TWI508862B - 光吸收性層狀結構 - Google Patents

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Description

光吸收性層狀結構
本發明係關於一種觀察者看來不透光的光吸收性層狀結構，其包含面對觀察者的正面次層，其由具有導電材料製造的粒子以第一平均濃度埋於其中之介電金屬氧化物基質製得，及朝向遠離觀察者的背面次層，其由導電性材料製造的粒子以高於第一平均濃度的第二平均濃度埋於其中的金屬氧化物基質製得。
光吸收性層被施用於陰極射線管或其他高解析顯示器(例如液晶顯示器)的玻璃表面上。此光吸收性結構亦被稱為“黑基質(black matrix)”。其藉由使得不同顏色之鄰接的透光區域彼此分離或藉由覆蓋主動基質顯示器的薄膜電晶體而降低周圍的光反射及改良對比，並藉此而降低光學交互作用或降低對比之反射。
最簡單的情況中，黑基質結構由石墨或石墨化的碳所組成。但是，隨著更大的高解析顯示器之產製，面臨到對於黑基質層所須的規格提高。新式的層狀結構含 有印出的元件吸收器或由以Cr、CrNx和CrOy為底的似金屬陶瓷(cermet-like)層系統所構成。熱-日光吸收器亦需要黑層。所謂的金屬陶瓷亦用於此應用。這些由埋於導電(通常是金屬)粒子(其散射進入層中的光)中的介電或非導電基質所組成。
一般的黑基質層狀結構由作為基質的次化學 計量氧化鉻(CrOx )和埋於其中的鉻(Cr)粒子所組成。此類型的層狀結構，下文中亦可稱為“CrOx /Cr”或“CrOx +Cr”，由US 5,976,639 A得知。此已知的層由三個次層所組成。 較低的次層具低鉻濃度，較高的次層具高鉻濃度，介於較低和較高的層之間的中間層具有逐漸提高的鉻濃度，其施於玻璃基板上。金屬鉻粒子散射自玻璃基板到達的入射光並使其主要分佈在層狀結構的較高次層中。
但是，鉻具有毒性-特別是在製造期間內所需 的蝕刻法中。根據US 6,387,576 B2之無鉻的光學吸收性黑基質層克服此缺點。該基質層由介電材料、SiO所組成，基質含有至少一種其他金屬，其為鐵、鈷、釩或鈦。 SiO含量沿著在顯示器上的入射光方向而降低，同時金屬含量提高。藉此製造的遞變層(graduated layer)的層厚度必須為至少200奈米，以符合光學要求且它們在工業製法中不易沉積。
吸收黑基質的結構之製造涉及，例如，PVD 技術(physical vapour deposition，即物理氣相沉積處理，下文中亦稱為“噴濺”)。噴濺中，藉由以高能量離子(通常 是惰性氣體離子)轟擊，原子或化合物自固體(所謂的噴濺靶材)移出並轉變成氣相。藉由凝結在噴濺靶材附近的基板上，氣相中的原子或分子最終沉積，其形成層。“直流電壓噴濺”或(DC噴濺，direct current sputtering)中，直流電壓施於作為陰極的靶材和陽極(通常為設備的台座)之間。惰性氣體離子的衝擊離子化之後在抽真空的氣體空間中，形成低壓電漿，此電漿之帶正電的組份被施於靶材方向中的直流電壓所加速，在衝擊之後成為來自靶材的固定粒子流和撞擊粒子，其接以在基板方向上移動並澱積在基板上而形成膜。
DC噴濺僅可用於導電性靶材，此由於此靶材 會因為永久的帶電粒子流而帶電及可藉此補償直流電壓場之故。另一方面，噴濺法特別適合以經濟的方式製造特別高品質的層，此使得此技術為所欲者。
光吸收性層系統亦用於陽光的熱應用。此情 況中，層狀材料基本上包含金屬陶瓷層和位於下方的金屬最終層(其作為選擇性反射物)。此埋在金屬陶瓷層中的導電或金屬粒子基本上直徑為5-30奈米。
該層積物展現在日光光譜範圍(約350至1,500 奈米)中的高吸收性，而其在光譜的紅外光範圍中的吸收性低。電鍍技術和PVD技術為其工業製造中慣用者。
該層積物的例子包括Ni/NiO+Al和TiNx/TiO2 +Cu。 近期概觀見於“Kennedy,C.E.：-Review of Mid-to High-Temperature Solar Selective Absorber Materials；NREL Technical Report(July 2002)”。作為選擇性反射物之此金屬最終層展現最適的吸收行為。但是，因為其所具有的高導電性，所以位於其下方的電路的高頻訊號線大幅減弱，因此而不適合用於高頻技術或層系統中的訊號必須迅速切換之處。
因為之後的原因，所欲的層狀結構與電子組件和訊號線之間的交互作用儘量小，即，其導電性儘量低。金屬層或次層未符合此前提。
另一方面-此處有一些固有的禁忌-，因為與品質相關的因素，較佳地，層藉DC濺鍍製造，故靶材必須具有導電性。
此外，吸收性層狀結構應較佳為不含毒性物質，特別是不應含鉻。
基於前述類型的噴濺靶材而符合本發明之目的，其中，金屬氧化物包含氧化鈮、氧化鈦、氧化鉬、氧化鎢或氧化釩。
根據本發明之層狀結構包含至少兩個次層，其中各者，為金屬陶瓷，由折射強度儘量高的介電氧化型基質和埋於其中之具有良好導電性的金屬粒子所組成。此 基質為介電物，使得總層狀結構具有高電阻，得以防止與最為鄰接的電子組件之交互作用。
另一方面，應藉由DC噴濺便利地製造此次 層，此需要導電性靶材。此靶材含有氧化相和以具有良好導電性的材料製造的其他相。
若所用之作為靶材之材料除了導電性良好以 外，含有次化學計量的氧化物，如TiOx、Nb2 Ox、MoOx、WOx或彼等之混合物，則可符合前述關於基質之本質和產製的兩個標準。相較於化學計量組成，該等氧化物氧不足。據此，噴濺靶材的導電程度足以用於DC噴濺，即使沒有導電相或僅有彼等的一小部分導電相存在亦然。
DC噴濺期間內，前文指定的次化學計量氧化 物可取得氧化物，使得其以氧化形式製造所欲介電性質，即，在對應的次層中之絕電的高電阻性基質。藉此而得到的層因此而含有TiO2 、Nb2 O5 、Mo2 O3 、W2 O3 、V2 O5 或這些具有化學計量或至多低次化學計量氧含量的高折射性和介電金屬氧化物之混合物。
此基質由前文指定的金屬氧化物中之一或多 者形成。此意謂金屬氧化物以超過50體積%的量存在於各次層中。另一方面，此層狀結構對於觀察者而言非透光，而是不透光狀態。因此，至少須在觀察者觀察的背面次層中提供足夠的光學吸收。欲得到低透光率，此次層以至少兩個具有導電粒子(較佳地為金屬粒子)埋於其中的金屬陶瓷形式提供。
此說明書中，就觀察者而言的正面層之導電 粒子的含量較低。正面層的主要作用係適應周圍的介質(如基板或空氣)，而背面層則是針對至少在介於正面層和周圍介質及中間層(若有的話)之間的周圍表面得到反射性。正面層因此作為“反射適應層”。導電粒子的厚度和濃度必須經適當調整，使得在可見波長範圍中的反射維持儘量低。
朝向遠離觀察者的背面金屬陶瓷層直接或間 接(藉由中間層)位於正面層上。此背面層的導電粒子含量高於正面層。背面層的主要作用是儘可能吸收經由透明基板和正面層進入之入射的光學射線。其層厚度和導電粒子的濃度為滿足此作用的關鍵參數。層越厚及導電粒子的濃度越高，背面層的導電性和吸收率越高。此層的該參數經適當設計以用於層狀結構，以得到高吸收率且不需有用於此目的的金屬層存在，且經適當設計，以使得導電性儘量低。
就周圍環境而言，背面層對層狀結構之電阻 亦具關鍵性。此處，合宜地，所提供之較上層的氧化物具熱動力安定性，例如，為化學計量組成之氧化物。
導電粒子由對於氧的親和性低於對於基質材料之親和性的材料所組成。如前文已示者，藉傳導性氧化型材料之DC噴濺製造金屬陶瓷次層，使得在噴濺法期間內，在任何情況中，皆有氧存在。欲自次化學計量導電性氧化物得到導電性較低的介電基質，甚至可以在噴濺期間內供應額 外的氧。據此，導電粒子由與形成對應的基質材料之一或多種氧化物不同之“更惰性的”元素所組成。
該元素必須能夠在對應的金屬陶瓷次層沉積 的期間內，自氧化型基質以導電粒子形式沉澱。取決於所用的基質材料，例如以貴金屬、銅或鎳為底質的金屬或金屬合金可用於此處。但是，已證實含有銀或以銀為底質的合金之導電材料特別有用。
貴金屬包含金、銀和鉑族元素。貴金屬製造 的(特別是銀製造的)導電粒子之特徵特別在於，其氧化型基質形式耐久，即使於高溫(如層在真空中退火的期間內所發生者)亦然。在以銀為底質的合金中，銀佔所有合金組份中之最大重量比率。銀是相對較不昂貴的貴金屬。適當之以銀為底質的合金為用以製造光學儲存媒體中之層者，如AgPdCu、AgInSn、AgTi等。
最簡單的情況中，導電粒子均勻遍佈於對應 的層。但是，導電材料亦可僅沿著入射光的向量的主要散佈方向而展現濃度提高的濃度梯度。
基本上，鉻亦適合以前文指定的金屬粒子形 式澱積在基質材料中。但是，根據本發明之層狀結構含有最高1%鉻-相對於金屬粒子的總體積-且理想上無鉻。
相對於正面次層的總體積，若導電材料製的 粒子以介於2和8體積%之間、較佳地介於4和6體積%之間的量存在於正面次層中，則如前述者，正面次層滿足其以最適方式作為“反射適應層”的作用。
若導電材料製得的粒子以相對於背面次層的 總體積為介於15和45體積%、較佳地介於20和35體積%之間的濃度存在於背面次層中，可得到在一方面，光學吸收儘量高，和另一方面，背面次層的導電性低(高電阻)之間的最適平衡。
金屬陶瓷層的導電性隨著金屬陶瓷層中之導 電相的濃度的提高而提高。於超過45體積%的高濃度，會因為開始滲出而使得電阻降至臨界值。
隨著厚度的提高，背面次層的電阻降低且吸 收提高。就電阻儘量高及吸收率夠高而言，背面次層的厚度低於200奈米，較佳地在70至100奈米的範圍內。
就背對入射光方向的反射儘量低及背面層的 良好反射適應而言，正面次層的厚度低於50奈米，較佳地在20至40奈米的範圍內。
就維持低總產製成本而言，層狀結構的總厚 度必須儘量低並提供選定的最大透光率。導電粒子的濃度和背面層的厚度亦對此點具有影響力。因此，經由一些實驗，可以無困難地定出所需的最小層厚度。僅作為建議之用，已證實對於正面次層和背面次層的總厚度有用者在80至300奈米的範圍內，更佳地在90至200奈米的範圍內。
導電材料的粒子越大，其散射和反射效果就 越顯著。有鑑於此，合宜地，平均而言，正面次層中的粒子小於背面次層中的粒子。已證實，正面次層中的導電粒 子的粒子尺寸可用低於5奈米，藉此，較佳的是粒子中之至少80%的粒子尺寸低於3奈米。
此處，背面次層中之導電粒子的粒子尺寸有 利的是低於50奈米，藉此，較佳的是粒子中之至少80%的粒子尺寸在2至20奈米的範圍內。
由正面次層和背面層所構成之層積物的片電 阻，在背面層表面上測定，較佳為超過1千歐姆/平方，更佳為超過10千歐姆/平方，且特佳為超過100千歐姆/平方。
此層狀結構可以施用在電子組件和線上以覆 蓋彼等及使得觀察者看不到彼等。此情況中，電子組件和線或其電路板並同時作為層狀結構的載體，藉此，背面層比正面層更接近載體。特佳的具體實施例中，正面次層施用於透明材料製的基板。
此處，正面層比背面層更接近基板。通常， 基板是玻璃板，若適用時，其面對觀察者的外側可被施以抗反射塗層。
此正面層被直接或間接(藉由另一透明的中間 層)施於透明基板。此情況中，其用以使得介於正面層和基板和/或中間層(若有的話)之間的周圍表面之反射儘量低。
已證實，有利的是，層狀結構的視覺反射率 Rv，標準化至眼睛的敏感度，低於5%，較佳地低於2%，此由總反射扣除玻璃基材處的4%反射率得到。
於層厚度低約150奈米時，已使得該層狀結構的吸收率接近100%且反射率低於15%。
1‧‧‧層系統
2‧‧‧透明玻璃板
S1‧‧‧第一金屬陶瓷層
S2‧‧‧第二金屬陶瓷層
M1‧‧‧金屬沉澱物
M2‧‧‧金屬沉澱物
3‧‧‧觀察方向
下文中，基於附圖和例示具體實施例，更詳細地說明本發明。附圖中：圖1出示根據本發明之層狀結構的示意截面圖；圖2出示該層狀結構的顯微斷面之TEM影像；圖3出示在基板側上測定的光譜透光率圖表；和圖4在基板側上測得的光譜反射圖表。
圖1出示根據本發明之由兩個金屬陶瓷層S1、S2所組成的層系統1的示意圖。第一金屬陶瓷層S1施於透明玻璃板2上並具有第二金屬陶瓷層S2施於其上。
金屬陶瓷層S1和S2各者由具有高折射指數的氧化物基質和埋於其中之氧親和性較低的金屬之混合物所組成。此高折射氧化物是Nb2 O5 或TiO2 。此金屬是銀或銅。
金屬陶瓷層S1具有直徑在高至約5奈米範圍內的極細金屬沉澱物M1，藉此，超過90%的金屬沉澱物M1之直徑低於3奈米。
金屬陶瓷層S2具有直徑在4至10奈米範圍內的較粗粒金屬沉澱物M2，藉此，超過90%的沉澱物之直徑在2至20奈米的範圍內。
觀察者自觀察方向3觀察時，層系統1不透 光。
圖2出示相同的層狀結構1的TEM影像。第 一金屬陶瓷層S1中的金屬沉澱物的顆粒極細，使得即使在此顯微放大照片中亦無法解析。相反地，第二金屬陶瓷層S2層中的沉澱物M2以黑點呈現。這些中的一些以數字標示以反映各在各情況中的讀數。
各個層系統中之金屬陶瓷層S1和S2的金屬 含量CM 和層厚度值d、特定透光率Tv 和反射率Rv 的測定值(扣除玻璃之未經塗覆側的4%反射率)示於以下的表中。
藉光譜反射率Rv 、光譜透光率Tv 、和其電阻值R平方評估層系統的品質。其結果示於“Q”欄。用於定性評估的符號如下：
*)層未符合要求
**)層具有臨界性質
無符號：層符合要求
下文中，藉實例說明用以製造根據本發明之層狀結構之方法：含有94體積% Nb2 O4.99 和6體積%平均粒子尺寸為25微米的Ag之粉狀混合物在顛動機中充分混合1小時，得到Ag粒子於Nb2 O4.99 中之細且均勻分散的分佈。之後，該混合物填入直徑75毫米且高15毫米的石墨模具中。此圓形坯料在還原條件下在940℃和20MPa下熱壓至超過理論密度的85%。藉此得到的微結構由其中埋有平均粒子尺寸為25微米之單一經去附聚的Ag粒子之Nb2 O4.99 基質所組成。
以類似的方式製造含有60體積% Nb2 O4.99 和40體積%Ag的第二噴濺靶材。
此噴濺靶材的電阻率低於1歐姆*公分。
此噴濺靶材用以將兩層的層狀結構1施用在玻璃基板2(直徑50毫米且厚度1.0毫米)上。先施用含有6體積%銀且厚38奈米的第一金屬陶瓷層S1，之後施用含有40體積%銀且厚78奈米的第二金屬陶瓷層S2。
此方法中的噴濺參數如下：
殘留氣壓：2*10-6 毫巴
製程壓力：3*10-3 毫巴，於200sccm氬和1至10sccm氧(對應於0.5-5%氧於噴濺氣體中)
指定的陰極功率：5瓦特/平方公分
層S1：Nb2 O5 +Ag 6體積%；d=38奈米，額外氧流；1sccm。
層S2：Nb2 O5 +Ag 40體積%；d=90奈米，額外氧流；10sccm。
特別地，藉以下性質定出藉此製得的層狀結構之特徵：片電阻：1.3千歐姆/平方
目視反射率(扣除自透光基材之未經塗覆側測得的約4%反射率之後)：1.3%
目視透光率：低於1%，基本上低於0.8%
據此，Nb2 O5 -Ag層狀結構全體的吸收率超過97%。基於CIELab顏色空間法(CIELab colour space model)，定出藉此製得的層系統的顏色。“CIELab顏色空間”中，測得的光譜曲線簡化成三個座標。座標軸L*、a*、b*彼此垂直：
L*描述亮度，範圍由0(純黑)至100(純白)。
a*是紅-綠軸。負值是綠，正值是紅。
b*是黃-藍軸。負值是藍，正值是黃。
在CIELab顏色空間中，a*由-1.8至+4；和b*由0至-4。本層系統因此得以在基板之未經塗覆側上調 整出自然反射色。
使用JASCO UV-VIS-NIR光譜計V-570DS，測定完整層系統1於波長約400至800奈米之光譜反射率和光譜透光率。根據以下等式，自測得的反射率和測得的透光率計算吸收率：吸收率=100%-(反射率+透光率)
圖3和4出示以下兩種製法變體之層狀結構的吸收行為：變體V1
金屬陶瓷層S1：厚度38奈米，噴濺期間內的氧流：1sccm
金屬陶瓷層S2：厚度88奈米，噴濺期間內的氧流：10sccm
變體V2
金屬陶瓷層S1：厚度35奈米，噴濺期間內的氧流：0sccm
金屬陶瓷層S2：厚度88奈米，噴濺期間內的氧流：10sccm
噴濺期間內的氧流對於氧化物層的介電性造成衝擊。基本上，相對於噴濺氣體的總流，氧流介於0.5和10%之間。此與金屬陶瓷層S2特別有關，以得到在空氣中的良好耐久性。
圖3出示透光率T(單位為%)與測定波長(單位為奈米)之間的關係圖。證實在450奈米至750奈米的寬 波長範圍內之透光率T明顯低於2%。此處，根據變體V1製造的層狀結構展現或多或少較佳的透光行為。
圖4出示反射率R(單位為%)與測定波長(單位 為奈米)之間的關係圖。在波長由約550奈米至650奈米範圍內，反射率R(自總反射率扣除在玻璃板之未經抗反射塗層塗覆的正面側處的4%反射率計算而得)低於5%。 根據變體V2製造的層狀結構出現明顯的下凹線。於較寬的波長範圍內，根據變體V1製造的層狀結構之反射率較低。
層狀結構於18-24℃和50-60%相對濕度儲存 高至5天，並未明顯改變其光學性質。Rv和Tv的各自變化低於1%。
由於高吸收率和低導電性，所以根據本發明 之層狀結構非常適合用以提供用於主動基材驅動的平板螢幕之黑基材層。
1‧‧‧層系統
2‧‧‧透明玻璃板
S1‧‧‧第一金屬陶瓷層
S2‧‧‧第二金屬陶瓷層
M1‧‧‧金屬沉澱物
M2‧‧‧金屬沉澱物
3‧‧‧觀察方向

Claims (18)

  1. 一種觀察者看來不透光的光吸收性層狀結構，其包含面對觀察者的正面次層(S1)，其由具有導電材料製造的粒子(M1)以第一平均濃度埋於其中之介電金屬氧化物基質製得，及朝向遠離觀察者的背面次層(S2)，其由導電性材料製造的粒子(M2)以高於第一平均濃度的第二平均濃度埋於其中的金屬氧化物基質製得，藉此，該金屬氧化物包含氧化鈮、氧化鈦、氧化鉬、氧化鎢或氧化釩。
  2. 如申請專利範圍第1項之層狀結構，其中該導電材料包含金屬。
  3. 如申請專利範圍第2項之層狀結構，其中該導電材料包含貴金屬、銅、鎳或該等物質之混合物。
  4. 如申請專利範圍第2項之層狀結構，其中該導電材料包含銀或以銀為底質的合金。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中相對於金屬粒子總體積，該導電材料包含至多1%鉻。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中該導電材料製造的粒子(M1)存在於正面次層(S1)中之濃度介於2和8體積%之間，此係相對於正面次層(S1)的總體積計。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中該導電材料製造的粒子(M2)存在於背面次層(S2)中的平均濃度介於15和45體積%之間，此係相對於背面次層 (S2)的總體積計。
  8. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中正面次層(S1)的厚度低於50奈米。
  9. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中背面次層(S2)的厚度低於200奈米。
  10. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中正面次層(S1)和背面次層(S2)的總厚度在80至300奈米範圍內。
  11. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中正面次層(S1)中的導電粒子(M1)的粒子尺寸低於5奈米，且至少80%粒子(M1)的粒子尺寸低於3奈米。
  12. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中背面次層(S2)中的導電粒子(M2)的粒子尺寸低於50奈米，且至少80%粒子(M2)的粒子尺寸在2至20奈米範圍內。
  13. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中由正面次層(S1)和背面次層(S2)所構成的疊層之薄層電阻超過100千歐姆/平方。
  14. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中正面次層(S1)施於透光材料所製的基板(2)上。
  15. 如申請專利範圍第14項之層狀結構，其中層狀結構的視覺反射率Rv，標準化至眼睛的敏感度，低於5%，此由總反射扣除透光基材(2)處的4%反射率得到。
  16. 如申請專利範圍第14項之層狀結構，其中層狀結 構的視覺反射率Rv，標準化至眼睛的敏感度，低於2%，此由總反射扣除透光基材(2)處的4%反射率得到。
  17. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中該層狀結構的視覺透光率Tv，標準化至眼睛的敏感度，低於5%。
  18. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之層狀結構，其中該層狀結構的視覺透光率Tv，標準化至眼睛的敏感度，低於2%。
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