TWI557242B - 製造非晶相金屬合金組件之方法 - Google Patents

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Description

製造非晶相金屬合金組件之方法
本發明係關於一種製造至少部分非晶相金屬合金組件之方法。
本發明進一步係關於非晶相金屬合金組件及該組件之用途。
非晶相金屬和其合金係已知數十年。例如，薄帶和其製造述於專利公開案DE 35 24 018 A1，其含括藉由在載體上熔融急冷而製造薄金屬玻璃。此外，專利說明書EP 2 430 205 B1描述非晶相合金製的複合物，其要求102K/秒的急冷速率以製造此複合物。此已知方法的缺點在於其僅可製造截面為幾毫米的薄層或極緊密的組件。
因此，製造具有非晶相結構之大且形狀複雜的組件會遭遇問題。製造複雜組件或具有大體積的半成品所須的冷卻速率非技術上便利者。WO 2008/039134A1描述自非晶相金屬粉末製造較大組件之方法。此藉由使用 3D印刷類型(其中，層的零件以電子束熔化)建構層狀組件。
此方法的缺點在於其實施十分耗力及費用。此外，此方法所製得的組件未能具有夠一致的物理性質。粉末的局部熔化造成合金的結晶溫度點狀如預期地超過，且若熔融物的冷卻速率過低，則合金結晶化。更準確言之，局部熔化而製造的熱輸入及接近表面的粉末的再冷卻會造成在較深的層中之合金(其已為非晶相固體)的結晶溫度如預期地超過，造成合金結晶化。此在組件中製造所不欲量的晶相及其不規則分佈。
因此，本發明的目的係克服先前技術的缺點。特別地，本發明之目的係開發簡單且經濟的方法以製造具有0.1立方公分或更高，較佳地1立方公分或更高的體積之部分非晶相金屬合金組件，且可製造不同形狀和甚至複雜形狀的部分非晶相金屬合金組件。所製得之組件的物理性質和非晶相於其中之分佈亦應儘可能均勻。本發明的另一目的係亦提供該組件。此方法應可簡單實施且其結果應具有良好的再製性。製得之組件中的非晶相金屬相的比例應儘量高。也希望製得的組件儘量緊密並僅具有少數的孔。另一目的係以儘量多種具有非晶相之不同的合金實施此方法。亦有利地，以儘可能簡單且實驗室通常可取得的設備和工具實施此方法。
藉一種製造至少部分非晶相金屬合金組件之方法達到本發明之目的，其包含以下步驟：A)提供至少部分非晶相金屬合金粉末，該粉末由具有低於125微米的直徑的球狀粒子所組成；B)將該粉末壓成待製造的組件之所欲形狀；C)藉熱處理加壓和燒結該粉末，此於施壓期間內或之後，於介於金屬合金的非晶相之轉變溫度和結晶溫度之間的溫度進行，選擇熱處理的期間使得熱處理之後，組件經燒結並具有至少85%的非晶相比例。
較佳地，所選擇的熱處理期間至少在粉末經燒結的熱處理之後夠長，且在組件的熱處理之後夠短，使得組件具有至少85%的非晶相比例。
較佳地，此粉末之100%的粒子直徑低於125微米。此粒子尺寸或粒子分佈亦通常表示為D100=125微米。
在物理和化學中，“非晶相材料”是指原子未形成規則結構，而是形成不規則圖案，且僅具有短範圍規則性，而非長範圍規則性的物質。不同於非晶相材料，規則結構化材料被稱為晶相。
此發明之上下文中，球狀粒子不必是幾何完美球狀，而亦可為與球狀偏離者。較佳的球狀粉末粒子具有圓、至少約略球狀，且其最長截面對其最短截面的比不 超過2：1。因此，此發明的上下文中，“球狀幾何學”非指嚴格的幾何或數學球。這些截面是指在粉末粒子中的極端尺寸。特別佳的球狀粉末粒子所具有之最長截面對最短截面的比不超過1.5：1；極特別佳者可為球狀。本發明的上下文中，“直徑是指粉末粒子的最大截面。
粉末粒子的球狀具有以下優點：球狀粒子形成自由流動的粉末，其有幫助，特別是當使用粉末槽和刮板以層加工時；可達到粉末的高整體密度；粉末粒子具有類似於曲線的表面，其在相同條件(溫度和時間，或相同的熱能輸出)-或在至少接近這些條件的條件下軟化。此造成彼等特別良好地與鄰近的粉末粒子接觸，或燒結，且在短時間或在先前已知的時間點或先前已知的時間期間內燒結。高整體密度的另一優點在於燒結時，組件較不會收縮。此得以接近原本形狀地製造。
本發明之較佳具體實施例中，當組件的密度為完全非晶相金屬合金的理論密度的至少97%時，視為組件經燒結。
本發明之上下文中，燒結是指一種方法，其中粉末粒子表面軟化且彼此接觸，冷卻之後保持相連。此自粉末製造黏著體或組件。
非晶相的轉變溫度通常亦被稱為玻璃轉變溫度或轉變點或玻璃轉變點，且此處應明確指出這些詞彙對等於轉變溫度。
較佳地，粉末被置於模具或工具中，之後將粉末壓在模具或工具中，或以工具施壓而成形。
本發明之方法含括加熱至轉變溫度及儘快冷卻，由於即使這些溫度低於轉變溫度，無可避免地，在粉末粒子軟化(此將導致粉末的燒結)之前，在晶種晶體上發生結晶作用。本發明之方法應使得粉末粒子進行可塑性轉變，此使得粉末緊密並因此而加速粉末的燒結。應儘量避免溫度高於所欲或最終溫度。
藉製法及藉由令起始粉末過篩，可達到粉末粒子尺寸或分佈。因此，根據本發明之方法製得的粉末係藉由令起始粉末過篩而製得，之前其被供於或用於本發明之方法。即，除非在製程之後，起始粉末已具有所欲性質。此外，過篩亦可降低或儘量減少起始粉末中所含之形狀與球狀強烈偏差(因為數種粉末粒子燒結的結果，所謂的伴粒形成(satellite formation))的粉末粒子數。
本發明亦提出，作為方法的較佳具體實施例，熱處理於真空下進行，較佳地，粉末藉於至少10-3毫巴真空下的熱處理而被壓縮。
此使得粉末表面與環境氣體的反應較不強烈。其具重要性的原因在於，金屬氧化物和其他反應產物作為晶相的成核劑，使得它們對於所製得的組件中之非晶相的純度具有負面影響。
因為相同的原因，本發明之方法可以進一步或替代地提出在遮蔽氣體(特別是惰性氣體，例如，氬， 較佳地具有至少99.99%的純度，特別佳地具有至少99.999%的純度)下進行熱處理。此具體實施例可以較佳地提供進行加壓和熱處理或僅熱處理的氣氛，藉由重複抽真空和以惰性氣體(特別是氬)滌氣而使得此氣氛幾乎沒有殘留氣體。
或者，本發明之方法亦可提出在還原性氣體(特別是形成氣)下進行熱處理，以使得干擾金屬氧化物的量儘量少。
減少組件中之金屬氧化物的另一方式係在粉末之熱處理和/或製造中使用吸氧物(oxygen getter)。
本發明之方法亦可提出藉熱均壓或熱壓而壓縮的粉末。
壓力和熱處理之組合使得組件更緊密。此外，藉可塑性變形改良粉末粒子彼此之間的連接並加速燒結行為，使得熱處理時間較短並降低組件中之晶相的比例。
本發明的進一步發展亦提出選擇熱處理期間，使得組件的非晶相比例係至少90%，較佳地超過95%，特別佳地超過98%。
組件中之非晶相的比例越高，其越接近完全由非晶相所組成之所欲的物理性質。
本發明的較佳具體實施例亦提出所用粉末由非晶相金屬合金或包含至少50%鋯之至少部分非晶相金屬合金所構成。
含鋯的非晶相金屬合金特別適用以實施本發明之方法，此因這些合金中之多者所具有的轉變溫度和結晶溫度之間的差異大，使得方法較容易進行之故。
本發明之極特別佳的具體實施例亦提出所用粉末為非晶相金屬合金粉末或至少部分非晶相金屬合金粉末，其包含a)58至77重量%的鋯；b)0至3重量%的鉿；c)20至30重量%的銅；d)2至6重量%的鋁；和e)1至3重量%的鈮
這些合金中，補足100重量%的剩餘比例是鋯。此合金可含有一般雜質。這些含鋯的非晶相金屬合金極適用以實施本發明之方法。
此外，本發明之方法提出球狀非晶相金屬合金粉末，其藉霧化法，較佳地在惰性氣體，特別是氬，特別佳地在純度為99.99%、99.999%或更高的惰性氣體中製造。此發明的上下文中，“非晶相金屬合金”亦是指非晶相比例至少85體積%的金屬合金。
當然，粉末於供應之前製得。霧化法可以簡單且經濟的方式製造具球狀的粉末粒子。霧化期間使用惰性氣體(特別是氬或經高度純化的氬)具有粉末所含干擾雜質(如金屬氧化物)儘量少的效果。
本發明的進一步發展亦可提供粉末，其低於1 重量%的粒子的直徑小於5微米，或該粉末經過篩或藉空氣分類處理，使彼之低於1重量%的粒子的直徑小於5微米。
本發明之方法中，較佳地，藉空氣分類處理移除直徑低於5微米的粉末粒子，或更精確地，藉空氣分類處理降低直徑低於5微米的粉末粒子的比例。
直徑低於5微米的粉末粒子的小比例限制了對於氧化反應敏感或粉末粒子與環境氣體之另一干擾化學反應的粉末表面(所有粉末粒子的總表面)。此外，限制了粉末的粒子尺寸，確保粉末粒子在類似條件(關於溫度和時間或能量輸入)下軟化，此因表面的曲率和粉末粒子的體積之後相仿，得以藉加壓而使得粉末緊密充填之故。小比例的細粉末粒子(小於5微米)不具有不利影響，此因此粉末粒子可嵌入介於較大粒子之間的空隙空間，並因此而提高未經燒結的粉末的密度之故。但是，過大量的細粉末粒子對於粉末的流動性具有負面影響，因此以移除彼為佳。細(小)粉末粒子會與較大粒子附聚。
本發明之方法之較佳的進一步發展提出，粉末之熱處理發生於介於該金屬合金之非晶相的轉變溫度和超過轉變溫度(TT)30%之溫度差(轉變溫度(TT)和結晶溫度(TC)之間的溫度差)(較佳地超過此溫度差的20%或10%)的最高溫度之間的溫度(T)。
若於或恰高於轉變溫度進行熱處理，則晶相之形成和成長將相對小，因此，組件中之組份的非晶相的 純度(非晶相的比例)將會高。以式表示，進行粉末之熱處理的溫度應符合以下關於金屬合金的非晶相之轉變溫度TT和結晶溫度TC之條件：TT<T<TT+(30/100)*(TC-TT)或較佳地TT<T<TT+(20/100)*(TC-TT)或更佳地TT<T<TT+(10/100)*(TC-TT)。
先前數學式中指出之進行熱處理的溫度範圍將達到燒結且在組件中形成的晶相極少。
本發明之方法之特別有利的具體實施例提出，視欲製造的組件的幾何形狀，特別是厚度，較佳地視欲製造之組件的最大相關直徑，選擇熱處理的期間。
將欲製造之組件的幾何形狀或厚度列入考慮，以確保成型粉末或欲成型組件的熱傳導足以使得組件內部的粉末或組件內部亦受熱或高於轉變溫度，使得組件內部的粉末亦經燒結。
可以幾何方式將組件的最大相關直徑定為最大內切球[的直徑]。定出最大相關直徑時，可以忽略主體中之不會經由環繞的氣體和/或另一熱源而影響熱輸入或影響程度小(例如，共低於5%)的通道或間隙。
較佳地，提出熱處理期間的時間範圍由3至900秒/毫米組件的厚度或欲製得的組件的厚度或壁厚或最大相關直徑，較佳地在5至600秒的時間範圍內。
將組件的形狀、厚度、和壁厚和/或其最大相關直徑列入考慮，而選擇熱處理期間，使得粉末經充份 燒結，但同時使得組件中之晶相之形成儘量小，理想上最小。用於某些組件和用於一些應用，若組件僅邊緣經完全燒結，和若未經燒結的粉末存在於組件內部便已足夠。但是，較佳地，組件經完全燒結(甚至內部)。
亦藉加壓、燒結、球狀、非晶相金屬合金粉末製的組件達到本發明之目的，該組件具有至少85%的非晶相比例。
該組件可為使用本發明之方法之一製得者。該本發明之方法以述於前文中。
亦藉使用該組件(如齒輪、摩擦輪、耐磨組件、罩框、錶殼、傳動裝置的零件、或半成品)達到本發明之目的。
本發明係基於訝異地發現到，使用適當尺寸的球狀粉末粒子及於適當溫度熱處理適當的短時間能夠自非晶相金屬合金粉末製造具有高比例(至少85體積%)非晶相並因此而展現非晶相金屬合金之有利的物理性質之較大和/或複雜的組件。因此，本發明首先描述藉由燒結粉末而可自非晶相合金或自具有至少85%非晶相的金屬合金製造組件且同時保留高比例的非晶相之方法。較佳地，當粉末燒結時，依欲製造的組件之尺寸而採用熱處理期間，以得到儘量高比例的非晶相時，或使得金屬合金中之晶相比例儘量低。因為相同的原因，有利地，在遮蔽氣體或在真空下進行熱處理，以維持粉末中之金屬氧化物或其他空氣反應產物的比例並因此而使得組件中之金屬氧化物 或其他空氣反應產物的比例儘量低。此金屬氧化物或其他空氣反應產物的比例特別作為晶核並降低組件中之非晶相比例。
此處，重要地，當此方法於非晶相粉末未被加熱至或高於結晶溫度時，由於發生結晶作用，所以合金之非晶相本質消失。另一方面，須將材料加熱至至少轉變溫度，即，當其冷卻時，金屬合金的非晶相自塑性範圍轉變成剛性狀態的溫度。在此溫度範圍內，粉末粒子連接，但未結晶。轉變溫度亦被稱為玻璃轉變溫度，且亦常被稱為此。
本發明的上下文中，發現若用以製造組件的非晶相金屬粉末係經由霧化法製得且該粉末係X-射線非晶相，其粒子較佳地小於125微米時，本發明之方法具有特別好的結果。霧化處理中，所得熔融合金滴藉製程氣(氬)流極迅速地冷卻，此促進非晶相粉末部分之存在。本發明之方法的進一步發展在於細(粒子小於5微米)和大於125微米的粗粒大多自此粉末分離，例如，藉粉末的過篩移除和/或空氣分類。此粉末部分則為用於藉加壓和熱處理製造複雜非晶相組件的最適起始材料(所提供的粉末)；此處的加壓和溫度步驟具有相關於組件之非晶狀行為之非常良好的結果，無論先後或合併進行皆然。使用以此方法製造的粉末，得到具有特別高比例非晶狀金屬相之組件。同時，以此方式且自此粉末製得的組件具有高比例之經燒結的粉末粒子和低孔隙度，較佳地，孔隙度低於 5%。粒子尺寸上限使得此粒子所具有的截面不會大於所製得的層；之後可藉刮刀移除此粒子，留下殘缺不全的層。
重要地，此方法不會將非晶相粉末加熱高至結晶溫度或高於此溫度，否則會發生結晶作用且會損失合金的非晶相本質。另一方面，須將材料加熱至至少轉變溫度，即，當其冷卻時，金屬合金的非晶相自塑性範圍轉變成剛性狀態的溫度。在此溫度範圍內，粉末粒子會連接，但不會結晶。此轉變溫度亦被稱為玻璃轉變溫度，且亦常被稱為此。
但是，由於絕對無雜質且亦特別無氧有技術上的困難且不經濟，所以無法避免含括微晶相。在10-99ppm範圍內之小比例的氧造成親氧的合金組件之對應的氧化反應。這些之後以小晶核存在，並因此而導致晶粒中含括小的氧化物，此由放大1,000倍的顯微照片或X-射線繞射光譜中的峰確認。起始材料中的進一步或其他雜質及其他元素(例如，氮)也會造成類似的影響。
熱處理期間主要取決於組件體積且應該通常不會過長，此因每一晶核(雖然小)作為晶種，並因此可生長微晶，其為組件領域中所不欲的晶相。以鋯為基礎的合金進行之實驗顯示本發明之溫度範圍中的熱處理之400秒/1毫米組件截面的最大期間提供特別良好的結果。加熱階段應儘量迅速，此因所不欲的晶體成長有時已於比轉變溫度低50K時發生之故。
以下使用圖解流程圖解釋本發明的其他具體實施例，但此流程圖未限制本發明。
此流程圖中，T代表工作溫度，TT非晶相金屬合金的轉變溫度，TC金屬合金的非晶相的結晶溫度。
自其組成適用以形成非晶相或已由非晶相所組成之金屬合金製得非晶相金屬粉末。之後，粉末進行分類，其中移除過小或過大的粉末粒子，特別是藉過篩和空氣分類。之後，輸熱或未輸熱地，粉末壓成所欲形狀。若粉末未輸熱地加壓成形，則其於之後進行熱處理(在本發明的上下文中，稱為燒結或引發燒結)。加壓期間或之後的熱處理最大期間為900秒/1毫米組件截面，此熱處理溫度高於所用金屬合金的非晶相的轉變溫度TT並低於結晶溫度TC。
以下的特定具體實施例中，描述本發明之方法並評估方法所得的結果。
實例1：
70.5重量%鋯(Haines & Maassen Metallhandelsgesellschaft mbH Bonn,Zr-201-Zirkon Crystalbar)、0.2重量%鉿(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，鉿晶體棒研磨的片，99.7%，品號10204)、23.9重量%銅(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe， 銅板，無氧、高傳導性(OFCH)，品號45210)、3.6重量%鋁(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，鋁錠99.999%，品號10571)和1.8重量%鈮(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，鈮箔99.97%，品號00238)製的合金熔於感應熔化系統(VSG，感應加熱真空，熔化，和鑄造系統，Nürmont，Freiberg)中，此於800毫巴氬(Argon 6.0，Linde AG，Pullach)下進行，並倒入水冷式銅模具中。使用例如WO 99/30858 A1中揭示的方法，此以方式製得的合金藉由在Nanoval霧化設備(Nanoval GmbH & Co.KG,Berlin)中以氬霧化而製得的細粉末。
藉空氣分類，使用Condux細粒分類機CFS(Netzsch-Feinmahltechnik GmbH Selb Deutschland)分離而移除細粒，使得低於0.1%粒子的尺寸小於5微米，即，至少99.9%粒子具有5微米或更大的直徑或尺寸，並篩經網目尺寸為125微米的試驗篩(Retsch GmbH,Haan-Deutschland，品號60.131.000125)移除所有大於125微米的粉末粒子。以此方式製得的粉末藉X-射線繞射術研究，其非晶相比例大於95%。
以此方式得到的5.0克粉末部分在實驗室加壓機54MP250D(mssiencetific Chromatographie-Handel GmbH,Berlin)中加壓，此處使用加壓模具(32毫米，P0764，mssiencetific Chromatographie-Handel GmbH,Berlin)和15噸壓力。經加壓的零件之後在真空燒結(Gero高溫真空回火爐LHTW 100-200/22，Neuhausen) 中於410℃和約10-5毫巴的壓力壓縮120秒。之後，經加壓的零件最終藉熱均壓在200MPa的壓力下在經高度純化的氬(Argon 6.0，Linde AG，Pullach)中在400℃的溫度壓縮90秒。
藉金相顯微照片研究以此方式製得的15個組件，以定出結構表面的非晶相比例。此研究顯示平均92%表面為非晶相。
實例2：
70.5重量%鋯(Haines & Maassen Metallhandelsgesellschaft mbH Bonn,Zr-201-Zirkon Crystalbar)、0.2重量%鉿(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，鉿晶體棒研磨的片，99.7%，品號10204)、23.9重量%銅(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，銅板，無氧、高傳導性(OFCH)，品號45210)、3.6重量%鋁(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，鋁錠99.999%，品號10571)和1.8重量%鈮(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，鈮箔99.97%，品號00238)製的合金熔於感應熔化系統(VSG，感應加熱真空，熔化，和鑄造系統，Nürmont，Freiberg)中，此於800毫巴氬(Argon 6.0，Linde AG，Pullach)下進行，並倒入水冷式銅模具中。使用例如WO 99/30858 A1中揭示的方法，此以方式製得的合金藉由在Nanoval霧化設備(Nanoval GmbH & Co.KG,Berlin)中以氬霧化而製得的細粉末。
藉空氣分類，使用Condux細粒分類機CFS (Netzsch-Feinmahltechnik GmbH Selb Deutschland)分離而移除細粒，使得低於0.1%粒子的尺寸小於5微米，並篩經網目尺寸為125微米的試驗篩(Retsch GmbH,Haan-Deutschland，品號60.131.000125)移除所有大於125微米的粉末粒子。以此方式製得的粉末藉X-射線繞射術研究，其非晶相比例大於95%。
每一情況中，以此方式得到的15.0克粉末部分藉熱壓燒結，此於200MPa的壓力於400℃的溫度進行3分鐘。
藉金相顯微照片研究以此方式製得的15個組件，以定出結構表面的非晶相比例。此研究顯示平均85%表面為非晶相。
實例3：
70.6重量%鋯(Haines & Maassen Metallhandelsgesellschaft mbH Bonn,Zr-201-Zirkon Crystalbar)、23.9重量%銅(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，銅板，無氧、高傳導性(OFCH)，品號45210)、3.7重量%鋁(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，鋁錠99.999%，品號10571)、和1.8重量%鈮(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，鈮箔99.97%，品號00238)製的合金熔於感應熔化系統(VSG，感應加熱真空，熔化，和鑄造系統，Nürmont，Freiberg)中，此於800毫巴氬(Argon 6.0，Linde AG，Pullach)下進行，並倒入水冷式銅模具中。使用例如WO 99/30858 A1 中揭示的方法，此以方式製得的合金藉由在Nanoval霧化設備(Nanoval GmbH & Co.KG,Berlin)中以氬霧化而製得的細粉末。
藉空氣分類，使用Condux細粒分類機CFS(Netzsch-Feinmahltechnik GmbH Selb Deutschland)分離而移除細粒，使得低於0.1%粒子的尺寸小於5微米，並篩經網目尺寸為125微米的試驗篩(Retsch GmbH,Haan-Deutschland，品號60.131.000125)移除所有大於125微米的粉末粒子。以此方式製得的粉末藉X-射線繞射術研究，其非晶相比例大於95%。
每一情況中，以此方式得到的15.0克粉末部分藉熱壓燒結，此於200MPa的壓力於400℃的溫度進行3分鐘。
藉金相顯微照片研究以此方式製得的15個組件，以定出結構表面的非晶相比例。此研究顯示平均87%表面為非晶相。
實例4：
70.6重量%鋯(Haines & Maassen Metallhandelsgesellschaft mbH Bonn,Zr-201-Zirkon Crystalbar)、23.9重量%銅(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，銅板，無氧、高傳導性(OFCH)，品號45210)、3.7重量%鋁(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，鋁錠99.999%，品號10571)、和1.8重量%鈮(Alpha Aesar GmbH & Co KG Karlsruhe，鈮箔99.97%， 品號00238)製的合金熔於感應熔化系統(VSG，感應加熱真空，熔化，和鑄造系統，Nürmont，Freiberg)中，此於800毫巴氬(Argon 6.0，Linde AG，Pullach)下進行，並倒入水冷式銅模具中。使用例如WO 99/30858 A1中揭示的方法，此以方式製得的合金藉由在Nanoval霧化設備(Nanoval GmbH & Co.KG,Berlin)中以氬霧化而製得的細粉末。
藉空氣分類，使用Condux細粒分類機CFS(Netzsch-Feinmahltechnik GmbH Selb Deutschland)分離而移除細粒，使得低於0.1%粒子的尺寸小於5微米，並篩經網目尺寸為125微米的試驗篩(Retsch GmbH,Haan-Deutschland，品號60.131.000125)移除所有大於125微米的粉末粒子。以此方式製得的粉末藉X-射線繞射術研究，其非晶相比例大於95%。
以此方式得到的50克粉末部分在實驗室加壓機54MP250D(mssiencetific Chromatographie-Handel GmbH,Berlin)中加壓，此處使用加壓模具(32毫米，P0764，mssiencetific Chromatographie-Handel GmbH,Berlin)和25噸最大壓力，並在經高度純化的氬(Argon 6.0，Linde AG，Pullach)中在410℃的溫度燒結5分鐘。
藉數張金相顯微照片研究以此方式製得的組件，以定出結構表面的非晶相比例。此研究顯示平均90%表面為非晶相。
下表列出實例1至4的測定結果及對照測 定：
測試和檢測方法
1)用於定出金屬合金粉末之粒子尺寸之方法：
無機粉末的粒子尺寸係藉雷射光散射，使用Sympatec Helos BR/R3(Sympatec GmbH)，配備RODOS/M無水分散機和VIBRI振動進料機(Sympatec GmbH)測定。至少10克的樣品以無水、於1巴的主要壓力分散形式餵入，並開始測定。起始標準係光學濃度為1.9%至2.1%。測定時間是10秒。藉MIE理論評估其結果，使用d50表示粒子尺寸。
2)測定密度之試驗方法：
用於定出密度，藉研磨表面而製得幾何上確實為矩形的平行六面體，使其可以數位測微器(PR1367，Mitutoyo Messgeräte Leonberg GmbH,Leonberg)準確地測定。現以數學方式定出體積。之後，在分析用天平 (XPE分析用天平，Mettler-Toledo GmbH)上測定確實重量。測得的重量除以計算得到的體積以得到密度。
非晶相合金的理論密度對應於於熔點的密度。
3)用於定出組件中之非晶狀表面的試驗方法：
關於此，每一例子中，如DIN EN ISO 1463中描述者，製得15個金相部件，各者以SiC紙1200(Struers GmbH,Willich)拋光，之後在以下的拋光步驟中，以6微米、3微米和1微米鑽石產品(Struers GmbH,Willich)，和最終以OP-S化學機械氧化物拋光懸浮液(Struers GmbH,Willich)拋光。在光學顯微鏡(Leica DM 4000M,Leica DM 6000 M)下，放大1,000倍，檢視以此方式製得之經研磨的表面，以定出顯微照片中之表面的晶相比例。此含括使用軟體Leica Phase Expert以評估晶相表面比例，此以相對於截面總面積之百分比表示，將暗區域視為晶相而亮區域視為非晶相。此處，將非晶相基質定義為對照相並以總測定面積之百分比表示。每一情況中，測定10個不同的樣品表面並加以平均。
4)用於定出轉變溫度之試驗方法：
此係使用Netzsch 404 F1 Pegasus®差示掃描卡計(Erich NETZSCH GmbH & Co.Holding KG)進行，其配備高溫管爐和電阻變動加熱器、整合的控制熱偶型S、DSC404F1A72樣品載體系統、附蓋的Al2O3坩鍋、 OTSTM系統以在測定期間內移除殘留的氧(其包括三個吸氧環)、和用於以二階段迴轉式幫浦自動操作的抽氣系統。所有測定係在遮蔽氣(Argon 6.0 Linde AG)下以50毫升/分鐘的流率進行。使用軟體Proteus®6.1評估其結果。使用切線法(玻璃轉變)在介於380℃和420℃的範圍內(開始，中間、反曲、終了)定出轉變溫度。使用複雜峰評估，在450-500℃的溫度範圍內，定出結晶溫度(面積，峰，開始，終了，寬度，高度)，並使用複雜峰評估，在875-930℃的溫度範圍內，定出Tm(面積，峰，開始，終了，寬度，高度)。為進行此測定，25毫克±0.5毫克樣品稱入坩鍋中，於以下加熱速率和溫度範圍進行此測定。
20-375℃：加熱速率20K/分鐘
375-500℃：加熱速率1K/分鐘
500-850℃：加熱速率20K/分鐘
高於850℃：加熱速率10K/分鐘
藉測定結晶作用焓，藉複雜峰方法，使用100%結晶作用焓為-47.0焦耳/克的非晶相樣品(藉熔紡得到)作為對照物，測定組件的非晶相比例。
組件的結晶作用焓除以對照物的焓所得的商提供非晶相比例。
5)藉發射光譜分析(感應偶合式電漿)定出元素組成：
此係使用Varian Vista-MPX發射光譜儀 (Varian Inc.)進行。用於各金屬，自具有已知金屬含量(如1,000毫克/升)在王水基質(濃鹽酸和濃硝酸，3：1)中之標準溶液製得兩個校正樣品，並進行測定。ICP儀器的參數為：功率：1.25千瓦特
電漿氣：15.0升/分鐘(氬)
載氣：1.50升/分鐘(氬)
霧化氣壓力：220kPa(氬)
重複：20秒
安定化時間：45秒
觀察高度：10毫米
在樣品中牽引：45秒
清洗時間：10秒
幫浦速率：20rpm
重複：3
欲測定樣品：0.10克±0.02克樣品置於容器中，於其中添加3毫升硝酸和9毫升鹽酸，如前示者，並使其在微波爐(公司：Anton Paar，設備：Multiwave 3000)中於800-1,200瓦特溶解60分鐘。溶解的樣品與50體積%鹽酸轉移至100毫升瓶中並測定。
本發明之特點已揭示於先前描述和申請專利範圍，流程及樣品的具體實施例基本上可以其各種實施例用以實施本發明；此適用於個別特徵和特徵之任何組合二者。

Claims (25)

  1. 一種製造至少部分非晶相金屬合金組件之方法，其包含以下步驟：提供至少部分非晶相金屬合金粉末，該粉末由具有低於125微米的直徑的球狀粒子所組成；將該粉末壓成待製造的組件之所欲形狀；藉熱處理加壓和燒結該粉末，此於施壓期間內或之後，於介於金屬合金的非晶相之轉變溫度和結晶溫度之間的溫度進行，選擇熱處理的期間使得熱處理之後，組件經燒結並具有至少85%的非晶相比例。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該熱處理係在真空下進行。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中粉末在至少10-3毫巴的真空下藉熱處理而壓縮。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該粉末藉熱均壓或熱壓而壓縮。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中選擇熱處理期間使得組件的非晶相比例至少90%。
  6. 如申請專利範圍第5項之方法，其中選擇熱處理期間使得組件的非晶相比例超過95%。
  7. 如申請專利範圍第5項之方法，其中選擇熱處理期間使得組件的非晶相比例超過98%。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中製造非晶相金屬合金所用粉末包含至少50重量%的鋯。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中提供a)58至77重量%的鋯；b)0至3重量%的鉿；c)20至30重量%的銅；d)2至6重量%的鋁；和e)1至3重量%的鈮之非晶相金屬合金粉末。
  10. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該球狀非晶相金屬合金粉末係藉霧化法製得。
  11. 如申請專利範圍第10項之方法，其中該球狀非晶相金屬合金粉末係在惰性氣體中製得。
  12. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該球狀非晶相金屬合金粉末係在純度為99.99%、99.999%或更高的惰性氣體中製得。
  13. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該球狀非晶相金屬合金粉末係在氬中製得。
  14. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該粉末之低於1重量%的粒子的直徑小於5微米，或該粉末經過篩或藉空氣分類處理，使彼之低於1重量%的粒子的直徑小於5微米。
  15. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該粉末之熱處理發生於介於該金屬合金之非晶相的轉變溫度和超過轉變溫度(TT)和結晶溫度(TC)之間的溫度差之30%的最高溫度之間的溫度(T)。
  16. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該粉末之熱處理發生於介於該金屬合金之非晶相的轉變溫度和超過轉變溫度(TT)和結晶溫度(TC)之間的溫度差之20%或10%的最高溫度之間的溫度(T)。
  17. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中視待製造的組件的幾何形狀，選擇該熱處理期間。
  18. 如申請專利範圍第17項之方法，其中視待製造的組件的厚度，選擇該熱處理期間。
  19. 如申請專利範圍第17項之方法，其中視待製造的組件的最大相關直徑，選擇該熱處理期間。
  20. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該熱處理期間在3至900秒/毫米厚度或待製得的組件的最大相關直徑的時間範圍內。
  21. 如申請專利範圍第20項之方法，其中該熱處理期間在5至600秒/毫米厚度或待製得的組件的最大相關直徑的時間範圍內。
  22. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該粉末粒子藉該熱處理而可塑性轉變。
  23. 一種加壓、燒結、球狀、非晶相金屬合金粉末製的組件，該組件具有至少85%的非晶相比例。
  24. 如申請專利範圍第23項之組件，其使用如申請專利範圍第1或2項之方法製得。
  25. 如申請專利範圍第23或24項之組件於作為齒輪、摩擦輪、耐磨組件、罩框、錶殼、傳動裝置的零件、 或半成品之用途。
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