CN113963929A - 一种改善模压电感绝缘阻抗的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改善模压电感绝缘阻抗的方法。该方法将软磁金属粉末的振实密度和压缩比作为改善模压电感绝缘阻抗的关键点，以减少模压过程对粉末绝缘层的破坏以及变形。第一步是通过选择振实密度较高的软磁金属粉末原粉，即该原粉振实密度与其真密度之比必须大于等于0.53；第二步是要保证表面绝缘处理后的软磁金属粉末的振实密度与其原粉真密度之比必须大于等于0.50，即在表面绝缘处理过程尽量少地产生团聚颗粒，表面绝缘处理有化学转化法、电化学方法以及物理包覆法等；第三步是采用热固性树脂对表面绝缘处理粉末进行造粒使其成为有流动性的颗粒状粉末，造粒方法可以是挤压式造粒、喷雾造粒、流化床造粒等，但关键在于造粒后的颗粒的振实密度与其在压制后产生的粉坯的密度之比必须大于等于0.40。通过本发明方法可以实现模压电感绝缘性在长期使用过程具备足够的稳定性。

Description

一种改善模压电感绝缘阻抗的方法
技术领域
本发明属于电子信息领域或粉末冶金领域，涉及一种改善模压电感绝缘阻抗的方法。
背景技术
随着现代集成电路设计及制造工艺、芯片设计及制造工艺、机器人自动化制造技术、电子元器件技术以及互联网应用的发展，智能化已经成为信息社会乃至下一代工业技术革命的主流技术趋势。当前，各种具有智能运算功能的负载（包含传感器）在快速地改造着传统行业及人类的生存状态，把人与人、物与物、人与物相互连接起来。
电感作为现代电力电子领域的关键器件之一被广泛应用在以上领域中，其中功率电感因其具有高储能密度而被广泛应用于各种电力变换中，如交流到直流转换、直流到直流转换，因此也形成了形式多样的电感，例如功率因数校正电感、扼流圈电感、模压电感等等。
在各种电子、电力电子设备中的各种电感器件必须在具有高储能的同时具有良好的绝缘性以及抗EMI（电磁干扰）特性，因此利用软磁金属粉末制作的该类器件需要对粉末进行表面绝缘处理。常规的应用对金属粉末粒度的要求通常在5.0-100um之间，该类粉末常采用水雾化、气雾化或机械球磨法生产，粉末的绝缘处理采用常规的机械混合并干燥即可实现。且随着电动汽车、物联网、云端服务器、智能化技术及新一代半导体材料的普及应用，器件的稳定性要求越来越高，且器件的使用工况却越来越苛刻，要求相关的金属粉末器件的热稳定性越来越高，因此提高金属粉末表面的绝缘特性是该类产品技术开发中的核心问题。但是常规的绝缘处理方法获得的绝缘薄膜在粉末模压后绝缘层遭受模压时的高压强而产生缺陷，例如剥落、不均匀变形、裂纹等，再以电感器件的形式在长时间的服役条件下绝缘层失效导致电感突然发热、感值大幅变化等严重失效现象。因此改善软磁金属粉末在模压过程中的表面缺陷问题至关重要。
本发明提供了一种改善模压电感绝缘阻抗的方法，该方法将软磁金属粉末的振实密度和压缩比作为改善模压电感绝缘阻抗的关键点，以减少模压过程对粉末绝缘层的破坏以及变形。第一步是通过选择振实密度较高的软磁金属粉末原粉，即该原粉振实密度与其真密度之比必须大于等于0.53；第二步是要保证表面钝化后的软磁金属粉末的振实密度与其原粉真密度之比必须大于等于0.50，即在钝化过程尽量少地产生团聚颗粒，钝化方法有化学转化法、电化学方法以及物理包覆法等；第三步是采用热固性树脂对钝化粉末进行造粒使其成为有流动性的颗粒状粉末，造粒方法可以是挤压式造粒、喷雾造粒、流化床造粒等，但关键在于造粒后的颗粒的振实密度与其在压制后产生的粉坯的密度之比必须大于等于0.40。通过本发明方法可以实现模压电感绝缘性在长期使用过程具备足够的稳定性。
发明内容
本发明提供了一种改善模压电感绝缘阻抗的方法。第一步是通过选择振实密度较高的软磁金属粉末原粉；第二步是要保证表面绝缘处理后的软磁金属粉末的振实密度与其原粉真密度之比必须大于等于0.50，即在钝化过程尽量少地产生团聚颗粒，钝化方法有化学转化法、电化学方法以及物理包覆法等；第三步是采用热固性树脂对钝化粉末进行造粒使其成为有流动性的颗粒状粉末，造粒方法可以是挤压式造粒、喷雾造粒、流化床造粒等，具体发明内容如下：
一、本发明适用的软磁金属粉末可以是铁粉、铁硅系列粉末、铁硅铬系列粉末、铁硅铝粉末、铁镍基粉末、软磁非晶粉末、软磁纳米晶粉末,也可以是以上粉末或以上粉末混合物绝缘包覆后的具有绝缘层的粉末，另外以上粉末的制备方法可以是羰基还原法、水雾化、气雾化、机械球磨法、机械合金化法、超声雾化法等，粉末体积平均粒度D50在1.0-30.0um之间，该原粉振实密度与其真密度之比必须大于等于0.53；
二、对软磁金属粉末进行第一次绝缘处理，该软磁金属粉末底层薄膜可采用化学转化法制备、电化学法和物理包覆法。当采用化学转化法时钝化剂材料可以是磷酸、磷酸二氢铝、磷酸二氢锰、磷酸二氢锂、磷酸二氢钠、硝酸、硼酸、硅酸、铬酸盐、硅酸乙酯类、高锰酸盐等具有氧化能力的无机酸或酸式无机盐的一种或一种以上的混合物，并在软磁金属粉末表面生成一层钝化膜，这层膜叫做化学转化膜，是含有基体金属离子的无机盐，例如磷酸盐、磷酸复合盐、硅酸盐、硅酸复合盐、硝酸盐、铬酸盐、硼酸盐、硼酸复合盐、锰酸盐及高锰酸盐等无机盐，这种薄膜具有表面结合力高、耐热性好、绝缘性好等特点。当采用物理包覆法绝缘处理软磁金属粉末时，其包覆材料不与基体软磁金属发生化学反应，一般可以是硅酸盐类粘结剂、磷酸盐类粘结剂。绝缘处理方法还可以是电化学镀、电化学腐蚀法等。
总而言之，表面绝缘处理后的软磁金属粉末的振实密度与其原粉真密度之比必须大于等于0.50，即在钝化过程尽量少地产生团聚颗粒。
三、随后将表面绝缘处理后的金属软磁粉末进行造粒处理。一般利用有机树脂或含有有机树脂的溶液在表面处理的粉末基础上继续形成一层薄膜并进行团聚处理，使得造粒颗粒具有良好的流动性，并在粉末压制后为粉坯提供足够的强度，以及在有机树脂固化后为电感器件提供足够的强度和保护作用，包括进一步提高粉末之间的绝缘强度，阻止环境中的水汽的渗透等。该造粒用树脂材料一般为环氧树脂及其改性物、酚醛树脂及其改性物、氰酸酯及其改性物、聚酰亚胺树脂及其改性物、双马来酰亚胺树脂及其改性物、硅树脂及其改性物等的一种或一种以上混合物。另外，根据需要造粒方法可以采用挤压式造粒、喷雾造粒等方法将造粒粉末制备成具有流动性的颗粒，并在此之后进行一次低温的预处理，例如50-80℃保温1-2小时以使得稀释剂完全去除。
总而言之，造粒后的颗粒的振实密度与其在压制后产生的粉坯的密度之比必须大于等于0.40，以避免粉末在压制过程产生较多的位移以及塑性变形，从而改善粉末表面薄膜的损坏程度。
四、造粒好的软磁金属粉末随后采用模压的方式制作模压电感，其压制粉坯的密度与软磁金属粉末的真密度之比在70.0-85.0%之间，压制压强一般为100MPa-600MPa，且在模压后需要进行树脂的固化处理，处理温度和时间根据造粒用树脂材料而定，温度一般为120-200℃之间，时间一般在30分钟-300分钟之间。
五、最后对电感进行绝缘阻抗测试，测试条件一般为：（1）直流100V，（2）测试电极的间距是10mm，（3）电极与样品的接触面积是1mm2，（4）测试通电时间为3秒，（5）测试结果是电阻，单位MΩ。
附图说明
附图1为模压电感示意图；
附图2为绝缘阻抗测试示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例分别采用水气组合雾化、气雾化、水雾化制备的成分为Fe92Cr4.5Si3.5的金属粉末作为原材料，其平均粒径（D50）分别为15.1um、15.0um、15.3um，振实密度分别为4.30g/cm3、4.50g/cm3、4.01g/cm3，振实密度：粉末真密度分别为0.575、0.600、0.535。
表面绝缘处理这里简称钝化，钝化剂选择磷酸和磷酸二氢铝的混合物，稀释剂采用纯水，磷酸与磷酸二氢铝重量比为1:1，钝化剂占粉末重量为0.5%，反应到PH=7时去除多余的水，风干后在80℃下烘烤1小时以彻底去除水分，钝化后三种粉末的D50分别为16.3um、16.0um和16.8um，钝化后三种粉末的振实密度分别为4.25g/cm3、4.45g/cm3、3.96g/cm3，三种钝化粉振实密度与真密度之比分别为0.567、0.595、0.528。
造粒采用环氧树脂体系，固化后树脂的Tg点为135℃，树脂混合物占软磁金属粉末重量的3.0%。将树脂混合物用树脂重量500%的丙酮作为稀释剂进行稀释，混合采用双行星搅拌机，搅拌后去除丙酮并造粒为-70目-+400目的颗粒，D50分别为150um、142um、158um，振实密度分别为2.28g/cm3、2.45g/cm3、2.10g/cm3，随后压制为模压电感并调整压力使其粉坯密度均为5.70，电感外形尺寸为10*10*4mm，即三种造粒粉的振实密度与粉坯密度之比分别为0.400、0.430、0.368。
最后在150℃下对树脂进行固化处理，时间为2小时。
样品准备好后采用IR测试器进行测试，测试的样品间距为10mm，测试探头与铁芯接触面积为1mm2，测试电压为直流100伏@3秒。
通过数据可知，粉末初始振实密度越高电阻值越高。
Figure 920147DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
本实施例采用水气组合雾化制备的成分为Fe92Cr4.5Si3.5的金属粉末作为原材料，其平均粒径（D50）为15.0um，振实密度为4.30g/cm3，振实密度：粉末真密度为0.575。
表面绝缘处理这里简称钝化，钝化剂选择磷酸和磷酸二氢锰的混合物，稀释剂采用纯水，磷酸与磷酸二氢锰重量比为1:1，钝化剂占粉末重量为0.5%，反应到PH=7时去除多余的水，风干后在80℃下烘烤1小时以彻底去除水分，钝化粉末的D50为16.3um，钝化粉末的振实密度分别为4.25g/cm3，钝化粉振实密度与真密度之比为0.567。
造粒采用环氧树脂体系，固化后树脂的Tg点为135℃，树脂混合物占软磁金属粉末重量的3.0%。将树脂混合物用树脂重量500%的丙酮作为稀释剂进行稀释，混合采用双行星搅拌机，搅拌后去除丙酮并分别造粒为-50目-+400目、-60目-+400、-70目-+400目的颗粒，D50分别为210um、182um、150um，振实密度分别为2.20g/cm3、2.35g/cm3、2.45g/cm3，随后压制为模压电感并调整压力使其粉坯密度均为5.70，电感外形尺寸为10*10*4mm，即三种造粒粉的振实密度与粉坯密度之比分别为0.386、0.412、0.430。
最后在150℃下对树脂进行固化处理，时间为2小时。
样品准备好后采用IR测试器进行测试，测试的样品间距为10mm，测试探头与铁芯接触面积为1mm2，测试电压为直流100伏@3秒。
通过数据可知，造粒粉末振实密度与粉坯压制密度之比越高电阻值越高。
Figure 804664DEST_PATH_IMAGE004

Claims (7)

1.一种改善模压电感绝缘阻抗的方法，其特征在于：（1）该方法将软磁金属粉末的振实密度作为改善模压电感绝缘阻抗的关键点，（2）第一步是通过选择振实密度较高的软磁金属粉末原粉，即该原粉振实密度与其真密度之比必须大于等于0.53；（3）第二步是对金属软磁粉末表面进行绝缘处理，处理后的软磁金属粉末的振实密度与其原粉真密度之比必须大于等于0.50，即在绝缘处理过程尽量少地产生团聚颗粒，绝缘处理方法有化学转化法、电化学方法以及物理包覆法等；（4）第三步是采用热固性树脂对绝缘处理后的粉末进行造粒使其成为有流动性的颗粒状粉末，造粒方法可以是挤压式造粒、喷雾造粒、流化床造粒等，但关键在于造粒后的颗粒的振实密度与其在压制后产生的粉坯的密度之比必须大于等于0.40，随后在模具中制成模压电感；（5）通过本发明方法可以实现模压电感绝缘性的绝缘阻抗大于等于1MΩ@DC100V，10mm。
2.根据权利要求1所述的一种改善模压电感绝缘阻抗的方法，其特征在于：该软磁金属粉末可以是铁粉、铁硅系列粉末、铁硅铬系列粉末、铁硅铝粉末、铁镍基粉末、软磁非晶粉末、软磁纳米晶粉末，粉末制备方法可以是羰基还原法、水雾化、气雾化、机械球磨法、机械合金化法、超声雾化法等，粉末体积平均粒度D50在1.0-30.0um之间。
3.根据权利要求1所述的一种改善模压电感绝缘阻抗的方法，其特征在于：该软磁金属粉末绝缘处理的方法可以是化学转化法，该方法的钝化剂材料可以是磷酸、磷酸二氢铝、磷酸二氢锰、磷酸二氢锂、磷酸二氢钠、硝酸、硼酸、硅酸、铬酸盐、硅酸乙酯类、高锰酸盐等具有氧化能力的无机酸或酸式无机盐的一种或一种以上的混合物，也可以是电化学法，例如化学镀、电化学腐蚀，也可以是物理包覆法，例如采用无机粘结剂。
4.根据权利要求1所述的一种改善模压电感绝缘阻抗的方法，其特征在于：该发明所涉及造粒颗粒的尺寸在35um-250um之间。
5.根据权利要求1所述的一种改善模压电感绝缘阻抗的方法，其特征在于：该发明所涉及的模压电感的磁性材料的压制密度在5.00-6.30之间。
6.根据权利要求1所述的一种改善模压电感绝缘阻抗的方法，其特征在于：该发明所涉及造粒用树脂材料一般为环氧树脂及其改性物、酚醛树脂及其改性物、氰酸酯及其改性物、聚酰亚胺树脂及其改性物、双马来酰亚胺树脂及其改性物、硅树脂及其改性物等的一种或一种以上混合物。
7.根据权利要求1所述的一种改善模压电感绝缘阻抗的方法，其特征在于：该发明所涉及模压电感的材料由线圈绕组与磁性材料组成，并在模压电感模具中成型为模压电感。
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