CN107919202A - 一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法 - Google Patents

一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，涉及软磁材料制备领域。该高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，选取粒度分布为‑100目～+325目的破碎铁硅铝原粉；以破碎铁硅铝原粉质量作为比例基准，加入质量比为0.3％～1.5％的环氧树脂、0.2％～0.5％的SiO2粉末、1.0％的丙酮以及9.0％的水；在常温下搅拌后加热至100℃～150℃，并继续保温搅拌10分钟～30分钟；利用100目筛网将绝缘包覆粉进行过筛处理。该高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，解决了磷酸钝化等传统绝缘工艺所造成的直流偏置能力差、高频稳定性较差等问题以及硅基树脂等改进绝缘工艺所造成的成本高、操作复杂、性能改善不明显等问题。

Description

一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法
技术领域
本发明涉及软磁材料制备技术领域，具体为一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法。
背景技术
进入21世纪以来，随着半导体功率器件的发展，电力电子设备呈现出高功率密度和高频化的发展趋势，这要求配套软磁粉芯材料的磁导率在大磁场和高频下的跌落较小，即同时具有高直流偏置和高频率稳定性。
在金属软磁粉芯材料体系中，常见的有纯铁、铁镍（坡莫）合金、铁镍钼合金、铁硅合金、以及铁硅铝合金等。其中，由于铁硅铝合金具有较低的磁芯损耗水平和低廉的价格，在中小功率器件中获得了广泛应用。目前，常规的铁硅铝软磁粉芯制备工艺主要是采用磷酸钝化工艺在铁硅铝原粉颗粒表面生成磷酸盐绝缘层，从而实现磁粉颗粒间的绝缘，降低磁粉芯的铁损。但由于磷酸盐材料本身的电阻率、高频稳定性以及热稳定性的局限，导致磷酸钝化工艺制备的常规铁硅铝软磁粉芯具有直流偏置能力差（有效磁导率60μ的产品100Oe下的有效磁导率百分比不高于50%）、高频稳定性较差（有效磁导率60μ的产品2000 kHz的有效磁导率百分比不高于97%）以及耐温性能差的问题。
为了解决这些问题，研究人员尝试通过使用氧化物无机粘结剂或硅基树脂有机粘结剂等方式引入SiO2等高电阻率高热稳定性绝缘材料，或者改变单一铁硅铝粉末配方转而采用复合粉芯的方法。例如，（1）一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘结剂及其制备方法，采用由SiO2、Al2O3、ZrO2、云母粉及水混合而成的无机绝缘粘结剂。但该工艺在使用无机粘结剂之前，仍然先将金属磁粉加入到重铬酸盐或重铬酸盐与磷酸盐的混合液中进行表面钝化处理，因此，该方法的基础绝缘材料仍是无机酸盐，所制备的铁硅铝粉芯的高频稳定性很差（2000 kHz的有效磁导率百分比仅高于24%），显然无法有效解决上述问题。（2）一种有效磁导率为60的铁硅铝软磁粉芯的制备方法，采用中强酸将粒度为-100目~300目的破碎铁硅铝粉在30 ℃~100 ℃进行钝化处理，随后继续升温至200 ℃~350 ℃，加入硅脂和绝缘剂继续保温搅拌，最后压制、热处理获得磁导率为60的铁硅铝软磁粉芯。该工艺需要对使用的强酸进行稀释处理，稀释至20倍~30倍；在粉末绝缘处理中使用的高价格硅脂和绝缘剂需要通过酒精进行稀释处理，然后通过超声粉碎30分钟~60分钟后才能够使用；在反应温度上需要在两个升温以后的温度区间对粉末进行钝化处理，并且对使用的试剂需要进行前期的预处理。显然，该工艺方法也是使用酸钝化先进行基础绝缘，无法解决无机酸盐绝缘材料的缺陷，而且过程复杂，不易操作，且成本较高。（3）一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法对粉芯粉末配方做了改进，将低硬度塑性粉末加入到铁硅铝金属粉末中，使金属粉末均匀分布在铁硅铝粉末中，然后采用磷酸钝化工艺，对粉末进行绝缘钝化处理，最后通过压制成型以及热处理制备出高直流偏置性能的铁硅铝软磁粉芯。该方法还是使用磷酸钝化进行绝缘，也无法解决磷酸钝化粉芯的缺陷，而且该方法制得的有效磁导率为60的铁硅铝软磁粉芯并没有获得高直流偏置性能，100 Oe的有效磁导率百分比仅约50%。
鉴于以上情况，提供一种绝缘工艺不依赖于无机酸钝化、不使用高成本硅基树脂、操作简便的基于氧化物包覆工艺的铁硅铝制备方法，并获得高直流偏置性能和高频率稳定性，是铁硅铝粉芯领域亟待解决的问题。
实施新型内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，不使用高成本硅基树脂、操作简便的基于氧化物包覆工艺的铁硅铝制备方法，并获得高直流偏置性能和高频率稳定性，是铁硅铝粉芯领域亟待解决的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，包括以下步骤:
S1、选用破碎铁硅铝原粉，原粉粒度分布为-100目~+325目；
S2、以破碎铁硅铝原粉质量作为比例基准，加入质量比为0.3%~1.5%的环氧树脂、0.2%~0.5%的SiO2粉末、1.0%的丙酮以及9.0%的水；在常温下搅拌20分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，加热至100℃~150℃，并继续保温搅拌10分钟~30分钟；保温结束后，将干燥的绝缘包覆粉末用100目的筛网进行过筛；
S3、向过筛后的绝缘包覆粉末中加入占粉末质量0.3%的粘结剂、0.4%的脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；
S4压制成型：用压机将待成型磁粉压制成粉芯毛坯件，其中采用的压机压制压强为1800 MPa~2500 MPa；
S5热处理：将粉芯毛坯件置于氮气中，在710℃~760℃保温60分钟~100分钟，得到半成品磁粉芯；
S6绝缘喷涂：在半成品磁粉芯表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯成品。
优选的，选用粒度分布为-100目~+325目的破碎铁硅铝原粉。
优选的，加入的环氧树脂占破碎铁硅铝原粉质量的0.3%~1.5%、SiO2粉末占破碎铁硅铝原粉质量的0.2%~0.5%、丙酮占破碎铁硅铝原粉质量的1.0%、水占破碎铁硅铝原粉质量的9.0%。
优选的，环氧树脂的分解温度低于710℃，分解后的残留率低于5%。
优选的，绝缘过程需要在常温下均匀搅拌20分钟，在100 ℃~150 ℃下搅拌保温10分钟~30分钟。
优选的，以氮气为保护性气体，在710℃~760℃保温60分钟~100分钟。
优选的，制备出的铁硅铝软磁粉芯有效磁导率介于55~65，100 Oe的有效磁导率百分比高于55%，2000 kHz的有效磁导率百分比高于99%。
（三）有益效果
本发明提供了一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法。具备的有益效果如下：
该高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，不采用磷酸等无机酸对铁硅铝原粉进行钝化腐蚀来实现基础绝缘，也不采用高成本硅基树脂引入SiO2绝缘材料，而是直接使用SiO2粉末与廉价的低残留率环氧树脂实现对铁硅铝原粉的绝缘包覆，然后根据环氧树脂的热分解特性设计合理的热处理参数将环氧树脂完全分解排出，从而在铁硅铝粉芯成品中实现磁粉的SiO2无机包覆，同时获得了高直流偏置性能和高频率稳定性。由此解决了磷酸钝化等传统绝缘工艺所造成的直流偏置能力差、高频稳定性较差等问题以及硅基树脂等改进绝缘工艺所造成的成本高、操作复杂、性能改善不明显等问题。
附图说明
图1为本发明实施例1中铁硅铝粉芯在0 Oe ~ 200 Oe条件下的有效磁导率百分比变化图；
图2为本发明实施例1中铁硅铝粉芯在10 kHz ~ 2000 kHz范围内的有效磁导率百分比变化图。
图3为本发明实施例2中铁硅铝粉芯在0 Oe ~ 200 Oe条件下的有效磁导率百分比变化图。
图4为本发明实施例2中铁硅铝粉芯在10 kHz ~ 2000 kHz范围内的有效磁导率百分比变化图。
图5为本发明实施例3中铁硅铝粉芯在0 Oe ~ 200 Oe条件下的有效磁导率百分比变化图。
图6为本发明实施例3中铁硅铝粉芯在10 kHz ~ 2000 kHz范围内的有效磁导率百分比变化图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，如图1-6所示：
实施例一
选用粒度分布为-100目~+325目的破碎铁硅铝原粉1000 g。然后，加入3.0 g的环氧树脂、5.0 g的SiO2粉末、10.0 g的丙酮以及90.0 g的水，在常温下搅拌20分钟后，形成均匀的混合浆料。随后，将混合浆料加热至100 ℃，并保温搅拌30分钟。之后，将干燥的铁硅铝绝缘包覆粉末用100目的筛网进行过筛。向过筛后的粉末中加入3.0 g的粘结剂和4.0 g的脱模剂，并混合均匀。采用1800 MPa压制压强将混合均匀的待成型粉末压制成外径33.02 mm×内径19.94 mm×高度10.67 mm的环形粉芯毛坯件。采用氮气作为保护性气体，将粉芯毛坯件在760 ℃保温60分钟得到半成品磁粉芯。最后，在半成品磁粉芯表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得铁硅铝粉芯成品。
在铁硅铝粉芯成品上用线径Φ1.12 mm、线长0.9 m的漆包线绕制32匝线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下：
（1）100 kHz/1 V条件下，有效磁导率μe=56.07；
（2）100 kHz/1 V条件下，品质因数Q=104.74；
（3）100 kHz条件下直流偏置性能：H=100 Oe时，%μe=60.02%；H=200 Oe时，%μe =24.59%；
（4）2000 kHz条件下的有效磁导率百分比：%μe=99.39%。
图1为实施例1中铁硅铝粉芯在0 Oe ~ 200 Oe条件下的有效磁导率百分比变化图。可见，粉芯具有很高的直流偏置性能：100 Oe的有效磁导率百分比高达60.02%。图2为实施例1中铁硅铝粉芯在10 kHz ~ 2000 kHz范围内的有效磁导率百分比变化图。可见，随着频率逐渐升高至2000 kHz，铁硅铝粉芯的有效磁导率百分比一直保持稳定，2000 kHz的有效磁导率百分比高达99.39%，具有优异的高频稳定性。
实施例二：
选用粒度分布为-100目~+325目的破碎铁硅铝原粉1000 g。然后，加入14.0 g的环氧树脂、2.0 g的SiO2粉末、10.0 g的丙酮以及90.0 g的水，在常温下搅拌20分钟后，形成均匀的混合浆料。随后，将混合浆料加热至150 ℃，并保温搅拌10分钟。之后，将干燥的铁硅铝绝缘包覆粉末用100目的筛网进行过筛。向过筛后的粉末中加入3.0 g的粘结剂和4.0 g的脱模剂，并混合均匀。采用2500 MPa压制压强将混合均匀的待成型粉末压制成外径33.02 mm×内径19.94 mm×高度10.67 mm的环形粉芯毛坯件。采用氮气作为保护性气体，将粉芯毛坯件在710 ℃保温100分钟得到半成品磁粉芯。最后，在半成品磁粉芯表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得铁硅铝粉芯成品。
在铁硅铝粉芯成品上用线径Φ1.12 mm、线长0.9 m的漆包线绕制32匝线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下：
（1）100 kHz/1 V条件下，有效磁导率μe=58.93；
（2）100 kHz/1 V条件下，品质因数Q=99.31；
（3）100 kHz条件下直流偏置性能：H=100 Oe时，%μe =56.61%；H=200 Oe时，%μe =22.89%；
（4）2000 kHz条件下的有效磁导率百分比：%μe=99.05%。
图3为实施例2中铁硅铝粉芯在0 Oe ~ 200 Oe条件下的有效磁导率百分比变化图。可见，粉芯具有很高的直流偏置性能：100 Oe的有效磁导率百分比高达56.61%。图4为实施例2中铁硅铝粉芯在10 kHz ~ 2000 kHz范围内的有效磁导率百分比变化图。可见，随着频率逐渐升高至2000 kHz，铁硅铝粉芯的有效磁导率百分比一直保持稳定，2000 kHz的有效磁导率百分比高达99.05%，具有优异的高频稳定性。
实施例三：
选用粒度分布为-100目~+325目的破碎铁硅铝原粉1000 g。然后，加入7.0 g的环氧树脂、3.0 g的SiO2粉末、10.0 g的丙酮以及90.0 g的水，在常温下搅拌20分钟后，形成均匀的混合浆料。随后，将混合浆料加热至130 ℃，并保温搅拌15分钟。之后，将干燥的铁硅铝绝缘包覆粉末用100目的筛网进行过筛。向过筛后的粉末中加入3.0 g的粘结剂和4.0 g的脱模剂，并混合均匀。采用2200 MPa压制压强将混合均匀的待成型粉末压制成外径33.02 mm×内径19.94 mm×高度10.67 mm的环形粉芯毛坯件。采用氮气作为保护性气体，将粉芯毛坯件在740 ℃保温80分钟得到半成品磁粉芯。最后，在半成品磁粉芯表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得铁硅铝粉芯成品。
在铁硅铝粉芯成品上用线径Φ1.12 mm、线长0.9 m的漆包线绕制32匝线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下：
（1）100 kHz/1 V条件下，有效磁导率μe=57.89；
（2）100 kHz/1 V条件下，品质因数Q=99.54；
（3）100 kHz条件下直流叠加性能：H=100 Oe时，%μe =57.68%；H=200 Oe时，%μe =23.26%；
（4）2000 kHz条件下的有效磁导率百分比：%μe=99.59%。
图5为实施例3中铁硅铝粉芯在0 Oe ~ 200 Oe条件下的有效磁导率百分比变化图。可见，粉芯具有很高的直流偏置性能：100 Oe的有效磁导率百分比高达57.68%。图6为实施例3中铁硅铝粉芯在10 kHz ~ 2000 kHz范围内的有效磁导率百分比变化图。可见，随着频率逐渐升高至2000 kHz，铁硅铝粉芯的有效磁导率百分比一直保持稳定，2000 kHz的有效磁导率百分比高达99.59%，具有优异的高频稳定性。
综上所述：该高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，通过选用粒度分布为-100目~+325目的破碎铁硅铝原粉，直接使用SiO2粉末与廉价的低残留率环氧树脂对铁硅铝原粉进行绝缘包覆，制备出了有效磁导率介于55~65的铁硅铝粉芯。本发明制备方法流程简单、容易操作、工艺成本低，能够有效提高铁硅铝粉芯的直流偏置性能和高频稳定性，制备出的铁硅铝粉芯100 Oe的有效磁导率百分比高于55%，2000 kHz的有效磁导率百分比高于99%
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:
S1、选用破碎铁硅铝原粉，原粉粒度分布为-100目~+325目；
S2、以破碎铁硅铝原粉质量作为比例基准，加入质量比为0.3%~1.5%的环氧树脂、0.2%~0.5%的SiO2粉末、1.0%的丙酮以及9.0%的水；在常温下搅拌20分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，加热至100℃~150℃，并继续保温搅拌10分钟~30分钟；保温结束后，将干燥的绝缘包覆粉末用100目的筛网进行过筛；
S3、向过筛后的绝缘包覆粉末中加入占粉末质量0.3%的粘结剂、0.4%的脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；
S4压制成型：用压机将待成型磁粉压制成粉芯毛坯件，其中采用的压机压制压强为1800 MPa~2500 MPa；
S5热处理：将粉芯毛坯件置于氮气中，在710℃~760℃保温60分钟~100分钟，得到半成品磁粉芯；
S6绝缘喷涂：在半成品磁粉芯表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯成品。
2.根据权利要求1所述的一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，其特征在于：选用粒度分布为-100目~+325目的破碎铁硅铝原粉。
3.根据权利要求1所述的一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，其特征在于：加入的环氧树脂占破碎铁硅铝原粉质量的0.3%~1.5%、SiO2粉末占破碎铁硅铝原粉质量的0.2%~0.5%、丙酮占破碎铁硅铝原粉质量的1.0%、水占破碎铁硅铝原粉质量的9.0%。
4.根据权利要求1所述的一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，其特征在于：环氧树脂的分解温度低于710℃，分解后的残留率低于5%。
5.根据权利要求1所述的一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，其特征在于：绝缘过程需要在常温下均匀搅拌20分钟，在100 ℃~150 ℃下搅拌保温10分钟~30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，其特征在于：以氮气为保护性气体，在710℃~760℃保温60分钟~100分钟。
7.根据权利要求1所述的一种高直流偏置高频率稳定性铁硅铝粉芯的制备方法，其特征在于：制备出的铁硅铝软磁粉芯有效磁导率介于55~65，100 Oe的有效磁导率百分比高于55%，2000 kHz的有效磁导率百分比高于99%。
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