CN113948264A - 一种铁镍磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铁镍磁粉芯及其制备方法，所述铁镍磁粉芯的制备方法包括如下步骤：(1)混合铁镍磁粉、无机含硅材料、偶联剂、有机硅树脂以及有机溶剂，搅拌后得到混合浆料；(2)对步骤(1)所得混合浆料依次进行加热搅拌、保护气氛中退火以及过筛后得到磁芯粉末；(3)混合磷酸溶液与步骤(2)所得磁芯粉末，钝化、一次干燥后依次添加绝缘剂和粘结剂，搅拌、二次干燥后得到绝缘磁粉；(4)混合脱膜粉以及步骤(3)所得绝缘磁粉，依次进行压制成型以及热处理，得到所述铁镍磁粉芯。本发明通过二次退火和多次包覆的工艺，使制得的磁粉芯拥有高磁导率，低损耗，高直流叠加等优良的软磁性能。

Description

一种铁镍磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，尤其涉及一种铁镍磁粉芯及其制备方法。
背景技术
在电子产品急速升级的时代，对电感元件的实用性、安全性和可靠性的要求在不断提高，对小体积大功率电感器的需求也越来越高。软磁合金电感器适用于电子产品小型化的发展要求，可以在各个电子元器件领域有大范围应用。现阶段，电感器大多是沿用粉末冶金工艺制备的，采用金属粉末模压成型，被称作模压电感，这是一种通过将金属软磁粉末表面处理，混入粘结剂，再通过压制得到成型的电感。
金属软磁磁粉芯是一种以合金粉为原料，在磁粉表面包覆一层绝缘材料，经压制成型、热处理退火后而得到的新型软磁功能材料。其中，绝缘包覆是关键环节，对提高整体电阻率、降低涡流损耗，提高综合电-磁性能起决定性作用。
绝缘包覆一般分为有机包覆和无机包覆。有机包覆树脂主要包括热固性树脂(如环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂等)和热塑性树脂(如聚乙烯、聚酰胺、乙烯-醋酸乙烯聚合物、聚丙烯、PBT、PPS、尼龙等)，这些有机物粘结性强，能保证磁粉芯具有足够的强度，但耐热温度较低，在高温退火过程中容易分解，在高温热处理中磁粉表面膜层难以保持绝缘，因而恶化了磁粉心的磁学性能。
无机包覆可以分为无机磷酸盐包覆(如磷酸锌、磷酸铁和磷酸锰)、金属氧化物包覆(如SiO2、MgO)、铁氧体包覆和硅酸盐包覆等。无机物具有较高的耐热温度，能够满足磁粉芯热处理的要求，且电阻率高，高频下涡流损耗低，是优良的绝缘包覆剂。但是这些无机物粘结性较差，无其它粘结剂存在时，磁粉心力学性能难以达到应用的要求。
CN 112700960A公开了一种金属软磁磁粉芯绝缘包覆和高强粘结的方法，所述方法包括如下步骤：(1)粒度配比：对金属磁粉过筛后进行粒度配比，所述金属磁粉为铁硅铝磁粉、铁硅磁粉、铁镍磁粉或铁镍钼磁粉；(2)包覆和粘结处理：将硅溶胶或硅酸盐悬浊液加入金属磁粉中，在60-150℃温度中搅拌均匀并干燥：向干燥后的磁粉中加入偶联剂，搅拌均匀；再加入硅树脂，在80-150℃温度中搅拌均匀并干燥，得到绝缘磁粉；(3)成型与热处理：在干燥的绝缘磁粉中加入润滑粉，于1000-2200MPa压强下压制成型，磁粉心坯体在650-750℃氮气气氛中热处理30-60min。该发明所述金属软磁磁粉芯损耗低，但是有效磁导率偏低。
以有机绝缘层包覆为主的软磁复合材料在压制成型后不能进行高温退火处理，材料的力学性能及相关磁学性能不能很好地满足应用的要求；而单纯的无机物包覆层的脆性又限制了压坯高密度的获得，所以选择利用有机-无机双层包覆和多次包覆的方法制备高性能磁粉芯。
CN 107578874A公开了一种磁导率μ＝200的铁镍磁粉芯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)一次绝缘包覆：以铁镍磁粉母体总质量为基准，在铁镍磁粉中加入0.01～1.0wt％的包覆剂进行一次包覆；(2)退火：将一次绝缘包覆后的铁镍磁粉放入退火炉中，通入第一保护气体进行保护，于700～900℃条件下，退火1～10h；(3)二次绝缘包覆：把退火后的铁镍磁粉加入到磷酸溶液中充分混合，加热至干燥后，再加入绝缘剂并充分混合，再加入胶黏剂，充分混合后于120～400℃加热至干燥；(4)压制成型：以铁镍磁粉母体总质量为基准，在二次绝缘包覆后的铁镍磁粉中加入0.1～1wt％的脱模剂，然后在10～25ton/cm的压力下压制成型，得到毛坯磁芯；(5)热处理：将毛坯磁芯在第二保护气体保护下，于650～800℃条件下热处理10～120min；(6)喷漆：对热处理后的毛坯磁芯的表面进行喷涂环氧树脂漆，得到铁镍磁粉芯成品。该发明制备得到的铁镍磁粉芯磁导率极高，但损耗偏高，直流叠加性能偏低。
上述技术方案设计的工艺流程复杂，不能有效的同时拥有较高磁导率和较低损耗的铁镍磁粉芯，因此，提供一种铁镍磁粉芯的制备方法，使得铁镍磁粉芯具有高磁导率低损耗的特点，能够有效提升磁芯的各项软磁性能，工艺可控，能够满足电子电器领域的未来需求，已经成为本领域亟需解决的问题之一。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种铁镍磁粉芯及其制备方法，所述铁镍磁粉芯具有较高的磁导率、较低的损耗以及较好的直流叠加性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种铁镍磁粉芯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合铁镍磁粉、无机含硅材料、偶联剂、有机硅树脂以及有机溶剂，搅拌后得到混合浆料；
(2)对步骤(1)所得混合浆料依次进行加热搅拌、保护气氛中退火以及过筛后得到磁芯粉末；
(3)混合磷酸溶液与步骤(2)所得磁芯粉末，钝化、一次干燥后依次添加绝缘剂和粘结剂，搅拌、二次干燥后得到绝缘磁粉；
(4)混合脱膜粉以及步骤(3)所得绝缘磁粉，依次进行压制成型以及热处理，得到所述铁镍磁粉芯。
本发明提供的制备方法采用无机-有机包覆和两次包覆的绝缘包覆方法保证了绝缘层的稳定性和均匀性，降低了包覆层对软磁材料的不利影响。
本发明通过采用偶联剂对有机硅树脂和无机硅酸盐进行改性偶联，提高了软磁材料的强度，增加了软磁材料的密度和软磁性能。
本发明通过采用二次退火的工艺，进一步提高了软磁材料的磁学性能。
优选地，步骤(1)所述铁镍磁粉的化学成分质量百分比为：Ni为48-50％，例如可以是48％、48.5％、49％、49.5％或50％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；Fe为50-52％，例如可以是50％、50.5％、51％、51.5％或52％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；其他金属≤1％，例如可以是1％、0.9％、0.8％、0.6％或0，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述铁镍磁粉的粒径≤200目，例如可以是200目、180目、160目、140目、120目或100目，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述无机含硅材料包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸镁或高岭土中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硅酸钠和硅酸钾的组合，硅酸镁和高岭土的组合，硅酸钠和硅酸镁的组合，硅酸钠、硅酸钾和硅酸镁的组合，或硅酸钠、硅酸钾、硅酸镁和高岭土的组合。
优选地，步骤(1)所述偶联剂包括氨基系列硅烷、乙烯基硅烷或环氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是氨基系列硅烷和乙烯基硅烷的组合，氨基系列硅烷和环氧基硅烷的组合，乙烯基硅烷和环氧基硅烷的组合，或氨基系列硅烷、乙烯基硅烷和环氧基硅烷的组合。
示例性的，所述氨基系列硅烷包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合，γ-氨丙基三甲氧基硅烷和N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合，γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合，或γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合。
示例性的，所述乙烯基硅烷包括乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括乙烯基三甲基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的组合，乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的组合，三甲基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的组合，或乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的组合。
示例性的，所述环氧基硅烷包括γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。
优选地，步骤(1)所述有机硅树脂包括甲基硅树脂和/或甲基苯基硅树脂。
优选地，步骤(1)所述有机溶剂包括甲醇、丁醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括甲醇和丁醇的组合，甲醇和丙酮的组合，丁醇和丙酮的组合，或甲醇、丁醇和丙酮的组合。
优选地，步骤(1)所述无机含硅材料质量为铁镍磁粉质量的0.05-1wt％，例如可以是0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％或1wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述偶联剂质量为铁镍磁粉质量的0.5-5wt％，例如可以是0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％或5wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述有机硅树脂质量为铁镍磁粉质量的0.1-1wt％，例如可以是0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％或1wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述有机溶剂质量为铁镍磁粉质量的6-9wt％，例如可以是6wt％、6.5wt％、7wt％、7.5wt％、8wt％、8.5wt％或9wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述无机含硅材料、偶联剂、有机硅树脂以及有机溶剂均是一次包覆所需要的原材料，如果上述材料的含量过低会导致绝缘层不能完全包覆，过高则会降低磁粉芯的磁导率等性能。
优选地，步骤(2)所述加热搅拌的温度为100-140℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃或140℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述加热搅拌的搅拌速率为40-80r/min，例如可以是40r/min、50r/min、60r/min、7r/min或80r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述加热搅拌的终点为得到干燥的绝缘包覆粉末。
优选地，步骤(2)所述保护气氛包括氮气气氛、氦气气氛或氩气气氛中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氮气气氛和氦气气氛的组合，氦气气氛和氩气气氛的组合，氮气气氛和氩气气氛的组合，或氮气气氛、氦气气氛和氩气气氛的组合。
优选地，步骤(2)所述退火的温度为600-1000℃，例如可以是600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述退火的目的是获得一定微结构的原粉末，利于磁性能的发挥，若退火温度过高会损坏绝缘层，过低则会无法达到提高磁性能的退火目的。
优选地，步骤(2)所述磁芯粉末的平均粒径为13-74μm，例如可以是13μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm或73μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述磁芯粉末的平均粒径越大，会使得磁粉芯磁导率增高，损耗增高，直流叠加降低；平均粒径越小，会使得磁粉芯磁导率降低，损耗也会降低，直流叠加性能会提高。
优选地，步骤(3)所述磷酸溶液的浓度为80-90wt％，例如可以是80wt％、82wt％、84wt％、86wt％、88wt％或90wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述磷酸溶液的质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.01-2wt％，例如可以是0.01wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％或2wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述一次干燥的温度为100-140℃，例如可以是100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃或140℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述一次干燥的时间为5-20min，例如可以是5min、10min、12min、15min、18min或20min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述绝缘剂包括氧化镁、氧化铝、氧化硅、高岭土或氧化钙中的任意一项或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氧化镁、氧化铝和氧化硅的组合，氧化铝、氧化硅和高岭土的组合，氧化硅、高岭土和氧化钙的组合，氧化铝、氧化硅、高岭土和氧化钙的组合，或氧化镁、氧化铝、氧化硅、高岭土和氧化钙的组合。
优选地，步骤(3)所述绝缘剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.01-2wt％，例如可以是0.01wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％或2wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述粘结剂包括硅树脂溶剂。
优选地，所述硅树脂包括甲基苯基硅树脂和/或甲基硅树脂。
优选地，步骤(3)所述粘结剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.1-2wt％，例如可以是0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％或2wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述二次干燥的温度为20-40℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃或40℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述二次干燥的时间为120-180min，例如可以是120min、130min、140min、150min、160min、170min或180min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述脱膜粉包括硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉或云母粉中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硬脂酸锌和硬脂酸钙的组合，硬脂酸钙和滑石粉的组合，硬脂酸锌、硬脂酸钙和滑石粉的组合，硬脂酸钙、滑石粉和云母粉的组合，或硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石；粉和云母粉的组合。
优选地，步骤(4)所述脱膜粉质量为步骤(3)所述绝缘磁粉质量的0.1-2wt％，例如可以是0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％或2wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述压制成型的压力为1000-2000MPa，例如可以是1000MPa、1200MPa、1400MPa、1600MPa、1800MPa或2000MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述热处理在保护气氛或还原气氛中进行。
优选地，所述还原气氛包括氢气气氛和/或一氧化碳气氛。
优选地，所述保护气氛包括氮气气氛、氦气气氛或氩气气氛中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氮气气氛和氦气气氛的组合，氦气气氛和氩气气氛的组合，氮气气氛和氩气气氛的组合，或氮气气氛、氦气气氛和氩气气氛的组合。
优选地，步骤(4)所述热处理的温度为600-800℃，例如可以是600℃、640℃、680℃、720℃、760℃或800℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述热处理的时间为30-90min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的铁镍磁粉芯的制备方法包括如下步骤：
(1)混合铁镍磁粉、无机含硅材料、偶联剂、有机硅树脂以及有机溶剂，搅拌后得到混合浆料；所述铁镍磁粉的化学成分质量百分比为：Ni为48-50％，Fe为50-52％，其他金属≤1％，所述铁镍磁粉的粒径≤200目；所述无机含硅材料质量为铁镍磁粉质量的0.05-1wt％，所述偶联剂质量为铁镍磁粉质量的0.5-5wt％，所述有机硅树脂质量为铁镍磁粉质量的0.1-1wt％，所述有机溶剂质量为铁镍磁粉质量的6-9wt％；
(2)对步骤(1)所得混合浆料在100-140℃的温度下以40-80r/min的搅拌速率加热搅拌至得到干燥的绝缘包覆粉末，然后在保护气氛中以600-1000℃的温度退火、过筛后得到平均粒径为13-74μm磁芯粉末；
(3)混合磷酸溶液与步骤(2)所得磁芯粉末，钝化、以100-140℃的温度一次干燥5-20min后依次添加绝缘剂和粘结剂，搅拌、以20-40℃的温度二次干燥120-180min后得到绝缘磁粉；所述磷酸溶液的浓度为80-90wt％；所述磷酸溶液的质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.01-2wt％；所述绝缘剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.01-2wt％；所述粘结剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.1-2wt％；
(4)混合脱膜粉以及步骤(3)所得绝缘磁粉，在1000-2000MPa的压力下进行压制成型、在保护气氛或还原气氛下以600-800℃的温度热处理30-90min，得到所述铁镍磁粉芯；所述脱膜粉质量为步骤(3)所述绝缘磁粉质量的0.1-2wt％。
第二方面，本发明提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯通过第一方面所述的制备方法得到。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的铁镍磁粉芯绝缘包覆层均匀稳定，具有高电阻；
(2)本发明提供的铁镍磁粉芯的制备方法中通过二次退火和多次包覆的工艺，使得制备得到的铁镍磁粉芯具有高磁导率、低损耗、高直流叠加等优良的软磁性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法包括如下步骤：
(1)混合铁镍磁粉、高岭土、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基硅树脂以及丙酮，搅拌后得到混合浆料；所述铁镍磁粉的化学成分质量百分比为：Ni为49.02％，Fe为50.95％，Al为0.01％，Si为0.02％，所述铁镍磁粉的粒径为200目；所述高岭土质量为铁镍磁粉质量的0.1wt％，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷质量为铁镍磁粉质量的1wt％，所述甲基硅树脂质量为铁镍磁粉质量的0.5wt％，所述丙酮质量为铁镍磁粉质量的7.5wt％；
(2)对步骤(1)所得混合浆料在120℃的温度下以60r/min的搅拌速率加热搅拌至得到干燥的绝缘包覆粉末，然后在氮气气氛中以800℃的温度退火、过筛后得到平均粒径为23-25μm磁芯粉末；
(3)混合磷酸溶液与步骤(2)所得磁芯粉末，钝化后以120℃的温度一次干燥10min后依次添加氧化镁和甲基苯基硅树脂溶液，搅拌后以30℃的温度二次干燥160min后得到绝缘磁粉；所述磷酸溶液的浓度为85wt％；所述磷酸溶液的质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.1wt％；所述氧化镁质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.1wt％；所述甲基苯基硅树脂溶剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的1wt％；
(4)混合硬脂酸锌以及步骤(3)所得绝缘磁粉，在1500MPa的压力下进行压制成型、在氮气气氛下以700℃的温度热处理30min，得到所述铁镍磁粉芯；所述脱膜粉质量为步骤(3)所述绝缘磁粉质量的0.5wt％。
实施例2
本实施例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法包括如下步骤：
(1)混合铁镍磁粉、硅酸钠、乙烯基三甲基硅烷、甲基苯基硅树脂以及甲醇，搅拌后得到混合浆料；所述铁镍磁粉的化学成分质量百分比为：Ni为49.02％，Fe为50.95％，Al为0.01％，Si为0.02％，所述铁镍磁粉的粒径为180目；所述硅酸钠质量为铁镍磁粉质量的0.05wt％，所述乙烯基三甲基硅烷质量为铁镍磁粉质量的0.5wt％，所述甲基苯基硅树脂质量为铁镍磁粉质量的0.1wt％，所述甲醇质量为铁镍磁粉质量的7wt％；
(2)对步骤(1)所得混合浆料在100℃的温度下以40r/min的搅拌速率加热搅拌至得到干燥的绝缘包覆粉末，然后在氮气气氛中以600℃的温度退火、过筛后得到平均粒径为13-20μm磁芯粉末；
(3)混合磷酸溶液与步骤(2)所得磁芯粉末，钝化后以100℃的温度一次干燥5min后依次添加氧化铝和甲基苯基硅树脂溶液，搅拌后以20℃的温度二次干燥120min后得到绝缘磁粉；所述磷酸溶液的浓度为80wt％；所述磷酸溶液的质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.01wt％；所述氧化铝质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.01wt％；所述甲基苯基硅树脂溶剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.1wt％；
(4)混合硬脂酸钙以及步骤(3)所得绝缘磁粉，在1000MPa的压力下进行压制成型、在氢气气氛下以600℃的温度热处理50min，得到所述铁镍磁粉芯；所述硬脂酸钙质量为步骤(3)所述绝缘磁粉质量的0.1wt％。
实施例3
本实施例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法包括如下步骤：
(1)混合铁镍磁粉、硅酸钠、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基苯基硅树脂以及甲醇，搅拌后得到混合浆料；所述铁镍磁粉的化学成分质量百分比为：Ni为49.02％，Fe为50.95％，Al为0.01％，Si为0.02％，所述铁镍磁粉的粒径为200目；所述硅酸钠质量为铁镍磁粉质量的1wt％，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷质量为铁镍磁粉质量的5wt％，所述甲基苯基硅树脂质量为铁镍磁粉质量的1wt％，所述甲醇质量为铁镍磁粉质量的9wt％；
(2)对步骤(1)所得混合浆料在140℃的温度下以80r/min的搅拌速率加热搅拌至得到干燥的绝缘包覆粉末，然后在氮气气氛中以1000℃的温度退火、过筛后得到平均粒径为30-35μm磁芯粉末；
(3)混合磷酸溶液与步骤(2)所得磁芯粉末，钝化后以140℃的温度一次干燥20min后依次添加氧化铝和甲基硅树脂溶液，搅拌后以40℃的温度二次干燥180min后得到绝缘磁粉；所述磷酸溶液的浓度为90wt％；所述磷酸溶液的质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的2wt％；所述氧化铝质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的2wt％；所述甲基硅树脂溶剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的2wt％；
(4)混合硬脂酸钙以及步骤(3)所得绝缘磁粉，在2000MPa的压力下进行压制成型、在氢气气氛下以800℃的温度热处理40min，得到所述铁镍磁粉芯；所述硬脂酸钙质量为步骤(3)所述绝缘磁粉质量的2wt％。
实施例4
本实施例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法除将步骤(2)所述过筛后磁芯粉末的平均粒径更改为25-48μm，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法除将步骤(2)所述过筛后磁芯粉末的平均粒径更改为48-74μm，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法除将步骤(2)所述过筛后磁芯粉末的平均粒径更改为75-80μm，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法除将步骤(2)所述退火的温度更改为550℃，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法除将步骤(2)所述退火的温度更改为1100℃，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法除将(4)所述压制成型的压力更改为800MPa，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法除将(4)所述压制成型的压力更改为2100MPa，其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法除将(4)所述热处理的气体环境更改为氢气气氛，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法包括如下步骤：
(1)混合铁镍磁粉、高岭土以及丙酮，搅拌后得到混合浆料；所述铁镍磁粉的化学成分质量百分比为：Ni为49.02％，Fe为50.95％，Al为0.01％，Si为0.02％，所述铁镍磁粉的粒径为200目；所述高岭土质量为铁镍磁粉质量的0.1wt％，所述丙酮质量为铁镍磁粉质量的7.5wt％；
(2)对步骤(1)所得混合浆料在120℃的温度下以60r/min的搅拌速率加热搅拌至得到干燥的绝缘包覆粉末，然后在氮气气氛中以800℃的温度退火、过筛后得到平均粒径为23-25μm磁芯粉末；
(3)混合磷酸溶液与步骤(2)所得磁芯粉末，钝化后以120℃的温度一次干燥10min后依次添加氧化镁和硅树脂溶液，搅拌后以30℃的温度二次干燥160min后得到绝缘磁粉；所述磷酸溶液的质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.1wt％；所述氧化镁质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.1wt％；所述硅树脂溶剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的1wt％；
(4)混合硬脂酸锌以及步骤(3)所得绝缘磁粉，在1500MPa的压力下进行压制成型、在氮气气氛下以700℃的温度热处理30min，得到所述铁镍磁粉芯；所述脱膜粉质量为步骤(3)所述绝缘磁粉质量的0.5wt％。
与实施例1的不同之处在于，本对比例一次绝缘包覆的材料只有高岭土，简化了一次绝缘包覆。
对比例2
本对比例提供了一种铁镍磁粉芯，所述铁镍磁粉芯的制备方法包括如下步骤：
(1)混合铁镍磁粉与磷酸溶液，钝化后以120℃的温度一次干燥10min后依次添加氧化镁和硅树脂溶液，搅拌后以30℃的温度二次干燥160min后得到绝缘磁粉；所述磷酸溶液的质量为铁镍磁粉质量的0.1wt％；所述氧化镁质量为铁镍磁粉质量的0.1wt％；所述硅树脂溶剂质量为铁镍磁粉质量的1wt％；
(2)混合硬脂酸锌以及步骤(1)所得绝缘磁粉，在1500MPa的压力下进行压制成型、在氮气气氛下以700℃的温度热处理30min，得到所述铁镍磁粉芯；所述脱膜粉质量为步骤(1)所述绝缘磁粉质量的0.5wt％。
与实施例1的不同之处在于，本对比例省略了一次绝缘包覆，仅通过一次包覆便得到所述的铁镍磁粉芯。
表1
Figure BDA0003361024980000161
Figure BDA0003361024980000171
由表1可知，综合上述实施例和对比例可知，实施例提供的方法，可以在提高磁导率的同时，提高直流叠加性能，降低损耗。
从实施例1、2、3的对比可以看出，包覆剂、绝缘剂、粘合剂、干燥温度、退火温度和压制压强等因素选择合适的量才能既提高磁粉芯的磁导率和直流叠加性能，又降低损耗；
从实施例1、4、5、6的对比可以看出，粉料粒径的粗细会较明显的影响磁粉芯的磁导率、直流叠加性能和损耗，粉料粒径越大，制成的磁粉芯磁导率越高、直接叠加性能越差，损耗越高；
从实施例1、7、8的对比可以看出，选择合适的退火温度有利于磁粉芯的整体性能的提升，退火温度过低会导致磁粉磁性能发挥较差，温度过高会导致绝缘层被破坏从而引起磁粉芯损耗过高；
从实施例1、9、10的对比可以看出，选择合适的压机压强有利于提高磁粉芯的性能，也可以减少机械的损耗，压机压强过小会导致磁粉芯整体性能偏差，压机压强过大会导致磁粉芯退火时无法消除压制时产生的内应力导致磁粉芯损耗过高；
从实施例1、11的对比可以看出，选择还原性的气氛退火更有利于磁粉芯整体的性能的提升。
从实施例1和对比例1、2的对比可以看出，一次绝缘包覆可以有效的提高磁粉芯的磁导率、直流叠加性能，以及有效降低损耗；一次绝缘包覆中的偶联剂和有机硅树脂成份虽然会降低磁粉芯的磁导率，但是对提高直流叠加性能和降低磁粉芯损耗方面起到了明显作用，有利于制备要求较高的磁导率和直流叠加性能，低损耗的铁镍磁粉芯。
综上所述，本发明提供的铁镍磁粉芯的制备方法采用无机-有机包覆和两次包覆的绝缘包覆方法保证了绝缘层的稳定性和均匀性，降低了包覆层对软磁材料的不利影响；通过采用偶联剂对有机硅树脂和无机硅酸盐进行改性偶联，提高了软磁材料的强度，增加了软磁材料的密度和软磁性能。通过采用二次退火的工艺，进一步提高了软磁材料的磁学性能。
申请人声明，以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铁镍磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述铁镍磁粉芯的制备方法包括如下步骤：
(1)混合铁镍磁粉、无机含硅材料、偶联剂、有机硅树脂以及有机溶剂，搅拌后得到混合浆料；
(2)对步骤(1)所得混合浆料依次进行加热搅拌、保护气氛中退火以及过筛后得到磁芯粉末；
(3)混合磷酸溶液与步骤(2)所得磁芯粉末，钝化、一次干燥后依次添加绝缘剂和粘结剂，搅拌、二次干燥后得到绝缘磁粉；
(4)混合脱膜粉以及步骤(3)所得绝缘磁粉，依次进行压制成型以及热处理，得到所述铁镍磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁镍磁粉的化学成分质量百分比为：Ni为48-50％，Fe为50-52％，其他金属≤1％；
优选地，步骤(1)所述铁镍磁粉的粒径≤200目；
优选地，步骤(1)所述无机含硅材料包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸镁或高岭土中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述偶联剂包括氨基系列硅烷、乙烯基硅烷或环氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述有机硅树脂包括甲基硅树脂和/或甲基苯基硅树脂；
优选地，步骤(1)所述有机溶剂包括甲醇、丁醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述无机含硅材料质量为铁镍磁粉质量的0.05-1wt％；
优选地，步骤(1)所述偶联剂质量为铁镍磁粉质量的0.5-5wt％；
优选地，步骤(1)所述有机硅树脂质量为铁镍磁粉质量的0.1-1wt％；
优选地，步骤(1)所述有机溶剂质量为铁镍磁粉质量的6-9wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加热搅拌的温度为100-140℃；
优选地，步骤(2)所述加热搅拌的搅拌速率为40-80r/min；
优选地，步骤(2)所述加热搅拌的终点为得到干燥的绝缘包覆粉末；
优选地，步骤(2)所述保护气氛包括氮气气氛、氦气气氛或氩气气氛中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述退火的温度为600-1000℃；
优选地，步骤(2)所述磁芯粉末的平均粒径为13-74μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述磷酸溶液的浓度为80-90wt％；
优选地，步骤(3)所述磷酸溶液的质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.01-2wt％；
优选地，步骤(3)所述一次干燥的温度为100-140℃；
优选地，步骤(3)所述一次干燥的时间为5-20min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述绝缘剂包括氧化镁、氧化铝、氧化硅、高岭土或氧化钙中的任意一项或至少两种的组合；
优选地，步骤(3)所述绝缘剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.01-2wt％；
优选地，步骤(3)所述粘结剂包括硅树脂溶剂；
优选地，所述硅树脂包括甲基苯基硅树脂和/或甲基硅树脂；
优选地，步骤(3)所述粘结剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.1-2wt％；
优选地，步骤(3)所述二次干燥的温度为20-40℃；
优选地，步骤(3)所述二次干燥的时间为120-180min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述脱膜粉包括硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉或云母粉中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(4)所述脱膜粉质量为步骤(3)所述绝缘磁粉质量的0.1-2wt％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述压制成型的压力为1000-2000MPa；
优选地，步骤(4)所述热处理在保护气氛或还原气氛中进行；
优选地，所述还原气氛包括氢气气氛和/或一氧化碳气氛；
优选地，所述保护气氛包括氮气气氛、氦气气氛或氩气气氛中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(4)所述热处理的温度为600-800℃；
优选地，步骤(4)所述热处理的时间为30-90min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合铁镍磁粉、无机含硅材料、偶联剂、有机硅树脂以及有机溶剂，搅拌后得到混合浆料；所述铁镍磁粉的化学成分质量百分比为：Ni为48-50％，Fe为50-52％，其他金属≤1％，所述铁镍磁粉的粒径≤200目；所述无机含硅材料质量为铁镍磁粉质量的0.05-1wt％，所述偶联剂质量为铁镍磁粉质量的0.5-5wt％，所述有机硅树脂质量为铁镍磁粉质量的0.1-1wt％，所述有机溶剂质量为铁镍磁粉质量的6-9wt％；
(2)对步骤(1)所得混合浆料在100-140℃的温度下以40-80r/min的搅拌速率加热搅拌至得到干燥的绝缘包覆粉末，然后在保护气氛中以600-1000℃的温度退火、过筛后得到平均粒径为13-74μm磁芯粉末；
(3)混合磷酸溶液与步骤(2)所得磁芯粉末，钝化、以100-120℃的温度一次干燥5-20min后依次添加绝缘剂和粘结剂，搅拌后以20-40℃的温度二次干燥120-180min后得到绝缘磁粉；所述磷酸溶液的浓度为80-90wt％；所述磷酸溶液的质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.01-2wt％；所述绝缘剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.01-2wt％；所述粘结剂质量为步骤(2)所述磁芯粉末质量的0.1-2wt％；
(4)混合脱膜粉以及步骤(3)所得绝缘磁粉，在1000-2000MPa的压力下进行压制成型后在保护气氛或还原气氛下以600-800℃的温度热处理30-90min，得到所述铁镍磁粉芯；所述脱膜粉质量为步骤(3)所述绝缘磁粉质量的0.1-2wt％。
10.一种铁镍磁粉芯，其特征在于，所述铁镍磁粉芯通过权利要求1-9任一项所述的制备方法得到。
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