CN110718348A - 一种高Bs高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：1）采用感应熔炼法制备铁基非晶母合金；2）将铁基非晶母合金进行加热熔融后，采用多级粉碎雾化法制得高球形度的微细非晶粉末；3）将非晶粉末与树脂在丙酮溶液中混合得到绝缘包覆好的非晶复合磁粉；4）将非晶复合磁粉与润滑剂均匀混合后倒入模具，压制成型，置于真空退火炉中进行晶化退火处理；本发明可制备出球形度高，表面光滑的纳米晶合金粉末，以其为原料制备出的纳米晶磁粉芯具有组织均匀、高强度、高致密度、高频性能优异等优势。

Description

一种高Bs高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法。
背景技术
铁、铁硅、铁硅铝、铁镍以及铁镍钼等金属磁粉芯以其独特的高频性能优势在众多电磁感应领域获得应用，大大促进了工业自动化的进步和发展。但随着科技的进步，为了追求电子元器件的小型化和高效化，通常要求磁粉芯材料具有更高的磁通密度以及更低的损耗。在追求更加理想的磁粉芯的研究进程中，非晶磁粉芯（以LiqualloyTM为代表）应运而生，并以其优异的性能优势获得了广泛的市场应用。进一步的，铁基纳米晶磁粉芯以其更加优异的软磁特性也得到了普遍关注和发展。
目前市场上常用的纳米晶磁粉芯种类单一，基本以FeSiBMCu系Finemet纳米晶合金带材为原料，机械破碎制备成金属粉末，再包覆绝缘制备成磁粉芯。为提高Finemet型磁粉芯的性能，研究人员在包覆剂的选择、粉末的筛选和压制工艺的优化等方面进行了不懈努力，使其综合性能不断得到提高。还有一些工作发现将其他磁粉与纳米晶磁粉比例混合可以有效改善磁粉芯的性能，比如杨操兵等（功能材料, 2009, 40:12）将铁粉复合纳米晶磁粉后，软磁性能明显改善：有效磁导率升高至50以上。另外研究者们也通过带材破碎的方法对其他的一些纳米晶合金进行了制备磁粉芯的尝试，比如张宗阳等（人工晶体学报,2017, 46:7）研究了以Fe80.8Si7.2B6Nb5Cu1纳米晶合金研磨的的非晶粉进行包覆压制成为纳米晶磁粉芯，该磁粉芯具有较高的品质因数和磁导率，但损耗性能不佳且制备困难。申请号为201310280793.2的发明专利公布了一种铁基纳米晶磁粉芯及其制备方法，以带材破碎法制备的FeSiBCuMY粉末为原料，进行绝缘包覆后，压制成型及晶化处理后，制备出相应的纳米晶磁粉芯，磁粉芯的直流偏置特性较好，但由于粉末具有棱角，磁芯损耗较高，在50kHz，0.1 T测试条件下，损耗大于400 mW/cm3。
然而在上述的文章或专利中所涉及到的纳米晶磁粉芯中，纳米晶合金带材破碎法获得的磁粉饱和磁感应强度较低，同时破碎粉末多为带棱角的片状，难以绝缘，绝缘包覆效果差，导致损耗高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法，采用多级粉碎雾化法可制备出球形度高，表面光滑的纳米晶合金粉末，以其为原料制备出的纳米晶磁粉芯具有组织均匀、高强度、高致密度、高频性能优异等优势，可以用作各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。
本发明的技术解决方案如下：一种高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
1）采用感应熔炼法制备铁基非晶母合金；
2）将铁基非晶母合金进行加热熔融后，采用多级粉碎雾化法制得高球形度的微细非晶粉末；
3）将步骤2）中获得的非晶粉末与树脂在丙酮溶液中混合，搅拌至溶剂完全挥发后置于真空干燥箱干燥、研磨得到绝缘包覆好的非晶复合磁粉；
4）将步骤3）中获得的非晶复合磁粉与润滑剂均匀混合后倒入模具，压制成型，置于真空退火炉中进行晶化退火处理，得到高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯。
步骤1）中，所述铁基非晶母合金原子百分比组成为Fe100-a-b-c-d-eSiaBbPcCudMe，其中M为Nb、Mo、 Zr、 Ta、V中的一种或几种，a为5-15，b为4-13，c为1-8，d为0.1-2，e为0.1-4。更优的，a为7-11，b为6-11，c为3-6，d为0.3-1，e为0.5-2。
步骤2）中将铁基非晶母合金进行加热到铁基非晶母合金熔点以上200-350℃，并保温10- 50 min。
步骤2）中所述的多级粉碎雾化法包括气体雾化和高速转盘离心雾化两个步骤，所述的气体雾化过程中，雾化压力为2-5 MPa；所述的高速转盘离心雾化过程中，高速转盘的转速为15000-20000r/min；所述的微细非晶粉末的平均粒径D 50为10-18 μm。
步骤3）中，所述的树脂为环氧树脂、硅酮树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂或聚酰亚胺树脂中的一种或几种，树脂的添加量为非晶粉末质量的0.1-5%，更优的为0.3-2%。
步骤3）中所述非晶复合磁粉的B s≥1.45 T。
步骤4）中，所述润滑剂包括硬脂酸锌、硬脂酸镁或乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或几种，润滑剂的添加可以通过机械混合或包覆过程混合的两种方式进行，添加量为非晶粉末质量的0.2-2%，更优的为0.4-0.8%。
步骤4）中，压制成型条件为：压力为600-2200 MPa，采用分步压制成型，首先，以100 MPa/min的速率增加压力至800-1200MPa并保压1-3min，随后，以300-500 MPa/min的速率增加压力至1600-2200MPa并保压0.5-5min。
步骤4）中，所述晶化退火的温度为470-550 ℃，退火保温时长为0.5-5 h，保温结束后自然冷却至室温。
步骤4）中，所制备的纳米晶磁粉芯高频损耗显著降低，在200kHz，0.05 T条件下，损耗＜300 mW/cm3。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明针对高饱和磁感应强度纳米晶合金，采用多级雾化法制备出完全非晶态的纳米晶合金粉末，可避免传统带材破碎法制备粉末所带来的杂质影响，以及尖锐棱角所带来的难以绝缘包覆的问题，有利于降低磁粉芯的高频损耗及器件的小型化。
（2）本发明以上述铁基纳米晶合金的球形非晶粉末为原料，在绝缘包覆后，通过压制成型和纳米晶化退火，可得到组织均匀、高强度、高致密度和磁导率恒定的铁基纳米晶磁粉芯，有望用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。
附图说明
图1为本发明实施例1中粉末的SEM形貌图；
图2为本发明实施例1中粉末的XRD图；
图3为本发明实施例1中复合粉末磁感应强度随外加磁场的变化趋势图；
图4为本发明实施例1和对比例1制备的磁粉芯损耗随频率的变化趋势，其中(a)对应的是实施例1中的磁粉芯，(b)对应的是对比例1中的磁粉芯。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
采用感应熔炼法，制备Fe77.4Si8.1B8.5P4Cu0.8Nb1.2纳米晶合金的母合金，将Fe77.4Si8.1B8.5P4Cu0.8Nb1.2母合金在大气环境下加热熔融至熔点以上200℃并保温15分钟，采用多级粉碎雾化制粉设备制备该合金的非晶粉末，气雾化压力为3 MPa，高速转盘的转速为16000r/min，喷嘴直径为1mm，用扫描电子显微镜（SEM）对目标粉末进行形貌分析，如图1所示，可以看出粉末呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；用X射线衍射仪（XRD）检测其结构，结果如图2所示，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫衍射峰，说明所制备的粉末是完全非晶态的。
对非晶粉末进行绝缘包覆处理，将非晶粉末加入到环氧树脂/丙酮溶液的混合溶液中（以加入的粉末质量计，加入的环氧树脂为2%），搅拌均匀至干燥。将复合粉末颗粒投入液压成型机中，制备出外径为20.3mm，内径为12.7mm，高度为6mm的环形磁粉芯，压制条件为：以100 MPa/min的速率增加压力至1000MPa并保压2 min，随后，以400 MPa/min的速率增加压力至1900 MPa并保压3min。成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在510℃进行1个小时的晶化退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，分别测定磁粉芯的饱和磁感应强度、磁导率和损耗等性能。
经测试，该磁粉芯饱和磁感应强度高达1.46T，如图3所示；经过退火后磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为60，同时，频率稳定性优异；磁粉芯在高频下的损耗很低，在200kHz，0.05T条件下，损耗为280 mW/cm3，如图4所示。可见所制备出的新型铁基纳米晶磁粉芯的综合性能优异。
实施例2
采用感应熔炼法，制备Fe77.8Si8.1B8.5P3.6Cu1.1Mo0.9纳米晶合金的母合金，将Fe77.8Si8.1B8.5P3.6Cu1.1Mo0.9母合金在大气环境下加热熔融至熔点以上240℃并保温15分钟，采用多级粉碎雾化制粉设备制备该合金的非晶粉末，气雾化压力为3.5 MPa，高速转盘的转速为15500r/min，喷嘴直径为0.8 mm，用SEM对目标粉末进行形貌分析，结果显示，粉末呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；用XRD对目标粉末进行结构分析，结果显示，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫衍射峰，说明所制备的粉末是完全非晶态的。
对非晶粉末进行绝缘包覆处理，将非晶粉末加入到环氧树脂/丙酮溶液的混合溶液中（以加入的粉末质量计，加入的环氧树脂为1.8 %），搅拌均匀至干燥。将复合粉末颗粒投入液压成型机中，制备出外径为20.3mm，内径为12.7mm，高度为6mm的环形磁粉芯，压制条件为：以150 MPa/min的速率增加压力至1200MPa并保压2 min，随后，以400 MPa/min的速率增加压力至1800 MPa并保压3min。成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在500℃进行1个小时的晶化退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，分别测定磁粉芯的饱和磁感应强度、磁导率和损耗等性能。
经测试，该磁粉芯饱和磁感应强度高达1.51 T；经过退火后磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为62，同时，频率稳定性优异；磁粉芯在高频下的损耗很低，在200 kHz，0.05 T条件下，损耗为290 mW/cm3。可见所制备出的新型铁基纳米晶磁粉芯的综合性能优异。
实施例3
采用感应熔炼法，制备Fe77Si8.3B8.5P3.7Cu1Zr1.5纳米晶合金的母合金，将Fe77Si8.3B8.5P3.7Cu1Zr1.5母合金在大气环境下加热熔融至熔点以上270℃并保温20分钟，采用多级粉碎雾化制粉设备制备该合金的非晶粉末，气雾化压力为3.5 MPa，高速转盘的转速为16000 r/min，喷嘴直径为0.8 mm，用SEM对目标粉末进行形貌分析，结果显示，粉末呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；用XRD对目标粉末进行结构分析，结果显示，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫衍射峰，说明所制备的粉末是完全非晶态的。
对非晶粉末进行绝缘包覆处理，将非晶粉末加入到环氧树脂/丙酮溶液的混合溶液中（以加入的粉末质量计，加入的环氧树脂为2 %），搅拌均匀至干燥。将复合粉末颗粒投入液压成型机中，制备出外径为20.3mm，内径为12.7mm，高度为6mm的环形磁粉芯，压制条件为：以150 MPa/min的速率增加压力至1200MPa并保压2 min，随后，以400 MPa/min的速率增加压力至1850 MPa并保压5min。成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在520℃进行1个小时的晶化退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，分别测定磁粉芯的饱和磁感应强度、磁导率和损耗等性能。
经测试，该磁粉芯饱和磁感应强度高达1.45 T；经过退火后磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为58，同时，频率稳定性优异；磁粉芯在高频下的损耗很低，在200 kHz，0.05 T条件下，损耗为275 mW/cm3。可见所制备出的新型铁基纳米晶磁粉芯的综合性能优异。
实施例4
采用感应熔炼法，制备Fe77Si8.3B8.5P3.7Cu1V1.5纳米晶合金的母合金，将Fe77Si8.3B8.5P3.7Cu1V1.5母合金在大气环境下加热熔融至熔点以上270℃并保温20分钟，采用多级粉碎雾化制粉设备制备该合金的非晶粉末，气雾化压力为3.5 MPa，高速转盘的转速为16000 r/min，喷嘴直径为0.8 mm，用SEM对目标粉末进行形貌分析，结果显示，粉末呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；用XRD对目标粉末进行结构分析，结果显示，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫衍射峰，说明所制备的粉末是完全非晶态的。
对非晶粉末进行绝缘包覆处理，将非晶粉末加入到环氧树脂/丙酮溶液的混合溶液中（以加入的粉末质量计，加入的环氧树脂为2 %），搅拌均匀至干燥。将复合粉末颗粒投入液压成型机中，制备出外径为20.3mm，内径为12.7mm，高度为6mm的环形磁粉芯，压制条件为：以150 MPa/min的速率增加压力至1200MPa并保压2 min，随后，以400 MPa/min的速率增加压力至1850 MPa并保压5min。成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在520℃进行1个小时的晶化退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，分别测定磁粉芯的饱和磁感应强度、磁导率和损耗等性能。
经测试，该磁粉芯饱和磁感应强度高达1.46 T；经过退火后磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为60，同时，频率稳定性优异；磁粉芯在高频下的损耗很低，在200 kHz，0.05 T条件下，损耗为290 mW/cm3。可见所制备出的新型铁基纳米晶磁粉芯的综合性能优异。
实施例5
采用感应熔炼法，制备Fe77.8Si8.1B8.5P3.6Cu1Mo0.5V0.5纳米晶合金的母合金，将Fe77.8Si8.1B8.5P3.6Cu1Mo0.5V0.5母合金在大气环境下加热熔融至熔点以上270℃并保温20分钟，采用多级粉碎雾化制粉设备制备该合金的非晶粉末，气雾化压力为3.5 MPa，高速转盘的转速为16000 r/min，喷嘴直径为0.8 mm，用SEM对目标粉末进行形貌分析，结果显示，粉末呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；用XRD对目标粉末进行结构分析，结果显示，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫衍射峰，说明所制备的粉末是完全非晶态的。
对非晶粉末进行绝缘包覆处理，将非晶粉末加入到环氧树脂/丙酮溶液的混合溶液中（以加入的粉末质量计，加入的环氧树脂为2 %），搅拌均匀至干燥。将复合粉末颗粒投入液压成型机中，制备出外径为20.3mm，内径为12.7mm，高度为6mm的环形磁粉芯，压制条件为：以150 MPa/min的速率增加压力至1200MPa并保压2 min，随后，以400 MPa/min的速率增加压力至1850 MPa并保压5min。成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在520℃进行1个小时的晶化退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，分别测定磁粉芯的饱和磁感应强度、磁导率和损耗等性能。
经测试，该磁粉芯饱和磁感应强度高达1.5 T；经过退火后磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为62，同时，频率稳定性优异；磁粉芯在高频下的损耗很低，在200 kHz，0.05 T条件下，损耗为298 mW/cm3。可见所制备出的新型铁基纳米晶磁粉芯的综合性能优异。
对比例1
采用感应熔炼法，制备Fe77.8Si8.1B8.5P3.6Cu1.1Mo0.9纳米晶合金的母合金，采用单辊快淬法制备非晶带材，铜辊转速为35m/s，非晶带材厚度为25μm，将非晶带材在500℃晶化退火10min后，采用球磨法制备Fe77.8Si8.1B8.5P3.6Cu1.1Mo0.9纳米晶粉末。对非晶粉末进行绝缘包覆处理，将非晶粉末加入到环氧树脂/丙酮溶液的混合溶液中（以加入的粉末质量计，加入的环氧树脂为1.8 %），搅拌均匀至干燥。将复合粉末颗粒投入液压成型机中，制备出外径为20.3mm，内径为12.7mm，高度为6mm的环形磁粉芯，压制条件为：以150 MPa/min的速率增加压力至1200MPa并保压2 min，随后，以400 MPa/min的速率增加压力至1800 MPa并保压3min。成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在500℃进行1个小时的晶化退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，分别测定磁粉芯的饱和磁感应强度、磁导率和损耗等性能。
经测试，该磁粉芯饱和磁感应强度为1.5 T；经过退火后磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为65；在200 kHz，0.05 T条件下，损耗为620 mW/cm3。可见采用带材破碎纳米晶粉末制备的纳米晶磁粉芯的性能较差。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采用感应熔炼法制备铁基非晶母合金；
2）将铁基非晶母合金进行加热熔融后，采用多级粉碎雾化法制得高球形度的微细非晶粉末；
3）将步骤2）中获得的非晶粉末与树脂在丙酮溶液中混合，搅拌至溶剂完全挥发后置于真空干燥箱干燥、研磨得到绝缘包覆好的非晶复合磁粉；
4）将步骤3）中获得的非晶复合磁粉与润滑剂均匀混合后倒入模具，压制成型，置于真空退火炉中进行晶化退火处理，得到高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯。
2. 根据权利要求1所述的高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述铁基非晶母合金原子百分比组成为Fe100-a-b-c-d-eSiaBbPcCudMe，其中M为Nb、Mo、Zr、 Ta、V中的一种或几种，a为5-15，b为4-13，c为1-8，d为0.1-2，e为0.1-4。
3. 根据权利要求1所述的高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤2）中将铁基非晶母合金进行加热到铁基非晶母合金熔点以上200-350℃，并保温10- 50min。
4. 根据权利要求1所述的高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的多级粉碎雾化法包括气体雾化和高速转盘离心雾化两个步骤，所述的气体雾化过程中，雾化压力为2-5 MPa；所述的高速转盘离心雾化过程中，高速转盘的转速为15000-20000r/min；所述的微细非晶粉末的平均粒径D 50为10-18 μm。
5.根据权利要求1所述的高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述的树脂为环氧树脂、硅酮树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂或聚酰亚胺树脂中的一种或几种，树脂的添加量为非晶粉末质量的0.1-5%，更优的为0.3-2%。
6.根据权利要求1所述的高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述润滑剂包括硬脂酸锌、硬脂酸镁或乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或几种，润滑剂的添加可以通过机械混合或包覆过程混合的两种方式进行，添加量为非晶粉末质量的0.2-2%。
7. 根据权利要求1所述的高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤4）中，压制成型条件为：压力为600-2200 MPa，采用分步压制成型，首先，以100 MPa/min的速率增加压力至800-1200MPa并保压1-3min，随后，以300-500 MPa/min的速率增加压力至1600-2200MPa并保压0.5-5min。
8. 根据权利要求1所述的高B s高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述晶化退火的温度为470-550 ℃，退火保温时长为0.5-5 h，保温结束后自然冷却至室温。
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