CN110853858A - 一种升压电感用有效磁导率为125的铁硅铝镍软磁粉心及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于软磁材料技术领域，尤其涉及一种升压电感用有效磁导率为125的铁硅铝镍软磁粉心及其制备方法，通过选用粒度小于200目的铁硅铝镍磁粉，用SiO2粉末对铁硅铝镍粉末颗粒进行绝缘包覆处理，制备出了升压电感用有效磁导率为125的铁硅铝镍软磁粉心；本发明制备流程简单、容易操作，制备出的铁硅铝镍软磁粉心具有优良的直流偏置性能和频率稳定特性，在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于34％，在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于340mW/cm3。

Description

一种升压电感用有效磁导率为125的铁硅铝镍软磁粉心及其 制备方法
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域，尤其涉及一种升压电感用有效磁导率为125的铁硅铝镍软磁粉心及其制备方法。
背景技术
金属软磁粉心具有高饱和磁感应强度、高有效磁导率、低损耗、良好的直流偏置性能和频率稳定性能。金属磁粉心的制备工艺通常采用模压成型的方法，可以将粉体材料压制成不同形状的产品，满足不同场景的需求。金属软磁粉心内部的分布式气隙，以及磁粉表面通过绝缘包覆工艺形成的绝缘层，能够很好的降低磁粉心的材料损耗，并且产品的性能参数容易调控，产品性能一致性、稳定性良好，广泛应用于各种电力电子器件中。
专利CN102623123B中公布了一种125μ铁硅铝磁粉心的制造方法，该专利方案中，选用质量比-100～+200目25％、-200目～+300目55％、-300目20％的铁硅铝粉进行粒度配比，在80℃～120℃加入酸溶液试剂对金属磁粉进行表面钝化绝缘，选用的酸溶液为磷酸、尿素和甘油的混合溶液；采用1950MPa～2150Mpa压制、600℃～800℃条件热处理30分钟，制备出有效磁导率为125的铁硅铝粉心；专利CN102938312B中公布了一种铁硅铝金属磁粉心的制造方法；方案中采用磷酸、硝酸锌水溶液对磁粉进行表面钝化，选用的绝缘粘结剂为硅酸钠和高岭土，制备出的125μ铁硅铝磁粉心在50Oe的直流偏置场性能为42％，在100kHz、100mT条件下的磁心损耗约为450mW/cm3；专利CN102982991B公布了一种磁导率为125的铁硅磁心的制备方法；该专利采用传统的磷酸钝化工艺，通过粉末粒度配比，制备出的125μ铁硅粉心在100Oe条件下的直流偏置性能约为33％，100kHz、50mT条件下的磁心损耗为350mW/cm3。
在升压电感器件设计领域，采用高磁导率的粉心产品，可以进一步降低器件设计的体积。目前，工程技术人员广泛采用高磁导率的软磁粉心产品。随着高功率、高频率的电子电力器件发展趋势，传统的铁硅铝粉心的直流叠加性能偏低，而铁硅粉心损耗水平偏高，无法进一步满足未来电子器件的发展要求，因此，需要进一步开发具备优良软磁性能的粉心产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对金属软磁粉心的技术现状，提供一种升压电感用有效磁导率为125的铁硅铝镍软磁粉心及其制备方法。
具体而言，本发明一种有效磁导率为125的铁硅铝镍软磁粉心的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)选用铁硅铝镍磁粉：选用原粉粒度小于200目的铁硅铝镍磁粉，合金成分质量百分比分别为Si 3.5％～5.5％、Al 2.0％～4.5％、Ni 1.0％～3.5％，剩余为Fe；
(2)干燥绝缘包覆粉末的制备：以步骤(1)的铁硅铝镍金属磁粉质量作为比例基准，加入质量百分比为0.03％～0.08％的环氧树脂、0.05％～0.1％的SiO2粉末、1.0％～2.5％的丙酮以及6.0％～15.0％的水；常温下搅拌均匀，形成均匀的混合浆料；随后，加热至100℃～140℃，并继续保温搅拌；保温结束后，将干燥的绝缘粉末过筛得到绝缘包覆粉末；
(3)制备待成型磁粉：向步骤(2)的绝缘包覆粉末中加入占粉末质量0.2％～0.9％的粘结剂、0.3％～1.0％的脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；
(4)压制成型：用压机将步骤(3)制备的待成型磁粉压制成粉心毛坯件，其中采用的压机压制压强为2300MPa～2800MPa；
(5)热处理：惰性气体保护下，将步骤(4)压制成型的粉心毛坯件在800℃～900℃进行保温，得到半成品磁粉心；
(6)绝缘喷涂：向步骤(5)的半成品磁粉心表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
优选的，步骤(2)所述常温下搅拌时间为15分钟～60分钟，优选20分钟～40分钟。
优选的，步骤(2)加热至100℃～140℃时，继续保温搅拌15分钟～60分钟，优选15分钟～35分钟。
优选的，步骤(3)所述粘结剂选自硅氧烷树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种。
优选的，步骤(3)所述脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种。
优选的，步骤(5)保温时间为30分钟～120分钟。
优选的，步骤(5)所述惰性气体为氩气、氮气等。
优选的，合金中Si质量百分比可选为3.5％、4.0％、4.5％、5.0％、5.5％；Al质量百分比可选为2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％；Ni质量百分比可选为1.0、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％。
优选的，环氧树脂质量百分比可选为0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％；SiO2粉末质量百分比可选为0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％。
优选的，丙酮的质量百分比可选为1.0％～1.5％；水的质量百分比可选为9.0％～12.0％。
优选的，粘结剂的质量百分比可选为0.4％～0.7％。
优选的，脱模剂的质量百分比可选为0.5％～0.8％。
优选的，压机压制压强为2500MPa～2700MPa。
本发明还涉及上述任一项所述方法制备的有效磁导率为125的铁硅铝镍软磁粉心。
优选的，该铁硅铝镍软磁粉心100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于34％，在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于340mW/cm3。
本发明还涉及上述任一项所述方法制备的有效磁导率为125的铁硅铝镍软磁粉心在制备升压电感用软磁粉心的用途。
本发明惊喜的发现调节环氧树脂、SiO2粉末的用量能够有效提高粉心的性能，并且，调节步骤(4)所述压机压制压强等条件也对产品性能有较大影响。此外，本发明制备方法简便，容易操作和控制，没有采用传统的酸钝化工艺，有效避免了酸性试剂对环境的危害。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例1中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；
图2为本发明实施例1中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；
图3为本发明实施例2中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；
图4为本发明实施例2中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；
图5为本发明实施例3中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；
图6为本发明实施例3中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；
图7为本发明实施例4中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；
图8为本发明实施例4中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；
图9为本发明实施例5中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；
图10为本发明实施例5中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 4.0％、Al 3.5％、Ni 2.0％，剩余为Fe的铁硅铝镍磁粉1000.0g；然后，加入0.3g的环氧树脂、1.0g的SiO2粉末、10.0g的丙酮以及90.0g的水，在常温下搅拌20分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至100℃，并保温搅拌35分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝镍绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入3.0g的聚酰胺树脂粘结剂和4.0g的滑石粉脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2300MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径33.02mm×内径19.94mm×高度10.67mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在800℃保温120分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝镍金属软磁粉心上采用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制32匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
(1)100kHz/1V条件下，电感L＝132.64μH；
(2)100kHz/1V条件下，品质因数Q＝75.73；
(3)100kHz条件下直流叠加性能：H＝100Oe时，LH/L0＝34.69％；H＝200Oe时，LH/L0＝15.29％；
(4)50kHz/100mT条件下，铁硅铝镍软磁粉心体积损耗：Pv＝320.69mW/cm3。
图1为实施例1中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图，随着直流偏置场强的增加，粉心的直流偏置性能逐渐降低；在100Oe条件下，铁硅铝镍粉心的直流偏置性能达到34.69％，直流偏置性能优异；图2为实施例1中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；随着测试频率的增加，铁硅铝镍软磁粉心的有效磁导率一直维持在125附近，具有优良的频率稳定特性。
实施例2
选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 4.0％、Al 3.5％、Ni 2.0％，剩余为Fe的铁硅铝镍磁粉1000.0g；然后，加入0.8g的环氧树脂、0.5g的SiO2粉末、10.0g的丙酮以及90.0g的水，在常温下搅拌20分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至140℃，并保温搅拌15分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝镍绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入3.0g的酚醛树脂粘结剂和4.0g的云母粉脱模剂，并混合均匀，采用压制压强约为2500MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径33.02mm×内径19.94mm×高度10.67mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在850℃保温100分钟得到半成品磁粉心；最后，在半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝镍金属软磁粉心上采用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制32匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
(1)100kHz/1V条件下，电感L＝135.24μH；
(2)100kHz/1V条件下，品质因数Q＝70.55；
(3)100kHz条件下直流叠加性能：H＝100Oe时，LH/L0＝34.54％；H＝200Oe时，LH/L0＝15.33％；
(4)50kHz/100mT条件下，铁硅铝镍软磁粉心体积损耗：Pv＝334.48mW/cm3。
图3为实施例2中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图，随着直流偏置场强的增加，粉心的直流偏置性能逐渐降低；在100Oe条件下，铁硅铝镍粉心的直流偏置性能达到34.54％，直流偏置性能优异；图4为实施例2中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；随着测试频率的增加，铁硅铝镍软磁粉心的有效磁导率一直维持在125附近，具有优良的频率稳定特性。
实施例3
选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 4％、Al 4.5％、Ni1.5％，剩余为Fe的铁硅铝镍磁粉1000.0g；然后，加入0.5g的环氧树脂、0.7g的SiO2粉末、10.0g的丙酮以及90.0g的水，在常温下搅拌20分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至120℃，并保温搅拌25分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝镍绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入3.0g的硅氧烷树脂粘结剂和4.0g的硬脂酸锌脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2800MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径33.02mm×内径19.94mm×高度10.67mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在900℃保温100分钟得到半成品磁粉心；最后，在半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝镍金属软磁粉心上采用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制32匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
(1)100kHz/1V条件下，电感L＝129.36μH；
(2)100kHz/1V条件下，品质因数Q＝85.77；
(3)100kHz条件下直流叠加性能：H＝100Oe时，LH/L0＝34.90％；H＝200Oe时，LH/L0＝15.50％；
(4)50kHz/100mT条件下，铁硅铝镍软磁粉心体积损耗：Pv＝315.67mW/cm3。
图5为实施例3中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图，随着直流偏置场强的增加，粉心的直流偏置性能逐渐降低；在100Oe条件下，铁硅铝镍粉心的直流偏置性能达到34.90％，直流偏置性能优异；图6为实施例3中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；随着测试频率的增加，铁硅铝镍软磁粉心的有效磁导率一直维持在125附近，具有优良的频率稳定特性。
实施例4
选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 5.5％、Al 3.0％、Ni 1.0％，剩余为Fe的铁硅铝镍磁粉1000.0g；然后，加入0.6g的环氧树脂、0.7g的SiO2粉末、10.0g的丙酮以及150.0g的水，在常温下搅拌60分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至110℃，并保温搅拌15分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝镍绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入2.0g的硅氧烷树脂粘结剂和3.0g的硬脂酸钙脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2700MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径33.02mm×内径19.94mm×高度10.67mm的环形粉心；采用氩气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在820℃保温120分钟得到半成品磁粉心；最后，在半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝镍金属软磁粉心上采用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制32匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
(1)100kHz/1V条件下，电感L＝133.44μH；
(2)100kHz/1V条件下，品质因数Q＝87.95；
(3)100kHz条件下直流叠加性能：H＝100Oe时，LH/L0＝34.84％；H＝200Oe时，LH/L0＝15.54％；
(4)50kHz/100mT条件下，铁硅铝镍软磁粉心体积损耗：Pv＝320.85mW/cm3。
图7为实施例4中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图，随着直流偏置场强的增加，粉心的直流偏置性能逐渐降低；在100Oe条件下，铁硅铝镍粉心的直流偏置性能达到34.84％，直流偏置性能优异；图8为实施例4中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；随着测试频率的增加，铁硅铝镍软磁粉心的有效磁导率一直维持在125附近，具有优良的频率稳定特性。
实施例5
选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 3.5％、Al 2.0％、Ni 3.5％，剩余为Fe的铁硅铝镍磁粉1000.0g；然后，加入0.6g的环氧树脂、0.7g的SiO2粉末、25.0g的丙酮以及60.0g的水，在常温下搅拌60分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至100℃，并保温搅拌60分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝镍绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入9.0g的酚醛树脂粘结剂和10.0g的硬脂酸锌脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2800MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径33.02mm×内径19.94mm×高度10.67mm的环形粉心；采用氩气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在900℃保温30分钟得到半成品磁粉心；最后，在半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝镍金属软磁粉心上采用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制32匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
(1)100kHz/1V条件下，电感L＝130.36μH；
(2)100kHz/1V条件下，品质因数Q＝82.77；
(3)100kHz条件下直流叠加性能：H＝100Oe时，LH/L0＝34.65％；H＝200Oe时，LH/L0＝15.49％；
(4)50kHz/100mT条件下，铁硅铝镍软磁粉心体积损耗：Pv＝322.35mW/cm3。
图9为实施例5中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图，随着直流偏置场强的增加，粉心的直流偏置性能逐渐降低；在100Oe条件下，铁硅铝镍粉心的直流偏置性能达到34.65％，直流偏置性能优异；图10为实施例5中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；随着测试频率的增加，铁硅铝镍软磁粉心的有效磁导率一直维持在125附近，具有优良的频率稳定特性。

Claims (8)

1.一种有效磁导率为125的铁硅铝镍软磁粉心的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)选用铁硅铝镍磁粉：选用原粉粒度小于200目的铁硅铝镍磁粉，合金成分质量百分比分别为Si 3.5％～5.5％、Al 2.0％～4.5％、Ni 1.0％～3.5％，剩余为Fe；
(2)干燥绝缘包覆粉末的制备：以步骤(1)的铁硅铝镍金属磁粉质量作为比例基准，加入质量百分比为0.03％～0.08％的环氧树脂、0.05％～0.1％的SiO2粉末、1.0％～2.5％的丙酮以及6.0％～15.0％的水；常温下搅拌均匀，形成均匀的混合浆料；随后，加热至100℃～140℃，并继续保温搅拌；保温结束后，将干燥的绝缘粉末过筛得到绝缘包覆粉末；
(3)制备待成型磁粉：向步骤(2)的绝缘包覆粉末中加入占粉末质量0.2％～0.9％的粘结剂、0.3％～1.0％的脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；
(4)压制成型：用压机将步骤(3)制备的待成型磁粉压制成粉心毛坯件，其中采用的压机压制压强为2300MPa～2800MPa；
(5)热处理：惰性气体保护下，将步骤(4)压制成型的粉心毛坯件在800℃～900℃进行保温，得到半成品磁粉心；
(6)绝缘喷涂：向步骤(5)的半成品磁粉心表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述常温下搅拌时间为15分钟～60分钟，优选20分钟～40分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)加热至100℃～140℃时，继续保温搅拌15分钟～60分钟，优选15分钟～35分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述粘结剂选自硅氧烷树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)保温时间为30分钟～120分钟。
7.一种权利要求1-6任一项所述方法制备的有效磁导率为125的铁硅铝镍软磁粉心。
8.根据权利要求7所述的铁硅铝镍软磁粉心，其特征在于：该铁硅铝镍软磁粉心100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于34％，在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于340mW/cm3。
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