CN114388215A - 非晶粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种未经包覆工艺的非晶粉末及其制备方法，其中，非晶粉末表面具有防锈层，且所述非晶粉末中元素的原子百分比如式(1)所示：Fe100‑a‑b‑c‑d‑e‑f‑gBaPbSicCdCreMnfNbg(1)；其中，74.7≤100‑a‑b‑c‑d‑e‑f‑g≤84.8，8.7≤a≤18.4，3.0≤b≤4.5，0.5≤c≤5.0，0≤d≤4.0，0≤e≤2.8，0.1≤f≤0.5，0≤g≤2.5；且，0.15≤b/(b+c)≤0.35。

Description

非晶粉末及其制备方法
技术领域
本发明实施例涉及非晶制粉技术领域，尤其涉及一种非晶粉末及其制备方法。
背景技术
磁性器件越来越来越朝着小型化和高频化发展，要求磁性材料具有高磁导率、优异抗饱和性和超低的功率损耗等优点。磁粉芯作为磁性器件的核心部件，对于材料的选型提出了更高的要求。铁基非晶材料具备低磁晶各向异性、高电阻率等特性，使得铁基非晶磁粉芯相比于传统的铁氧体、铁硅和铁硅铝磁粉芯，在高频下表现出磁导率稳定、损耗低、温度稳定性好等优点。此外铁基非晶磁粉芯相比于铁镍、铁镍钼等磁粉芯又具有成本低，适合批量生产等优点。因此，铁基非晶粉末成为新型高性能磁粉芯的首选材料。
铁基非晶粉末主要通过破碎法和雾化法制备。破碎法制备的非晶粉末具有尖锐的棱角，粉末很难被包覆均匀，此外在磁粉芯压制过程中尖角会刺破包覆层导致损耗大幅升高。雾化法制备非晶粉末包括气雾化法、水雾化法和水汽联合雾化法。其中气雾化法由于其冷却介质比热小，冷却速率低，只能用于制备某些Fe含量低、非晶形成能力高的非晶粉末；水气联合雾化设备复杂，产能低，成本高，不能快速大规模推广。
水雾化法制备金属粉末是采用高压水作为雾化介质冲击液态金属流，其冷却速度越快，用于制备非晶粉末具有成本低、生产效率高、成分适用性广的优势。然而相比于气雾化和水气联合雾化，水雾化过程中金属液滴来不及在表面张力的作用下球化就被水冷却凝固，因此颗粒球形度较差，容易出现卫星球、毛刺等缺陷，不利于后端的包覆和压制工艺。此外水雾化粉末在后续烘干过程中会与水蒸气、氧气在高温下充分接触，导致粉末氧含量骤增，降低粉末的电磁性能。因此提高水雾化非晶粉末的球形度、降低粉末的氧含量对于推广非晶合金产业化具有重要意义。
发明内容
本申请实施例提供了一种非晶粉末及其制备方法，该方法生成效率高、成本低，并且制备的非晶粉末氧含量低，且球形度好。
第一方面，提供了一种未经包覆工艺的非晶粉末，所述非晶粉末表面具有防锈层，且所述非晶粉末中元素的原子百分比如式(1)所示：
Fe100-a-b-c-d-e-f-gBaPbSicCdCreMnfNbg (1)
其中，74.7≤100-a-b-c-d-e-f-g≤84.8，8.7≤a≤18.4，3.0≤b≤4.5，0.5≤c≤5.0，0≤d≤4.0，0≤e≤2.8，0.1≤f≤0.5，0≤g≤2.5；
且，0.15≤b/(b+c)≤0.35。
在一个实施例中，所述非晶粉末由水雾化法制备，且在大气气氛下烘干，其中，所述非晶粉末在所述烘干完成时的氧含量为100-1000ppm。
在一个实施例中，所述非晶粉末在烘干后放入到第一环境中进行存放；所述第一环境的温度为20℃-45℃，湿度为40-85％；其中，所述非晶粉末在所述第一环境中存放时的第一氧增量小于300ppm；所述第一氧增量为所述非晶粉末在所述第一环境中存放7天时的氧含量减去所述非晶粉末在所述烘干完成时的氧含量，而得到的差值；所述非晶粉末在所述第一环境时的第二氧增量小于500ppm；所述第二氧增量为所述非晶粉末在所述第一环境中存放15天时的氧含量减去所述非晶粉末在所述烘干完成时的氧含量，而得到的差值。
在一个实施例中，所述非晶粉末的激光粒度D50为4-20μm，球形度＞0.95。
在一个实施例中，所述非晶粉末的晶化焓为50-200J/g。
第二方面，提供了一种如第一方面所述的非晶粉末的制备方法，包括如下步骤：
a)，按照如式(1)所示的元素原子百分含量进行配料后，熔炼，得到合金液；
b)，使用含有第一防锈剂的雾化水，对所述合金液进行水雾化制粉，得到所述非晶粉末；其中，在所述雾化水中，所述第一防锈剂的质量分数为0.5％-4％；
c)，烘干所述非晶粉末；
其中，
Fe100-a-b-c-d-e-f-gBaPbSicCdCreMnfNbg (1)
其中，74.7≤100-a-b-c-d-e-f-g≤84.8，8.7≤a≤18.4，3.0≤b≤4.5，0.5≤c≤5.0，0≤d≤4.0，0≤e≤2.8，0.1≤f≤0.5，0≤g≤2.5；
且，0.15≤b/(b+c)≤0.35。
在一个实施例中，所述第一防锈剂为水性防锈剂。
在一个实施例中，所述水性防锈剂为长碳链羧酸酯和/或三乙醇胺硼酸酯。
在一个实施例中，在所述水雾化制粉过程中，所述雾化水比上所述合金液的流量为12-60，且雾化水压为40-80MPa。
在一个实施例中，在对所述合金液进行所述水雾化制粉之前，将所述合金液加热到熔点以上250-350℃，并保温20-40分钟；在所述水雾化制粉过程中，所述合金液的流量为3-15kg/min。
在一个实施例中，在120℃、大气气氛下，烘干所述非晶粉末。
第三方面，提供了一种防锈剂在水雾化制粉中的用途。
在一个实施例中，所述防锈剂为水性防锈剂。
在一个实施例中，所述水性防锈剂为长碳链羧酸酯和/或三乙醇胺硼酸酯。
本申请实施例提供的制备方法，可以在水雾化制粉过程为非晶粉末添加防锈层，即无需经过制粉后的专门防锈包覆工艺，就可以使得非晶粉末颗粒表面具有防锈层，防锈层可以在烘干过程以及在后续的存放过程中，阻止氧、水等分子与非晶粉末的接触，降低氧增量。由此，本申请实施例制备的非晶粉末在经过水雾化制粉后，可以在大气气氛下烘干即可，无需惰性气体氛围。而现有技术制备的非晶粉末，在水雾化制粉完成后，需要在惰性气体氛围或者真空下，烘干非晶粉末。
本申请实施例制备的非晶粉末，无需经过制粉后的防锈包覆工艺，就可以长时间存放，并保持较低的氧含量，且具有较好的球形度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请披露的多个实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请披露的多个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请实施例1制备的非晶粉末的扫描电子显微镜(scanning electronmicroscope，SEM)的扫描电镜图像；
图2为本申请实施例2制备的非晶粉末的SEM扫描电镜图像；
图3为本申请实施例3制备的非晶粉末的SEM扫描电镜图像；
图4为本申请实施例1-3制备的非晶粉末的X射线衍射(diffraction of x-rays，XRD)图谱；
图5为本申请对比例1-2制备的非晶粉末的XRD图谱；
图6为本申请对比例3-4制备的非晶粉末的XRD图谱；
图7为本申请对比例5制备的非晶粉末的SEM扫描电镜图像；
图8为本申请对比例6制备的非晶粉末的SEM扫描电镜图像；
图9为本申请对比例7制备的非晶粉末的SEM扫描电镜图像；
图10为本申请对比例8制备的非晶粉末的SEM扫描电镜图像。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行描述。
本申请实施例提供了一种非晶粉末制备方法，利用水雾化工艺，制备非晶粉末。其中，在非晶粉末的水雾化过程中，可以在非晶粉末颗粒表面形成防锈层。由此，在后续烘干过程以及存放过程中，非晶粉末颗粒表面的防锈层可以阻止氧、水等分子与非晶粉末颗粒的接触，降低非晶粉末的氧含量，以及降低氧增量。
并且，在本申请实施例提供的水雾化工艺中，采用大流量小压力的方式，即雾化水流量大，雾化压力小的方式，对合金液进行破碎、冷却，提高了非晶粉末颗粒的球形度。
对本申请实施例提供的非晶粉末制备方法及制备的非晶粉末进行详细介绍。
本申请实施例的非晶粉末制备方法可以制备铁基非晶粉末。其中，可以制备的铁基非晶粉末的合金成分(原子百分比)如式(1)所示。
Fe100-a-b-c-d-e-f-gBaPbSicCdCreMnfNbg (1)
其中，74.7≤100-a-b-c-d-e-f-g≤84.8，8.7≤a≤18.4，3.0≤b≤4.5，0.5≤c≤5.0，0≤d≤4.0，0≤e≤2.8，0.1≤f≤0.5，0≤g≤2.5。并且，0.15≤b/(b+c)≤0.35。
Fe可以提高非晶粉末的饱和磁化强度，但是非晶形成能力随着Fe含量的升高而降低。本申请的发明人经过大量实验发现，Fe的原子百分比77.5-83.2时，可以兼顾饱和磁化强度和非晶形成能力。
在非金属元素中，B、P、Si、C元素可以提升非晶形成能力，其中B和P元素的提升效果最显著。并且，P元素可以降低钢水黏度，提高粉末的球形度。本申请的发明人经过大量实验发现，B元素的占比为3.0≤b≤4.5，P元素的占比为0.5≤c≤5.0，且P与B元素的之间的配比为0.15≤b/(b+c)≤0.35时，可以提高非晶粉末的球形度。
Cr元素的添加可以提高非晶粉末的抗氧化能力，但是过量添加会降低非晶粉末的饱和磁化强度。本申请的发明人经过大量实验发现，Cr的原子占比为0-2.8时，可以兼顾非晶粉末的抗氧化能力和饱和磁化强度。
Mn元素在钢水中具有脱氧和脱硫的作用，可以提高钢水流动性，提高粉末球形度。本申请的发明人经过大量实验发现，Mn的原子百分比为0.1-0.5时，可以在提高钢水流动性和非晶粉末球形度的同时，不影响非晶粉末的其他性能。
Nb作为大半径原子可以提高体系的混乱度，提高非晶形成能力，本申请的发明人经过大量实验发现，Nb的原子百分比为0-2.5时，可以在提高非晶形成能力的同时，不影响非晶粉末的其他性能。
上文介绍了，非晶粉末的合金成分。接下来，介绍非晶粉末的总体制备过程。
首先，按照式(1)所示的组分，准备合金原材料。将合金原材料加热熔化，并在合金熔点以上250-350℃保温20-40min,以提高合金熔体的流动性。
在水雾化制粉时，雾化水流采用大流量小压力(即雾化水的流量大，雾化压力小)的方式对合金熔体进行破碎。具体而言，雾化过程的合金熔体的流量为3-15kg/min，水液比(雾化水流量/合金熔体流量)为12-60。其中，大的水液比可以提高冷却速度，是形成非晶的必要条件。在保证水流量的前提下将雾化压力降至40-80MPa，以提高粉末颗粒的球形度。
其中，在水雾化制粉之前，在雾化水中加入质量分数为0.5％-4％水性防锈剂。即水雾化制粉所采用的雾化水中，含有质量分数为0.5％-4％水性防锈剂。在一个例子中，水性防锈剂具体为长碳链羧酸酯。在一个例子中，水性防锈剂具体为三乙醇胺硼酸酯。在一个例子中，水性防锈剂具体为长碳链羧酸酯和三乙醇胺硼酸酯的组合物。其中，水性防锈剂可以在铁基非晶粉末颗粒表面形成防锈层的原理为：有机羧酸醇胺盐和/或烷基醇酰胺分子中的氧氮原子的孤对电子，可与铁的空轨道作用生成络合物膜，包覆在铁基非晶粉末颗粒表面。该络合物膜作为防锈层，在非晶粉末的烘干过程以及在后续的存放过程中，可以阻止氧、水等分子与非晶粉末的接触，降低氧增量。
将水雾化制粉所制备的非晶粉末从水中取出，在120℃、大气气氛下烘干，即可得到所需的非晶粉末。
也就是说，相对于现有技术中的非晶粉末在制备后，通过专门的包覆工艺为非晶粉末包覆防锈层，本申请实施例提供的制备方法，可以在水雾化制粉过程为非晶粉末添加防锈层，即无需经过制粉后的专门防锈包覆工艺，就可以使得非晶粉末颗粒表面具有防锈层，防锈层可以在烘干过程以及在后续的存放过程中，阻止氧、水等分子与非晶粉末的接触，降低氧增量。由此，本申请实施例制备的非晶粉末在经过水雾化制粉后，可以在大气气氛下烘干即可，无需惰性气体氛围。而现有技术制备的非晶粉末，在水雾化制粉完成后，需要在惰性气体氛围或者真空下，烘干非晶粉末。
本申请实施例制备的非晶粉末，无需经过制粉后的防锈包覆工艺，就可以长时间存放，并保持较低的氧含量。
其中，可以将烘干后的非晶粉末(未经过水雾化制粉后的防锈包覆工艺)，放置在温度20℃-45℃，湿度为40-85％的环境A1中。然后，观察非晶粉末的氧增量。
其中，在环境A1中，放置7天的氧增量小于300ppm。其中，放置7天的氧增量具体为：非晶粉末在环境A1中存放7天时的氧含量减去，非晶粉末在烘干完成时的氧含量，而得到的差值。
其中，在环境A1中，放置15天的氧增量小于500ppm。其中，放置15天的氧增量具体为：非晶粉末在环境A1中存放15天时的氧含量减去，非晶粉末在烘干完成时的氧含量，而得到的差值。
本申请实施例制备的非晶粉末具有良好的球形度。具体而言，本申请实施例制备的非晶粉末的激光粒度D50为4-20μm，球形度＞0.95。
本申请实施例制备的非晶粉末具有较高的晶化焓，所具有的晶化焓为50-200J/g。
接下来，在具体实施例中，对本申请提供的非晶粉末制备方法和非晶粉末进行举例说明。
实施例1
本实施例包括如下步骤：
步骤101：合金冶炼，原子百分比计分别为：12.0％B，3.7％P，0.6％Si，1.5％C，1.5％Cr，0.3％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤102：水雾化制粉，向水中添加质量分数为1.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为10kg/min,水液比为15，雾化水压为60MPa；
步骤103：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形非晶粉；
步骤104：检测，粉末D50为11.7μm，球形度为0.96，晶化焓为89J/g，氧含量为751ppm；
步骤105：取步骤103的非晶粉末，在温度为20℃，湿度为40％的环境下存放7天后氧增量为35ppm，存放15天后氧增量为59ppm。
其中，步骤103制备的非晶粉末的外貌如图1所示，X射线衍射(diffraction of x-rays，XRD)结果如图4所示。
实施例2
本实施例包括如下步骤：
步骤201：合金冶炼，原子百分比计分别为：10.2％B，4.0％P，5.0％Si，1.6％C，1.7％Cr，0.1％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤202：水雾化制粉，向水中添加质量分数为2.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为10kg/min,水液比为15，雾化水压为60MPa；
步骤203：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形非晶粉；
步骤204：粉末检测，粉末D50为10.6μm，球形度为0.97，晶化焓为125J/g，氧含量为628ppm；
步骤205：取步骤203的非晶粉末，在温度为30℃，湿度为65％的环境下存放7天后氧增量为134ppm，存放15天后氧增量为347ppm。
其中，步骤203制备的非晶粉末的外貌如图2所示，XRD结果如图4所示。
实施例3
本实施例包括如下步骤：
步骤301：合金冶炼，原子百分比计分别为：10.1％B，3.7％P，0.9％Si，1.2％C，1.3％Cr，0.3％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤302：水雾化制粉，向水中添加质量分数为3.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为10kg/min,水液比为15，雾化水压为60MPa；
步骤303：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形非晶粉；
步骤304：检测，粉末D50为12.2μm，球形度为0.95，晶化焓为55J/g，氧含量为434ppm。
步骤305：取步骤303的非晶粉末，在温度为40℃，湿度为65％的环境下存放7天后氧增量为158ppm，存放15天后氧增量为384ppm。
其中，步骤303制备的非晶粉末的外貌如图3所示，XRD结果如图4所示。
实施例4
本实施例包括如下步骤：
步骤401：合金冶炼，原子百分比计分别为：13.6％B，3.6％P，0.9％Si，1.4％C，1.0％Nb，0.5％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、铌铁、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤402：水雾化制粉，向水中添加质量分数为4.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为10kg/min,水液比为15，雾化水压为60MPa；
步骤403：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形非晶粉；
步骤404：检测，粉末D50为14.5μm，球形度为0.95，晶化焓为55J/g，氧含量为408ppm。
步骤405：取步骤403的非晶粉末，在温度为45℃，湿度为85％的环境下存放7天后氧增量为286ppm，存放15天后氧增量为492ppm。
实施例1至实施例4的合金成分满式(1)所示的成分范围，在给定的工艺条件下均能获得球形非晶粉末，表面光滑，卫星球少，氧含量低于1000ppm。
实施例5
本实施例包括如下步骤：
步骤501：合金冶炼，原子百分比计分别为：12.0％B，3.7％P，0.6％Si，1.5％C，1.5％Cr，0.3％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤502：水雾化制粉，向水中添加质量分数为1.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为5kg/min,水液比为30，雾化水压为60MPa；
步骤503：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形非晶粉；
步骤504：检测，粉末D50为8.3μm，球形度为0.97，晶化焓为146J/g，氧含量为860ppm。
实施例6
本实施例包括如下步骤：
步骤601：合金冶炼，原子百分比计分别为：12.0％B，3.7％P，0.6％Si，1.5％C，1.5％Cr，0.3％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤602：水雾化制粉，向水中添加质量分数为3.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为3kg/min,水液比为60，雾化水压为60MPa；
步骤603：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形非晶粉；
步骤604：检测，粉末D50为4.2μm，球形度为0.98，晶化焓为168J/g，氧含量为946ppm。
在实施例5和实施例6中，降低了雾化钢流量，提高了水液比，粉末粒度降低，球形度提高。
实施例7
本实施例包括如下步骤：
步骤701：合金冶炼，原子百分比计分别为：10.2％B，4.0％P，5.0％Si，1.6％C，1.7％Cr，0.1％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤702：水雾化制粉，向水中添加质量分数为2.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为10kg/min,水液比为15，雾化水压为40MPa；
步骤703：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形非晶粉；
步骤704：粉末检测，粉末D50为16.2μm，球形度为0.98，晶化焓为109J/g，氧含量为291ppm。
实施例8
本实施例包括如下步骤：
步骤801：合金冶炼，原子百分比计分别为：10.2％B，4.0％P，5.0％Si，1.6％C，1.7％Cr，0.1％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤802：水雾化制粉，向水中添加质量分数为2.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为10kg/min,水液比为15，雾化水压为80MPa；
步骤803：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形非晶粉；
步骤804：粉末检测，粉末D50为8.9μm，球形度为0.95，晶化焓为128J/g，氧含量为434ppm。
实施例7和实施例8改变了雾化水压，在40-80MPa的范围内均能得到球形非晶粉末。
对比例一
本对比例包括如下步骤：
步骤111：合金冶炼，原子百分比计分别为：9.7％B，3.8％P，0.6％Si，0.8％C，1.7％Cr，0.1％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤112：水雾化制粉，向水中添加质量分数为1.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为10kg/min,水液比为15，雾化水压为60MPa；
步骤113：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形粉末；
步骤114：粉末检测，粉末D50为12.4μm，球形度为0.95，粉末部分已结晶，晶化焓为32J/g，氧含量为980ppm。
其中，步骤113制备的非晶粉末的XRD结果如图5所示。
其中，对比例一的合金中的Fe含量超出式(1)所给出的范围，非晶形成能力差，无法制备得到非晶粉末。
对比例二
本对比例包括如下步骤：
步骤211：合金冶炼，原子百分比计分别为：9.8％B，0.8％P，7.7％Si，2.0％C，1.9％Cr，0.1％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤212：水雾化制粉，向水中添加质量分数为1.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为10kg/min,水液比为15，雾化水压为60MPa；
步骤213：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到不规则形状粉；
步骤214：粉末检测，粉末D50为13.6μm，球形度为0.72，晶化焓为25J/g，氧含量为745ppm。
其中，步骤213制备的非晶粉末的XRD结果如图5所示。
对比例二的P含量低于式(1)所给的范围，非晶形成能力差，无法制备得到非晶粉末，此外钢水流动性差，粉末球形度低。
对比例三
本对比例包括如下步骤：
步骤311：合金冶炼，原子百分比计分别为：12.0％B，3.7％P，0.6％Si，1.5％C，1.5％Cr，0.3％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤312：水雾化制粉，向水中添加质量分数为1.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为20kg/min,水液比为7.5，雾化水压为60MPa；
步骤313：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形合金粉末；
步骤314：粉末检测，粉末D50为14.8μm，球形度为0.96，晶化焓为26J/g，氧含量为628pm。
对比例四
本对比例包括如下步骤：
步骤411：合金冶炼，原子百分比计分别为：10.2％B，4.0％P，5.0％Si，1.6％C，1.7％Cr，0.1％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤412：水雾化制粉，向水中添加质量分数为2.0％的水性防锈剂，雾化过程钢流量为20kg/min,水液比为7.5，雾化水压为60MPa；
步骤413：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形合金粉末；
步骤414：粉末检测，粉末D50为16.4μm，球形度为0.97，晶化焓为29J/g，氧含量为492pm。
对比例三和对比例四的雾化钢流量为20kg/min，水液比小于12，冷却能力差，其中，如图6所示，在XRD图谱上出现结晶峰，表示对比例3-5的方案不能制备得到非晶粉末。
对比例五
本对比例包括如下步骤：
步骤511：合金冶炼，原子百分比计分别为：12.0％B，3.7％P，0.6％Si，1.5％C，1.5％Cr，0.3％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤512：水雾化制粉，雾化水中不加防锈剂，雾化过程钢流量为10kg/min,水液比为15，雾化水压为90MPa；
步骤513：烘干，将所得粉末在氮气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形合金粉末；
步骤514：粉末检测，粉末D50为9.8μm，球形度为0.71，晶化焓为96J/g，氧含量为962pm；
步骤515：取步骤513的非晶粉末，在温度为20℃，湿度为40％的环境下存放7天后氧增量为315ppm，存放15天后氧增量为507ppm。
其中，步骤513制备的非晶粉末的外貌如图7所示。
对比例六
本对比例包括如下步骤：
步骤611：合金冶炼，原子百分比计分别为：10.2％B，4.0％P，5.0％Si，1.6％C，1.7％Cr，0.1％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤612：水雾化制粉，雾化水中不加防锈剂，雾化过程钢流量为20kg/min,水液比为7.5，雾化水压为100MPa；
步骤613：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形合金粉末；
步骤614：粉末检测，粉末D50为7.4μm，球形度为0.59，晶化焓为108J/g，氧含量为2996pm；
步骤615：取步骤613的非晶粉末，在温度为30℃，湿度为65％的环境下存放7天后氧增量为1045ppm，存放15天后氧增量为1944ppm。
对比例五和对比例六的雾化水压大于80MPa，水流速度增大，雾化区域更集中，雾化面积减小，在钢液边缘区域出现雾化死区，得到的非晶粉末球形度差。
其中，步骤613制备的非晶粉末的外貌如图8所示。
对比例七
本对比例包括如下步骤：
步骤711：合金冶炼，原子百分比计分别为：12.0％B，3.7％P，0.6％Si，1.5％C，1.5％Cr，0.3％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤712：水雾化制粉，雾化水中不加防锈剂，雾化过程钢流量为10kg/min,水液比为15，雾化水压为60MPa；
步骤713：烘干，将所得粉末在氮气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形非晶粉；
步骤714：检测，粉末D50为11.9μm，球形度为0.96，晶化焓为82J/g，氧含量为912ppm。
步骤715：取步骤713的非晶粉末，在温度为40℃，湿度为65％的环境下存放7天后氧增量为2502ppm，存放15天后氧增量为3652ppm。
其中，步骤713制备的非晶粉末的外貌如图9所示。
对比例八
本对比例包括如下步骤：
步骤811：合金冶炼，原子百分比计分别为：12.0％B，3.7％P，0.6％Si，1.5％C，1.5％Cr，0.3％Mn,其余为Fe。按合金成分进行配料，选用工业纯铁、金属硅、工业硼铁、磷铁、碳粉、金属铬、电解锰为原料，将合金原料熔化，在1400℃保温30min后浇注；
步骤812：水雾化制粉，雾化水中不加防锈剂，雾化过程钢流量为10kg/min,水液比为15，雾化水压为60MPa；
步骤813：烘干，将所得粉末在大气气氛下烘干，温度为120℃，得到球形非晶粉；
步骤814：粉末检测，粉末D50为11.6μm，球形度为0.95，晶化焓为88J/g，氧含量为3090ppm。
步骤815：取步骤813的非晶粉末，在温度为45℃，湿度为85％的环境下存放7天后氧增量为3649ppm，存放15天后氧增量为4554ppm。
其中，步骤813制备的非晶粉末的外貌如图10所示。
上述各实施例和各对比例的制备参数以及性能参数如表1所示。
表1
Figure BDA0003501563710000171
Figure BDA0003501563710000181
上述实施例1-4和对比例5-8制备的非晶粉末的存放环境参数以及氧增量如表2所示。
表2
Figure BDA0003501563710000182
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的技术方案的基础之上，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种未经包覆工艺的非晶粉末，其特征在于，所述非晶粉末表面具有防锈层，且所述非晶粉末中元素的原子百分比如式(1)所示：
Fe100-a-b-c-d-e-f-gBaPbSicCdCreMnfNbg (1)
其中，74.7≤100-a-b-c-d-e-f-g≤84.8，8.7≤a≤18.4，3.0≤b≤4.5，0.5≤c≤5.0，0≤d≤4.0，0≤e≤2.8，0.1≤f≤0.5，0≤g≤2.5；
且，0.15≤b/(b+c)≤0.35。
2.根据权利要求1所述的非晶粉末，其特征在于，所述非晶粉末由水雾化法制备，且在大气气氛下烘干，其中，所述非晶粉末在所述烘干完成时的氧含量为100-1000ppm。
3.根据权利要求2所述的非晶粉末，其特征在于，所述非晶粉末在烘干后放入到第一环境中进行存放；所述第一环境的温度为20℃-45℃，湿度为40-85％；
其中，所述非晶粉末在所述第一环境中存放时的第一氧增量小于300ppm；所述第一氧增量为所述非晶粉末在所述第一环境中存放7天时的氧含量减去所述非晶粉末在所述烘干完成时的氧含量，而得到的差值；
所述非晶粉末在所述第一环境时的第二氧增量小于500ppm；所述第二氧增量为所述非晶粉末在所述第一环境中存放15天时的氧含量减去所述非晶粉末在所述烘干完成时的氧含量，而得到的差值。
4.根据权利要求1-3任一项所述的非晶粉末，其特征在于，所述非晶粉末的激光粒度D50为4-20μm，球形度＞0.95。
5.根据权利要求1-3任一项所述的非晶粉末，其特征在于，所述非晶粉末的晶化焓为50-200J/g。
6.如权利要求1-5任一项所述的非晶粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)，按照如式(1)所示的元素原子百分含量进行配料后，熔炼，得到合金液；
b)，使用含有第一防锈剂的雾化水，对所述合金液进行水雾化制粉，得到所述非晶粉末；其中，在所述雾化水中，所述第一防锈剂的质量分数为0.5％-4％；
c)，烘干所述非晶粉末；
其中，
Fe100-a-b-c-d-e-f-gBaPbSicCdCreMnfNbg (1)
其中，74.7≤100-a-b-c-d-e-f-g≤84.8，8.7≤a≤18.4，3.0≤b≤4.5，0.5≤c≤5.0，0≤d≤4.0，0≤e≤2.8，0.1≤f≤0.5，0≤g≤2.5；
且，0.15≤b/(b+c)≤0.35。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一防锈剂为水性防锈剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述水性防锈剂为长碳链羧酸酯和/或三乙醇胺硼酸酯。
9.根据权利要求6-8任一项所述的方法，其特征在于，在所述水雾化制粉过程中，所述雾化水比上所述合金液的流量为12-60，且雾化水压为40-80MPa。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在对所述合金液进行所述水雾化制粉之前，将所述合金液加热到熔点以上250-350℃，并保温20-40分钟；在所述水雾化制粉过程中，所述合金液的流量为3-15kg/min。
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在120℃、大气气氛下，烘干所述非晶粉末。
12.防锈剂在水雾化制粉中的用途。
13.根据权利要求12所述的用途，其特征在于，所述防锈剂为水性防锈剂。
14.根据权利要求13所述的用途，其特征在于，所述水性防锈剂为长碳链羧酸酯和/或三乙醇胺硼酸酯。
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