CN111192757A

CN111192757A - 一种提高金属磁粉芯抗氧化性能的绝缘方法及其材料

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Publication number: CN111192757A
Application number: CN202010055076.XA
Authority: CN
Inventors: 聂军武; 柯昕; 何文浩; 严露
Original assignee: Zhejiang Nbtm Keda Magnetoelectricity Co ltd
Current assignee: Zhejiang Nbtm Keda Magnetoelectricity Co ltd
Priority date: 2020-01-17
Filing date: 2020-01-17
Publication date: 2020-05-22

Abstract

本发明提供一种抗氧化性强的软磁复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：铁镍磁粉或者铁镍和铁硅铝混合金属磁粉；将纳米氧化物混合于有机溶剂中；将溶液配置加入到金属磁粉中，搅拌，加入有机包覆剂；或者在溶液中加入有机包覆剂后倒入金属磁粉中，搅拌；将）得到的金属磁粉加入磷酸溶液，向磁粉中加入脱模剂并混合均匀，制成待成型磁粉；压制成型、热处理制成半成品磁粉芯。

Description

一种提高金属磁粉芯抗氧化性能的绝缘方法及其材料

技术领域

本发明涉及金属软磁磁性材料及粉末冶金技术领域，具体是一种提高电阻率的绝缘技术及使用材料，可以用于提高金属磁粉芯材料绝缘性、强度、密度及其电气特性，包括其使用方法。

背景技术

金属软磁粉芯是由铁磁性的金属粉末经过绝缘处理，再与辅料介质均匀混合、压制而成的一种复合材料。金属软磁粉芯的饱和磁感应强度(Bs)比铁氧体类材料高，可满足器件小型化的需求，但其缺点是磁导率偏低，一般铁粉芯、铁硅铝及铁硅磁粉芯磁导率μ≤125u，FeNi磁粉芯磁导率μ≤160，FeNiMo磁粉芯有最高的磁导率(550u)，但是价格昂贵，市场份额小。对于高磁导率磁粉芯包覆量要非常少，但还要求磁粉表面均匀包覆一层绝缘物质，阻碍磁粉之间直接接触，避免过大涡流作用，这就对包覆材料以及包覆工艺提出了更高的要求。

金属磁粉芯的专利很多，但是高磁导率(μ＞125)的专利很少，中国专利文献(公告号CN103730224A)公开了“具有超高磁导率的铁基非晶磁粉芯的制备方法”，该发明将非晶带材退火、破碎，采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂等对所述粉末进行绝缘处理和压制成型，所得磁粉芯低频下磁导率高(1kHz可达300多)，但是由于粉末粗，高频(50kHz以上)，涡流损耗大，应用范围有限。中国专利CN105063486A提出一种磁导率100的FeNi材料的制造方法，将90wt％～99wt％的FeNi和1wt％～10wt％的ZnCu粉末混合为粗粉，通过球磨机混合均匀得到预混合的FeNi复合材料，在粉末材料中加入绝缘介质和脱模剂，成型、热处理后，该发明制造的FeNi材料，100kHz下Q值＞20，但其磁导率仅是100±10％，对于一些高端应用并不满足。中国专利CN107578874A发明了一种磁导率达到200的FeNi磁粉芯制造方法，磁粉先以无机氧化物包覆、然后退火处理(防氧化保护气氛)，再用磷酸钝化、并加胶粘剂(水玻璃，硅酸钾或硅胶水)，最后混入脱模剂成型、做产品热处理；该发明制造的磁导率超过200，不过损耗偏高(100kHz下比正常值偏高20％)，50Oe时叠加特性也相对较差，过程也相对复杂。

发明内容

本发明目的在于提供一种绿色环保、生产成本低、磁性能好、稳定性高的金属软磁粉芯制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供一种抗氧化性强的软磁复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤1)铁镍磁粉或者铁镍和铁硅铝混合金属磁粉，粒径20～55μm的金属磁粉占比大于95％；

步骤2)将纳米氧化物混合于有机溶剂中，溶质与溶剂重量比为1:10～1:4；

将溶液配置加入到金属磁粉中，搅拌，加入有机包覆剂；或者在溶液中加入有机包覆剂后倒入金属磁粉中，搅拌；

其中，纳米氧化物加入量为金属磁粉质量0.1％～0.5％，有机包覆剂占比为金属磁粉质量的0.3～1.0％；持续搅拌，待粉末干燥后备用；有机包覆剂可以改善纳米氧化物和磁粉之间的粘附效果，使得纳米氧化物均匀涂敷于磁粉表面；提高磁粉抗氧化性；

步骤3)配置磷酸溶液，以水或者乙醇为溶剂，磷酸与溶剂质量比例为1：5～1：2；在步骤2)得到的金属磁粉加入磷酸溶液，搅拌均匀、反应5min～30min形成磁粉浆料，将浆料加热到40℃～80℃保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥，所述的磷酸溶液中磷酸的重量为磁粉重量0.5-2.5％；以控制绝缘层厚度0.4um～2um为优；

对磁粉进行磷化(钝化)处理，使未吸附到纳米氧化物的磁粉表面，进一步被磷化绝缘，最终磁粉表面形成薄而且均匀致密的包覆层，提高了磁粉的电阻率，同时磷化层降低粉末之间的内摩擦，增加粉末流动性，提高压坯密度均匀性，防止开裂；

步骤4)向步骤3)获得的磁粉中加入占磁粉重量0.3％～1.0％的脱模剂并混合均匀，制成待成型磁粉；

步骤5)压制成型：通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，其中压机施加的压制为14～24吨/cm²；

步骤6)热处理：采用氮气或者氮气/氢气混合气体作保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于680℃～780℃环境中保温25min～90min，制成半成品磁粉芯。

本发明基于粉末纳米制粉技术的进步，开发的粉末处理工艺、包覆工艺和采用特殊工艺，使得磁粉包覆层薄而且均匀、致密，磁粉芯成型密度高，绝缘层抗氧化性好，产品Q值稳定，总损耗大幅度降低。

在一些实施例中，所述的纳米氧化物选自氧化铝、二氧化硅、滑石粉、玻璃粉、云母粉、高岭土粉中的一种或者二种以上。

在一些实施例中，所述的有机包覆剂选自环氧改性硅树脂、聚甲基硅树脂、聚乙基硅树脂、聚酯改性硅树脂中的一种或者两种以上。

在一些实施例中，所述的脱模剂选为硬脂酸锌粉末或者硬脂酸酰胺粉末。

在一些实施例中，所述的有机溶剂为乙酸甲酯。

在一些实施例中，所述的纳米氧化物的粒径在5nm～500nm。

在一些实施例中，气雾化铁镍粉末为基粉，混有的气雾化铁硅铝粉末用于提高磁特性。

由于高磁导率铁镍磁粉芯绝缘层很薄，热处理过程中很容易发生绝缘层破裂，降低磁芯电阻率，本发明通过对铁镍磁粉进行纳米氧化物包覆，增加薄而均匀的绝缘层，并及时采用有机胶粘剂增强纳米氧化物附着效果，之后对磁粉进行磷化(钝化)处理，使未吸附到纳米氧化物的磁粉表面，进一步被磷化绝缘，最终磁粉表面形成薄而且均匀致密的包覆层，提高了磁粉的电阻率，隔绝涡流损耗的增加；本发明采用有机无机相结合的耐高温绝缘剂，使得磁粉芯在高温退火后，绝缘层不被破坏，并且提高了磁粉的抗氧化性，降低了被氧化的风险。

本发明相对现有技术主要具有以下优点：

1.制作工艺简单，使用设备简单；

2.选用纳米氧化物+有机胶粘剂，并以磷酸溶液对磁粉进行二次绝缘包覆，提高磁粉抗氧化性；溶液不排放、不浪费，使用效果好，成本低且无污染；

3.制备过程使用有机溶剂可以回收利用，节约成本且无污染；

4.采用本方法制作的金属软磁粉芯具有良好的磁性能稳定性，较高的直流偏置特性和较低的磁芯损耗。

附图说明

图1为实施例1得到的铁镍磁粉表面绝缘形貌；

图2为实施例1得到的半成品磁环热处理表面形貌。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

原料：磁粉芯原料为商业购买的铁镍粉末气雾化粉，其中含镍40～50wt％，粒度在25～50μm范围内的粉末；纳米氧化物为粒度范围在50～500nm的纳米氧化铝；

制备方法：步骤1)将纳米氧化铝混合于有机溶剂乙酸甲酯中，纳米氧化铝与乙酸甲酯重量比为1：10；

步骤2)将步骤1)配置完成的溶液加入到铁镍粉末气雾化粉中，搅拌、然后加入有机包覆剂聚甲基硅树脂，其中有机包覆剂占磁粉芯原料重量的0.4％，纳米氧化铝占磁粉芯原料重量的0.2％；搅拌30分钟左右，加热60℃烘干；

步骤3)配置磷酸溶液，以水为溶剂，磷酸与水质量比例为1：5；在步骤2)获得的经纳米氧化物+有机物包覆的铁镍磁粉中加入磷酸溶液，磷酸占磁粉重量1.5％，将磁粉搅拌均匀、反应15分钟形成磁粉浆料，将浆料加热到80℃保温，搅拌直至磁粉浆料干燥，详见图1；

步骤4)压制成型：向步骤3)获得的绝缘包覆好的磁粉中加入占磁粉重量0.4％的脱模剂硬脂酸酰胺和0.3％的高岭土粉(电感调节用)并混合均匀；通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，其中压机施加的压制为17吨/cm²；

步骤5)热处理：采用氢气25％+氮气75％(体积比)作保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于740℃环境中保温35min，制成半成品磁粉芯；磁粉芯获得比较高的密度，粉末空隙小，如图2所示；磁粉芯烘烤到200℃，静电喷涂树脂漆粉末，然后烤漆，绕线测试，测试结果详见表1。

表1

实施例2

原料：磁粉为铁镍和铁硅铝混合磁粉，铁镍粉占比35wt％，铁硅铝占比65％wt％，两种粉末粒径20～55μm占比大于95％；铁镍粉含镍40～50wt％，铁硅铝中含铝6.5wt％、硅9wt％以及余量的铁；磁粉的粒度在25～50μm范围内；粒度范围在50～500nm内的纳米二氧化硅为磁粉绝缘包覆粉；

步骤1)将纳米二氧化硅混合于有机溶剂乙酸甲酯中，溶质与溶剂重量比为1：6；

步骤2)在步骤1)配置的溶液配置中加入有机包覆剂聚甲基硅树脂，将混合均匀的有机包覆剂倒入盛有磁粉的搅拌机容器内，包覆剂聚甲基硅树脂占磁粉重量的0.8％，纳米氧化物占磁粉重量的0.5％；搅拌30分钟左右，加热60℃烘干；

步骤3)配置磷酸溶液，以乙醇为溶剂，磷酸与溶剂质量比例为1：2；经前道包覆的磁粉，加入磷酸溶液，磷酸占磁粉重量3.5％，将磁粉搅拌均匀、反应25分钟形成磁粉浆料，将浆料加热到80℃保温，搅拌直至磁粉浆料干燥；

步骤4)压制成型：向步骤3)获得的绝缘包覆好的磁粉中加入占包覆磁粉重量0.4％的脱模剂(硬脂酸酰胺粉末)和0.3％的玻璃粉(电感调节)并混合均匀；通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，其中压机施加的压制为18吨/cm²

步骤5)热处理：采用氮气作保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于720℃环境中保温35min，制成半成品磁粉芯；磁粉芯烘烤到200℃，静电喷涂树脂漆粉末，然后烤漆，绕线测试；测试结果详见表2。

表2

Claims

1.一种抗氧化性强的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤1）铁镍磁粉或者铁镍和铁硅铝混合金属磁粉，粒径20~55μ m的磁粉占比大于95%；

步骤2）将纳米氧化物混合于有机溶剂中，溶质与溶剂重量比为1:10~1:4；

将溶液配置加入到金属磁粉中，搅拌，加入有机包覆剂；或者在溶液中加入有机包覆剂后倒入金属磁粉，搅拌；

其中，纳米氧化物加入量为金属磁粉质量的0.1%~0.5%，有机包覆剂占比为金属磁粉质量的0.3~1.0%；持续搅拌，待粉末干燥后备用；

步骤3）配置磷酸溶液，以水或者乙醇为溶剂，磷酸与溶剂比例为1：5~1：2；在步骤2）得到的金属磁粉加入磷酸溶液，搅拌均匀、反应5min~ 30min形成磁粉浆料，将浆料加热到40°C~80°C保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥，所述的磷酸溶液中磷酸的重量为磁粉重量0.5-2.5%；

步骤4）向步骤3）获得的磁粉中加入占磁粉重量0.3%~1.0%的脱模剂并混合均匀，制成待成型磁粉；

步骤5）压制成型：通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，其中压机施加的压制为14~24吨/cm2；

步骤6）热处理：采用氮气或者氮气/氢气混合气体作保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于680°C~780°C环境中保温25min~90min，制成半成品磁粉芯。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的纳米氧化物选自氧化铝、二氧化硅、滑石粉、玻璃粉、云母粉、高岭土粉中的一种或者二种以上。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机包覆剂选自环氧改性硅树脂、聚甲基硅树脂、聚乙基硅树脂、聚酯改性硅树脂中的一种或者两种以上。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的脱模剂选为硬脂酸锌粉末或者硬脂酸酰胺粉末。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙酸甲酯。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的纳米氧化物的粒径在5nm~500nm。

7.如权利要求1~6任意一项所述的方法获得的抗氧化性强的软磁复合材料。