CN116043138A - 一种铁基非晶软磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁基非晶软磁材料及其制备方法。其中铁基非晶软磁材料的合金成分满足关系式：(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100‑xMx，式中M为选自Nb、Mo、Mn和Cr中的至少两种，下标x表示合金元素的原子百分比并且满足x≤3。本发明以Fe，Si，B，P，M等合金为原料，通过合金熔炼，造渣，高压水雾化破碎，制得了一种性能优异的铁基非晶软磁粉末。
Description
技术领域
本发明主要涉及一种新材料技术领域，特别涉及一种铁基非晶软磁材料及其制备方法。
背景技术
随着电力电子器件向高频化、轻量化方向的发展，对其中所用的软磁材料的性能指标要求越来越高。而铁基非晶软磁材料恰恰具有优异的综合软磁性能，即高的饱和磁感应强度、较高的磁导率、较低的铁损、矫顽力等优点，被广泛应用于高频开关电源变压器、高中频大功率变压器、电子变压器、等电力电子器件中。特别是铁基非晶磁粉芯，它是一种由非晶粉末与绝缘介质复合后经压制或烧结而成的复合材料，一方面降低了磁粉芯在应用过程中产生的涡流损耗，使其更适用于高频率环境中；另一方面，由于磁粉芯中存在有一定体积的间隙，使得磁粉芯具有良好的频率特性，并且突破铁基非晶薄带卷绕铁芯制品无法应用于异型磁芯的局限性。
近年来铁基非晶软磁粉末的制备及应用愈加受到重视，常用的制粉方法有气雾化法、水雾化法及带材破碎法等。气雾化法制粉的优点是球型度好、氧含量低，缺点则是雾化能力较差，对成分的非晶形成能力要求严苛，难以获得细粉，无法提高粉末的收得率，成本较高。水雾化法制粉的优点是雾化能力较强，容易获得细粉，并且冷速快，对成分的非晶形成能力要求不高，成本较低，缺点则是粉末形貌稍差，氧含量高。带材破碎法则是将退火后的非晶带材进行球磨或者气流磨，优点是能获得较细的粉末，且成本低，但是破碎的过程中容易引入应力及杂质，导致粉末的组分不均匀，且形貌较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种铁基非晶软磁材料及其制备方法，解决现有技术无法制备具有良好球型度的非晶态粉末的铁基非晶软磁材料，导致磁粉芯中绝缘包覆不稳定、不利于高频应用等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种铁基非晶软磁材料，其合金成分满足关系式：(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100-xMx，式中M为选自Nb、Mo、Mn和Cr中的至少两种，下标x表示合金元素的原子百分比并且满足x≤3。
优选实施例中，所述合金成分的关系式中，M的原子百分比为：。
优选实施例中，所述合金成分的关系式中Fe的原子百分比为72-75。
优选实施例中，所述合金成分的关系式中Si的原子百分比为8-9。
优选实施例中，所述合金成分的关系式中B的原子百分比为9-10。
优选实施例中，所述合金成分的关系式中P的原子百分比为3-4。
进一步地，所述铁基非晶软磁材料的形态为非晶态球型粉末。所述铁基非晶软磁材料是由Fe，Si，B，P，M对应的合金原料，通过合金熔炼，造渣，高压水雾化破碎而制得。
进一步地，所述非晶态球型粉末的D50在10~20 μm，矫顽力低于150 A/m。所述非晶态球型粉末的形貌图为图4或图6。
本发明提供一种铁基非晶软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照如上所述任一实施例的铁基非晶软磁材料的合金成分的关系式：(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100-xMx，换算成质量比称取各合金原料进行配料；
步骤2，将所述合金原料置于熔炼炉内熔炼；
步骤3，将所述的原料熔化形成钢液，保温至预定温度后对钢液进行造渣；
步骤4，除渣后的钢液通过高压水雾化设备进行粉末制备；
步骤5，将所述粉末进行干燥，获得如上所述实施例的铁基非晶软磁材料的非晶态球型粉末。
进一步地，所述步骤1中，各原料的纯度应为工业原料；所述步骤2中，将所述合金原料置于50 kg中频感应熔炼炉内熔炼；熔炼是在大气环境下进行的感应熔炼；所述步骤4中，钢液造渣后保温时间为5~10 min；高压水雾化所使用压力为50~100 MPa。
本发明的有益效果是：
本发明铁基非晶软磁材料的合金成份，基于熔融合金的粘度、流动性、表面张力及抗氧化能力与不同的水雾化制备工艺之间的匹配性，从而获得不同粒径且具有良好球型度的非晶态粉末。通过其合金成分的调整，粉末不仅提高了非晶度，同时粉末的形貌得到了极大的改善。
上述技术特征，以及本发明技术方案的其他特征、目的和优点将结合本发明的各种实施例及附图进行描述。然而，所揭露的说明性实施例仅仅是示例，并不用于限定本发明的范围。
附图说明
图1为本发明实施例1中(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1非晶粉末的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1中(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1非晶粉末的形貌图。
图3为本发明实施例2中(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)98.5Nb1Cr0.5非晶粉末的X射线衍射图谱。
图4为本发明实施例2中(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)98.5Nb1Cr0.5非晶粉末的形貌图。
图5为本发明实施例3中(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)97Nb2Cr1非晶粉末的X射线衍射图谱。
图6为本发明实施例3中(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)97Nb2Cr1非晶粉末的形貌图。
图7为本发明对比例1中(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100非晶粉末的X射线衍射图谱。
图8为本发明对比例1中(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100非晶粉末的形貌图。
具体实施方式
本发明所提供的附图及下述某些实施例的描述并非将发明限制在这些实施例中，而是提供给本领域任何一个普通技术人员来制造和使用本发明。
下述实例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明所披露的端点值的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应视为在本文中具体公开。
本发明涉及一种铁基非晶软磁材料，其形态为非晶态球型粉末，其合金成分满足关系式：
(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100-xMx （式1）
式中M为选自Nb、Mo、Mn和Cr中的至少两种，下标x表示合金元素的原子百分比并且满足。
优选实施例中，铁基非晶软磁材料中Fe的原子百分比为72-75。
优选实施例中，铁基非晶软磁材料中Si的原子百分比为8-9。
优选实施例中，铁基非晶软磁材料中B的原子百分比为9-10。
优选实施例中，铁基非晶软磁材料中P的原子百分比为3-4。
优选实施例中，铁基非晶软磁材料中M的原子百分比为1-3。
本发明的铁基非晶软磁材料，其材料特征为非晶态球型粉末。该粉末的D50在10~20 μm，矫顽力低于150 A/m。
可以通过调整铁基非晶软磁材料成分中M元素的种类及含量从而调整熔融合金的粘度、流动性、表面张力及抗氧化能力，使之与不同的水雾化制备工艺保持良好的匹配性，从而获得不同粒径且具有良好球型度的非晶态粉末，极大提高绝缘包覆工艺稳定性，使其在高频应用中兼具高的磁导率及低的损耗。该铁基非晶软磁材料中Fe元素高且贵金属元素含量低，粉末收率高，极大的降低了生产成本，拓宽了铁基非晶粉末的应用领域。
本发明的铁基非晶软磁材料所采用的非晶合金成分为具有较高饱和磁感应强度（1.51 T）和较低矫顽力（0.8 A/m）的FeSiBP成分体系，添加的新组份为过渡族金属元素Nb、Mo、Mn、Cr中的至少两种，对非晶合金成分优化，原理如下：
本发明铁基非晶软磁材料的制备采用高压水雾化法，是以高压水为破碎和冷却介质，高速水流具有很高的动能，金属液流在高速水流冲击作用下被破碎，形成的液滴与水不断的发生热交换，最后冷却形成粉末。
基于高压水雾化的制粉特点，本发明可在FeSiBP成分体系的基础上加入适量Nb元素，可有效提高熔融金属的粘度，以提高雾化产生的较大熔融液滴在相对较长冷却过程中的抗干扰能力，减小由于碰撞所产生的变形，有利于较大球型非晶粉末的形成，同时减少卫星球(卫星球是指具有较大粒径的金属粉末表面粘附有具有较小粒径的金属粉末)的产生。但是Nb元素为非磁性物质且原子质量较大，过多添加则影响饱和磁感应强度，因此原子百分总量控制在3%以下。
基于高压水雾化的制粉特点，本发明在FeSiBP成分体系的基础上可加入适量Mo元素，可有效提高熔融合金的抗氧化能力，降低氧化对表面张力的影响，有利于减少空气及水中氧气在粉末表面的反应及扩散，降低粉末的矫顽力，提高粉末热处理的工艺稳定性。同样，Mo元素为非磁性物质且原子质量较大，过多添加则影响饱和磁感应强度，因此原子百分总量控制在3%以下。
基于高压水雾化的制粉特点，本发明在FeSiBP成分体系的基础上可加入适量Mn元素，在保证熔融合金具有合适的粘度的同时可有效提高熔融合金的流动性，提高雾化效率，同时极大的减少雾化过程中堵包的概率。同样，Mn元素为非磁性物质且原子质量较大，过多添加则影响饱和磁感应强度，因此原子百分总量控制在3%以下。
基于高压水雾化的制粉特点，本发明在FeSiBP成分体系的基础上可加入适量Cr元素，可有效提高熔融合金的表面张力，可使细小的熔融金属液滴在凝固之前极短的时间内收缩成球，使粉末具有光滑且平整的表面，同时在粉末表面可形成铬的氧化物，提高粉末的耐蚀性能。同样，Cr元素为非磁性物质且原子质量较大，过多添加则影响饱和磁感应强度，因此原子百分总量控制在3%以下。
本发明还提供了一种铁基非晶软磁材料的制备方法，该方法的步骤如下：
步骤1，按照上述分子关系式（式1）换算成质量比称取各合金原料进行配料；各原料的纯度均为工业原料；
步骤2，将所述合金原料置于（不限于）50 kg中频感应熔炼炉内熔炼；原料的添加顺序为一次性全部添加；熔炼是在大气环境下进行的感应熔炼；
步骤3，将所述的原料熔化，保温至预定温度后对钢液进行造渣；
步骤4，将造渣后的钢液保温，达到浇铸温度后倒入底部留有漏孔的中间包中，通过高压水雾化设备进行粉末制备；
步骤5，将所述粉末进行干燥，而后进行分级。
其中，步骤4中，钢液造渣后保温时间为5~10 min。高压水雾化所使用压力为50~100 MPa。
本发明的铁基非晶软磁材料及其制备方法，充分利用水雾化制粉的优势，通过优化合金成分，从而调整熔融合金的粘度、流动性、表面张力及抗氧化能力，使之与不同的水雾化制备工艺保持良好的匹配性，从而可获得不同粒径且具有良好球型度的非晶态粉末。
本发明以Fe，Si，B，P，M等为原料，通过合金熔炼，造渣，高压水雾化破碎，制得了一种性能优异的铁基非晶软磁粉末，与现有的非晶软磁粉末相比，本发明提供的非晶软磁粉末具体性能优点如下：
(1)本发明提供的非晶软磁粉末球型度好，D50在10~20 μm之间可调，矫顽力低于150 A/m；
(2)本发明提供的非晶软磁粉末中Fe元素含量较高，原子百分含量在73~75范围，M元素的含量较低，例如M原子百分含量在1~3范围，因此大大降低了合金材料的成本；
(3) 本发明提供的非晶软磁粉末制备方法制粉效率高，过300目筛网后的收率为85%以上。
因此，本发明的铁基非晶软磁粉末具有球型度好、非晶度高、低成本、优异软磁性能等优点，在一体成型电感、开关电源等领域具有良好的市场前景。
以下举例说明本发明的铁基非晶软磁材料及其制备方法，本发明的铁基非晶软磁材料及其制备方法不限于这些以下实例。
在本发明的一种实施方案中，提供了一种高频低损耗铁基非晶软磁材料，其合金成分满足关系式：
(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100-xMx （式1）
元素M为Nb和选自Mo、Mn和Cr中的至少两种，优选的M为Nb和Cr，其合金成分满足关系式：
(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100-a-bNbaCrb （式2）
下标a、b表示合金元素的原子百分比并且满足。
在本发明一种实施方案中，提供了一种高频低损耗铁基非晶软磁材料的制备方法，该方法包括下述步骤：
步骤(1)，按照上式2的合金成分关系式：(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100-a-bNbaCrb换算成质量比称取各合金原料进行配料，原料均采用工业级原料；
步骤(2)，将配好的合金原料一次性置于50 kg中频感应熔炼炉中进行熔炼；
步骤(3)，将熔化后的钢液加热至1450~1550 ℃，保温5~10 min后对钢液进行造渣处理；
步骤(4)，将所述除渣后的钢液在1400~1500 ℃保温5~10 min，而后倒入底部留有漏孔的中间包中，漏孔直径在3~5 mm之间，高压水雾化所使用压力为50~100 MPa；
步骤(5)，将所述粉末进行干燥，而后进行分级。
以下结合附图实施例及对比例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例制备的铁基非晶软磁材料非晶粉末，其合金成分满足关系式：(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1，制备方法包括以下步骤：
步骤1：将工业原料Fe、Si、B、P、Nb和Cr按本实施例中铁基非晶合金组成关系式：(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1进行配料；
步骤2：将配好的合金原料一次性置于50 kg中频感应熔炼炉中进行熔炼；
步骤3：将熔化后的钢液加热至1550 ℃，保温10 min后对钢液进行造渣处理；
步骤4：将所述除渣后的钢液在1450 ℃保温5 min，而后倒入底部留有漏孔的中间包中，漏孔直径为4 mm，高压水雾化所使用压力为75 MPa；
步骤5：将所述粉末进行干燥，而后进行分级；从而获得铁基非晶软磁材料(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1非晶粉末。
采用MiniFlex 600型X射线衍射仪测试步骤5制得的金属粉末XRD图谱，如图1所示。图中结果显示步骤5所制备的金属粉末具有一个宽化的弥散衍射峰，说明该金属粉末为非晶态结构。采用Phenom XL型扫描电镜观察步骤5制得的金属粉末SEM形貌，结果如图2所示。图中显示步骤5所制备的金属粉末趋于球型，且表面较为光滑。采用Mastersizer 3000型激光粒度分析仪测试步骤5制得的金属粉末粒度分布，结果表明其D50为15 μm。采用矫顽力测试仪测试步骤5制得的金属粉末矫顽力为140 A/m。
实施例2
本实施例制备的高频低损耗铁基非晶软磁材料粉末，其合金成分满足关系式：
(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)98.5Nb1Cr0.5
具体制备方法包括以下步骤：
步骤1：将工业原料Fe、Si、B、P、Nb和Cr按本实施例的铁基非晶合金组成关系式(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)98.5Nb1Cr0.5进行配料；
步骤2：将配好的合金原料一次性置于50 kg中频感应熔炼炉中进行熔炼；
步骤3：将熔化后的钢液加热至1550 ℃，保温10 min后对钢液进行造渣处理；
步骤4：将所述除渣后的钢液在1450 ℃保温5 min，而后倒入底部留有漏孔的中间包中，漏孔直径为4 mm，高压水雾化所使用压力为75 MPa；
步骤5：将所述粉末进行干燥，而后进行分级；从而获得铁基非晶软磁材料(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)98.5Nb1Cr0.5非晶粉末。
采用MiniFlex 600型X射线衍射仪测试步骤5制得的金属粉末XRD图谱，结果如图3所示。图中显示步骤5所制备的金属粉末具有一个宽化的弥散衍射峰，说明该金属粉末为非晶态结构。采用Phenom XL型扫描电镜观察步骤5制得的金属粉末SEM形貌，结果如图4所示。图中显示步骤5所制备的金属粉末具有良好的球型度，且表面光滑。采用Mastersizer 3000型激光粒度分析仪测试步骤5制得的金属粉末粒度分布，结果表明其D50为13 μm。采用矫顽力测试仪测试步骤5制得的金属粉末矫顽力为145 A/m。
实施例3
本实施例制备的高频低损耗铁基非晶软磁材料粉末，其合金成分满足关系式：
(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)97Nb2Cr1
具体制备方法包括以下步骤：
步骤1：将工业原料Fe、Si、B、P、Nb和Cr按本实施例的铁基非晶合金组成关系式(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)97Nb2Cr1进行配料；
步骤2：将配好的合金原料一次性置于50 kg中频感应熔炼炉中进行熔炼；
步骤3：将熔化后的钢液加热至1550 ℃，保温10 min后对钢液进行造渣处理；
步骤4：将所述除渣后的钢液在1450 ℃保温5 min，而后倒入底部留有漏孔的中间包中，漏孔直径为4 mm，高压水雾化所使用压力为75 MPa；
步骤5：将所述粉末进行干燥，而后进行分级，从而获得铁基非晶软磁材料(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)97Nb2Cr1非晶粉末。
采用MiniFlex 600型X射线衍射仪测试步骤5制得的金属粉末XRD图谱，结果如图5所示。图中显示步骤5所制备的金属粉末具有一个宽化的弥散衍射峰，说明该金属粉末为非晶态结构。采用Phenom XL型扫描电镜观察步骤5制得的金属粉末SEM形貌，结果如图6所示。图中显示步骤5所制备的金属粉末具有良好的球型度，且表面光滑。采用Mastersizer 3000型激光粒度分析仪测试步骤5制得的金属粉末粒度分布，结果表明其D50为12 μm。采用矫顽力测试仪测试步骤5制得的金属粉末矫顽力为110 A/m。
对比例1
本对比例中，制备(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100非晶粉末。具体制备方法包括以下步骤：
步骤1：将工业原料Fe、Si、B、P按本发明的铁基非晶合金组成关系式(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100进行配料；
步骤2：将配好的合金原料一次性置于50 kg中频感应熔炼炉中进行熔炼；
步骤3：将熔化后的钢液加热至1550 ℃，保温10 min后对钢液进行造渣处理；
步骤4：将所述除渣后的钢液在1450 ℃保温5 min，而后倒入底部留有漏孔的中间包中，漏孔直径为4 mm，高压水雾化所使用压力为75 MPa；
步骤5：将所述粉末进行干燥，而后进行分级，从而获得(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100非晶粉末。
采用MiniFlex 600型X射线衍射仪测试步骤5制得的金属粉末XRD图谱，结果如图7所示。图中显示步骤5所制备的金属粉末在45°左右有一个强度较低的尖峰，说明该金属粉末发生了部分晶化。采用Phenom XL型扫描电镜观察步骤5制得的金属粉末SEM形貌，结果如图8所示。图中显示步骤5所制备的金属粉末球型度较差，粉末表面不规整，且存在大量异形粉末。采用Mastersizer 3000型激光粒度分析仪测试步骤5制得的金属粉末粒度分布，结果表明其D50为16 μm。采用矫顽力测试仪测试步骤5制得的金属粉末矫顽力为180 A/m。
由上述对比实验及检测结果说明，本发明的铁基非晶软磁粉末非晶度高且球型度好，D50在10~20 μm之间可调，矫顽力低于150 A/m。具有优异软磁性能。非晶软磁粉末中Fe元素含量较高，低成本。
本发明上述具体实施方案以及他们之间的所有可能的组合。出于简洁的目的，本申请没有逐一记载实施方案的各种具体组合方式，但应当认为本申请具体记载并涵盖了所述技术方案的所有可能的组合方式。
上述实施例对本发明技术方案进行了系统详细的说明，应理解的是上述所实例仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明。凡在本发明原则范围内所做的任何修改、修补或等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁基非晶软磁材料，其合金成分满足关系式：(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100-xMx，式中M为选自Nb、Mo、Mn和Cr中的至少两种，下标x表示合金元素的原子百分比并且满足x≤3。
2.如权利要求1所述的铁基非晶软磁材料，其特征在于，所述合金成分的关系式中，M的原子百分比为：。
3.如权利要求1所述的铁基非晶软磁材料，其特征在于，所述合金成分的关系式中Fe的原子百分比为72-75。
4.如权利要求1所述的铁基非晶软磁材料，其特征在于，所述合金成分的关系式中Si的原子百分比为8-9。
5.如权利要求1所述的铁基非晶软磁材料，其特征在于，所述合金成分的关系式中B的原子百分比为9-10。
6.如权利要求1所述的铁基非晶软磁材料，其特征在于，所述合金成分的关系式中P的原子百分比为3-4。
7.如权利要求1-6任一项所述的铁基非晶软磁材料，其特征在于，铁基非晶软磁材料的形态为非晶态球型粉末；
所述铁基非晶软磁材料是由Fe，Si，B，P，M对应的合金原料，通过合金熔炼，造渣，高压水雾化破碎而制得。
8. 如权利要求7所述的铁基非晶软磁材料，其特征在于，所述非晶态球型粉末的D50在10~20 μm，矫顽力低于150 A/m；所述非晶态球型粉末的形貌图为图4或图6。
9.一种铁基非晶软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照权利要求1-6任一项所述铁基非晶软磁材料的合金成分的关系式：(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)100-xMx，换算成质量比称取各合金原料进行配料；
步骤2，将所述合金原料置于熔炼炉内熔炼；
步骤3，将所述的原料熔化形成钢液，保温至预定温度后对钢液进行造渣；
步骤4，除渣后的钢液通过高压水雾化设备进行粉末制备；
步骤5，将所述粉末进行干燥，获得如权利要求7-8任一项所述的铁基非晶软磁材料的非晶态球型粉末。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤1中，各原料的纯度应为工业原料；
所述步骤2中，将所述合金原料置于50 kg中频感应熔炼炉内熔炼；熔炼是在大气环境下进行的感应熔炼；
所述步骤4中，钢液造渣后保温时间为5~10 min；高压水雾化所使用压力为50~100MPa。
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