CN1194356C - 具有良好高频性能的非晶态合金粉末芯和纳米晶体合金粉末芯及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种制造非晶态合金芯的方法，是将非晶态合金粉末与作为粘合剂的聚酰亚胺/酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合，使粘合剂均匀涂覆在合金粉末表面上，制得复合粒子粉末，使其成型并进行热处理。还有一种制造纳米晶体合金芯的方法，包括(a)将非晶态合金粉末与作为粘合剂的聚酰亚胺/酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合，使粘合剂均匀涂覆在合金粉末表面上，制得复合粒子粉末，于常温成型之并在结晶起始温度以上热处理；和(b)在结晶起始温度以上对非晶态合金粉末热处理，制得纳米晶体相，将其与作为粘合剂的聚酰亚胺/酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合，使粘合剂均匀地涂覆在合金粉末表面上，制得复合粒子粉末，于100-300℃成型之。
Description
技术领域
本发明涉及具有优良高频性能的非晶态合金粉末芯和在高频带具有优良软磁性能的纳米晶体合金粉末芯，还涉及制备这两种粉末芯的方法。更具体而言，本发明涉及制造具有优良高频性能的非晶态合金粉末芯的方法，该方法用非常少量(与常规结晶磁芯相比)的聚酰亚胺树脂或酚树脂作为粘合剂，在低温压制进行，得以提高产率。本发明还涉及制造具有优良饱和磁通密度和有效磁导率的纳米晶体合金粉末芯的方法，该方法在结晶起始温度以上对非晶态合金粉末或非晶态合金粉末芯进行热处理。
背景技术
一般来说，非晶态的软磁性合金具有优良的耐腐蚀性、耐磨性、强度和磁导率，用作电气和电子设备的磁性材料。它们可应用于变压器、电感器、马达、发电机、继电器等。这些非晶态的软磁性合金是通过淬冷制得来保持非晶态的，通常为薄带状或细线状。将这种形状的非晶态软磁性合金研磨成粉末，在给定压力和给定温度下压制，制造具有一定形状的粉末芯。
非晶态软磁性合金粉末的压制应在低于合金结晶点以下的温度进行，以便保持合金的非晶态。然而，在这样的温度下无法使合金粉末变成整体的芯，因此采用的方法是通过球磨向非晶态软磁性合金粉末中加入玻璃化点较低的玻璃料粉末来粘合非晶态软磁性合金粉末，然后在大约500℃软化和压制粉末。上述方法可采用热等静压(HIP)、热压等。还有其它方法，例如爆炸法、冲击枪法，这些方法需要一些特殊装置来达到非常高的能量且要进行较长的一段时间，因此会降低产率。结晶软磁性合金粉末的压制是用水玻璃作为粘合剂在高温下进行的。这是因为在高压超过15吨/厘米2时，合金粉末很容易产生塑性变形且牢固地保持在一起，原因是晶体合金的强度低于非晶态合金。该方法几乎不产生裂缝，在成型后可在约800℃高温进行热处理来使原子进行扩散，实现粒子之间较强的粘合状态。
另一方面，如果用水玻璃作为粘合剂对强度和延性远远高于结晶合金粉末的非晶态合金粉末进行高压压制，会在芯中产生大量裂缝。此外，由于在500℃以下进行的热处理无法使原子扩散，所以得到的产品芯强度非常差，容易破裂。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种制造具有良好高频性能的非晶态合金粉末芯的方法，该方法通过低温压制进行，使用粘度高于常规水玻璃的聚酰亚胺树脂或酚树脂作为粘合剂，由此减少了所需的粘合剂用量，确保获得比用热等静压方法更高的产率。
本发明的另一个目的是提供一种非晶态合金芯，该芯具有高成型密度，且在其表面上无裂缝，并且由于粒子的良好绝缘使该芯的性能与频率的相关性较小，即使在高频带也具有恒定的磁导率。
本发明还有一个目的是提供一种制造具有优良的饱和磁通密度和提高的有效磁导率的纳米晶体合金粉末芯的方法，该方法在结晶起始温度以上对非晶态合金粉末进行热处理，并使用聚酰亚胺树脂或酚树脂作为粘合剂。
本发明还有一个目的是提供一种纳米晶体合金粉末芯，该芯具有高成型密度，在其表面上无裂缝，并且由于粒子的良好绝缘使该芯的性能与频率的相关性较小，即使在高频带也具有恒定的磁导率。
为了获得上述目的，本发明提供一种制造非晶态合金芯的方法，该方法包括以下步骤：将非晶态合金粉末与作为粘合剂的聚酰亚胺/酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合，使得该液相中的粘合剂均匀涂覆在合金粉末的表面上，制得复合粒子粉末，成型该复合粒子粉末，对其进行热处理。
优选的是，上述方法还可包括在将非晶态合金粉末与聚酰亚胺树脂或酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合之前，在低于500℃的温度对非晶态合金粉末进行热处理的步骤。
成型在10-50吨/厘米2的压力、低于200℃下进行。热处理则在150-500℃进行。
非晶态合金芯在1MHz和0.1MHz条件下测量，测得的饱和磁通密度大于0.80T，磁导率比大于0.90。
本发明的另一个方面是一种制造纳米晶体合金芯的方法，该方法包括以下步骤：使非晶态合金粉末与作为粘合剂的聚酰亚胺/酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合，将该液相中的粘合剂均匀涂覆在合金粉末的表面上，制得复合粒子粉末，在常温成型该复合粒子粉末，在结晶起始温度以上的温度对其进行热处理。
本发明还有一个方面是一种制造纳米晶体合金芯的方法，该方法包括以下步骤：在结晶起始温度以上的温度先对非晶态合金粉末进行热处理，制得纳米晶体相，将其与作为粘合剂的聚酰亚胺/酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合，使液相中的粘合剂均匀地涂覆在合金粉末的表面上，制得复合粒子粉末，在100-300℃，10-50吨/厘米2的压力下对复合粒子粉末进行短于1分钟的压制。
纳米晶体合金芯在1MHz和0.1MHz条件下测量，测得的饱和磁通密度大于1.10T，磁导率比大于0.90。与相同组成的非晶态合金粉末芯相比，纳米晶体合金芯的性能提高了20％以上。
具体实施方式
在以下的详细说明中，用本发明发明人所认为的实施本发明的最佳方式进行说明，来展示和描述本发明的一些较佳实施方案。应该理解，本发明能够在许多明显的方面进行变化，只要均不偏离本发明。
制造非晶态合金粉末芯和纳米晶体合金粉末芯的方法中其所需的合金粉末类型、粘合剂类型以及它们的用量和压制条件在各个步骤过程中都是相似的。非晶态合金粉末可通过机械合金化法、快速固化法、喷水法等制得。
非晶态合金粉末中优选的是Fe基粉末(Fe-Si-B基、Fe-Al-B基等)、Co基粉末(Co-Fe-Si-B基)，能通过恰当的热处理使非晶态粉末进行纳米结晶的合金粉末，优选的是Fe-Si-B基粉末、Fe-Al-B粉末等。这些合金的结晶温度约为500℃。高压喷水法是一种制造非晶态合金粉末的方法，该方法用30Mpa以上的高压水喷射来使流下的熔融金属变成细滴，然后淬冷。该方法在产率和非结晶方面比常规方法有利。用该高压喷水法可制得平均直径小于100微米的多种非晶态合金粉末，所述平均直径与喷水条件的变化有关。
粘合剂的玻璃化点应低于非晶态合金的结晶温度，必须具有给定的常温粘合强度以抑制裂缝产生，在常温加压条件下能保持芯的形状。优选的是使用聚酰亚胺基热固性树脂或酚基热固性树脂作为恰当的粘合剂。
优选的是，粘合剂的用量为总重量的0.5-3.0重量％。若使用少于0.5重量％的粘合剂，由于粘合强度低而难以使合金粉末转变成整体的粉末芯。相反，若粘合剂的用量太大，则形成最终产品的合金粉末用量就少，会减小产品的软磁性能，尽管合金粉末粒子之间的粘合强度高。上述总重量是指形成芯的所有粘合剂和合金粉末的重量，不包括有机溶剂的重量。
优选的是，要求用10-50吨/厘米2的压力来对粘合剂混入其中的合金粉末进行压制。若压力低于10吨/厘米2，芯的密度太低，软磁性能会变差。若压力太大，则模具会大大磨损，从而提高生产成本。
制造本发明的具有优良高频性能的非晶态合金/纳米晶体合金粉末芯时，是根据所需的非晶态合金粉末芯和纳米晶体合金粉末芯来改变成型温度、对芯进行热处理的温度等。
首先，优选的是用于制造本发明非晶态合金粉末芯的成型温度低于200℃。压制温度越高，芯的成型密度就越高，粉末粒子的密度就高。但温度若高于200℃，能量成本提高，这是不合算的。
制造本发明非晶态合金粉末芯时的热处理温度随非晶态合金的组分和先前处理所需的温度而异，优选的是150-500℃，要比结晶温度低50-200℃。若热处理温度太低，成型期间所产生的内部应力就不能完全除去。若温度太高，就会发生由非晶态向晶态的相转变。在惰性气体或还原气体的气氛中进行热处理5-60分钟。若进行热处理的时间太短，应力就不能完全除去，若热处理时间太长，会降低产率。
以下接着说明制造在高频带具有优良软磁性的纳米晶体合金粉末芯。制造这种粉末芯的方法(a)是在高于结晶起始温度的温度对非晶态合金粉末进行热处理，制得纳米晶体合金粉末，将其与作为粘合剂的聚酰亚胺/酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合，使液相中的粘合剂均匀地涂覆在上述合金粉末的表面上，制得复合粒子粉末，进行成型，成型的温度优选是高于粘合剂的玻璃固化点(约100-300℃)。若温度太高，芯的成型密度和粒子的密度则高，但温度若高于300℃，能量成本就高。较好是，热处理温度比结晶起始温度高出0-100℃，较好是高出50℃。
一般来说，金属合金的热处理较好是在约500-600℃进行。若热处理的温度过分高于结晶起始温度，晶相会急剧变粗，粘合剂会急剧熔化，从而降低了粘合强度。若温度低于结晶起始温度，则几乎不能制得纳米晶体相。优选的是，在还原气体的气氛中进行热处理10-60分钟。若热处理的时间太短，则应力不能完全除去，而长时间进行热处理又会降低产率。
以下说明制造在高频带具有优良软磁性的纳米晶体合金粉末芯。制造该纳米晶体合金粉末芯的方法(b)是将非晶态合金粉末与作为粘合剂的聚酰亚胺/酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合，使液相中的粘合剂均匀地涂覆在合金粉末的表面上，制得复合粒子粉末，对其进行常温成型，然后在高于结晶起始温度的温度对此非晶态合金粉末芯进行热处理，热处理所需的温度比结晶起始温度高出0-100℃，较好是高出50℃。对金属合金进行的热处理通常宜在约500-600℃进行。下文是本发明的较佳实施方案。
<非晶态合金粉末芯的较佳实施方案A>
较佳实施方案A-1
向1克聚酰亚胺溶于二氯甲烷制得的溶液中，加入用高压喷水法制得的99克Fe73Si13B10Nb3Cu1非晶态合金粉末(平均直径约为15微米)，混合约10分钟。然后干燥，制得复合粒子粉末，在所述非晶态合金粉末(平均直径为15微米)的表面上就均匀地涂有了聚酰亚胺，其厚度小于1微米。
将制得的复合粒子粉末7克加入外径为20mm、内径为12mm的模具中，于常温在20吨/厘米2的压力下压制，然后在Ar气气氛中450℃热处理30分钟，由此制得非晶态芯。表1中列出了此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。芯的密度是芯的实际质量除以芯体积所得的值，饱和磁通密度(Bs)用振动样品式磁强计(VSM)在5,000 Oe的外磁场下测得。有效磁导率用LCR测定仪在10mOe的外磁场下于每个频带测得。磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)是1MHz和0.1MHz测得的磁导率值的比。
较佳实施方案A-2
在与较佳实施方案A-1相同的条件下实行较佳实施方案A-2，不同的是溶液用0.5克聚酰亚胺溶解在二氯甲烷中制得。表1列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
较佳实施方案A-3
在与较佳实施方案A-1相同的条件下实行较佳实施方案A-3，不同的是溶液用1.5克聚酰亚胺溶解在二氯甲烷中制得。表1列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
较佳实施方案A-4
在与较佳实施方案A-1相同的条件下进行较佳实施方案A-4，不同的是常温时的压制压力为10吨/厘米2。表1列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
较佳实施方案A-5
在与较佳实施方案A-1相同的条件下进行较佳实施方案A-5，不同的是于常温时的压制压力为40吨/厘米2。表1列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
较佳实施方案A-6
在Ar气气氛中对高压喷水法制得的99克Fe73Si13B10Nb3Cu1非晶态合金粉末(平均直径约为15微米)在450℃热处理30分钟，然后在常温对其进行空气冷却。将其与1克苯酚溶解在甲醇中制得的溶液混合10分钟。然后，干燥制得复合粒子粉末，在所述非晶态合金粉末(平均直径为15微米)的表面上就均匀地涂覆了苯酚，其厚度小于1微米。
将制得的复合粒子粉末7克加入外径为20mm、内径为12mm的模具中，于常温在20吨/厘米2的压力下压制，然后在Ar气气氛中150℃热处理10分钟，由此制得非晶态芯。表1中列出了此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
较佳实施方案A-7
在与较佳实施方案A-6相同的条件下实行较佳实施方案A-7，不同的是溶液由0.5克苯酚溶解在甲醇中制得。表1列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
较佳实施方案A-8
在与较佳实施方案A-6相同的条件下实行较佳实施方案A-8，不同的是溶液由1.5克苯酚溶解在甲醇中制得。表1列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
较佳实施方案A-9
在与较佳实施方案A-6相同的条件下实行较佳实施方案A-9，不同的是模具温度保持在150℃，且不采用随后的加热处理。表1列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
较佳实施方案A-10
在与较佳实施方案A-6相同的条件下实行较佳实施方案A-10，不同的是使用在H2气气氛中450℃热处理30分钟的非晶态合金粉末，并在常温对其进行空气冷却。表1列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
<表1>
| 较佳实施方案 | 密度(g/cm2) | 裂缝情况 | 饱和磁通密度 | 有效磁导率(μ) | 磁导率比μ1MHz/μ0.1MHz | ||
| 0.1MHz | 0.5MHz | 1MHz | |||||
| A-1 | 5.74 | 无 | 0.90T | 45.2 | 45.0 | 44.7 | 0.99 |
| A-2 | 5.83 | 无 | 0.91T | 51.1 | 51.0 | 50.6 | 0.99 |
| A-3 | 5.67 | 无 | 0.90T | 43.0 | 43.0 | 42.8 | 1.00 |
| A-4 | 4.90 | 无 | 0.80T | 35.0 | 35.0 | 34.7 | 1.00 |
| A-5 | 6.16 | 无 | 0.96T | 97.5 | 97.5 | 91.9 | 0.94 |
| A-6 | 5.73 | 无 | 0.89T | 44.7 | 44.7 | 44.0 | 0.98 |
| A-7 | 5.87 | 无 | 0.91T | 56.0 | 56.0 | 54.5 | 0.96 |
| A-8 | 5.68 | 无 | 0.90T | 42.2 | 42.2 | 42.0 | 1.00 |
| A-9 | 5.93 | 无 | 0.92T | 61.7 | 61.7 | 59.2 | 0.95 |
| A-10 | 5.74 | 无 | 0.85T | 47.8 | 47.8 | 47.3 | 1.00 |
参见表1，在所有较佳实施方案中饱和磁通密度约为0.90T，高于已知晶体软磁性合金粉末芯的平均值0.8T。磁导率在从0.1MHz到1MHz的频带中几乎没有变化。这些粉末芯1MHz对0.1MHz频带的磁导率之比都超过0.90，并且与频率的相关性小，这意味着该非晶态芯可用于1MHz的频率。与金属晶体芯相比，本发明的芯在磁性方面(饱和磁通密度和磁导率)相似或更佳，直到1MHz频带的有效磁导率比高于0.90。因此，本发明芯可用于数十兆赫，而金属晶体芯的适用频带只是200千赫。
<非晶态合金粉末芯的比较例A>
比较例A-1
在与较佳实施方案A-1相同的条件下实行比较例A-1，不同的是溶液由0.3克聚酰亚胺溶解在二氯甲烷中制得。表2列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比较例A-2
在与较佳实施方案A-1相同的条件下实行比较例A-2，不同的是溶液由3.2克聚酰亚胺溶解在二氯甲烷中制得。表2列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比较例A-3
在与较佳实施方案A-1相同的条件下实行比较例A-3，不同的是于常温的压制压力为5吨/厘米2。表2列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比较例A-4
在与较佳实施方案A-6相同的条件下实行比较例A-4，不同的是溶液由0.3克苯酚溶解在甲醇中制得。表2列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比较例A-5
在与较佳实施方案A-6相同的条件下实行比较例A-5，不同的是溶液由3.2克苯酚溶解在甲醇中制得。表2列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
<表2>
| 比较例 | 密度(g/cm2) | 裂缝情况 | 饱和磁通密度 | 有效磁导率(μ) | 磁导率比μ1MHz/μ0.1MHz | ||
| 0.1MHz | 0.5MHz | 1MHz | |||||
| A-1 | 4.85 | 许多裂缝 | 0.78T | 17.6 | 17.6 | 17.6 | 1.00 |
| A-2 | 4.90 | 无 | 0.88T | 26.7 | 26.7 | 26.7 | 1.00 |
| A-3 | 4.50 | 无 | 0.70T | 17.3 | 17.3 | 17.3 | 1.00 |
| A-4 | 4.86 | 许多裂缝 | 0.78T | 16.4 | 16.4 | 16.4 | 1.00 |
| A-5 | 4.87 | 无 | 0.88T | 27.2 | 27.2 | 27.2 | 1.00 |
参见表2，在有些比较例的条件下产生了许多裂缝，有效磁导率和饱和磁通密度急剧下降。
<纳米晶体合金芯的较佳实施方案B>
较佳实施方案B-1
向1克聚酰亚胺溶于二氯甲烷制得的溶液中，加入用高压喷水法制得的99克Fe73Si13B10Nb3Cu1非晶态合金粉末(平均直径约为15微米)，混合约10分钟。然后干燥该混合物，由此制得复合粒子粉末，使其非晶态合金粉末(平均直径为15微米)的表面上均匀地涂覆了聚酰亚胺，其厚度小于1微米。
将复合粒子粉末7克加入外径为20mm、内径为12mm的模具中，常温在20吨/厘米2的压力下压制，然后在Ar气气氛中560℃热处理30分钟，制得纳米晶体芯。表3中列出了此纳米晶体芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
用差热分析仪(DTA)以2℃/分钟的加热速度加热所述非晶态粉末，测量其结晶起始温度。晶粒的平均粒度是用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测得的平均直径。芯密度是芯的实际质量除以芯体积所得的值，饱和磁通密度(Bs)用VSM在5,000 Oe的外磁场下测得。有效磁导率用LCR测定仪在10mOe的外磁场下于每个频带测得。磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)是于1MHz和0.1MHz测得的磁导率值的比。
较佳实施方案B-2
在与较佳实施方案B-1相同的条件下实行较佳实施方案B-2，不同的是对99克用高压喷水法制得的Fe80Al4B10Zr5Cu1非晶态合金粉末(平均直径约为12微米)在Ar气气氛中于500℃热处理30分钟。
较佳实施方案B-3
在Ar气的气氛中于500℃对99克用高压喷水法制得的Fe80Al4B10Zr5Cu1非晶态合金粉末(平均直径约为12微米)热处理30分钟，常温进行空气冷却。将其与1克苯酚溶解在甲醇中制得的溶液混合10分钟。然后干燥制得复合粒子粉末，使其非晶态合金粉末(平均直径12微米)的表面上均匀地涂有苯酚，其厚度小于1微米。
将7克复合粒子粉末加入外径为20mm、内径为12mm的模具中，于150℃在20吨/厘米2的压力下压制，制得非晶态粉末芯。
表3列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
较佳实施方案B-4
在与较佳实施方案B-1相同的条件下实行较佳实施方案B-4，不同的是压制压力为40吨/厘米2。
较佳实施方案B-5
在与较佳实施方案B-3相同的条件下实行较佳实施方案B-5，不同的是压制压力为40吨/厘米2。
<纳米晶体合金芯的比较例B>
比较例B-1
在与较佳实施方案B-1相同的条件下实行比较例B-1，不同的是对芯进行500℃热处理。表3列出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比较例B-2
在与较佳实施方案B-2相同的条件下实行比较例B-2，不同的是对芯进行450℃加热处理。表3示出了制得的此非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比较例B-3
在与较佳实施方案B-1相同的条件下实行比较例B-3，不同的是对芯进行650℃加热处理。表3示出了制得的非晶态芯的性能，即密度、裂缝情况、饱和磁通密度、各频带的有效磁导率和磁导率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
<表3>
| 较佳实施方案/比较例 | 结晶起始温度(℃) | 加热处理温度(℃) | 平均晶体直径(nm) | 芯密度(g/cm2) | 饱和磁通密度(BB) | 有效磁导率(μ有效) | 磁导率比μ1MHz/μ0.1MHz | ||
| 0.1MHz | 0.5MHz | 1MHz | |||||||
| P.E.B-1 | 520 | 560 | 15 | 5.83 | 1.10T | 67.0 | 66.8 | 65.0 | 0.97 |
| P.E.B-2 | 470 | 500 | 17 | 5.85 | 1.35T | 63.3 | 63.0 | 62.0 | 0.98 |
| P.E.B-3 | 470 | 500 | 17 | 5.79 | 1.31T | 62.1 | 62.0 | 60.9 | 0.98 |
| P.E.B-4 | 520 | 500 | 17 | 6.25 | 1.39T | 146.7 | 144.5 | 135.0 | 0.92 |
| P.E.B-5 | 470 | 500 | 17 | 6.20 | 1.38T | 134.4 | 132.2 | 125.0 | 0.93 |
| C B-1 | 520 | 500 | - | 5.75 | 0.90T | 45.2 | 45.0 | 44.7 | 0.99 |
| C B-2 | 470 | 450 | - | 5.76 | 1.10T | 42.6 | 42.3 | 42.1 | 0.99 |
| C B-3 | 470 | 650 | 45 | 5.86 | 1.40T | 49.5 | 49.0 | 46.2 | 0.93 |
参见表3，所有较佳实施方案中，饱和磁通密度都在1.10T以上，这些纳米晶体合金芯的性能与具有相同组成但在结晶温度以下热处理的非晶态合金粉末芯相比，提高了20％以上。1MHz的有效磁导率大于60.0，该磁导率与在结晶温度以下热处理的非晶态软磁性合金粉末芯组合物相比提高了20％以上。
在从0.1MHz到1MHz的频带中磁导率几乎没有变化。此类非晶态芯1MHz对于0.1MHz频带的磁导率之比大于0.90，表示本发明芯的磁性与频率的相关性小，这意味着该非晶态芯可用于1MHz。与金属晶体芯相比，本发明的芯在磁性方面(饱和磁通密度和磁导率)相似或更佳，直至1MHz频带的有效磁导率比高于0.90。因此，本发明芯可用于数十兆赫，而金属晶体芯的适用频带只是200千赫。
在高出结晶起始温度180℃的温度进行热处理的芯(比较例B-3)具有粗大的平均晶体直径，其饱和磁通密度与本发明纳米晶体合金芯几乎相同，但其磁导率却低得多。
本发明具有优良高频性能的非晶态合金粉末芯/纳米晶体合金粉末芯具有高的成型密度，在其表面上没有裂缝，显示令人满意的粒子绝缘，其性能与频率的相关性小。此外，本发明的非晶态合金粉末芯/纳米晶体合金粉末芯在高频带具有恒定的磁导率，可作为磁性材料用于电气和电子设备，其频带范围可以从几千赫到数十兆赫。
尽管本发明结合被认为是最佳的和较佳的实施方案加以说明，应该理解本发明不限于这些揭示的实施方案。相反，本发明应被认为覆盖了在权利要求书精神和范围内的各种变化和等价的内容。
Claims (12)
1.一种制造非晶态合金芯的方法，该方法包括以下步骤：
将非晶态合金粉末与作为粘合剂的聚酰亚胺/酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合，使该液相中的粘合剂均匀涂覆在合金粉末的表面上，制得复合粒子粉末；
以10-50吨/厘米2的压力在低于200℃的温度成型该复合粒子粉末；
对其进行热处理。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述非晶态合金粉末是Fe-Si-B基合金、Fe-Al-B基合金和Co-Fe-Si-B基合金中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于粘合剂的用量为总重量的0.5-3.0重量％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述热处理于150-500℃进行。
5.如权利要求1所述的方法，该方法还包括在将非晶态合金粉末与聚酰亚胺树脂或酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合之前，在低于500℃的温度下对非晶态合金粉末进行热处理的步骤。
6.一种用权利要求1所述的方法制得的非晶态合金芯，其在1MHz和0.1MHz测出的饱和磁通密度大于0.80T，磁导率比大于0.90。
7.如权利要求6所述的非晶态合金芯，其特征在于它是在非晶态合金粉末上均匀涂覆聚酰亚胺基或酚基粘合剂，在低于200℃的温度下进行压制制得的。
8.一种制造纳米晶体合金芯的方法，该方法包括以下步骤：
将非晶态合金粉末与作为粘合剂的聚酰亚胺/酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合，使该液相中的粘合剂均匀涂覆在合金粉末的表面上，制得复合粒子粉末；
在常温成型该复合粒子粉末；
在结晶起始温度以上的温度对其进行热处理。
9.一种制造纳米晶体合金芯的方法，该方法包括以下步骤：
在结晶起始温度以上的温度对非晶态合金粉末进行热处理，制得纳米晶体相，将其与作为粘合剂的聚酰亚胺/酚树脂溶于有机溶剂制得的溶液混合，使液相中的粘合剂均匀地涂覆在合金粉末的表面上，制得复合粒子粉末；
在100-300℃成型复合粒子粉末。
10.如权利要求8或9所述的方法，其特征在于非晶态合金粉末是Fe-Si-B基粉末或Fe-Al-B基粉末。
11.如权利要求8或9所述的方法，其特征在于所述热处理在高出非晶态合金的结晶起始温度不到100℃的温度进行。
12.一种用权利要求8所述的方法制得的纳米晶体合金芯，其在1MHz和0.1MHz测出的饱和磁通密度大于1.10T，磁导率比大于0.90。
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