KR20140142174A - 연자성 분말, 코어, 저소음 리액터 및 코어의 제조 방법 - Google Patents

연자성 분말, 코어, 저소음 리액터 및 코어의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 연자성(軟磁性) 분말의 절연층의 경도를 올려, 소음 발생을 효과적으로 억지할 수 있는 저소음 리액터, 저소음 리액터용 연자성 분말, 코어 및 코어의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 연자성 분말과, 그 0.25wt%∼2.0wt%의 축합 인산 금속 화합물을 혼합하고, 이 연자성 분말의 주위에 축합 인산 금속 화합물의 피복을 형성한다. 축합 인산 금속 화합물로서는, 축합 인산알루미늄, 특히 트리폴리인산알루미늄을 사용하는 것이 바람직하다.

Description

연자성 분말, 코어, 저소음 리액터 및 코어의 제조 방법{SOFT MAGNETIC POWDER, CORE, LOW NOISE REACTOR AND METHOD FOR MANUFACTURING CORE}
본 발명은, 저소음 리액터 및 고강도 리액터와, 그 저소음 리액터 및 고강도 리액터에 적합한 연자성(軟磁性) 분말, 코어 및 코어의 제조 방법에 관한 것이다.
OA 기기, 태양광 발전 시스템, 자동차, 무정전 전원 등의 제어용 전원에는 초크 코일이 사용되고 있으며, 그 코어로서, 페라이트 자심(磁心)이나 압분(壓粉) 자심이 사용되고 있다. 이들 중에서, 페라이트 자심은 포화 자속 밀도가 작다는 결점을 갖고 있다. 이것에 대하여, 금속 분말을 성형해서 제작되는 압분 자심은, 연자성 페라이트에 비해서 높은 포화 자속 밀도를 갖기 때문에, 직류 중첩 특성이 우수하다.
압분 자심에는, 에너지 교환 효율의 향상이나 저발열 등의 요구에서, 작은 인가 자장으로 큰 자속 밀도를 얻을 수 있는 자기 특성과, 자속 밀도 변화에 있어서의 에너지 손실이 작다는 자기 특성이 요구된다.
압분 자심을 교류 자장으로 사용했을 경우, 철손(鐵損)(Pc)이라 불리는 에너지 손실이 생긴다. 이 철손은, 식 1에 나타내는 바와 같이, 히스테리시스 손실(Ph), 와전류(渦電流) 손실(Pe)의 합으로 나타나며, 주로 문제로 되는 것은, 히스테리시스 손실과 와전류 손실이다.
히스테리시스 손실은 동작 주파수에 비례하고, 와전류 손실은 동작 주파수의 2승에 비례한다. 그 때문에, 히스테리시스 손실은 저주파측 영역에서 지배적이 되고, 와전류 손실은 고주파 영역에서 지배적이 된다. 압분 자심은, 이 철손의 발생을 작게 하는 자기 특성이 요구되고 있다.
Pc=Ph+Pe, Ph=Kh×f, Pe=Ke×f2 …식 1
Kh : 히스테리시스손(損) 계수, Ke : 와전류손 계수, f : 주파수
압분 자심의 히스테리시스 손실을 저감하기 위해서는, 자벽(磁壁)의 이동을 용이하게 하면 되고, 그것을 위해서는 연자성 분말 입자의 보자력(保磁力)을 저하시키면 된다. 이 보자력을 저감함으로써, 초투자율(初透磁率)의 향상과 히스테리시스 손실의 저감을 도모할 수 있다.
한편, 와전류 손실은 식 2로 표시되는 바와 같이, 코어의 비저항에 반비례한다.
Ke=k1(Bm2·t2)/ρ …식 2
k1 : 계수, Bm : 자속 밀도, t : 입자경(판재의 경우 두께), ρ : 비저항
고밀도 성형된 압분 자심은, 높은 자속 밀도를 가져 우수한 자기 특성을 발휘한다.
또한, 스위칭 전원 등의 출력 파형을 평활하게 하기 위하여, 초크 코일이 사용되고 있다. 각종 전자 기기의 고성능화·다기능화에 따라, 그것에 사용되는 초크 코일의 코어에 있어서도, 대전류(大電流)에서도 특성 변화가 작은 것이 요구되고 있다. 구체적으로는, 우수한 직류 중첩 특성과 저손실 특성을 갖는 코어가 요구되고 있다. 이러한 종류의 코어로서는, 종래부터, 페라이트 코어나 압분 자심이 사용되고 있다. 그 중에서도, 비정질(非晶質) 연자성 합금(아모퍼스 연자성 합금)의 분말로 제작된 압분 자심은, 직류 중첩 특성이 우수하며, 손실이 적은 특성을 갖고 있다.
이들 비정질 연자성 분말을 사용해서 압분 자심으로 하기 위해서는, 비정질 연자성 분말을 저융점 유리와 결착성 수지 등과 혼합하고, 그 혼합물을 상온(常溫) 또는 고온 하에서 압축 성형한 후, 얻어진 성형체에 대해서 열처리를 행한다. 또한, 저융점 유리는 코스트가 높다는 문제점이 있으므로, 저융점 유리 대신에, 특허문헌 3에 나타내는 바와 같이, 제1인산알루미늄을 절연 피막으로서 사용함으로써, 절연 성능의 개선을 도모한 제안이나, 특허문헌 4에 나타내는 바와 같이, 알루미늄을 함유하는 인산염 또는 인산 화합물을 사용함으로써, 높은 절연성과 자속 밀도를 얻으려 하는 시도도 이루어지고 있다. 그러나, 이들 선행 기술은, 모두 절연 성능의 향상에 착안한 것이며, 코어의 강도 향상이나 저소음화를 목적으로 한 것은 아니었다.
일본국 특개평6-176914호 공보 일본국 특개2008-192897호 공보 일본국 특개2003-272911호 공보 일본국 특개2005-113258호 공보
태양광 발전 시스템 등은, 실내에 유닛을 배치하는 케이스가 대체로 소음 등의 문제가 있어, 이들에 사용되는 리액터의 압분 자심의 재료로서는, 자왜(磁歪)가 작은 Fe-6.5Si 합금 분말, FeSiAl 합금(센더스트(sendust)) 등이 적합하다. 그러나, 이들 재질을 사용해도 압분 자심의 절연층의 강도가 불충분하면 소음이 커지는 문제가 발생한다. 즉, 분말 자심의 자왜를 작게 해도, 구동중인 여자(勵磁) 자계에 의하여 분말이 진동함에 의해, 소음이 발생한다. 그 때문에, 분말 진동을 저감하기 위하여 절연층과 분말의 밀착 강도를 향상시켜, 절연층의 경도를 높게 할 필요가 있다.
이러한 종류의 저소음화 기술로서는, 특허문헌 1에 있어서, 센더스트 분말 자심의 평균 경도를 Hv350 이상 또는 압축 파괴 하중을 6.0ton/㎠ 이상(600㎫ 이상)으로 높게 하는 것이 소개되어 있다. 이 종래기술에서는, 자심의 경도를 높게 하는 수단으로서, 센더스트 분말에 혼합하는 물유리의 첨가량을 1∼3wt%로 하고 있다.
그러나, 특허문헌 1의 기술은, 자성 분말 내의 크랙의 발생에 의한 소음을 방지하는 것이며, 크랙의 발생이 없는 상태에서의 소음을 방지하는 것은 아니다. 즉, 초크 코일 등의 리액터에 있어서의 소음은, 크랙 발생 시에만 발생하는 것은 아니며, 크랙이 없는 경우에도, 자심을 구성하는 분말이 여자 자계에 의하여 진동함으로써도 발생한다. 그러한 자심 분말에 의한 진동은, 자심 분말에 물유리를 첨가한다는 특허문헌 1의 방법으로는 방지할 수 없다. 특히, 특허문헌 1에도 기재된 바와 같이, 경도를 높게 하기 위하여 물유리의 첨가량을 많게 하면, 얻어진 리액터의 자기 특성이 저하하는 문제도 있다.
또한, 초크 코일 등의 리액터는, 자심이 링상으로 성형되어 있기 때문에, 단지 성형체의 경도를 평균 경도가 Hv350 이상 또는 압축 파괴 하중이 6.0ton/㎠ 이상으로 한 것만으로는 소음의 억지가 충분치 않다.
한편, 저소음화 기술로서, 특허문헌 2에서는, FeSi 합금과 순철(純鐵)을 혼합함으로써 점유율을 올리는 기술이 소개되어 있다. 그러나, 점유율을 올려서 공벽(空壁)을 적게 하는 것은 유효하지만, 순철을 첨가함으로써 손실이 증가하는 문제가 발생한다. 즉, 주파수가 낮은 대전류용 리액터 용도에서는 사용하는 것이 가능하지만, 비교적 주파수가 높은 태양광 발전 용도에서는 손실이 높아, 사용할 수 없다. 또한, 공벽을 저감시켜도, 여자 자계로 이루어지는 분말 진동을 억제하는 효과는 적다.
또한, 특허문헌 3의 발명에 사용되는 제1인산알루미늄은, Al2O3·3P2O5·6H2O의 시성식(示性式)으로 표시되는 수용성의 산성인산염으로, 골재와의 반응이나, 가열에 의한 탈수 축합 및 고온 가열에 의한 결정 전이 등에 의해 경화 결합성을 발현시키는 것이다. 그 반면, 흡습성이 매우 높아, 상온 하에서도 주위의 수증기와 급격한 반응을 나타내기 때문에, 취급이 곤란하며, 또한, 흡습에 의한 팽창에 의해 성형체 밀도가 저하하는 등의 문제점이 있어, 양산성이 어렵다. 또한, 연자성 분말의 경도가 높으면 압축 성형 시에 있어서의 분말끼리의 앵커 효과가 약해져, 성형체 강도가 저하하여, 코어가 파손하는 문제점이 생긴다.
특허문헌 4에 기재된 발명은, 인산 화합물과 금속 화합물을 혼합해서 연자성 분말에 첨가하고, 연자성 분말의 표면에서 화성(化成) 반응을 발생시킴에 의해, 금속 분말 표면의 화성막의 밀착성의 향상을 가능하게 한 것이지만, 그 반면, 인산 화합물과 금속 화합물의 혼합을 적절히 제어하지 않으면 연자성 분말의 표면에서의 화성 반응이 불충분해져, 초기의 효과를 얻을 수 없다. 또한, 인산염 또는 인산 화합물 중에 유리(遊離) 인산이 미반응인채로 잔존하고, 이러한 잔존 유리 인산은, 분말이 흡습성을 갖는 원인으로 되는 문제도 있었다.
본 발명은, 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것이다. 본 발명의 목적은, 연자성 분말의 절연층의 경도를 올려, 소음 발생을 효과적으로 억지할 수 있는 저소음 리액터, 고강도 리액터, 연자성 분말, 코어 및 코어의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
또한, 기계적 강도가 높고, 자기 특성이 우수한 압분 자심제(壓粉 磁心製)의 코어 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 이러한 우수한 코어를 얻기 위하여 사용하는 연자성 분말을 제공하는 것도, 본 발명의 목적 중 하나이다.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 연자성 분말은, 연자성 분말과, 상기 연자성 분말에 대하여 0.25∼2.0wt%의 축합 인산 금속 화합물을 혼합하고, 이 연자성 분말의 주위에 상기 축합 인산 금속 화합물의 피복을 형성한 것을 특징으로 한다.
또한, 이하의 구성을 갖도록 해도 된다.
(1) 상기 축합 인산 금속 화합물은, 축합 인산알루미늄인 것이 바람직하다.
(2) 축합 인산알루미늄으로서 트리폴리인산알루미늄 또는 메타인산알루미늄의 단체(單體), 또는 그 양쪽의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
(3) 축합 인산 금속 화합물에, 경화 촉진제로서, 염기성 물질을 첨가해도 된다. 이 염기성 물질로서는, Al2O3, SiO2, MgO, Mg(OH)2, CaO, Ca(OH)2, 석면, 탈크, 플라이 애쉬(fly ash) 중 적어도 1종류를 사용할 수 있다. 또한, 경화 촉진제는, 축합 인산 금속 화합물에 대하여 10wt%∼30wt% 첨가되어 있는 것이 바람직하다.
상기와 같은 연자성 분말을 사용한 코어나, 표면이, 연자성 분말에 대하여 0.25∼2.0wt%의 축합 인산 금속 화합물을 함유하는 실리카층에 의해서 덮여 있는 연자성 분말을 사용한 코어도 본 발명의 일 태양이다. 이들 중 어느 하나의 코어를 사용한 저소음 리액터, 고강도 리액터, 이들 코어의 제조 방법도 본 발명의 일 태양이다.
또한, 본 발명의 연자성 분말은, 연자성 분말과, 상기 연자성 분말에 대하여 0.20∼0.80wt%의 축합 인산 금속 화합물을 혼합하고, 절연 미분말을 더 혼합한다. 이 연자성 분말의 주위에 상기 축합 인산 금속 화합물을 함유하는 피복을 형성한 것을 특징으로 한다.
또한, 이하의 구성을 갖도록 해도 된다.
(1) 상기 절연 미분말은, 상기 연자성 분말에 대하여, 0.1∼0.6wt% 혼합하는 것이 바람직하다. 이 절연 미분말로서는, Al2O3을 사용할 수 있다.
(2) 상기 축합 인산 금속 화합물은, 축합 인산알루미늄인 것이 바람직하다.
(3) 축합 인산알루미늄으로서 트리폴리인산알루미늄 또는 메타인산알루미늄의 단체, 또는 그 양쪽의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
(4) 축합 인산 금속 화합물에, 경화 촉진제로서, 염기성 물질을 첨가해도 된다. 이 염기성 물질로서는, Al2O3, SiO2, MgO, Mg(OH)2, CaO, Ca(OH)2, 석면, 탈크, 플라이 애쉬 중 적어도 1종류를 사용할 수 있다. 또한, 경화 촉진제는, 축합 인산 금속 화합물에 대하여 10∼30wt% 첨가되어 있는 것이 바람직하다.
상기와 같은 연자성 분말을 사용한 코어나, 표면이, 연자성 분말에 대하여 0.20∼0.75wt%의 축합 인산 금속 화합물을 함유하는 실리카층에 의해서 덮여 있는 연자성 분말을 사용한 코어도 본 발명의 일 태양이다. 이들 중 어느 하나의 코어를 사용한 저소음 리액터, 고강도 리액터, 이들 코어의 제조 방법도 본 발명의 일 태양이다.
또한, 본 발명의 연자성 분말은, 비정질 연자성 분말에, 그 0.25∼2.0wt%의 축합 인산 금속 화합물을 혼합하고, 비정질 연자성 분말의 주위에 상기 축합 인산 금속 화합물의 피복을 형성한 것을 특징으로 한다. 축합 인산 금속 화합물에 더해서, 저융점 유리를 보강재로서 첨가하는 것도 가능하다.
상기 비정질 연자성 분말로서는, 제1 연자성 분말과 상기 제1 연자성 분말보다 평균 입자경이 작은 비정질로 구성된 제2 연자성 분말을 혼합해서 얻어지는 것이 바람직하다. 축합 인산 금속 화합물로서, 제1인산알루미늄을 가열해서 탈수 반응시킨 트리폴리인산알루미늄이나 메타인산알루미늄을 사용할 수 있다.
상기 축합 인산 금속 화합물에, 그 경화 촉진제로서, Al2O3, SiO2, MgO, Mg(OH)2, CaO, Ca(OH)2, 석면, 탈크, 플라이 애쉬 중 적어도 1종류를 첨가할 수도 있다.
상기와 같은 비정질 연자성 분말을 소정의 형상으로 성형해서 이루어지는 코어, 및 그러한 코어의 제조 방법도, 본 발명의 일 태양이다. 이들 중 어느 하나의 코어를 사용한 저소음 리액터, 고강도 리액터, 이들 코어의 제조 방법도 본 발명의 일 태양이다.
본 발명에 따르면, 연자성 분말의 절연층의 경도를 올림에 의해, 분말의 진동을 억제해서 소음 발생을 효과적으로 억지할 수 있는 저소음 리액터, 고강도 리액터, 연자성 분말, 코어 및 코어의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 평균 입경이 다른 2종류 이상의 비정질 연자성 분말을 혼합한 비정질의 복합 분말에 대하여, 인산의 금속 화합물을 가열하여 탈수 축합시켜서 이루어지는 축합 인산 금속 화합물을 바인더로서 사용함으로써, 상온 하에 있어서의 흡습성이 없으며, 취급이 용이한 비정질 연자성 분말을 얻을 수 있다.
축합 인산 금속 화합물의 코스트는, 저융점 유리와 비교해서 현격히 낮아, 제품의 코스트 경쟁력에 높은 이점이 있다. 축합 인산 금속 화합물은, 일반적으로 방청제로서도 사용되고 있어, 압분 자심의 녹 대책에 유효하며, 저융점 유리와 같은 히스테리시스손을 악화시키는 사상은 발생하지 않는다.
도 1은 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과 소음과의 관계를 나타내는 그래프.
도 2는 연자성 분말을 Fe-Si-Al 합금 분말로 했을 경우의 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과 반송 주파수 주변의 소음값과의 관계를 나타내는 그래프.
도 3은 연자성 분말을 Fe-6.5%Si 합금 분말로 했을 경우의 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과 반송 주파수 주변의 소음값과의 관계를 나타내는 그래프.
도 4는 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과 소음과의 관계를 나타내는 그래프.
도 5는 절연 미분말의 첨가량을 일정하게 하고, 산화마그네슘을 함유하는 축합 인산 금속 화합물의 첨가량을 변화시켰을 때의, 소음의 값을 나타내는 그래프.
도 6은 산화마그네슘을 함유하는 축합 인산 금속 화합물의 첨가량을 일정하게 하고, 절연 미분말의 첨가량을 변화시켰을 때의, 소음의 값을 나타내는 그래프.
도 7은 연자성 분말에 대한 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과, 얻어진 압분 자심의 압환(壓環) 강도의 관계를 나타내는 그래프.
도 8는 제1 비정질 연자성 분말의 일례를 나타내는 SEM상이며, (a)는 주된 면을 갖는 비정질 연자성 분말, (b)는 주된 면을 갖지 않는 비정질 연자성 분말을 나타내는 도면.
도 9는 제2 비정질 연자성 분말의 일례를 나타내는 SEM상이며, (a)는 원형도 0.962의 물 아토마이즈분(粉), (b)는 원형도 0.965의 물 아토마이즈분을 나타내는 도면.
도 10은 비정질 연자성 분말에 대한 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과, 얻어진 압분 자심의 압환 강도의 관계를 나타내는 그래프.
도 11은 비정질 연자성 분말에 대한 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과, 얻어진 압분 자심의 투자율(透磁率) μa의 관계를 나타내는 그래프.
도 12는 비정질 연자성 분말에 대한 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과, 얻어진 압분 자심의 손실 Pcv의 관계를 나타내는 그래프.
도 13은 제1 비정질 연자성 분말과 제2 비정질 연자성 분말에 대한 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과, 얻어진 압분 자심의 압환 강도의 관계를 나타내는 그래프.
1) 실시형태 1
(1) 연자성 분말
연자성 분말로서는, 센더스트(Fe-Si-Al 합금)분, Fe-Si 합금분, 순철분 등을 사용할 수 있다.
그 밖에, 연자성 분말로서는, FeBPN(N은 Cu, Ag, Au, Pt, Pd에서 선택되는 1종 이상의 원소)을 사용할 수 있다. 연자성 분말은, 물 아토마이즈법, 가스 아토마이즈법, 물·가스 아토마이즈법에 의해 제조되는 것을 사용할 수 있지만, 특히, 물 아토마이즈법에 의한 것이 바람직하다. 이유는, 물 아토마이즈법은 아토마이즈 시에 급랭하기 때문에, 결정화하기 어렵기 때문이다.
연자성 분말의 평균 입경은 20㎛∼100㎛가 바람직하다. 연자성 분말의 분말 경도(10% 변위하는데 필요한 압력)는 100㎫ 이상인 것이 바람직하다. 예를 들면, 비정질 합금의 분말 경도는 700㎫, Fe-6.5%Si 합금의 분말 경도는 390㎫, Fe-Si-Al 합금의 분말 경도는 100㎫이므로, 이들의 합금이 본 발명에 적합하다. 단, 분말 경도가 30㎫ 정도인 순철분에 대하여, 본 발명을 적용하는 것도 가능하다.
(2) 축합 인산 금속 화합물
축합 인산 금속 화합물로서는, 축합 인산금속염이 적합하며, 특히 축합 인산알루미늄이 적합하다. 그 중에서도 제1인산알루미늄을 가열해서 탈수 반응시킨 트리폴리인산알루미늄이나 메타인산알루미늄 또는 이들의 혼합물이 적합하다. 특히, 트리폴리인산이수소알루미늄이 적합하다. 그 평균 입자경이 1.5㎛∼6.0㎛이면 더 바람직하다. 그 밖에도 축합 인산칼슘이나 축합 인산마그네슘 등도 마찬가지의 효과가 있다. 연자성 분말에 대한 축합 인산 금속 화합물의 첨가량은, 0.5∼2.0wt%가 바람직하다. 이 범위로 함으로써, 연자성 분말 주위의 절연층을 단단하게 할 수 있음과 함께 연자성 분말과 절연층과의 밀착 강도를 향상시킬 수 있다. 그 때문에 분말의 진동을 억제하여, 저소음 효과를 얻을 수 있다. 첨가량이 0.5wt% 미만이면 소음 억지 효과가 얻어지지 않고, 2.0wt% 초과이면, 투자율이 저하함으로써 리플 전류가 커지며, 진동이 커져 소음이 증가한다.
(3) 경화 촉진제
축합 인산 금속 화합물에, 그 경화 촉진제로서, 염기성 물질을 첨가할 수 있다. 염기성 물질로서는, Al2O3, SiO2, MgO, Mg(OH)2, CaO, Ca(OH)2, 석면, 탈크, 플라이 애쉬 중 적어도 1종류를 들 수 있다. 저소음 효과를 얻는 관점에서 Al2O3을 첨가하는 것이 특히 바람직하며, 그 입경을 7㎚∼500㎚로 하면 더 좋다. MgO을 첨가하는 경우도 마찬가지로 저소음 효과가 얻어지며, 그 입경을 0.2㎛∼1㎛로 하면 더 좋다. 경화 촉진제는, 축합 인산 금속 화합물에 대하여, 그 10∼30wt%가 바람직하다. 10wt% 미만에서는 경화제로서의 효과가 적고, 30wt%를 초과하면 연자성 분말 표면에 있어서의 축합 인산 금속 화합물의 피막 형성의 방해가 되기 때문이다.
(4) 결착성 절연 수지
결착성 절연 수지는, 연자성 분말과 축합 인산 금속 화합물의 혼합물에 첨가한다. 결착성 절연 수지로서는, 상온에서 연자성 분말과 축합 인산 금속 화합물의 혼합물을 가압했을 경우에, 어느 정도 치밀화된 상태의 성형체가 얻어지며, 또한, 그 성형체에 과대한 힘이 가해지지 않는 한, 소정의 형상을 유지할 수 있을 정도의 점성이 있는 수지를 사용한다.
예로서, 실리콘계 수지, 왁스 등을 들 수 있다. 실리콘계의 수지로서는, 메틸페닐계 실리콘 수지가 바람직하다. 메틸페닐계 실리콘 수지의 첨가량은, 연자성 분말에 대하여 0.75∼2.0wt%가 적량이다. 이것보다도 적으면 성형체의 강도가 부족해서, 갈라짐이 발생한다. 이것보다 많으면, 밀도 저하에 따른 최대 자속 밀도의 저하, 히스테리시스 손실의 증가에 따른 자기 특성이 저하하는 문제가 발생한다.
그 밖의 결착성 수지로서, 아크릴산 공중합 수지(EAA) 에멀젼을 사용할 수 있다. 혼합하는 아크릴산 공중합 수지(EAA) 에멀젼의 첨가량은 합금 분말에 대하여 0.5∼2.0wt%이고, 그 경우의 건조 온도와 건조 시간은, 80∼150℃에서 2시간이다. 아크릴산 공중합 수지(EAA) 에멀젼 대신에, PVA(폴리비닐알코올) 수용액(12% 수용액)을 사용해도 된다. PVA(폴리비닐알코올) 수용액(12% 수용액)의 첨가량은, 연자성 분말에 대하여 0.5∼3.0wt%가 적량이다.
또한, PVB(폴리비닐부티랄)의 수용액(12% 수용액)을 사용해도 되며, 자일렌, 부탄올 등의 용제에 용해해서 사용해도 된다. 그 경우의 연자성 분말에 대한 첨가량은, PVA와 마찬가지이다.
(5) 윤활성 수지
윤활성 수지로서, 스테아르산 및 그 금속염 그리고 에틸렌비스스테아라마이드 등의 왁스를 사용할 수 있다. 이들을 혼합함에 의해, 분말끼리의 미끄러짐을 좋게 할 수 있으므로, 혼합 시의 밀도를 향상시켜 성형 밀도를 높게 할 수 있다. 또한, 성형 시의 윗 펀치(upper punch)의 빼기압(releasing pressure) 저감, 금형과 분말의 접촉에 의한 코어 벽면의 종근(縱筋)의 발생을 방지하는 것이 가능하다. 윤활성 수지의 첨가량은, 연자성 분말에 대하여, 0.1∼1.0wt% 정도가 바람직하며, 일반적으로는, 0.5wt% 정도이다.
(6) 제조 방법
본 실시형태의 코어의 제조 방법은, 다음과 같은 각 공정을 갖는다.
(a) 연자성 분말과 축합 인산 금속 화합물을 혼합하는 제1 혼합 공정.
(b) 제1 혼합 공정에서 얻어진 혼합물에 대하여, 결착성 절연 수지를 혼합하는 제2 혼합 공정.
(c) 제2 혼합 공정에서 얻어진 혼합물을, 가압 성형하는 가압 성형 공정.
(d) 가압 성형 공정에서 얻어진 성형체를 열처리하는 열처리 공정.
이하, 각 공정에 대하여, 상세히 설명한다.
(a) 제1 혼합 공정
제1 혼합 공정에서는, 예를 들면, 평균 입경이 20㎛∼100㎛인 연자성 분말에 대하여, 그 0.5∼2.0wt%의 축합 인산 금속 화합물을 첨가해서 혼합한다. 예를 들면, 상기한 혼합물을, V형 혼합기를 사용해서 2시간 정도 혼합한다. 축합 인산 금속 화합물을 첨가하는 타이밍은, 반드시 이 공정이 아니어도 되며, 하기 (b)의 결착성 수지의 제2 혼합 공정에 있어서, 윤활제와 함께 첨가 혼합하는 것도 가능하다. 단, 전공정(前工程)에서 축합 인산 금속 화합물을 혼합해 두는 편이, 연자성 분말 표면에 있어서의 피막 형성이 효과적으로 행해진다.
(b) 제2 혼합 공정
연자성 분말과 축합 인산 금속 화합물의 혼합물에 대해서, 연자성 분말에 대하여 0.75∼2.0wt%의 결착성 절연 수지와, 0.1∼1.0wt%의 윤활성 수지를 첨가해서, 더 혼합한다. 상기 (a)의 축합 인산 금속 화합물의 혼합과, (b)의 결착성 수지 및 윤활성 수지의 혼합을 동시에 행하는 것도 가능하다.
결착성 절연 수지의 혼합 공정에 있어서, 실란커플링제를 가할 수도 있다. 실란커플링제를 사용한 경우에는, 결착성 절연 수지의 분량을 적게 할 수 있다. 상성이 좋은 실란커플링제의 종류로서는, 아미노계의 실란커플링제를 사용할 수 있으며, 특히, γ-아미노프로필트리에톡시실란이 좋다. 결착성 절연 수지에 대한 실란커플링제의 첨가량은, 0.25∼1.0wt%가 바람직하다. 결착성 절연 수지에 이 범위의 실란커플링제를 첨가함으로써, 성형된 압분 자심의 밀도의 표준 편차, 자기 특성, 강도 특성을 향상시킬 수 있다.
(c) 가압 성형 공정
가압 성형 공정에서는, 제2 혼합 공정을 거친 혼합물을 금형 내에 충전해서, 가압 성형한다. 그 경우, 금형 온도는 상온이 바람직하지만, 80℃까지의 범위이어도 상관없다. 즉, 여기에서의 상온이란, 5∼35℃까지의 범위를 말하지만, 5∼80℃의 범위이어도 상관없다. 성형 압력은, 예를 들면, 900M∼1700㎫이다.
(d) 열처리 공정
성형체에 대한 열처리는, 연자성 분말의 종류에 따라서 소정 분위기에 있어서 소정 온도에서 행한다. 가열 온도는 500℃ 이상이고, 가열 유지 시간은 2시간∼4시간 정도이다. 열처리 분위기는, 연자성 분말이 Fe-Si-Al 합금 분말인 경우에는, 질소 분위기 또는 대기 분위기이다. 특히 대기 분위기인 편이 제작된 리액터의 소음이 적어지기 때문에 바람직하다. Fe-Si 합금 분말, 순철분인 경우에는, 질소 분위기, 10∼30% 수소 가스 등의 환원 분위기가 바람직하다. 또한, 열처리 온도는, 지나치게 올리면 절연 파괴를 일으켜, 와전류 손실이 증가한다. 그 때문에, 철손의 증가를 억제하는 관점에서 Fe-Si-Al 합금 분말 및 Fe-Si 합금 분말인 경우, 600∼750℃가 바람직하며, 특히 Fe-Si-Al 합금 분말은 600∼725℃가 보다 바람직하다. 순철분인 경우에는, 500∼650℃가 바람직하다. 이들 온도 범위로 함으로써 제작된 리액터의 소음이 낮아진다.
제2 혼합 공정에서 실리콘을 함유하는 결착성 절연 수지를 첨가했을 경우에는, 열처리 공정에 의해, 이 결착성 절연 수지가 실리카층으로 변화한다. 즉, 연자성 분말은, 열처리 공정에 의해, 축합 인산 금속 화합물을 함유하는 실리카층에 의하여 덮인 상태로 된다. 예를 들면, 결착성 절연 수지로서, 메틸페닐계 실리콘 수지나, 이것에 더해서 실란커플링제도 첨가했을 경우에는, 이들이 산화해서 실리카층이 된다. 실리카층으로 함으로써 연자성 분말의 주위의 층의 경도가 향상함과 함께, 축합 인산 금속 화합물이 함유됨에 의해 이 실리카층의 경도가 더 향상하므로, 저소음 효과가 얻어진다. 축합 인산 금속 화합물에 더해서 경화 촉진제가 실리카층에 함유될 경우에는, 저소음 효과가 더 얻어진다.
본 발명의 연자성 분말은, 반드시 압분 자심에만 사용하는 것은 아니다. 예를 들면, 본 발명의 연자성 분말과 소정의 수지를 사출 성형이나 트랜스퍼 성형함에 의하여, 코어를 형성할 수도 있다. 그 경우, 수지에 대한 연자성 분말의 충전율은, 55∼95중량%가 바람직하다. 수지로서는, 성형 후의 치수 안정성이 우수한 수지, 예를 들면, 열경화성 수지이면 에폭시 수지 또는 페놀 수지가, 열가소성 수지이면 폴리에테르설폰이, 호적(好適)하다. 연자성 분말의 충전율이 낮은 경우에는, 자기(磁氣) 성능이 저하하는 문제가 있다. 한편, 95wt% 이상으로 고충전으로 했을 경우에는, 결착재의 충전량이 적어져서 코어의 강도가 저하하여, 연자성 분말의 분말 진동을 억제할 수 없어, 소음이 증대한다.
2) 실시형태 2
실시형태 1과 마찬가지의, 연자성 분말, 경화 촉진제, 결착성 수지, 윤활성 수지를 사용한다.
축합 인산 금속 화합물은, 실시형태 1과 마찬가지의 재료를 사용한다. 본 실시형태에 있어서의 연자성 분말에 대한 축합 인산 금속 화합물의 첨가량은, 0.20∼0.80wt%가 바람직하다.
본 실시형태에 있어서는, 절연 미분말을 더 첨가함에 의해, 연자성 분말끼리의 고착을 방지하고, 또한 연자성 분말 주위의 절연층을 단단하게 할 수 있으며, 연자성 분말의 진동을 억제하여, 소음 억제 효과를 얻을 수 있다. 소음 억제 효과의 관점에서 절연 미분말의 평균 입자경은, 7㎚∼1㎛로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 7㎚∼500㎚로 하면 좋다. 절연 미분말로서는, 알루미나 분말(Al2O3), SiO2, MgO 등을 사용할 수 있다. 또한 절연 미분말은, 그 경도가 높을수록, 보다 저소음의 효과를 얻을 수 있다. 절연 미분말은, 모스 경도가 7 이상의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 모스 경도가 7.0인 SiO2, 모스 경도가 9.0인 Al2O3을 사용할 수 있다. 단, 모스 경도가 4.0인 MgO를 사용하는 것으로도 저소음의 효과를 얻을 수는 있다.
제조 방법은 실시형태 1과 마찬가지이다. 본 실시형태에 있어서는, 절연 미분말을 혼합하는 혼합 공정이 있다. 절연 미분말을 혼합하는 공정은, 연자성 분말과 축합 인산 금속 화합물을 혼합하는 제1 혼합 공정과 함께 행하면 된다. 또한, 제1 혼합 공정에서 얻어진 혼합물에 대하여, 결착성 절연 수지를 혼합하는 제2 혼합 공정에서 절연 미분말을 혼합해도 된다. 또한, 제1 혼합 공정 전에, 연자성 분말에 대하여, 절연 미분말을 첨가해서 혼합하고, 그 혼합분을 열처리하는 분말 열처리 공정을 가져도 된다.
연자성 분말과, 축합 인산 금속 화합물을 함유하는 혼합물을 소정의 형상으로 성형하고, 그 성형체를 열처리해서 이루어지는 압분 자심을 제작한다. 연자성 분말의 주위에 형성되는 절연층에는, 축합 인산 금속 화합물 외에, 절연 미분말 또는 경화 촉진제 또는 그 양쪽이 함유되어 있어도 된다. 절연층의 두께는 20㎚∼50㎚ 정도이다.
3) 실시형태 3
실시형태 1과 마찬가지의, 연자성 분말, 경화 촉진제, 결착성 수지, 윤활성 수지를 사용한다.
축합 인산 금속 화합물은, 실시형태 1과 마찬가지의 재료를 사용한다. 본 실시형태에 있어서의 연자성 분말에 대한 축합 인산 금속 화합물의 첨가량은, 0.25∼2.0wt%가 바람직하다. 첨가량이 0.25wt% 이상에서, 제작한 코어의 강도가 증가하는 효과가 얻어지지만, 첨가량이 2.0wt%를 초과하면, 코어의 밀도가 저하하고, 강도도 저하한다.
제조 방법은 실시형태 1과 마찬가지이다. 본 실시형태에 있어서는, 성형체에 대한 열처리의 공정은, 대기 분위기 등의 비환원 분위기에서 행한다. 비환원 분위기로서는 대기 중 이외에, 100% 질소 가스 등의 불활성 가스 분위기 중이어도 된다. 예를 들면, 성형체를, 대기 중에서, 350℃의 온도에서, 2시간 가열하고, 그 후, 질소 분위기로 전환해서, 470℃에서, 2시간 가열할 수도 있다.
열처리 온도는, 비정질 연자성 합금 분말인 경우 400∼440℃가 바람직하며, 가열 시간은 2∼4시간 정도이다. 이러한 온도와 가열 시간을 유지하는 이유는, 연자성 분말의 결정화 온도 이하의 상태에서, 또한, 압분 자심을 환상으로 성형했을 경우에 필요해지는 압환 강도를 확보하기 위함이다. 한편, 열처리 온도를 지나치게 올리면, 연자성 분말의 결정화가 진행하여, 투자율이 저하하고, 철손(히스테리시스)이 증가한다. 그 때문에, 400∼440℃의 온도를 유지하는 것은, 철손의 증가를 억제하기 때문에 효과적이다. 또한, 센더스트 합금이나 Fe-Si 합금의 경우에는, 600∼750℃의 온도에서 열처리하는 것이 바람직하다.
4) 실시형태 4
(1) 비정질 연자성 분말
본 실시형태의 코어는, 비정질 연자성 분말에 축합 인산 금속 화합물을 혼합한 후, 소정의 형상으로 성형함으로써 얻어진다. 이 경우, 비정질 연자성 분말로서는, 분쇄분이나, 물 아토마이즈법, 가스 아토마이즈법, 물·가스 아토마이즈법에 의해 제조되는 분말을 단독 또는 복수 종류를 조합시켜서 사용할 수 있다. 즉, 종래부터 공지된 비정질 연자성 분말에 바인더로서 사용되고 있던 저융점 유리 대신에, 축합 인산 금속 화합물을 사용하는 것이 본 발명의 특징이다.
특히 비정질 연자성 분말로서, 소정의 평균 입자경을 갖는 제1 비정질 연자성 분말과, 제1 비정질 연자성 분말보다 평균 입자경이 작은 비정질로 구성된 제2 비정질 연자성 분말을 혼합해서 얻어지는 복합 자성 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
제1 비정질 연자성 분말은, 분쇄분을 사용하는 것이 바람직하다. 제2 비정질 연자성 분말은, 물 아토마이즈법, 가스 아토마이즈법, 물·가스 아토마이즈법에 의해 제조되는 것을 사용할 수 있지만, 특히, 물 아토마이즈법에 의한 것이 바람직하다. 이유는, 물 아토마이즈법은 아토마이즈 시에 급랭하기 때문에, 결정화하기 어렵기 때문이다.
본 실시형태의 코어는, 제1 비정질 연자성 분말과 제2 비정질 연자성 분말이 80:20 내지 40:60의 혼합 비율로 혼합되어 있는 것이다. 예를 들면, 복합 자성 분말 중, 80wt%를 제1 비정질 연자성 분말로 했을 경우, 나머지 20wt%를 제2 비정질 연자성 분말로 한다. 이 범위로 혼합함으로써, 압분 자심의 밀도가 향상하여, 5.70g/㎤ 이상의 밀도를 갖는 압분 자심으로 할 수 있어, 투자율을 증가시킬 수 있다.
(2) 제1 비정질 연자성 분말
제1 비정질 연자성 분말로서는, Fe기 아모퍼스의 분쇄분을 사용할 수 있다. 이 분쇄분은, 예를 들면, 두께 25㎛의 박대(薄帶)를 분쇄한 것이다. 제1 비정질 연자성 분말로서는, 예를 들면, Si 성분이 6.7%, B 성분이 2.5%, Cr 성분이 2.5%, C 성분이 0.75%, 나머지 성분이 Fe인 것을 사용할 수 있다. 그 밖에, 비정질 연자성 분말로서는, FeBPN(N은 Cu, Ag, Au, Pt, Pd에서 선택되는 1종 이상의 원소)을 사용할 수 있다. 이러한 제1 비정질 연자성 분말의 결정화 개시 온도는, 통상, 470℃ 전후이다.
제1 비정질 연자성 분말은, 평균 입경이 30㎛∼100㎛의 범위인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이 범위보다 평균 입경이 크면 와전류 손실이 증대하고, 이 범위보다 평균 입경이 작으면, 밀도 저하에 따른 히스테리시스 손실이 증가한다.
도 8(a)의 SEM상에 나타내는 바와 같이, 분쇄분은 적어도 하나의 주된 면을 갖고 있다. 즉, 구형과 같이 연속하는 면을 갖는 형상이 아니고, 예를 들면 반구나 판상과 같은 형상을 하고 있다. 주된 면이란, 예를 들면 분쇄분이 반구인 것으로 생각했을 경우에는, 그 반구를 구성하는 원상의 면이다. 또한, 예를 들면 분쇄분이 높이가 낮은 장방체인 것으로 생각했을 경우에, 이 장방체를 형성하는 면의 중에서, 가장 크며 또한 대향하는 2개의 장방형상의 면이다.
한편, 도 8(b)에 나타내는 분말은, 구형에 가까운 형상을 하고 있으며, 주된 면을 갖고 있지 않다. 도 8(b)의 분쇄분은, 원형도 0.980이지만, 주된 면을 갖고 있지 않은 분쇄분은, 실시예에 나타내는 바와 같이, 직류 중첩 특성이 떨어지기 때문에, 사용할 수 없다.
주된 면의 형상은 장방형으로 한정되는 것은 아니며, 사각형이나 원형 등 다양한 형상이 있으며, 또한 균일할 필요는 없다. 분쇄분이 복수의 주된 면을 가질 경우에는, 각 주된 면의 면적은 달라도 되며, 분쇄분을 구성하는 면 중, 면적이 큰 순으로 2개 이상의 면을 주된 면으로 한다. 또한, 주된 면은 반드시 평행하게 대향해 있을 필요는 없으며, 인접하는 3면이어도 되고, 각도를 가지고 서로 마주하고 있어도 된다.
주된 면의 단부는, 둥근 모양을 띤 형상을 하고 있다. 둥근 모양을 띤 형상이란, 단부가 곡면형상을 갖고 있고, 정점(頂点)을 갖는 각이 없는 것을 의미한다. 곡면형상은 진원(眞圓)의 호 형상으로 한정되는 것은 아니며, 각이 없으면 곡면형상이라 이해해도 된다.
분쇄분의 주된 면의 원형도는 0.98 이하인 것이 바람직하다. 참고로, 정다각형을 사용해서 원형도를 설명하면, 정12각형의 원형도는 0.9885, 정8각형의 원형도는 0.9737이다. 따라서, 본 실시형태의 분쇄분의 주된 면에 있어서의 원형도가 0.980인 경우, 정12각형과 정8각형의 중간 정도라는 것이 된다. 단, 주된 면의 형상은 정다각형으로 한정되는 것은 아니다.
또한, 예를 들면 정삼각형의 원형도는, 0.7776이고, 주된 면은 적어도 정삼각형 정도의 원형도를 갖고 있는 것이 바람직하다. 원형도가 그 이하가 되면, 주된 면의 단부에 엣지가 생기기 쉬워지기 때문이다.
(3) 제2 비정질 연자성 분말
제2 비정질 연자성 분말은, 제1 비정질 연자성 분말보다 평균 입경이 작은 비정질 연자성 분말을 사용한다. 이 제2 비정질 연자성 분말로서는, Fe계(Fe-Si-B 등)의 합금 아토마이즈분을 사용할 수 있다. 이러한 제2 비정질 연자성 분말의 결정화 개시 온도는, 통상, 450℃ 전후이다.
도 9에 나타내는 바와 같이, 분말의 형상은 구형이고, 그 평균 입경이 5㎛∼30㎛의 범위인 것, 바람직하게는 5㎛∼20㎛의 범위인 것, 더 바람직하게는 8㎛∼15㎛의 범위인 것을 사용할 수 있다. 이 범위보다 평균 입경이 크면 아토마이즈 시에 냉각 속도가 따라잡지 못하게 되어 결정화해 버리고, 원형도가 낮아져 구형이 무너지는 문제가 생길 가능성이 있다. 또한, 이 범위보다 평균 입경이 작으면, 성형 시에 금형의 클리어런스(10㎛ 정도)에 들어가, 베어먹음이 발생한다.
제2 비정질 연자성 분말의 원형도는 0.962 이상인 것이 바람직하다. 참고로, 정다각형을 사용해서 원형도를 설명하면, 정6각형의 원형도는 0.9523, 정8각형의 원형도는 0.9737이다. 따라서, 본 실시형태의 제2 분말의 원형도가 0.962인 경우, 정6각형과 정8각형의 중간 정도, 원에 가까운 형상을 하고 있다는 것이 된다. 단, 제2 비정질 연자성 분말은, 원이나 타원 등의 복합 형상이고, 크게는 구형에 속하는 형상이다. 이상과 같은 제2 비정질 연자성 분말로서는, 도 9(a)나 도 9(b)의 분말을 사용할 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
비정질 연자성 분말로서는, Fe-Si-B 합금 외에, 이것에 Nb, Cu, C 등의 원소를 추가한 Fe-Si-B계 합금, Fe-Cr-P계 합금, Fe-Zr-B계 합금, 센더스트계 합금, Co-Fe-Si-B계 합금 등의 각종 공지의 연자성 합금의 아모퍼스 분말을 단독 또는 혼합해서 사용할 수 있다.
본 실시형태에 있어서, 각 분말의 평균 입자경과 원형도는, 하기 장치를 사용해서 3000개의 평균값을 취한 것이며, 유리 기판 위에 분말을 분산하여, 현미경으로 분말 사진을 찍어 1개마다 자동으로 화상으로부터 측정했다.
회사명 : Malvern
장치명 : morphologi G3S
(4) 축합 인산 금속 화합물
축합 인산 금속 화합물로서는, 제1인산알루미늄을 가열해서 탈수 반응시킨 트리폴리인산알루미늄이나 메타인산알루미늄 등이 적합하다. 그 밖에도, 축합 인산칼슘이나 축합 인산마그네슘 등도 마찬가지의 효과가 있다.
복합 자성 분말에 대한 축합 인산 금속 화합물의 첨가량은, 0.25∼2.0wt%가 바람직하다. 첨가량이 0.25wt% 이상에서, 제작한 코어의 강도가 증가하는 효과가 얻어지지만, 첨가량이 2.0wt%를 초과하면, 코어의 밀도가 저하하고, 강도도 저하한다.
(5) 경화 촉진제
축합 인산 금속 화합물에, 경화 촉진제로서, Al2O3, SiO2, MgO, Mg(OH)2, CaO, Ca(OH)2, 석면, 탈크, 플라이 애쉬 중 적어도 1종류를 첨가할 수도 있다. 경화 촉진제는, 축합 인산 금속 화합물에 대하여, 그 10∼30wt%가 바람직하다. 10% 이하에서는 경화제로서의 효과가 적고, 30wt%를 초과하면 비정질 연자성 분말 표면에 있어서의 축합 인산 금속 화합물의 피막 형성의 방해가 되기 때문이다.
(6) 결착성 수지
복합 자성 분말에는, 연화점이 제1 및 제2 비정질 연자성 분말의 결정화 온도보다 낮은 유리 분말과 윤활성 수지 중 적어도 하나가 혼합된다. 결착성 수지는, 복합 자성 분말과 축합 인산 금속 화합물의 혼합분에 첨가한다. 결착성 수지로서는, 상온에서 복합 자성 분말과 축합 인산 금속 화합물의 혼합물을 가압했을 경우에, 어느 정도 치밀화된 상태의 성형체가 얻어지며, 또한, 그 성형체에 과대한 힘이 가해지지 않는 한, 소정의 형상을 유지할 수 있는 정도의 점성이 있는 수지를 사용한다.
예로서, 실리콘계 수지, 왁스 등을 들 수 있다. 실리콘계의 수지로서는, 메틸페닐계 실리콘 수지가 바람직하다. 메틸페닐계 실리콘 수지의 첨가량은, 복합 자성 분말에 대하여 0.75∼2.0wt%가 적량이다. 이것보다도 적으면 성형체의 강도가 부족해서, 갈라짐이 발생한다. 이것보다 많으면, 밀도 저하에 따른 최대 자속 밀도의 저하, 히스테리시스 손실의 증가에 따른 자기 특성이 저하하는 문제가 발생한다.
그 밖의 결착성 수지로서, 아크릴산 공중합 수지(EAA) 에멀젼을 사용할 수 있다. 혼합하는 아크릴산 공중합 수지(EAA) 에멀젼의 첨가량은 복합 자성 분말에 대하여 0.5∼2.0wt%이고, 그 경우의 건조 온도와 건조 시간은, 80∼150℃에서 2시간이다. 아크릴산 공중합 수지(EAA) 에멀젼 대신에, PVA(폴리비닐알코올) 수용액(12% 수용액)을 사용해도 된다. PVA(폴리비닐알코올) 수용액(12% 수용액)의 첨가량은, 복합 자성 분말에 대하여 0.5∼3.0wt%가 적량이다. 또한, PVB(폴리비닐부티랄)의 수용액(12% 수용액)을 사용해도 되며, 자일렌, 부탄올 등의 용제에 녹여서 사용해도 된다. 그 경우의 연자성 분말에 대한 첨가량은, PVA와 마찬가지이다.
(7) 윤활성 수지
윤활성 수지로서, 스테아르산 및 그 금속염 그리고 에틸렌비스스테아라마이드 등의 왁스를 사용할 수 있다. 구체적으로는, 에틸렌비스스테아라마이드, 스테아르산리튬, 스테아르산알루미늄 등이다. 이들을 혼합함에 의해, 분말끼리의 미끄러짐을 좋게 할 수 있으므로, 혼합 시의 밀도를 향상시켜 성형 밀도를 높게 할 수 있다. 또한, 성형 시의 윗 펀치의 빼기압 저감, 금형과 분말의 접촉에 의한 코어 벽면의 종근의 발생을 방지하는 것이 가능하다.
윤활성 수지의 첨가량은, 복합 자성 분말에 대하여, 0.1∼1.0wt% 정도가 바람직하며, 일반적으로는, 0.5wt% 정도이다. 이것보다도 적으면, 충분한 효과를 얻을 수 없고, 이것보다 많으면, 밀도 저하에 따른 최대 자속 밀도의 저하, 히스테리시스 손실의 증가에 의해 자기 특성이 저하하는 문제가 발생한다.
(8) 유리
유리는, 분말로서 복합 자성 분말에 혼합되어도 된다. 유리로서는, 비스무트계 또는 인산계의 저융점 유리를 사용한다. 또한, 전이점 및 연화점이, 제1 및 제2 합금 분말의 결정화 개시 온도보다도 낮은 유리를 사용하는 것이 바람직하다. 연화점이 결정화의 개시 온도보다도 낮은 유리를 사용함으로써, 유리가 연화하는 온도까지 가열했을 경우에도, 합금 분말의 결정화에 의한 자기 특성의 저감을 방지할 수 있다.
유리로서, 전이점 및 연화점이 합금 분말의 결정화 개시 온도보다도, 약 50℃ 정도 낮은 유동성이 있는 것을 사용한다. 전이점 및 연화점과, 열처리 온도와의 차가 큰 것에 의해, 유리의 점도가 낮아져 유동성을 늘리므로, 합금 분말간에 있어서 유동하기 쉬워진다. 따라서, 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
대표적인 유리로서는, 비스무트계의 유리(Bi2O3·B2O3)를 들 수 있다. 유리의 혼합량은, 원하는 투자율에 맞춰서 설정한다. 단, 복합 자성 분말에 대한 유리의 혼합량이 적으면, 합금 분말간의 코팅이 충분치 않게 되기 때문에, 와전류 손실이 커져 버린다. 유리의 혼합량이 많으면, 합금 분말의 투자율 저하로 이어짐과 함께, 합금 분말끼리가 응축해 버려, 충분한 자기 특성을 확보할 수 없다. 유리의 혼합량은, 예를 들면, 합금 분말의 0.75∼1.5wt% 정도의 범위에서 선택하면 된다.
유리 분말의 평균 입경은 0.5㎛∼3.0㎛가 바람직하다. 유리 분말의 평균 입경이 0.5㎛ 미만이 되면, 합금 분말에 대하여, 유리 분말이 지나치게 작아진다. 이 때문에, 합금 분말끼리의 접촉을 충분히 방지하는 것이 곤란해져, 와전류의 발생을 충분히 방지, 억제하는 것이 곤란해진다. 또한, 유리 분말의 평균 입경이 3.0㎛보다 커지면, 합금 분말에 대하여, 유리 분말이 지나치게 커지기 때문에, 합금 분말끼리에 간극이 생겨 투자율과 밀도가 저하한다. 또한, 합금 분말끼리의 접촉을 충분히 방지하는 것이 곤란해져, 와전류의 발생을 충분히 방지, 억제하는 것이 곤란해진다.
(9) 작용 효과
상기와 같은 구성을 갖는 본 실시형태 코어의 작용 효과는, 이하와 같다.
(9-1) 대소가 다른 크기의 비정질 연자성 분말을 혼합해서 이루어지는 복합 자성 분말에 대하여, 저융점 유리에 비교해서 저가이며, 또한, 흡습성이 적고 취급이 간단한 축합 인산 금속 화합물을 첨가함으로써, 압환 강도, 투자율 μa 및 손실 Pcv가 우수한 압분 자심을 얻을 수 있다. 또한, 압환 강도가 우수한 상기 압분 자심을 사용하여 코일을 권회한 리액터는, 저소음의 효과가 있다고 생각된다.
(9-2) 제1 비정질 연자성 분말에, 적어도 2개의 주된 면을 갖는 비정질 연자성 분말을 사용함으로써, 서로 인접하는 분말이 면접촉으로 된다. 면접촉의 경우에는, 점접촉보다도 저항을 적게 할 수 있으므로, 직류 중첩 특성을 향상시킬 수 있다.
(9-3) 제1 비정질 연자성 분말의 주된 면의 단부가 둥근 모양을 띤 형상을 하고 있기 때문에, 절연 수지의 피막이 찢어지지 않아 절연 성능을 향상시킬 수 있다. 엣지가 있을 경우에는, 서로 인접하는 분말의 사이에 생기는 공간이 작아지지만, 단부가 둥근 모양을 띤 형상을 하고 있을 경우에는, 그 만큼 공간을 넓힐 수 있다. 따라서, 그 공간부에 제2 비정질 연자성 분말이 들어가는 것에 의하여, 압분 자심의 밀도를 향상시킬 수 있다.
(9-4) 제2 비정질 연자성 분말로서, 제1 비정질 연자성 분말보다도 평균 입경이 작은 분말을 사용하고 있기 때문에, 상기 간극에 제2 비정질 연자성 분말이 들어가, 압분 자심의 밀도를 향상시킬 수 있다. 따라서, 성형체 강도를 더 높일 수 있다. 이에 따라, 압분 자심의 밀도를 5.70g/㎤ 이상으로 함으로써, 투자율을 높일 수 있다.
(9-5) 결착성 수지는, 고온에서 열처리를 행해도 절연성이 열화되지 않아, 산화 등에 의한 히스테리시스 손실이 증가하지 않는다. 또한, 메틸페닐계 실리콘 점착제를 사용했을 경우에는, 분말끼리의 점착력을 늘릴 수 있기 때문에, 성형체 강도를 더 높일 수 있다. 또한, 압분 자심의 열처리를 대기 중에서 행함으로써, 치밀하고 강고한 실리카막으로 된다. 대기 중에서 열처리를 행함으로써, 열분해하여 메틸기가 탄소로서 남지 않으므로, 기계적 강도를 개선할 수 있다.
(9-6) 윤활성 수지로서 스테아르산의 금속염을 사용할 경우에는, 촉매 효과에 의해 금속의 종류에 따라서 메틸기의 열분해 속도(온도)를 빠르게 하는 것이 가능해지므로, 보다 저온에서도, 튼튼한 실리카층이 형성된다.
(9-7) 저융점 유리를 첨가함으로써, 성형체의 성형성을 충분히 우수한 것으로 하면서, 성형 밀도를 높게 할 수 있다.
(10) 제조 방법
본 실시형태의 코어의 제조 방법은, 다음과 같은 각 공정을 갖는다.
(a) 복합 자성 분말과, 축합 인산 금속 화합물을 혼합하는 공정.
(b) 혼합 공정에서 얻어진 혼합물에 대하여, 결착성 수지를 첨가하는 공정.
(c) 결착성 수지 첨가 공정을 거친 혼합물을, 가압해서 성형체를 제작하는 성형 공정.
(d) 성형 공정에 의하여 얻어진 성형체를 가열하는 열처리 공정.
이하, 각 공정에 대하여, 상세히 설명한다.
(a) 축합 인산 금속 화합물의 혼합 공정
혼합 공정에서는, 예를 들면, 제1 비정질 연자성 분말과 제2 비정질 연자성 분말이 75:25 내지 50:50의 혼합 비율로 혼합되어 있는 복합 자성 분말에 대하여, 그 0.25∼2.0wt%의 축합 인산 금속 화합물을 첨가한다. 그 후, 이들 혼합물을, 예를 들면, V형 혼합기를 사용해서 2시간 정도 혼합한다. 이 경우, 복합 자성 분말에 대하여 소정량의 유리 분말을 혼합할 수 있다.
축합 인산 금속 화합물을 첨가하는 타이밍은, 반드시 이 공정이 아니어도 되며, (b)의 결착성 수지의 첨가 공정에 있어서, 윤활제와 함께 첨가 혼합하는 것도 가능하다. 단, 전공정에서 축합 인산 금속 화합물을 혼합해 두는 편이, 복합 자성 분말 표면에 있어서의 피막 형성이 효과적으로 행해진다.
(b) 결착성 수지의 첨가 공정
복합 자성 분말과 축합 인산 금속 화합물의 혼합물에 대해서, 복합 자성 분말에 대하여 0.75∼2.0wt%의 결착성 수지와, 0.1∼1.0wt%의 윤활성 수지를 첨가해서, 더 혼합한다. 상기 (a)의 축합 인산 금속 화합물의 혼합과, (b)의 결착성 수지 및 윤활성 수지의 혼합을 동시에 행하는 것도 가능하다. 복합 자성 분말에 대하여 0.75∼1.5wt%의 유리 분말과, 복합 자성 분말에 대하여 0.3wt%의 윤활성 수지 중 적어도 하나가 혼합된다.
결착성 수지의 첨가 공정에 있어서, 실란커플링제를 가할 수도 있다. 실란커플링제를 사용한 경우에는, 결착성 수지의 분량을 적게 할 수 있다. 상성이 좋은 실란커플링제의 종류로서는, 아미노계의 실란커플링제를 사용할 수 있으며, 특히, γ-아미노프로필트리에톡시실란이 좋다. 결착성 수지에 대한 실란커플링제의 첨가량은, 0.25∼1.0wt%가 바람직하다. 결착성 수지에 이 범위의 실란커플링제를 첨가함으로써, 성형된 압분 자심의 밀도의 표준 편차, 자기 특성, 강도 특성을 향상시킬 수 있다.
(c) 성형 공정
성형 공정에서는, 결착성 수지를 첨가한 혼합물을 금형 내에 충전해서, 가압 성형한다. 그 경우, 금형 온도는 상온이 바람직하지만, 80℃까지의 범위이어도 상관없다. 즉, 여기에서의 상온이란, 5∼35℃까지의 범위를 말하지만, 5∼80℃의 범위이어도 상관없다. 성형 압력은, 예를 들면, 1300M∼1700㎫이다.
(d) 열처리 공정
성형체에 대한 열처리는, 대기 분위기 등의 비환원 분위기에서 행한다. 비환원 분위기로서는 대기 중 이외에, 100% 질소 가스 등의 불활성 가스 분위기 중이어도 된다. 예를 들면, 성형체를, 대기 중에서, 350℃의 온도에서, 2시간 가열하고, 그 후, 질소 분위기로 전환해서, 470℃에서, 2시간 가열할 수도 있다. 특히, 저융점 유리를 첨가했을 경우, 비환원 분위기에서의 열처리에 의해, 유리 중의 산소를 상실하지 않고, 본래의 유리의 성질을 유지하여, 합금 분말의 주위를 코팅하는 기능을 수행한다.
열처리 온도는, 비정질 연자성 분말의 경우 400∼440℃가 바람직하며, 가열 시간은 2∼4시간 정도이다. 이러한 온도와 가열 시간을 유지하는 이유는, 비정질 연자성 분말의 결정화 온도 이하의 상태에서, 또한, 압분 자심을 환상으로 성형했을 경우에 필요로 하는 압환 강도를 확보하기 위함이다. 한편, 열처리 온도를 지나치게 올리면, 비정질 연자성 분말의 결정화가 진행하여, 투자율이 저하하고, 철손(히스테리시스)이 증가한다. 그 때문에, 400∼440℃의 온도를 유지하는 것은, 철손의 증가를 억제하기 때문에 효과적이다. 또한, 센더스트 합금이나 Fe-Si 합금인 경우에는, 600∼750℃의 온도에서 열처리하는 것이 바람직하다.
본 발명의 복합 자성 분말은, 반드시 압분 자심에만 사용하는 것은 아니다. 예를 들면, 본 발명의 복합 자성 분말과 소정의 수지를 사출 성형이나 트랜스퍼 성형함에 의하여, 코어를 형성할 수도 있다. 그 경우, 수지에 대한 연자성 금속 분말의 충전율은, 55∼95중량%가 바람직하다. 수지로서는, 성형 후의 치수 안정성이 우수한 수지, 예를 들면, 열경화성 수지이면 에폭시 수지 또는 페놀 수지가, 열가소성 수지이면 폴리에테르설폰이, 호적하다. 연자성 금속 분말의 충전율이 낮을 경우에는, 자기 성능이 저하하는 문제가 있다. 한편, 95wt% 이상으로 고충전으로 했을 경우에는, 결착재의 충전량이 적어져, 코어의 강도가 저하한다.
[실시예]
1. 실시예 I
본 발명의 실시예 I을, 표 1∼표 3, 도 1∼도 4를 참조해서, 이하에 설명한다.
(1) 측정 항목
측정 항목은, 투자율, 철손, 및 소음이다. 제작된 각 압분 자심의 샘플에 대하여, φ2.6㎜의 구리선으로 42턴의 권선(卷線)을 실시해서 리액터를 제작했다. 이 리액터의 투자율 및 철손을 하기의 조건에서 산출하고, 하기의 조건에서 리액터로부터 발생하는 소음에 대하여 측정했다.
<투자율 및 철손>
투자율 및 철손의 측정 조건은, 주파수 100㎑, 최대 자속 밀도 Bm=50mT로 했다. 투자율은, 철손 Pcv 측정 시에 최대 자속 밀도 Bm을 설정했을 때의 진폭 투자율로 했다. 철손에 대해서는, 자기 계측 기기인 BH 애널라이저(이와츠게이소쿠가부시키가이샤 : SY-8232)를 사용해서 산출했다. 이 산출은, 철손의 주파수 곡선을 다음의 (1)∼(3)식으로 최소 2승법에 의해, 히스테리시스손 계수, 와전류 손실 계수를 산출함으로써 행했다.
Pcv =Kh×f+Ke×f2 …(1)
Ph =Kh×f …(2)
Pe =Ke×f2 …(3)
Pcv : 철손
Kh : 히스테리시스손 계수
Ke : 와전류손 계수
f : 주파수
Ph : 히스테리시스 손실
Pe : 와전류 손실
<소음 측정>
소음 측정에 대하여, 그 측정 장치, 측정 환경, 측정 방법 등을 이하에 나타낸다.
[소음 평가 장치와 소프트웨어]
(1) 측정 장치 SOUND LEBEL METER NL-31 …리온가부시키가이샤제
(2) 측정 환경 무향(無響) 상자(암소음(暗騷音)은 25dB) KM-1…가부시키가이샤아코제
(3) 파워 앰프(음원) HIGH SPEED POWER AMPLIFIER/BIPOLAR POWER SUPPLY 4025 …NF ELECTRONIC INSTRUMENTS사제
(4) 발진기 80㎒ Function/Arbitrary Waveform Generator 33250A…애질런트 테크놀로지 주식회사제
(5) 분석 처리 소프트 SA-01 CATSYSSA Ver3.5…리온가부시키가이샤제
[측정 방법]
(1) 태양광 발전용 파워 컨디셔너에 접속
(2) 마이크 거리 : 측정 샘플로부터 10㎜
(3) 측정 샘플을 무향 상자 내에 설치하고, 소음 측정용의 마이크의 거리는 샘플로부터 10㎜로 했다.
(2) 샘플의 제작 방법
압분 자심의 샘플은, 연자성 분말로서 (a) Fe-Si-Al 합금 분말, (b) Fe-6.5%Si 합금 분말, (c) 순철 분말을 각각 사용하여, 하기의 제작 방법으로 작성했다. 이들의 제작 방법과 그 결과에 대하여 하기에 차례로 나타낸다.
(a) Fe-Si-Al 합금 분말
경도 100㎫의 Fe-Si-Al 합금 분말(평균 입자경 40㎛)의 분말에 대하여, 경화 촉진제로서 산화마그네슘을 25wt% 혼합한 트리폴리인산이수소알루미늄(평균 입자경 2.3㎛)을 0∼2.5wt% 첨가해서 혼합하고, 윤활제 0.3wt%를 더 혼합했다. 다음으로, 이 혼합물에 대하여, 실란커플링제 1.0wt%, 메틸페닐계 실리콘 레진을 1.0wt% 혼합하고, 150℃에서 2시간의 가열 건조를 행하고, 윤활제 0.3wt%를 더 혼합했다.
이것을 실온에서 1000㎫의 압력으로 가압 성형하여, 외경 77.8㎜, 내경 49.2㎜, 높이 30.0㎜의 링상의 성형체를 제작하고, 대기 중에서 700℃에서 유지 시간 2시간으로 열처리를 행하여, 압분 자심을 제작했다.
이들 샘플에 대하여, 상기 「(1) 측정 항목」에서 나타낸 바와 같이, 리액터를 제작하고, 투자율, 철손의 산출, 및 소음 측정을 행했다. 그 결과를 표 1 및 도 1에 나타낸다. 또, 표 1∼표 3에 있어서, μa는 투자율, Pcv는 철손을 나타내고 있다. 소음 Max값은 반송 주파수에서의 피크값이다.
[표 1]
Figure pat00001
도 1은, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과 소음과의 관계를 나타내는 그래프이다. 표 1 및 도 1로부터, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량은 0.5∼2.0wt%가 바람직하다. 첨가량이 0.5wt% 미만에서는, 첨가량이 적어 압분 자심의 절연층의 경도가 충분히 올라가지 않는다. 그 때문에, 여자 자계에 의한 분말 진동을 억제할 수 없어, 충분한 소음 억지의 효과를 얻을 수 없다.
한편, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량이 0.5wt% 이상에서 소음 Max값이 저하하여, 저소음으로 되어 있는 것을 알 수 있다. 저소음으로 된 이유는, 압분 자심의 절연층의 경도가 향상한 것을 생각할 수 있다. 또한, 연자성 분말과 절연층과의 밀착 강도가 향상하여, 분말 진동을 억제할 수 있었던 것을 생각할 수 있다. 첨가량이 2.0wt% 초과에서는, 소음 Max값이 증가해 있다. 그 이유는, 밀도 저하에 기인한 투자율의 저하에 의하여 리액터의 L값이 저하한다. 이에 따라, 리플 전류가 커져, 자속 밀도 변화가 증가하기 때문에, 분말 진동이 증가하여, 소음이 증가한 것을 생각할 수 있다. 또한, 비교예 2에 나타내어지는 바와 같이, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량이 2.0wt% 초과에서는, 투자율이나 철손 등의 자기 특성이 악화해 있어, 리액터 제품으로 했을 경우의 성능이 충분치 않아 실용적이지 않다. 그 때문에, 저소음 효과와 고강도 및 양호한 자기 특성의 관점에서, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량은 0.5∼2.0wt%가 바람직하다.
또, 저소음이 어느 정도의 소음 레벨을 가리키는지는, 리액터의 사용 환경에 따라서 요구하는 레벨이 다르다. 일반적으로는, 리액터의 사용 시에 있어서 불쾌하다고 느껴지지 않는 레벨의 소음은 42dB 이하로 되어 있지만, 태양광 발전 시스템 등의 유닛을 실내에 배치할 경우에는, 더 낮은 소음 레벨이 요구되는 경우가 있다. 본 실시예에서는, 이러한 경우에 있어서도 축합 인산 금속 화합물의 첨가량을 0.5∼2.0wt%로 함으로써 저소음 효과를 실현할 수 있다.
도 2는, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과 반송 주파수 주변의 소음값과의 관계를 나타내고 있다. 도 2에 나타내는 실시예 1, 4 및 비교예 1은, 모두 주파수 19.0㎑ 부근에 있어서 피크값(소음 Max값)을 갖고 있다. 실시예 1 및 실시예 4 모두 소음 Max값이 비교예 1보다도 저감해 있어, 소음 억제 효과를 확인할 수 있다. 또, 도 2의 종축의 소음값 La는 각 샘플에 있어서 각각 3회 측정한 평균값이다.
(b) Fe-6.5%Si 합금 분말
경도 390㎫의 Fe-6.5%Si 합금 분말(평균 입자경 20㎛)의 분말에 대하여, 경화 촉진제로서 산화마그네슘을 25wt% 혼합한 트리폴리인산이수소알루미늄(평균 입자경 2.3㎛)을 0∼2.5wt% 첨가해서 혼합했다. 다음으로, 이 혼합분에 대하여, 실란커플링제 0.5wt%, 메틸페닐계 실리콘 레진을 1.8wt% 혼합하고, 150℃에서 2시간의 가열 건조를 행하고, 윤활제로서 스테아르산아연을 0.6wt% 더 혼합했다.
이것을 실온에서 1000㎫의 압력으로 가압 성형하여, 외경 77.8㎜, 내경 49.2㎜, 높이 30.0㎜의 링상의 성형체를 제작하고, 질소 분위기 중에서 700℃에서 유지 시간 2시간으로 열처리를 행하여, 압분 자심을 제작했다.
이들 샘플에 대하여, 상기 「(1) 측정 항목」에서 나타낸 바와 같이, 리액터를 제작하고, 투자율, 철손의 산출, 및 소음 측정을 행했다. 그 결과를 표 2, 도 1 및 도 3에 나타낸다.
[표 2]
Figure pat00002
표 2 및 도 1로부터, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량은 0.5∼2.0wt%의 범위가 바람직하다. 그 이유는 상기 (a)의 이유와 마찬가지이다. 또, 비교예 4는, 실시예 5보다도 소음 Max값이 낮아 소음 억제 효과는 양호하지만, 투자율이나 철손 등의 자기 특성이 악화해 있어, 리액터 제품으로 했을 경우에 실용적이지 않다.
도 3은, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량과 반송 주파수 주변의 소음값과의 관계를 나타내고 있다. 도 3에 나타내는 실시예 6 및 비교예 3은, 모두 주파수 19.0㎑ 부근에 있어서 피크값(소음 Max값)을 갖고 있다. 실시예 6은, 그 소음 Max값이 비교예 3보다도 저감해 있음과 함께, 그 주변 주파수에 있어서도 전체적으로 소음값이 저감해 있는 것을 확인할 수 있다. 또, 도 3의 종축의 소음값 La는 각 샘플에 있어서 각각 3회 측정한 평균값이다.
(c) 순철(Fe)분말
경도 30㎫의 순철 분말(평균 입자경 43㎛)의 분말에 대하여, 경화 촉진제로서 산화마그네슘을 25wt% 혼합한 트리폴리인산이수소알루미늄(평균 입자경 2.3㎛)을 0∼2.5wt% 첨가해서 혼합했다. 다음으로, 이 혼합분에 대하여, 실란커플링제 0.5wt%, 메틸페닐계 실리콘 레진을 1.4wt% 혼합하고, 175℃에서 2시간의 가열 건조를 행하고, 윤활제로서 스테아르산아연을 0.5wt% 더 혼합했다.
이것을 실온에서 900㎫의 압력으로 가압 성형하여, 외경 77.8㎜, 내경 49.2㎜, 높이 30.0㎜의 링상의 성형체를 제작하고, 질소 분위기 중에서 550℃에서 유지 시간 2시간으로 열처리를 행하여, 압분 자심을 제작했다.
이들 샘플에 대하여, 상기 「(1) 측정 항목」에서 나타낸 바와 같이, 리액터를 제작하고, 투자율, 철손의 산출, 및 소음 측정을 행했다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
[표 3]
Figure pat00003
표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 순철 분말에 있어서도, 상기 (a) 및 (b)의 Fe-Si-Al 합금 분말, Fe-6.5%Si 합금 분말과 마찬가지로, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량은 0.5∼2.0wt%의 범위가 바람직하다. 그 이유는 상기 (a) 및 (b)의 이유와 마찬가지이다. 특히 첨가량이 0.5∼1.0wt%에 있어서, 저소음 효과가 현저하고, 또한 투자율이나 철손의 자기 특성도 양호하다. 연자성 분말의 경도도 소음 저감에 기여하므로, 그 분말 경도는 100㎫ 이상인 것(예를 들면, Fe-Si-Al 합금 분말, Fe-6.5%Si 합금 분말)이 바람직하지만, 이 수치를 만족시키지 않는 순철 분말에 있어서도, 축합 인산 금속 화합물을 첨가함에 의한 소음 억제 효과가 얻어지는 것을 확인할 수 있다. 연자성 분말로서 순철 분말을 사용할 경우에는, 예를 들면, 태양광 발전 시스템 등의 유닛을 옥외에 설치하는 경우에 적합하다.
2. 실시예 Ⅱ
본 발명의 실시예 Ⅱ를, 표 4, 도 5∼도 6을 참조해서, 이하에 설명한다.
측정 항목, 투자율 및 철손의 산출, 소음 측정 방법은 실시예 I과 마찬가지의 방법으로 행했다. 측정 장치에 대해서도, 실시예 I과 마찬가지의 장치를 사용해서 측정을 행했다.
샘플의 제작 방법
압분 자심의 샘플은, 연자성 분말로서 Fe-Si-Al 합금 분말을 사용하여, 하기의 제작 방법으로 작성했다. 이들의 제작 방법과 그 결과에 대하여 하기에 차례로 나타낸다.
경도 100㎫의 Fe-Si-Al 합금 분말(평균 입자경 40㎛)의 분말에 대하여, 경화 촉진제로서 산화마그네슘을 25wt% 혼합한 트리폴리인산이수소알루미늄(평균 입자경 2.3㎛)을 0∼1.0wt% 첨가해서 혼합하고, 절연 미분말로서 Al2O3(평균 입자경 0.05㎛, 모스 경도 9.0, 비표면적 100m2/g)를 0∼0.8wt% 첨가하고, 윤활제 0.3wt%를 더 혼합했다. 다음으로, 이 혼합물에 대하여, 실란커플링제 1.0wt%, 메틸페닐계 실리콘 레진을 1.0wt% 혼합하고, 150℃에서 2시간의 가열 건조를 행하고, 윤활제 0.3wt%를 더 혼합했다.
이것을 실온에서 1000㎫의 압력으로 가압 성형하여, 외경 77.8㎜, 내경 49.2㎜, 높이 30.0㎜의 링상의 성형체를 제작하고, 대기 중에서 700℃에서 유지 시간 2시간으로 열처리를 행하여, 압분 자심을 제작했다.
이들 샘플에 대하여, 상기 「(1) 측정 항목」에서 나타낸 바와 같이, 리액터를 제작하고, 투자율, 철손의 산출, 및 소음 측정을 행했다. 그 결과를 표 4 및 도 5∼6에 나타낸다. 또, 표 4에 있어서, μa는 투자율, Pcv는 철손을 나타내고 있다. 소음 Max값은 반송 주파수에서의 피크값이다.
[표 4]
Figure pat00004
도 5는, 절연 미분말을 0.1wt% 첨가하고, 산화마그네슘을 함유하는 축합 인산 금속 화합물의 첨가량을 변화시켰을 때의, 소음의 값을 나타내는 그래프이다. 표 4 및 도 5로부터, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량은 0.20∼0.80wt%가 바람직하다. 첨가량이 0.20wt% 미만에서는, 첨가량이 적어 압분 자심의 절연층의 경도가 충분히 올라가지 않는다. 그 때문에, 여자 자계에 의한 분말 진동을 억제할 수 없어, 충분한 소음 억지의 효과가 얻어지지 않는다.
한편, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량이 0.20wt% 이상에서 소음 Max값이 저하하여, 저소음으로 되어 있는 것을 알 수 있다. 저소음으로 된 이유는, 압분 자심의 절연층의 경도가 향상한 것을 생각할 수 있다. 또한, 연자성 분말과 절연층과의 밀착 강도가 향상하여, 분말 진동을 억제할 수 있었던 것을 생각할 수 있다. 첨가량이 0.80wt% 초과에서는, 소음 Max값이 증가해 있다. 그 이유는, 밀도 저하에 기인한 투자율의 저하에 의하여 리액터의 L값이 저하한다. 이에 따라, 리플 전류가 커져, 자속 밀도 변화가 증가하기 때문에, 분말 진동이 증가하여, 소음이 증가하는 것을 생각할 수 있다. 또한, 비교예 104에 나타내어지는 바와 같이, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량이 0.80wt% 초과에서는, 투자율이나 철손 등의 자기 특성이 악화해 있어, 리액터 제품으로 했을 경우의 성능이 충분치 않아 실용적이지 않다. 그 때문에, 저소음 효과와 고강도 및 양호한 자기 특성의 관점에서, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량은 연자성 분말에 대하여 0.20∼0.80wt%가 바람직하다. 상술한 첨가량이어도 충분한 특성값을 얻을 수 있지만, 보다 바람직하게는, 축합 인산 금속 화합물의 첨가량은, 0.20∼0.50wt%인 것이 바람직하다.
도 6은, 산화마그네슘을 25wt% 혼합한 트리폴리인산이수소알루미늄을 0.25wt% 첨가하고, 절연 미분말로서의 Al2O3의 첨가량을 변화시켰을 때의, 소음의 값을 나타내는 그래프이다. 표 4 및 도 6으로부터, 절연 미분말의 첨가량은 연자성 분말에 대하여, 0.1∼0.6wt%가 바람직하다. 첨가량이 0.1wt% 미만에서는, 첨가량이 적어 압분 자심의 절연층의 경도가 충분히 올라가지 않는다. 그 때문에, 여자 자계에 의한 분말 진동을 억제할 수 없어, 충분한 소음 억지의 효과가 얻어지지 않는다.
한편, 절연 미분말의 첨가량이 0.1wt% 이상에서 소음 Max값이 저하하여, 저소음으로 되어 있는 것을 알 수 있다. 저소음으로 된 이유는, 압분 자심의 절연층의 경도가 향상한 것을 생각할 수 있다. 또한, 연자성 분말과 절연층과의 밀착 강도가 향상하여, 분말 진동을 억제할 수 있었던 것을 생각할 수 있다. 첨가량이 0.6wt% 초과에서는, 소음 Max값이 증가해 있다. 그 이유는, 밀도 저하에 기인한 투자율의 저하에 의하여 리액터의 L값이 저하한다. 이에 따라, 리플 전류가 커져, 자속 밀도 변화가 증가하기 때문에, 분말 진동이 증가하여, 소음이 증가하는 것을 생각할 수 있다. 또한, 비교예 107에 나타내어지는 바와 같이, 절연 미분말의 첨가량이 0.6wt% 초과에서는, 투자율이나 철손 등의 자기 특성이 악화해 있어, 리액터 제품으로 했을 경우의 성능이 충분치 않아 실용적이지 않다. 그 때문에, 저소음 효과와 고강도 및 양호한 자기 특성의 관점에서, 절연 미분말의 첨가량은 연자성 분말에 대하여, 0.1∼0.6wt%가 바람직하다.
3. 실시예 Ⅲ
본 발명의 실시예 Ⅲ을, 표 5∼표 9 및 도 7을 참조해서, 이하에 설명한다.
(1) 측정 항목
측정 항목으로서, 투자율과 철손을 다음과 같은 수법에 의해 측정했다. 투자율은, 작성된 각 압분 자심에 1차 권선(10턴)을 실시하고, 임피던스 애널라이저를 사용함으로써, 100㎑, 0.5V에 있어서의 인덕턴스로부터 산출했다.
철손에 대해서는, 각 압분 자심에 1차 권선(15턴) 및 2차 권선(3턴)을 실시하고, 자기 계측 기기인 BH 애널라이저(이와츠게이소쿠가부시키가이샤 : SY-8232)를 사용해서, 주파수 100㎑, 최대 자속 밀도 Bm=0.05T의 조건 하에서 철손을 산출했다. 이 산출은, 철손의 주파수 곡선을 상술한 (1)∼(3)식으로 최소 2승법에 의해, 히스테리시스손 계수, 와전류 손실 계수를 산출함으로써 행했다. 강도에 대해서는, 압환 강도를 JIS2507에 따라서 측정을 행했다.
(2) 샘플의 제작 방법
특성 비교에서 사용하는 시료는, 하기와 같이 제작했다.
경도 700㎫, 평균 입경 50㎛의 비정질 연자성 합금 분말에, 트리폴리인산이수소알루미늄에 대하여, 그 경화 촉진제인 산화마그네슘이 25wt% 배합된 축합 인산 금속 화합물을 0∼4% 혼합하고, 이 혼합 분말에 대하여 메틸페닐계 실리콘 레진을 2.0wt% 혼합하고, 180℃에서 2시간의 가열 건조를 행하고, 윤활제로서 스테아르산리튬을 0.3w% 더 혼합해서, 조립(造粒) 분말을 제작했다.
이것을 상온에서 1500㎫의 압력으로 성형체를 작성하고, 대기 분위기 중 410℃의 온도에서 120분의 열처리를 행하여, 압분 자심을 제작했다.
(3) 측정 결과
표 5 및 도 7에 제작된 압분 자심의 압환 강도를 나타낸다.
[표 5]
Figure pat00005
표 5 및 도 7로부터 알 수 있는 바와 같이, 축합 인산 금속 화합물과 그 경화제의 첨가량이 0.25wt% 이상에서 강도가 증가하여 효과가 얻어지지만, 첨가량이 2.0wt%를 초과하면, 밀도가 저하하고, 강도도 저하한다. 또한, 강도가 증가한, 그 압분 자심을 사용하여 코일을 권회한 리액터는, 저소음의 효과가 있다고 생각된다.
(4) Fe-6.5Si 합금 분말
경도 390㎫, 평균 입자경 20㎛의 Fe-6.5Si 합금 분말에 대하여, 트리폴리인산이수소알루미늄+산화마그네슘을 0.5wt% 혼합하고, 이 혼합 분말에 대하여 메틸페닐계 실리콘 레진을 1.8wt% 혼합하고, 180℃에서 2시간의 가열 건조를 행하고, 윤활제로서 스테아르산아연을 0.6질량% 더 혼합했다.
이것을 실온에서 1500㎫의 압력으로 가압 성형하여, 외경 16㎜, 내경 8㎜, 높이 5㎜의 링상의 성형체를 제작했다. 또한, 이 성형체를 질소 분위기(N2) 중에서, 700℃에서 120분간의 열처리를 행하여, 압분 자심을 제작했다.
[표 6]
Figure pat00006
이 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이, 트리폴리인산이수소알루미늄과 경화 촉진제인 산화마그네슘을 첨가함으로써, 강도가 증가한다. 또한, 강도가 증가한, 그 압분 자심을 사용하여 코일을 권회한 리액터에는, 저소음의 효과가 있다고 생각된다.
(5) 순철과 센더스트
연자성 분말로서, 경도 30㎫의 순철과 경도 100㎫의 센더스트를 사용하여, 상기와 같은 조건에서 압분 자심을 제작했다. 이들의 바인더 첨가량과, 3점 굽힘 강도 및 철손의 관계를 표 7에 나타낸다.
[표 7]
Figure pat00007
표 7의 No. A1∼A3로부터 알 수 있는 바와 같이, 경도가 30㎫인 순철에서는, 효과가 얻어지지 않는다. 경도가 100㎫인 센더스트에서는, B2와 같이, 저융점 유리 분말은 히스테리시스 손실을 증가시킨다. B3, B4로부터 알 수 있는 바와 같이, 센더스트에, 트리폴리인산이수소알루미늄을 첨가하는 편이 강도가 높다. C2, C3을 비교하면, 센더스트에, 트리폴리인산이수소알루미늄과 그 경화제인 산화마그네슘을 첨가한 제품은, 강도가 증가한다. 또한, 강도가 증가한, 그 압분 자심을 사용하여 코일을 권회한 리액터는, 저소음의 효과가 있다고 생각된다.
4. 실시예 Ⅳ
본 발명의 실시예 Ⅳ를, 표 8∼표 12 및 도 8∼13을 참조해서, 이하에 설명한다.
(1) 측정 항목
측정 항목으로서, 투자율과 철손을 다음과 같은 수법에 의해 측정했다. 각 압분 자심에 1차 권선(15턴) 및 2차 권선(3턴)을 실시하고, 자기 계측 기기인 BH 애널라이저(이와츠게이소쿠가부시키가이샤 : SY-8232)를 사용해서, 주파수 100㎑, 최대 자속 밀도 Bm=0.05T의 조건 하에서 철손 및 진폭 투자율을 측정했다. 그때의 여자 자계를 Hm으로 하면, μ=Bm/Hm의 최대 진폭 투자율이 얻어진다. 철손의 산출은, 철손의 주파수 곡선을 상술한 (1)∼(3)식으로 최소 2승법에 의해, 히스테리시스손 계수, 와전류 손실 계수를 산출함으로써 행했다. 강도에 대해서는, 압환 강도를 JIS2507에 따라서 측정을 행했다.
(2) 코어의 제작 방법
특성 비교에서 사용하는 시료는, 하기와 같이 제작했다.
도 8(a)에 나타내는 Fe기 아모퍼스 분쇄분과, 도 8(b)에 나타내는 물 아토마이즈법으로 작성한 비정질 합금 분말을 60:40 비율로 혼합해서 이루어지는 복합 자성 분말에 대하여, 스테아르산리튬 0.3wt%, 경화 촉진제로서 산화마그네슘을 25wt% 혼합한 트리폴리인산이수소알루미늄을, 표 1의 첨가량으로 혼합하고, 이 혼합 분말에 대하여, 실란커플링제 0.05wt%, 메틸페닐계 실리콘 레진을 2.0wt% 혼합하고, 150℃에서 2시간의 가열 건조를 행했다.
이것을 오프닝 350㎛의 체를 통해서 윤활제로서 스테아르산리튬을 0.3wt% 혼합했다. 이것을 실온에서 1500㎫의 압력으로 가압 성형을 행하여, 외경 16㎜, 내경 8㎜, 높이 5㎜의 링상의 압분체를 작성하고, 산소 분위기(대기) 중에서, 410℃에서 120분간의 열처리를 실시하여, 압분 자심으로 이루어지는 실시예 11∼16, 및 비교예 13, 14의 코어를 작성했다.
비교예 11로서, 평균 입자경 1.1㎛의 비스무트계의 저융점 유리1.5wt%를 강도 보강재로서 첨가한 코어를 제작하고, 비교예 2로서, 보강재를 전혀 첨가하지 않은 코어를 제작했다.
(3) 측정 결과
표 8 및 도 10에 제작된 코어의 압환 강도를 나타낸다.
[표 8]
Figure pat00008
표 8 및 도 10으로부터 알 수 있는 바와 같이, 축합 인산 금속 화합물과 그 경화제의 첨가량이 0.25wt% 이상에서 강도가 증가하여 효과가 얻어지지만, 첨가량이 2.0wt%를 초과하면, 밀도가 저하하고, 강도도 저하한다. 제조된 코어는, 그 후공정에서 권선을 권회하는 작업을 요하므로, 10㎫ 이상의 압환 강도가 필요해지지만, 트리폴리인산이수소알루미늄을 0.25∼2.0wt%의 범위로 첨가한 실시예 11∼16의 코어는, 모두 실용상 충분한 압환 강도를 구비하고 있다. 특히, 보강재를 첨가하지 않은 비교예 12나, 저융점 유리를 단독으로 보강재로 한 비교예 11, 12에 비교해서, 실시예 11∼16의 코어의 압환 강도가 현격히 우수한 것을 이들 데이터로부터 확인할 수 있다. 또한, 압환 강도가 우수한 상기 압분 자심을 사용하여 코일을 권회한 리액터는, 저소음의 효과가 있다고 생각된다.
투자율 μa에 대해서는, 트리폴리인산이수소알루미늄을 0.25∼2.0wt%의 범위로 첨가한 실시예 11∼16의 코어는, 표 8 및 도 11에 나타내는 바와 같이, 저융점 유리를 보강재로서 사용한 비교예 11에 비하여, 실시예 11∼13과 같이 대폭적으로 우수하거나, 또는 실시예 14∼16과 같이 거의 동등한 성능을 나타낸다.
손실 Pcv에 대해서는, 트리폴리인산이수소알루미늄을 0.25∼2.0wt%의 범위로 첨가한 실시예 11∼16의 코어는, 표 8 및 도 12에 나타내는 바와 같이, 저융점 유리를 보강재로서 사용한 비교예 11에 비하여, 실시예 14∼16과 같이 대폭적으로 우수하거나, 또는 실시예 11∼13과 같이 거의 동등한 성능을 나타낸다.
이들 모든 조건을 고려하면, 트리폴리인산이수소알루미늄의 첨가량은, 0.25∼2.0wt%의 범위 중에서도, 1.5∼2.0wt%가, 압환 강도, 투자율 μa 및 손실 Pcv 모두가 저융점 유리의 보강재에 비교해서 우수하며, 보다 바람직한 범위이다.
(4) 다른 복합 자성 분말
도 8(b)에 나타내는 Fe기 아모퍼스의 물-가스 아토마이즈분과, 도 9(a)에 나타내는 물 아토마이즈법으로 작성한 비정질 합금 분말을 70:30 비율로 혼합해서 이루어지는 복합 자성 분말에 대하여, 스테아르산리튬 0.3wt%, 경화 촉진제로서 산화마그네슘을 25wt% 혼합한 트리폴리인산이수소알루미늄을, 표 9의 첨가량으로 혼합하고, 이 혼합 분말에 대하여, 실란커플링제 0.05wt%, 메틸페닐계 실리콘 레진을 2.0wt% 혼합하고, 150℃에서 2시간의 가열 건조를 행했다.
이것을 오프닝 350㎛의 체를 통해서 윤활제로서 스테아르산리튬을 0.3wt% 혼합했다. 이것을 실온에서 1500㎫의 압력으로 가압 성형을 행하여, 외경 16㎜, 내경 8㎜, 높이 5㎜의 링상의 압분체를 작성하고, 산소 분위기(대기) 중에서, 410℃에서 120분간의 열처리를 실시하여, 압분 자심으로 이루어지는 실시예 17의 코어를 작성했다.
비교예 15로서, 평균 입자경 1.1㎛의 비스무트계의 저융점 유리 1.5wt%를 강도 보강재로서 첨가한 코어를 제작했다.
[표 9]
Figure pat00009
이 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이, 트리폴리인산이수소알루미늄과 경화 촉진제인 산화마그네슘을 첨가한 실시예 17에서는, 저융점 유리를 보강재로서 사용한 비교예 15의 코어에 비교해서, 강도가 높아져 있다. 단, 트리폴리인산이수소알루미늄을 1.5wt% 첨가한 실시예 14에 비교하면, 실시예 14의 분쇄분 쪽이, 강도가 강하고, 손실 Pcv도 낮다. 상술한 바와 같이, 그 압분 자심을 사용하여 코일을 권회한 리액터는, 저소음의 효과가 있다고 생각된다.
(5) 혼합 타이밍
비교예 16으로서, 도 8(a)에 나타내는 Fe 아모퍼스 분쇄분과, 도 9(b)에 나타내는 물 아토마이즈법으로 작성한 비정질 합금 분말을 60:40의 비율로 혼합해서 이루어지는 복합 자성 분말에 대해서, 스테아르산리튬 0.3wt%를 혼합하고, 이 혼합 분말에 대하여, 실란커플링제 0.05wt%, 메틸페닐계 실리콘 레진을 2.0wt% 혼합하여 150℃에서 2시간의 가열 건조를 행했다.
이것을 오프닝 350㎛의 체를 통해서 윤활제로서 스테아르산리튬을 0.3wt%, 경화 촉진제로서 산화마그네슘이 25wt% 혼합되어 있는 트리폴리인산이수소알루미늄을 혼합했다.
이것을 실온에서 1500㎫의 압력으로 가압 성형을 행하여, 외경 16㎜, 내경 8㎜, 높이 5㎜의 링상의 압분체를 작성하고, 산소 분위기(대기) 중에서, 410℃에서 120분간의 열처리를 실시하여, 압분 자심제의 코어를 제작했다.
[표 10]
Figure pat00010
표 10으로부터 알 수 있는 바와 같이, 트리폴리인산이수소알루미늄을 실리콘 레진보다도 앞서 혼합한 실시예 14와, 실리콘 레진 혼합 이후에 트리폴리인산이수소알루미늄을 혼합한 비교예 16을 비교하면, 트리폴리인산이수소알루미늄을 나중에 혼합한 경우에는, 손실 Pcv 및 압환 강도에 관하여 큰 효과는 발휘되지 않는다.
(6) 제1 비정질 연자성 분말과 제2 비정질 연자성 분말의 배합 비율
상기 실시예와 같은 방법에 의해, 제1 비정질 연자성 분말과 제2 비정질 연자성 분말의 원형도 및 함유 비율을 표 11에 나타내는 바와 같이 변화시켜서, 그 특성을 측정했다. 표 11에 있어서, A는, 제1 비정질 연자성 분말을 분쇄분, 제2 비정질 연자성 분말을 물 아토마이즈법에 의한 분말로 하고, 그 함유 비율을 80:20에서부터 40:60의 5단계로 변화시키고, 각각의 비율에 대하여, 트리폴리인산이수소알루미늄을 1.5wt% 첨가한 것이다.
B는, 제1 비정질 연자성 분말을 분쇄분, 제2 비정질 연자성 분말을 물 아토마이즈법에 의한 분말로 하고, 그 함유 비율을 70:30에서부터 50:50의 3단계로 변화시키고, 각각의 비율에 대하여, 트리폴리인산이수소알루미늄을 2.0wt% 첨가한 것이다.
C는, 제1 비정질 연자성 분말을 물-가스 아토마이즈법에 의한 분말, 제2 비정질 연자성 분말을 물 아토마이즈법에 의한 분말로 하고, 그 함유 비율을 70:30로 하고, 그것에 대하여, 트리폴리인산이수소알루미늄을 1.5wt% 첨가한 것이다.
[표 11]
Figure pat00011
표 11 및 도 13의 그래프로부터 알 수 있는 바와 같이, 분쇄분과 물 아토마이즈법에 의한 분말과의 조합에서는, 트리폴리인산이수소알루미늄이 1.5wt%, 2.0wt%의 어느 것이어도, 제1 비정질 연자성 분말과 제2 비정질 연자성 분말의 함유 비율이 70:30 내지 60:40인 경우에, 특히 압환 강도가 우수하다. 또한, 실시예 18∼26의 어느 것이어도, 저융점 유리를 보강재로서 사용한 비교예 15보다도, 압환 강도가 현격히 우수하다.
(7) 저융점 유리 + 트리폴리인산이수소알루미늄
상기 실시예와 같은 방법에 의해 코어를 제조했을 경우에 있어서, 강도 보강 부재로서, 저융점 유리를 단독으로 사용한 비교예 15와, 트리폴리인산이수소알루미늄을 단독으로 사용한 경우의 실시예 20과, 저융점 유리와 트리폴리인산이수소알루미늄을 조합시켜서 사용한 실시예 27, 28의 비교를 표 12에 나타낸다.
[표 12]
Figure pat00012
이 표 12로부터 알 수 있는 바와 같이, 저융점 유리와 트리폴리인산이수소알루미늄을 조합시켜서 사용한 실시예 27, 28은, 트리폴리인산이수소알루미늄을 단독으로 사용한 실시예 20에 비하여, 그 압환 강도가 현격히 증가한다. 상술한 바와 같이, 압환 강도가 우수한 상기 압분 자심을 사용하여 코일을 권회한 리액터는, 저소음의 효과가 있다고 생각된다.

Claims (25)

  1. 연자성(軟磁性) 분말과,
    상기 연자성 분말에 대하여 0.50∼2.0wt%의 축합 인산 금속 화합물을 혼합하고,
    이 연자성 분말의 주위에 상기 축합 인산 금속 화합물의 피복을 형성한
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 축합 인산 금속 화합물은, 축합 인산알루미늄인
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 축합 인산알루미늄이,
    트리폴리인산알루미늄 또는 메타인산알루미늄의 단체(單體), 또는 그 양쪽의 혼합물인 것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 축합 인산 금속 화합물에, 경화 촉진제로서, 염기성 물질이 첨가되어 있고,
    상기 염기성 물질이, Al2O3, SiO2, MgO, Mg(OH)2, CaO, Ca(OH)2, 석면, 탈크, 플라이 애쉬(fly ash) 중 적어도 1종류인
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 경화 촉진제는,
    상기 축합 인산 금속 화합물에 대하여 10∼30wt% 첨가되어 있는
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 연자성 분말을 성형해서 구성된 코어.
  7. 연자성 분말을 성형해서 구성된 코어로서, 상기 연자성 분말의 표면은, 상기 연자성 분말에 대하여 0.5∼2.0wt%의 축합 인산 금속 화합물을 함유하는 실리카층에 의해서 덮여 있는 것을 특징으로 하는 코어.
  8. 상기 제6항 또는 제7항에 기재된 코어에 대하여, 코일을 권회(卷回)해서 구성한 것을 특징으로 하는 저소음 리액터.
  9. 연자성 분말과,
    상기 연자성 분말에 대하여 0.25∼2.0wt%의 축합 인산 금속 화합물을 혼합하고, 이 연자성 분말의 주위에 상기 축합 인산 금속 화합물의 피복을 형성한
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 연자성 분말의 분말 경도가 100㎫ 이상인 것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 축합 인산 금속 화합물은, 축합 인산알루미늄인
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 축합 인산알루미늄이, 트리폴리인산알루미늄 또는 메타인산알루미늄의 단체, 또는 그 양쪽의 혼합물인,
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  13. 연자성 분말과, 상기 연자성 분말에 대하여 0.20∼0.80wt%의 축합 인산 금속 화합물을 혼합하고,
    절연 미분말을 더 혼합하고, 이 연자성 분말의 주위에 상기 축합 인산 금속 화합물을 함유하는 피복을 형성한
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 절연 미분말은, 상기 연자성 분말에 대하여, 0.1∼0.6wt% 혼합하는
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    상기 절연 미분말은, Al2O3
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 축합 인산 금속 화합물은, 축합 인산알루미늄인
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 축합 인산알루미늄이, 트리폴리인산알루미늄 또는 메타인산알루미늄의 단체, 또는 그 양쪽의 혼합물인
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  18. 비정질(非晶質) 연자성 분말에,
    상기 비정질 연자성 분말에 대하여 0.25∼2.0wt%의 축합 인산 금속 화합물을 혼합하고,
    상기 비정질 연자성 분말의 주위에 상기 축합 인산 금속 화합물의 피복을 형성한
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 비정질 연자성 분말이, 소정의 평균 입자경을 갖는 제1 비정질 연자성 분말과,
    상기 제1 비정질 연자성 분말보다 평균 입자경이 작은 비정질로 구성된 제2 비정질 연자성 분말을 혼합해서 얻어지는 복합 자성 분말인
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서,
    상기 제1 비정질 연자성 분말이 분쇄분이고,
    상기 제2 비정질 연자성 분말이 아토마이즈법에 의하여 얻어진 연자성 분말인
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  21. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 축합 인산 금속 화합물이, 축합 인산알루미늄인
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 축합 인산알루미늄이 트리폴리인산알루미늄 또는 메타인산알루미늄의 단체, 또는 양자의 혼합물인
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  23. 제18항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 축합 인산 금속 화합물에, 경화 촉진제로서, 염기성 물질이 첨가되어 있고,
    상기 염기성 물질이, Al2O3, SiO2, MgO, Mg(OH)2, CaO, Ca(OH)2, 석면, 탈크, 플라이 애쉬 중 적어도 1종류인
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  24. 제18항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 축합 인산 금속 화합물에 더해서, 저융점 유리를 보강재로서 첨가한
    것을 특징으로 하는 연자성 분말.
  25. 제18항 내지 제24항 중 어느 한 항에 기재된 연자성 분말을 성형해서 구성된 코어.
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