JP2017137569A - Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法、及び、Cu−Ga合金スパッタリングターゲット - Google Patents
Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法、及び、Cu−Ga合金スパッタリングターゲット Download PDFInfo
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Abstract
Description
ここで、Cu−In−Ga−Se四元系合金薄膜からなる光吸収層を形成する方法として、蒸着法により成膜する方法が知られている。蒸着法によって成膜された光吸収層を備えた太陽電池は、エネルギー交換効率が高いといった利点を有しているものの、大面積化に不向きであり、生産効率が低いといった問題があった。
特許文献1には、CuGa合金粉末を、真空又は不活性雰囲気中で400℃以上900℃以下の温度で熱処理を行った後、加圧して焼結する方法が提案されている。
特許文献2には、溶解鋳造によって得られたCu−Ga合金鋳塊に対して、ワイヤー放電加工をすることで、所定の形状のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを製造する方法が提案されている。
特許文献4には、円筒形のカプセルにCuGa合金粉を充填し、熱間静水圧プレス(HIP)によってCu−Ga合金焼結体を得る方法が提案されている。
また、特許文献2に記載されたワイヤー放電法によって、Cu−Ga合金鋳塊を円筒形状に成形する場合には、加工時間が長く、かつ、原料歩留も低下するといった問題があった。
また、特許文献4に記載されたように、熱間静水圧プレス(HIP)によって円筒状のCu−Ga合金焼結体を製造する場合には、加熱加圧設備が必要となるため、製造コストが増加するといった問題があった。さらに、特許文献4においてはCu−Ga合金焼結体に付着したカプセルを除去するために旋盤加工を行う必要があった。
また、仮焼工程の後に本焼結工程を有しているので、仮焼工程では形状保持が可能な強度となるまで焼結すればよく、大きく焼結収縮する前の段階で仮焼工程を終了することができる。
さらに、加圧装置を用いていないので、仮焼体には空隙が多く、本焼結工程において還元ガスが内周側および外周側に十分に流れることになり、内周側と外周側とで焼結の進行度合いに差が生じることを抑制できる。
なお、Gaの含有量によって熱膨張係数は異なることから、製造するCu−Ga合金スパッタリングターゲットと同じ組成のCu−Ga合金からなる試験片を作製して、予め線熱膨張係数を測定しておき、この測定値を基に中子の材料を選定すればよい。
また、前記仮焼工程において、100℃以上600℃以下の温度で10分以上10時間以下保持しているので、仮焼体の強度が確保され、その後の本焼結工程等の取扱い時に仮焼体が破損してしまうことを抑制できる。
この場合、原料粉におけるCu粉の含有量が5質量%以上であるので、仮焼工程において、500℃未満の低温条件でも、Cu粉が優先的に還元されてネッキングすることになり、十分な強度の仮焼体を得ることが可能となる。すなわち、原料粉としてCuGa合金粉のみを用いた場合には、仮焼工程における加熱温度を500℃以上とすることが好ましいが、原料粉としてCu粉を含有することにより、仮焼工程における加熱温度を500℃未満の低温条件とすることが可能となる。
この場合、原料粉におけるGa濃度が0原子%超えて20原子%以下の範囲内とされた第1CuGa合金粉の含有量が5質量%以上であるので、仮焼工程において、500℃未満の低温条件でも、第1CuGa合金粉が優先的に還元されてネッキングすることになり、十分な強度の仮焼体を得ることが可能となる。
この場合、CIGS太陽電池製造に適した中空部を有するCu−Ga合金スパッタリングターゲットを製造することができる。
この場合、焼成後のCu−Ga合金の液相出現温度Tm℃とした場合に(Tm−150)℃以上の温度条件で焼結を行うことにより、焼結密度を十分に向上させることができる。また、Tm℃未満の温度条件で焼結を行うことにより、焼結体の形状を維持することができる。
この構成のCu−Ga合金スパッタリングターゲットによれば、内周側における抗折強度Fiと外周側における抗折強度Foとの比Fi/Foが0.980以上1.020以下の範囲内とされているので、内周側と外周側とで焼結の進行具合に差がなく、全体で均一な組織となっており、ターゲットの使用開始から終了まで、安定したスパッタ特性(例えば、投入電力、成膜速度など)を維持するため、均質なスパッタ膜を容易に作製することができる。
この場合、各サイズの空孔の個数密度が上記のように規定されているので、空孔の分布にバラつきが少ない。よって、Cu−Ga合金スパッタリングターゲット全体として特性のバラつきを抑制することができる。
この構成のCu−Ga合金スパッタリングターゲットによれば、Ga濃度が20原子%以上40原子%以下の範囲内とされているので、CIGS太陽電池製造用のターゲットとして使用することができる。
この構成のCu−Ga合金スパッタリングターゲットによれば、相対密度が90%以上とされているので、スパッタ時の異常放電の発生を抑制でき、安定して成膜を行うことができる。
本実施形態に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲット10は、例えばCIGS系薄膜太陽電池においてCu−In−Ga−Se四元系合金薄膜からなる光吸収層を形成するために、Cu−Ga薄膜をスパッタによって成膜する際に用いられるものである。
ここで、Cu−Ga合金スパッタリングターゲット10の外周面が、スパッタ面とされる。中空部は、Cu−Ga合金スパッタリングターゲット10の内周面によって囲われた空間に相当する。なお、Cu−Ga合金スパッタリングターゲット10の外周面と内周面は、同心円状に形成されている。
さらに、本実施形態に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲット10においては、円相当径25μm未満の空孔の個数密度が100個/mm2以下、円相当径25μm以上100μm未満の空孔の個数密度が20個/mm2以下、円相当径100μm以上の空孔の個数密度が2個/mm2以下、とされている。
また、このCu−Ga合金スパッタリングターゲット10は、相対密度が90%以上とされている。なお、相対密度は、縦軸が密度で横軸がGa組成のグラフにおいて、純銅の密度ρCu=8.96g/cm3とCu−Ga合金(Cu:69.23原子%、Ga:30.77原子%)の密度ρCuGa=8.47g/cm3とを直線で結び、当該Cu−Ga合金の組成(Gaの含有量)に応じて内挿あるいは外挿することによって求めた値を100%として算出されたものである。
本実施形態であるCu−Ga合金スパッタリングターゲット10の製造方法は、図2に示すように、Cu粉とCuGa合金粉とを混合して原料粉20を得る原料粉形成工程S01と、原料粉形成工程S01で得られた原料粉20を、中子32を有する成形型30に充填して還元雰囲気で加熱し、仮焼体13を形成する仮焼工程S02と、仮焼体13から中子32を抜き取り、還元雰囲気中で仮焼体13を加熱して焼結する本焼結工程S03と、得られた焼結体17に仕上加工を行う仕上加工工程S04と、を備えている。
まず、少なくともCuGa合金粉を含む原料粉20を準備する。この原料粉20は、CuGa合金粉とともにCu粉を5質量%以上含んでもよいし、Ga濃度が0原子%超え20原子%以下の第1CuGa合金粉とGa濃度が20原子%超え70原子%以下の第2CuGa合金粉の混合粉として第1CuGa合金粉の含有量を5質量%以上としたものであってもよいし、単一組成のCuGa合金粉のみを用いてもよい。原料粉20は、購入してもよいし、購入した原料粉を混合してもよいし、例えば以下に示すアトマイズ法によって製造してもよい。
塊状のCu原料及びGa原料を所定の組成となるように秤量し、カーボン製のるつぼに入れてガスアトマイズ装置にセットする。真空排気を行って1000℃以上1200℃の温度条件で1分以上30分保持して原料を溶解した後、孔径1mm以上3mm以下のノズルから溶湯を落下させながら、噴射ガス圧10kgf/cm2以上50kgf/cm2以下の条件でArガスを噴射させ、ガスアトマイズ粉を作製する。冷却後、得られたガスアトマイズ粉をふるいで分級することにより、所定の粒径のCuGa合金粉を得る。なお、Cu及びGaの組成比によっては、噴射温度が高いために、溶湯が凝固して粉になる前にチャンバーに到達してしまうおそれがある。その場合は、噴射温度を加熱保持温度から100〜400℃程度下げて行うことが好ましい。
なお、原料粉20におけるGaの含有量は、所定値(本実施形態では、Gaの含有量:20原子%以上40原子%以下)とする。また、原料粉20は、ヘンシェルミル等の混合装置を用いて混合することが好ましい。
次に、上述の原料粉形成工程S01で得られた原料粉20を、中子32を有する成形型30に充填して還元雰囲気で加熱し、形状保持が可能な強度となるまで焼結された仮焼体13を得る。この仮焼体13は、相対密度が30%以上70%以下とされていることが好ましい。
中子32は、製造されるCu−Ga合金よりも線熱膨張係数が大きい材質で構成されている。本実施形態では、上述の中子32を、線熱膨張係数が15×10−6/℃以上である材質で構成した。なお、中子32の線熱膨張係数の上限に特に限定はないが、45×10−6/℃以下とすることが好ましい。中子32の線熱膨張係数は、その単位を「/℃」で示した場合、製造されるCu−Ga合金の線熱膨張係数の100%以上とすることが好ましい。
また、外型31の内径が150mm以上300mm以下、中子32の外径が100mm以上200mm以下、外型31の内径と中子32の外径との差が10mm以上200mm以下、軸線方向長さが50mm以上3000mm以下とされている。
仮焼工程S02における保持温度が100℃未満及び保持時間が10分未満では、Cu粉が還元されずにネック形成しないため、仮焼体13の強度が不足するおそれがある。一方、保持温度が600℃超え及び保持時間が10時間超えでは、焼結が進行して焼結収縮により中子32の抜き取りが困難となるおそれがある。また、仮焼工程S02において焼結が進行しすぎると、この後の本焼結工程S03において、仮焼体13の内部まで還元することができなくなり、焼結体17の相対密度が低下してしまうおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、仮焼工程S02における保持温度を100℃以上600℃以下、保持時間を10分以上10時間以下に設定している。
また、仮焼工程S02における過度の焼結の進行を確実に抑制するためには、仮焼工程S02における保持温度を500℃以下とすることが好ましい。また、仮焼工程S02における保持時間を180分以下とすることが好ましい。
さらに、保持温度Tと保持時間Hとの関係が、曲線T=0.0004×H2−0.6833×H+264とT=0.0013×H2−2.05×H+792の範囲内となるように、仮焼工程S02における保持温度及び保持時間に設定することが好ましい。これにより、原料粉の還元に効果的な空隙率を有する仮焼体を作製することができる。なぜなら、温度によって焼結の進行速度が異なるため、狙いの空隙率を得るには、高温なら短時間、低温なら長時間の焼成をしなければならないからである。
本実施形態では、主に、水素(純度90体積%以上、露点−50℃以下)の雰囲気で仮焼工程S02を実施している。
上述の仮焼工程S02が終了した後、得られた仮焼体13から中子32を抜き取り、成形型30から仮焼体13を取り出す。この仮焼体13を、還元雰囲気中で加熱して焼結し、焼結体17を得る。
ここで、本焼結工程S03においては、常圧下(1.00〜1.05気圧)で、製造されるCu−Ga合金の液相出現温度Tm℃とした場合に(Tm−150)℃以上Tm℃未満の温度条件で、焼結を行う構成とされている。
以上のことから、本実施形態では、本焼結工程S03における保持温度を、(Tm−150)℃以上Tm℃未満に設定している。
なお、焼結体17の相対密度を確実に向上させるためには、本焼結工程S03における保持温度を(Tm−120)℃以上とすることが好ましく、(Tm−100)℃以上とすることがさらに好ましい。一方、焼結体17の形状を確実に保持するためには、本焼結工程S03における保持温度を(Tm−5)℃以下とすることが好ましく、(Tm−20)℃以下とすることがさらに好ましい。
また、本焼結工程S03における、好ましい焼結時間は10分以上20時間以下である。より好ましくは、60分以上10時間以下である。
本実施形態では、主に、水素(純度90体積%以上、露点−50℃以下)の雰囲気で本焼結工程S03を実施している。
本焼結工程S03で得られた焼結体17に対して切削加工又は研削加工を施すことにより、所定形状のスパッタリングターゲットに加工する。
また、仮焼工程S02の後に本焼結工程S03を有しているので、仮焼工程S02では形状保持が可能な強度となるまで焼結すればよく、仮焼工程S02における収縮量を抑えることができ、中子32を比較的簡単に抜き出すことができる。
さらに、仮焼工程S02においては、保持温度が100℃以上、保持時間が10分以上とされているので、仮焼体13の強度が確保され、その後の本焼結工程S03等の取扱い時に仮焼体13が破損してしまうことを抑制できる。また、仮焼工程S02における保持温度が800℃未満とされているので、仮焼工程S02における焼結が必要以上に進行することを抑制でき、この後の本焼結工程S03において、仮焼体13の内部まで確実に焼結させて相対密度の高い焼結体17を得ることができる。
さらに、本実施形態では、仮焼工程S02及び本焼結工程S03において、例えば水素、アンモニア分解ガス,COガス等の還元雰囲気で加熱を行う構成とされており、雰囲気中の酸素濃度が10体積%未満とされているので、原料粉20を還元して確実に焼結体17を製造することができる。
例えば、本実施形態では、Gaの含有量が20原子%以上40原子%以下の範囲内とされ、残部がCu及び不可避不純物からなる組成のCu−Ga合金スパッタリングターゲットとして説明したが、これに限定されることはなく、Cu及びGa以外にアルカリ金属等の添加元素を含むものであってもよい。
また、本実施形態では、円筒形状の焼結体を製造し、この焼結体から円筒形状のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを製造するものとして説明したが、これに限定されることはなく、中子を用いて中空部を有する焼結体を製造する構成としてもよい。
そして、表2に示す雰囲気、保持温度及び保持時間で仮焼工程を行い、仮焼体を得た。なお、比較例3においては、大気雰囲気で仮焼工程を行うため、外型をSUS410製とした。
以上のようにして、得られた焼結品について、焼結品の組成、製造工程内での割れの有無、相対密度、酸素濃度、内部組織について以下のように評価した。
焼結品の組成を、ICP法(高周波誘導結合プラズマ法)によって測定した結果、原料粉の仕込み組成とほぼ同じであった。
上述の仮焼工程及び本焼結工程等において、焼結品の割れの有無を目視で判断した。評価結果を表3に示す。
得られた焼結品について、重量を体積で除して密度を測定した。そして、縦軸が密度、横軸がGa含有量のグラフにおいて、純銅の密度ρCu=8.96g/cm3とCu−Ga合金(Cu:69.23原子%、Ga:30.77原子%)の密度ρCuGa=8.47g/cm3とを直線で結び、当該Cu−Ga合金のGaの含有量に応じて内挿あるいは外挿することによって求めた値を100%として、相対密度を算出した。評価結果を表3に示す。
得られた焼結品の酸素濃度を、JIS Z 2613「金属材料の酸素定量方法通則」に記載された赤外線吸収法によって測定した。評価結果を表3に示す。
円筒状の焼結品のうち図1のT1に示す位置から観察試料を採取し、観察面を研磨・エッチングして光学顕微鏡を用いて観察した。倍率を250倍として、総観察視野面積が12mm2以上となるように観察を行った。観察試料は、焼結体の10か所から採取した。そして、観察視野内に未焼結部が存在するか否かを判断した。評価結果を表3に示す。また、本発明例2の観察結果を図4に、比較例3の観察結果を図5に示す。
円筒状の焼結品のうち図1のT1で示す位置から観察試料を採取し、ターゲットの内周面及び外周面を観察面として研磨・エッチングして光学顕微鏡を用いて観察した。倍率を250倍として、総観察視野面積が7.5mm2以上となるように観察を行った。観察試料は、焼結体の10か所から採取した。そして、円相当径25μm未満の空孔の個数密度、円相当径25μm以上100μm未満の空孔の個数密度、円相当径100μm以上の空孔の個数密度、を評価した。評価結果を表3に示す。また、本発明例2の内周側および外周側の観察結果を図6に、比較例3の内周側および外周側の観察結果を図7に示す。
図1に示すように、円筒状の焼結品を径方向に3分割し、内周側および外周側の厚さ中央部(図1のT2で示す位置)から試験片(3mm×4mm×35mm)をそれぞれ5個採取し、島津製作所製オートグラフAG−Xを用いて、押し込み速度0.5mm/minで応力曲線を測定し、弾性領域の最大点応力を求め、5個の試験片の平均値で抗折強度を評価した。評価結果を表3に示す。
また、比較例5においては、図7に示すように、内周側と外周側とで空孔の分布が大きく異なっており、抗折強度についても大きく異なっていた。
13 仮焼体
20 原料粉
30 成形型
32 中子
S01 原料粉形成工程
S02 仮焼工程
S03 本焼結工程
Claims (9)
- Cu−Ga合金からなり、中空部を有するCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法であって、
少なくともCuGa合金粉を含む原料粉を、中子を有する成形型に充填し、還元雰囲気で加熱して仮焼体を形成する仮焼工程と、前記仮焼体から前記中子を抜き取り、還元雰囲気中で前記仮焼体を加熱して焼結体を形成する本焼結工程と、を有し、
前記仮焼工程においては、前記中子として、前記Cu−Ga合金スパッタリングターゲットを構成するCu−Ga合金よりも線熱膨張係数が大きい材質で構成されたものを使用し、100℃以上600℃以下の温度で10分以上10時間以下保持することにより、前記仮焼体を形成することを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記原料粉は、Cu粉とCuGa合金粉とを含み、前記Cu粉の含有量が5質量%以上とされていることを特徴とする請求項1に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記原料粉は、Ga濃度が0原子%超えて20原子%以下の範囲内とされた第1CuGa合金粉と、Ga濃度が20原子%超えて70原子%以下の範囲内とされた第2CuGa合金粉とを含み、前記第1CuGa合金粉の含有量が5質量%以上とされていることを特徴とする請求項1に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記原料粉におけるGaの含有量が20原子%以上40原子%以下であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記本焼結工程では、常圧下で、焼成後のCu−Ga合金の液相出現温度Tm℃とした場合に(Tm−150)℃以上Tm℃未満の温度条件で、焼結を行うことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- Cu−Ga合金からなり、中空部を有するCu−Ga合金スパッタリングターゲットであって、
内周側における抗折強度Fiと外周側における抗折強度Foとの比Fi/Foが0.980以上1.020以下の範囲内とされていることを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲット。 - 円相当径25μm未満の空孔の個数密度が100個/mm2以下、円相当径25μm以上100μm未満の空孔の個数密度が20個/mm2以下、円相当径100μm以上の空孔の個数密度が2個/mm2以下、とされていることを特徴とする請求項6に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- Ga濃度が20原子%以上40原子%以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項6又は請求項7に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- 相対密度が90%以上とされていることを特徴とする請求項6から請求項8のいずれか一項に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
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