CN113333759B - 一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法 - Google Patents
一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113333759B CN113333759B CN202110345602.0A CN202110345602A CN113333759B CN 113333759 B CN113333759 B CN 113333759B CN 202110345602 A CN202110345602 A CN 202110345602A CN 113333759 B CN113333759 B CN 113333759B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- boron waste
- iron boron
- neodymium iron
- powder
- magnet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F8/00—Manufacture of articles from scrap or waste metal particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/02—Compacting only
- B22F3/04—Compacting only by applying fluid pressure, e.g. by cold isostatic pressing [CIP]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
- B22F3/1007—Atmosphere
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/023—Hydrogen absorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0266—Moulding; Pressing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/02—Compacting only
- B22F2003/023—Lubricant mixed with the metal powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
- B22F2003/248—Thermal after-treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/044—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by jet milling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及磁性材料领域，特别是涉及一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法。本发明方法包括(1)退镀；(2)粗破碎；(3)氢碎；(4)气流磨制粉；(5)成型等静压；(6)烧结热处理。采用酸液对磷化层进行退镀，然后再配合超声清洗，退镀效果佳，且不会对基体性能产生影响。氢碎过程中通过REa(CubCo1‑b)1‑a的引入和a、b取值范围控制，不仅实现了对磁体性能的灵活调控，而且磁体的耐温和耐腐蚀性能均有明显提升。本发明方法可以实现磷化镀层钕铁硼废料的充分利用，提高材料回收率和经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，特别是涉及一种镀磷化层钕铁硼废 料的再利用方法。
背景技术
钕铁硼磁体因其高矫顽力、高磁能积的特点，被冠以“磁王” 的称号，是迄今为止性价比最高的商用磁性材料。同时钕铁硼材料 因其微观结构具有“大阳极小阴极”的特性，化学性质活泼，易发生 晶间腐蚀，耐腐蚀性能差，因而必须通过镀层防护来加以解决。对钕铁硼镀层的选择包括镀Ni、镀Zn、镀磷化层等为代表的金属镀 层和以镀黑环氧为代表的聚合物镀层，施镀的方式也有多种包括电镀、喷涂、化学镀、气相沉积等，而其中采用喷涂磷化膜的方式因 其工艺相对简单，同时在一定程度上也能为磁钢提供保护，同时磷 化层粘胶性好，被广泛应用于磁组件的设计和安装中。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题提供一种镀磷化层钕铁 硼废料的再利用方法，通过该方法获得的磁体磁性能保持率良好， 耐高温磁性能和耐腐蚀性能得到明显改善，且磁性能可根据需要 进行灵活调控，能满足更多的应用场景。
本发明的上述目的可以通过下述技术方案来实现：一种镀磷 化层钕铁硼废料的再利用方法，所述方法包括以下步骤：
(1)退镀：将镀有磷化层的钕铁硼废料于酸液中退镀，再置 于超声波清洗槽中清洗，清洗完毕后烘干；
(2)粗破碎：将退镀后的钕铁硼废料粗破，然后转移至充氮 气保护的料桶中；
(3)氢碎：向粗破碎的钕铁硼粉末中加入REa(CubCo1-b)1-a，然后在氢碎炉中吸氢破碎，再经高温脱氢处理得到氢碎粉末；
(4)气流磨制粉：将得到氢碎粉末在氮气保护的气流磨机内 继续破碎，得到气流磨磁粉；
(5)成型等静压：向气流磨制备得到的磁粉中加入润滑剂均 匀搅拌后在成型压机中取向成型，得到毛坯磁体，而后将得到的 毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理；
(6)烧结热处理：将等静压后的毛坯磁体在真空烧结炉中烧 结，然后将得到的烧结磁体进行热处理，即得新磁体材料。
本发明镀磷化层的钕铁硼废料因为表层磷化后类似涂了一层 油漆，通过物理破碎并不能有效去除镀层，另外若采用高温焙烧 工艺退镀，P元素会进入基底中，导致磁体矫顽力和方形度恶化。 因此，本发明采用稀硝酸进行退镀，然后超声波清洗，退镀效果好，并且不会影响基底层的磁性能。另外本发明在氢碎过程中添 加REa(CubCo1-b)1-a，在实现磁体性能可调控的同时，还进一步 提高磁体的其他性能，与现有技术大多采用稀土氢化物相比，磁 性能提升幅度更大，且不会像稀土氢化物一样，由于不脱氢，H 含量不可控会有发生爆炸的风险。
作为优选，所述步骤(1)中退镀采用酸液的浓度为2-5％， 退镀时间为0.2-3min，超声清洗时间为0.3-3min。采用该条件范 围的退镀工艺，既具有较好退镀效果，又能保持磁体磁性能不被 恶化。低于上述参数范围，退镀不完全，超过上述范围，产品会 由于腐蚀损耗掉一部分重量。
进一步优选，所述酸液为硝酸、硫酸、盐酸中的至少一种。
作为优选，所述步骤(2)中将退镀后的钕铁硼废料粗破碎至30mm以下颗粒。
作为优选，所述步骤(3)中REa(CubCo1-b)1-a中RE为Pr、 Nd、Dy、Tb、La、Ce、Gd中的至少一种，0.5≤a≤1，0≤b≤1。本 发明RE的引入可以实现磁体磁性能的调控，同时由于Cu的引入 磁体耐腐蚀性能得到明显提高，Co的引入使得磁体耐高温磁性能 得到提升。
进一步优选，所述REa(CubCo1-b)1-a中0.5≤a≤0.8，0.5≤b≤0.8。 在相图中，RE-Cu更易形成具有低共晶熔化温度的相，对于后续 提升磁体矫顽力有宜，但由于Cu基本不进入主相，主要集中在 晶界处，如果Cu过量，磁体剩磁会有一定程度的下降；同时少 量Co的添加可有效提升磁体的高温磁性能，但过量添加后由于 Co原子磁矩比Fe要低，磁体剩磁下降会比较明显。因此，将REa(CubCo1-b)1-a中a、b的值控制在上述范围，对于实现本发明磁 体磁性能、耐温及耐腐蚀性能具有极其重要意义。
作为优选，所述步骤(3)中合金化合物的加入量占粗破碎钕 铁硼粉末总重量的1-5％。
作为优选，所述步骤(4)气流磨过程控制氧含量为10-90ppm， 制得磁粉的平均粒径为2.6-3.5μm。
作为优选，所述步骤(5)中润滑剂的加入量占气流磨磁粉总 重量的0.3-0.8％。
进一步优选，所述润滑剂为聚环氧乙烷烯丙基醚、聚环氧乙 烷烯丙基缩水甘油醚中的至少一种。
作为优选，所述步骤(5)中均匀搅拌时间为1-3h。
作为优选，所述步骤(6)中烧结热处理参数如下：烧结温度 为1000℃-1070℃，烧结时长为1-6小时；一级回火温度为800℃-950℃，回火时长为1-3小时，二级回火温度为400℃-600℃，回 火时长为1-4小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用酸液对磷化层进行退镀，然后再配合超声清 洗，退镀效果佳，且不会对基体性能产生影响。
(2)本发明通过REa(CubCo1-b)1-a的引入，不仅实现了对 磁体性能的灵活调控，而且磁体的耐高温磁性能和耐腐蚀性能均 有明显提升。
(3)本发明方法可以实现磷化镀层钕铁硼废料的充分利用， 提高材料回收率和经济价值。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并说明对本发明的技术方案作进 一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。如果无特殊说明，实 施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法，所采用原料或试剂 均为本领域技术人员熟知的常规原料或试剂。
因钕铁硼废料牌号广泛，此处不一一详尽说明，本申请实施例 选择镀有磷化层的N52钕铁硼废料加以展开详述。
实施例1
镀有磷化层的N52钕铁硼废料回收再利用方法如下：
1.退镀：将镀有磷化层的N52钕铁硼废料经过2％的稀硝酸退 镀，退镀时间0.2min，再置于超声波清洗槽中清洗0.3min，清洗 完毕后烘干；
2.粗破碎：将退镀后的钕铁硼废料通过颚式破碎机粗破至 30mm以下颗粒，再转移至充氮气保护的料桶中；
3.氢碎：向粗破碎的钕铁硼粉末中加入占粗破碎钕铁硼粉末总 重量1％的(PrNd)0.5(Cu0.5Co0.5)0.5，然后置于旋转式氢碎炉中 吸氢破碎，再经过高温脱氢处理得到氢碎粉末；
4.气流磨制粉：将得到氢碎粉末在氮气保护的气流磨机内继续 破碎，调整分选轮转速，氧含量控制在25ppm，得到平均粒径在 2.6μm的气流磨磁粉；
5.成型等静压：将气流磨制备得到的磁粉加入0.8％的聚环氧乙 烷烯丙基醚均匀搅拌1h后在成型压机中取向成型，得到毛坯磁体， 而后将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理；
6.烧结热处理：将等静压后的毛坯磁体在真空烧结炉中烧结， 烧结温度1045℃，烧结时长6小时，将得到的烧结磁体进行回火 热处理，一级回火温度800℃，回火时长1小时，二级回火温度400℃，回火时长4小时。
实施例2
镀有磷化层的N52钕铁硼废料回收再利用方法如下：
1.退镀：将镀有磷化层的N52钕铁硼废料经过3％的稀硝酸退 镀，退镀时间1min，再置于超声波清洗槽中清洗3min，清洗完毕 后烘干；
2.粗破碎：将退镀后的钕铁硼废料通过颚式破碎机粗破至 30mm以下颗粒，再转移至充氮气保护的料桶中；
3.氢碎：向粗破碎的钕铁硼粉末中加入占粗破碎钕铁硼粉末总 重量3％的(PrNd)0.7(Cu0.6Co0.4)0.3，然后置于旋转式氢碎炉中 吸氢破碎，再经过高温脱氢处理得到氢碎粉末；
4.气流磨制粉：将得到氢碎粉末在氮气保护的气流磨机内继续 破碎，调整分选轮转速，氧含量控制在30ppm，得到平均粒径3.0μm 的气流磨磁粉；
5.成型等静压：将气流磨制备得到的磁粉加入0.8％的聚环氧乙 烷烯丙基醚均匀搅拌3h后在成型压机中取向成型，得到毛坯磁体， 而后将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理；
6.烧结热处理：将等静压后的毛坯磁体在真空烧结炉中烧结， 烧结温度1055℃，烧结时长4小时，将得到的烧结磁体进行回火 热处理，一级回火温度900℃，回火时长2小时，二级回火温度500℃，回火时长3小时。
实施例3
镀有磷化层的N52钕铁硼废料回收再利用方法如下：
1.退镀：将镀有磷化层的N52钕铁硼废料经过5％的稀硝酸退 镀，退镀时间3min，再置于超声波清洗槽中清洗2min，清洗完毕 后烘干；
2.粗破碎：将退镀后的钕铁硼废料通过颚式破碎机粗破至 30mm以下颗粒，再转移至充氮气保护的料桶中；
3.氢碎：向粗破碎的钕铁硼粉末中加入占粗破碎钕铁硼粉末总 重量5％的(PrNd)0.8(Cu0.8Co0.2)0.2，然后置于旋转式氢碎炉中 吸氢破碎，再经过高温脱氢处理得到氢碎粉末；
4.气流磨制粉：将得到氢碎粉末在氮气保护的气流磨机内继续 破碎，调整分选轮转速，氧含量控制在25ppm，得到平均粒径在 2.96μm的气流磨磁粉；
5.成型等静压：将气流磨制备得到的磁粉加入0.5％的聚环氧乙 烷烯丙基缩水甘油醚均匀搅拌2h后在成型压机中取向成型，得到 毛坯磁体，而后将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处 理；
6.烧结热处理：将等静压后的毛坯磁体在真空烧结炉中烧结， 烧结温度1065℃，烧结时长1小时，将得到的烧结磁体进行回火 热处理，一级回火温度950℃，回火时长4小时，二级回火温度600℃，回火时长1小时。
实施例4
与实施例2的区别在于，氢碎时向粗破碎的钕铁硼粉末中加入 等量的Dy0.7(Cu0.6Co0.4)0.3，其他制备方法同实施例2。
实施例5
与实施例2的区别在于，氢碎时向粗破碎的钕铁硼粉末中加入 等量的Gd0.7(Cu0.6Co0.4)0.3，其他制备方法同实施例2。
实施例6
与实施例2的区别在于，氢碎时向粗破碎的钕铁硼粉末中加入 等量的(PrNd)0.9(Cu0.6Co0.4)0.1，其他制备方法同实施例2。
实施例7
与实施例2的区别在于，氢碎时向粗破碎的钕铁硼粉末中加入 等量的PrNd，即a＝1，其他制备方法同实施例2。
实施例8
与实施例2的区别在于，氢碎时向粗破碎的钕铁硼粉末中加入 等量的(PrNd)0.7(Cu0.9Co0.1)0.3，其他制备方法同实施例2。
实施例9
与实施例2的区别在于，氢碎时向粗破碎的钕铁硼粉末中加入 等量的(PrNd)0.7Cu0.3，即b＝1，其他制备方法同实施例2。
实施例10
与实施例2的区别在于，氢碎时向粗破碎的钕铁硼粉末中加入 等量的(PrNd)0.7(Cu0.2Co0.8)0.3，其他制备方法同实施例2。
实施例11
与实施例2的区别在于，氢碎时向粗破碎的钕铁硼粉末中加入 等量的(PrNd)0.7Co0.3，即b＝0，其他制备方法同实施例2。
对比例1
与实施例2的区别在于，退镀时将镀有磷化层的钕铁硼废料于 颚式破碎机进行物理破碎除去磷化层。
对比例2
与实施例2的区别在于，退镀时将镀有磷化层的钕铁硼废料置 于500-800℃的烧结炉中高温焙烧去除磷化层。
对比例3
与实施例2的区别仅在于，氢碎时将粗破碎的钕铁硼粉末直接 置于旋转式氢碎炉中吸氢破碎。
对比例4
与实施例2的区别仅在于，氢碎时向粗破碎的钕铁硼粉末中加 入等量氢化镨钕置于旋转式氢碎炉中吸氢破碎。
将实施例1-11及对比例1-4制得的钕铁硼磁体进行性能测试， 测试结果如表1所示：
表1：实施例1-11及对比例1-4制得的钕铁硼磁体的性能测试结果
通过表1中实施例2与实施例6-7的测试数据可以发现，当REa(CubCo1-b)1-a中0.8﹤a≦1时，磁体在100℃的剩磁温度系数和矫 顽力温度系数均明显变小，130℃，95％RH和2.6bar压力下实验168h 磁体失重量明显增加，说明随着REa(CubCo1-b)1-a中Cu、Co总含 量的减少，所得再回收磁体耐高温性能和耐腐蚀性能降低；由实施例2与实施例8-9对比发现，当REa(CubCo1-b)1-a中0.8﹤b≦1时， 即随着Cu含量的继续增加，磁体的剩磁呈现下降趋势，主要因为 Cu基本不进入主相，过量的Cu集中在晶界处导致磁体剩磁会有一 定程度的下降；同时由实施例2与实施例10-11对比发现，当REa(CubCo1-b)1-a中b﹤0.5时，随着Cu含量的减少，磁体的失重量逐 渐增加，即耐腐蚀性能减低。由实施例2及对比例1-4对比发现，采用传统退镀方式或向废料中添加稀土氢化物调控磁性能所获得的 磁体的性能与本发明实施例2相比，均有不同程度的下降。
本发明方法适用于多种牌号镀磷化层钕铁硼废料的再回收利 用，包括45H、42SH、N52、50M、38UH等，但不限于此。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。 本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各 种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神 或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例， 但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围 可作各种变化或修正是显然的。
Claims (7)
1.一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）退镀：将镀有磷化层的钕铁硼废料于酸液中退镀，再置于超声波清洗槽中清洗，清洗完毕后烘干；
（2）粗破碎：将退镀后的钕铁硼废料粗破，然后转移至充氮气保护的料桶中；
（3）氢碎：向粗破碎的钕铁硼粉末中加入REa（CubCo1-b）1-a，然后在氢碎炉中吸氢破碎，再经高温脱氢处理得到氢碎粉末；
（4）气流磨制粉：将得到氢碎粉末在氮气保护的气流磨机内继续破碎，得到气流磨磁粉；
（5）成型等静压：向气流磨制备得到的磁粉中加入润滑剂均匀搅拌后在成型压机中取向成型，得到毛坯磁体，而后将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理；
（6）烧结热处理：将等静压后的毛坯磁体在真空烧结炉中烧结，然后将得到的烧结磁体进行热处理，即得新磁体材料；
所述步骤（1）中退镀用酸液的浓度为2-5%，退镀时间为0.2-3min，超声清洗时间为0.3-3min；
所述步骤（3）REa（CubCo1-b）1-a中RE为Pr、Nd、Dy、Tb、La、Ce、Gd中的至少一种，0.5≤a≤1,0≤b≤1；
所述步骤（3）中合金化合物的加入量占粗破碎钕铁硼粉末总重量的1-5%。
2.根据权利要求1所述的镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法，其特征在于，所述步骤（2）中将退镀后的钕铁硼废料粗破碎至30mm以下颗粒。
3.根据权利要求1所述的镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法，其特征在于，所述步骤（4）气流磨过程控制氧含量为10-90ppm，制得磁粉的平均粒径为2.6-3.5μm。
4.根据权利要求1所述的镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法，其特征在于，所述步骤（5）中润滑剂的加入量占气流磨磁粉总重量的0.3-0.8%。
5.根据权利要求1所述的镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法，其特征在于，所述润滑剂为聚环氧乙烷烯丙基醚、聚环氧乙烷烯丙基缩水甘油醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法，其特征在于，所述步骤（5）中均匀搅拌时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法，其特征在于，所述步骤（6）中烧结热处理参数如下：烧结温度为1000℃-1070℃，烧结时长为1-6小时；一级回火温度为800℃-950℃，回火时长为1-3小时，二级回火温度为400℃-600℃，回火时长为1-4小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110345602.0A CN113333759B (zh) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110345602.0A CN113333759B (zh) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113333759A CN113333759A (zh) | 2021-09-03 |
| CN113333759B true CN113333759B (zh) | 2023-04-18 |
Family
ID=77467803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110345602.0A Active CN113333759B (zh) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113333759B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114082963B (zh) * | 2021-11-09 | 2023-09-26 | 中磁科技股份有限公司 | 一种钕铁硼废料的处理方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI295591B (en) * | 2006-05-01 | 2008-04-11 | Univ Da Yeh | A method for the recycling of scrap nd-fe-b magnet |
| US20130266473A1 (en) * | 2012-04-05 | 2013-10-10 | GM Global Technology Operations LLC | Method of Producing Sintered Magnets with Controlled Structures and Composition Distribution |
| CN103117143B (zh) * | 2013-01-25 | 2016-06-29 | 宁波同创强磁材料有限公司 | 一种用钕铁硼镀镍废料烧结而成的钕铁硼磁体 |
| CN104088007B (zh) * | 2014-07-11 | 2016-07-20 | 湖南纳菲尔新材料科技股份有限公司 | 一种用于烧结钕铁硼磁体表面镍钨磷电镀层退镀的退镀液及退镀液的应用和退镀工艺 |
| CN104195557A (zh) * | 2014-08-28 | 2014-12-10 | 天津一阳磁性材料有限责任公司 | 一种钕铁硼磁性材料的退镀液 |
| FR3026099B1 (fr) * | 2014-09-24 | 2017-06-02 | Commissariat Energie Atomique | Procedes de recuperation selective de terres rares presentes dans des phases aqueuses acides issues du traitement d'aimants permanents usages ou rebutes |
| CN104439256A (zh) * | 2014-11-24 | 2015-03-25 | 湖南航天磁电有限责任公司 | 一种烧结钕铁硼氧化毛坯的回收再利用方法 |
| CN104801719B (zh) * | 2015-05-07 | 2017-12-19 | 安徽万磁电子有限公司 | 一种镀镍烧结钕铁硼废料的再利用工艺 |
| CN106920613B (zh) * | 2017-02-28 | 2018-12-07 | 湖南稀土新能源材料有限责任公司 | 镀防护层烧结钕铁硼废料再利用的方法 |
| KR102201243B1 (ko) * | 2019-11-20 | 2021-01-11 | 고등기술연구원연구조합 | 희토류 자석의 재활용 방법 |
-
2021
- 2021-03-31 CN CN202110345602.0A patent/CN113333759B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113333759A (zh) | 2021-09-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107937879B (zh) | 一种钕铁硼磁体及钕铁硼磁体表面镀层的方法 | |
| CN107275025A (zh) | 一种含铈钕铁硼磁钢及制造方法 | |
| CN110415960B (zh) | 一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法 | |
| CN111341512B (zh) | 一种高性价比稀土永磁体及制备方法 | |
| CN104439256A (zh) | 一种烧结钕铁硼氧化毛坯的回收再利用方法 | |
| CN104575902A (zh) | 一种添加铈的钕铁硼磁体及其制备方法 | |
| CN113862544A (zh) | 一种高熵合金吸波材料及其制备方法 | |
| CN104575901A (zh) | 一种添加铽粉的钕铁硼磁体及其制备方法 | |
| CN106920613B (zh) | 镀防护层烧结钕铁硼废料再利用的方法 | |
| CN108389711A (zh) | 一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法 | |
| CN109848428A (zh) | 金属软磁复合材料的制备方法及金属软磁复合材料 | |
| CN113333759B (zh) | 一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法 | |
| CN115044794B (zh) | 一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法 | |
| CN111192754A (zh) | 一种低成本制备n38m型烧结钕铁硼磁材料的方法 | |
| CN113593873A (zh) | 一种高矫顽力混合稀土永磁材料及其制备方法 | |
| CN106702191B (zh) | 一种钛铁钇基贮氢材料和中间合金及制备方法 | |
| CN111180189A (zh) | 一种添加38m废料制备n40m型烧结钕铁硼磁材料的方法 | |
| CN111952032B (zh) | 一种低硼低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼系永磁体的制备方法 | |
| CN110808158A (zh) | 一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法及烧结钕铁硼磁体 | |
| CN113035481A (zh) | 一种驱动电机专用钕铁硼永磁体的晶界扩散制备方法 | |
| CN103357867A (zh) | 一种鳞片状多元铝锌硅合金粉末及其制备方法 | |
| CN114535591B (zh) | 一种基于表面纳米化处理制备合金粉末的方法 | |
| CN111477445B (zh) | 一种用于烧结钕铁硼的晶界扩散方法 | |
| CN114210976A (zh) | 一种烧结钕铁硼双合金结合晶界扩散的方法 | |
| CN112216463A (zh) | 一种提高钕铁硼废料回收磁体抗腐蚀性能的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |