CN113410020A - 一种FeSiCr磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种FeSiCr磁粉芯及其制备方法。本发明的FeSiCr磁粉芯的制备方法包括以下步骤：1)将FeSiCr合金粉加入磷化液中，进行第一次包覆改性，得到磷化层包覆的FeSiCr磁粉；2)将磷化层包覆的FeSiCr磁粉加入改性硅酸钠溶液中，进行第二次包覆改性，得到磷化层‑硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉；3)将脱模剂加入磷化层‑硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉中，再进行压制、固化和退火，即得磁粉芯。本发明采用磷化和改性硅酸钠包覆工艺对FeSiCr合金粉进行双绝缘处理，提高了磁粉芯的成型性和粘结强度，制备得到的FeSiCr磁粉芯具有软磁性能优异、频率稳定性高等优点，适用于大批量生产制备。

Description

一种FeSiCr磁粉芯及其制备方法

技术领域

本发明涉及金属软磁粉芯技术领域，具体涉及一种FeSiCr磁粉芯及其制备方法。

背景技术

近年来，随着电子技术的迅速发展，电子器件逐步向小型化、高性能化和多功能化等方向发展。磁粉芯由于具有优异的软磁性能、高性价比和可设计性等优点，被广泛应用于计算机、通讯、新能源汽车等领域。FeSiCr合金粉末具有高饱和磁化强度和优异的直流偏置性能，同时Cr元素的添加有效提高了其耐蚀性和抗氧化性，由其制备的磁粉芯具备优异的软磁性能和良好的环境可靠性。

数字电路的集成化、大电流化趋势要求电子器件能够承载的电流随之增大，例如：电源开关用电感一般在大电流条件下工作，涡流损耗较高，电感发热严重，容易导致有机包覆层的分解，甚至引发电感的失效。因此，不少研究者开始尝试采用无机粘接剂替代有机树脂，例如：水玻璃、云母粉等，从而提高绝缘层的耐温性。

CN 109516758 A公开了一种磁粉芯用绝缘粘结剂，是将高温熔融的改性云母粉、水玻璃等无机粘接剂和磁粉混合，再采用热压成型获得具有无机包覆层的磁粉芯，该工艺成本较高，且存在一定的危险性，不适合用于批量化生产。

CN 112185640 A公开了一种硅酸钠包覆磁粉芯的方法，是将分散后的硅酸钠溶液与金属磁粉混合，干燥后再添加氧化铝、氧化钙等无机材料进行粘接包覆，经压制成型、高温退火处理后得到磁粉芯，该工艺制备的磁粉芯的外氧化物包覆层属于脆性相，与磁粉之间的浸润性差，在压制过程中易发生破裂，且磁粉芯的频率稳定性较差。

综上可知，现有的磁粉芯已经无法完全满足日益增长的应用需求，亟需开发综合性能更加优异的FeSiCr磁粉芯。

发明内容

本发明的目的在于提供一种FeSiCr磁粉芯及其制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种FeSiCr磁粉芯的制备方法包括以下步骤：

1)将FeSiCr合金粉加入磷化液中，进行第一次包覆改性，得到磷化层包覆的FeSiCr磁粉；

2)将硅酸钠和氟硅酸加水配制成改性硅酸钠溶液，再加入磷化层包覆的FeSiCr磁粉，进行第二次包覆改性，得到磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉；

3)将脱模剂加入磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉中，再进行压制、固化和退火，即得FeSiCr磁粉芯。

优选的，一种FeSiCr磁粉芯的制备方法包括以下步骤：

1)将FeSiCr合金粉加入磷化液中，进行第一次包覆改性，干燥，过筛，得到磷化层包覆的FeSiCr磁粉；

2)将硅酸钠和氟硅酸加水配制成改性硅酸钠溶液，再加入磷化层包覆的FeSiCr磁粉，进行第二次包覆改性，干燥，过筛，得到磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉；

3)将脱模剂加入磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉中，再进行压制、固化和退火，即得FeSiCr磁粉芯。

优选的，步骤1)所述磷化液中的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。

优选的，步骤1)所述磷化液中磷酸的质量为FeSiCr合金粉质量的0.5％～2％。

优选的，步骤1)所述第一次包覆改性在40℃～60℃下进行。

优选的，步骤1)所述磷化层包覆的FeSiCr磁粉的粒径为200目～400目。

优选的，步骤2)所述硅酸钠的添加量为磷化层包覆的FeSiCr磁粉质量的1％～4％。

优选的，步骤2)所述氟硅酸的添加量为磷化层包覆的FeSiCr磁粉质量的1％～4％(氟硅酸可以提高硅酸钠溶液中SiO₂溶胶的含量)。

优选的，步骤2)所述第二次包覆改性在60℃～80℃下进行。

优选的，步骤2)所述为真空干燥，干燥温度为100℃～110℃，干燥时间为0.5h～2h。

优选的，步骤2)所述磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉的粒径为125目～250目。

优选的，步骤3)所述脱模剂为硬脂酸钡、硬脂酸锌中的至少一种。

优选的，步骤3)所述脱模剂的添加量为磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉质量的0.1％～0.3％。

优选的，步骤3)所述压制的压力为1000MPa～1200MPa。

优选的，步骤3)所述固化在170℃～200℃下进行，固化时间为30min～60min。

优选的，步骤3)所述退火在400℃～500℃下进行，升温时间为40min～60min，保温时间为1h～1.5h，随炉冷却。

本发明的有益效果是：本发明采用磷化和改性硅酸钠包覆工艺对FeSiCr合金粉进行双绝缘处理，提高了磁粉芯的成型性和粘结强度，制备得到的FeSiCr磁粉芯具有软磁性能优异、频率稳定性高等优点，适用于大批量生产制备。

具体来说：

1)本发明采用单纯的无机包覆工艺，利用硅酸钠作为磁粉芯的粘结剂，有效避免了有机树脂老化分解导致的电感失效问题；

2)本发明采用磷化和改性硅酸钠包覆工艺对FeSiCr合金粉进行双绝缘包覆处理，磷化层可以有效隔绝FeSiCr合金粉，磁导率频率稳定性大大提高，利用氟硅酸对硅酸钠水溶液进行改性，氟硅酸和硅酸钠发生化学反应，提高了硅酸钠水溶液中硅溶胶含量，同时加快了硅酸钠的硬化，从而提高了其粘结能力，有效解决了硅酸钠包覆工艺中磁粉芯成型性差的问题；

3)本发明采用的制备工艺简单易操作，制备得到的FeSiCr磁粉芯具有软磁性能优异、频率稳定性高等优点，适用于大批量生产制备。

附图说明

图1为实施例1和对比例的FeSiCr磁粉芯的实物照片。

图2为实施例1～4和对比例的FeSiCr磁粉芯的密度对比图。

图3为实施例1～4和对比例的FeSiCr磁粉芯的维氏硬度对比图。

图4为实施例1～4和对比例的FeSiCr磁粉芯的磁导率随频率变化曲线图。

图5为实施例1～4和对比例的FeSiCr磁粉芯的总损耗随频率变化曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。

实施例1：

一种FeSiCr磁粉芯，其制备方法包括以下步骤：

1)将200g的FeSiCr合金粉加入由3g的磷酸和80g的丙酮配制而成的磷化液中，45℃水浴条件下搅拌30min至浆状，在通风处放置20min，过200目的筛网，再120℃干燥1h，得到磷化层包覆的FeSiCr磁粉；

2)将0.2g的硅酸钠和6g的去离子水混合，再加入0.2g的氟硅酸，超声分散5min，再加入20g的磷化层包覆的FeSiCr磁粉，75℃恒温搅拌至浆状，110℃真空干燥1h，过200目的筛网，取粒径小于200目的粉末，得到磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉；

3)将磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉和硬脂酸钡按照质量比1000:3混合，再加入模压模具中，施加1200MPa的压强保压5.5s，压制成外径20mm、内径12mm、高度4.8mm±0.2mm的磁环，再控制升温速率20min升温至175℃，保温40min，再控制升温速率50min升温至500℃，保温1h，随炉冷却，即得FeSiCr磁粉芯。

实施例2：

一种FeSiCr磁粉芯，其制备方法包括以下步骤：

1)将200g的FeSiCr合金粉加入由3g的磷酸和80g的丙酮配制而成的磷化液中，45℃水浴条件下搅拌30min至浆状，在通风处放置20min，过200目的筛网，再120℃干燥1h，得到磷化层包覆的FeSiCr磁粉；

2)将0.2g的硅酸钠和6g的去离子水混合，再加入0.4g的氟硅酸，超声分散5min，再加入20g的磷化层包覆的FeSiCr磁粉，75℃恒温搅拌至浆状，110℃真空干燥1h，过200目的筛网，取粒径小于200目的粉末，得到磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉；

3)将磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉和硬脂酸钡按照质量比1000:3混合，再加入模压模具中，施加1200MPa的压强保压5.5s，压制成外径20mm、内径12mm、高度4.8mm±0.2mm的磁环，再控制升温速率20min升温至175℃，保温40min，再控制升温速率50min升温至500℃，保温1h，随炉冷却，即得FeSiCr磁粉芯。

实施例3：

一种FeSiCr磁粉芯，其制备方法包括以下步骤：

1)将200g的FeSiCr合金粉加入由3g的磷酸和80g的丙酮配制而成的磷化液中，45℃水浴条件下搅拌30min至浆状，在通风处放置20min，过200目的筛网，再120℃干燥1h，得到磷化层包覆的FeSiCr磁粉；

2)将0.2g的硅酸钠和6g的去离子水混合，再加入0.6g的氟硅酸，超声分散5min，再加入20g的磷化层包覆的FeSiCr磁粉，75℃恒温搅拌至浆状，110℃真空干燥1h，过200目的筛网，取粒径小于200目的粉末，得到磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉；

3)将磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉和硬脂酸钡按照质量比1000:3混合，再加入模压模具中，施加1200MPa的压强保压5.5s，压制成外径20mm、内径12mm、高度4.8mm±0.2mm的磁环，再控制升温速率20min升温至175℃，保温40min，再控制升温速率50min升温至500℃，保温1h，随炉冷却，即得FeSiCr磁粉芯。

实施例4：

一种FeSiCr磁粉芯，其制备方法包括以下步骤：

1)将200g的FeSiCr合金粉加入由3g的磷酸和80g的丙酮配制而成的磷化液中，45℃水浴条件下搅拌30min至浆状，在通风处放置20min，过200目的筛网，再120℃干燥1h，得到磷化层包覆的FeSiCr磁粉；

2)将0.3g的硅酸钠和6g的去离子水混合，再加入0.4g的氟硅酸，超声分散5min，再加入20g的磷化层包覆的FeSiCr磁粉，75℃恒温搅拌至浆状，110℃真空干燥1h，过200目的筛网，取粒径小于200目的粉末，得到磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉；

3)将磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉和硬脂酸钡按照质量比1000:3混合，再加入模压模具中，施加1200MPa的压强保压5.5s，压制成外径20mm、内径12mm、高度4.8mm±0.2mm的磁环，再控制升温速率20min升温至175℃，保温40min，再控制升温速率50min升温至500℃，保温1h，随炉冷却，即得FeSiCr磁粉芯。

对比例：

一种FeSiCr磁粉芯，其制备方法包括以下步骤：

1)将200g的FeSiCr合金粉加入由3g的磷酸和80g的丙酮配制而成的磷化液中，45℃水浴条件下搅拌30min至浆状，在通风处放置20min，过200目的筛网，再120℃干燥1h，得到磷化层包覆的FeSiCr磁粉；

2)将0.4g的硅酸钠和6g的去离子水混合，再加入20g的磷化层包覆的FeSiCr磁粉，75℃恒温搅拌至浆状，110℃真空干燥1h，过200目的筛网，取粒径小于200目的粉末，得到磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉；

3)将磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉和硬脂酸钡按照质量比1000:3混合，再加入模压模具中，施加1200MPa的压强保压5.5s，压制成外径20mm、内径12mm、高度4.8mm±0.2mm的磁环，再控制升温速率20min升温至175℃，保温40min，再控制升温速率50min升温至500℃，保温1h，随炉冷却，即得FeSiCr磁粉芯。

性能测试：

1)实施例1和对比例的FeSiCr磁粉芯的实物照片如图1(图中的a为对比例的FeSiCr磁粉芯，b为实施例1的FeSiCr磁粉芯)所示。

由图1可知：实施例1的FeSiCr磁粉芯无裂纹，而对比例的FeSiCr磁粉芯则出现了明显的裂纹。

2)对实施例1～4和对比例的FeSiCr磁粉芯的开裂情况、密度、维氏硬度(HV)、磁导率和总损耗进行测试(磁性能测试条件：50mT、100kHz～200kHz)，测试结果如表1所示，根据表1绘制的密度对比图如图2所示，维氏硬度对比图如图3所示：

表1FeSiCr磁粉芯的开裂情况、密度、维氏硬度、磁导率和总损耗测试结果

由表1、图2和图3可知：

a)实施例1～4的FeSiCr磁粉芯与对比例的FeSiCr磁粉芯相比，开裂样品数量明显减少，FeSiCr磁粉芯的成型性显著提高，实施例1～4的FeSiCr磁粉芯不仅具有更高的密度，且硬度大幅提高，磁性能得到改善，磁导率提高了10％以上，总损耗下降了200kW/m³左右，说明本发明采用氟硅酸和硅酸钠溶液反应提高了SiO₂溶胶含量，对改性硅酸钠溶液包覆磁粉芯的性能提升效果显著；

b)制备FeSiCr磁粉芯的体系中，硅酸钠水溶液、氟硅酸和FeSiCr磁粉之间的配比会影响FeSiCr磁粉芯的性能，氟硅酸的添加量在一定范围，且FeSiCr磁粉与硅酸钠的质量比合适时，可以制备得到磁导率较高和总损耗较低的FeSiCr磁粉芯。

3)实施例1～4和对比例的FeSiCr磁粉芯的磁导率(μ_e)随频率变化曲线图如图4所示。

由图4可知：在测试频率范围内(100kHz～200kHz)，相比于对比例，实施例1～4的FeSiCr磁粉芯的磁导率都得到提高；经氟硅酸改性硅酸钠包覆后，粉末间距变小，FeSiCr磁粉芯密度更高，使得磁导率更高。

4)实施例1～4和对比例的FeSiCr磁粉芯的总损耗(P_S)随频率变化曲线图如图5所示。

由图5可知：相比于对比例，实施例1～4中包覆的硅酸钠经氟硅酸改性后二氧化硅含量更高，遏制了粉末之间的涡流损耗，因此，相同频率下实施例1～4的FeSiCr磁粉芯的总损耗均有所下降。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种FeSiCr磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将FeSiCr合金粉加入磷化液中，进行第一次包覆改性，得到磷化层包覆的FeSiCr磁粉；

2)将硅酸钠和氟硅酸加水配制成改性硅酸钠溶液，再加入磷化层包覆的FeSiCr磁粉，进行第二次包覆改性，得到磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉；

3)将脱模剂加入磷化层-硅酸钠层双包覆的FeSiCr磁粉中，再进行压制、固化和退火，即得FeSiCr磁粉芯。

2.根据权利要求1所述的FeSiCr磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤1)所述磷化液中磷酸的质量为FeSiCr合金粉质量的0.5％～2％。

3.根据权利要求1或2所述的FeSiCr磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤1)所述第一次包覆改性在40℃～60℃下进行。

4.根据权利要求1所述的FeSiCr磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤2)所述硅酸钠的添加量为磷化层包覆的FeSiCr磁粉质量的1％～4％。

5.根据权利要求1、2和4中任意一项所述的FeSiCr磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤2)所述氟硅酸的添加量为磷化层包覆的FeSiCr磁粉质量的1％～4％。

6.根据权利要求1、2和4中任意一项所述的FeSiCr磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤2)所述第二次包覆改性在60℃～80℃下进行。

7.根据权利要求1所述的FeSiCr磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤3)所述压制的压力为1000MPa～1200MPa。

8.根据权利要求1、2、4和7中任意一项所述的FeSiCr磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤3)所述固化在170℃～200℃下进行，固化时间为30min～60min。

9.根据权利要求1、2、4和7中任意一项所述的FeSiCr磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤3)所述退火在400℃～500℃下进行，升温时间为40min～60min，保温时间为1h～1.5h，随炉冷却。

10.一种FeSiCr磁粉芯，其特征在于，其由权利要求1～9中任意一项所述的方法制备得到。

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