CN108172388A - 一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，首先将铁基合金带材依次进行氢爆处理、粉碎机中碎、氮气气氛气流磨破碎后得到合金粉体；然后对合金粉体进行级配；级配后的合金粉体进行钝化后干燥；钝化并干燥后的合金粉体中依次加入偶联剂KH‑550、粘结剂有机硅树脂MSE‑100后，再研磨均匀得到磁粉芯原料；磁粉芯原料成型并退火后，得到非晶磁粉芯成品。本发明提供了一种氢爆、气流磨非晶纳米晶制备磁粉及磁粉芯的方法，能够制备一致性好的磁粉，有效地提高磁粉芯磁导率、饱和磁化强度，降低矫顽力、损耗，改善直流偏置特性。
Description
技术领域
本发明涉及磁粉芯制备方法领域，具体是一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法。
背景技术
目前，为了提高非晶粉芯的磁性能，需要对非晶纳米晶带材制粉工艺进行优化。中国专利申请公布号CN105097167A提供了一种圆环取向非晶磁粉芯的制备方法，其将绝缘剂包裹后的非晶磁粉放入水平磁场中震动，使得非晶磁粉沿易磁化轴排列，降低了涡流损耗，但是其需要强大的磁场，不仅耗能较大，而且效率较低，难以工业化应用。中国专利申请公布号CN103730225A提供了一种采用温压成型制备非晶软磁磁粉芯的方法，其在磁粉芯压制成型的过程中加热到一定温度，使得磁粉芯可以在较低压力下获得较大的压实密度、绝缘剂包覆得更充分，从而获得了更高的磁导率、更低的损耗，但是该过程操作繁杂，且更换温压设备需要很高的成本，限制了其应用。
发明内容 本发明的目的是提供一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，以实现对磁粉芯的优化。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、将铁基合金制成带材，然后对带材依次进行氢爆处理、粉碎机中碎、氮气气氛气流磨破碎后，得到合金粉体；
（2）、对合金粉体进行级配，使得粉芯能够得到最大压实密度；
（3）、将步骤（2）级配后的合金粉体均匀的分散于磷酸、硝酸、钛酸、铬酸构成的复合酸溶液中进行钝化，四种酸摩尔比是1:0.6:0.8:0.4，其占合金粉末的质量比分别为0.05%—1.0%，搅拌速度为100 r/min, 时间为6 - 60 min，钝化后干燥；
（4）、向步骤（3）钝化并干燥后的合金粉体中依次加入占合金粉末总质量的0.2%-2.5%偶联剂KH-550、1.5%-5%粘结剂有机硅树脂MSE-100后，再研磨均匀，研磨后干燥得到磁粉芯原料；
（5）、将步骤（4）得到的磁粉芯原料倒入磁粉芯成型模具中成型；
（6）、将成型后的磁粉芯放入真空炉中退火后，得到非晶磁粉芯成品。
所述的一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，其特征在于：步骤（1）中，铁基合金采用真空熔炼甩带制成带材。
所述的一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，其特征在于：步骤（1）中，氢爆处理时温度控制在400- 650℃，压力控制在0.090- 0.300 MPa。
所述的一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，其特征在于：步骤（1）中，气流磨破碎时氮气气氛的压力控制在0.05- 1.0 MPa。
所述的一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，其特征在于：步骤（3）中，钝化时需不断搅拌，并且钝化时温度控制在50℃到80℃。
与现有非晶磁粉芯制备工艺比较而言，本发明采用氢爆方法，加热后使氢原子渗入磁畴间的畴壁，松弛了非晶合金内应力。在粉芯的成型过程中，降低了磁畴畴壁的转动阻力，从而降低磁粉芯的矫顽力、涡流损耗。在粉碎带材的过程中由于采用传统的机械破碎方法，导致非晶合金脆性断裂，所制非晶粉末有尖锐的棱角、粒径分布不均匀。而本发明采用氢爆制粉，使得非晶合金脆性断裂比例降低、裂纹扩展相对困难，从而非晶纳米晶带材所制得粉体颗粒较为圆润、一致性好，从而绝缘剂的包覆效果更好、压实密度更大，所以进一步降低了涡流损耗、提高了磁导率。
附图说明
图1为本发明实施例1氢爆后的SEM图。
图2为本发明对比例1中使用的非晶带材，在540℃下真空中退火后，采用传统球磨破碎方法，制备的粉体的SEM图
图3为本发明中实施例1与对比例1在磁场为30000 Oe、室温下的VSM数据图。
图4为本发明中实施例1与对比例1在50 -1000 kHz频率下的Q值。
图5为本发明是实施例2氢爆、气流磨后，粉体局部SEM图。
图6为本发明中对比例2中使用的非晶带材，在530℃真空中退火后，采用传统球磨破碎方法，制备的粉体的SEM图。
图7为本发明是实施例2与对比例2在30000 Oe、室温下的VSM数据图。
图8为本发明中实施例2与对比例2在50 -1000 kHz频率下的Q值。
具体实施方式
一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，包括以下步骤：
（1）、将铁基合金制成带材，然后对带材依次进行氢爆处理、粉碎机中碎、氮气气氛气流磨破碎后，得到合金粉体；
（2）、对合金粉体进行级配，使得粉芯能够得到最大压实密度；
（3）、将步骤（2）级配后的合金粉体均匀的分散于磷酸、硝酸、钛酸、铬酸构成的复合酸溶液中进行钝化，四种酸摩尔比是1:0.6:0.8:0.4，其占合金粉末的质量比分别为0.05% -1.0%，搅拌速度为100 r/min, 时间为6 - 60 min，钝化后干燥；
（4）、向步骤（3）钝化并干燥后的合金粉体中依次加入占合金粉末总质量的0.2%-2.5%偶联剂KH-550、1.5%-5%粘结剂有机硅树脂MSE-100后，再研磨均匀，研磨后干燥得到磁粉芯原料；
（5）、将步骤（4）得到的磁粉芯原料倒入磁粉芯成型模具中成型；
（6）、将成型后的磁粉芯放入真空炉中退火后，得到非晶磁粉芯成品。
步骤（1）中，铁基合金采用真空熔炼甩带制成带材。
步骤（1）中，氢爆处理时温度控制在400- 650℃，压力控制在0.090- 0.300 MPa。
步骤（1）中，气流磨破碎时氮气气氛的压力控制在0.05- 1.0 MPa。
步骤（3）中，钝化时需不断搅拌，并且钝化时温度控制在50℃到80℃。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述。
实施例1：
将原料Fe、Si、B、Nb、Cu按原子百分比80.8:7.2:6:5:1称量并混合均匀，在10-6 Pa真空条件下，电磁熔炼、搅拌、翻转30 min后，在铜辊线速度为20 m/s条件下甩带。将所制的带材置于氢爆炉中(氢气压力为0.098 MPa），540℃退火30 min，随炉冷却至室温。取出带材放入粉碎机中粉碎至30目，然后氮气压力为0.2 MPa下气流磨2000 r/min破碎10 min。将粉体经机械筛过筛，不同粒径粉体按照100目：200目：300目=1:2:1的比例进行颗粒级配，并混合均匀。将级配后的样品均匀分散于磷酸、硝酸、钛酸、铬酸四种酸摩尔比是1:0.6:0.8:0.4溶液中，钝化剂占合金粉末的质量比为0.25%，钝化后加入0.5wt% KH-550偶联剂，用超声波搅拌机搅拌30 min后加入5 wt%有机硅树脂MSE-100,用超声波搅拌机继续搅拌30 min，然后在1600 MPa压强下压制成环型。最后将样品置于10-5 Pa真空炉中400 ℃回火，冷却后得到最终产品。图1为实施例1氢爆、气流磨后的SEM图，能够看出经过氢爆处理的磁粉芯较为致密。
对比例1：
本例中，非晶磁粉芯的制备方法与实施例1相同，所不同的是：实施例1在氢气气氛中退火，本例在真空中退火。图2为对比例1的SEM图，可以看出经过真空退火的磁粉颗粒粒径不均匀。
从表1可以看出，实施例1的磁导率和直流叠加特性均优于对比例1，损耗性能差距不大。
图3是实施例1与对比例1在30000 Oe、室温下的VSM数据图。从图中可以看出，氢爆制粉的实施例1有着更高的磁化强度、更低的矫顽力。
图4是实施例1与对比例1在50 -1000 kHz频率下的Q值。从图中可以看出，实施例1的Q值在50 -1000 kHz显著高于对比例1。
实施例2：
将原料Fe、Si、B、Nb、Cr、Cu按原子百分比80:7:6:4:2:1称量并混合均匀，在10-6 Pa真空条件下，电磁熔炼、搅拌、翻转30 min后，在铜辊线速度为30 m/s条件下甩带。将所制的带材置于氢爆炉中(氢气压力为0.150 MPa），530℃退火30 min，随炉冷却至室温。取出带材放入粉碎机中粉碎至50目，然后氮气压力为0.3MPa下， 转速为2000 r/min，气流磨破碎10 min。将粉体经机械筛过筛，不同粒径粉体按照100目：200目：300目=1:2.5:1的比例进行颗粒级配，并混合均匀。将级配后的样品均匀分散于磷酸、硝酸、钛酸、铬酸四种酸摩尔比是1:0.6:0.8:0.4溶液中，钝化剂占合金粉末的质量比为0.3%，钝化后加入0.4wt% KH-550偶联剂，用超声波搅拌机搅拌30 min后加入4 wt%有机硅树脂MSE-100,用超声波搅拌机继续搅拌30min,然后在1800 MPa压强下压制成环型。最后将样品置于10-6 Pa真空炉中回火温度为 380℃，冷却后得到最终产品，产品性能如表2所示。图5为实施例2氢爆、气流磨后，粉体局部SEM图，能够看出经过氢爆处理的磁粉粒径分布较窄。
对比例2：
本例中，非晶磁粉芯的制备方法与实施例2相同，所不同的是：实施例2在氢气气氛中退火，本例在真空中退火。图6为对比例1的SEM图，可以看出经过真空退火处理的磁粉粒径分布不均。
图7是实施例2与对比例2在30000 Oe、室温下的VSM数据图。从图中可以看出，氢爆、气流磨制粉的实施例1有着更高的磁化强度、更低的矫顽力。
图8是实施例2与对比例2在50 -1000 kHz频率下的Q值。从图中可以看出，实施例2的Q值在50 -1000 kHz显著高于对比例2。
本发明制备的磁粉芯其性能如下所示：
磁导率 直流叠加特性（100 Oe） 损耗（0.1 T/100 kHz）
实施例1 57.0 70% 43.8 w/kg
对比例1 53.8 63% 44.0 w/kg
实施例2 52.3 66% 77.9 w/kg
对比例2 48.2 60% 78.3 w/kg。
Claims (5)
1.一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、将铁基合金制成带材，然后对带材依次进行氢爆处理、粉碎机中碎、氮气气氛气流磨破碎后，得到合金粉体；
（2）、对合金粉体进行级配，使得粉芯能够得到最大压实密度；
（3）、将步骤（2）级配后的合金粉体均匀的分散于磷酸、硝酸、钛酸、铬酸构成的复合酸溶液中进行钝化，四种酸摩尔比是1:0.6:0.8:0.4，其占合金粉末的质量比分别为0.05%—1.0%，搅拌速度为100 r/min, 时间为6 - 60 min，钝化后干燥；
（4）、向步骤（3）钝化并干燥后的合金粉体中依次加入占合金粉末总质量的0.2%-2.5%偶联剂KH-550、1.5%-5%粘结剂有机硅树脂MSE-100后，再研磨均匀，研磨后干燥得到磁粉芯原料；
（5）、将步骤（4）得到的磁粉芯原料倒入磁粉芯成型模具中成型；
（6）、将成型后的磁粉芯放入真空炉中退火后，得到非晶磁粉芯成品。
2.根据权利要求1所述的一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，其特征在于：步骤（1）中，铁基合金采用真空熔炼甩带制成带材。
3.根据权利要求1所述的一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，其特征在于：步骤（1）中，氢爆处理时温度控制在400- 650℃，压力控制在0.090- 0.300 MPa。
4.根据权利要求1所述的一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，其特征在于：步骤（1）中，气流磨破碎时氮气气氛的压力控制在0.05- 1.0 MPa。
5.根据权利要求1所述的一种非晶纳米晶制备磁粉芯的方法，其特征在于：步骤（3）中，钝化时需不断搅拌，并且钝化时温度控制在50℃到80℃。
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