CN107578874A - 一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属软磁材料制造技术领域,尤其涉及一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,包括以下步骤:(1)一次绝缘包覆;(2)退火;(3)二次绝缘包覆;(4)压制成型;(5)热处理;(6)喷漆。本发明选用铁镍磁粉相比于铁镍钼磁粉的成本更低,应用市场更为广阔;通过高温退火,降低内应力,采用有机无机相结合耐高温绝缘剂,提高绝缘层的强度,提高了铁镍磁粉芯的电阻,使磁芯电感在高频下衰减少;采用有机无机相结合的包覆方法,对粉末的松装密度进行了改善,提高粉末的成型性,降低了模具的损耗,可有效降低成本,且提高了磁芯强度。
Description
技术领域
本发明涉及金属软磁材料制造技术领域,尤其涉及一种低损耗、成本低、能够提高磁芯强度的磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法。
背景技术
金属软磁粉芯由于饱和磁感应强度(Bs)高,可满足器件小型化的需求,市场需求量越来越大。但其缺点是磁导率偏低,一般的铁粉芯、FeSiAl以及FeSi磁粉芯磁导率μ≤125u,FeNi磁粉芯磁导率μ≤160,磁粉芯中磁导率最高的是FeNiMo磁粉芯,美磁公司可达到550u,但FeNiMo磁粉芯Bs偏低,且价格非常高,市场份额很小。FeNi金属磁粉芯具有高Bs(1.6T),叠加性能最佳,损耗性能仅低于FeNiMo磁芯,金属磁粉芯是将磁性粉末通过绝缘处理的方式来提高电阻率,再通过压制成型及后续热处理得到所需的磁粉芯。对于高磁导率磁粉芯包覆量要非常少,但还要求磁粉表面均匀包覆一层绝缘物质,阻碍磁粉之间的涡流作用,这就对包覆材料以及包覆工艺提出了更高的要求。金属磁粉芯由于具有较高的磁感应强度,高居里温度,被广泛应用于开关电源、电子通讯、雷达等领域。
金属磁粉的专利很多,但高磁导率(u>150)的金属磁粉芯专利很少,这是由于高磁导率金属磁粉芯绝缘层很薄,很容易破损,制备难度很大。中国专利文献上公开了“具有超高磁导率的铁基非晶磁粉芯的制备方法”,其公告号为CN103730224A,该发明将非晶带材退火、破碎成非晶粉末,再通过粗颗粒(-20+70目)与细颗粒(-400目)的配比,采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂、润滑剂对所述混合粉末依次进行钝化、偶联、绝缘包覆、润滑处理,然后压制成型。该方法可以提升在低频下的磁导率,1kHz磁导率可达300多,但是高频(50kHz以上)由于粉末粒度较粗,涡流损耗大,磁导率下降很快,应用范围只能在低频下使用。中国专利CN105063486A提出一种磁导率100的复合FeNi材料的制造方法,将90wt%~99wt%的FeNi粉末和1wt%~10wt%的ZnCu粉末混合为粗粉,将该粗粉与稀释剂按照质量比1:2~1:1混合,通过球磨机混合均匀得到预混合的FeNi复合材料。通过本发明方法制造的复合FeNi材料,100kHz下Q值>20,压制的标准磁环在磁导率100的情况下其表面绝缘阻抗>1000MΩ。但其磁导率仅是100±10%,磁导率对于一些高端应用并不满足。中国专利CN104575911B提供了一种磁导率在185及以上的高磁导率铁镍钼磁粉芯的制备方法,通过添加适量的耐高温绝缘材料,选择合适的绝缘包覆方法,通过压制成型及高温退火工艺,实现铁镍钼磁粉芯的高磁导率,该方法使用的铁镍钼磁粉价格昂贵,且直流叠加性能(DC-bias)和损耗性能均比较差。
发明内容
本发明为了克服传统金属磁粉芯磁导率偏低、成本高的问题,提供了一种低损耗、成本低、能够提高磁芯强度的磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,包括以下步骤:
(1)一次绝缘包覆:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在铁镍磁粉中加入0.01~1.0wt%的包覆剂进行一次包覆;
(2)退火:将一次绝缘包覆后的铁镍磁粉放入退火炉中,通入第一保护气体进行保护,于700℃~900℃条件下,退火1~10h;
(3)二次绝缘包覆:把退火后的铁镍磁粉加入到磷酸溶液中充分混合,加热至干燥,在铁镍磁粉表面形成一层氧化膜,提高电阻率;再加入绝缘剂并充分混合,再加入胶黏剂,充分混合后于120~400℃加热至干燥;
(4)压制成型:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在二次绝缘包覆后的铁镍磁粉中加入0.1~1wt%的脱模剂,然后在10~25ton/cm2的压力下压制成型,得到毛坯磁芯;
(5)热处理:将毛坯磁芯在第二保护气体保护下,于650℃~800℃条件下热处理10~120min;
(6)喷漆:对热处理后的毛坯磁芯的表面进行喷涂环氧树脂漆,得到铁镍磁粉芯成品。
高磁导率铁镍磁粉芯绝缘层很薄,热处理过程中很容易发生绝缘层破裂,降低磁芯电阻率,本发明通过对铁镍磁粉金属磁粉进行高温退火,降低内应力,采用有机无机相结合耐高温绝缘剂,使得磁粉芯在高温退火后,绝缘层不被破坏,提高了铁镍磁粉芯的电阻,使磁芯电感在高频下衰减少;本发明采用的有机无机相结合的包覆方法,对粉末的松装密度进行了改善,提高粉末的成型性,降低了模具的损耗,可有效降低成本,且提高了磁芯强度。此外,铁镍磁粉相比铁镍钼价格便宜,且具有最佳的直流叠加性能,具有更广阔的应用市场。
作为优选,步骤(1)中,以铁镍磁粉母体总质量为基准,所述铁镍磁粉由以下质量百分含量的元素组成:镍39.99~50%,铁48~60%,硅0.001~2%,铝0.001~2%,铬0.001~2%,磷0.001~1%和硫0.001~0.5%。
作为优选,步骤(1)中,所述铁镍磁粉的粒度为-100目,D50范围是10~70μm。
作为优选,步骤(1)中,所述包覆剂为氧化钙、高岭土、氧化镁和有机胶水中的一种或两种。
作为优选,步骤(2)中,所述第一保护气体为氮气、氢气和氩气中的一种或几种。
作为优选,步骤(3)中,所述磷酸溶液的溶剂为水、乙醇、丙酮中一种或几种,以铁镍磁粉母体总质量为基准,所述磷酸的添加量控制在0.001~0.5wt%。
作为优选,步骤(3)中,所述绝缘剂为氧化镁、氧化铝、氧化硅、高岭土和氧化钙的一种或几种,以铁镍磁粉母体总质量为基准,所述绝缘剂的添加量控制在0.01~1.5wt%。
作为优选,步骤(3)中,所述胶黏剂为水玻璃,硅酸钾和高温硅胶水溶液的一种或几种,以铁镍磁粉母体总质量为基准,所述胶黏剂的添加量控制在0.01~1.0wt%。
作为优选,步骤(4)中,所述脱模剂为硬脂酸盐、滑石粉和二硫化钼中的一种或几种。
作为优选,步骤(5)中,所述第二保护气体为氮气,氢气和氩气中的一种或几种。
因此,本发明具有如下有益效果:
(1)选用铁镍磁粉相比于铁镍钼磁粉的成本更低,应用市场更为广阔;
(2)通过高温退火,降低内应力,采用有机无机相结合耐高温绝缘剂,提高绝缘层的强度,提高了铁镍磁粉芯的电阻,使磁芯电感在高频下衰减少;
(3)采用有机无机相结合的包覆方法,对粉末的松装密度进行了改善,提高粉末的成型性,降低了模具的损耗,可有效降低成本,且提高了磁芯强度。
具体实施方式
下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中,若非特指,所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的,下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域常规方法。
实施例1
一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,包括以下步骤:
(1)一次绝缘包覆:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在铁镍磁粉中加入0.01wt%的氧化钙进行一次包覆,其中铁镍磁粉中各元素分布见表1,铁镍磁粉的粒度为-100目,D50为10μm;
(2)退火:将一次绝缘包覆后的铁镍磁粉放入退火炉中,通入氮气进行保护,于700℃条件下,退火10h;
(3)二次绝缘包覆:把退火后的铁镍磁粉加入到磷酸水溶液中充分混合,以铁镍磁粉母体总质量为基准,磷酸的添加量控制在0.001wt%;加热至干燥后,再加入氧化镁并充分混合,再加入水玻璃,以铁镍磁粉母体总质量为基准,水玻璃的添加量控制在0.01wt%;充分混合后于120℃加热至干燥;
(4)压制成型:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在二次绝缘包覆后的铁镍磁粉中加入0.1wt%的硬脂酸盐,然后在10ton/cm2的压力下压制成型,得到毛坯磁芯;
(5)热处理:将毛坯磁芯在氮气保护下,于650℃条件下热处理120min;
(6)喷漆:对热处理后的毛坯磁芯的表面进行喷涂环氧树脂漆,得到铁镍磁粉芯成品。
实施例2
一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,包括以下步骤:
(1)一次绝缘包覆:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在铁镍磁粉中加入1.0wt%的高岭土和氧化镁的混合物(质量比1:1)进行一次包覆,其中铁镍磁粉中各元素分布见表1,铁镍磁粉的粒度为-100目,D50为70μm;
(2)退火:将一次绝缘包覆后的铁镍磁粉放入退火炉中,通入氮气和氢气进行保护,于900℃条件下,退火1h;
(3)二次绝缘包覆:把退火后的铁镍磁粉加入到磷酸丙酮溶液中充分混合,以铁镍磁粉母体总质量为基准,磷酸的添加量控制在0.001~0.5wt%,水的添加量控制在15wt%;加热至干燥后,再加入氧化铝,高岭土和氧化钙的混合物并充分混合,再加入硅酸钾和高温硅胶水溶液,以铁镍磁粉母体总质量为基准,硅酸钾和高温硅胶水溶液的添加总量控制在1.0wt%;充分混合后于400℃加热至干燥;
(4)压制成型:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在二次绝缘包覆后的铁镍磁粉中加入1wt%的滑石粉和二硫化钼的混合物,然后在25ton/cm2的压力下压制成型,得到毛坯磁芯;
(5)热处理:将毛坯磁芯在氮气和氢气保护下,于800℃条件下热处理10min;
(6)喷漆:对热处理后的毛坯磁芯的表面进行喷涂环氧树脂漆,得到铁镍磁粉芯成品。
实施例3
一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,包括以下步骤:
(1)一次绝缘包覆:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在铁镍磁粉中加入0.5wt%的有机胶水进行一次包覆,其中铁镍磁粉中各元素分布见表1,铁镍磁粉的粒度为-100目,D50为40μm;
(2)退火:将一次绝缘包覆后的铁镍磁粉放入退火炉中,通入氩气进行保护,于850℃条件下,退火2h;
(3)二次绝缘包覆:把退火后的铁镍磁粉加入到磷酸水溶液中充分混合,以铁镍磁粉母体总质量为基准,磷酸的添加量控制在0.05wt%,;加热至干燥后,再加入氧化镁、氧化铝和氧化硅的混合物,再加入高温硅胶水溶液,以铁镍磁粉母体总质量为基准,高温硅胶水溶液的添加量控制在0.05wt%;充分混合后于200℃加热至干燥;
(4)压制成型:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在二次绝缘包覆后的铁镍磁粉中加入1wt%的硬脂酸盐和滑石粉混合物,然后在20ton/cm2的压力下压制成型,得到毛坯磁芯;
(5)热处理:将毛坯磁芯在氢气和氩气保护下,于750℃条件下热处理60min;
(6)喷漆:对热处理后的毛坯磁芯的表面进行喷涂环氧树脂漆,得到铁镍磁粉芯成品。
实施例4
一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,包括以下步骤:
(1)一次绝缘包覆:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在铁镍磁粉中加入`0.05wt%的高岭土和氧化镁的混合物(质量比1:1)进行一次包覆,其中铁镍磁粉中各元素分布见表1,铁镍磁粉的粒度为-100目,D50为50μm;
(2)退火:将一次绝缘包覆后的铁镍磁粉放入退火炉中,通入氮气进行保护,于750℃条件下,退火8h;
(3)二次绝缘包覆:把退火后的铁镍磁粉加入到磷酸乙醇溶液中充分混合,以铁镍磁粉母体总质量为基准,磷酸的添加量控制在0.05wt%,水的添加量控制在8wt%;加热至干燥后,再加入氧化铝并充分混合,再加入硅酸钾,以铁镍磁粉母体总质量为基准,硅酸钾添加量控制在1.0wt%;充分混合后于300℃加热至干燥;
(4)压制成型:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在二次绝缘包覆后的铁镍磁粉中加入0.5wt%的滑石粉,然后在24ton/cm2的压力下压制成型,得到毛坯磁芯;
(5)热处理:将毛坯磁芯在氢气的保护下,于700℃条件下热处理90min;
(6)喷漆:对热处理后的毛坯磁芯的表面进行喷涂环氧树脂漆,得到铁镍磁粉芯成品。
表1为本发明实施例1-3步骤(1)铁镍磁粉中的元素分布表
元素 | 镍(%) | 铁(%) | 硅(%) | 铝(%) | 铬(%) | 磷(%) | 硫(%) |
实施例1 | 40 | 52.5 | 2 | 2 | 2 | 1 | 0.5 |
实施例2 | 50 | 48 | 0.5 | 0.5 | 0.25 | 0.5 | 0.25 |
实施例3 | 39.99 | 60 | 0.001 | 0.001 | 0.006 | 0.001 | 0.001 |
实施例4 | 48 | 49 | 1 | 1.5 | 0.001 | 0.05 | 0.449 |
对实施例1-3的铁镍磁粉芯成品的磁性能指标做检测,结果如表2所示:
表2.检测结果
由表2可以看出,本发明的铁镍磁粉芯成品的各项磁学性能优异,磁导率可达到200。
本发明选用铁镍磁粉相比于铁镍钼磁粉的成本更低,应用市场更为广阔;通过高温退火,降低内应力,采用有机无机相结合耐高温绝缘剂,提高绝缘层的强度,提高了铁镍磁粉芯的电阻,使磁芯电感在高频下衰减少;采用有机无机相结合的包覆方法,对粉末的松装密度进行了改善,提高粉末的成型性,降低了模具的损耗,可有效降低成本,且提高了磁芯强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)一次绝缘包覆:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在铁镍磁粉中加入0.01~1.0wt%的包覆剂进行一次包覆;
(2)退火:将一次绝缘包覆后的铁镍磁粉放入退火炉中,通入第一保护气体进行保护,于700~900℃条件下,退火1~10h;
(3)二次绝缘包覆:把退火后的铁镍磁粉加入到磷酸溶液中充分混合,加热至干燥后,再加入绝缘剂并充分混合,再加入胶黏剂,充分混合后于120~400℃加热至干燥;
(4)压制成型:以铁镍磁粉母体总质量为基准,在二次绝缘包覆后的铁镍磁粉中加入0.1~1wt%的脱模剂,然后在10~25ton/cm2的压力下压制成型,得到毛坯磁芯;
(5)热处理:将毛坯磁芯在第二保护气体保护下,于650~800℃条件下热处理10~120min;
(6)喷漆:对热处理后的毛坯磁芯的表面进行喷涂环氧树脂漆,得到铁镍磁粉芯成品。
2.根据权利要求1所述的一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,以铁镍磁粉母体总质量为基准,所述铁镍磁粉由以下质量百分含量的元素组成:镍39.99~50%,铁48~60%,硅0.001~2%,铝0.001~2%,铬0.001~2%,磷0.001~1%和硫0.001~0.5%。
3.根据权利要求1或2所述的一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铁镍磁粉的粒度为-100目,D50范围是10~70μm。
4.根据权利要求1所述的一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述包覆剂为氧化钙、高岭土、氧化镁和有机胶水中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述第一保护气体为氮气、氢气和氩气中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述磷酸溶液的溶剂为水、乙醇、丙酮中一种或几种,以铁镍磁粉母体总质量为基准,所述磷酸的添加量控制在0.001~0.5wt%。
7.根据权利要求1所述的一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述绝缘剂为氧化镁、氧化铝、氧化硅、高岭土和氧化钙的一种或几种,以铁镍磁粉母体总质量为基准,所述绝缘剂的添加量控制在0.01~1.5wt%。
8.根据权利要求1或6或7所述的一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述胶黏剂为水玻璃,硅酸钾和高温硅胶水溶液的一种或几种,以铁镍磁粉母体总质量为基准,所述胶黏剂的添加量控制在0.01~1.0wt%。
9.根据权利要求1所述的一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述脱模剂为硬脂酸盐、滑石粉和二硫化钼中的一种或几种。
10.根据权利要求1或9所述的一种磁导率μ=200的铁镍磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述第二保护气体为氮气,氢气和氩气中的一种或几种。
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