JP2017520677A - 非晶質相を有する金属合金からなる部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
A) 少なくとも部分的に非晶質の金属合金からなる粉末であって、球状粉末粒子からなり、前記粉末粒子が125μm未満の直径を有する、粉末を提供する工程;
B) 前記粉末を圧縮して、製造する部品の所望の形状にする工程;
C) 前記圧縮の間、又は前記圧縮の後に、金属合金の非晶質相の転移温度と結晶化温度の間の温度にて、前記粉末を温度処理することにより、前記粉末を圧縮し、焼結する工程であって、前記部品が温度処理後に焼結され、少なくとも85パーセントの非晶質部分を有するように温度処理の長さが選択される、工程。
球状粒子は流動性の粉末を形成し、これは、特に、粉末タンク及びドクターブレード(Rakel)での層状処理の際に好ましい;
粉末のかさ密度を大きくすることができる;
粉末粒子は同様な曲面を有しており、同じ条件(温度や時間、及び同じ熱エネルギー入力)での温度処理により軟化し−又は、少なくとも同じ条件と近い条件下で軟化する。これにより、これらは隣接する粉末粒子と結合し、それぞれ短時間で、既知の時点に、そして既知の時間間隔で特に良好に焼結する。大きなかさ密度のさらなる利点は、焼結時の部品の収縮が小さいことである。これにより、最終形状に近い加工が可能となる。
a) 58から77重量パーセントのジルコニウム、
b) 0から3重量パーセントのハフニウム、
c) 20から30重量パーセントの銅、
d) 2から6重量パーセントのアルミニウム、及び
e) 1から3重量パーセントのニオブから構成されるものであってよい。
TT<T<TT+(30/100)*(TK−TT)、又は
好ましくはTT<T<TT+(20/100)*(TK−TT)、又は、特に好ましくはTT<T<TT+(10/100)*(TK−TT)。
70.5重量パーセントのジルコニウム(Haines&Maassen Metallhandelsgesellschaft mbH ボン、Zr−201−Zirkon Crystalbar)、0.2重量パーセントのハフニウム(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Hafnium Crystal Bar milled chips 99.7%、商品番号10204)、23.9重量パーセントの銅(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Copper plate、Oxygen free、High Conductivity(OFCH)、商品番号45210)、3.6重量パーセントのアルミニウム(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Alminium Ingot 99.999%、商品番号10571)及び1.8重量パーセントのニオブ(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Niob Folie 99.97%、商品番号00238)からなる合金を、誘導溶融プラント(VSG、induktiv beheizte Vakuum−、Schmelz−und Giessanlage、Nuermont、フライブルク)内で、800mbarのアルゴン(アルゴン6.0、Linde AG、プラハ)下にて溶融し、水冷式銅鋳型中に注いだ。そのようして得られた合金から、例えば、WO99/30858A1において知られているような方法を用いて、Nanoval溶融霧化装置(Nanoval GmbH&Co.KG、ベルリン)内で、アルゴンを用いて溶融物を噴霧化して、微細な粉末を製造した。
70.5重量パーセントのジルコニウム(Haines&Maassen Metallhandelsgesellschaft mbH ボン、Zr−201−Zirkon Crystalbar)、0.2重量パーセントのハフニウム(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Hafnium Crystal Bar milled chips 99.7%、商品番号10204)、23.9重量パーセントの銅(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Copper plate、Oxygen free、High Conductivity(OFCH)、商品番号 45210)、3.6重量パーセントのアルミニウム(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Alminium Ingot 99.999%、商品番号 10571)及び1.8重量パーセントのニオブ(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Niob Folie 99.97%、商品番号00238)からなる合金を、誘導溶融プラント(VSG、induktiv beheizte Vakuum−,Schmelz−und Giessanlage、Nuermont、フライブルク)内で、800mbarのアルゴン(アルゴン6.0、Linde AG、プラハ)下にて溶融し 、水冷式銅鋳型中に注いだ。そのようして得られた合金から、例えば、WO99/30858A1において知られているような方法を用いて、Nanoval溶融霧化装置(Nanoval GmbH&Co.KG、ベルリン)内で、アルゴンを用いて溶融物を噴霧化して、微細な粉末を製造した。
70.6重量パーセントのジルコニウム(Haines&Maassen Metallhandelsgesellschaft mbH ボン、Zr−201−Zirkon Crystalbar)、23.9重量パーセントの銅(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Copper plate、Oxygen free、High Conductivity(OFCH)、商品番号45210)、3.7重量パーセントのアルミニウム(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Alminium Ingot 99.999%、商品番号10571)及び1.8重量パーセントのニオブ(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Niob Folie 99.97%、商品番号00238)からなる合金を、誘導溶融プラント(VSG、induktiv beheizte Vakuum−、Schmelz−und Giessanlage、Nuermont、フライブルク)内で、800mbarのアルゴン(アルゴン6.0、Linde AG、プラハ)下にて溶融し、水冷式銅鋳型中に注いだ。そのようして得られた合金から、例えば、WO99/30858A1において知られているような方法を用いて、Nanoval溶融霧化装置(Nanoval GmbH&Co.KG、ベルリン)内で、アルゴンを用いて溶融物を噴霧化して、微細な粉末を製造した。
70.6重量パーセントのジルコニウム(Haines&Maassen Metallhandelsgesellschaft mbH ボン、Zr−201−Zirkon Crystalbar)、23.9重量パーセントの銅(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Copper plate、Oxygen free、High Conductivity(OFCH)、商品番号45210)、3.7重量パーセントのアルミニウム(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Alminium Ingot 99.999%、商品番号10571)及び1.8重量パーセントのニオブ(Alpha Aesar GmbH&Co KG カールスルーエ、Niob Folie 99.97%、商品番号00238)からなる合金を、誘導溶融プラント(VSG、induktiv beheizte Vakuum−,Schmelz−und Giessanlage、Nuermont、フライブルク)内で、800mbarのアルゴン(アルゴン6.0、Linde AG、プラハ)下にて溶融し、水冷式銅鋳型中に注いだ。そのようして得られた合金から、例えば、WO99/30858A1において知られているような方法を用いて、Nanoval溶融霧化装置(Nanoval GmbH&Co.KG、ベルリン)内で、アルゴンを用いて溶融物を噴霧化して、微細な粉末を製造した。
1) 金属合金粉末の粒子寸法の測定方法:
無機粉末の粒子寸法は、振動供給装置(Schwingrinnendosierer) VIBRIを有するRODOS/M乾式分散システム(Sympatec GmbH)を備えたSympatec Helos BR/R3(Sympatec GmbH)を用いたレーザー光散乱(Laserlichtstreuung)により測定した。少なくとも10gの試料を乾燥して加え、1barの一次圧で分散し、測定を開始した。1.9%から2.1%の光学濃度を開始基準とした。測定時間は10秒であった。評価はMIE理論に従って行い、粒子寸法の尺度としてd50を用いた。
密度の測定のためには、表面の研磨により幾何学的に正確な立方体を作成することにより、デジタル外側マイクロメータ(Buegelmessschraube)(PR1367、Mitutoyo Messgeraete Leonberg GmbH、レオンベルク)を用いて正確に測定することができる。まず、数学的に体積を決定する。次に、分析用天秤(Mettler−Toledo GmbH製XPE−分析用天秤)で、正確な重量が決定される。測定された重量及び算出された体積の関係から密度が得られる。
上記の目的のために、DIN EN ISO 1463に従って、15の金属組織研削物を製造する。その際、SiC−Folie 1200(Struers GmbH、ヴィリッヒ)、次いで6μm、3μm及び1μmのダイヤモンド研磨手段(Struers GmbH、ヴィリッヒ)、次いで、化学機械的酸化物研磨用懸濁液OP−S(Struers GmbH、ヴィリッヒ)を用いた研磨工程により研磨を行う。このようにして製造した研削表面を、光学顕微鏡(Leica DM 4000M、Leica DM 6000M)下、1000倍の倍率で、顕微鏡画像中の結晶表面比率を分析する。この目的のために、ソフトウェア、Leica Phase Expertを用いて、画像の全面積に対する結晶部分の面積パーセントについて評価し、その際、暗い領域は結晶であり、明るい部分は非晶質であると判定した。非晶質マトリクスを基準相と定義し、全測定面積の百分率として表す。10個の異なる試料表面を測定し、平均した。
上記の目的のために、Rh−蛇行加熱器(Rh−Maeanderheizer)、一体となった制御熱電対(Regelthermoelement)S型、DSC404F1A72試料搬送システム及びAl2O3製蓋つきるつぼを有する高温管状オーヴン、測定中に微量の酸素を除去するための3個のゲッターリングを有するOTS−システム並びに二段回転ポンプを有する自動運転減圧システムを備えた熱量計、Netzsch DSC 404 F1 Pegasus(Erich NETZSCH GmbH&Co.Holding KG)を使用した。測定はすべて50ml/minの流量の保護ガス(アルゴン6.0、Linde AG)下で行った。評価はソフトウェア、Proteus 6.1を用いて行った。TTの測定には、380℃から420℃の間の範囲において、接線法(「ガラス転移」)を用いた(開始、中点、変曲点、終了)。TKの測定には、450−500℃の温度範囲における「Complex Peak」評価を用い(面積、ピーク、開始、終了、幅、高さ)、Tmに対しては、875−930℃の温度範囲における「Complex Peak」評価を用いた(面積、ピーク、開始、終了、幅、高さ)。測定のために、25mg+/−0.5mgの試料をるつぼ中に秤量し、下記の加熱速度及び温度範囲で測定を行った。
20−375℃:加熱速度 20K/min
375−500℃:加熱速度 1K/min
500−850℃:加熱速度 20K/min
850℃より高温:加熱速度 10K/min
発光分光計、Varian Vista−MPX(Varian lnc.社)を使用した。王水媒体(3:1の比率の濃塩酸と濃硝酸)中に既知の金属含有量(例えば、1000mg/I)を有する標準溶液から、2種の金属用較正試料を調製し、測定した。
出力:1.25kW
プラズマガス:15.0l/min(アルゴン)
補助ガス:1.50l/min(アルゴン)
ネブライザーガス圧:220kPa(アルゴン)
反復:20s
平衡化時間:45s
観察高(Beobachtungshoehe):10mm
試料の吸引:45s
洗浄時間:10s
ポンプ速度:20Upm
反復回数:3
Claims (15)
- 下記の工程を有する、少なくとも部分的に非晶質の金属合金からなる部品の製造方法:
少なくとも部分的に非晶質の金属合金からなる粉末であって、球状粉末粒子からなり、前記粉末粒子が125μm未満の直径を有する、粉末を提供する工程;前記粉末を圧縮して、製造される部品の所望の形状にする工程;前記圧縮の間、又は前記圧縮の後に、金属合金の非晶質相の転移温度と結晶化温度の間の温度にて、前記粉末を温度処理することにより、前記粉末を圧縮し、焼結する工程であって、前記部品が温度処理後に焼結され、少なくとも85パーセントの非晶質部分を有するように温度処理の長さが選択される、工程。 - 前記温度処理を真空下で行い、その際、好ましくは、前記粉末を、少なくとも10−3mbarの真空下で、温度処理により圧縮する、請求項1に記載の方法。
- 前記粉末を、熱間静水圧加圧又はホットプレスにより圧縮する、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記部品が、少なくとも90パーセント、好ましくは95パーセントより多く、特に好ましくは98パーセントより多くの非晶質部分を有するように前記温度処理の時間を選択する、請求項1〜3の1項に記載の方法。
- 少なくとも50重量パーセントのジルコニウムを有する非晶質金属合金からなる粉末を使用する、請求項1〜4の1項に記載の方法。
- 非晶質金属合金からなる粉末が、
a) 58から77重量パーセントのジルコニウム、
b) 0から3重量パーセントのハフニウム、
c) 20から30重量パーセントの銅、
d) 2から6重量パーセントのアルミニウム、及び
e) 1から3重量パーセントのニオブ、
から構成される、
請求項1〜5の1項に記載の方法。 - 前記球状非晶質金属合金粉末が、溶融霧化により、好ましくは、希ガス、特にアルゴン中での溶融霧化により、特に好ましくは、純度99.99%、99.999%又はより高い純度の希ガス中での溶融霧化により製造される、請求項1〜6の1項に記載の方法。
- 前記粉末が、5μmより小さい直径の粒子を1重量パーセント未満含有し、又は5μmより小さい直径の粒子を1重量パーセント未満含有するように、前記粉末をふるいにかけるか若しくは風力選別処理を行う、請求項1〜7の1項に記載の方法。
- 前記粉末の前記温度処理を、転移温度と最大温度の間の温度(T)で行い、前記最大温度が、転移温度(TT)に対し、金属合金の非晶質相の転移温度(TT)と結晶化温度(TK)の間の温度差の30%上方にあり、好ましくは、前記最大温度が、転移温度(TT)に対し、金属合金の非晶質相の転移温度(TT)と結晶化温度(TK)の間の温度差の20%又は10%上方にある、請求項1〜8の1項に記載の方法。
- 前記温度処理の時間が、製造される部品の幾何学的形状、特に厚さに応じて選択され、好ましくは、製造される部品の最大関連直径に応じて選択される、請求項1〜9の1項に記載の方法。
- 前記温度処理の長さが、製造される部品の厚さ又は最大関連直径のミリメートル当たり3秒から、製造される部品の厚さ又は最大関連直径のミリメートル当たり900秒までの時間範囲であり、好ましくは、前記温度処理の長さが、製造される部品の厚さ又は最大関連直径のミリメートル当たり5秒から、製造される部品の厚さ又は最大関連直径のミリメートル当たり600秒までの時間範囲である、請求項1〜10の1項に記載の方法。
- 前記粉末粒子が前記温度処理により塑性変形する、請求項1〜11の1項に記載の方法。
- 圧縮され焼結された球状非晶質金属合金粉末からなる部品であって、少なくとも85パーセントの非晶質部分を有する部品。
- 前記部品が、請求項1〜12の1項に記載の方法により製造される、請求項13に記載の部品。
- 歯車、摩擦車、耐摩耗性部品、ハウジング、時計ハウジング、変速機の部品又は半製品としての請求項13又は14に記載の部品の使用。
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