CN114038643A

CN114038643A - 一种提高软磁金属粉末绝缘阻抗的方法

Info

Publication number: CN114038643A
Application number: CN202010696108.4A
Authority: CN
Inventors: 郭峰; 汪贤; 付邦良; 金叶萍; 周志雷
Original assignee: Kunshan Citong New Material Technology Co ltd
Current assignee: Kunshan Citong New Material Technology Co ltd
Priority date: 2020-07-20
Filing date: 2020-07-20
Publication date: 2022-02-11

Abstract

本发明提供了一种提高软磁金属粉末绝缘阻抗的方法。该方法将未绝缘的软磁金属粉末先后包覆两层绝缘薄膜。第一层即底层绝缘膜具有与基体结合力高、耐热性好、压缩强度高等优点，且该薄膜必须是化学转化膜，第二层绝缘膜是在第一层的基础上累加而成，且第二层薄膜具有延展性好、压缩强度低的优点，且该薄膜必须是有机树脂的物理包覆薄膜，在以上基础上还必须满足第一层的厚度大于第二层的厚度。该发明所涉及的粉末必须经过模压过程，且模压后的粉坯密度与金属粉末真密度之比大于等于70%。通过本发明方法可以实现软磁金属粉末绝缘性在长期使用过程具备足够的稳定性。

Description

一种提高软磁金属粉末绝缘阻抗的方法

技术领域

本发明属于电子信息领域或粉末冶金领域，涉及一种提高软磁金属粉末绝缘阻抗的方法。

背景技术

随着现代集成电路设计及制造工艺、芯片设计及制造工艺、机器人自动化制造技术、电子元器件技术以及互联网应用的发展，智能化已经成为信息社会乃至下一代工业技术革命的主流技术趋势。当前，各种具有智能运算功能的负载（包含传感器）在快速地改造着传统行业及人类的生存状态，把人与人、物与物、人与物相互连接起来。

电感作为现代电力电子领域的关键器件之一被广泛应用在以上领域中，其中功率电感因其具有高储能密度而被广泛应用于各种电力变换中，如交流到直流转换、直流到直流转换，因此也形成了形式多样的电感，例如功率因数校正电感、扼流圈电感、模压电感等等。

在各种电子、电力电子设备中的各种电感器件必须在具有高储能的同时具有良好的绝缘性以及抗EMI（电磁干扰）特性，因此利用软磁金属粉末制作的该类器件需要对粉末进行表面绝缘处理。常规的应用对金属粉末粒度的要求通常在5.0-100um之间，该类粉末常采用水雾化、气雾化或机械球磨法生产，粉末的绝缘处理采用常规的机械混合并干燥即可实现。且随着电动汽车、物联网、云端服务器、智能化技术及新一代半导体材料的普及应用，器件的稳定性要求越来越高，且器件的使用工况却越来越苛刻，因此要求相关的具有高储能密度的金属粉末器件的热稳定性及时效特性越来越高，因此提高金属粉末表面的绝缘特性是该类产品技术开发中的核心问题。但是常规的绝缘处理方法获得的绝缘薄膜在粉末模压后绝缘层遭受模压时的高压强而产生缺陷，例如剥落、不均匀变形、裂纹等，再以电感器件的形式在长时间的服役条件下绝缘层失效导致电感突然发热、感值大幅变化等严重失效现象。因此开发一种在模压条件后依然具备稳定的绝缘层的软磁金属粉末对改善以上问题具有直接且有效的帮助。

本发明提供了一种提高软磁金属粉末绝缘阻抗的方法，该方法将未绝缘的软磁金属粉末先后包覆两层绝缘薄膜。第一层即底层绝缘膜具有与基体结合力高、耐热性好、压缩强度高等优点，且该薄膜必须是化学转化膜，第二层绝缘膜是在第一层的基础上累加而成，且第二层薄膜具有延展性好、压缩强度低的优点，且该薄膜必须是有机树脂的物理包覆薄膜，在以上基础上还必须满足第一层的厚度大于第二层的厚度。该发明所涉及的粉末必须经过模压过程，且模压后的粉坯密度与金属粉末真密度之比大于等于70%。通过本发明方法可以实现软磁金属粉末绝缘性在长期使用过程具备足够的稳定性。

发明内容

本发明提供了一种提高软磁金属粉末绝缘阻抗的方法。该方法将未绝缘的软磁金属粉末先后包覆两层绝缘薄膜。第一层即底层绝缘膜具有与基体结合力高、耐热性好、压缩强度高等优点，且该薄膜必须是化学转化膜，第二层绝缘膜是在第一层的基础上累加而成，且第二层薄膜具有延展性好、压缩强度低的优点，且该薄膜必须是有机树脂的物理包覆薄膜，在以上基础上还必须满足第一层的厚度大于等于第二层的厚度，具体发明内容如下：

一、本发明适用的软磁金属粉末可以是铁粉、铁硅系列粉末、铁硅铬系列粉末、铁硅铝粉末、铁镍基粉末、软磁非晶粉末、软磁纳米晶粉末，也可以是以上粉末或以上粉末混合物绝缘包覆后的具有绝缘层的粉末，另外以上粉末的制备方法可以是羰基还原法、水雾化、气雾化、机械球磨法、机械合金化法、超声雾化法等，粉末体积平均粒度D50在1.0-30.0um之间；

二、对软磁金属粉末进行第一次绝缘处理，该软磁金属粉末底层薄膜采用化学转化法制备，钝化剂材料可以是磷酸、磷酸二氢铝、磷酸二氢锰、磷酸二氢锂、磷酸二氢钠、硝酸、硼酸、硅酸、铬酸盐、硅酸乙酯类、高锰酸盐等具有氧化能力的无机酸或酸式无机盐的一种或一种以上的混合物。特别强调的是第一层绝缘膜必须是化学转化膜，一般的方法就是采用化学反应在软磁金属粉末表面生成一层钝化膜，这层膜叫做化学转化膜，是含有基体金属离子的无机盐。该薄膜与基体的剥离强度大于等于10MPa、该薄膜在300℃保温1小时的热失重小于等于5%、该绝缘层材料的压缩变形强度大于等于600MPa，其厚度在10.0nm-200.0nm之间，该薄膜材料一般为磷酸盐、磷酸复合盐、硅酸盐、硅酸复合盐、硝酸盐、铬酸盐、硼酸盐、硼酸复合盐、锰酸盐及高锰酸盐等无机盐。

三、第二层绝缘膜是在第一层的基础上累加而成，该薄膜必须是有机树脂的物理包覆薄膜。一般利用有机树脂或含有有机树脂的溶液在底层膜的基础上继续形成一层薄膜，该薄膜与底层膜不发生化学反应，因此叫做物理包覆层。第二层膜的主要功能在于提供粉末压制后的粉坯提供足够的强度，以及在有机树脂固化后给采用该材料的电感器件提供足够的强度，附带的作用还包括进一步提高粉末之间的绝缘强度，阻止环境中的水汽的渗透等。但第二层薄膜在固化前的塑性变形的延伸率大于等于100%、固化前的压缩强度小于等于100MPa、固化后在300℃保温1小时的热失重小于等于10%，固化前的厚度在10.0nm-200.0nm之间，该薄膜材料一般为环氧树脂及其改性物、酚醛树脂及其改性物、氰酸酯及其改性物、聚酰亚胺树脂及其改性物、双马来酰亚胺树脂及其改性物、硅树脂及其改性物等的一种或一种以上混合物。物理包覆的方法一般为采用含有相应树脂的溶液（树脂采用相应的稀释剂稀释）与含有底层绝缘薄膜的软磁金属粉末混合搅拌，随后去除溶液中的稀释剂，根据需要可以采用挤压式造粒、喷雾造粒等方法将绝缘包覆后的软磁金属粉末制备成具有流动性的颗粒，根据需要在此之后进行一次低温的预处理，例如50-80℃保温1-2小时以使得稀释剂完全去除。

四、包覆好的软磁金属粉末或是相应的软磁金属造粒颗粒随后会采用模压的方式制作产品，产品包括只含有该材料的各种形状的铁芯或是包含该材料的模压电感。无论哪种产品其粉坯的密度与软磁金属粉末的真密度之比在70.0-85.0%之间，且在模压后需要进行树脂的固化处理，处理温度和时间根据第二层薄膜所选用的树脂材料而定，温度一般为120-200℃之间，时间一般在30分钟-300分钟之间。

五、另外强调的是：第一层薄膜的厚度必须大于第二层的厚度，第一层薄膜延伸率必须小于第二层薄膜固化前的延伸率，模压后该材料的绝缘阻抗在125-185℃下保温10000小时后大于等于1MΩ@DC100V,10mm，测试样品为外径14mm，内径8mm的圆环。

附图说明

附图1为软磁金属粉末包覆层结构图；

附图2为模压电感示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明。

实施例1

本实施例采用水雾化制备的成分为Fe₉₂Cr_4.5Si_3.5的金属粉末作为原材料，其平均粒径（D50）为10um。

底层钝化剂选择磷酸和磷酸二氢铝的混合物，稀释剂采用水，磷酸与磷酸二氢铝重量比为2:1，钝化剂占粉末重量分别为0.1%、0.5%、1.0%、2.0%、3.0%，温度控制在40±5℃，反应到PH=7时去除多余的水，风干后在80℃下烘烤1小时以彻底去除水分。

第二层钝化剂采用环氧树脂体系，固化后树脂的Tg点为150℃，环氧树脂固化前呈液态，粘度5000，固化前树脂混合物整体呈粘流状，粘度达到8000，树脂混合物占软磁金属粉末重量的0.3%。将树脂混合物用树脂重量500%的丙酮作为稀释剂进行稀释，混合采用双行星搅拌机，搅拌后去除丙酮并造粒为-50目-+200目的颗粒。

最后在模具中制作成铁芯，铁芯尺寸为外径14mm*内径8mm*高度3mm，成型压强500MPa。随后在150℃下对树脂进行固化处理，时间为2小时。

样品准备好后采用IR测试器进行测试，测试的样品间距为10mm，测试探头与铁芯接触面积为1mm²，测试电压为直流100伏@3秒。

通过数据可知，钝化剂含量越高电阻值越高。

Claims

1.一种提高软磁金属粉末绝缘阻抗的方法，其特征在于：（1）该方法将未绝缘的软磁金属粉末先后包覆两层绝缘薄膜，（2）第一层即底层绝缘膜必须是化学转化膜，该薄膜与基体的剥离强度大于等于10MPa、该薄膜在300℃保温1小时的热失重小于等于5%、该绝缘层材料的压缩变形强度大于等于600MPa，其厚度在10.0nm-200.0nm之间，该薄膜材料一般为磷酸盐、磷酸复合盐、硅酸盐、硅酸复合盐、硝酸盐、铬酸盐、硼酸盐、硼酸复合盐、锰酸盐及高锰酸盐等无机盐，（3）第二层绝缘膜是在第一层的基础上累加而成，该薄膜必须是具有绝缘性和粘结性的热固性有机树脂的物理包覆薄膜，且第二层薄膜固化前的塑性变形的延伸率大于等于100%、固化前的压缩强度小于等于50MPa、固化后在300℃保温1小时的热失重小于等于10%，固化前的厚度在10.0nm-200.0nm之间，该薄膜材料一般为环氧树脂及其改性物、酚醛树脂及其改性物、氰酸酯及其改性物、聚酰亚胺树脂及其改性物、双马来酰亚胺树脂及其改性物、硅树脂及其改性物等的一种或一种以上混合物，（4）在以上基础上还必须满足第一层薄膜的厚度大于等于第二层薄膜的厚度，第一层薄膜延伸率小于第二层薄膜固化前的延伸率，（5）该发明所涉及的粉末必须经过模压过程，且模压后的粉坯密度与金属粉末真密度之比大于等于70%且小于等于85%，（6）模压后该材料的绝缘阻抗大于等于1MΩ@DC100V，10mm。

2.根据权利要求1所述的一种提高软磁金属粉末绝缘阻抗的方法，其特征在于：该软磁金属粉末可以是铁粉、铁硅系列粉末、铁硅铬系列粉末、铁硅铝粉末、铁镍基粉末、软磁非晶粉末、软磁纳米晶粉末、粉末制备方法可以是羰基还原法、水雾化、气雾化、机械球磨法、机械合金化法、超声雾化法等，粉末体积平均粒度D50在1.0-30.0um之间。

3.根据权利要求1所述的一种提高软磁金属粉末绝缘阻抗的方法，其特征在于：该软磁金属粉末底层薄膜采用化学转化法制备，钝化剂材料可以是磷酸、磷酸二氢铝、磷酸二氢锰、磷酸二氢锂、磷酸二氢钠、硝酸、硼酸、硅酸、铬酸盐、硅酸乙酯类、高锰酸盐等具有氧化能力的无机酸或酸式无机盐的一种或一种以上的混合物。