CN106205935B - 一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属基软磁复合材料领域，所述制备方法包括如下步骤，将非晶合金薄带制备成非晶合金粉末；对所述非晶合金粉末进行筛分、复配，得到第一产物；对所述第一产物进行钝化及偶联处理，得到第二产物；将所述第二产物与陶瓷先驱体聚合物溶液混合搅拌，得到复合非晶粉末；对所述复合非晶粉进行成型、热处理和涂覆绝缘层，得到非晶态软磁复合磁粉芯。通过采用陶瓷先驱体聚合物作为绝缘性的粘结剂，省却了添加绝缘剂粉末的步骤，解决了以往非晶薄带破碎制备磁粉芯时磁导率不稳定以及热稳定性差的问题，降低了生产成本，可用于某些高频低损耗应用要求的电子器件中。

Description

一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基软磁复合材料领域，具体涉及一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法。
背景技术
非晶合金是一种性能优异的软磁合金材料，具有高电阻、高饱和磁通密度、高磁导率、低损耗、价格低廉等优点，采用快淬急冷的工艺制备的非晶合金薄带已广泛用于工频变压器铁芯。但随着工作频率的提高，非晶合金薄带的涡流损耗也会变大。因此，借鉴粉末冶金以及复合材料的成型工艺，开发中高频下的非晶合金磁粉芯已成为软磁合金领域内的迫切需要。
通过将非晶合金材料粉末化，并对非晶粉末颗粒进行绝缘处理，使得非晶合金磁粉芯具有与MPP磁粉芯相媲美的低磁芯损耗特性以及高直流重叠特性。这使得非晶合金磁粉芯非常适用于使用大电流电感器的高性能设备，如电脑、服务器、工业电源以及要求能承载高频和大电流的各种PFC电源电路。
到目前为止，制备非晶合金粉末的工艺主要有回旋水流喷雾工艺、惰性气体喷雾工艺以及直接使用非晶薄带破碎制粉的工艺。其中，直接使用非晶薄带制备非晶合金粉末的工艺是当前制备非晶合金粉末的主流工艺，其大致流程如下：首先，在晶化温度以下将非晶带材进行热处理，使其脆化；随后，采用球磨法使非晶带材产生变形而破碎细化。该制备技术的优点是对物料的选择性不强，可充分回收利用废弃的非晶带材，并且生产效率高，适用于干磨、湿磨。缺点是直接对非晶薄带进行脆化退火，很容易造成退火不均匀，退火不均匀就会造成非晶薄带内部的结晶化转变以及应力释放的不均匀，退火后再进行破碎，就很容易产生形貌不规则并有尖锐角的粉末颗粒，难以绝缘。也不利于在后续的钝化处理和包覆处理中形成均匀的绝缘包覆层，进而导致磁粉芯的损耗升高，降低材料软磁性能。
中国专利文献CN 103745791 A公开了一种具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法。该专利文献公开的制备方法，包括如下步骤：步骤一，对铁基纳米晶薄带进行机械粉碎处理，以得到铁基纳米晶粉末；步骤二，对所述铁基纳米晶粉末进行筛分和配比，然后混合成由重量含量为40～80％的通过-40～+100筛目的粗粉和重量含量为20～60％的通过-325筛目的细粉组成的混合粉末；步骤三，分别采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂对所述混合粉末依次进行钝化、偶联、绝缘包覆处理，然后压制成型；步骤四，对所述成型的磁粉芯依次进行退火处理和喷涂绝缘处理。并且还公开了所述绝缘剂采用低熔点玻璃粉；所述粘结剂采用环氧树脂。该专利文献公开的制备方法解决了大颗粒纳米晶粉末压制成型的问题，制得了组成均匀、无缝隙、磁导率达到300以上的纳米晶磁粉芯。
但是上述专利文献公开的制备方法存在如下缺陷：
1)直接对铁基纳米晶薄带进行机械粉碎处理后即用作铁基纳米晶粉末来制备磁粉芯，导致磁粉芯的损耗升高，降低材料软磁性能。
2)使用环氧树脂作为粘结剂，但是环氧树脂耐热性不佳，一般超过300℃时环氧树脂就开始发生裂解，其400℃时的裂解残留物不及原树脂重量的15％，起不到粘结增强的作用。
3)采用低熔点玻璃粉作为绝缘剂和高温下的粘结剂，本领域技术人员知道磷酸盐体系的低熔点玻璃材料与裂解后的环氧树脂残留物不能很好地相容，易导致熔融的玻璃粉在非晶合金粉末颗粒间不易铺展和流动，并不能很好地填补环氧树脂裂解所生成的孔隙，因此会在绝缘粘结层中留下很多气孔，降低非晶合金磁粉芯的电阻率。
4)磷酸盐体系的低熔点玻璃，其玻璃转变温度较低，适用于低温封接，但不适于在高温下长时间适用。其分子结构容易发生断裂，化学稳定性较差，在高温下会产生游离的酸性氧化物和碱性氧化物，会与非晶合金粉末颗粒发生反应，导致非晶合金磁粉芯磁性能恶化。
发明内容
为此，本发明所要解决的是现有技术中制得的磁粉芯的磁性能和热稳定性差的技术问题，提供了一种耐高温，磁性能优异的非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明所提供的非晶态软磁复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤，
将非晶合金薄带制备成非晶合金粉末；
对所述非晶合金粉末进行筛分、复配，得到第一产物；
对所述第一产物进行钝化及偶联处理，得到第二产物；
将所述第二产物与陶瓷先驱体聚合物溶液混合搅拌，得到复合非晶粉末；
对所述复合非晶粉进行成型、热处理和涂覆绝缘层，得到非晶态软磁复合磁粉芯。
进一步地，所述陶瓷先驱体聚合物溶液为硅烷类陶瓷先驱体聚合物与有机溶剂的混合物；
所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物与所述有机溶剂的质量比为1∶(5～10)；
所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物的添加量为所述第二产物质量的0.2％～1％。
进一步地，所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物为聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷或聚碳硅烷中的至少一种；
所述有机溶剂为丙酮、二甲苯、1-甲氧基-2-丙醇或2-甲氧基-1-丙醇中的至少一种。
进一步地，所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物的平均分子量为1000～20000。
进一步地，所述将非晶合金薄带制备成非晶合金粉末步骤，包括：
对非晶合金薄带进行破碎处理，制得碎片；
在惰性气氛下，对所述碎片进行热处理，并在热处理过程中，对所述碎片连续搅拌；
对热处理后的所述碎片进行研磨处理，得到非晶合金粉末。
进一步地，所述破碎处理为将所述非晶合金薄带破碎成50目～200目的碎片；
所述热处理的温度为200℃～350℃。
进一步地，所述非晶合金薄带为铁基非晶合金薄带，所述铁基非晶合金薄带成分为Fe80Si9B11或Fe78Si9B13；
所述热处理步骤是在气氛回转炉中操作进行的；
所述研磨处理是采用气流式研磨机操作进行的。
所述铁基非晶合金薄带的厚度为18～26μm、带宽为2～142mm。
优选为所述铁基非晶合金薄带的的带宽为10～60mm。
所述惰性气氛为氮气和/或氩气。
进一步地，所述热处理步骤是在气氛回转炉中操作进行的；
所述气氛回转炉的旋转速率为5～60r/min，气氛压力为0.1～0.3MPa。
优选地，所述热处理步骤的温度为200℃～350℃，时间为30min～60min。
所述研磨处理步骤是采用气流式研磨机操作进行的所述气流式研磨机的输出功率35～100KW，研磨时间20～90min。
进一步地，所述筛分与复配步骤包括：将所述非晶合金粉末筛分为如下几类：100～150目、150～200目、200～240目、240～270目和270目以上；其中，100～150目占总目数的5％～50％、150～200目占总目数的10％～40％、200～240目占总目数的10％～40％、240～270目占总目数的5％～30％、270目以上占总目数的5％～10％。
进一步地，所述钝化及偶联处理采用的钝化剂为磷酸与二氧化硅胶体的丙酮溶液，其中，所述磷酸的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末的质量的0.2％～0.8％，所述二氧化硅胶体的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.1％～0.5％；
所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷或磷酸酯钛偶联剂的乙醇溶液中的至少一种；其中，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.05％～0.3％，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.05％～0.3％，所述磷酸酯钛偶联剂的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.1％～0.4％。
进一步地，所述成型步骤为压制成型；压力为20～25吨/每平方厘米。
进一步地，所述热处理步骤包括如下：在真空或惰性气氛下，以10℃/min的速率升温至250℃～300℃，并在250℃～300℃下保温1h；再以10℃/min的速率升温至400℃～430℃，并在400℃～430℃保温1h～2h，然后再自然降温。
进一步地，所述复合非晶粉末的制备步骤中，还包括加入粉末润滑剂的步骤；
所述粉末润滑剂为硬脂酸锌微粉、硬脂酸钡微粉或合成腊微粉中的至少一种；
所述粉末润滑剂的添加量为所述钝化及偶联处理后的非晶合金粉末质量的0.1％～1％。
所述绝缘层为环氧树脂。
本发明还提供了由上述制备方法制得的非晶态软磁复合磁粉芯。
进一步地，所述非晶态软磁复合磁粉芯的相对磁导率为60～90；在F＝100KHz、B＝0.05T的条件下测得磁损耗＜42W/kg。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明实施例所提供的非晶态软磁复合磁粉芯的制备方法，通过采用陶瓷先驱体聚合物溶液作为非晶态软磁复合磁粉芯的绝缘粘结剂，在常温下陶瓷先驱体聚合物为胶体状态，可溶于溶剂中形成溶液。将其与非晶合金粉末混合干燥后，会在非晶合金粉末表面形成一层均匀的陶瓷先驱体聚合物薄膜，即可起到粘结的作用，同时也起到绝缘的作用，而且该薄膜具有良好的压延性，利于后续非晶合金粉末在常温下的压制成型；
并且通过采用热固性的陶瓷先驱体聚合物，在200℃～300℃时会形成网状高分子结构，能有效地将非晶合金粉末粘结；而且陶瓷先驱体聚合物在400℃～450℃时的质量损失小于5％，在450℃～550℃时的质量损失小于15％。其在高温下热处理后的成分主要为Si、C、B、N、O等元素结合而成的类似于陶瓷结构的材料，其耐热性可达800℃。避免了现有技术中采用选用环氧树脂作为粘结剂，低熔点玻璃粉作为绝缘剂时导致制得的磁粉芯的热稳定性差，磁性能下降的缺点，最终得到耐高温，磁性能优异的非晶态软磁复合磁粉芯。
2)本发明实施例所提供的非晶态软磁复合磁粉芯的制备方法，通过将陶硅烷类陶瓷先驱体聚合物与有机溶剂混合；并限定两者的比例，以及硅烷类陶瓷先驱体聚合物和有机溶剂各自的种类，使陶瓷先驱体聚合物溶液具有适宜的粘度，便于与适量的非晶合金粉末有效地混合粘结，使制得的磁粉芯结构均一，稳定；而且这些种类的硅烷类陶瓷先驱体聚合物具有优异的电绝缘性能，且由于良好的压延性和耐热性，在常温压制的过程中即可形成非晶磁粉芯内部的绝缘粘结层结构，不像低熔点玻璃粉那样依靠高温熔融后延展形成绝缘粘结层，故其可制得更薄的绝缘粘结层，降低了非晶磁粉芯中非磁性物质的用量，提高了非晶磁粉芯内部结构的均匀性，使得非晶磁粉芯的软磁性能更稳定。
3)本发明实施例所提供的非晶态软磁复合磁粉芯的制备方法，通过对非晶合金薄带先进行破碎，再均匀热处理、最后研磨的方式，可以获得颗粒长宽均匀、边缘圆滑的非晶合金粉末，有效解决了现有技术中利用非晶合金薄带制得的非晶合金粉末不均一，边缘多尖锐角的问题，进而解决了该缺陷对非晶合金磁粉芯绝缘性能以及软磁性能的影响。
4)本发明实施例所提供的非晶态软磁复合磁粉芯的制备方法，通过采用磷酸与二氧化硅胶体的丙酮溶液作为非晶合金粉末的钝化剂，提高了非晶粉末颗粒表面钝化膜的致密性和结合强度；再通过使用硅烷偶联剂与钛酸酯偶联剂按一定的比例混合而成的复配偶联剂，使不同粒度的非晶粉末颗粒能够更均匀的分散，改善了非晶粉末颗粒与陶瓷先驱体聚合物的润湿性，并提高了非晶粉末颗粒与陶瓷先驱体聚合物的粘结强度。
5)本发明实施例所提供的非晶态软磁复合磁粉芯的制备方法，通过筛分和与复配，能根据实际需要调控制得的复合磁粉芯的磁导率，方便简单；省却了添加绝缘剂粉末的步骤，解决了以往非晶薄带破碎制备磁粉芯时磁导率不稳定以及热稳定性差的问题。
6)本发明实施例所提供的非晶态软磁复合磁粉芯，具有优异的热稳定和软磁性能，可以有效调控其磁导率，如，可控制其相对磁导率为60～90，而且其在F＝100KHz、B＝0.05T的条件下测得磁损耗＜42W/kg。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
下述各个实施例和对比例中所述二氧化硅胶体购自中科院化学所；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷均购自巴斯夫；聚硅氮烷、聚硼硅氮烷和聚硅氧烷可以自制，亦可商业途径购买得到，而自制的方法是本领域技术人员公知的，在此不再赘述；磷酸酯钛偶联剂购自日本信越化学有限公司；硬脂酸锌微粉、硬脂酸钡微粉和合成腊微粉均购自江苏南京天诗科技有限公司。
下述各个实施例和对比例中所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷或磷酸酯钛偶联剂的乙醇溶液的体积分数均为0.1％～10％。
实施例1
本实施例提供一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法，相应的制备方法，包括如下步骤：
S1、非晶合金粉末的制备：
S11、将厚度为18μm、带宽为10mm、成分为Fe80Si9B11的铁基非晶合金薄带采用机械破碎机破碎为50目～200目的碎片；
S12、将50目～200目的碎片置于氮气保护的气氛回转炉中，在300℃下热处理1h，，在热处理期间，控制气氛回转炉的旋转速率为5r/min、气氛压力为0.1MPa，不停翻转气氛回转炉，使非晶碎片均匀受热；
S13、将热处理后的碎片放入气流式研磨机中，控制气流式研磨机的输出功率35KW，研磨处理50min，进一步将非晶粉末颗粒的棱角磨圆，得到非晶合金粉末；
S2、对非晶合金粉末进行筛分与复配，其中150～200目占总目数的20％，200～240目占总目数的45％，240～270目占总目数的20％，270目以上占总目数的15％，按上述配比将各目数的非晶合金粉末投入混料机中混合复配；
S3、向上述混合复配后的非晶合金粉末中添加钝化剂-磷酸与二氧化硅胶体的丙酮溶液，其中磷酸的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.6％，二氧化硅胶体的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.3％，将钝化剂与非晶合金粉末搅拌均匀并烘干；再加入偶联剂-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和磷酸酯钛偶联剂的乙醇溶液，其中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.2％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.1％，磷酸酯钛偶联剂的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.2％，将偶联剂与非晶合金粉末搅拌均匀后烘干；
S4、向与偶联剂搅拌均匀后烘干的非晶合金粉末中加入陶瓷先驱体聚合物溶液，其中陶瓷先驱体聚合物溶液为质量比为2∶3∶5的聚硅氮烷、聚硼硅氮烷和聚硅氧烷的溶液，陶瓷先驱体聚合物溶液中陶瓷先驱体聚合物总重占非晶合金粉末质量的0.8％，溶剂为丙酮、1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇按体积比为1∶1∶1混合得到的混合物，陶瓷先驱体聚合物与溶剂的质量比为1∶5；将陶瓷先驱体聚合物溶液和非晶合金粉末搅拌均匀并烘干，冷却后加入粉末润滑剂，其中所述粉末润滑剂为质量比为3∶3∶4的硬脂酸锌微粉、硬脂酸钡微粉和合成腊微粉的混合物，所述粉末润滑剂总重占非晶合金粉末质量的0.5％；将粉末润滑剂与非晶合金粉末混合均匀后即可取出，得到复合非晶粉末，备用；
S5、将复合非晶粉末通过粉末冶金压机，并控制压力为22T/cm2，将其压制成非晶磁粉芯；将压制成型的非晶磁粉芯放入热处理炉中，在氮气气氛下，以10℃/min的速率升温至260℃，并在260℃下保温1h，再以10℃/min的速率升温至420℃，并在420℃保温1h，然后再自然降温；最后在冷却后的非晶磁粉芯表面喷涂上一层厚度为0.1mm的蓝色环氧树脂并烘干，得到非晶态软磁复合磁粉芯。
在F＝100KHz，B＝0.05T的条件下测得：非晶态软磁复合磁粉芯的相对磁导率为60，磁损耗＜42W/kg。
实施例2
本实施例提供一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法，相应的制备方法，包括如下步骤：
S1、非晶合金粉末的制备：
S11、将厚度为20μm、带宽为20mm、成分为Fe78Si9B13的铁基非晶合金薄带采用机械破碎机破碎为50目～200目的碎片；
S12、将50目～200目的碎片置于氩气保护的气氛回转炉中，在300℃下热处理1h，在热处理期间，控制气氛回转炉的旋转速率为10r/min、气氛压力为0.2MPa，不停翻转气氛回转炉，使非晶碎片均匀受热；
S13、将热处理后的碎片放入气流式研磨机中，控制气流式研磨机的输出功率70KW，研磨处理50min，进一步将非晶粉末颗粒的棱角磨圆，得到非晶合金粉末；
S2、对非晶合金粉末进行筛分与复配，其中150～200目占总目数的40％，200～240目占总目数的30％，240～270目占总目数的15％，270目以上占总目数的15％，按上述配比将各目数的非晶合金粉末投入混料机中混合复配；
S3、向上述混合复配后的非晶合金粉末中添加钝化剂-磷酸与二氧化硅胶体的丙酮溶液，其中磷酸的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.5％，二氧化硅胶体的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.3％，将钝化剂与非晶合金粉末搅拌均匀并烘干；再加入偶联剂-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和磷酸酯钛偶联剂的乙醇溶液，其中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.15％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.1％，磷酸酯钛偶联剂的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.15％，将偶联剂与非晶合金粉末搅拌均匀后烘干；
S4、向与偶联剂搅拌均匀后烘干的非晶合金粉末中加入陶瓷先驱体聚合物溶液，其中陶瓷先驱体聚合物溶液为质量比为3∶3∶4的聚硅氮烷、聚硼硅氮烷和聚硅氧烷的溶液，陶瓷先驱体聚合物溶液中陶瓷先驱体聚合物总重占非晶合金粉末质量的0.65％，溶剂为丙酮、1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇按体积比为1∶1∶1混合得到的混合物，陶瓷先驱体聚合物与溶剂的质量比为1∶6；将陶瓷先驱体聚合物溶液和非晶合金粉末搅拌均匀并烘干，冷却后加入粉末润滑剂，其中所述粉末润滑剂为质量比为3∶3∶4的硬脂酸锌微粉、硬脂酸钡微粉和合成腊微粉的混合物，所述粉末润滑剂总重占非晶合金粉末质量的0.5％；将粉末润滑剂与非晶合金粉末混合均匀后即可取出，得到复合非晶粉末，备用；
S5、将复合非晶粉末通过粉末冶金压机，并控制压力为23T/cm2，将其压制成非晶磁粉芯；将压制成型的非晶磁粉芯放入热处理炉中，在氮气气氛下，以10℃/min的速率升温至260℃，并在260℃下保温1h，再以10℃/min的速率升温至420℃，并在420℃保温1h，然后再自然降温；最后在冷却后的非晶磁粉芯表面喷涂上一层厚度为0.2mm的蓝色环氧树脂并烘干，得到非晶态软磁复合磁粉芯。
在F＝100KHz，B＝0.05T的条件下测得：非晶态软磁复合磁粉芯的相对磁导率为75，磁损耗＜42W/kg。
实施例3
本实施例提供一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法，相应的制备方法，包括如下步骤：
S1、非晶合金粉末的制备：
S11、将厚度为25μm、带宽为30mm、成分为Fe80Si9B11的铁基非晶合金薄带采用机械破碎机破碎为50目～200目的碎片；
S12、将50目～200目的碎片置于氮气保护的气氛回转炉中，在280℃下热处理1h，在热处理期间，控制气氛回转炉的旋转速率为20r/min、气氛压力为0.3MPa，不停翻转气氛回转炉，使非晶碎片均匀受热；
S13、将热处理后的碎片放入气流式研磨机中，控制气流式研磨机的输出功率50KW，研磨处理90min，进一步将非晶粉末颗粒的棱角磨圆，得到非晶合金粉末；
S2、对非晶合金粉末进行筛分与复配，其中100～150目占总目数的40％，150～200目占总目数的20％，200～240目占总目数的10％，240～270目占总目数的10％，270目以上占总目数的20％，按上述配比将各目数的非晶合金粉末投入混料机中混合复配；
S3、向上述混合复配后的非晶合金粉末中添加钝化剂-磷酸与二氧化硅胶体的丙酮溶液，其中磷酸的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.4％，二氧化硅胶体的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.2％，将钝化剂与非晶合金粉末搅拌均匀并烘干；再加入偶联剂-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和磷酸酯钛偶联剂的乙醇溶液，其中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.1％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.1％，磷酸酯钛偶联剂的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.2％，将偶联剂与非晶合金粉末搅拌均匀后烘干；
S4、向与偶联剂搅拌均匀后烘干的非晶合金粉末中加入陶瓷先驱体聚合物溶液，其中陶瓷先驱体聚合物溶液为质量比为3∶3∶4的聚硅氮烷、聚硼硅氮烷和聚硅氧烷的溶液，陶瓷先驱体聚合物溶液中陶瓷先驱体聚合物总重占非晶合金粉末质量的0.5％，溶剂为丙酮、1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇按体积比为1∶1∶1混合得到的混合物，陶瓷先驱体聚合物与溶剂的质量比为1∶7；将陶瓷先驱体聚合物溶液和非晶合金粉末搅拌均匀并烘干，冷却后加入粉末润滑剂，其中所述粉末润滑剂为质量比为3∶3∶4的硬脂酸锌微粉、硬脂酸钡微粉和合成腊微粉的混合物，所述粉末润滑剂总重占非晶合金粉末质量的0.5％；将粉末润滑剂与非晶合金粉末混合均匀后即可取出，得到复合非晶粉末，备用；
S5、将复合非晶粉末通过粉末冶金压机，并控制压力为24T/cm2，将其压制成非晶磁粉芯；将压制成型的非晶磁粉芯放入热处理炉中，在氮气气氛下，以10℃/min的速率升温至260℃，并在260℃下保温1h，再以10℃/min的速率升温至425℃，并在425℃保温1h，然后再自然降温；最后在冷却后的非晶磁粉芯表面喷涂上一层厚度为0.3mm的蓝色环氧树脂并烘干，得到非晶态软磁复合磁粉芯。
在F＝100KHz，B＝0.05T的条件下测得：非晶态软磁复合磁粉芯的相对磁导率为90，磁损耗＜42W/kg。
实施例4
本实施例提供一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法，相应的制备方法，包括如下步骤：
S1、非晶合金粉末的制备：
S11、将厚度为26μm、带宽为40mm、成分为Fe78Si9B13的铁基非晶合金薄带采用机械破碎机破碎为50目～200目的碎片；
S12、将50目～200目的碎片置于氩气保护的气氛回转炉中，在200℃下热处理1h，在热处理期间，控制气氛回转炉的旋转速率为30r/min、气氛压力为0.2MPa，不停翻转气氛回转炉，使非晶碎片均匀受热；
S13、将热处理后的碎片放入气流式研磨机中，控制气流式研磨机的输出功率100KW，研磨处理60min，进一步将非晶粉末颗粒的棱角磨圆，得到非晶合金粉末；
S2、对非晶合金粉末进行筛分与复配，其中150～200目占总目数的40％，200～240目占总目数的30％，240～270目占总目数的15％，270目以上占总目数的15％，按上述配比将各目数的非晶合金粉末投入混料机中混合复配；
S3、向上述混合复配后的非晶合金粉末中添加钝化剂-磷酸与二氧化硅胶体的丙酮溶液，其中磷酸的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.8％，二氧化硅胶体的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.1％，将钝化剂与非晶合金粉末搅拌均匀并烘干；再加入偶联剂-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和磷酸酯钛偶联剂的乙醇溶液，其中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.05％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.3％，磷酸酯钛偶联剂的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.1％，将偶联剂与非晶合金粉末搅拌均匀后烘干；
S4、向与偶联剂搅拌均匀后烘干的非晶合金粉末中加入陶瓷先驱体聚合物溶液，其中陶瓷先驱体聚合物溶液为质量比为3∶3∶4的聚硅氮烷、聚硼硅氮烷和聚硅氧烷的溶液，陶瓷先驱体聚合物溶液中陶瓷先驱体聚合物总重占非晶合金粉末质量的1％，溶剂为丙酮、1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇按体积比为1∶1∶1混合得到的混合物，陶瓷先驱体聚合物与溶剂的质量比为1∶8；将陶瓷先驱体聚合物溶液和非晶合金粉末搅拌均匀并烘干，冷却后加入粉末润滑剂，其中所述粉末润滑剂为质量比为3∶3∶4的硬脂酸锌微粉、硬脂酸钡微粉和合成腊微粉的混合物，所述粉末润滑剂总重占非晶合金粉末质量的0.5％；将粉末润滑剂与非晶合金粉末混合均匀后即可取出，得到复合非晶粉末，备用；
S5、将复合非晶粉末通过粉末冶金压机，并控制压力为25T/cm2，将其压制成非晶磁粉芯；将压制成型的非晶磁粉芯放入热处理炉中，在氮气气氛下，以10℃/min的速率升温至300℃，并在300℃下保温1h，再以10℃/min的速率升温至400℃，并在400℃保温2h，然后再自然降温；最后在冷却后的非晶磁粉芯表面喷涂上一层厚度为0.2mm的蓝色环氧树脂并烘干，得到非晶态软磁复合磁粉芯。
在F＝100KHz，B＝0.05T的条件下测得：非晶态软磁复合磁粉芯的相对磁导率为75，磁损耗＜42W/kg。
实施例5
本实施例提供一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法，相应的制备方法，包括如下步骤：
S1、非晶合金粉末的制备：
S11、将厚度为22μm、带宽为60mm、成分为Fe80Si9B11的铁基非晶合金薄带采用机械破碎机破碎为50目～200目的碎片；
S12、将50目～200目的碎片置于氮气保护的气氛回转炉中，在350℃下热处理0.5h，在热处理期间，控制气氛回转炉的旋转速率为60r/min、气氛压力为0.1MPa，不停翻转气氛回转炉，使非晶碎片均匀受热；
S13、将热处理后的碎片放入气流式研磨机中，控制气流式研磨机的输出功率80KW，研磨处理20min，进一步将非晶粉末颗粒的棱角磨圆，得到非晶合金粉末；
S2、对非晶合金粉末进行筛分与复配，其中150～200目占总目数的20％，200～240目占总目数的45％，240～270目占总目数的20％，270目以上占总目数的15％，按上述配比将各目数的非晶合金粉末投入混料机中混合复配；
S3、向上述混合复配后的非晶合金粉末中添加钝化剂-磷酸与二氧化硅胶体的丙酮溶液，其中磷酸的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.2％，二氧化硅胶体的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.1％，将钝化剂与非晶合金粉末搅拌均匀并烘干；再加入偶联剂-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和磷酸酯钛偶联剂的乙醇溶液，其中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.3％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.05％，磷酸酯钛偶联剂的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.1％，将偶联剂与非晶合金粉末搅拌均匀后烘干；
S4、向与偶联剂搅拌均匀后烘干的非晶合金粉末中加入陶瓷先驱体聚合物溶液，其中陶瓷先驱体聚合物溶液为质量比为2∶3∶5的聚硅氮烷、聚硼硅氮烷和聚硅氧烷的溶液，陶瓷先驱体聚合物溶液中陶瓷先驱体聚合物总重占非晶合金粉末质量的0.2％，溶剂为丙酮、1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇按体积比为1∶1∶1混合得到的混合物，陶瓷先驱体聚合物与溶剂的质量比为1∶10；将陶瓷先驱体聚合物溶液和非晶合金粉末搅拌均匀并烘干，冷却后加入粉末润滑剂，其中所述粉末润滑剂为质量比为3∶3∶4的硬脂酸锌微粉、硬脂酸钡微粉和合成腊微粉的混合物，所述粉末润滑剂总重占非晶合金粉末质量的0.5％；将粉末润滑剂与非晶合金粉末混合均匀后即可取出，得到复合非晶粉末，备用；
S5、将复合非晶粉末通过粉末冶金压机，并控制压力为25T/cm2，将其压制成非晶磁粉芯；将压制成型的非晶磁粉芯放入热处理炉中，在氮气气氛下，以10℃/min的速率升温至250℃，并在250℃下保温1h，再以10℃/min的速率升温至430℃，并在430℃保温1h，然后再自然降温；最后在冷却后的非晶磁粉芯表面喷涂上一层厚度为0.3mm的蓝色环氧树脂并烘干，得到非晶态软磁复合磁粉芯。
在F＝100KHz，B＝0.05T的条件下测得：非晶态软磁复合磁粉芯的相对磁导率为60，磁损耗＜42W/kg。
对比例1
本对比例提供一种磁粉芯及其制备方法，相应的制备方法，包括如下步骤：
S1、非晶合金粉末的制备：
S11、将厚度为18μm、带宽为10mm、成分为Fe80Si9B11的铁基非晶合金薄带采用机械破碎机破碎为50目～200目的碎片；
S12、将50目～200目的碎片置于氮气保护的气氛回转炉中，在300℃下热处理1h，在热处理期间，控制气氛回转炉的旋转速率为5r/min、气氛压力为0.1MPa，不停翻转气氛回转炉，使非晶碎片均匀受热；
S13、将热处理后的碎片放入气流式研磨机中，控制气流式研磨机的输出功率35KW，研磨处理50min，进一步将非晶粉末颗粒的棱角磨圆，得到非晶合金粉末；
S2、对非晶合金粉末进行筛分与复配，其中150～200目占总目数的20％，200～240目占总目数的45％，240～270目占总目数的20％，270目以上占总目数的15％，按上述配比将各目数的非晶合金粉末投入混料机中混合复配；
S3、向上述混合复配后的非晶合金粉末中添加钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂对所述混合粉末依次进行钝化、偶联、绝缘包覆处理；所述偶联剂采用钛酸酯；所述钝化剂采用水；所述绝缘剂采用低熔点玻璃粉；所述粘结剂采用环氧树脂。所述钝化处理步骤为：将上述混合复配后的非晶合金粉末加入到5wt％的水中，搅拌均匀直至干燥；所述偶联处理步骤为：将混合粉末加入到5wt％的偶联剂中，搅拌均匀直至干燥；所述绝缘包覆处理步骤为：将混合粉末加入到的6wt％的低熔点玻璃粉与8wt％的环氧树脂的混合液中，搅拌均匀直至干燥，得到复合非晶粉末；
S5、将复合非晶粉末通过粉末冶金压机，并控制压力为22T/cm2，将其压制成非晶磁粉芯；将压制成型的非晶磁粉芯放入热处理炉中，在氮气气氛下，以10℃/min的速率升温至260℃，并在260℃下保温1h，再以10℃/min的速率升温至420℃，并在420℃保温1h，然后再自然降温；最后在冷却后的非晶磁粉芯表面喷涂上一层厚度为0.1mm的蓝色环氧树脂并烘干，得到磁粉芯。
在F＝100KHz，B＝0.05T的条件下测得：非晶态软磁复合磁粉芯的相对磁导率为50，磁损耗＜42W/kg。
对比例2
本对比例提供一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法，相应的制备方法，包括如下步骤：
S1、非晶合金粉末的制备：
S11、在氮气保护气氛下，将厚度为18μm、带宽为10mm、成分为Fe80Si9B11的铁基非晶合金薄带放入气氛回转炉中，并于300℃下热处理1h，在热处理期间，控制气氛回转炉的旋转速率为5r/min、气氛压力为0.1MPa，不停翻转气氛回转炉；
S12、使用机械破碎机将热处理后的铁基非晶合金薄带破碎至50目～200目的碎片；
S13、将非晶碎片放入气流式研磨机中，控制气流式研磨机的输出功率35KW，研磨处理50min，得到非晶合金粉末。
S2、对非晶合金粉末进行筛分与复配，其中150～200目占总目数的20％，200～240目占总目数的45％，240～270目占总目数的20％，270目以上占总目数的15％，按上述配比将各目数的非晶合金粉末投入混料机中混合复配；
S3、向上述混合复配后的非晶合金粉末中添加钝化剂-磷酸与二氧化硅胶体的丙酮溶液，其中磷酸的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.6％，二氧化硅胶体的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.3％，将钝化剂与非晶合金粉末搅拌均匀并烘干；再加入偶联剂-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和磷酸酯钛偶联剂的乙醇溶液，其中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.2％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.1％，磷酸酯钛偶联剂的添加量为混合复配后的非晶合金粉末质量的0.2％，将偶联剂与非晶合金粉末搅拌均匀后烘干；
S4、向与偶联剂搅拌均匀后烘干的非晶合金粉末中加入陶瓷先驱体聚合物溶液，其中陶瓷先驱体聚合物溶液为质量比为2∶3∶5的聚硅氮烷、聚硼硅氮烷和聚硅氧烷的溶液，陶瓷先驱体聚合物溶液中陶瓷先驱体聚合物总重占非晶合金粉末质量的0.8％，溶剂为丙酮、1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇按体积比为1∶1∶1混合得到的混合物，陶瓷先驱体聚合物与溶剂的质量比为1∶5；将陶瓷先驱体聚合物溶液和非晶合金粉末搅拌均匀并烘干，冷却后加入粉末润滑剂，其中所述粉末润滑剂为质量比为3∶3∶4的硬脂酸锌微粉、硬脂酸钡微粉和合成腊微粉的混合物，所述粉末润滑剂总重占非晶合金粉末质量的0.5％；将粉末润滑剂与非晶合金粉末混合均匀后即可取出，得到复合非晶粉末，备用；
S5、将复合非晶粉末通过粉末冶金压机，并控制压力为22T/cm2，将其压制成非晶磁粉芯；将压制成型的非晶磁粉芯放入热处理炉中，在氮气气氛下，以10℃/min的速率升温至260℃，并在260℃下保温1h，再以10℃/min的速率升温至420℃，并在420℃保温1h，然后再自然降温；最后在冷却后的非晶磁粉芯表面喷涂上一层厚度为0.1mm的蓝色环氧树脂并烘干，得到非晶态软磁复合磁粉芯。
在F＝100KHz，B＝0.05T的条件下测得：非晶态软磁复合磁粉芯的相对磁导率为52，磁损耗＜42W/kg。
对上述各实施例和对比例所制得的非晶态软磁复合磁粉芯分别于200℃下热处理不同时间后，再在F＝100KHz，B＝0.05T的条件下测试其磁导率，相应的测试效果如下表1所示：
表1
从表1可得知：本发明实施例所制得的非晶态软磁复合磁粉芯具有较高的磁导率和较低的磁损耗，且在200℃下长期使用2000h后，其磁导率不会改变，磁损耗也不会增加。而对比例则出现了磁导率下降和磁损耗增加。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种非晶态软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
对厚度为18～26μm、带宽为2～142mm的非晶合金薄带进行破碎处理，制得碎片；
在惰性气氛下，对所述碎片进行热处理，并在热处理过程中，对所述碎片连续搅拌，所述热处理步骤是在气氛回转炉中操作进行的，所述气氛回转炉的旋转速率为5～60r/min，气氛压力为0.1～0.3MPa；所述热处理步骤的温度为200℃～380℃，时间为30min～60min；
对热处理后的所述碎片进行研磨处理，得到非晶合金粉末；
对所述非晶合金粉末进行筛分、复配，得到第一产物；
对所述第一产物进行钝化及偶联处理，得到第二产物；
将所述第二产物与陶瓷先驱体聚合物溶液混合搅拌，得到复合非晶粉末，所述陶瓷先驱体聚合物溶液为硅烷类陶瓷先驱体聚合物与有机溶剂的混合物；所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物与所述有机溶剂的质量比为1:(5～10)；所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物的添加量为所述第二产物质量的0.2％～1％；
对所述复合非晶粉进行成型、热处理和涂覆绝缘层，得到非晶态软磁复合磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物为聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷或聚碳硅烷中的至少一种；
所述有机溶剂为丙酮、二甲苯、1-甲氧基-2-丙醇或2-甲氧基-1-丙醇中的至少一种；
或，所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物的平均分子量为1000～20000。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述破碎处理为将所述非晶合金薄带破碎成50目～200目的碎片；
所述热处理的温度为200℃～350℃；
所述非晶合金薄带为铁基非晶合金薄带，所述铁基非晶合金薄带成分为Fe80Si9B11或Fe78Si9B13；
所述研磨处理是采用气流式研磨机操作进行的。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述筛分、复配步骤包括：将所述非晶合金粉末筛分包括如下几类：100～150目、150～200目、200～240目、240～270目和270目以上；
其中，100～150目占总目数的5％～50％、150～200目占总目数的10％～40％、200～240目占总目数的10％～40％、240～270目占总目数的5％～30％、270目以上占总目数的5％～10％。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钝化及偶联处理采用的钝化剂为磷酸与二氧化硅胶体的丙酮溶液，其中，所述磷酸的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末的质量的0.2％～0.8％，所述二氧化硅胶体的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.1％～0.5％；
所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷或磷酸酯钛偶联剂的乙醇溶液中的至少一种；其中，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.05％～0.3％，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.05％～0.3％，所述磷酸酯钛偶联剂的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.1％～0.4％。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述成型步骤为压制成型；压力为20～25吨/每平方厘米；
所述热处理步骤包括如下：在真空或惰性气氛下，以10℃/min的速率升温至250℃～300℃，并在250℃～300℃下保温1h；再以10℃/min的速率升温至400℃～430℃，并在400℃～430℃保温1h～2h，然后再自然降温。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述复合非晶粉末的制备步骤中，还包括加入粉末润滑剂的步骤；
所述粉末润滑剂为硬脂酸锌微粉、硬脂酸钡微粉或合成腊微粉中的至少一种；
所述粉末润滑剂的添加量为所述钝化及偶联处理后的非晶合金粉末质量的0.1％～1％；
所述绝缘层为环氧树脂。
8.一种权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的非晶态软磁复合磁粉芯。
9.根据权利要求8所述的非晶态软磁复合磁粉芯，其特征在于，所述非晶态软磁复合磁粉芯的相对磁导率为60～90；在F＝100KHz、B＝0.05T的条件下测得磁损耗＜42W/kg。
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