WO2020050421A1 - 光学機能膜、スパッタリングターゲット、及び、スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

光学機能膜、スパッタリングターゲット、及び、スパッタリングターゲットの製造方法 Download PDF

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啓太 梅本
孝典 白井
幸也 杉内
健志 大友
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Definitions

  • the present invention relates to an optical functional film laminated on a metal thin film or the like to reduce reflection of light from the metal thin film or the like, a sputtering target used for forming the optical functional film, and a method of manufacturing the sputtering target It is about.
  • Priority is claimed on Japanese Patent Application No. 2018-167996 filed in Japan on September 7, 2018 and Japanese Patent Application No. 2019-163288 filed in Japan on September 6, 2019. And its content is incorporated herein.
  • sensing electrodes are formed for touch position detection.
  • This sensing electrode is usually formed by patterning, and an X electrode extending in the X direction and a Y electrode extending in the Y direction orthogonal to the X direction are formed on one surface of the transparent substrate. And these are arranged in a grid.
  • the pattern of the electrode is visually recognized from the outside because the metal film has a metallic luster. For this reason, it is conceivable that the visibility of the electrode is reduced by forming a low-reflectance film having a low visible light reflectance on the metal thin film.
  • BM black matrix
  • a back electrode of the solar cell is formed on the opposite side.
  • a metal film such as molybdenum (Mo) or silver (Ag) is used.
  • Mo molybdenum
  • Ag silver
  • Patent Document 1 discloses a blackened film having a black pigment made of carbon black or titanium nitride, a resin, a polymerization initiator, and an oxide for adjusting a refractive index. Have been.
  • Patent Documents 2 and 3 propose a sputtering target containing a carbide and an oxide as a sputtering target for forming an optical thin film.
  • Patent Document 1 a resin containing a black pigment made of carbon black or titanium nitride is formed in a film shape, and since the resin is a main component, the durability is insufficient. there were.
  • the sputtering targets described in Patent Literatures 2 and 3 contain carbides, but since the carbides have a high melting point and poor sinterability, it has been difficult to sufficiently improve the density of the sintered body. . In a sputtering target having a low density, abnormal discharge frequently occurs during sputtering, and there is a possibility that a stable film cannot be formed. Further, in the sputtering targets described in Patent Documents 2 and 3, since the conductivity is insufficient, a film cannot be stably formed by DC sputtering, and the film is formed by RF sputtering. Since the RF sputtering has a lower film forming efficiency than the DC sputtering, the optical functional film cannot be efficiently formed.
  • the above-mentioned optical functional film is required to have durability so that the optical characteristics do not change significantly during manufacturing and use. For example, when a heating step is performed after film formation, heat resistance is required. Further, when a wiring pattern is formed by etching, alkali resistance is required because an alkali is used when the resist film is stripped. In addition, water resistance is required because it comes into contact with water every time after cleaning after etching or alkali treatment.
  • the present invention has been made in view of the above-described circumstances, and has an optical function film having durability and capable of sufficiently suppressing reflection of light from a metal thin film or the like. It is an object of the present invention to provide a sputtering target capable of forming a stable film and a method for manufacturing the sputtering target.
  • an optical functional film which is one embodiment of the present invention comprises a first component comprising TiC, NbC, VC, TiN, NbN, from one or more selected from VN, an In 2 O 3 , Y 2 O 3 , Nb 2 O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, a second component composed of two or more kinds selected from SiO 2 , and a film thickness d.
  • a first component comprising TiC, NbC, VC, TiN, NbN, from one or more selected from VN, an In 2 O 3 , Y 2 O 3 , Nb 2 O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, a second component composed of two or more kinds selected from SiO 2 , and a film thickness d.
  • the refractive index n in the visible light region is in the range of 1.5 to 2.7
  • the extinction coefficient k in the visible light region is in the range of 0.3 to 1.5. It is characterized by
  • the durability of the film can be improved by one or more of the first components selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN, and VN, and The conductivity of the film can be ensured.
  • the second components selected from In 2 O 3 , Y 2 O 3 , Nb 2 O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, and SiO 2
  • the optical characteristics of the film can be adjusted so as to further reduce the reflectance when the film is laminated on the metal wiring film.
  • the first component and the second component are not limited to those having the above stoichiometric ratio, and the same effect can be obtained even when carbon, nitrogen, and oxygen are partially deficient.
  • the thickness d is in the range of 30 nm or more and 100 nm or less
  • the refractive index n in the visible light region is in the range of 1.5 or more and 2.7 or less
  • the extinction coefficient k is in the range of 0.3 or more and 1.5 or less, the reflectance can be suppressed low, and the reflection of metal can be suppressed.
  • the specific resistivity is preferably 5 ⁇ ⁇ cm or less. In this case, the specific resistivity is 5 ⁇ ⁇ cm or less, and the conductivity is ensured, and it is possible to conduct electricity through this optical functional film.
  • the atomic ratio ⁇ / ⁇ of the total content ⁇ of C and N and the content ⁇ of O is preferably in the range of 0.01 or more and 5 or less.
  • the durability of the film can be improved.
  • the atomic ratio ⁇ / ⁇ of the total content ⁇ of C and N and the content ⁇ of O is set to 5 or less, it is possible to maintain optical characteristics.
  • a sputtering target includes a first component including one or more selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN, and VN, and In 2 O 3 , Y 2 O 3 , and Nb 2. And a second component composed of one or more selected from O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, and SiO 2 .
  • the first component composed of one or more selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN, and VN, and In 2 O 3 , Y 2 O 3 , and Nb 2 O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, and a second component composed of two or more selected from SiO 2 , so that the above-described optical functional film can be formed.
  • the first component and the second component are not limited to those having the above stoichiometric ratio, and the same effect can be obtained even when carbon, nitrogen, and oxygen are partially deficient.
  • the density ratio be 90% or more and the specific resistivity be 0.1 ⁇ ⁇ cm or less.
  • the density ratio is 90% or more, occurrence of abnormal discharge during sputtering can be suppressed, and a stable film can be formed.
  • the specific resistivity is 0.1 ⁇ ⁇ cm or less, the film can be stably formed by DC sputtering, and the optical function film can be efficiently formed.
  • the molar ratio A / B of the content A of the first component and the content B of the second component is preferably in a range from 0.1 to 20. .
  • the optical functional film suppresses the reflectance of the base metal. A film having an optical constant suitable for the above can be obtained.
  • the method for manufacturing a sputtering target which is one embodiment of the present invention, includes a first component powder including one or more selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN, and VN, and In 2 O 3 and Y 2 O.
  • Powder mixing step of mixing one or two or more second component powders selected from 3 , Nb 2 O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, and SiO 2 , and firing the mixed powder.
  • a sintering step in which the first component powder has a particle diameter of 10 ⁇ m or more in a range of 3 vol% or more and 50 vol% or less, and the second component powder has a particle diameter of 10 ⁇ m or more.
  • the powder is characterized in that the powder having a particle diameter of 10 ⁇ m or less is 70 vol% or more.
  • a first component powder composed of one or more selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN, and VN, and In 2 O 3 , Y 2 O 3 ,
  • the powder having a particle size of 10 ⁇ m or more is 3 vol% or more, so that the first component particles having conductivity in the sintered body are connected to each other, and the conductivity of the sputtering target is sufficiently ensured. be able to.
  • the powder having a particle diameter of 10 ⁇ m or more is 50 vol% or less in the first component powder having poor sinterability, and the powder having a particle diameter of 10 ⁇ m or less is 70 vol% or more in the second component powder having excellent sinterability.
  • the density of the sintered body can be sufficiently improved.
  • FIG. 3 is an explanatory cross-sectional view of a laminated film including an optical function film according to an embodiment of the present invention. It is a flow figure showing the manufacturing method of the sputtering target concerning one embodiment of the present invention. It is an observation result of the structure of the sputtering target of Example 8 of the present invention. It is an observation result of the structure of the sputtering target of Example 29 of the present invention.
  • the optical function film 12 is formed so as to be laminated on the metal wiring film 11 formed on the surface of the substrate 1.
  • the metal wiring film 11 is made of a metal having excellent conductivity, such as aluminum and an aluminum alloy, copper, or a copper alloy.
  • the metal wiring film 11 is made of copper. Since this metal wiring film 11 has a metallic luster, it reflects visible light and is visually recognized from the outside.
  • the optical function film 12 according to the present embodiment is provided to suppress reflection of visible light on the stacked metal wiring films 11.
  • the optical functional film 12 according to the present embodiment includes a first component including one or more selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN, and VN, and In 2 O 3 , Y 2 O 3 , and Nb 2. And a second component composed of one or more selected from O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, and SiO 2 .
  • the first component composed of one or more selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN, and VN has conductivity, and the conductivity of the optical function film 12 is ensured by the first component. You. Further, the durability of the optical function film 12 is improved by the first component.
  • the second component composed of one or more selected from In 2 O 3 , Y 2 O 3 , Nb 2 O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO and SiO 2 is the first component described above. , The optical characteristics of the optical function film 12 can be adjusted.
  • the content ratio of the first component and the second component is appropriately set according to the optical characteristics of the optical functional film 12, the total content ⁇ of C and N derived from the first component and the content derived from the second component are determined.
  • the atomic ratio ⁇ / ⁇ of the O content ⁇ is preferably in the range of 0.01 or more and 5 or less.
  • the durability of the film can be ensured.
  • the atomic ratio ⁇ / ⁇ of the total content ⁇ of C and N and the content ⁇ of O is 5 or less, the optical characteristics can be maintained, and an increase in reflectance and the like can be suppressed. Further, as long as this function is achieved, an optional element or compound may be further added as the third component.
  • the optical function film 12 has a thickness d in the range of 30 nm to 100 nm, a refractive index n in the visible light range of 1.5 to 2.7, and an extinction of the visible light region.
  • the extinction coefficient k is in the range of 0.3 or more and 1.5 or less.
  • the visible light is a wavelength in the range of 380 to 780 nm.
  • reflection of the metal wiring film 11 is suppressed by absorption of visible light (extinction coefficient k) and interference (film thickness d and refractive index n).
  • extinction coefficient k reflection of all wavelengths of visible light is suppressed, and by adjusting the film thickness d and the refractive index n, the waveform and peak of the reflected light are suppressed.
  • the lower limit of the thickness d of the optical function film 12 is preferably 35 nm or more, and more preferably 40 nm or more.
  • the upper limit of the thickness d of the optical function film 12 is preferably 85 nm or less, more preferably 70 nm or less.
  • the lower limit of the refractive index n in the visible light region is preferably 1.8 or more, more preferably 2.0 or more.
  • the upper limit of the refractive index n in the visible light region is preferably 2.6 or less, more preferably 2.5 or less.
  • the lower limit of the extinction coefficient k in the visible light region is preferably 0.4 or more, more preferably 0.5 or more.
  • the upper limit of the extinction coefficient k in the visible light region is preferably 1.4 or less, more preferably 1.3 or less.
  • the product of the film thickness d, the refractive index n in the visible light region (wavelength 550 nm), and the extinction coefficient k in the visible light region (wavelength 550 nm), d ⁇ n ⁇ k is It is preferable to be within the range of 30 or more and 150 or less.
  • d ⁇ n ⁇ k is preferably 40 or more, and more preferably 50 or more.
  • the upper limit of d ⁇ n ⁇ k is preferably 130 or less, and more preferably 110 or less.
  • the optical function film 12 preferably has a specific resistivity of 5 ⁇ ⁇ cm or less. Thereby, it is possible to conduct the metal wiring film 11 and the external wiring via the optical function film 12. If the specific resistivity exceeds 5 ⁇ ⁇ cm, conduction with the external wiring can be achieved by forming a hole in the low-reflection film or the substrate to conduct the metal wiring with the outside.
  • the specific resistivity is preferably 1 ⁇ ⁇ cm or less, more preferably 0.1 ⁇ ⁇ cm or less.
  • the sputtering target according to the present embodiment is used for forming the optical function film 12 described above.
  • the sputtering target according to the present embodiment includes a first component including one or more selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN, and VN, and In 2 O 3 , Y 2 O 3 , and Nb 2 O 5. , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, and a second component composed of two or more kinds selected from SiO 2 .
  • the first component composed of one or more selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN, and VN has conductivity, and the first component causes conductivity of the sputtering target according to the present embodiment. Nature is secured.
  • the second component composed of one or more selected from In 2 O 3 , Y 2 O 3 , Nb 2 O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, and SiO 2 is compared with the first component. As a result, the density of the sputtering target of the present embodiment is improved.
  • the content ratio of the first component and the second component is appropriately set according to the optical characteristics of the optical functional film 12 to be formed. For example, the content A of the first component and the content of the second component
  • the molar ratio A / B of B is preferably in the range of 0.1 or more and 20 or less, more preferably 10 or less.
  • the structure of the sputtering target according to the present embodiment changes depending on the content ratio of the first component and the second component.
  • a second component comprising one or more selected from SiO 2, TiC, NbC, VC , TiN, NbN, one or more selected from VN Is a structure in which the first component is dispersed.
  • the density ratio is set to 90% or more. By setting the density ratio to 90% or more, it is possible to suppress occurrence of abnormal discharge during sputtering.
  • the density ratio is preferably at least 92%, more preferably at least 93%.
  • the specific resistivity is set to 0.1 ⁇ ⁇ cm or less.
  • the specific resistivity is preferably 5 ⁇ 10 ⁇ 2 ⁇ ⁇ cm or less, more preferably 1 ⁇ 10 ⁇ 2 ⁇ ⁇ cm or less.
  • the content of the powder having a particle diameter of 10 ⁇ m or more is 3 vol% or more and 50 vol or more for the first component powder composed of one or more selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN and VN. % Or less.
  • the second component powder composed of one or more selected from In 2 O 3 , Y 2 O 3 , Nb 2 O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, and SiO 2 has particles
  • the content of the powder having a diameter of 10 ⁇ m or less is set to 70 vol% or more.
  • the content of the powder having a particle diameter of 10 ⁇ m or more in the first component powder is in the range of 3 vol% or more and 50 vol% or less.
  • the lower limit of the content of the powder having a particle diameter of 10 ⁇ m or more is preferably 10 vol% or more, and more preferably 20 vol% or more.
  • the upper limit of the content of the powder having a particle diameter of 10 ⁇ m or more is preferably 45 vol% or less, and more preferably 40 vol% or less.
  • the content of the second component powder having a particle diameter of 10 ⁇ m or less is set to 70 vol% or more in the second component powder.
  • the lower limit of the powder having a particle diameter of 10 ⁇ m or less is preferably at least 75 vol%, more preferably at least 80 vol%.
  • the sintering raw material powder is obtained by mixing the first component powder and the second component powder.
  • the above-mentioned sintering raw material powder is sintered while being heated while being pressurized to obtain a sintered body.
  • sintering was performed using a hot press device or a hot isostatic pressing device (HIP).
  • the sintering temperature in this sintering step S02 is in the range of 800 ° C. or more and 1800 ° C. or less
  • the holding time at the sintering temperature is in the range of 1 hour or more and 15 hours or less
  • the pressing pressure is in the range of 10 MPa or more and 200 MPa or less. did.
  • the obtained sintered body is machined to have a predetermined size.
  • the sputtering target according to the present embodiment is manufactured.
  • the film is formed by a first component selected from one or more selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN, and VN.
  • the durability can be improved, and the conductivity of the film can be ensured.
  • the second components selected from In 2 O 3 , Y 2 O 3 , Nb 2 O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, and SiO 2
  • the optical characteristics of the film can be adjusted.
  • the thickness d is in the range of 30 nm to 100 nm
  • the refractive index n in the visible light region is in the range of 1.5 to 2.7
  • the film thickness d is in the visible light region. Since the extinction coefficient k is in the range of 0.3 or more and 1.5 or less, the reflectance can be kept low, the metal reflection of the metal wiring film 11 can be suppressed, and the metal wiring film 11 can be visually recognized from the outside. Can be suppressed. Furthermore, since the specific resistivity is set to 5 ⁇ ⁇ cm or less, conductivity is ensured, and it is possible to conduct electricity through the optical function film 12.
  • the first component composed of one or more selected from TiC, NbC, VC, TiN, NbN, and VN, and In 2 O 3 , Y 2 O 3 , and Nb 2
  • the optical function film 12 described above is formed because it contains one or two or more second components selected from O 5 , V 2 O 5 , Al 2 O 3 , ZnO, and SiO 2. be able to. Further, since the density ratio is 90% or more, occurrence of abnormal discharge during sputtering can be suppressed, and a stable film can be formed. Further, since the specific resistivity is 0.1 ⁇ ⁇ cm or less, the film can be stably formed by DC sputtering, and the above-described optical function film 12 can be efficiently formed.
  • the first component particles having conductivity in the sintered body are connected to each other to sufficiently secure the conductivity of the sputtering target.
  • the powder having a particle diameter of 10 ⁇ m or more is 50 vol% or less in the first component powder having poor sinterability, and the powder having a particle diameter of 10 ⁇ m or less is 70 vol% or more in the second component powder having excellent sinterability.
  • the density of the sintered body can be sufficiently improved.
  • the laminated film having the structure shown in FIG. 1 has been described as an example.
  • the present invention is not limited to this, and it is a laminated film having a structure of glass substrate / optical function film / metal wiring. You may. In this case, light from the glass substrate is reflected. With this structure, the optical function film does not need to have conductivity.
  • a first component powder TiC powder, NbC powder, VC powder, TiN powder, NbN powder, VN powder
  • a second component powder In 2 O 3 powder, Y 2 O 3 powder, Nb 2 O 5 powder, V 2 O 5 powder, Al 2 O 3 powder, ZnO powder, SiO 2 powder
  • a desired target composition is prepared. 2 kg of each powder weighed so as to have a ratio was filled in a 10 L pot, and 6 kg of a ball having a diameter of 5 mm was charged, followed by mixing with a ball mill.
  • Tables 1 to 3 show the molar ratio A / B of the content A of the first component and the content B of the second component. Comparative Examples 1 to 3 not containing the second component were rated "-", and Comparative Example 4 not containing the first component and containing only the second component was rated "0".
  • the above-mentioned mixed powder was sintered under the conditions shown in Tables 4 to 6 to obtain a sintered body.
  • the mixed powder is filled into a hot press mold ( ⁇ 135 mm) made of carbon, and hot pressed in a vacuum at the temperature and pressure described in the examples for 3 hours to obtain a sintered body.
  • a hot press mold ⁇ 135 mm
  • the mixed powder was filled in a rubber mold having a diameter of 225 mm, and press-molded with a cold isostatic pressure (CIP) device at 150 MPa for 5 minutes to produce a molded body.
  • CIP cold isostatic pressure
  • the molded body was set in a SPCC (rolled steel) can, and after welding the SPCC, the vacuum was evacuated to 0.001 Pa or less, the can was sealed, and sintering was performed at the temperature and pressure described in the examples for 2 hours. A sintered body was produced.
  • SPCC rolled steel
  • These sintered bodies were machined to have a diameter of 125 mm and a thickness of 5 mm, and then were attached to a Cu backing plate with In solder to produce a sputtering target.
  • raw material powder having higher purity.
  • the In 2 O 3 powder and the ZnO powder may be reduced during hot pressing and HIP to precipitate In and Zn, respectively, so that the carbon type, the In 2 O 3 powder, and the ZnO powder do not directly touch.
  • boron nitride is sufficiently applied to the carbon mold.
  • the particle diameters of the first component powder and the second component powder were measured as follows. 100 mL of an aqueous solution having a sodium hexametaphosphate concentration of 0.2 vol% was prepared, 10 mg of each raw material powder was added to the aqueous solution, and the particle size distribution (volume) was measured using a laser diffraction scattering method (measurement device: Nikkiso Co., Ltd., Microtrac MT3000). Standard) was measured. From the obtained particle size distribution (volume basis), the ratio of the volume of the powder of 10 ⁇ m or more for the first component powder and the ratio of the volume of the powder of 10 ⁇ m or less for the second component powder were obtained.
  • FIG. 3 shows the results of observation of Example 8 of the present invention
  • FIG. 4 shows the results of observation of Example 29 of the present invention.
  • the film thickness of the optical function film at the time of forming the black film (at the time of forming the laminated film) is the film thickness of the optical function film formed by the reflectance measurement described later, and the film thickness d shown in Tables 7 to 9 is used.
  • the film thickness d shown in Tables 7 to 9 is used.
  • Tables 7 to 9 show values measured by a four-point probe method using Loresta-GP (manufactured by Mitsubishi Chemical Analytic). The measurement was performed at a temperature of 23 ⁇ 5 ° C. and a humidity of 50 ⁇ 20%. Note that a PSP probe was used as a probe during measurement.
  • Comparative Example 1 which did not contain the first component and the second component and was made of copper oxide, the density ratio of the sputtering target was low at 88.2%, and the number of abnormal discharges was relatively high at 11 times. . Further, in the film formed by this sputtering target, the reflectance changed significantly after the alkali resistance test, and the film was poor in alkali resistance.
  • Comparative Example 2 containing NbC as the first component but not containing the second component, the density ratio of the sputtering target was as low as 49.1%. In the film formed by this sputtering target, the reflectance of the formed film was high. In Comparative Example 3 containing VC as the first component but not containing the second component, the density ratio of the sputtering target was as low as 78.2%. In the film formed by this sputtering target, the reflectance of the formed film was high.
  • Comparative Example 4 which contained the second component Y 2 O 3 but did not contain the first component, the specific resistance was too high to measure. For this reason, a film could not be formed by DC sputtering.
  • the first component powder contains the first component and the second component, and the content of the powder of 10 ⁇ m or more is in the range of 5 vol% to 50 vol%, and the second component powder has the content of 10 ⁇ m or less.
  • the content of the powder was 70 vol% or more
  • the density ratio was as high as 90% or more
  • the specific resistivity was 0.1 ⁇ ⁇ cm or less. Therefore, occurrence of abnormal discharge was suppressed, and a film could be stably formed by DC sputtering.
  • the second component had a structure in which the first component was uniformly dispersed.
  • the formed optical functional film had a specific resistivity of 5 ⁇ ⁇ cm or less, and was excellent in conductivity. Further, the reflectance after film formation was low, and the reflection of the metal wiring film could be suppressed. Furthermore, even after the heat resistance test, the alkali resistance test, and the water immersion test, the reflectance did not change significantly, and the durability was excellent.
  • an optical functional film having durability and conductivity and capable of sufficiently suppressing the reflection of light from a metal thin film or the like, efficiently stabilizing this optical functional film It has been confirmed that a sputtering target capable of forming a film by sputtering and a method for manufacturing the sputtering target can be provided.
  • an optical functional film having durability and conductivity and capable of sufficiently suppressing reflection of light from a metal thin film or the like, and sputtering capable of efficiently and stably forming this optical functional film A target and a method for manufacturing the sputtering target can be provided.

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Abstract

本発明の光学機能膜は、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種以上からなる第１成分と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種以上からなる第２成分と、を含有し、膜厚ｄが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、可視光領域の屈折率ｎが１．５以上２．７以下であり、かつ、可視光領域の消衰係数ｋが０．３以上１．５以下である。

Description

光学機能膜、スパッタリングターゲット、及び、スパッタリングターゲットの製造方法
　本発明は、金属薄膜等に積層されて、金属薄膜等からの光の反射を低減する光学機能膜、この光学機能膜を成膜するために用いられるスパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
　本願は、２０１８年９月７日に、日本に出願された特願２０１８－１６７９９６号、及び、２０１９年９月６日に、日本に出願された特願２０１９－１６３２８８号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　近年、携帯端末装置などの入力手段として、投影型静電容量方式のタッチパネルが採用されている。この方式のタッチパネルでは、タッチ位置検出のために、センシング用の電極が形成されている。このセンシング用の電極は、パターニングによって形成するのが通常であり、透明基板の一方の面に、Ｘ方向に延びたＸ電極と、Ｘ方向に対して直交するＹ方向に延びたＹ電極とを設け、これらを格子状に配置している。
　タッチパネルの電極に金属膜を用いた場合には、金属膜が金属光沢を有することから、電極のパターンが外部から視認されてしまう。このため、金属薄膜の上に、可視光の反射率の低い低反射率膜を成膜することで、電極の視認性を低下させることが考えられる。
　液晶表示装置やプラズマディスプレイに代表されるフラットパネルディスプレイでは、カラー表示を目的としたカラーフィルタが採用されている。このカラーフィルタでは、コントラストや色純度を良くし、視認性を向上させることを目的として、ブラックマトリクスと称される黒色の部材が形成されている。
　上述の低反射率膜は、このブラックマトリクス（以下“ＢＭ”と記す）としても利用可能である。
　太陽電池パネルにおいて、ガラス基板等を介して太陽光が入射される場合、その反対側には、太陽電池の裏面電極が形成されている。この裏面電極としては、モリブデン（Ｍｏ）、銀（Ａｇ）などの金属膜が用いられている。このような態様の太陽電池パネルを裏面側から見たとき、その裏面電極である金属膜が視認されてしまう。
　このため、裏面電極の上に、上述の低反射率膜を成膜することで、裏面電極の視認性を低下させることが考えられる。
　上述の低反射率膜として、例えば特許文献１には、カーボンブラック又は窒化チタンからなる黒色顔料と、樹脂と、重合開始剤と、屈折率調製用の酸化物と、を有する黒化膜が開示されている。
　特許文献２，３には、光学薄膜を成膜するためのスパッタリングターゲットとして、炭化物と酸化物を含有するものが提案されている。
特開２０１７－２１１８２６号公報 特開２００５－０６８５０７号公報 特開２００３－３２１７７１号公報
　特許文献１に記載された低反射膜においては、カーボンブラック又は窒化チタンからなる黒色顔料を含有する樹脂を膜状に形成したものであり、樹脂が主成分であるため、耐久性が不十分であった。
　特許文献２，３に記載されたスパッタリングターゲットにおいては、炭化物を含有しているが、炭化物は融点が高く焼結性に劣るため、焼結体の密度を十分に向上させることが困難であった。密度の低いスパッタリングターゲットにおいては、スパッタ時に異常放電が多発し、安定して成膜することができないおそれがあった。
　また、特許文献２，３に記載されたスパッタリングターゲットにおいては、導電性が不十分なため、ＤＣスパッタで安定して成膜することができず、ＲＦスパッタにて成膜を行っている。ＲＦスパッタは、ＤＣスパッタに比べて成膜効率が低いため、光学機能膜を効率良く成膜することができなかった。
　上述の光学機能膜には、製造時及び使用時において光学特性が大きく変化しないように、耐久性が求められる。例えば、成膜後に加熱工程が実施される場合には、耐熱性が要求される。また、エッチングで配線パターンを形成する場合には、レジスト膜を剥離する際にアルカリが使用されるため、耐アルカリ性が要求される。さらに、エッチング後やアルカリ処理後の洗浄の度に水と接触するため、耐水性が要求される。
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、耐久性を有するともに金属薄膜等からの光の反射を十分に抑制することが可能な光学機能膜、この光学機能膜を効率良く安定して成膜可能なスパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明の一態様である光学機能膜は、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分と、を含有し、膜厚ｄが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内、可視光領域の屈折率ｎが１．５以上２．７以下の範囲内、かつ、可視光領域の消衰係数ｋが０．３以上１．５以下の範囲内とされていることを特徴としている。
　この構成の光学機能膜によれば、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分により、膜の耐久性を向上させることができ、かつ、膜の導電性を確保することができる。
　また、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分を含有することにより、金属配線膜上に積層した際の反射率をより低減させるように、膜の光学特性を調整することが可能となる。第１成分、第２成分は、上記の化学量論比のものに限らず、炭素、窒素、酸素が一部欠損したものでも同様の効果が得られる。
　本発明の一態様である光学機能膜においては、膜厚ｄが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内、可視光領域の屈折率ｎが１．５以上２．７以下の範囲内、かつ、可視光領域の消衰係数ｋが０．３以上１．５以下の範囲内とされているので、反射率を低く抑えることができ、金属の反射を抑えることができる。
　本発明の一態様である光学機能膜においては、比抵抗率が５Ω・ｃｍ以下とされていることが好ましい。
　この場合、比抵抗率が５Ω・ｃｍ以下であって導電性が確保されており、この光学機能膜を介して通電を行うことができる。
　本発明の一態様である光学機能膜においては、Ｃ，Ｎの合計含有量αとＯの含有量βの原子比α／βが０．０１以上５以下の範囲内であることが好ましい。
　この場合、Ｃ，Ｎの合計含有量αとＯの含有量βの原子比α／βが０．０１以上とされているので、膜の耐久性を向上させることができる。一方、Ｃ，Ｎの合計含有量αとＯの含有量βの原子比α／βが５以下とされているので、光学特性を維持することが可能となる。
　本発明の一態様であるスパッタリングターゲットは、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分と、を含有することを特徴としている。
　この構成のスパッタリングターゲットによれば、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分と、を含有しているので、上述の光学機能膜を成膜することができる。第１成分、第２成分は、上記の化学量論比のものに限らず、炭素、窒素、酸素が一部欠損したものでも同様の効果が得られる。
　本発明の一態様であるスパッタリングターゲットにおいては、密度比が９０％以上、かつ、比抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以下とされていることが好ましい。
　この場合、密度比が９０％以上とされているので、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、安定して成膜することができる。さらに、比抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以下とされているので、ＤＣスパッタによって安定して成膜することができ、光学機能膜を効率良く成膜することができる。
　本発明の一態様であるスパッタリングターゲットにおいては、前記第１成分の含有量Ａと前記第２成分の含有量Ｂのｍｏｌ比Ａ／Ｂが０．１以上２０以下の範囲内であることが好ましい。
　この場合、第１成分の含有量Ａと前記第２成分の含有量Ｂのｍｏｌ比Ａ／Ｂが０．１以上２０以下とされているので、光学機能膜が下地金属の反射率を抑制するのに適した光学定数の膜を得ることができる。
　本発明の一態様であるスパッタリングターゲットの製造方法は、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分粉末と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分粉末と、を混合する粉末混合工程と、混合粉末を焼結する焼結工程と、を有し、前記粉末混合工程においては、前記第１成分粉末は、粒子径１０μｍ以上の粉末が３ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下の範囲内とされ、前記第２成分粉末は、粒子径１０μｍ以下の粉末が７０ｖｏｌ％以上とされていることを特徴としている。
　この構成のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分粉末と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分粉末と、を混合する粉末混合工程と、混合粉末を焼結する焼結工程と、を備えているので、上述のスパッタリングターゲットを製造することができる。
　前記第１成分粉末において、粒子径１０μｍ以上の粉末が３ｖｏｌ％以上とされているので、焼結体において導電性を有する第１成分粒子同士が連結され、スパッタリングターゲットの導電性を十分に確保することができる。
　焼結性に劣る第１成分粉末において粒子径１０μｍ以上の粉末が５０ｖｏｌ％以下とされ、焼結性に優れた前記第２成分粉末において粒子径１０μｍ以下の粉末が７０ｖｏｌ％以上とされているので、焼結体の密度を十分に向上させることができる。
　本発明によれば、耐久性を有するともに金属薄膜等からの光の反射を十分に抑制することが可能な光学機能膜、この光学機能膜を効率良く安定して成膜可能なスパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供することができる。
本発明の一実施形態に係る光学機能膜を備えた積層膜の断面説明図である。 本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。 本発明例８のスパッタリングターゲットの組織の観察結果である。 本発明例２９のスパッタリングターゲットの組織の観察結果である。
　以下に、本発明の実施形態である光学機能膜、スパッタリングターゲット、及び、スパッタリングターゲットの製造方法について、添付した図面を参照して説明する。
　本実施形態に係る光学機能膜１２は、図１に示すように、基板１の表面に成膜された金属配線膜１１の上に積層するように成膜されている。
　金属配線膜１１は、導電性に優れた金属であるアルミニウム及びアルミニウム合金、銅又は銅合金等で構成されており、本実施形態では、銅によって構成されている。この金属配線膜１１は、金属光沢を有することから、可視光を反射し、外部から視認されてしまう。
　本実施形態である光学機能膜１２は、積層した金属配線膜１１における可視光の反射を抑えるために設けられたものである。
　本実施形態である光学機能膜１２は、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分と、を含有している。
　ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分は、導電性を有しており、この第１成分によって光学機能膜１２の導電性が確保される。また、この第１成分により、光学機能膜１２の耐久性が向上することになる。
　Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分は、上述の第１成分に混合されることにより、光学機能膜１２の光学特性を調整することが可能となる。
　第１成分と第２成分の含有比率は、光学機能膜１２の光学特性に応じて適宜設定されることになるが、第１成分由来のＣ，Ｎの合計含有量αと第２成分由来のＯの含有量βの原子比α／βが０．０１以上５以下の範囲内であることが好ましい。Ｃ，Ｎの合計含有量αとＯの含有量βの原子比α／βが０．０１以上であれば、膜の耐久性を確保することが可能となる。一方、Ｃ，Ｎの合計含有量αとＯの含有量βの原子比α／βが５以下であれば、光学特性を維持でき、反射率の上昇等を抑制することができる。また、本機能を達成する範囲内においては、さらに第３の成分として任意の元素や化合物を添加してもよい。
　本実施形態である光学機能膜１２は、膜厚ｄが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内、可視光領域の屈折率ｎが１．５以上２．７以下の範囲内、かつ、可視光領域の消衰係数ｋが０．３以上１．５以下の範囲内とされている。なお、ここでいう可視光とは３８０～７８０ｎｍの範囲の波長とする。
　この光学機能膜１２においては、可視光の吸収（消衰係数ｋ）と干渉（膜厚ｄ及び屈折率ｎ）とによって、金属配線膜１１の反射を抑制している。消衰係数ｋを調整することで可視光の全波長の反射を抑え、膜厚ｄ及び屈折率ｎを調整することで、反射光の波形及びピークを抑えている。
　本実施形態においては、光学機能膜１２の膜厚ｄの下限は３５ｎｍ以上とすることが好ましく、４０ｎｍ以上とすることがさらに好ましい。光学機能膜１２の膜厚ｄの上限は８５ｎｍ以下とすることが好ましく、７０ｎｍ以下とすることがさらに好ましい。
　可視光領域の屈折率ｎの下限は１．８以上とすることが好ましく、２．０以上とすることがさらに好ましい。可視光領域の屈折率ｎの上限は２．６以下とすることが好ましく、２．５以下とすることがさらに好ましい。
　可視光領域の消衰係数ｋの下限は０．４以上とすることが好ましく、０．５以上とすることがさらに好ましい。可視光領域の消衰係数ｋの上限は１．４以下とすることが好ましく、１．３以下とすることがさらに好ましい。
　本実施形態である光学機能膜１２においては、膜厚ｄと可視光領域（波長５５０ｎｍ）の屈折率ｎと可視光領域（波長５５０ｎｍ）の消衰係数ｋとの積、ｄ×ｎ×ｋが３０以上１５０以下の範囲内とされていることが好ましい。ｄ×ｎ×ｋを上述の範囲内とすることで、可視光の吸収と干渉によって、可視光領域の反射をさらに確実に抑制することが可能となる。
　ｄ×ｎ×ｋの下限は４０以上とすることが好ましく、５０以上とすることがさらに好ましい。なお、ｄ×ｎ×ｋの上限は１３０以下とすることが好ましく、１１０以下とすることがさらに好ましい。
　本実施形態である光学機能膜１２は、比抵抗率が５Ω・ｃｍ以下とされていることが好ましい。これにより、光学機能膜１２を介して金属配線膜１１と、外部の配線との導通を行うことが可能となる。なお、比抵抗率が５Ω・ｃｍを超える場合は、金属配線と外部とを導通させるために、低反射膜や基板に孔を形成することで外部の配線との導通が可能となる。
　比抵抗率は１Ω・ｃｍ以下とすることが好ましく、０．１Ω・ｃｍ以下とすることがさらに好ましい。
　次に、本実施形態であるスパッタリングターゲットについて説明する。本実施形態であるスパッタリングターゲットは、上述の光学機能膜１２を成膜するために用いられるものである。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットは、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分と、を含有している。
　ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分は、導電性を有しており、この第１成分によって、本実施形態であるスパッタリングターゲットの導電性が確保される。
　Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分は、第１成分に比べて焼結性に優れていることから、本実施形態であるスパッタリングターゲットの密度が向上することになる。
　第１成分と第２成分の含有比率は、成膜する光学機能膜１２の光学特性に応じて適宜設定されることになるが、例えば、第１成分の含有量Ａと第２成分の含有量Ｂのｍｏｌ比Ａ／Ｂが０．１以上２０以下の範囲内であることが好ましく、１０以下にすることがより好ましい。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットの組織は、第１成分と第２成分の含有比率によって変化することになるが、本実施形態においては、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分に、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分が分散した組織とされている。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、密度比が９０％以上とされている。密度比を９０％以上とすることで、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することが可能となる。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、密度比は９２％以上とすることが好ましく、９３％以上とすることがさらに好ましい。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、比抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以下とされている。比抵抗率を０．１Ω・ｃｍ以下とすることで、ＤＣスパッタによる成膜が可能となる。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、比抵抗率は５×１０－２Ω・ｃｍ以下とすることが好ましく、１×１０－２Ω・ｃｍ以下とすることがさらに好ましい。
　次に、本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法について、図２を参照して説明する。
　本実施形態においては、図２に示すように、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分粉末と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分粉末と、を混合する粉末混合工程Ｓ０１と、得られた混合粉末を焼結する焼結工程Ｓ０２と、得られた焼結体を機械加工する機械加工工程Ｓ０３と、を備えている。
（粉末混合工程Ｓ０１）
　この粉末混合工程Ｓ０１において、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分粉末については、粒子径１０μｍ以上の粉末の含有量を３ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下の範囲内としている。また、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分粉末については、粒子径１０μｍ以下の粉末の含有量を７０ｖｏｌ％以上としている。
　第１成分粉末について、粒子径１０μｍ以上の粉末の含有量が３ｖｏｌ％未満の場合には、第１成分によって導電性を十分に確保できなくなるおそれがある。一方、第１成分粉末について、粒子径１０μｍ以上の粉末の含有量が５０ｖｏｌ％を超える場合には、焼結性が不十分となって密度を十分に向上させることができなくなるおそれがある。
　以上のことから、本実施形態では、第１成分粉末について、粒子径１０μｍ以上の粉末の含有量を３ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下の範囲内としている。
　第１成分粉末について、粒子径１０μｍ以上の粉末の含有量の下限は１０ｖｏｌ％以上とすることが好ましく、２０ｖｏｌ％以上とすることがさらに好ましい。一方、粒子径１０μｍ以上の粉末の含有量の上限は４５ｖｏｌ％以下とすることが好ましく、４０ｖｏｌ％以下とすることがさらに好ましい。
　第２成分粉末について、粒子径１０μｍ以下の粉末の含有量が７０ｖｏｌ％未満の場合には、焼結性を確保することができず、密度を十分に向上させることができなくなるおそれがあった。
　以上のことから、本実施形態では、第２成分粉末について、粒子径１０μｍ以下の粉末の含有量を７０ｖｏｌ％以上としている。
　第２成分粉末について、粒子径１０μｍ以下の粉末の下限は７５ｖｏｌ％以上とすることが好ましく、８０ｖｏｌ％以上とすることがさらに好ましい。
　これら第１成分粉末と第２成分粉末とを混合することによって、焼結原料粉を得る。
（焼結工程Ｓ０２）
　上述の焼結原料粉を、加圧しながら加熱することで焼結し、焼結体を得る。本実施形態では、ホットプレス装置または熱間等方圧加圧装置（ＨＩＰ）を用いて、焼結を実施した。
　この焼結工程Ｓ０２における焼結温度は８００℃以上１８００℃以下の範囲内、焼結温度での保持時間は１時間以上１５時間以下の範囲内、加圧圧力は１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の範囲内とした。
（機械加工工程Ｓ０３）
　得られた焼結体を所定の寸法となるように機械加工する。これにより、本実施形態であるスパッタリングターゲットが製造される。
　以上のような構成とされた本実施形態である光学機能膜１２によれば、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分により、膜の耐久性を向上させることができ、かつ、膜の導電性を確保することができる。
　また、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分を含有することにより、膜の光学特性を調整することが可能となる。
　本実施形態である光学機能膜１２においては、膜厚ｄが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内、可視光領域の屈折率ｎが１．５以上２．７以下の範囲内、かつ、可視光領域の消衰係数ｋが０．３以上１．５以下の範囲内とされているので、反射率を低く抑え、金属配線膜１１の金属反射を抑えることができ、金属配線膜１１が外部から視認されることを抑制できる。
　さらに、比抵抗率が５Ω・ｃｍ以下とされているので、導電性が確保されており、この光学機能膜１２を介して通電を行うことができる。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットによれば、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分と、を含有しているので、上述の光学機能膜１２を成膜することができる。
　また、密度比が９０％以上とされているので、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、安定して成膜することができる。
　さらに、比抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以下とされているので、ＤＣスパッタによって安定して成膜することができ、上述の光学機能膜１２を効率良く成膜することができる。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法によれば、ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種又は二種以上からなる第１成分粉末と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種又は二種以上からなる第２成分粉末と、を混合する粉末混合工程とＳ０１、混合粉末を焼結する焼結工程Ｓ０２と、を備えているので、上述のスパッタリングターゲットを製造することができる。
　第１成分粉末において、粒子径１０μｍ以上の粉末が３ｖｏｌ％以上とされているので、焼結体において導電性を有する第１成分粒子同士が連結され、スパッタリングターゲットの導電性を十分に確保することができる。
　焼結性に劣る第１成分粉末において粒子径１０μｍ以上の粉末が５０ｖｏｌ％以下とされ、焼結性に優れた前記第２成分粉末において粒子径１０μｍ以下の粉末が７０ｖｏｌ％以上とされているので、焼結体の密度を十分に向上させることができる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　例えば、本実施形態では、図１に示す構造の積層膜を例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、ガラス基板／光学機能膜／金属配線とした構造の積層膜であってもよい。この場合、ガラス基板からの光を反射することになる。また、この構造であれば、光学機能膜に導電性は不要となる。
　以下に、本発明に係る光学機能膜、スパッタリングターゲット、及び、スパッタリングターゲットの製造方法の作用効果について評価した評価試験の結果を説明する。
　スパッタリングターゲットを製造するため、表１～３に記載された粒子径を持つ純度９９ｍａｓｓ％以上の第１成分粉末（ＴｉＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴｉＮ粉末、ＮｂＮ粉末、ＶＮ粉末）、及び、第２成分粉末（Ｉｎ２Ｏ３粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末、Ｖ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＺｎＯ粉末、ＳｉＯ２粉末）を用意し、所望のターゲット組成比になるように秤量された各粉末を１０Ｌポットに２ｋｇ充填し、φ５ｍｍのボールを６ｋｇ投入した後、ボールミル装置にて混合した。
　第１成分の含有量Ａと第２成分の含有量Ｂのｍｏｌ比Ａ／Ｂを表１～３に記載した。第２成分を含有していない比較例１～３は「－」、第１成分を含有していなく、第２成分しか含有していない比較例４は「０」とした。
　上述の混合粉末を用いて、表４～６に示す条件で焼結し、焼結体を得た。
　ホットプレスの実施例については、混合粉末をカーボン製のホットプレスの型（φ１３５ｍｍ）に充填し、実施例に記載の温度と圧力で３時間、真空中にてホットプレスを行い、焼結体を作製した。
　ＨＩＰの実施例については、まず、混合粉末をφ２２５ｍｍのゴム型に充填し、冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）装置で１５０ＭＰａ、５分間加圧成型し成型体を作製した。その後、ＳＰＣＣ（圧延鋼材）の缶に成型体をセットし、ＳＰＣＣを溶接後、０．００１Ｐａ以下まで真空引きした後、缶を封じ、実施例に記載の温度と圧力で２時間焼結を行い、焼結体を作製した。
　これらの焼結体を、直径：１２５ｍｍ、厚さ：５ｍｍに機械加工した後に、Ｃｕ製のバッキングプレートにＩｎはんだにて張り付けてスパッタリングターゲットを作製した。なお、不純物元素を低減させたい場合は、より純度の高い原料粉末を使用することが好ましい。また、Ｉｎ２Ｏ３粉末とＺｎＯ粉末は、ホットプレス時及びＨＩＰ時に還元されてそれぞれＩｎとＺｎが析出する場合があるため、カーボン型とＩｎ２Ｏ３粉末、ＺｎＯ粉末が直接触れないように、窒化ホウ素をカーボン型へ十分塗布することが好ましい。
　第１成分粉末及び第２成分粉末の粒子径は、以下のように測定した。
　ヘキサメタリン酸ナトリウム濃度０．２ｖｏｌ％の水溶液を１００ｍＬ調製し、この水溶液に各原料粉末を１０ｍｇ加え、レーザー回折散乱法（測定装置：日機装株式会社製、Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ　ＭＴ３０００）を用いて、粒子径分布（体積基準）を測定した。
　得られた粒子径分布（体積基準）から、第１成分粉末については１０μｍ以上の粉の体積の割合を、第２成分粉末については１０μｍ以下の粉の体積の割合を得た。
　上述のようにして、得られたスパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットを用いて成膜された光学機能膜について、以下の項目について評価した。
（スパッタリングターゲットの密度比）
　得られた加工済のスパッタリングターゲットの寸法からスパッタリングターゲットの体積を算出し、測定した重量の値を体積で割ることでスパッタリングターゲットの寸法密度を計算した。寸法密度を計算密度で割った割合を、「密度比」として表に記載した。なお、計算密度は下記の式に従って算出した。評価結果を表４～６に示す。
　計算密度（ｇ／ｃｍ３）＝１００／｛第１成分仕込み量（ｍａｓｓ％）／第１成分密度（ｇ／ｃｍ３）＋第２成分仕込み量（ｍａｓｓ％）／第２成分密度（ｇ／ｃｍ３）｝
（スパッタリングターゲットの組織）
　得られたスパッタリングターゲットから観察試料を採取し、これをエポキシ樹脂に埋め込み、研磨処理を行った後、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）装置を用いて倍率３０００倍にて３６μｍ×２８μｍの範囲に対して元素マッピングを行った。
　第１成分に含まれる金属のマッピング像と、第２成分に含まれる金属のマッピング像から、第１成分と第２成分の組織構成を観察した。
　得られた画像を横切る任意の線分を引いた際、第１成分の領域と第２成分の領域をともに横切る場合、第２成分のマトリックス中に第１成分が均一に分散した組織であると判断し、「Ｙ」とした。また、比較例の単一成分の組織については「－」とした。評価結果を表４～６に示す。
　図３に本発明例８の観察結果を、図４に本発明例２９の観察結果を示す。
（スパッタリングターゲットの比抵抗）
　得られたスパッタリングターゲットのスパッタ面の中心部に対して、三菱化学株式会社製の低抵抗率計（Ｌｏｒｅｓｔａ－ＧＰ）を用い、四探針法で測定した値を表に記載した。測定時の温度は２３±５℃、湿度は５０±２０％にて測定した。なお、測定時のプローブはＡＳＰプローブを用いた。測定値が計測されなかった場合はＯ．Ｒ．（ＯｖｅｒＲａｎｇｅ）と記載した。評価結果を表４～６に示す。
（異常放電測定）
　得られたスパッタリングターゲットを用いて、以下の条件で１時間スパッタを行った際の異常放電回数を表に記載した。放電が立たなかったスパッタリングターゲットについては、ＤＣスパッタ不可と判断した。評価結果を表４～６に示す。
　電源：ＤＣ電源（ｍｋｓ社製　ＲＰＧ－５０）
　電力：６１５Ｗ
　ガス圧：０．６７Ｐａ
　ガス流量：Ａｒ　５０ｓｃｃｍ
（単膜評価）
　得られたスパッタリングターゲットにおいて、安定してＤＣスパッタができたものについて、２０ｍｍ角のＳｉ基板上に５０ｎｍ成膜を行った。安定してＤＣスパッタができなかったものについては、成膜不可と判断した。このときの膜厚は、事前に成膜した際に算出した膜の付着速度を用いて、目標膜厚（５０ｎｍ）となる成膜時間の間成膜することで管理した。得られた膜について、下記の（１）～（３）の評価を実施した。
（１）膜組成分析
　ＥＰＭＡ装置の定量分析により、各金属成分とＣ，Ｏ，Ｎ成分の定量を行った。得られた結果から、検出された金属成分とＣ、Ｏ、Ｎ成分の合計値を１００％とした際の各成分の割合を計算し、表７～９に記載した。このとき、Ｏ成分については、残部として記載した。
　ＸＰＳ装置のデプスプロファイル分析から、第１成分として添加したＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮの金属成分のプロファイルから、それぞれＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮに同定されるピークが得られることを確認した。さらに第２成分として添加したＩｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２においても、金属成分のプロファイルから、それぞれＩｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２に同定されるピークが得られることを確認した。
（２）屈折率・消衰係数測定
　ＵＶＩＳＥＬ－ＨＲ３２０（堀場製作所社製分光エリプソメトリー）を用い、屈折率と消衰係数を計算した。得られた屈折率と消衰係数から５５０ｎｍの波長での値を表７～９に記載した。また、屈折率と消衰係数と、黒色膜形成時（積層膜形成時）の光学機能膜の膜厚との積（ｎ×ｋ×ｄ）について計算した値も表７～９に記載した。黒色膜形成時（積層膜形成時）の光学機能膜の膜厚は、後述される反射率測定で成膜された光学機能膜の膜厚とし、表７～９に記載の膜厚ｄを用いた。
（３）比抵抗測定
　Ｌｏｒｅｓｔａ－ＧＰ（三菱化学アナリティック社製）を用い、四探針法で測定した値を表７～９に記載した。測定時の温度は２３±５℃、湿度は５０±２０％にて測定した。なお、測定時のプローブはＰＳＰプローブを用いた。
（反射率測定）
　ガラス基板上に、厚さ２００ｎｍのＣｕ膜を成膜した。また、ガラス基板の上に、厚さ２０ｎｍのＭｏ膜／厚さ１００ｎｍのＡｌ膜／厚さ２０ｎｍのＭｏ膜（ＭＡＭ膜）を成膜した。
　そして、Ｃｕ膜、及び、ＭＡＭ膜の上に、上述の光学機能膜をそれぞれ表７～９に記載の膜厚ｄになるように成膜し、積層膜を作成した。次に、上記のようにガラス基板上に形成された積層膜について、反射率を測定した。この測定では、分光光度計（日立製Ｕ４１００）を用い、成膜した膜側から３８０～７８０ｎｍの波長において測定した。得られた反射率のデータの値の平均値を表１０～１２に記載した。
（耐熱試験）
　反射率測定で作製した積層膜を４００℃、窒素雰囲気で３０分加熱処理した。処理後の反射率を、成膜直後と同様に測定した。評価結果を表１０～１２に示す。
（耐アルカリ試験）
　反射率測定で作製した積層膜を室温、３ｍａｓｓ％ＮａＯＨ水溶液に３０分浸漬した。処理後の反射率を、成膜直後と同様に測定した。評価結果を表１０～１２に示す。
（浸水試験）
　反射率測定で作製した積層膜を４０℃の純水に３０分浸漬した。処理後の反射率を、成膜直後と同様に測定した。評価結果を表１０～１２に示す。
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　第１成分及び第２成分を含有せず、酸化銅で構成された比較例１においては、スパッタリングターゲットの密度比が８８．２％と低くなり、異常放電回数が１１回と比較的多くなった。また、このスパッタリングターゲットによって成膜された膜においては、耐アルカリ試験後に反射率が大きく変化しており、耐アルカリ性に劣っていた。
　第１成分であるＮｂＣを含有するが第２成分を含有しない比較例２においては、スパッタリングターゲットの密度比が４９．１％と低くなった。また、このスパッタリングターゲットによって成膜された膜においては、成膜された膜の反射率が高くなった。
　第１成分であるＶＣを含有するが第２成分を含有しない比較例３においては、スパッタリングターゲットの密度比が７８．２％と低くなった。また、このスパッタリングターゲットによって成膜された膜においては、成膜された膜の反射率が高くなった。
　第２成分であるＹ２Ｏ３を含有するが第１成分を含有しない比較例４においては、比抵抗が高すぎて測定できなかった。このため、ＤＣスパッタによって成膜することができなかった。
　これに対して、第１成分及び第２成分を含み、第１成分粉末において１０μｍ以上の粉末の含有量が５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下の範囲内とされるとともに、第２成分粉末において１０μｍ以下の粉末の含有量が７０ｖｏｌ％以上とされた本発明例においては、密度比が９０％以上と高く、比抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以下となった。よって、異常放電の発生が抑制され、ＤＣスパッタによって安定して成膜することができた。さらに、スパッタリングターゲットの組織観察を行った結果、第２成分の中に第１成分が均一に分散した組織とされていることが確認された。
　また、成膜された光学機能膜においては、比抵抗率が５Ω・ｃｍ以下とされ、導電性に優れていた。また、成膜後の反射率が低く、金属配線膜の反射を抑制できた。さらに、耐熱試験、耐アルカリ試験、浸水試験後においても、反射率が大きく変化せず、耐久性に優れていた。
　以上のことから、本発明例によれば、耐久性及び導電性を有するともに金属薄膜等からの光の反射を十分に抑制することが可能な光学機能膜、この光学機能膜を効率良く安定して成膜可能なスパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供できることが確認された。
　本発明によれば、耐久性及び導電性を有するともに金属薄膜等からの光の反射を十分に抑制することが可能な光学機能膜、この光学機能膜を効率良く安定して成膜可能なスパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供できる。
１２　光学機能膜

Claims (7)

  1. 　ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種以上からなる第１成分と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種以上からなる第２成分と、を含有し、
    　膜厚ｄが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、可視光領域の屈折率ｎが１．５以上２．７以下であり、かつ、可視光領域の消衰係数ｋが０．３以上１．５以下であることを特徴とする光学機能膜。
  2. 　比抵抗率が５Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の光学機能膜。
  3. 　Ｃ，Ｎの合計含有量αとＯの含有量βの原子比α／βが０．０１以上５以下である請求項１又は請求項２に記載の光学機能膜。
  4. 　ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種以上からなる第１成分と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種以上からなる第２成分と、を含有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
  5. 　密度比が９０％以上、かつ、比抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項４に記載のスパッタリングターゲット。
  6. 　前記第１成分の含有量Ａと前記第２成分の含有量Ｂのｍｏｌ比Ａ／Ｂが０．１以上２０以下である請求項４又は請求項５に記載のスパッタリングターゲット。
  7. 　ＴｉＣ，ＮｂＣ，ＶＣ，ＴｉＮ，ＮｂＮ，ＶＮから選択される一種以上からなる第１成分粉末と、Ｉｎ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＳｉＯ２から選択される一種以上からなる第２成分粉末と、を混合して混合粉末を得る粉末混合工程と、前記混合粉末を焼結する焼結工程と、を有し、
    　前記粉末混合工程においては、前記第１成分粉末は、粒子径１０μｍ以上の粉末の含有量が３ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下であり、
    　前記第２成分粉末は、粒子径１０μｍ以下の粉末の含有量が７０％以上であることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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