其工业制造，通常使用电镀涂层技术以及PVD方法。所述层堆叠的实例为Ni/NiO+Al和TiNx/TiO2+Cu。通过Kennedy,C.E.的“-Review of Mid-to High-Temperature Solar Selective Absorber Materials；NREL Technical Report(2002年7月)”给出当前概述。
充当选择性反射镜的金属饰面层展示高吸收。然而，由于其同时高电导率，该金属饰面层对于高频电子电路的其下经过的信号传导具有强衰减效应且因此不适合于高频技术领域中或所有必须另外在层系统中快速接通信号的领域中的应用。
“金属陶瓷层系统”也是已知的，其中金属相的部分嵌入氧化基质中。然而，所述金属陶瓷层系统是难以蚀刻的，因为氧化物和嵌入的金属粒子需要不同蚀刻剂。举例来说，在由氧化物和贵金属组成的组合中，在氟化物蚀刻的情况下或利用KOH和H2O2主要地蚀刻氧化物，以使得金属粒子保留且因此污染溅射系统和后续的衬底。
此外，尤其直到5代衬底所使用的基于Cr的“黑色基质层”具有在湿式化学蚀刻期间可能形成有毒Cr-Vl化合物的缺点。
发明内容
针对上文所论述的原因，需要在可见光谱范围内展示高吸收和低反射以及与电子组件及信号线的小相互作用(即，显示尽可能低的电导率)并此外在不形成有毒物质且无粒子残留物的情况下可经蚀刻的层结构。金属层或子层不满足此前提。
另一方面且在某种程度上与其不一致，出于质量的原因，所述层能够优选地通过DC或MF溅射(其预先假定导电靶材材料)生产。
因此，本发明的目标为提供满足这些要求的一种层系统和一种适合用于其生产的溅射靶材。
此外，本发明的目标为给出一种具有高工艺稳定性的方法，其实现根据本发明的层系统的可重现的生产。
根据本发明的层系统：
就层系统而论，从前述类型的层系统出发的所述目标，根据本发明通过吸收层由分别具有相应的亚化学计量氧含量的氧化物或氮氧化物制成得以实现，其中在380nm与780nm的波长范围内，层系统大体上具有小于20％的可视透射Tv、小于6％的可视反射Rv和超过10k Ohm的层电阻Rγ。
层系统对于观察者将呈现为光学不透明的，即不透射的。这要求在380-780nm的可见光谱范围中但不高达1500nm的高吸收，如使用金属子层可实现的。至少在吸收层(如由观测者所观察的后子层)中，在380nm至780nm的波长范围内必须确保小于20％、优选小于10％的低可视透射Tv。
可通过光散射或吸收的颗粒的嵌入或通过在原本透明层基质中的沉积的方式来获得光吸收层。然而，如果这些层在其它制造工艺中经受蚀刻工艺，那么粒子或沉积可展示相较于层基质的另一种蚀刻行为并且导致在层系统的蚀刻期间形成不需要的粒子。对于难以蚀刻的金属粒子(例如，贵金属粒子)尤其是此情况。
为了避免这种状况，在根据本发明的层系统中，通过所述吸收层由亚化学计量氧化物或亚化学计量氮氧化物组成使吸收层具有光吸收效应。这些物质具有未占用的O价或N价。在氮氧化物的情况下，这些物质可被解释为氮和氧缺乏。除非另有明确规定，否则一般提到“亚化学计量”或“亚化学计量氧含量”或“氧缺乏”，为简单起见，在以下解释中将采用“亚化学计量氮含量”。
与其化学计量组合物大不相同的物质显示大量氧缺乏缺陷，所述缺陷在分光镜下方通过具体或模糊的吸收在可见波长范围内显现。吸收层因此仅由于氧缺乏而在380nm至780nm的波长范围内变为光学不透明的，对此不需要结晶粒子或沉积。
然而，为了不仅实现高吸收而且同时也实现低反射，层系统包括至少两个子层。吸收层直接或经中间层间接位于抗反射层上。所述层实质上充当“反射适配层”。其折射率优选地在直接邻接其的介质(例如，衬底或空气)的折射率与吸收层或可能的中间层的折射率之间。必须调节其厚度以使得层系统的可视反射Rv小于6％，优选地小于2％。抗反射层在其层厚度内具有均质折射率或折射率梯度。
将标准化到眼灵敏度的反射理解为可视反射Rv，根据层系统的全反射计算此反射。对于可视反射Rv的计算，利用眼灵敏度的标准化因数对光谱仪的测量值进行加倍及积分或求和。在DIN EN 410中确定眼灵敏度的这些因数。
如果层系统涂覆在透明衬底上，还应扣除衬底的未经涂布的表面上的反射值以用于可视反射的计算。
将标准化到眼灵敏度的透射对应地理解为可视透射Tv，该透射根据层系统的全透射计算。如DIN EN 410中所确定的，同样基于光谱仪的测量值计算可视透射Tv。
此外，层系统大体上具有低电导率，其特征为超过10k Ohm、优选地超过20k Ohm的层电阻Rγ。如此防止与附近紧邻的电子组件或导体路径的相互作用。高的层电阻通过层系统的层具有氧化或氮氧化性质实现。通过四点法在吸收层的表面上测量抗反射层和吸收层的层堆叠的层电阻。
层系统可例如涂覆在电子组件及导线上以覆盖电子组件及导线且使其对观察者不可见。在此情况下，电子组件及导线或其衬底或电路板可同时充当层结构的载体，其中吸收层比抗反射层更接近载体。
在另一实施例中，抗反射层涂覆在透明材料衬底上，所述衬底在此情况下充当载体。抗反射层在此比吸收层更接近载体。衬底一般为玻璃板、塑料载体或箔。可设置具有其他功能层的吸收层直接或经由一个或多个中间层跟在抗反射层之后。
吸收层的基本功能为对经由抗反射层入射的光学辐射产生尽可能高的吸收。除吸收层的材料之外，用于实现此功能的参数还有吸收层的层厚度和氧缺乏程度。层厚度越大且氧缺乏越高，吸收层的电导率和吸收能力就越高。这些参数设计成为一方面层系统的高吸收与另一方面低电导率之间的最优折衷的参数。就材料而论，已证明当吸收层含有金属Nb、Ti、Mo、W、V的氧化物或其混合物作为主要组分时是有利的。
这些氧化物和自这些氧化物衍生的含氮的氮氧化物在氧缺乏(在氮氧化物的情况下，也解释为氮缺乏)存在的情况下显现在可见波长范围中的显著吸收。此外，这些材料具有以下优点：亚化学计量相不展示形成难以蚀刻的结构(例如结晶沉积、偏析结构或金属团簇)的趋势。
在此方面，从吸收层不具有借助于X射线衍射仪测量可检测的结晶结构的意义上来说，当吸收层具有光学均质结构时是特别有利的。
因此，例如在使用氟离子或基于KOH+H2O2的调配物进行蚀刻期间，这种情况也导致均匀的蚀刻行为。即使在透射电子显微镜下观察时，所特征化的层不显示低至2nm的分辨率极限的结构。然而，非晶结构是热力学不稳定的，从而结晶沉积可通过回火或加热而形成。
对于介电抗反射层的形成，采用基本上且优选地与用于吸收层的相同物质，但随后具有完全化学计量或至多使用较不显著的氧缺乏。甚至已证明有利的是，抗反射层也具有一定氧缺乏，但其中氧含量为化学计量氧含量的至少94％。不仅吸收层而且抗反射层因此产生特定吸收，从而用于确保必要总吸收的层系统的总厚度可保持较小。
然而，文献中用于抗反射层涂布的其它介电层系统也为适合的，例如，AlN、SnO2、Si3N4、HfO2、ZnO、TiO2、Al2O3、氮氧化硅、Nb2O5、MoO3、WO3、V2O5或其混合物。
抗反射层的功能，即使在可见波长范围中的入射光的反射保持尽可能小，可有利地通过所述抗反射层经涂覆在衬底上且具有折射率nR来实现，其中nS＜nR＜nA，其中nS为衬底的折射率且nA为吸收层的折射率。
尽管技术上更易于实施由抗反射层和吸收层组成的双层，但由在其氧亚化学计量中分等级的多个层构成的层系统的结构或梯度层也是可能的，该梯度层在观测者的观察方向上变得越来越缺乏氧。
根据本发明的层系统的特征优选地为在550nm的波长处在0.7至0.8的范围中的卡帕吸收指数。
对于卡帕吸收指数，以下适用：
n*卡帕＝k
其中k＝消光系数，其又变成复折射指数
N＝n+i*k
且借助于所述消光系数，将层系统的层的折射率中的虚数部分的衰减比重考虑在内。
仅关于具有尽可能高的吸收的吸收层，原则上对于卡帕没有限定的上限。然而，在高于2.5的非常高的卡帕值处，吸收层的有效抗反射处理变得越来越难。
如果吸收层的氧含量在化学计量氧含量的65％与90％之间、优选地在70％与85％之间，则产生一方面尽可能高的光学吸收与另一方面吸收层的低电导率(高电阻)之间的最优折衷。
吸收层缺少在完全化学计量介电层中发现的氧原子的10％与35％之间，优选为15％与30％之间。随着在后层内氧缺乏增加，其电导率增加。在高于35％的高氧缺乏下，电阻可降至不利的低值。
随着厚度增加，吸收层的电阻减少且吸收增加。为了实现尽可能高的电阻以及足够高的吸收能力，吸收层具有小于250nm、优选地在70nm至160nm的范围中的厚度。
为了实现在入射光的相反方向上尽可能低的反射和对吸收层的良好的反射适配，抗反射层具有小于50nm、优选地在30nm至45nm的范围中的厚度。
考虑到制造成本，层系统的总厚度尽可能小从而遵循预给定的最大透射。基本参数在此为吸收层的氧缺乏和厚度。通过测试可容易地确定必要的最小厚度。通常，抗反射层和吸收层的总厚度在80nm至300nm的范围中，优选地在100nm到200nm的范围中。
根据本发明的溅射靶材：
在某种程度上与层系统的所需低电导率不一致的是要求能够以导电的靶材材料为前提通过DC或MF溅射生产层。可最简单地通过使用金属靶材满足所述要求，其中吸收层的氧缺乏例如通过在不同氧添加下对金属靶材进行部分反应性溅射来调整。然而，这种情况要求在靶材环境中精确及恒定地调整氧含量，其通常伴随低工艺稳定性且特别是在大面积涂布的情况下遭遇技术可行性限制。
可通过使用具有氧缺乏的类型作为溅射靶材满足关于吸收层的特性和生产的两种前述边界条件，所述氧缺乏是单独地通过基于Nb2O5-x、TiO2-x、MoO3-x、WO3-x、V2O5-x(x>0)或其混合物的亚化学计量的及因此为导电的氧化物或氮氧化物的还原氧化物相或通过还原氧化物相连同金属掺合物来调整的。
溅射靶材的氧化物或氮化物相较于化学计量组合物缺乏氧或氮。因此，溅射靶材也在没有导电相的情况下或在其很小的部分能够充分地导电，从而使得其可通过DC或MF溅射的方式来处理。为此目的，所述溅射靶材的比电阻优选地小于10ohm*cm且特别优选地小于1ohm*cm。
在根据本发明的溅射靶材中，通过溅射靶材的氧缺乏精确地或大致地对应于待分别溅射的层，根据本发明的层系统的氧缺乏实质上已提供。在溅射期间，上述亚化学计量氧化物或氮化物能够吸收氧或氮。因此可通过反应性气体(特别是氧)的较少添加实现层化学计量的精调，从而在高度反应性环境中溅射金属靶材期间避免上述技术难点。除了氧以外，其它反应性气体(例如氮)的添加也是合适的。
可单独地通过亚化学计量金属氧化物，或者通过化学计量或仅轻微亚化学计量的并因此为导电的金属氧化物另外与金属材料混合调整溅射靶材中的亚化学计量氧含量。上述实施例应一般为优选的，因为具有高达35％的氧缺乏的强亚化学计量氧化物几乎不可行。金属掺合物优选地含有至少一种元素Nb、Ti、Mo、W、Ta和V。
溅射靶材的氧缺乏优选地由还原度定义，其中氧含量在化学计量氧含量或化学计量氧及氮含量的65％与90％之间，优选为70％与85％之间。
所述溅射靶材以低电阻为特征，所述低电阻有利地小于10ohm*cm，优选地小于1ohm*cm。
已证明，当金属掺合物为至少50％、优选为至少70％时对于吸收层的亚化学计量的调节是有用的。
在溅射期间，靶材材料的可还原氧化物或氮化物成分将氧或氮分给金属掺合物。最终，在沉积层中调整预给定的氧缺乏。靶材材料中金属掺合物的量这样设置，即其构成所述缺乏的50％或更多。
如果靶材材料含有Nb和Mo以及至少一种其氧化物，优选地为具有亚化学计量氧含量的氧化铌，则对于吸收层来说实现特别良好的结果。
根据本发明的溅射靶材的特别优选的实施例由Nb2O5-x和Mo组成，其中x＝0.01-0.3，其中Mo含量优选地在28重量％与60重量％之间，尤其优选地在36重量％与50重量％之间。
在溅射靶材的替代及同样合适的实施例中，靶材含有Ti和Mo及至少一种其氧化物，其中Mo含量优选在30重量％与65重量％之间，优选地在40重量％与55重量％之间。
已证明当还原度在溅射靶材的厚度内为尽可能恒定时是有利的。因此，亚化学计量氧化物或氮氧化物优选地具有在溅射靶材的厚度内在至少五个光点上测量的、不偏离超过平均值的+-5％(相对)的还原度。
通过从靶材层的不同厚度部分取得具有1g的重量的至少五个样本且在这些样本上判定1000℃下空气中的再氧化期间的重量增加，测定还原度。平均值以测得的重量增加的算术平均值给出。
均匀的还原度有助于溅射工艺期间的高的工艺稳定性，且有助于具有可重现特征的溅射层的产生。
在这方面，也已证明当金属掺合物定义以下金属含量是有用的：在溅射靶材的厚度内在至少五个光点上测量的金属含量不偏离超过平均值的+/-5％(相对)。
关于用于生产根据本发明的层系统的方法，从上述类型的方法出发的上述目标根据本发明通过一种方法实现的，在所述方法中，使用根据本发明的氧缺乏的溅射材料，其中为了沉积由具有亚化学计量氧含量的氧化物或氮氧化物组成的吸收层，以氧和/或氮的形式将反应性气体掺合到溅射环境中，以此方式使得在溅射环境中获得不超过10体积％、优选地不超过5体积％的反应性气体含量。
根据本发明的方法以一方面仅为低反应性的溅射环境与另一方面亚化学计量氧化物或氮氧化物的靶材的使用的相互作用为特征。沉积层在其化学组合物方面实质上并不与所使用的靶材材料的化学组合物有所不同。这种情况允许溅射工艺的稳定的实施和沉积层特性的可重现的调整。
所述工序的特别优选的修改也支持这种情况，其中，分别基于理想的化学计量，溅射靶材的材料中的氧和氮的量与吸收层的氧化物或氮氧化物中的氧和氮的量相比一样大或仅稍小，其中溅射靶材的材料中的量构成吸收层中的量的至少50％，优选为至少70％。
总体溅射靶材的材料(即，其氧化物或氮氧化物相且考虑金属掺合物的可能比重)和待生产的吸收层两者与完全化学计量材料相比表现出缺乏氧或氮。在根据本发明的方法中，靶材材料中的氧不足与吸收层中的氧不足相比一样大或仅稍微更显著。更准确地说，溅射靶材的材料中氧和氮的量为吸收层中的氧/氮的量的至少50％，优选为至少70％。
因此，靶材材料不发生改变或通过仅轻微的氧化能够转化为吸收层的亚化学计量氧化物/氮氧化物。在此应注意，溅射工艺中的一定的氧损失可对吸收层的所需亚化学计量的调整有微弱促进作用。
在特别简单的工序中，使用相同靶材组合物沉积抗反射层和吸收层，其中溅射环境在抗反射层的沉积期间比在吸收层的沉积期间具有更高反应性气体含量。
在抗反射层的沉积期间的反应性气体添加在此足够高，以使得抗反射层变为介电的。
附图说明
随后借助专利附图和实施例进一步描述本发明。详细地说，
图1为根据本发明的层系统的横截面的示意图，
图2为层系统的切口的电子显微图像，
图3为最大放大率下的切口的TEM图像，
图4为层系统的材料的X射线衍射图，
图5为从衬底侧测量的层系统的光谱透射和反射的示意图，
图6示出了在使用金属溅射靶材条件下在溅射系统中生产NbOx溅射层的工作曲线，以及
图7示出了NbOx层的透射曲线。
具体实施方式
图1示意性地展示根据本发明的由两个层S1、S2组成的层系统1。第一层为涂覆在透明玻璃板3上的抗反射层S1且第二层为在抗反射层S1上产生的吸收层S2。
层S1和S2分别由具有不同氧缺乏的氧化物层组成。氧化物含有至少一种元素Nb、Ti、V、Mo、W。
抗反射层S1的氧含量为化学计量氧含量的至少94％。吸收层S2的氧含量更低且在化学计量氧含量的65-90％的范围内。通过电子探针显微镜分析(Electron ProbeMicroprobe Analysis；EPMA)测量来判定层的氧含量。电子束集中在样本上且分析在此产生的X射线辐射。其可相对于标准校准，从而相对测量误差约在3-4％且亚化学计量层的氧含量可确定为约+-1原子数％。为了排除由衬底导致的测量误差，应为此最优选地产生具有＞1μm的厚度的层。
层系统对于玻璃板3的观察方向的观测者为几乎不透明的且其同时几乎为黑色的。图2展示作为表1的样本3的电子显微图的对应层结构1。抗反射层S1的层厚度为40nm且吸收层S2的层厚度为90nm。在实施例中，层S1是由除了Nb2O4.99之外还含有5体积％(等于10.7重量％)的Mo的靶材溅射，而S2由除了Nb2O4.99之外还含有20体积％(等于36.2重量％)的Mo的靶材溅射。同样在具有最大分辨率的图3的TEM图像中，没有检测到金属沉积。
通过图4中的层材料的X射线衍射图确认此结果。实际的衍射线没有被检测到，材料为X射线非晶形的。
表1展示各个所使用的溅射靶材的金属含量，和具有Mo的Nb2O5层系统的层S1和S2的层厚度d，以及透射TV和反射Rv的测量值(扣除4％的未涂布的玻璃衬底的前侧上的反射)。
表1
关于Mo(重量％)的注释：其指代靶材材料中Mo金属的含量。在层S2中，在具有不可精确的判定的氧在Nb和Mo的分配的情况下，形成亚化学计量氧化物Nb-Mo-Ox组成的非晶结构。
通过层系统的光谱反射RV、光谱透射TV和其层电阻Rγ评估层系统的质量。
结果在“Q”列中说明。质性评估的符号如下：
*)层不满足所做出的要求
**)具有边界特性的层
所述要求为：可视透射Tv＜20％(在380-780nm的波长范围内)，可视反射Rv结果＜6％，层电阻Rγ结果＜10k Ohm。
随后借助实施例进一步描述用于生产根据本发明的层结构的方法：
实例1
将具有25μm的平均晶粒尺寸的、由89.3重量％的Nb2O4.99和10.7重量％Mo组成的粉末混合物在摆动混合器中剧烈混合1小时，从而在Nb2O4.99中产生Mo粒子的精细及单分散分布。随后，将所述混合物填充到具有75mm的直径和15mm的高度的石墨模具中。通过在还原条件下在1200℃和30MPa下进行热压制来将圆形坯料致密化到大于理论密度的85％。所得结构由Nb2O4.99基质组成，具有25μm的平均晶粒尺寸的Mo粒子嵌入到所述基质中。
用类似的方法生产具有64重量％的Nb2O4.99和36重量％的Mo的第二溅射靶材。在此，选择具有＜10μm的晶粒尺寸的Mo粉末以用于产生特别均匀的Mo分布。
溅射靶材具有小于1ohm*cm的比电阻。
在使用所述溅射靶材的条件下，双层式层结构S1、S2借助于DC溅射涂覆在尺寸为2cm x 2cm及厚度为1.0mm的玻璃衬底3上。含有10.7重量％的钼的、厚度为40nm的第一层S1首先涂覆在玻璃衬底3上，且含有36重量％的钼的、厚度为110nm的第二层S2随后涂覆在玻璃衬底3上。
溅射参数如下：
残留气体压力：2*10-6毫巴
过程压力：200sccm氩下3*10-3毫巴
阴极比容量：5W/cm2
层S1：靶材：Nb2O5+Mo 10.7重量％，d＝40nm，
额外氧气流：10sccm。
可替代的层S1：靶材：Nb2O5+Mo 36重量％，d＝36nm，
额外氧气流：30sccm。
层S2：靶材：Nb2O5+Mo 36重量％，d＝110nm，
额外氧气流：10sccm。
在具有“可替代的层S1”和“层S2”的层系统中，仅需要一种用于沉积两个层的溅射靶材组合物。不同的氧化学计量在此仅通过溅射期间的氧气流来调整。30sscm的氧气流(在实施例中，其在溅射环境中为13体积％的氧)对应于仍可技术上无任何问题实施的氧气流。
在这些条件下，层S1几乎为完全氧化的，而吸收层S2大致具有靶材的氧缺乏。为了从完全氧化的靶材获得完全的介电层，在给定条件下需要特定于系统的氧气流以通过泵来补偿氧的损失。必要的氧流量在第一近似中由所述层所使用的靶材的金属含量(氧缺乏)而推断。对于使用的实验室系统和Nb2O4.99+Mo，近似为：
氧流量(单位为sccm)＝靶材的Mo含量(单位为重量％)
对于其它溅射系统和靶材混合物，必须首先在一些测试中确定对应值，且氧流量必须相应地适配。以所述方式生产的层结构以如下特性为特征：
-层电阻：Rγ＝33kΩ/平方
-可视反射(在扣除约4％的通过未经涂布的衬底侧的测量的反射后)：2.6％。
-可视透射：9.1％
在表1中列出了具有对获得的层特性的质性评估的层系统的有利实施例。
对于波长550nm，产生的层结构1的卡帕吸收系数为0.75。
总的来说，Nb2O5-Mo层结构的吸收因此高于90％。基于CIELab色彩空间模型判定所产生的层系统的色彩。在“CIELab色彩空间”中，测量的光谱曲线归结到三个坐标。坐标轴L*、a*、b*互相为直角。
L*代表0(纯黑色)至100(纯白色)的亮度。
a*代表红色-绿色轴。负值为绿色，正值为红色。
b*代表黄色-蓝色轴。负值为蓝色，正值为黄色。
在CIELab色彩空间中，a*范围为-1.8至+4，且b*在0与-4之间。因此，在未经涂布的衬底侧上的中性反射色能够通过所述层系统调整。
对于整个层结构1，使用JASCO的UV-VIS-NIR分光光度计V-570DS在约380nm至780nm的波长处测量光谱反射率和光谱透射。
在图5中，针对层系统玻璃/Mo-NbOx/NbOx，以[％]为单位的透射T和以[％]为单位的反射R相对于以[nm]为单位的测量波长λ标绘。在此尚未扣除不具备抗反射涂层的玻璃衬底的前侧上的反射。因此，在380nm至780nm的宽波长范围内的透射T在20％以下。所测量的反射在此为9％以下，以使得在扣除4％的反射值之后，获得层系统实际上具有低于5％的反射，所述被扣除的反射值是由于不具备抗反射涂层的玻璃板前侧上的反射所引起的。
当层结构储存于18-24℃下及50-60％的相对空气湿度至多5天时，光学特性仅不显著地变化。Rv和Tv的变化分别在一个百分点以下。
由此产生的层可在未形成干扰的金属粒子的情况下结构化，例如通过在KOH+H2O2的溶液中蚀刻结构化。同样，在其它蚀刻方法(例如溅射蚀刻)中，未观测到干扰的粒子形成。
实例2
为了检查氧化学计量对光学性质及电性质的影响，在另一测试中金属铌的溅射靶材併入到莱宝(Leybold)公司的直插式溅射系统(代号：A700V)中，并且在不同的氧分压下通过在具有约100nm的层厚度的无碱玻璃(AF32，尺寸50x 50mm2)上进行反应性DC溅射来生产氧化铌层。
在图6的图表中，在左纵座标轴上绘制单位为[V]的发电机电压U(上曲线U)的发展，并且在右纵坐标上绘制依赖于单位为[sccm]的氧供应qO2的、溅射腔室内的单位为[mPa]的氧分压pO2(下曲线pO2)。因此，等于大约60-70mPa的氧分压的18-20sscm的范围中的氧供应导致饱和(完全氧化模式)且导致发电机电压的最大值。因此，用于沉积的金属靶材在所述氧分压下完全反应为氧化铌。因此获得具有化学计量氧含量的完全氧化Nb2O5层。在等于20mPa以下的氧分压的小于15sscm的氧供应处，必须因此预期具有显著亚化学计量氧含量的层，如对本发明是基本的。
属于上文所解释的测量的测量点绘制于图6的图表中且位于所绘的两个测量曲线上。此外，仅为了比较还绘制了归为所供应的氧的小部分(＜50体积％)由氮取代的测量的测量点。由此判定的测量值用N2标记，这些测量值都位于在供应纯氧获得的测量曲线上方。在反应性溅射环境中的氮部分中，氧的一部分由沉积层的原子结构中的氮原子或分子取代，从而为了引起亚化学计量靶材材料的完全释放需要可能更低的氧供应。然而，溅射工艺的工作点在给定的氧流量下朝向增加的阴极电压转移。
对于图6的具有基于Nb的层的一些典型样本，表2概括处理参数和沉积层上的相关的测量结果。
表2(基于Nb的层)
此处，P＝功率且U＝溅射系统的发电机电压；d＝沉积层厚度，Rγ代表测量的层电阻。
结果展示，由于氮添加至溅射环境中，层电阻也上升。然而，已发现，在此情况下，氮的体积含量应小于氧的体积含量且氮和氧的体积含量总体应小于10体积％。否则的话，层变得过于透明。因此，出于增加层电阻的目的将氮添加至溅射环境仅在一定程度上有用。
这种情况也由图7的图表证明，图7展示表3的选定样本的透射曲线。在Y轴上，透射T(单位为[％])相对于在250nm至1250nm的范围内的波长λ(单位为[nm])绘制。因此，所有层展示出随波长增加的透射的增加。具有代号120814_9的样本变为几乎完全透明的。在所述样本中，溅射工艺期间的氮添加明显太高。
除特别高的层电阻外(如自表3可明显看出)，具有代号120814_7的样本在整个可见波长范围内表现出小于30％的足够低的可视透射。
从金属钨和钛靶材出发，以类似的方式生产层。针对基于钛的层的涂布参数在表3中列出且针对基于钨的层的涂布参数在表4中列出。
表3(基于Ti的层)
表4(基于W的层)
结果显示，高吸收但同时高电阻的层可能仅难以从这些材料系统产生。
在基于Nb、Ti和W的各个材料系统中最佳的测量样本在表2、表3和表4中标为灰色背景。通过添加由Nb2O5:Mo 10.7重量％组成的抗反射层来针对所述吸收层产生抗反射层系统。在表5中概括针对这些结果的测量结果。
表5
*)层不满足所做出的要求
所述要求为：可视透射Tv＜20％(在380-780nm的波长范围内)；可视反射Rv＜6％，层电阻Rγ＜10k Ohm。
表5显示通过系统NbOx:Mo 10.7％+NbOx可实现关于低反射率和低透射以及高层电阻的最佳结果。尽管系统NbOx:Mo 10.7重量％+WOxNy和NbOx:Mo 10.7重量％+TiOxNy展示足够良好的光学特性，但其在给定配置中展示过低的层电阻。尽管可通过减少层厚度d2来增加层电阻，但这是以随后明显更高且因此更大的透射为代价的。
Claims (32)
1.一种光吸收层系统，其由至少两个层组成，其中一个层为抗反射层，其面向观测者且由介电材料制成，且至少一个其它层为背对所述观测者的吸收层，其由具有亚化学计量氧含量的氧化物或氮氧化物制成，其中在380nm与780nm的波长范围内，所述层系统大体上具有小于20％的可视透射Tv、小于6％的可视反射Rv和超过10k Ohm的层电阻Rγ。
2.根据权利要求1所述的层系统，其特征在于，在380nm与780nm之间的所述波长范围中，所述层系统总体上具有小于10％的可视透射Tv、小于2％的可视反射Rv和超过20k Ohm的层电阻Rγ。
3.根据权利要求1或2所述的层系统，其特征在于，所述吸收层含有金属Nb、Ti、Mo、W、V的氧化物或其混合物作为主要组分。
4.根据权利要求1所述的层系统，其特征在于，所述抗反射层含有Nb2O5、TiO2、MoO3、WO3、V2O5、AlN、SnO2、ZnO、Si3N4、HfO2、Al2O3、氮氧化硅或其混合物作为主要组分，且所述抗反射层直接或间接涂覆在透明材料制成的衬底上并具有折射率nR，其中：nS＜nR＜nA，其中nS为所述衬底的折射率且nA为所述吸收层的折射率，其中所述抗反射层的氧含量为所述化学计量氧含量的至少94％。
5.根据权利要求1所述的层系统，其特征在于，在550nm的波长处卡帕吸收指数在0.7至0.8的范围中。
6.根据权利要求1所述的层系统，其特征在于，所述吸收层的氧含量在化学计量氧含量的65％与90％之间。
7.根据权利要求6所述的层系统，其特征在于，所述吸收层的氧含量在化学计量氧含量的70％与85％之间。
8.根据权利要求1所述的层系统，其特征在于，从所述吸收层不具有能够通过X射线衍射仪测量的方式检测的结晶结构的意义上来说，所述吸收层具有光学均质结构。
9.根据权利要求1所述的层系统，其特征在于，所述吸收层具有小于250nm的厚度。
10.根据权利要求9所述的层系统，其特征在于，所述吸收层具有在70nm至160nm的范围内的厚度。
11.根据权利要求1所述的层系统，其特征在于，所述抗反射层具有小于50nm的厚度。
12.根据权利要求11所述的层系统，其特征在于，所述抗反射层具有在30nm至45nm的范围内的厚度。
13.根据权利要求1所述的层系统，其特征在于，抗反射层和吸收层的总厚度在80nm至300nm的范围内。
14.根据权利要求13所述的层系统，其特征在于，抗反射层和吸收层的总厚度在100nm至200nm的范围内。
15.一种用于生产根据权利要求1至14中任一项所述的层系统的溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材具有氧缺乏，所述氧缺乏通过亚化学计量的且因此为导电的氧化物或氮氧化物的还原氧化物相，所述氧化物或氮氧化物基于Nb2O5-x、TiO2-x、MoO3-x、WO3-x、V2O5-x(x＞0)或其混合物。
16.根据权利要求15所述的溅射靶材，其特征在于，所述氧缺乏是由还原度定义的，其中氧含量在化学计量氧含量的65％与90％之间。
17.根据权利要求16所述的溅射靶材，其特征在于，其中氧含量在化学计量氧含量的70％与85％之间。
18.根据权利要求15或16所述的溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材电阻小于10ohm*cm。
19.根据权利要求18所述的溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材电阻小于1ohm*cm。
20.根据权利要求15所述的溅射靶材，其特征在于所述溅射靶材含有Nb和Mo及至少一种其氧化物。
21.根据权利要求20所述的溅射靶材，其特征在于，所述氧化物为具有亚化学计量氧含量的氧化铌。
22.根据权利要求20所述的溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材由Nb2O5-x和Mo组成，其中x＝0.01-0.3，其中Mo含量在28重量％与60重量％之间。
23.根据权利要求22所述的溅射靶材，其特征在于，其中Mo含量在36重量％与50重量％之间。
24.根据权利要求15所述的溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材含有Ti和Mo以及至少一种其氧化物，其中所述Mo含量在30重量％与65重量％之间。
25.根据权利要求24所述的溅射靶材，其特征在于，所述氧化物为具有亚化学计量氧含量的氧化铌。
26.根据权利要求24所述的溅射靶材，其特征在于，其中所述Mo含量在40重量％与55重量％之间。
27.根据权利要求16所述的溅射靶材，其特征在于，在所述溅射靶材的厚度内在至少五个光点上测量的还原度不偏离超过平均值的+-5％(相对)。
28.一种用于生产根据权利要求1至14中任一项所述的层系统的方法，其包括通过在含有稀有气体的溅射环境中通过对溅射靶材进行DC或MF溅射的方式来沉积抗反射层和沉积吸收层，其特征在于，使用根据权利要求15至27中任一项所述的氧缺乏的溅射靶材，且为了沉积由具有亚化学计量氧含量的氧化物或氮氧化物组成的吸收层，以氧和/或氮的形式将反应性气体掺合到所述溅射环境，以此方式使得在所述溅射环境中获得不超过10体积％的反应性气体含量。
29.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，在所述溅射环境中获得不超过5体积％的反应性气体含量。
30.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，分别基于完全化学计量层，所述溅射靶材的材料中的氧和氮的量并不与所述吸收层的所述氧化物或氮氧化物中的氧和氮的量有所不同或相差不超过+/-20％。
31.根据权利要求30所述的方法，其特征在于，分别基于完全化学计量层，所述溅射靶材的材料中的氧和氮的量与所述吸收层的所述氧化物或氮氧化物中的氧和氮的量相差不超过+/-10％。
32.根据权利要求28至31中任一项所述的方法，其特征在于，使用相同靶材组合物执行所述抗反射层和所述吸收层的沉积，其中所述溅射环境在所述抗反射层的沉积期间相较于在所述吸收层的沉积期间具有更高的反应性气体含量。
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