CN114284055B - 一种非晶粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种非晶粉及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：制备合金基体液；将所述合金基体液纯化处理，得到合金母液；将所述合金母液进行雾化制粉，得到非晶相浆液；将所述非晶相浆液进行磁吸，并脱水处理，得到非晶原始颗粒；将所述非晶原始颗粒进行气流整形，得到所述非晶粉。本发明公开的非晶粉具有高饱和、高磁导率、低损耗、球形度佳等优点。
Description
技术领域
本发明属于非晶粉的应用加工领域，具体涉及一种非晶粉及其制备方法。
背景技术
随着5G电子技术的发展，对磁性元器件的要求也越来越高，例如功率型电感元件小型化、薄型化，以及对低损耗的要求也越来越高，目前一般功率型电感元件所用的原材料为软磁合金粉、羰基铁粉、铁硅铝粉等粉料。
铁硅铝粉虽然损耗低，但其磁导率和直流偏置能力差，在大电流功率电感的材料选择上往往不受待见，而选择羰基铁粉等作为其原材料，也存在一个明显的短板，即在通大电流的条件下发热严重，对电感及周围元件的可靠性造成极大的危害。
非晶材料由于其超低损耗的特性使之成为当下热门的研究对象，因此会想到采用非晶粉料作为功率型电感元件所用的新型原材料，目前大多基于雾化法制备非晶粉料，但是这种方式制备得到的雾化非晶粉料依然存在磁导率偏低、直流偏置能力偏低、发热量较大的问题，只能应用于部分低规格要求的电感及磁芯产品。
目前制备非晶带材的技术相对成熟，但对如何制备非晶粉料的技术确相对匮乏，因此亟待提出一种能够制备磁导率、直流偏置能力和发热性能俱佳的非晶粉料制备方法。
发明内容
基于此，本发明实施例当中提供了一种非晶粉及其制备方法，针对现有技术的缺点，提供一种至少磁导率、直流偏置能力和发热性能俱佳的非晶粉及其制备方法。
本发明实施例的第一方面提供了一种非晶粉的制备方法，包括以下步骤：
制备合金基体液；
将所述合金基体液纯化处理，得到合金母液；
将所述合金母液进行雾化处理，得到非晶相浆液；
将所述非晶相浆液进行磁吸，并脱水处理，得到非晶原始颗粒；
将所述非晶原始颗粒进行气流整形，得到所述非晶粉。
优选地，所述制备合金基体液的步骤包括：
将铁、硅、硼、碳、铬以及锰通过设定比例在空气中熔炼，熔炼出所述合金基体液，其中，冶炼功率为100-220KW，控制温度在1570-1750℃。
优选地，所述铁、所述硅、所述硼、所述碳、所述铬以及所述锰的设定分量为铁87.0-91.0％、硅4.5-7.0％、硼2.0-3.5％、碳0.5-1.0％、铬1.0-2.0％、锰1.0-2.0％。
优选地，所述将所述合金基体液纯化处理，得到合金母液的步骤包括：
在所述熔炼过程中降低熔炼功率，并将硅钙粉、氧化钙和氮化铝按设定分量添加至所述合金基体液中，打渣处理后，添加预设分量的所述硅和所述硼得到所述合金母液。
优选地，所述在所述熔炼过程中降低冶熔炼功率，并将硅钙粉、氧化钙和氮化铝按设定比例添加至所述合金基体液中，打渣处理后，添加预设分量的所述硅和所述硼得到所述合金母液的步骤中，所述硅钙粉、所述氧化钙和所述氮化铝的设定分量为硅钙粉0.1％～1.0％、氧化钙0.4％～1.3％，氮化铝0.05％～0.08％。
优选地，所述将所述合金母液进行雾化处理，得到非晶相浆液的步骤中，所述雾化的方法为水气联合雾化法，所述水气联合雾化法的实施条件包括：
雾化气氛为氮气气体，其气压在4Mpa～6Mpa，高压水流压强为150Mpa～200Mpa，水流速度为50m/s～80m/s，水流形成的流速带距气流带距离在40cm-60cm之间。
优选地，所述将所述合金母液进行雾化处理，得到非晶相浆液的步骤还包括：
将所述合金母液输入中间包，由所述中间包中的喷嘴流入喷雾室，后送入雾化塔初步形成合金熔滴；
通过高压氮气流冲击所述合金熔滴；
所述合金熔滴在所述高压氮气流的冲击下下落后，与高压水流撞击。
优选地，所述将所述非晶相浆液进行磁吸，并脱水处理，得到非晶原始颗粒的步骤还包括：
将所述非晶相浆液从所述雾化塔中抽出；
通过磁性吸粉装置吸出含有水分的非晶原始颗粒；
将所述含有水分的非晶原始颗粒送入双锥形真空干燥装置中干燥除水。
优选地，所述将所述非晶原始颗粒进行气流整形，得到非晶粉的步骤包括：
将所述非晶原始颗粒通过气流粉碎装置进行整形，所述非晶原始颗粒经过气流后相互碰撞摩擦，使球形度欠佳的大颗粒粉料进行整形。
本发明实施例的第二方面提供了一种非晶粉，该非晶粉采用上述的非晶粉的制备方法制备得到。
与现有技术相比，实施本发明具有如下有益效果：
通过将制备出的合金基体液依次经过纯化，雾化处理，得到含有非晶原始颗粒的非晶相浆液，后经过磁吸，并脱水处理，得到干燥的非晶原始颗粒，最后将非晶原始颗粒进行气流整形，得到球形度较好的非晶粉，使用该方法制备出的非晶粉具有磁导率较高、直流偏置能力较高、发热量较小等优点。
附图说明
图1是本发明提供的一种非晶粉的SEM图。
以下具体实施方式将结合上述附图进一步说明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一方面针对目前制备得到的雾化非晶粉料依然存在磁导率偏低、直流偏置能力偏低、发热量较大的问题，提出了一种非晶粉的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：
制备合金基体液；
将所述合金基体液纯化处理，得到合金母液；
将所述合金母液进行雾化处理，得到非晶相浆液；
将所述非晶相浆液进行磁吸，并脱水处理，得到非晶原始颗粒；
将所述非晶原始颗粒进行气流整形，得到所述非晶粉。
本发明的合金基体液的制备过程为：将铁、硅、硼、碳、铬以及锰通过设定比例在空气中熔炼，熔炼出所述合金基体液，其中，冶炼功率为100-220KW，控制温度在1570-1750℃，需要说明的是，锰的加入有助于提升非晶粉的直流偏置能力，硅、硼、碳加入可以降低合金熔液的共熔点，铬加入有助于非晶粉抗腐蚀能力，将上述料材加入至非真空感应熔炼炉中制备合金基体液，即在空气中冶炼，在一些实施例当中，也可在真空感应熔炼炉中制备，通过真空阀对密封好的感应熔炼炉进行抽真空。
在本发明一些实施例当中，铁的重量百分比为87.0-91.0％，例如为87％、88％、89％等；硅的重量百分比为4.5-7.0％，例如为5％、5.5％、6％等；硼的重量百分比为2.0-3.5％，例如为3％等；碳的重量百分比为0.5-1.0％，例如为0.5％、1％等；铬的重量百分比为1.0-2.0％，例如为1.5％、2％等；锰的重量百分比为1.0-2.0％，例如为1％等。
本发明的合金母液的制备过程为：在所述熔炼过程中降低熔炼功率，其中，之前的冶炼功率在100KW以上，不超过220KW进行冶炼，现需要将冶炼功率将至最低功率，即为100KW，并将硅钙粉、氧化钙和氮化铝按设定分量添加至所述合金基体液中，对合金基体液表面进行覆盖，由于硅钙粉、氧化钙和氮化铝加入到合金基体液中时，会形成钢渣，需要用铁棒进行打渣处理，在打渣的过程中，加入工业硅和工业硼，可以理解的，工业硅和工业硼分两次加入，第一次为制备合金基体液时，第二次为打渣处理过程中，其中，按照相对于所述合金基体液的质量百分数计，工业硅和工业硼两次添加后的总量分别为4.5-7.0％和2.0-3.5％，经过持续3-4h的熔炼，得到合金母液。
在本发明一些实施例当中，所述硅钙粉、所述氧化钙和所述氮化铝的设定分量为硅钙粉0.1％～1.0％、氧化钙0.4％～1.3％，氮化铝0.05％～0.08％。
本发明制备的非晶相浆液的步骤中，所述雾化的方法为水气联合雾化法，所述水气联合雾化法的实施条件包括：
雾化气氛为氮气气体，其气压在4Mpa～6Mpa，高压水流压强为150Mpa～200Mpa，水流速度为50m/s～80m/s，水流形成的流速带距气流带距离在40cm-60cm之间。
在本发明一些实施例当中，雾化气氛还可以为氩气或其它惰性气体。
在本发明一些实施例当中，所述雾化的方法还可以为旋转水雾化法。
本发明的非晶相浆液的制备过程为：将所述合金母液输入中间包，由所述中间包中的喷嘴流入喷雾室，后送入雾化塔初步形成合金熔滴；
通过高压氮气流冲击所述合金熔滴；
所述合金熔滴在所述高压氮气流的冲击下下落后，与高压水流撞击。
具体的，由于高压氮气流的冲击，紊乱的熔滴流在下落过程中碰到高速流动的高压水，在高压水流的猛烈撞击作用下，表层气膜被破坏，熔滴急速冷却形成非晶相，得到非晶相浆液。
本发明的非晶原始颗粒的制备过程为：将所述非晶相浆液从所述雾化塔中抽出；
通过磁性吸粉装置吸出含有水分的非晶原始颗粒；
将所述含有水分的非晶原始颗粒送入双锥形真空干燥装置中干燥除水，可以理解的，将湿润的非晶原始颗粒进行脱水，达到了干燥的目的，其中，干燥后的非晶原始颗粒一般会结块。
本发明的非晶粉的制备过程为：将所述非晶原始颗粒通过气流粉碎装置进行整形，所述非晶原始颗粒经过气流后相互碰撞摩擦，使球形度欠佳的大颗粒粉料进行整形。
具体的，将假结块的非晶原始颗粒经过气流粉碎装置，一方面是为了使结块的粉料、及卫星球粉快速分散，另一方面，有些大颗粒球形度较差，经过气流后相互碰撞摩擦，使球形度欠佳的大颗粒粉料进行整形，最终得到的非晶原始颗粒具有较高的球形度，即最终得到非晶粉，其中，气流粉碎装置使用气压为6.5-11kg/cm2，风量为10.6m3/min，进料粒度为40-800目，处理后粒度＜200目。
本发明另一方面还提出一种非晶粉，采用上述的非晶粉的制备方法制备得到。
为了便于理解本发明，下面将给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
实施例一
本实施例当中，将配比好的冶炼物料，该冶炼物料为以质量百分比计包括铁87％、硅6％、硼2％、碳1％、铬2％、锰1％，加入至非真空感应熔炼炉中制备合金基体液，即在空气中冶炼，在一些实施例当中，也可在真空感应熔炼炉中制备，通过真空阀对密封好的感应熔炼炉进行抽真空，其中，熔炼参数设置为：冶炼功率为100-220KW，控制温度在1570-1750℃，可得到合金基体液；将所述合金基体液纯化处理，得到合金母液；将所述合金母液进行雾化处理，得到非晶相浆液；将所述非晶相浆液进行磁吸，并脱水处理，得到非晶原始颗粒；将所述非晶原始颗粒进行气流整形，得到所述非晶粉。
实施例二
本实施例当中，将配比好的冶炼物料，该冶炼物料为以质量百分比计包括铁88％、硅5.5％、硼3％、碳0.5％、铬2％、锰1％，加入至非真空感应熔炼炉中制备合金基体液，即在空气中冶炼，在一些实施例当中，也可在真空感应熔炼炉中制备，通过真空阀对密封好的感应熔炼炉进行抽真空，其中，熔炼参数设置为：冶炼功率为100-220KW，控制温度在1570-1750℃，可得到合金基体液；将所述合金基体液纯化处理，得到合金母液；将所述合金母液进行雾化处理，得到非晶相浆液；将所述非晶相浆液进行磁吸，并脱水处理，得到非晶原始颗粒；将所述非晶原始颗粒进行气流整形，得到所述非晶粉。
实施例三
本实施例当中，将配比好的冶炼物料，该冶炼物料为以质量百分比计包括铁89％、硅5％、硼3％、碳0.5％、铬1.5％、锰1％，加入至非真空感应熔炼炉中制备合金基体液，即在空气中冶炼，在一些实施例当中，也可在真空感应熔炼炉中制备，通过真空阀对密封好的感应熔炼炉进行抽真空，其中，熔炼参数设置为：冶炼功率为100-220KW，控制温度在1570-1750℃，可得到合金基体液；将所述合金基体液纯化处理，得到合金母液；将所述合金母液进行雾化处理，得到非晶相浆液；将所述非晶相浆液进行磁吸，并脱水处理，得到非晶原始颗粒；将所述非晶原始颗粒进行气流整形，得到所述非晶粉。
实施例四
本实施例提供了一种非晶粉，基于水气联合雾化设备工艺，通过调整相应的合金配方制备出非晶粉，再通过粉料钝化，绝缘包覆及造粒处理后，在600Mpa压力条件下压制成14*8mm的圆环，圆环质量中2.0±0.05g，如表1所示：
表1
其中，从表中可以看出，公布三种不同组分的非晶粉，分别为铁87％、硅6％、硼2％、碳1％、铬2％、锰1％的实施例1，铁88％、硅5.5％、硼3％、碳0.5％、铬2％、锰1％的实施例2，铁89％、硅5％、硼3％、碳0.5％、铬1.5％、锰1％的实施例3。
磁环相关性能测试如表2所示(对比例子采用安泰科技非晶粉，牌号为Amorphous-01)：
表2
数据显示，与A公司非晶粉对比，可以看出使用上述方法制备的非晶粉不仅具有较高的磁导率，而且在直流偏置能力以及损耗方面有了大幅度的提升，相比于A公司的高磁导率的铁硅铬粉料，饱和直流偏置能力优势显著，粉料损耗更是大大降低，最大降幅达到85％。
实施例五
本实施例提供了一种非晶粉，请参阅图1，图1为水气联合雾化法合成的非晶粉的SEM图，从图中可以看出，本方明制备出的非晶粉具有较好的球形度，D50在9um左右，使其应用于一体成型电感及磁粉芯具重要的意义。
综上，本发明涉及一种非晶粉及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：制备合金基体液；将所述合金基体液纯化处理，得到合金母液；将所述合金母液进行雾化制粉，得到非晶相浆液；将所述非晶相浆液进行磁吸，并脱水处理，得到非晶原始颗粒；将所述非晶原始颗粒进行气流整形，得到所述非晶粉，通过上述方法制备的非晶粉具有较高的磁导率，可达到25以上，直流偏置能力在180Oe外加加载磁场条件下磁环感值下降20％，不仅具有较高的磁导率，而且还具有较高的饱和直流偏置特性，相比于一体成型电感用粉(羰基铁)等粉，在损耗方面具有非常大的优势，使得非晶粉在一体成型电感及粉芯磁环中的推广应用具有较为重要的意义，使之成为替代传统铁基软磁粉的热门选择之一。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种非晶粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备合金基体液；
将所述合金基体液纯化处理，得到合金母液；
将所述合金母液进行雾化处理，得到非晶相浆液；
将所述非晶相浆液进行磁吸，并脱水处理，得到非晶原始颗粒；
将所述非晶原始颗粒进行气流整形，得到所述非晶粉；
所述将所述合金基体液纯化处理，得到合金母液的步骤包括：
在熔炼过程中降低熔炼功率，并将硅钙粉、氧化钙和氮化铝按设定分量添加至所述合金基体液中，打渣处理后，添加预设分量的硅和硼得到所述合金母液；
所述将所述非晶原始颗粒进行气流整形，得到非晶粉的步骤包括：
将所述非晶原始颗粒通过气流粉碎装置进行整形，所述非晶原始颗粒经过气流后相互碰撞摩擦，使球形度欠佳的大颗粒粉料进行整形。
2.根据权利要求1所述的非晶粉的制备方法，其特征在于，所述制备合金基体液的步骤包括：
将铁、硅、硼、碳、铬以及锰通过设定比例在空气中熔炼，熔炼出所述合金基体液，其中，冶炼功率为100-220KW，控制温度在1570-1750℃。
3.根据权利要求2所述的非晶粉的制备方法，其特征在于，所述铁、所述硅、所述硼、所述碳、所述铬以及所述锰的设定分量为铁87.0-91.0%、硅4.5-7.0%、硼2.0-3.5%、碳0.5-1.0%、铬1.0-2.0%、锰1.0-2.0%。
4.根据权利要求3所述的非晶粉的制备方法，其特征在于，所述在熔炼过程中降低熔炼功率，并将硅钙粉、氧化钙和氮化铝按设定分量添加至所述合金基体液中，打渣处理后，添加预设分量的硅和硼得到所述合金母液的步骤中，所述硅钙粉、所述氧化钙和所述氮化铝的设定分量为硅钙粉0.1%~1.0%、氧化钙0.4%~1.3%，氮化铝0.05%~0.08%。
5.根据权利要求1所述的非晶粉的制备方法，其特征在于，所述将所述合金母液进行雾化处理，得到非晶相浆液的步骤中，所述雾化的方法为水气联合雾化法，所述水气联合雾化法的实施条件包括：
雾化气氛为氮气气体，其气压在4Mpa~6Mpa，高压水流压强为150Mpa ~200Mpa，水流速度为50m/s~80m/s，水流形成的流速带距气流带距离在40cm-60cm之间。
6.根据权利要求1所述的非晶粉的制备方法，其特征在于，所述将所述合金母液进行雾化处理，得到非晶相浆液的步骤还包括：
将所述合金母液输入中间包，由所述中间包中的喷嘴流入喷雾室，后送入雾化塔初步形成合金熔滴；
通过高压氮气流冲击所述合金熔滴；
所述合金熔滴在所述高压氮气流的冲击下下落后，与高压水流撞击。
7.根据权利要求6所述的非晶粉的制备方法，其特征在于，所述将所述非晶相浆液进行磁吸，并脱水处理，得到非晶原始颗粒的步骤还包括：
将所述非晶相浆液从所述雾化塔中抽出；
通过磁性吸粉装置吸出含有水分的非晶原始颗粒；
将所述含有水分的非晶原始颗粒送入双锥形真空干燥装置中干燥除水。
8.一种非晶粉，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的非晶粉的制备方法制备得到。
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