CN113948307A - 一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法及其制得的绝缘磁粉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属软磁复合材料技术领域，具体涉及一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法及其制得的绝缘磁粉，本发明采用反应得到的纳米无定型的硅铝酸钠作为金属磁粉包覆与粘结剂，包覆层均匀、厚度可控、具有高的热稳定性、高电阻；磁粉流动性好、成型性能极佳，压制成型的坯体强度以及热处理后的成品强度高，制得的磁粉心具有强度高的同时，也具有优良的磁学性能；采用这种方法对磁粉进行绝缘包覆，可操作性强，便于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属软磁复合材料技术领域，具体涉及一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法及其制得的绝缘磁粉。
背景技术
金属软磁磁粉心一种以合金粉为原料，在磁粉表面包覆一层绝缘材料，经压制成型、热处理退火后而得到的新型软磁功能材料。其中，绝缘包覆和粘结是关键环节，对提高整体电阻率、降低涡流损耗，提高综合电-磁性能和力学性能起决定性作用。对磁粉的绝缘包覆和粘结有以下要求：(1)包覆材料电阻率高，可有效降低涡流损耗；(2)包覆材料热稳定高，能在高温下进行热处理而不发生分解；(3)包覆方法可控性强，包覆层致密、完整、均匀；(4)合金/绝缘层界面结合强度高，压制成型过程中包覆层不破碎、脱落；(5)压制后坯体热处理后磁粉心具有一定的强度，无需浸环氧树脂增强。
绝缘粘结包覆方法一般分为物理包覆和化学包覆。物理包覆是将包覆剂机械包覆在磁粉表面，包覆剂与金属粉表面不发生化学反应，如热固性树脂(如环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂等)、热塑性树脂(如聚乙烯、聚酰胺等)、硅溶胶等。物理包覆不改变磁粉元素的比例，但是由于受成本或与基底结合力的影响，包覆剂用量收到限制，且磁粉易粘结成团，流动性或成型性不佳；化学包覆则是包覆剂与机体发生反应，在磁粉表面生成一层绝缘层，如磷酸、磷酸二氢盐、铬酸盐等。化学包覆为包覆层与基底结合紧密，但是由于基底合金各元素活性的差异，反应程度也不同，最终各元素比例与设计有偏差，从而影响磁粉的磁学性能，尤其是包覆反应剂加入量较多的情况下，影响尤其明显，且包覆后磁粉的粘结性差，需额外增加粘结剂。在无机物具有较高的耐热温度，能够满足磁粉心热处理的要求，且电阻率高，高频下涡流损耗低，是优良的绝缘包覆剂。但是这些无机物粘结性较差，无其它粘结剂存在时，磁粉心力学性能难以达到应用的要求。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法及其制得的绝缘磁粉，采用反应生成无定型硅铝酸钠作为包覆粘结剂，磁粉流动性好、成型性能极佳，成型的坯体强度以及热处理后的成品强度高。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，包括如下步骤：
1)按配比称取金属磁粉和偏铝酸钠溶液，将金属磁粉与偏铝酸钠溶液混合，混合均匀得到混合物A；
2)按配比称取硅源，将硅源加入步骤1)得到的混合物A中，混合均匀得到混合物B；
3)将步骤2)得到的混合物B于50-130℃下加热搅拌，直至干燥，即可得到已绝缘包覆的绝缘磁粉。步骤1)中，偏铝酸钠溶液由氢氧化铝、氢氧化钠溶液混合得到。
进一步的，步骤1)中，氢氧化钠溶液中氢氧化钠摩尔数是氢氧化铝摩尔数的1.01-1.1倍。
进一步的，步骤1)中，氢氧化铝的加入量为金属磁粉质量0.1-1.5wt％。
进一步的，步骤1)中，金属磁粉为金属软磁磁粉。
进一步的，步骤2)中，硅源为硅酸钠粉、水玻璃、纳米二氧化硅、硅溶胶、白炭黑中的一种或两种。
步骤2)中，硅源中硅、偏铝酸钠溶液中铝的摩尔比为1-10:1
进一步的，步骤3)中，已绝缘包覆的绝缘磁粉的成型方法为：在绝缘磁粉中加入润滑粉，混合均匀，在1000-2200Mp压力下压制成环形坯体，然后于650-720℃下的氮气气氛中热处理0.5-1.5h，即完成成型操作。
进一步的，步骤3)中，已绝缘包覆的绝缘磁粉的成型方法为：在绝缘磁粉中加入润滑粉，混合均匀，在1200-2000Mp压力下压制成环形坯体，然后于680-700℃下的氮气气氛中热处理1h，即完成成型操作。
如上述绝缘包覆方法制得的绝缘磁粉。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明采用反应得到的纳米无定型的硅铝酸钠作为金属磁粉包覆与粘结剂，包覆层均匀、厚度可控、具有高的热稳定性、高电阻；磁粉流动性好、成型性能极佳，压制成型的坯体强度以及热处理后的成品强度高，制得的磁粉心具有强度高的同时，也具有优良的磁学性能；采用这种方法对磁粉进行绝缘包覆，可操作性强，便于批量生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的，保护一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1破碎法铁硅铝包覆后的SEM；
图2为本发明实施例2铁硅铝包覆后的SEM。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，包括如下步骤：
1)按配比称取金属磁粉和偏铝酸钠溶液，将金属磁粉与偏铝酸钠溶液混合，混合均匀得到混合物A；
2)按配比称取硅源，将硅源加入步骤1)得到的混合物A中，混合均匀得到混合物B；
3)将步骤2)得到的混合物B于50-130℃下加热搅拌，直至干燥，即可得到已绝缘包覆的绝缘磁粉。步骤1)中，偏铝酸钠溶液由氢氧化铝、氢氧化钠溶液混合得到。
本发明的具体实施方法为：
实施例1
一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，包括如下步骤：
1)将磁粉质量0.8wt％氢氧化铝与其摩尔数1.01倍的氢氧化钠溶液混合，完全溶解后得到偏铝酸钠溶液；
2)将偏铝酸钠溶液与-200目破碎法铁硅铝磁粉混合均匀，再向其中加入纳米二氧化硅和硅溶胶；加入量按硅铝摩尔比4:1，其中硅溶胶加入量为磁粉质量的3.0wt％，其余为纳米二氧化硅；
3)在130℃中保温并搅拌，直至干燥，得到绝缘磁粉；
4)成型与热处理：在绝缘磁粉中加入润滑粉，混合均匀，在2000Mp压力下成型，压制成外径27.0mm、内径14.7mm、厚度为11.1mm的环形坯体，在700氮气气氛中热处理1.0小时。
对最终制得的三份铁硅铝磁粉心样品进行测试，性能如表1所示：
表1
本发明的具体实施方法为：
实施例2
一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，包括如下步骤：
1)将磁粉质量0.4wt％氢氧化铝与其摩尔数1.05倍的氢氧化钠溶液混合，完全溶解后得到偏铝酸钠溶液；
2)将偏铝酸钠溶液与-200目铁硅磁粉混合均匀，再向其中加入水玻璃(二氧化硅含量为30wt％)和白炭黑，加入量按硅铝摩尔比8:1，其中水玻璃加入量为磁粉质量的1wt％，其余为白炭黑；
3)在100℃中保温并搅拌，直至干燥，得到绝缘磁粉；
4)成型与热处理：在绝缘磁粉中加入润滑粉，混合均匀，在1200Mp压力下成型，压制成外径27.0mm、内径14.7mm、厚度为11.1mm的环形坯体，在680氮气气氛中热处理1小时。
对最终制得的三份铁硅磁粉心样品进行测试，性能如表2所示：
表2
本发明的具体实施方法为：
实施例3
一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，包括如下步骤：
1)将磁粉质量0.1wt％氢氧化铝与其摩尔数1.1倍的氢氧化钠溶液混合，完全溶解后得到偏铝酸钠溶液；
2)将偏铝酸钠溶液与-400目铁镍磁粉混合均匀，再向其中加入水玻璃(二氧化硅含量为30wt％)，加入量按硅铝摩尔比1:1；
3)在60℃中保温并搅拌，直至干燥，得到绝缘磁粉；
4)成型与热处理：在绝缘磁粉中加入润滑粉，混合均匀，在1200Mp压力下成型，压制成外径27.0mm、内径14.7mm、厚度为11.1mm的环形坯体，在680氢气气氛中热处理1小时。
对最终制得的三份铁镍磁粉心样品进行测试，性能如表3所示：
表3
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料过着特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按配比称取金属磁粉和偏铝酸钠溶液，将金属磁粉与偏铝酸钠溶液混合，混合均匀得到混合物A；
2)按配比称取硅源，将硅源加入步骤1)得到的混合物A中，混合均匀得到混合物B；
3)将步骤2)得到的混合物B于50-130℃下加热搅拌，直至干燥，即可得到已绝缘包覆的绝缘磁粉。
2.根据权利要求1所述的一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，其特征在于：步骤1)中，偏铝酸钠溶液由氢氧化铝、氢氧化钠溶液混合得到。
3.根据权利要求2所述的一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，其特征在于：步骤1)中，氢氧化钠溶液中氢氧化钠摩尔数是氢氧化铝摩尔数的1.01-1.1倍。
4.根据权利要求2所述的一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，其特征在于：步骤1)中，氢氧化铝的加入量为金属磁粉质量0.1-1.5wt％。
5.根据权利要求1所述的一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，其特征在于：步骤1)中，金属磁粉为金属软磁磁粉。
6.根据权利要求1所述的一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，其特征在于：步骤2)中，硅源为硅酸钠粉、水玻璃、纳米二氧化硅、硅溶胶、白炭黑中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，其特征在于：步骤2)中，硅源中硅、偏铝酸钠溶液中铝的摩尔比为1-10:1。
8.根据权利要求1所述的一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，其特征在于：步骤3)中，已绝缘包覆的绝缘磁粉的成型方法为：在绝缘磁粉中加入润滑粉，混合均匀，在1000-2200Mp压力下压制成环形坯体，然后于650-720℃下的氮气气氛中热处理0.5-1.5h，即完成成型操作。
9.根据权利要求8所述的一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法，其特征在于：步骤3)中，已绝缘包覆的绝缘磁粉的成型方法为：在绝缘磁粉中加入润滑粉，混合均匀，在1200-2000Mp压力下压制成环形坯体，然后于680-700℃下的氮气气氛中热处理1h，即完成成型操作。
10.如权利要求1-9任一项所述绝缘包覆方法制得的绝缘磁粉。
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| CN202111300253.7A CN113948307A (zh) | 2021-11-04 | 2021-11-04 | 一种金属软磁磁粉的绝缘包覆方法及其制得的绝缘磁粉 |
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|---|---|---|---|---|
| CN115579233A (zh) * | 2022-10-21 | 2023-01-06 | 广东省科学院新材料研究所 | 一种采用电化学磷化法制备金属磁粉芯的方法 |
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2021
- 2021-11-04 CN CN202111300253.7A patent/CN113948307A/zh not_active Withdrawn
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|---|---|---|---|---|
| CN115579233A (zh) * | 2022-10-21 | 2023-01-06 | 广东省科学院新材料研究所 | 一种采用电化学磷化法制备金属磁粉芯的方法 |
| CN115579233B (zh) * | 2022-10-21 | 2023-06-13 | 广东省科学院新材料研究所 | 一种采用电化学磷化法制备金属磁粉芯的方法 |
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