CN1487536A - 非晶质软磁性合金粉末及使用其的压粉芯、电波吸收体 - Google Patents

非晶质软磁性合金粉末及使用其的压粉芯、电波吸收体 Download PDF

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Abstract

本发明提供兼有高饱和磁化和低芯损失的、可通过水喷雾法制造的、结晶球状的非晶质软磁性合金粉末和采用其的压粉芯以及电波吸收体。使用通过水喷雾法形成的大致球状的粉末，该粉末以Fe为主要成分，至少含有P、C、B，过冷却液体的温度间隔ΔTx为20K以上的非晶质相构成的非晶质软磁性合金粉末。将这种非晶质软磁性合金粉末和绝缘材料、润滑剂混合，将造粒的造粒粉末固化成形制成压粉芯。将上述非晶质软磁性合金粉末扁平化的粉末和绝缘材料混合制成电波吸收体。

Description

非晶质软磁性合金粉末及使用其的压粉芯、电波吸收体
技术领域
本发明涉及非晶质软磁性合金粉末、使用其的压粉芯及其电波吸收体，特别涉及可通过水雾化法制造的接近球状的非晶质软磁性合金粉末、采用其的压粉芯和电波吸收体。
背景技术
一直以来，由TM-Al-Ga-P-C-B-Si系等(TM是Fe、Co、Ni等过渡金属元素)组成而成的合金通过对合金熔融液进行骤冷，形成非晶质相，它们形成非晶质软磁性合金，这是已知道(例如，参考专利文献1、3)。特别是，该非晶质软磁性合金中具有特定组成的，在结晶化之前的温度范围具有广泛的过冷却液体状态，即构成金属玻璃质合金(glassyalloy)，这也是已知道。
这种金属玻璃质合金具有优良的软磁特性，与采用液体骤冷法制造的非晶质软磁性合金的薄带相比，可以形成厚得多的整体状厚板材。
但是，现有的金属玻璃通过单辊法中所示的液体骤冷法等方法制造，因此，需要合金本身的非晶质形成能高。
因此，金属玻璃的开发以合金的非晶质形成能的提高为主目的，以探索能够达到该目的的合金组成为视点来进行。
但是，能够提高合金非晶质形成能的组成在能够提高软磁特性的合金组成方面并不一定是一致的，因此，为了提高高饱和磁化和软磁特性，还有进一步改良的余地。
现有的金属玻璃由于使用价格高的Ga，无法提高产量，因此需要能够降低成本的组成的玻璃。
而且，通过单辊法等制造的金属玻璃可以得到厚度为200微米左右的薄带形态的。将这种薄带状金属玻璃用于变压器或扼流圈等的磁心时，作为例子，将薄带粉碎，变成粉体，在该粉体中混合树脂等粘结材料，固化成形为给定的形状，由此制造压粉芯。
这里制造的粉体是通过粉碎薄带制造的，因此，含有大量薄片状的变形粉末，因此，磁心的成形密度降低，难以确保粉末彼此的绝缘，因此，有时磁心本身的磁特性劣化。
另外，作为与该申请的发明有关的其他现有技术的文献，有专利文献5～8。
专利文献1：特开平08-333660号公报
专利文献2：特开平08-037107号公报
专利文献3：特开平09-256122号公报
专利文献4：专利2574174号公报
专利文献5：特开昭63-117406号公报
专利文献6：特开昭57-185957号公报
专利文献7：特开平06-158239号公报
专利文献8：特开平01-156452号公报
针对上述问题，提出Fe-Al-Si系合金和Mo坡莫合金等合金粉末(例如，参考专利文献2)。这种软磁性合金粉末的制造方法采用用惰性气体将合金熔融液喷雾并骤冷的气体喷雾法或者水喷雾法。
根据上述Fe-Al-Si系合金粉末和Mo坡莫合金粉末，在Fe-Al-Sie系合金粉末的情况下，可以得到比较低的芯损失，但是饱和磁化降低，直流重叠特性恶化。而Mo坡莫合金芯损失高，实际上有待改进的余地。因此，为了解决这个课题，希望通过将Fe基非晶质合金粉末化，得到兼有高饱和磁化和低芯损失的压粉芯，但是如上所述，粉体的形状未被最佳化，对于使用非晶质合金粉末的压粉芯，仍然得不到具有良好磁特性的粉末。
根据上述气体喷雾法，得到球状的、杂质少(含氧量少)的非晶质软磁性合金粉末，但是，为了粉碎并冷却合金熔融液，使用大量的高价惰性气体，因此，制造成本提高。而且，由于用惰性气体粉碎合金熔融液，制造装置难以扩大，又由于上述惰性气体从储气瓶供给，因此，粉碎压力只能提高到20MPa，难以提高制造效率。因此，通过气体喷雾法制造的球状非晶质软磁性合金粉末除了增加成本之外，还存在对生产性不利的问题。
现在正在研究代替上述喷雾法使用在大气中进行的水喷雾法。如果采用水喷雾法，可以使制造设备大型化，并且可以在高压下粉碎合金熔融液，因此，可以提高产量，而且，通常在水喷雾法中，与使用惰性气体的情况相比，冷却速度高，因此，容易非晶化，但是采用水喷雾法得到的非晶质合金粉末是无定型的，无法得到球状的。
而且，采用气体喷雾法可以制造Fe-Si-B系的球状非晶质合金粉末或者Co系的球状非晶质合金粉末，但是采用冷却速度快的普通的水喷雾法，难以制造具有上述组成的球状非晶质合金粉末。
这种无定型非晶质合金粉末表面的凹凸多，因此成形密度低，与上述粘结材料混合固化成形时，获得粉末间的绝缘非常困难，无法得到特性优良的压粉芯。而且，如果非晶质合金粉末是无定型的，将该非晶质合金粉末通过阿特莱塔加工的产物与上述粘结材料一起固化成形为片状，制造电波吸收体时，通过阿特莱塔加工时，非晶质合金粉末变细并且破裂，因此，难以控制粒径，特别是无法获得特性优良的电波吸收体。
通过水喷雾法制造接近球状的软磁性合金粉末，例如，记载在专利文献4中，通过这种水喷雾法得到的合金粉末是Fe-Ni-Cr-Si-B系的，而且，结晶相的混合率高，因此，需要用于进行非晶化的工序，在该专利文献4中，用介质搅拌磨机粉碎这种合金并进行扁平化时，要进行非晶化，容易从上述磨机混入杂质，特性劣化，而且工序数目增多。
发明内容
本发明鉴于上述情况，目的在于提供兼有高的饱和磁化和低的芯损失，可通过水喷雾法制造的接近球状的非晶质软磁性合金粉末，采用其的压粉芯以及电波吸收体。
另外，本发明提供不加入高价的Ga等，兼有高饱和磁化和低芯损失，可通过水喷雾法制造的低成本、接近球状的非晶质软磁性合金粉末，使用其的压粉芯和电波吸收体。
为了达到上述目的，本发明采用以下构成。
本发明的非晶质软磁性合金粉末是通过水喷雾法形成的大致球状的粉末，其特征在于，该粉末以Fe为主要成分，至少含有P、C、B，由式ΔTx＝Tx-Tg(其中，Tx是结晶化开始温度，Tg是玻璃转变温度。)表示的过冷却液体的温度间隔ΔTx为20K以上的非晶质相构成。
上述构成的非晶质软磁性合金粉末具有显示磁性的Fe和具有非晶质形成能的P、C、B这样的半金属元素，因此，可以构成以非晶质相为主相，同时具有优良软磁特性的非晶质软磁性合金粉末，而且，由于可通过在大气气氛下进行的水喷雾法制造，因此，与使用惰性气体的气体喷雾法相比，合金熔融液的冷却速度高，非晶化容易，可以构成整个组织完全是非晶质相的非晶质软磁性合金粉末。本发明的非晶质软磁性合金粉末即使没有加入高价的Ga等元素，也能够非晶质化，因此，可以降低成本，进而能够兼有高饱和磁化和低芯损失。
通过水喷雾法能够制造大致球状的非晶质软磁性合金粉末，本发明的非晶质软磁性合金粉末制造所使用的非晶质软磁性合金熔融液(熔融状态的合金)使用与本发明非晶质软磁性合金粉末相同组成或者大致相同组成的，因此含有上述具有非晶质形成能的元素，并且以便使过冷却液体的温度间隔ΔTx大至20K以上，在大气气氛下向上述合金熔融液(熔融状态的合金)中从喷水喷嘴喷射高压水来进行粉碎、冷却时，即使冷却速度多少有些迟缓，也具有大的过冷却液体区域，不发生结晶化，伴随着温度降低，直至玻璃转变温度Tg都容易形成非晶质相，而且，通过使冷却合金熔融液时的冷却速度为对合金熔融液产生足够表面张力的程度，可以得到大致球状的非晶质软磁性合金粉末。上述合金熔融液的冷却速度通过控制水的喷水压力、喷射流量(熔融液喷嘴的内径)、合金熔融液流量等来改变。而且，在制造本发明的大致球状的非晶质软磁性合金粉末时，除了合金熔融液的冷却速度之外，还可控制喷水喷嘴的狭缝宽度、喷水喷嘴的倾斜角度、水喷射角、合金熔融液的温度和粘度、喷雾点(粉化点距离)等。
上述构成的非晶质软磁性合金粉末可以通过水喷雾法制造，因此，可以使制造装置大型化，并且，可以将合金熔融液在高压水下粉碎，可以提高产量性，而且，不使用高价惰性气体就可以完成，因此可以降低制造成本。
上述构成的非晶质软磁性合金粉末可以通过水喷雾法形成接近球状的形状，因此，体积密度高，表面凹凸少，在为了提高成形密度，制造压粉芯等，混合树脂等绝缘材料进行固化成形时，可以保证粉末之间的绝缘，因此，可用作压粉芯制造使用的软磁性合金粉末。
上述构成的非晶质软磁性合金粉末具有接近球状的形状，因此为了制造电波吸收体，在通过阿特莱塔对该非晶质软磁性合金粉末进行加工时，可以得到形状一致的扁平化粒子，而且，粒径容易控制，可用作电波吸收体制造用的软磁性合金粉末。
对于本发明的非晶质软磁性合金粉末，优选上述大致球状的粉末含有Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一种或者两种以上的元素。
通过加入Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf中的一种或者两种以上的元素，可以在非晶质软磁性合金粉末表面上形成不动态化氧化覆膜，具有提高耐腐蚀性的作用。
Pt、Pd、Au是贵金属元素，因此，通过加入Pt、Pd或者Au，可以将这些贵金属元素分散在非晶质软磁性合金粉末表面，具有提高耐腐蚀性的作用。
另外，在本发明的非晶质软磁性合金粉末中，优选上述大致球状粉末的长宽比平均为1以上，3以下。
如果上述大致球状粉末的平均长宽比超过3，无定型的非晶质软磁性合金粉末增多，成形密度难以提高，而且，采用非晶质软磁性合金粉末制造压粉芯等成形体时，难以获得粉末的绝缘。
在本发明的非晶质软磁性合金粉末中，上述大致球状粉末优选平均粒径(D50)在45微米以下。这里所谓的平均粒径(D50)是累积50原子％粒径(中间粒径)。
上述大致球状粉末的D50超过45微米时，粉末颗粒内发生过电流，芯损失增加，而如果粒径大于45微米，粉末形状缓慢进行异形状化，难以获得接近球状的粉末。
上述大致球状粉末的D50可以通过控制采用水喷雾法制造本发明的非晶质软磁性合金粉末时的水喷射压力等制造条件来控制。
另外，对于本发明的非晶质软磁性合金粉末，上述大致球状粉末的振实密度为3.7Mg/m3以上时，采用该非晶质软磁性合金粉末制造的压粉芯(磁心)的透磁率、直流重叠特性提高，成形体的强度也提高，在这方面而言是优选的。这里的振实密度是根据日本粉末冶金工业会团体规格JPMAP08-1992金属粉的振实密度试验方法(平成4年3月发行)测定，振实密度越大，越接近球状。
上述大致球状粉末的振实密度不足3.7Mg/m3时，采用非晶质软磁性合金粉末制造的成形体的密度降低。
上述大致球状粉末的振实密度通过控制采用水喷雾法制造本发明非晶质软磁性合金粉末时的水喷射角等制造条件来控制。特别是非晶质软磁性合金粉末的振实密度容易受到水喷射角θ的影响，水喷射角越小，振实密度越大。其中，如果水喷射角变得过小，熔融液的粉碎能力降低，得到的非晶质合金粉末的粒径增大，进而，冷却能力降低，产率降低。
在本发明的非晶质软磁性合金粉末中，上述大致球状粉末优选氧浓度在3000ppm以下。在通过水喷雾法制造非晶质软磁性合金粉末时，对具有与要制造的非晶质软磁性合金粉末具有相同组成或者大致相同组成的非晶质软磁性合金熔融液喷射高压水，粉碎，冷却，形成大致球状粉末，然后，将其干燥，由于这些工序在大气气氛中进行，因此，与通过气体喷雾法制造时相比，非晶质软磁性合金粉末中容易混入氧，特别是在干燥工序容易混入氧。
上述大致球状粉末的氧浓度超过3000ppm时，氧浓度变得过高，粉末表面容易产生锈，非晶质软磁性合金粉末的磁特性降低，而采用这种非晶质软磁性合金粉末制造的磁心损失增大，透磁率降低。
另外，对于本发明的非晶质软磁性合金粉末，上述大致球状粉末优选比表面积在0.30m2/g以下。这里所说的比表面积是指通过BET法测定的。BET法是在液体氮的温度下在粉体粒子表面上吸附具有吸附占有面积的分子，从其量求出样品比表面积的方法，最好使用通过惰性气体的低温低湿物理吸附的BET法。
随着上述大致球状粉末的比表面积增高，粉末形状上的凹凸增多，并且氧浓度增大，因此，使比表面积的上限为0.30m2/g，由此得到不易产生锈的大致球状的非晶质软磁性合金粉末。如果上述大致球状粉末的比表面积高，难以获得粉末之间的绝缘，而且，采用该非晶质软磁性合金粉末制造的磁心的成形密度降低。而且，上述非晶质软磁性合金粉末的比表面积在0.30m2/g以下，采用软磁性合金粉末制造的磁性的透过率和直流重叠特性可以提高。
对于本发明的非晶质软磁性合金粉末，上述大致球状粉末的平均粒径(D50)大于4微米，并且在45微米以下，振实密度在3.7Mg/m3以上，比表面积在0.3m2/g以下，氧浓度在3000ppm以下。
这种构成的非晶质软磁性合金粉末，可以使在频率100kHz、磁束密度0.1T条件下测定时的芯损失(W)在450kW/m3以下，而且，能够使直至频率1MHz的复合透磁率的实数部μ’基本上固定在57～80，使直流偏压磁界5500AM-1时的直流重叠特性(μ’DC5500)基本固定在30～34.5，因此，在用作磁心时容易使用。
另外，对于本发明的非晶质软磁性合金粉末，优选上述大致球状粉末的平均粒径(D50)大于4微米，并且在16微米以下，振实密度在4.0Mg/m3以上，比表面积在0.23m2/g以下，氧浓度在2000ppm以下。
这种构成的非晶质软磁性合金粉末，可以使在频率100kHz、磁束密度0.1T条件下测定时的芯损失(W)在250kW/m3以下，而且，能够使直至频率1MHz的复合透磁率的实数部μ’基本上固定在57～75，使直流偏压磁界5500AM-1时的直流重叠特性(μ’DC5500)基本固定在30～36，因此，在用作磁心时具有良好的特性。
本发明的非晶质软磁性合金粉末优选是下式表示的。
Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit
其中，M是选自Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一种或者两种以上的元素，表示组成比的x、y、z、w、t为，0.5原子％≤x≤8原子％，2原子％≤y≤15原子％，0原子％≤z≤8原子％，1原子％≤w≤12原子％，0原子％≤t≤8原子％，70原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤79原子％。
对于本发明的非晶质软磁性合金粉末，优选表示上述组成式中的组成比的y、z、w、t满足17原子％≤(y+z+w+t)≤29.5原子％的关系。
对于本发明的非晶质软磁性合金粉末，优选表示上述组成式中的组成比的x、y、z、w、t满足1原子％≤x≤4原子％，4原子％≤y≤14原子％，0原子％≤z≤6原子％，2原子％≤w≤10原子％，2原子％≤t≤8原子％，72原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤79原子％的关系。
对于本发明的非晶质软磁性合金粉末，优选表示上述组成式中的组成比的x、y、z、w、t满足1原子％≤x≤3原子％，6原子％≤y≤11原子％，1原子％≤z≤4原子％，4原子％≤w≤9原子％，2原子％≤t≤7原子％，73原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤78原子％的关系。
上述任意一个组成式表示的非晶质软磁性合金粉末具有显示磁性的Fe和/或元素T、具有非晶质形成能的P、C、B，进一步具有Si这样的半金属元素，因此，可以构成以非晶质相为主相并且具有优良软磁性特性的非晶质软磁性合金，而且，由于能够通过水喷雾法制造，因此与采用惰性气体的气体喷雾法相比，可以提高合金熔融液的冷却速度，容易非晶质化，可以构成整个结构都是非晶质相的非晶质软磁性合金粉末。而且，即使不加入高价的Ga等，也具有以非晶质相为主相并具有优良的软磁特性，因此，可以降低成本。
另外，本发明的扁平非晶质软磁性合金粉末的特征在于上述任意一种构成的本发明的非晶质软磁性合金粉末都被扁平化。
这种扁平型非晶质软磁性合金粉末采用表面凹凸少的大致球状的本发明的非晶质软磁性合金粉末，因此，在通过阿特莱塔等加工时，非晶质合金粉末无法被细粉碎，可以扁平加工成均匀形状，得到形状均匀的扁平化粒子。为了制造电波吸收体等，如果将这种扁平型非晶质软磁性合金粉末混入树脂等绝缘材料中，这些粉末以层状排列，因此，能够致密填充并且减小扁平化粒子彼此之间的间隙。
本发明压粉芯的特征在于：由混合上述多种或者一种任意一种构成的本发明的非晶质软磁性合金粉末和绝缘材料以及润滑剂并进行造粒制成的造粒粉末构成，上述绝缘材料可作为粘结剂固化成形。
上述压粉芯具有优良的软磁特性，并且体积密度高，表面凹凸少，通过将采用成形为大致球状的本发明的非晶质软磁性合金粉末制造的造粒粉末固化成形，可以提高压粉芯的成形密度，并且保持粉末之间的绝缘，提高磁特性。
由于采用了通过水喷雾法制造的本发明的非晶质软磁性合金粉末，因此能够提高生产性。
通过不在造粒粉末制造后加入润滑剂，而在造粒粉末制造阶段加入润滑剂，制造造粒粉末时的非晶质软磁性合金粉末之间可以滑动，能够提高造粒粉末的制造效率，而且，能够在造粒粉末内致密地加入非晶质软磁性合金粉末，提高造粒粉末的密度。
因此，本发明的压粉芯生产性优良，并且具有高强度，在高频区域可以提供低损失的压粉芯。
本发明的压粉芯适用于转换电源的扼流圈、有源滤光器的电抗线圈、变压器的磁心。
另外，对于本发明的压粉芯，粒径45微米以上500微米以下的造粒粉末含量优选大于整个造粒粉末的83重量％。
如果上述造粒粉末的粒径不足45微米，将造粒粉末流入压粉芯制造用模具中时，流动性差，生产性降低，如果超过500微米，芯损失增大。
对于本发明的压粉芯，粒径不足45微米的造粒粉末和粒径超过500微米的造粒粉末的含量优选在整个造粒粉末的17重量％以下。
粒径不足45微米的造粒粉末和粒径超过500微米的大造粒粉末的含量大于17重量％时，将造粒粉末流入压粉芯制造用模具时的流动性变差。
因此，如果粒径为45微米以上500微米以下的造粒粉末的含量大于整个造粒粉末的83重量％，造粒粉末流入压粉芯制造用模具中的流动性良好，能够提高制造效率，芯损失充分降低，可以得到成形密度高的压粉芯。
本发明的电波吸收体的特征在于混合上述任意一种构成的本发明的非晶质软磁性合金粉末或者扁平型非晶质软磁性合金粉末和绝缘材料。
根据这种电波吸收体，通过使用具有优良的软磁特性、而且体积密度高、表面凹凸少、形成为大致球状的本发明的非晶质软磁性合金粉末，可以致密地填充绝缘材料，因此，可以提高数百MHz～数GHz的频率数频带中的电磁波抑制效果。而且，采用通过水喷雾法制造的本发明的非晶质软磁性合金粉末，可以提高生产性。
特别是，使用本发明的扁平型非晶质软磁性合金粉末(扁平化粒子)，这些粒子以层状排列在绝缘材料中，能够更加致密地填充，并减小扁平化粒子彼此之间的间隙，而且，上述扁平化粒子与大致球状的非晶质软磁性合金粉末相比，长宽比增大，电波吸收体本身的阻抗增大，能够抑制过电流的产生。
因此，本发明的电波吸收体的生产性优良，并且数百MHz～数GHz的频率数频带中的复合透磁率的虚数部μ”增高，可以提供电磁波抑制效果得到提高了的电波吸收体。
附图说明
图1是表示本发明非晶质软磁性合金粉末制造使用的高压水喷雾装置的一个例子的截面示意图。
图2是表示本发明压粉芯的第1实施方案的立体图。
图3是表示一例本发明压粉芯制造使用的模具的分解立体图。
图4是本发明压粉芯制造时使用的放电等离子体烧结装置的关键部分示意图。
图5是表示粒径不足45微米的造粒粉末的混入量和流动性关系的曲线。
图6是表示本发明压粉芯的其他实施方案例子的立体图。
图7是表示本发明压粉芯的其他实施方案例子的立体图。
图8是表示No.23的软磁性合金粉末的电子线衍射结果的图。
图9是表示No.57软磁性合金粉末的电子线衍射结果的图。
图10是No.23的软磁性合金粉末的SEM照片。
图11是No.56的软磁性合金粉末的SEM照片。
图12是No.23的软磁性合金粉末的TEM照片。
图13是No.57的软磁性合金粉末的TEM照片。
图14是表示实施例和比较例1～3的压粉芯的芯损失测定结果的图。
图15是表示实施例和比较例1～3的压粉芯的相对实效透磁率测定结果的图。
图16是表示实施例和比较例1～3的压粉芯的直流重叠特性测定结果的图。
图17是表示实施例和比较例4的压粉芯的芯损失测定结果的图。
图18是表示实施例和比较例4的压粉芯的初期实效透磁率测定结果的图。
图19是表示实施例和比较例4的压粉芯的直流重叠特性测定结果的图。
图20是表示实施例和比较例4的压粉芯的密度测定结果的图。
图21是实施例的扁平型软磁性合金粉末的SEM照片。
图22是比较例的扁平型软磁性合金粉末的SEM照片。
图23是表示实施例和比较例的电波吸收体的实效透磁率和虚数透磁率达频率依存性的图。
图中，
1高压水喷雾装置，2熔融液坩埚，3水喷雾器，4反应腔，5合金熔融液，6熔融液喷嘴，7导入流路，8水喷射喷嘴，10高压水，21、31、41压粉芯，g高压水流，p喷雾点，θ水喷射角。
发明的实施方案
下面详细说明本发明的实施方案。
(非晶质软磁性合金粉末的实施方案)
本发明实施方案的非晶质软磁性合金粉末是通过水喷雾法形成的大致球状的粉末。这种大致球状的粉末以Fe为主要成分，由至少含有P、C、B的非晶质相构成。这些大致球状的粉末具有由式ΔTx＝Tx-Tg(其中，Tx是结晶化开始温度，Tg是玻璃转变温度。)表示的过冷却液体的温度间隔ΔTx为20K以上。
本发明的非晶质软磁性合金粉末除了制造非晶质粉末之外，还充分维持了的必要的非晶质形成能，并且，与现有的Fe-Al-Ga-C-P-Si-B系合金相比进一步提高磁特性，并且，能够通过水喷雾法形成接近球状的形状。进而，能够获得能够耐受水喷雾法的耐腐蚀性。而且，即使不加入Ga，也能够非晶质化，因此，能够降低成本，进而兼有高的饱和磁化和低的芯损失。
本发明的非晶质软磁性合金粉末具有显示磁性的Fe和具有非晶质形成能的P、C、B这样的半金属元素，因此，以非晶质相为主相，同时具有优良软磁特性。而且，除了P、C、B之外，还可以加入Si。
而且，加入M(Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au)中的一种或者两种以上元素，可以提高耐腐蚀性。
这种非晶质软磁性合金粉末是表示20K以上过冷却液体温度间隔ΔTx的大致球状的金属玻璃质合金粉末，根据组成具有ΔTx在30K以上，进一步在50K以上的明显的温度间隔，而且，对于软磁性，也具有在室温下优良的特性。
本发明的非晶质软磁性合金粉末由于与现有Fe-Al-Ga-C-P-Si-B系合金相比含量大量的强磁性元素Fe，因此，具有高的饱和磁化。
本发明的大致球状的非晶质软磁性合金粉末的组织整个是非晶质相，因此，在合适的条件下进行热处理时，不析出结晶质相，可以缓和内部应力，进一步提高软磁特性。
通过水喷雾法制造的本发明的大致球状的非晶质软磁性合金粉末具有与通过气体喷雾法制造的现有的球状非晶质软磁性合金粉末等同或者之上的饱和磁化。
通过水喷雾法能够制造大致球状的非晶质软磁性合金粉末，本发明非晶质软磁性合金粉末制造所使用的合金熔融液(熔融状态的合金)使用与本发明的非晶质软磁性合金粉末相同组成或者大致相同组成的合金熔融液，因此，含有如上所述具有非晶质形成能的元素，并且，过冷却液体的温度间隔ΔTx为20K以上，所以通过水喷雾法粉碎并冷却合金熔融液(熔融状态的合金)时，即使将一般的水喷雾法的冷却速度减缓到与气体喷雾法相同的程度，也具有宽的过冷却液体区域，不发生结晶化，伴随着温度的降低，达到玻璃转变温度Tg，可以容易地形成非晶质相。而且通过将冷却合金熔融液时的冷却速度控制为对合金熔融液作用足够表面张力的程度的冷却速度，可以得到大致球状，即比表面积小的非晶质软磁性合金粉末。为此，不易被酸化，即使冷却速度降低，也需要形成能够非晶质化的上述合金组成。
本发明的非晶质软磁性合金粉末的平均长宽比为1以上3以下是从如上所述的理由是优选的，平均长宽比为1以上2以下更加优选，1以上1.5以下进一步优选。
另外，本发明的非晶质软磁性合金粉末的平均粒径(D50)为45微米以下，由如上所述的理由是优选的，D50大于4微米，而30微米以下为更优选的，4到16微米为进一步优选。非晶质软磁性合金粉末的D50为4微米以下时，粉末收率降低，而且，表观的氧浓度提高。
另外，本发明的非晶质软磁性合金粉末的振实密度为3.7Mg/m3以上如上所述理由为优选，为3.9Mg/m3以上为更优选，为4.0Mg/m3以上为进一步优选。
本发明的非晶质软磁性合金粉末的氧浓度为3000ppm以下，如上所述理由为优选，为2500ppm以下为更优选，为2000ppm以下为进一步优选。
本发明的非晶质软磁性合金粉末由于上述理由，比表面积为0.30m2/g以下为优选，为0.26m2/g以下为更优选，为0.23m2/g以下为进一步优选。
本发明的非晶质软磁性合金粉末的平均粒径(D50)大于4微米，且45微米以下，振实密度为3.7Mg/m3以上，比表面积为0.3m2/g以下，氧浓度为3000ppm以下时，可以使在频率100kHz、磁束密度0.1T条件下测定时的芯损失(W)为450kW/m3以下，而且，直至频率1MHz的复合透磁率的实数部μ’基本上固定在57～80，使直流偏压磁界5500Am-1时的直流重叠特性(μ’DC5500)基本固定在30～34.5，因此，在用作磁心时容易使用。
另外，本发明的非晶质软磁性合金粉末的平均粒径(D50)大于4微米，并且在16微米以下，振实密度在4.0Mg/m3以上，比表面积在0.23m2/g以下，氧浓度在2000ppm以下时，可以使在频率100kHz、磁束密度0.1T的条件下测定时的芯损失(W)在250kW/m3以下，而且，能够使直至频率1MHz的复合透磁率的实数部μ’基本上固定在57～75，使直流偏压磁界5500Am-1时的直流重叠特性(μ’DC5500)基本固定在30～36，因此，在用作磁心时容易使用。
作为本发明大致球状的非晶质软磁性合金粉末的一个例子，可举出由下述组成式表示的。
Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit
其中，M是选自Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一种或者两种以上的元素，表示组成比的x、y、z、w、t为，0.5原子％≤x≤8原子％，2原子％≤y≤15原子％，0原子％≤z≤8原子％，1原子％≤w≤12原子％，0原子％≤t≤8原子％，70原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤79原子％。
表示上述组成式表示的本发明的非晶质软磁性合金粉末的上述组成式中的组成比的y、z、w、t优选满足17原子％≤(y+z+w+t)≤29.5原子％的关系。
下面对本发明大致球状非晶质软磁性合金粉末的组成限定理由进行说明。
Fe是承担磁性的元素，是本发明非晶质软磁性合金粉末所必须的元素。
如果提高Fe的组成比例，就可以提高非晶质软磁性合金粉末的饱和磁性σs。
Fe的加入量优选在70原子％以上79原子％以下，更优选72原子％以上，79原子％以下，进一步优选73原子％以上78原子％以下。
Fe的加入量不足70原子％时，饱和磁化σs降低到不足150×10-6Wb.m/kg，因此，不好。而Fe的加入量超过79原子％时，表示合金的非晶质形成能程度的Tg/Tm不足0.57，非晶质形成能降低，因此不好。上述Tm是合金的熔点。
而且，Fe的加入量如果在76原子％以上，能使合金粉末的饱和磁化σs在170×10-6Wb.m/kg以上，如果在77原子％以上，能使合金的饱和磁化σs在180×10-6Wb.m/kg以上。
另外，Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf可以在合金粉末表面上形成不动态化氧化覆膜，可以提高合金粉末的耐腐蚀性。这些元素中提高耐腐蚀性最有效的是Cr。在水喷雾法中，合金熔融液与水直接接触时，能够进一步防止在合金粉末干燥工序中产生锈(目测程度)。而且，这些元素可以单独加入，或者组合两种以上复合加入，例如可以组合Mo和V，Mo和Cr，V和Cr，以及Cr、Mo、V等复合加入。这些元素中，Mo、V的耐腐蚀性比Cr稍差，但是由于提高了非晶质形成能，可根据需要选择这些元素。另外，从Cr、Mo、W、V、Nb、Ta中选择的元素的加入量超过8原子％时，磁特性(饱和磁化)降低。
上述组成式中作为元素M使用的元素中玻璃形成能以Zr、Hf为最高。由于Ti、Zr、Hf的氧化性强，因此，这些元素超过8原子％加入时，大气中溶解合金粉末原料，熔融液在原料溶解中发生氧化，而且磁特性(饱和磁化)降低。
合金粉末提高耐腐蚀性的效果可通过加入选自Pt、Pd、Au中的一种或者两种以上的贵金属元素来获得，通过将这些贵金属元素分散在粉末表面，提高耐腐蚀性。而且，这些贵金属元素可以单独加入或者通过与上述Cr等具有耐腐蚀性提高效果的元素组合来复合加入。上述贵金属元素不适合与Fe混合，因此，超过8原子％加入时，上述玻璃形成能降低，而且，磁特性(饱和磁化)也降低。
为了使非晶质软磁性合金粉末具有耐腐蚀性，上述M的加入量必须在0.5原子％以上。
因此，组成式中M为选自Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一种或者两种以上的元素，特别是优选使用Cr、Mo、W、V、Nb、Ta中的一种或者两种以上的元素。上述M的组成比x优选为0.5原子％以上8原子％以下，更优选1原子％以上4原子％以下，进一步优选1原子％以上3原子％以下。
C、P、B和Si是提高非晶质形成能的元素，通过在Fe和上述M中加入这些元素，变成多元系，可以形成比只有Fe和上述M的二元系稳定的非晶质相。
特别是，为了与Fe在低温下(约1050℃)保持共晶组成，整个组织变成非晶质相，并且容易出现过冷却液体的温度间隔ΔTx。
如果同时加入P和Si，过冷却液体的温度间隔ΔTx更大，非晶质形成能提高，能够将获得非晶质单相的组织时的制造条件向比较简单的方向缓和。
不加入Si时的P的组成比y优选为2原子％以上15原子％以下，更优选为4原子％以上14原子％以下，最优选在6原子以上11原子％以下。P的加入量不足2原子％时，无法得到非晶质软磁性合金粉末，如果超过15原子％，饱和磁化降低。
如果P的组成比y在上述范围，过冷却液体的温度间隔ΔTx出现，并且合金粉末的非晶质形成能提高。
如果加入Si，热稳定性提高，因此优选加入2原子％以上。而如果Si的加入量超过8原子％，熔点上升。因此，Si的组成比t优选0原子％以上8原子％以下，更优选2原子％以上8原子％以下，进一步优选2原子％以上7原子％以下。
B的加入量不足2原子％时，难以获得非晶质软磁性合金粉末，如果超过12原子％，熔点上升。因此，B的组成比w优选为1原子％以上12原子％以下，更优选2原子％以上10原子％以下，进一步优选4原子％以上9原子％以下。
如果加入C，热稳定性提高，因此优选加入1原子％以上。而如果C的加入量超过8原子％，熔点上升。因此，C的组成比z优选超过0原子％并在8原子％以下，更优选超过0原子％在6原子％以下，进一步优选1原子％以上4原子％以下。
因此，这些半金属元素C、P、B和Si合计的组成比(y+z+w+t)优选为17原子％以上29.5原子％以下，更优选18原子％以上26原子％以下，更优选18原子％以上25原子％以下。
半金属元素的合计组成比超过29.5原子％时，特别是Fe的组成比相对降低，饱和磁化σs降低，因此不好。半金属元素的合计组成比不足17原子％时，非晶质形成能降低，难以获得非晶质相单相组织。
Fe的组成比在76原子％以上时，通过使半金属元素C、P、B和Si的合计组成比(y+z+w+t)在18原子％以上24原子％以下，可以使合金粉末的饱和磁化σs在170×10-6Wb.m/kg以上。
进而，Fe的组成比在77原子％以上时，通过使半金属元素C、P、B和Si的合计组成比(y+z+w+t)在18原子％以上23原子％以下，可以使合金粉末的饱和磁化σs在180×10-6Wb.m/kg以上。
在本发明的非晶质软磁性合金粉末中，在上述组成中，可以含有Ge为4原子％以下。
对于上述任意一种情况的组成，在本发明中，过冷却液体的温度间隔ΔTx在20K以上，根据组成，可以在35K以上。
另外，除了上述组成表示的元素之外，还可含有不可避免的杂质。
通过水喷雾法得到的上述组成的本发明的非晶质软磁性合金粉末在室温下具有磁性，而且通过热处理可显示更加良好的磁性。因此，可作为具有优良软磁特性的材料广泛用于各种用途。
说明通过水喷雾法制造本发明的大致球状的非晶质软磁性合金粉末的一个例子。
本发明所使用的水喷雾法是，在大气气氛中将与上述非晶质软磁性合金粉末组成相同或者组成大致相同的非晶质软磁性合金熔融液与高压水一起以雾状喷雾到反应腔内部，将上述合金熔融液粉碎并骤冷，制造大致球状的非晶质软磁性合金粉末。
图1是表示适用于通过水喷雾法的合金粉末制造中的高压水喷雾装置的一个例子的截面示意图。
该高压水喷雾装置1以熔融液坩埚2、水喷雾器3和反应腔4为主体构成。该高压水喷雾装置1放置在大气气氛中。
熔融液坩埚2的内部装入合金熔融液5。而且，熔融液坩埚2中配置作为加热手段的圆筒状线圈2a，以加热合金熔融液5并保持熔融状态。在熔融液坩埚2的底部设置熔融液喷嘴6，合金熔融液5从熔融液喷嘴6向反应腔4内部滴下。
水喷雾器3设置在熔融液坩埚2的下侧。在该水喷雾器3中，设置水导入流路7和作为该导入流路7顶端部分的水喷射嘴8。
通过未图示的液体加压泵(加压机构)加压的高压水10通过导入流路7导入到水喷射喷嘴8，从该喷嘴8向反应腔4内部形成高压水流g进行喷雾。
反应腔4的内部形成与高压水喷雾装置1周围的气氛相同的大气气氛。反应腔4内部的压力保持在100kPa左右，而且，温度保持在室温程度。
要制造大致球状的非晶质软磁性合金粉末，首先，将填充在熔融液坩埚2中的合金熔融液5从熔融液喷嘴6滴加到反应腔4内。同时，从水喷雾器3的水喷射嘴8喷射高压水10。喷射的高压水10形成高压水流g，达到上述滴加的熔融液中，在喷雾点p冲击熔融液，将熔融液雾化，同时骤冷凝固，形成由上述组成的非晶质相构成的大致球状的颗粒。这些大致球状的粉末与水一起存储在反应腔4的底部。
这里所说的合金熔融液的冷却速度是表面张力对合金熔融液充分作用的程度。合金熔融液的冷却速度根据合金的组成、作为目的的合金粉末的粒径等，决定合适的冷却速度，可以103～105K/s为大致目标。实际上，是否能得到接近大致球状的产物，可通过确定是否在玻璃相(glassyphase)中析出形成了结晶相的Fe3B、Fe2B、Fe3P等相来决定。
然后，在大气气氛中将这些大致球状粉末干燥之后，将这些粉末分级，得到具有给定平均粒径的球状或者接近球状的非晶质软磁性合金粉末。
在通过水喷雾法制造大致球状的非晶质软磁性合金粉末时，通过控制水的喷射压力、喷射流量和合金熔融液的流量等，控制合金熔融液的冷却速度，而且，通过控制水喷射嘴的狭缝宽度、水喷射嘴的倾斜角度、水喷射角、合金熔融液的温度和粘度、喷雾点(粉化点距离)等来控制制造条件，得到目的特性，具体而言，得到长宽比、振实密度、D50、氧浓度等在上述范围内的非晶质软磁性合金粉末。
得到的非晶质软磁性合金粉末根据需要可以进行热处理。通过进行热处理，可以缓和合金粉末的内部应力，进一步提高非晶质软磁性合金粉末的软磁特性。热处理温度Ta优选为合金的居里温度Tc以上玻璃转变温度Tg以下的范围。热处理温度Ta如果不到居里温度Tc，无法获得热处理产生的软磁特性提高的效果，因此不好。而且，如果热处理温度Ta超过玻璃转变温度Tg，在合金粉末组织中容易析出结晶质相，有可能降低软磁特性，因此不好。
热处理时间优选在充分缓和合金粉末的内部应力并且不析出结晶质相的范围内，例如优选为30～300分钟的范围。
本实施方案的非晶质软磁性合金粉末可以通过水喷雾法制造，因此可以进行制造装置的大型化，并且可以在高压下将合金熔融液粉碎，因此提高生产性，而且，由于没有使用高价的惰性气体进行，可以降低制造成本。
本实施方案的非晶质软磁性合金粉末通过水喷雾法形成为接近球状的形状，因此，体积密度高，表面的凹凸少，因此，可以提高成形密度，为了制造压粉芯等，在与树脂等绝缘材料混合固化成形时，可以保证粉末之间的绝缘，因此作为压粉芯制造用的软磁性合金粉末是有效的。
另外，本实施方案的非晶质软磁性合金粉末具有接近球状的形状，因此在为了制造电波吸收体通过阿特莱塔等加工该非晶质软磁性合金粉末时，可得到形状均匀的扁平化颗粒，而且，由于容易控制粒径，作为电波吸收体制造用的软磁性合金粉末是有效的。
(扁平型非晶质软磁性合金粉末的实施方案)
本发明实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末是对上述任意一种构成的实施方案的大致球状非晶质软磁性合金粉末进行扁平化。
作为将非晶质软磁性合金粉末扁平化的方法，例如将实施方案的大致球状的非晶质软磁性合金粉末投入到阿特莱塔，粉碎混合10分钟到16个小时，制成主要含有扁平化非晶质软磁性合金粉末的非晶质软磁性合金粉末。这里，对扁平化前的上述非晶质软磁性合金粉末优选不进行热处理。
通过阿特莱塔进行的粉碎混合优选进行10分钟～16个小时的范围内，更优选4～8个小时范围。
如果粉碎混合时间不足10分钟，扁平化不足，因此，扁平型非晶质软磁性合金粉末的长宽比有无法在1以上，例如10以上的倾向，如果粉剂混合时间超过16个小时，扁平型非晶质软磁性合金粉末的长宽比超过80以上。优选扁平型非晶质软磁性合金粉末的厚度为0.1～5微米的范围(优选1～2微米)，同时长径为1～80微米(优选2～80微米)。
得到的扁平型非晶质软磁性合金粉末根据需要与上述实施方案同样进行热处理。
本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末使用表面凹凸少的大致球状的本实施方案的非晶质软磁性合金粉末，因此，通过阿特莱塔等加工时，非晶质合金粉末没有被细粉碎，能够进行形状均匀的扁平加工，得到形状均匀的扁平化粒子。这种扁平型非晶质软磁性合金粉末为了制造电波吸收体，与树脂等绝缘材料混合，这些粉末成层状排列，因此，能够致密填充并且能够减小扁平化粒子之间的间隙。
(压粉芯的实施方案)
本发明实施方案的压粉芯(压粉磁心)是将一种或者几种上述本实施方案的大致球状的非晶质软磁性合金粉末与绝缘材料、润滑剂混合并进行造粒的造粒粉末构成，上述绝缘材料作为粘着剂进行固化成形。作为上述大致球状的非晶质软磁性合金粉末，比阻抗优选为1.5μΩ.m以上。
该压粉芯的形状例如如图2所示，可以举出圆环状的芯21，形状并不限于此，长圆环状或者椭圆环状都可以。而且，平面看大致E字状、平面看大致コ字状、平面看大致I字状等都可以。
该压粉芯的上述造粒粉末被上述绝缘材料粘着，因此，组织中形成多种或者一种非晶质软磁性合金粉末存在的状态，非晶质软磁性合金粉末溶解，并不是构成均匀的组织。而且，造粒粉末中的各非晶质软磁性合金粉末优选被绝缘材料绝缘。
这样，压粉芯21中，非晶质软磁性合金粉末与绝缘材料混合存在，因此，由于绝缘材料，压粉芯自身的比阻抗增大，过电流损失减小，在高频区域透磁率的降低减小。
如果非晶质软磁性合金粉末的过冷却液体的温度间隔ΔTx不足20K，在对非晶质软磁性合金粉末和绝缘材料、润滑剂混合制造的造粒粉末进行压缩成形后进行热处理时，不发生结晶化，难以充分缓和内部应力。
特别是，本实施方案的压粉芯21优选外加磁界±2.4kA/m的保磁力为80A/m以下，更优选40A/m以下。
构成本实施方案的压粉芯的绝缘材料提高了压粉芯的比阻抗，同时形成了含有非晶质软磁性合金粉末的造粒粉末，同时粘结形成的造粒粉末并保持压粉芯的形状，因此，优选由对磁特性没有大损失的材料构成，例如可举出环氧树脂、硅酮树脂、硅酮橡胶、酚醛树脂、尿素树脂、蜜胺甲醛树脂、PVA(聚乙烯醇)等液态或者粉末状的树脂或者橡胶、水玻璃(Na2O-SiO2)、氧化物玻璃粉末(Na2O-B2O3-SiO2、PbO-B2O3-SiO2、PbO-BaO-SiO2、Na2O-B2O3-ZnO、CaO-BaO-SiO2、Al2O3-B2O3-SiO2、B2O3-SiO2)、溶胶凝胶法生成的玻璃状物质(以SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2等为主要成份)等。
作为绝缘材料，可以使用各种弹性体(橡胶)。
与绝缘材料一起还可以同时使用选自硬脂酸盐(硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁、硬脂酸铝等)中的润滑剂。
特别是在上述绝缘材料中，优选硅酮树脂或者硅酮橡胶。
硅酮橡胶通常是指具有高聚合度的直链状有机硅氧烷的交联体构成的橡胶状弹性的橡胶。根据交联方法，可分为高温型和室温型，在本发明中优选室温型的。室温型的硅酮橡胶是使直链状聚有机硅氧烷与具有乙酰氧基、烷氧基、肟基、异丙氧基等的硅烷化合物等交联剂反应制备的，因此，特别优选使用具有乙酰氧基或者肟基的交联剂。
另外，硅酮树脂通常是指具有高度三元网络结构的有机聚硅氧烷的聚合物。通过有机氯硅烷或者有机烷氧基硅烷的水解聚合或者环状硅氧烷的开环聚合制造。
上述硅酮橡胶中，通过具有烷氧基的交联剂交联制备的硅酮橡胶的腐蚀性小，可以构成耐腐蚀性优良的压粉磁心。而且，使用含有分子内具有正丁基的硅烷化合物的交联剂得到的硅酮橡胶具有特别是优良弹性的性质。
因此，对于本实施方案的压粉芯而言，如果使用通过含有具有正丁基的硅烷化合物的交联剂制备的硅酮橡胶，固化应力小，因此，残留在非晶质软磁性合金粉末中的内部应力小，非晶质软磁性合金粉末的软磁特性提高。由此，可以大幅度降低压粉芯的保磁力和芯损失。
本实施方案的压粉芯1所使用的造粒粉末的粒径基于上述理由，优选粒径为45微米以上500微米以下，更优选45微米以上300微米以下，进一步优选45微米以上150微米以下。
粒径45微米以上500微米以下的造粒粉末的含量大于构成压粉芯1的整个造粒粉末的83重量％，或者粒径不足45微米的造粒粉末和粒径大于500微米的造粒粉末的含量(混入量)在整个造粒粉末的17重量％以下，可使将造粒粉末流入压粉芯制造用模具时的流动性良好，在能够提高生产性方面优选，在15重量％以下更为优选。
接着，参照附图对本实施方案的压粉芯的制造方法的例子进行说明。
本发明的压粉芯的制造方法由加入通过水喷雾法得到的本实施方案的大致球状的非晶质软磁性合金粉末和上述绝缘材料、上述润滑剂，进行混合造粒，形成造粒粉末的工序，将形成的造粒粉末压缩成形形成芯前体的成形工序，和，将上述芯前体在(Tg-170)K以上(Tg)K以下的温度下进行热处理，除去上述芯前体内部应力的热处理工序构成。
在形成造粒粉末的工序中，上述非晶质软磁性合金粉末和绝缘材料、润滑剂混合的混合物中绝缘材料的混合率优选在0.3重量％以上5重量％以下，更优选1重量％以上3重量％以下。
绝缘材料的混合率不足0.3重量％时，无法将非晶质软磁性合金粉末和润滑剂与该绝缘材料一起成形为给定的形状，因此不好。而且，如果混合率超过了5重量％，造粒粉末中非晶质软磁性合金粉末的加入密度降低，采用造粒粉末制造的压粉芯中的非晶质软磁性合金粉末的含有率降低，压粉芯的软磁特性降低，因此不好。
而且，上述混合物中润滑剂的混合率优选为0.1重量％以上2重量％以下，更优选0.1重量％以上1重量％以下。
润滑剂的混合率不足0.1重量％时，无法对非晶质软磁性合金粉末的流动性作相当的提高，因此，不能期望造粒粉末的制造效率的提高，而且，造粒粉末中的非晶质软磁性合金粉末的加入密度降低，结果，压粉芯的软磁特性降低，因此不好。而且，润滑剂超过2重量％时，造粒粉末中非晶质软磁性合金粉末的加入密度降低，而且，压粉芯的机械强度降低，因此不好。
如果形成上述造粒粉末，将形成的造粒粉末进行分级，选择粒径45微米以上500微米以下范围的，更优选选择45微米以上300微米以下范围的，进一步优选选择45微米以上150微米以下范围的，在后续工序使用。分级可以使用筛网、振动筛网、声波筛网、气流式分级机等。
接着，进行将上述造粒粉末进行压缩成形并形成磁心前体的成形工序。
而且，希望在压缩成形之前蒸发造粒粉末中所含的溶剂、水分等，在非晶质软磁性合金粉末的表面形成绝缘材料层。
接着，压缩造粒粉末制造磁心前体。芯前体的制造使用图3所示的模具110。该模具110由中空的圆筒型模111、插入该模111的中空部分111a中的上冲头112和下冲头113构成。
在上冲头112的下面，设置圆柱状突起112a，将这些上冲头112、下冲头113和模111一体化，在模具110内部形成圆环状的模型。在该模具110中填充上述造粒粉末。
接着，对模具110中填充的造粒粉末施加单轴压力，并在室温或者给定的温度下加热，进行压缩成形。
在图4中，表示压缩成形时使用的适合放电等离子体烧结装置的一个例子的关键部分。该例子的放电等离子体烧结装置以支撑填充混合物的模具110和模具110的下冲头113，将作为通入后述的脉冲电流时一个电极的冲头电极114和模具110的上冲头112向下侧挤压，将作为通入脉冲电流的另一个电极的冲头电极115和测定模具110内的造粒粉末温度的热电偶17为主体构成。
这样，该放电等离子体烧结装置放置在反应腔118内，该反应腔118连接在图示省略的真空排气装置和气氛气体的供给装置，其构成能将在模具110中填充的造粒粉末保持在惰性气氛等所需的气氛下。
图4中，通电装置省略了，但上下冲头112、113和冲头电极114、115上可连接另外设置的通电装置，构成为从该通电装置通过冲头112、113和冲头电极114、115通入脉冲电流。
因此，将填充有上述造粒粉末的模具110设置在放电等离子体烧结装置中，向反应腔118内部引入真空，通过冲头112、113从上下对混合物施加单轴压力P，与此同时，施加脉冲电流，对造粒粉末进行加热，压缩成形。
在该放电等离子体烧结处理中，通过放电电流对造粒粉末以给定的速度进行快速升温，可以缩短压缩成形的时间，因此，适合于保持非晶质软磁性合金粉末的非晶质相进行压缩成形。
在本发明中，将上述造粒粉末压缩成形时的温度因根据绝缘材料的种类和非晶质软磁性合金粉末的组成而不同，作为绝缘材料采用水玻璃、非晶质软磁性使用Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87的组成的合金粉末时，为了用绝缘材料粘着造粒粉末彼此，必须为373K(100℃)以上，而且，为了使绝缘材料熔融并且不从模具110浸出，必须在673K(400℃)以下。如果绝缘材料浸出，压粉芯中的绝缘材料的含量降低，压粉芯的比阻抗降低，高频频带中的透磁率降低。
如果在373K(100℃)以上673K(400℃)以下的温度范围下对造粒粉末进行压缩成形，可将绝缘材料适度固化，因此，粘着造粒粉末可以形成为给定的形状。
对于在压缩成形时对造粒粉末施加的单轴压力P，如果压力太低，压粉芯的密度无法提高，不能形成致密的压粉芯。而如果压力过高，绝缘材料浸出，压粉芯中的绝缘材料的含量降低，压粉芯的比阻抗降低，高频频带的透磁率降低。因此，单轴压力P因绝缘材料的种类和非晶质软磁性合金粉末的组成而不同，在绝缘材料采用水玻璃、非晶质软磁性使用Fe74.43Cr1.76P9.04C2.16B7.54Si4.87的组成时，优选600MPa以上1500MPa以下，更优选600MPa以上900MPa以下。
这样就得到圆环状的磁心前体。
在对模具110中填充的造粒粉末施加单轴压力在室温下压缩成形时，除了不连接通电装置之外，采用与图4所示的装置同样构成的压制装置，可以制造圆环状磁心前体。
另外，作为绝缘材料使用硅酮树脂时，上述成形工序中，通过在常温下对造粒粒子进行压缩成形，可以得到给定形状的磁心前体。
由于硅酮树脂具有弹性，固化应力小，非晶质软磁性合金粉末中残留的内部应力小。因此，除了磁质伸缩的影响，非晶质软磁性合金粉末的软磁特性提高。由此，压粉芯的保磁力和芯损失可以大幅度降低。
特别是，如上所述，使用含有分子内具有正丁基的硅烷化合物的交联剂得到的硅酮橡胶，弹性特别优异，固化应力特别小，非晶质软磁性合金粉末中残留的内部应力极小，进而提高非晶质软磁性合金粉末的软磁特性，可以大幅度降低压粉芯的保磁力及芯损失。
在使用硅酮树脂时，对于压缩成形时在造粒粉末上施加的压力，如果压力太低，压粉芯的密度无法提高，无法形成致密的压粉芯。如果压力过高，冲头的消耗激增，为了消除成形时产生的应力，需要进行长时间的热处理。因此，压力因非晶质软磁性合金粉末的组成而不同，非晶质软磁性合金粉末使用Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87而成的组成时，优选500MPa以上2500MPa以下，更优选1000MPa以上2000MPa以下。
作为特别是构成压粉芯的造粒粉末中所含的非晶质软磁性合金粉末，使用平均粒径(D50)大于4微米并且在45微米以下，振实密度为3.7Mg/m3以上，比表面积为0.3m2/g以下，氧浓度为3000ppm以下的时，可以使频率100kHz、磁束密度0.1T条件下测定时的芯损失(W)在450kW/m3以下，与现有压粉芯相比，芯损失大幅度降低。而且，能够使直至频率1MHz的复合透磁率的实数部μ’基本上固定在57～80，使直流偏压磁界5500Am-1时的直流重叠特性(μ’DC5500)基本固定在30～34.5，因此，在用作磁心时容易使用。
作为上述非晶质软磁性合金粉末，使用平均粒径(D50)大于4微米，并且在16微米以下，振实密度在4.0Mg/m3以上，比表面积在0.23m2/g以下，氧浓度在2000ppm以下的情况下，可以使在频率100kHz、磁束密度0.1T的条件下测定时的芯损失(W)在250kW/m3以下。而且，能够使直至频率1MHz的复合透磁率的实数部μ’基本上固定在57～75，使直流偏压磁界5500Am-1时的直流重叠特性(μ’DC5500)基本固定在30～36，因此，在用作磁心时容易使用。
下面进行对上述芯前体进行热处理并除去芯前体内部应力的热处理工序。如果将芯前体在给定的温度范围内进行热处理，可以除去粉末制造工序或者成形工序中产生的芯前体自身的内部应力和芯前体中包含的非晶质软磁性合金粉末的内部应力，能够制造保磁力低的压粉芯。
热处理温度优选在(Tg-170)K以上(Tg)K以下的范围，更优选在(Tg-160)K以上(Tg-5)K以下的范围，进一步优选在(Tg-140)K以上(Tg-10)K以下的范围，最优选在(Tg-110)K以上(Tg-10)K以下的范围。
如果将芯前体在(Tg-160)K以上(Tg-5)K以下的温度范围内进行热处理，可以制造例如外加磁界±2.4kA/m下的保磁力为100A/M以下的压粉芯，如果在(Tg-140)K以上(Tg-10)以下的温度热处理，可以得到如外加磁界±2.4kA/m下的保磁力为80A/M以下的压粉芯，进而，如果将上述芯前体在(Tg-110)K以上(Tg-10)K以下的温度进行热处理，可以得到例如外加磁界±2.4kA/m下的保磁力为40A/M以下的压粉芯。
热处理温度不足(Tg-170)K时，无法充分除去芯前体的内部应力，因此不好，如果超过(Tg)K，非晶质软磁性合金粉末结晶化，保磁力增大，因此不好。
在例如Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87而成的组成的合金粉末的情况下，Tg为780K，优选使热处理温度为610K(337℃)～780K(507℃)的范围，更优选使热处理温度为620K(347℃)～775K(502℃)的范围，进一步优选使热处理温度为640K(367℃)～770K(497℃)的范围，最优选使热处理温度为670K(397℃)～770K(497℃)的范围。
特别是绝缘材料使用硅酮橡胶时，优选使热处理温度为670K(397℃)～770K(497℃)的范围。使用硅酮树脂时，如果热处理温度不足670℃，无法充分除去芯前体的内部应力，因此不好，如果热处理温度超过773K时，硅酮橡胶过度分解，压粉芯的强度降低，因此不好。
作为绝缘材料使用硅酮橡胶时，优选使热处理的气氛为真空气氛或者氮气气氛、氩气等惰性气体气氛，特别优选氮气气氛。
通过上述热处理，可以得到本实施方案的圆环状压粉芯21。
这样得到的压粉芯21含有本实施方案的非晶质软磁性合金粉末，因此，在室温下具有优良的软磁特性，或者通过热处理显示更加良好的软磁特性。
因此，作为具有优良软磁特性的材料，能够将该压粉芯用作各种磁元件的磁心，与现有材料相比，能够得到具有优良磁特性的磁心。
在上述说明中，使用对造粒粉末通过放电等离子体烧结装置进行压缩成形的方法，但是并不限于此，通过通常的粉末成形法、热压法、挤出法等方法进行压缩成形，也可以得到本发明的压粉芯。
在上述说明中，说明了采用模具制造圆环状压粉芯的方法，但是并不限于此，制造块状成形体，将其切削加工，切成圆环状、棒状、平面看大致E字状、平面看大致コ字状等形状，可以制造各种形状的压粉芯。
根据实施方案的压粉芯，对使用具有优良软磁特性并且体积密度高，表面凹凸少，成形为大致球状的本实施方案的非晶质软磁性合金粉末制造的造粒粉末进行固化成形，因此，可以提高压粉芯的成形密度，并且保持粉末之间的绝缘，提高磁特性。而且，使用通过水喷雾法制造的本实施方案的非晶质软磁性合金粉末，提高生产性。
另外，通过在造粒粉末制造后不加入润滑剂，在造粒粉末制造阶段加入润滑剂，制造造粒粉末时的非晶质软磁性合金粉末之间滑动良好，可以提高造粒粉末的制造效率，而且，在造粒粉末内致密地含有非晶质软磁性合金粉末，因此，造粒粉末的密度提高，结果，得到软磁特性优良的压粉芯。
通过水喷雾法得到的非晶质软磁性合金粉末由平均粒径小并且大致球状的粒子构成，因此，如果将该非晶质软磁性合金粉末用于压粉芯，可以得到饱和磁化高，芯损失低，并且透磁率相对于外加磁界的变化的变化率(振幅透磁率)和电感的变化率(直流重叠特性)优良的压粉芯。
作为使用本实施方案的造粒粉末的压粉芯，并不限于上述形状，图6所示的J字型压粉芯41、图7所示具有将圆环的一部分切下形成缺口部分的形状的槽的压粉芯51也是本发明的压粉芯。这些压粉芯41和51的制造方法，除了模具形状不同之外，可以与上述实施方案的压粉芯21的制造方法同样，通过压缩成形来制造，或者，通过形状块状成形体，将其进行切削加工来制造。在这些压粉芯41和51中，可获得上述实施方案的压粉芯21同样的作用效果。
特别是，J字形的压粉芯41可用作配置在电磁感应型加热器(IH型加热器)中的线圈用磁心。作为这种IH型加热器的大致构成，例如在釜(被加热物)的下面设置线圈，在该线圈的下部，配置J字形的压粉芯41。在IH型加热器中，通过线圈将该釜加热，作为线圈用磁心，配置芯损失小的本实施方案的J字形压粉芯41，可以实现提高了发热效率的IH型加热器。
(电波吸收体的实施方案)
本实施方案的电波吸收体是混合上述本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末和绝缘材料而成的。加入到电波吸收体中的多个扁平型非晶质软磁性合金粉末在上述绝缘材料中成层状排列。
这里使用的绝缘材料，可使用兼有绝缘性和粘着剂的材料，可以选自氯乙烯、聚丙烯、ABS树脂、酚醛树脂、氯化聚乙烯、硅树脂、硅橡胶等热塑性树脂，在这些热塑性树脂中，氯化聚乙烯在加工性方面特别优选。
对于这种氯化聚乙烯，发挥被认为在聚乙烯和聚氯乙烯中间的特性，可以使用含氯量例如为30～45原子％，伸展率例如为420～800原子％，孟纳粘度为35～75(Ms1+4：100℃)等特性的氯化聚乙烯。
本发明电波吸收体的其它方案为，混合上述本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末和硅酮弹性体构成的粘着剂，固化成形为片状。
在目前的电波吸收体中，除了上述本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末和作为粘接剂的树脂之外，还可以加入由硬脂酸铝构成的润滑剂，进而还可加入硅烷偶合剂。
在前的电波吸收体是将上述本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末与作为粘着剂的树脂一起固化成形，因此，本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末分散在树脂内部，并且形成在树脂中成层状排列的结构。
而且，在前的其它电波吸收体是上述本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末与硅酮弹性体构成的粘着剂一起固化成形，因此，本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末分散，并且在粘着剂中成层状排列，特别优选的是各扁平型非晶质软磁性合金粉末被硅酮弹性体都被绝缘。
由于上述本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末被树脂粘着剂绝缘，因此，电波吸收体本身的阻抗被提高，这样抑制了过电流的产生，可将数百MHz～数GHz的频率频带中复合透磁率的虚数部分μ”(下面称为虚数透磁率μ”)在幅度宽的范围内提高，可以提高高频频带的电磁波抑制效果。
在前的电波吸收体中，使用热塑性树脂作为粘着剂，1GHz的虚数透磁率μ”为6以上。虚数透磁率μ”为6以上时，GHz频带的电磁波抑制效果提高，能够有效地遮蔽高频电波，因此优选。而且，如果选择粘接剂为软质的，作为电波吸收体可以获得软质的，例如象平板凸轮那样用自由指端力就可变形的形态。例如通过以上述硅酮弹性体作为粘结剂，具有柔软得多的随意变形的特征。
在前的电波吸收体中，使用硅酮弹性体作为粘结剂的，可以获得1GHz的虚数透磁率μ”在10以上。虚数透磁率μ”在10以上时，GHz频带的电波抑制效果提高，能够有效地遮蔽高频电波，因此优选。
硅酮弹性体和氯化聚乙烯除了提高电波吸收体的阻抗之外，还粘结本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末，保持电波吸收体的形状。而且，硅酮弹性体压缩成形性优良，因此，即使在常温下固化成形，也能够构成高强度的电波吸收体。进而，硅酮弹性体和氯化聚乙烯即使在电波吸收体内部也具有足够的弹性，即使在使用具有例如1×10-6～50×10-6的磁质伸缩常数的非晶质软磁性合金粉末的情况下，也能够缓和变形，缓和电波吸收体的内部应力，提高虚数透磁率μ”。
而且，如果在上述树脂中加入由硬脂酸铝构成的润滑剂，本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末致密填充，电波吸收体的密度提高。由此，虚数透磁率μ”提高。
如果在上述树脂中加入硅烷偶合剂，本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末与硅酮弹性体因硅烷偶合剂形成强结合，在扁平型非晶质软磁性合金粉末的表面均匀覆盖硅酮弹性体。由此扁平型非晶质软磁性合金粉末彼此的绝缘性提高，虚数透磁率μ”提高。
在本实施方案的电波吸收体中，由于本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末在绝缘材料中成层状排列，因此，在电波吸收体中可以致密填充，并且能够减小扁平化粉末彼此之间的间隙，而且上述扁平化粉末与大致球状的非晶质软磁性合金粉末相比，长宽比增大，电波吸收体本身的阻抗增大，抑制了过电流的发生。具体地说，如果扁平型非晶质软磁性合金粉末的长宽比在1以上，粒子彼此的接触减小，电波吸收体本身的阻抗增大，过电流的发生受到抑制，GHz频带的虚数透磁率μ”容易在6以上，由此电波吸收体的电波抑制效果提高。
如果扁平型非晶质软磁性合金粉末的长宽比在10以上，粒子彼此的接触更少，电波吸收体本身的阻抗增大的玻璃增加，过电流的发生得到了抑制，GHz频带的虚数透磁率μ”容易在10以上，由此，电波吸收体的电磁波抑制效果提高。
长宽比的上限优选为800以下。如果长宽比在800以下，扁平型非晶质软磁性合金粉末本身的反磁界不会变得过小，低周波频带下的复合透磁率的实数部分μ’(下面称为实效透磁率μ’)可被抑制得低，与此对照，虚数透磁率μ”容易在6以上，电波抑制效果提高。
长宽比的上限更优选在300以下，如果长宽比在300以下，扁平化粒子本身的反磁界不会变得过小，低频频带的复合透磁率的实数部分μ’(下面称为实效透磁率μ’)可被抑制得更低，与此对照，虚数透磁率μ”容易在10以上，电波抑制效果进一步提高。
本实施方案的电波吸收体的密度优选在3.0g/cm3以上。密度如果在3.0g/cm3以上，非晶质软磁性合金粉末致密填充，扁平粒子彼此的间隙减少，因此，GHz频带的虚数透磁率μ”容易在10以上，电磁波抑制效果提高。
电波吸收体的密度越高越好，但是如果相当高，扁平型粒子过于致密填充，电波吸收体的阻抗降低，产生过电流，虚数透磁率μ”降低。因此，优选以电波吸收体密度的上限为6.5g/cm3。
本实施方案电波吸收体中扁平型非晶质软磁性合金粉末的含有率优选在30体积％以上80体积％以下。如果扁平型非晶质软磁性合金粉末的含有率在30体积％以上，磁性体的量足够，电磁波抑制效果能够有效发挥。而且如果含有率在80体积％以下，合金粉末彼此接触，阻抗不降低，确实提高并维持虚数透磁率μ”，能够有效发挥电磁波抑制效果。
硅酮弹性体或者氯化聚乙烯的含有率是除去扁平型非晶质软磁性合金粉末的剩余部分。
在加入润滑剂的情况下，相对于电波吸收体优选加入0.1重量％以上、5重量％以下的范围。而且，在加入硅烷偶合剂的情况下，相对于电波吸收体优选加入0.1重量％以上，2重量％以下。
根据本实施方案的电波吸收体，通过使用将具有优良软磁特性的大致球状的非晶质软磁性合金粉末扁平化而得到的扁平化非晶质软磁性合金粉末，能够在绝缘材料中致密填充，因此，能够提高数百MHz～数GHz的频率频带的电波抑制效果。
另外，本实施方案的电波吸收体是混合将通过水喷雾法制造的本实施方案的大致球状的非晶质软磁性合金粉末制造的扁平化非晶质软磁性合金粉末与绝缘材料制备的，因此，生产性优良。
上述扁平型非晶质软磁性合金粉末可以用水玻璃涂覆。如果用水玻璃涂覆扁平化粒子，粒子彼此的绝缘性进一步提高，电波吸收体的阻抗进一步提高，能够进一步提高高频频带的虚数透磁率μ”，提高电磁波抑制效果。
作为本实施方案的电波吸收体使用的非晶质软磁性合金粉末，可以是主要含有本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末的，而且，代替本实施方案的扁平型非晶质软磁性合金粉末，也可以使用本实施方案的球状非晶质软磁性合金粉末，而且，也可以是本实施方案扁平型非晶质软磁性合金粉末和球状非晶质软磁性合金粉末的混合物。
实施例
试验例1：FeCrPCB系合金
以Fe、Fe-C合金、Fe-P合金、B和Cr为原料，分别称量给定的量，在大气气氛下将这些原料放入图1所示的高压水喷雾装置的熔融液坩埚中，进行溶解，从熔融液坩埚的熔融液喷嘴滴加合金熔融液，同时，从图1所示的水喷雾器的水喷射嘴喷射高压水，使合金熔融液成雾状，在反应腔内将雾状合金熔融液骤冷，制造软磁性合金粉末，这时，改变制造条件，制造各种软磁性合金粉末(No.1～3的软磁性合金粉末)。
得到的各种软磁性合金粉末的组成都为Fe75Cr2P13C5B5构成的组成。
而且，对上述组成为Fe75Cr2P13C5B5的各种软磁性合金粉末通过X射线衍射法分析组织结构，这时，所有的合金粉末的X射线衍射图谱都表示宽图谱，可见是由非晶质相构成的组织构成。因此，即使是由Fe、Cr、P、C、B构成的合金，也可以形成由非晶质相构成的非晶质软磁性合金粉末。
通过扫描型电子显微镜(SEM)观察上述组成Fe75Cr2P13C5B5的各种软磁性合金粉末，研究形状。结果在表1表示。
在表1表示得到的软磁性合金粉末的平均粒径(D50)、振实密度、比表面积、氧浓度、长宽比的最小值和最大值的平均值。
进而，对得到的各种软磁性合金粉末进行DSC测定(Differentialscanning caloriemetry：示差扫描热量测定)，测定玻璃转变温度Tg、结晶化开始温度Tx、居里温度Tc和熔点Tm，同时求出过冷却液体的温度间隔ΔTx和Tg/Tm。这些结果在表2表示。DSC测定时的升温速度为0.67K/秒。表2中的Tm*表示合金的融解温度。
对得到的各种软磁性合金粉末，通过振动样品型磁力计(VSM)测定饱和磁化σs。这些结果在表2综合表示。
接着，相对于得到的软磁性合金粉末98.3重量％，混合作为绝缘材料的硅酮树脂1.4重量％和作为软化剂的硬脂酸锌0.3重量％，进行造粒，制成造粒粉末。将这些造粒粉末在大气中室温下干燥12个小时。接着，将干燥的造粒粉末分级，选择粒径在45微米以上500微米以下范围内的，在后续工序中使用。
将粒径45微米以上500微米以下的造粒粉末填充到图3所示的WC制模具中之后，使用图4所示的压制装置，在大气压，在室温下，用上下冲头112、113对造粒粉末加压至成形压力(Ps)2000MPa。
然后，在热处理温度Ta为573K(300℃)～723K(450℃)下进行3600秒的热处理，制造各种压粉芯。这种压粉芯的形状为外径20mm、内径12mm、厚度7mm的圆环状。
测定得到的各种压粉芯的芯损失(W)。这里的芯损失是在频率100kHz、磁束密度0.1T条件下测定时的芯损失。其结果在表2综合表示。
测定得到的各种压粉芯的复合透磁率的实数部分(也称为实效透磁率)μ’和直流重叠特性(μ’DC5500)。这里的μ’是在频率1kHz条件下测定时的值，μ’DC5500是测定直流偏压磁界5500Am-1时的实效透磁率。其结果在表2综合表示。
表1
No. 软磁性合金粉末组成 形状 D50(微米) 振实密度(Mg/m3) 比表面积(m2/g)  氧浓度(ppm) 长宽比最小 长宽比最大 长宽比平均 结构
1  Fe75Cr2P3C5B5 无定型 115.20  2.80  0.88  5300  1.0  22.0  6.0 非晶
2  Fe75Cr2P3C5B5 无定型 60.7  3.20  0.59  4500  1.0  15.0  4.5 非晶
3  Fe75Cr2P3C5B5 大致球状 3.40  3.93  0.31  1600  1.0  3.1  1.2 非晶
表2
  No.   Tc(K)   Tg(K)   Tx(K)   ΔTx(K)   Tm*   Tg/Tm   Tx/Tm   σs(Wb.m/kg)   W(kW/m3)   μ’   MDC5500
  1   550   731   776   45   1426   0.51   0.54   167   2450   150   24.0
  2   550   716   774   58   1426   0.52   0.54   167   1500   125   26.0
  3   551   733   779   46   1371   0.53   0.57   179   265   56   31.5
由表1、表2所示的结果可见，No.1～2的软磁性合金粉末可以得到无定型的，平均长宽比、D50、比表面积、氧浓度大，而且，振实密度小。这样，采用No.1～2的软磁性合金粉末制作的压粉芯的芯损失大，直流重叠特性低。由于No.1～2的软磁性合金粉末的氧浓度大，因此，热稳定性发生变化。
与此不同，No.3的软磁性合金粉末得到大致球状的，比表面积、氧浓度小，而且，振实密度大，与No.1～2的相比，饱和磁化σs也高。使用这种No.3的软磁性合金粉末制作的压粉芯与使用No.1～2的软磁性合金粉末制造的压粉芯相比，芯损失大幅度降低，而且，直流重叠特性也提高。
在试验例1中，在使组成为Fe75Cr2P13C5B5的软磁性合金粉末的平均粒径(D50)为9.0微米以上时，组织为结晶化的。
(试验例2)
以Fe、Fe-C合金、Fe-P合金、B和Cr为原料，分别称量给定的量，在大气气氛下将这些原料放入图1所示的高压水喷雾装置的熔融液坩埚中，进行溶解，从熔融液坩埚的熔融液喷嘴滴加合金熔融液，同时，从图1所示的水喷雾器的水喷射嘴喷射高压水，使合金熔融液成雾状，在反应腔内将雾状合金熔融液骤冷，制造软磁性合金粉末，这时，改变制造条件，制造各种软磁性合金粉末(No.4～14的软磁性合金粉末)。
得到的各种软磁性合金粉末的组成为Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwCrx构成的组成(其中，z是1.2～7原子％，w为5.6～8.7原子％，x为1.96～2原子％，y为8.44～12.74原子％，t为0～4.87％)。上述组成式中的V表示P的组成比，或者P和Si的合计组成比。
而且，对上述组成为Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwCrx的各种软磁性合金粉末通过X射线衍射法分析组织结构，这时，所有的合金粉末的X射线衍射图谱都表示宽图谱，可见是由非晶质相构成的组织构成。因此，即使是Fe、Cr、P、C、B或B和Si构成的合金，也可以形成由非晶质相构成的非晶质软磁性合金粉末。
另外，通过扫描型电子显微镜(SEM)观察上述组成Fe100-t-y-z-w-x(Py或者PySit)CzBwCrx的各种软磁性合金粉末，研究形状。结果在表3表示。
在表3表示得到的软磁性合金粉末的平均粒径(D50)、振实密度、比表面积、氧浓度、长宽比的最小值和最大值的平均值。
进而，对得到的各种软磁性合金粉末进行DSC测定(Differentialscanning caloriemetry：示差扫描热量测定)，测定玻璃转变温度Tg、结晶化开始温度Tx、居里温度Tc和熔点Tm，同时求出过冷却液体的温度间隔ΔTx和Tg/Tm。这些结果在表4表示。DSC测定时的升温速度为0.67K/秒。表4中的Tm*表示合金的熔解温度。
对得到的各种软磁性合金粉末，与实施例1同样，测定饱和磁化σs。这些结果在表4综合表示。
接着，除了采用该试验例2得到的软磁性合金粉末之外，与上述试验例1同样，制造造粒粉末，进而，采用上述造粒粉末，与上述试验例1同样，制造各种压粉芯。
与试验例1同样测定得到的各种压粉芯的芯损失(W)。结果在表4综合表示。
与试验例1同样测定得到的各种压粉芯的实效透磁率(μ’)和直流重叠特性(μ’DC5500)。结果在表4综合表示。
表3
No. 软磁性合金粉末组成 形状 D50(微米) 振实密度(Mg/m3)  比表面积(m2/g)  氧浓度(ppm) 长宽比最小 长宽比最大 长宽比平均 结构
4  Fe70.85Cr2P1229C4 .65B7SI3.32 大致球状 6.00  4.02  0.25  1300  1.0  4.0  1.2 非晶形的
5  Fe73.4Cr1.96P12.74C4.9B7 大致球状 5.00  4.00  0.26  1100  1.0  3.3  1.2 非晶形的
6  Fe76Cr2P9.23C2.2B7.7SI2.87 大致球状 5.80  4.01  0.25  1400  1.0  4.1  1.2 非晶形的
7  Fe76Cr2P9.23C2.2B7.7SI2.87 大致球状 5.80  4.01  0.25  2000  1.0  3.2  1.2 非晶形的
8  Fe76Cr2P8.44C2.2B8.7SI2.66 大致球状 5.40  4.03  0.26  1900  1.0  4.0  1.2 非晶形的
9  Fe70Cr2P11.75C7B5.6SI3.65 大致球状 5.70  4.03  0.25  1500  1.0  3.5  1.2 非晶形的
10  Fe75.21Cr1.98P9.14C2.18B7.62SI3.87 大致球状 9.10  4.24  0.22  1300  1.0  3.8  1.1 非晶形的
11  Fe74.82Cr1.97P9.09C2.17B7.58SI4.37 大致球状 9.10  4.00  0.22  1900  1.0  3.5  1.2 非晶形的
12  Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54SI4.87 大致球状 9.08  4.09  0.22  2400  1.0  3.7  1.3 非晶形的
13  Fe75.21Cr1.98P9.14C2.18B7.62SI3.87 无定型 12.10  2.60  0.65  4500  1.1  15.0  4.0 非晶形的
14  Fe75.21Cr1.98P9.14C2.18B7.62SI3.87 大致球状 9.10  4.10  0.22  1900  1.0  4.0  1.2 非晶形的
表4
 No.  Tc(K)  Tg(K)  Tx(K)  ΔTx(K)  Tm*  Tg/Tm   Tx/Tm  σs(Wb.m/kg)  W(kW/m3) μ’ μ’DC5500
 4  548  803  845  42  1432  0.56  0.59  149  240  57  32.0
 5  554  749  799  50  1367  0.55  0.58  162  267  58  32.0
 6  584  751  805  54  1367  0.55  0.59  176  245  58  32.0
 7  583  754  806  49  1372  0.55  0.59  170  255  57  32.0
 8  591  756  803  47  1385  0.55  0.58  173  251  57  32.0
 9  547  802  843  46  1434  0.56  0.59  146  242  57  32.0
 10  597  765  812  47  1348  0.57  0.60  174  225  62  32.5
 11  604  771  816  48  1343  0.57  0.61  175  235  61  33.0
 12  602  780  829  49  1342  0.58  0.62  174  265  63  33.0
 13  602  746  812  66  1388  0.54  0.59  170  1900  135  25.5
 14  597  765  812  47  1348  0.57  0.60  174  235  61  33.0
由表3、表4的结果可见，No.4～12的软磁性合金粉末可以得到大致球状的。
No.4和9的软磁性合金粉末的P合Si的合计组成比v超过15原子％，ΔTx在46K以下。
与此不同，对于P的组成比或者P和Si的合计组成比v在15原子％以下的No.5～8的软磁性合金粉末，加入P和Si双方时，与单独加入P相比，可以提高ΔTx，加入P和Si双方时，组成比v越大，越能够提高ΔTx，越能够提高非晶质相形成能。而且在试验例2中，在使组成为Fe70.85Cr2P12.29C4.65B7Si3.32的软磁性合金粉末的平均粒径(D50)为9.0微米以上时，组织结晶化。
对于No.10～12的软磁性合金粉末，随着Si加入量的增加，ΔTx增大，能够提高非晶质相形成能。
接着，No.13软磁性合金粉末得到无定型的，平均长宽比、D50、比表面积、氧浓度大，而且，振实密度小。这样，采用No.13的软磁性合金粉末制造的压粉芯的芯损失大，直流重叠特性差。由于No.13的软磁性合金粉末的氧浓度大，因此，热稳定性发生变化。
与此不同，No.14的软磁性合金粉末得到大致球状的，比表面积、氧浓度小，而且，振实密度大，而且，与No.13的相比，饱和磁化σs也高。使用这种No.14的软磁性合金粉末制造的压粉芯与使用No.13的软磁性合金粉末制造的压粉芯相比，芯损失大幅度降低，而且，直流重叠特性也优良。
(试验例3)
以Fe、Fe-C合金、Fe-P合金、B和Cr为原料，分别称量给定的量，在大气气氛下将这些原料放入图1所示的高压水喷雾装置的熔融液坩埚中，进行溶解，从熔融液坩埚的熔融液喷嘴滴下合金熔融液，同时，从图1所示的水喷雾器的水喷射嘴喷射高压水，使合金熔融液成雾状，在反应腔内将雾状合金熔融液骤冷，制造软磁性合金粉末，这时，改变制造条件，制造各种软磁性合金粉末(No.15～21的软磁性合金粉末)。而对No.17的软磁性合金粉末在粉末形成后，在室温下长时间放置。
得到的各种软磁性合金粉末的组成为Fe78P9.23C2.2B7.7Si2.87或者Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwCrx构成的组成(其中，z是2.16～2.2原子％，w为7.54～7.7原子％，x为1～8原子％，y为9.04～9.23原子％，t为2.87～4.87％原子％，v是12.1～13.91原子％)。上述组成式中的v表示P和Si的合计组成比。
而且，对上述组成为Fe78P9.23C2.2B7.7Si2.87或者Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwCrx的各种软磁性合金粉末通过X射线衍射法分析组织结构，这时，所有的合金粉末的X射线衍射图谱都表示宽图谱，可见是由非晶质相构成的组织构成。因此，即使是Fe、Cr或者A1、P、C、B、Si构成的合金，也可以形成由非晶质相构成的非晶质软磁性合金粉末。
另外，通过扫描型电子显微镜(SEM)观察上述组成Fe78P9.23C2.2B7.7Si2.87或者Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwCrx的各种软磁性合金粉末，研究形状。结果在表5表示。
在表5表示得到的软磁性合金粉末的平均粒径(D50)、振实密度、比表面积、氧浓度、长宽比的最小值和最大值的平均值。
进而，对得到的各种软磁性合金粉末进行DSC测定(Differentialscanning caloriemetry：示差扫描热量测定)，测定玻璃转变温度Tg、结晶化开始温度Tx、居里温度Tc和熔点Tm，同时求出过冷却液体的温度间隔ΔTx和Tg/Tm。这些结果在表6表示。DSC测定时的升温速度为0.67K/秒。表6中的Tm*表示合金的融解温度。
对得到的各种软磁性合金粉末，与实施例1同样，测定饱和磁化σs。这些结果在表6综合表示。
接着，除了采用该试验例3得到的软磁性合金粉末之外，与上述试验例1同样，制造造粒粉末，进而，采用上述造粒粉末，与上述试验例1同样，制造各种压粉芯。
与试验例1同样测定得到的各种压粉芯的芯损失(W)。结果在表6综合表示。
与试验例1同样测定得到的各种压粉芯的实效透磁率(μ’)和直流重叠特性(μ’DC5500)。结果在表6综合表示。
表5
No. 软磁性合金粉末组成 形状 D50(微米) 振实密度(Mg/m3)  比表面积(m2/g)  氧浓度(ppm)  长宽比最小 长宽比最大 长宽比平均 结构
15  Fe78P9.23C2.2B7.7SI2.87 大致球状 9.02  4.04  0.22  7500  1.0  4.4  1.2 非晶形的
16  Fe77Cr1P9.23C2.2B7.7SI2.87 大致球状 4.60  4.00  0.22  1900  1.0  4.0  1.2 非晶形的
17  Fe76.19Cr1P9.14C2. 18B7.62SI3.87 大致球状 3.70  4.00  0.22  3700  1.0  4.0  1.1 非晶形的
18  Fe73.84Cr2.5P9.04C2.16B7.54SI4.87 大致球状 9.00  4.12  0.21  1100  1.0  3.8  1.2 非晶形的
19  Fe73.39Cr3P9.04C2. 16B7.54SI4.87 大致球状 8.80  4.09  0.21  900  1.0  4.1  1.2 非晶形的
20  Fe72.39Cr4P9.04C2. 16B7.54SI4.87 大致球状 9.00  4.09  0.20  900  1.0  3.3  1.2 非晶形的
21  Fe68.39Cr8P9.04C2. 16B7.54SI4.87 大致球状 9.02  4.10  0.21  800  1.0  3.8  1.2 非晶形的
表6
 No.  Tc(K)  Tg(K)  Tx(K)  ΔTx(K)  Tm*  Tg/Tm  Tx/Tm  σs(Wb.m/kg)  W(kW/m3) μ’ μ’DC5500
 15  -  -  -  -  -  -  -  -  -  -  -
 16  610  759  803  44  1323  0.57  0.61  180  245  58  32.0
 17  625  766  809  43  1365  0.56  0.59  185  470  55  31.0
 18  584  782  829  47  1319  0.59  0.63  167  210  62  31.5
 19  563  783  838  55  1296  0.60  0.65  161  202  62  32.0
 20  540  785  841  56  1301  0.60  0.65  155  195  62  30.0
 21  479  790  845  55  1315  0.60  0.64  140  187  61  28.5
由表5、表6的结果可见，No.15～21的软磁性合金粉末可以得到大致球状的。
但是No.15的软磁性合金粉末的氧浓度大，产生锈，耐腐蚀性差。No.17的软磁性合金粉末的氧浓度大，平均粒径(D50)小，采用该合金粉末制造的压粉芯的芯损失大。
Cr的加入量为1～4原子％的No.16、18～20的软磁性合金粉末与Cr的加入量为8原子％的No.21的软磁性合金粉末相比，饱和磁化大。No.21的软磁性合金粉末的饱和磁化降低，这是因为随着Cr加入量的增加，Fe浓度相对降低。
另外，对于Cr的加入量为1～4原子％的No.16、18～20的软磁性合金粉末，伴随着Cr加入量的增加，ΔTx增大，非晶质形成能提高。
(试验例4)
以Fe、Fe-C合金、Fe-P合金、B和Cr为原料，分别称量给定的量，在大气气氛下将这些原料放入图1所示的高压水喷雾装置的熔融液坩埚中，进行溶解，从熔融液坩埚的熔融液喷嘴滴加合金熔融液，同时，从图1所示的水喷雾器的水喷射嘴喷射高压水，使合金熔融液成雾状，在反应腔内将雾状合金熔融液骤冷，制造软磁性合金粉末，这时，改变制造条件，制造各种软磁性合金粉末(No.22～48的软磁性合金粉末)。
得到的各种软磁性合金粉末的组成为Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87构成的组成。
而且，对上述组成为Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87的各种软磁性合金粉末通过X射线衍射法分析组织结构，这时，所有的合金粉末的X射线衍射图谱都表示宽图谱，可见是由非晶质相构成的组织构成。因此，即使是Fe、Cr、P、C、B、Si构成的合金，也可以形成由非晶质相构成的非晶质软磁性合金粉末。图8中表示通过限制视野电子线衍射分析No.23软磁性合金粉末的状态。
通过扫描型电子显微镜(SEM)观察上述组成Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87的各种软磁性合金粉末，研究形状。结果在表7、表8中表示。而且，在图10中，表示通过SEM观察No.23的软磁性合金粉末的结果。而在图12中，通过透过型电子显微镜(TEM)观察No.23的软磁性合金粉末的组织状态的结果。
在表7、表8中表示得到的软磁性合金粉末的平均粒径(D50)、振实密度、比表面积、氧浓度、长宽比的最小值和最大值的平均值。
进而，对得到的各种软磁性合金粉末进行DSC测定(Differentialscanning caloriemetry：示差扫描热量测定)，测定玻璃转变温度Tg、结晶化开始温度Tx、居里温度Tc和熔点Tm，同时求出过冷却液体的温度间隔ΔTx和Tg/Tm。这些结果在表9、表10中表示。DSC测定时的升温速度为0.67K/秒。而表9、表10中的Tm*表示合金的融解温度。
对得到的各种软磁性合金粉末，与实施例1同样，测定饱和磁化σs。这些结果在表9、表10中综合表示。
接着，除了采用该试验例4得到的软磁性合金粉末之外，与上述试验例1同样，制造造粒粉末，进而，采用上述造粒粉末，与上述试验例1同样，制造各种压粉芯。
与试验例1同样测定得到的各种压粉芯的芯损失(W)。结果在表9、表10中综合表示。而且与试验例1同样测定得到的各种压粉芯的实效透磁率(μ’)和直流重叠特性(μ’DC5500)。结果在表9、表10中综合表示。
表7
 No. 软磁性合金粉末组成 形状  D50(微米)  振实密度(Mg/m3)  比表面积(m2/g)  氧浓度(ppm) 长宽比最小 长宽比最大 长宽比平均 结构
 22 Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54SI4.87 大致球状  8.96  4.08  0.32  2000  1.0  8.7  2.3 非晶形的
 23  13.80  4.35  0.20  1300  3.1  1.2
 24  9.03  3.68  0.30  1400  5.3  1.5
 25  8.77  4.09  0.25  1400  5.5  1.5
 26  9.05  4.00  0.26  1500  5.7  1.7
 27  9.00  4.09  0.25  1300  5.8  1.5
 28  9.13  4.09  0.23  1100  4.4  1.3
 29  9.02  4.12  0.23  1300  3.1  1.2
 30  9.13  4.16  0.22  1300  2.8  1.1
 31  9.01  4.04  0.20  1200  3.2  1.2
 32  9.04  4.11  0.24  1200  3.9  1.3
 33  9.62  4.11  0.20  1200  3.4  1.2
 34  8.71  4.09  0.21  1100  3.4  1.2
 35  11.04  4.22  0.22  1200  2.9  1.3
表8
 No.  软磁性合金粉末组成 形状  D50(微米)  振实密度(Mg/m3)  比表面积(m2/g)  氧浓度(ppm) 长宽比最小 长宽比最大 长宽比平均 结构
 36  Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54SI4.87 大致球状  8.94  4.17  0.20  1100 1.0  2.3  1.2 非晶形的
 37  8.63  4.11  0.22  1000  3.1  1.2
 38  8.86  4.04  0.22  1300  3.4  1.2
 39  9.04  3.92  0.25  1300  5.8  1.5
 40  9.05  3.78  0.28  1300  5.8  1.8
 41  8.86  4.02  0.22  1900  3.8  1.3
 42  9.04  3.91  0.25  2400  4.5  1.5
 43  9.05  3.78  0.28  2900  5.9  1.9
 44  13.08  4.05  0.28  1300  5.9  2.1
 45  14.98  4.28  0.24  1400  4.0  1.4
 46  29.55  4.39  0.22  1300  4.8  1.6
 47  44.32  4.51  0.22  1400  5.7  1.8
 48  48.90  4.69  0.22  1400  5.7  1.8
表9
 No.  Tc(K)  Tg(K)  Tx(K)  ΔTx(K)  Tm*  Tg/Tm  Tx/Tm  σs(Wb.m/kg)  W(kW/m3) μ’ μ’D5500
 22  602  780  829  49  1342  0.58  0.62  174  508  59  32.0
 23  206  70  34.0
 24  560  55  32.0
 25  335  61  32.5
 26  422  62  32.5
 27  334  60  32.5
 28  244  62  32.5
 29  212  62  32.5
 30  174  64  33.0
 31  210  61  32.5
 32  253  63  33.0
 33  216  63  33.0
 34  201  62  33.0
 35  257  69  34.5
表10
 No.  Tc(K)  Tg(K)  Tx(K)  ΔTx(K)  Tm*  Tg/Tm  Tx/Tm  σs(Wb.m/kg)  W(kW/m3)  μ’ μ’D5500
 36  602  780  829  49  1342  0.58  0.62  174  174  63  32.5
 37  191  62  32.5
 38  200  63  32.5
 39  335  63  32.0
 40  420  59  32.0
 41  245  61  32.0
 42  342  58  31.5
 43  600  786  830  44  1355  0.58  0.61  171  445  58  31.5
 44  602  780  829  49  1342  0.58  0.62  174  440  70  34.0
 45  235  70  34.0
 46  335  71  34.0
 47  445  80  34.5
 48  550  85  34.5
由表7～表10的结果可见，No.22～48的软磁性合金粉末可以得到大致球状的。
但是No.22的软磁性合金粉末的比表面积大至0.32m2/g，而且，采用该软磁性合金粉末制造的压粉芯的芯损失大。而No.24的软磁性合金粉末的振实密度小至3.68Mg/m3，而且，采用这种软磁性合金粉末制造的压粉芯的芯损失大。
与此不同，能够使D50大于4微米并且在45微米以下，振实密度为3.7Mg/m3以上，比表面积为0.3m2/g以下，氧浓度为3000ppm以下的软磁性合金粉末(No.25、26、27、32、35、39、40、42、44、45、46)制造的压粉芯的芯损失(W)为450kw/m3以下，而且，能够使实效透磁率μ’为58～71，直流重叠特性μ’DC5500为31.5～34.5。
而且，使用能够使D50大于4微米并且在16微米以下，振实密度为4.0Mg/m3以上，比表面积为0.23m2/g以下，氧浓度为2000ppm以下的软磁性合金粉末(No.23、28、29、30、31、33、34、36、37、38、41)制造的压粉芯的芯损失(W)为250kw/m3以下，而且，能够使实效透磁率μ’为61～70，直流重叠特性μ’DC5500为32～34。
由图10的SEM照片可见，No.23的软磁性合金粉末为大致球状。这种No.23的软磁性合金粉末呈现如图8的衍射点的分布形态显示的非晶特有的耙式图，可见由非晶质相构成。由图12的TEM照片可见，No.23的软磁性合金粉末组织状态均匀，结晶相不混合。
(试验例5)
以Fe、Fe-C合金、Fe-P合金、B和Cr和Al或Mo或V为原料，分别称量给定的量，在大气气氛下将这些原料放入图1所示的高压水喷雾装置的熔融液坩埚中，进行溶解，从熔融液坩埚的熔融液喷嘴滴下合金熔融液，同时，从图1所示的水喷雾器的水喷射嘴喷射高压水，使合金熔融液成雾状，在反应腔内将雾状合金熔融液骤冷，制造软磁性合金粉末，这时，改变制造条件，制造各种软磁性合金粉末(No.50～57的软磁性合金粉末)。
得到的各种软磁性合金粉末的组成为Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwMx构成的组成(其中，z是2.16～2.18原子％，w为7.54～7.62原子％，x为1～1.96原子％，y为7～9.14原子％，t为3.87～107原子％)。上述组成式中的M表示Cr或者M或者V。
No.56的软磁性合金粉末与No.23的组成相同，但是平均粒径(D50)、振实密度、比表面积、氧浓度、长宽比的平均值在本发明的范围之外，No.57的软磁性合金粉末与No.23的组成相同，通过水喷雾法制造时的制造条件不同，更具体地，通过降低喷雾时的水压，降低熔融液的冷却速度，形成无定型和结晶的混相状态。
对上述组成为Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwMx的各种软磁性合金粉末通过X射线衍射法分析组织结构，这时，No.51、No.53～No.56的合金粉末的X射线衍射图谱都表示宽图谱，可见是由非晶质相构成的组织构成，No.57的合金粉末的X射线衍射图谱为非宽图谱。在图9中，表示通过限制视野电子线衍射分析No.57的软磁性合金粉末状态的结果。
因此，对于由Fe、Cr、P、C、B、Si、Mo或者V构成的合金，使平均粒径(D50)、振实密度、比表面积、氧浓度、长宽比的平均值在本发明的范围内，可以通过控制用喷雾法制造时的制造条件，可以形成由非晶质相构成的非晶质相软磁性合金粉末(No.51、No.53～No.56)。
通过扫描型电子显微镜(SEM)观察上述组成为Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwMx的各种软磁性合金粉末，研究形状。结果在表11表示。图11表示通过SEM观察No.56的软磁性合金粉末的结果。而在图13中，表示通过TEM观察No.57的软磁性合金粉末的结果。在表12表示得到的软磁性合金粉末的平均粒径(D50)、振实密度、比表面积、氧浓度、长宽比的最小值和最大值的平均值。
进而，对得到的各种软磁性合金粉末进行DSC测定(Differentialscanning caloriemetry：示差扫描热量测定)，测定玻璃转变温度Tg、结晶化开始温度Tx、居里温度Tc和熔点Tm，同时求出过冷却液体的温度间隔ΔTx和Tg/Tm。这些结果在表12表示。DSC测定时的升温速度为0.67K/秒。表12中的Tm*表示合金的融解温度。
对得到的各种软磁性合金粉末，与实施例1同样，测定饱和磁化σs。这些结果在表12综合表示。
接着，除了采用该试验例5得到的软磁性合金粉末之外，与上述试验例1同样，制造造粒粉末，进而，采用上述造粒粉末，与上述试验例1同样，制造各种压粉芯。
另外，与试验例1同样测定得到的各种压粉芯的芯损失(W)。结果在表12综合表示。
与试验例1同样测定得到的各种压粉芯的实效透磁率(μ’)和直流重叠特性(μ’DC5500)。结果在表12综合表示。
为了进行比较，与试验例1同样，测定作为通常已知的现有合金粉末的组成Fe-Cr-Si-B(组成为Fe73Cr2B15Si10)的合金粉末(No.52)的组织结构、形状、平均粒径(D50)、振实密度、比表面积、氧浓度、长宽比的最小值和最大值和平均值。它们的结果在表11中总和表示。No.52的合金粉末通过水喷雾法制造。No.52的合金粉末的组织结构为具有无定型相和结晶相。
与试验例1同样，对No.52的合金粉末测定饱和磁化σs。这些结果在表12综合表示。除了使用No.52的合金粉末之外，与上述试验例1同样制造造粒粉末，采用这些造粒粉末，与上述实施例1同样，制造压粉芯，测定该压粉芯的实效透磁率(μ’)和直流重叠特性(μ’DC5500)。结果在表12综合表示。
表11
No.  软磁性合金粉末组成 形状 D50(微米)  振实密度(Mg/m3)  比表面积(m2/g)  氧浓度(ppm)  长宽比最小  长宽比最大  长宽比平均 结构
50  Fe74.43MO1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87 大致球状 9.03  4.07  0.22  1400  1.0  3.4  1.2 非晶形的
51  Fe76.19V1P9.14C2.1 8B7.62Si3.87 大致球状 8.83  4.03  0.22  1400  1.0  4.1  1.2 非晶形的
52  Fe73Cr2B15SI10 大致球状 8.51  4.13  0.30  1300  1.0  5.8  1.8 非晶形的+结晶
53  Fe74.99Cr1.4P9.04C2.16B7.54Si4.87 大致球状 9.21  4.16  0.25  1400  1.0  3.2  1.2 非晶形的
54  Fe74.99Cr1.4P8C2.1 6B7.54SI4.87 大致球状 9.09  4.15  0.25  1500  1.0  3.1  1.2 非晶形的
55  Fe77.03Cr1.4P7C2.1 6B7.54SI4.87 大致球状 8.94  4.21  0.25  1400  1.0  3.4  1.2 非晶形的
56  Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87 无定形 75.00  2.30  0.65  4500  1.0  17.0  5.5
57  Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54SI4.87 大致球状 11.08  4.19  0.24  1300  1.0  3.5  1.2 非晶形的+结晶
由表11、表12的结果可见，No.52的软磁性合金粉末是大致球状的，其组织结构由非晶质相(无定形箱)和结晶相构成，而且，采用No.52的合金粉末制造的压粉芯的芯损失大至1000kW/Cm3以上。
表12
 No.  Tc(K)  Tg(K)  Tx(K)  ΔTx(K)  Tm*  Tg/Tm   Tx/Tm  σs(Wb.m/kg)  W(kW/m3)  μ’ μ’DC5500
 50  530  780  825  45  1360  0.57  0.61  175  213  63  33.5
 51  620  771  815  44  1345  0.57  0.61  180  215  60  34.0
 52  654  -  842  -  1436  -  0.59  180  1140  58  33.0
 53  609  792  841  49  1355  0.58  0.62  172  190  60  33.6
 54  618  783  828  45  1360  0.58  0.61  181  180  61  34.5
 55  624  773  815  42  1364  0.57  0.6  189  220  59  35.6
 56  600  785  828  43  1355  0.58  0.61  171  2200  175  25.0
 57  585  786  815  30  1355  0.58  0.6  163  850  58  32.0
另外，从T11的SEM照片看，No.56的软磁性合金粉末是无定型的，而从表11～表12的结果可以看出，采用No.56的软磁性合金粉末的压粉芯的芯损失大，直流重叠特性差。
该No.57的软磁性合金粉末如9的衍射点的分布方案所示的那样，可以看到与结晶组织对应形式的多个点，即由非晶质相和结晶相构成。而从图13的TEM的照片可以看出，No.57的软磁性合金粉末组织状态不均匀，结晶相和非晶质相混合。从表11～表12的结果可以看出，采用这种No.57的软磁性合金粉末的压粉芯的芯损失大。
与此不同，No.51、53、54、55的软磁性合金粉末是大致球状的，其组织结构由非晶质相(无定形相)构成。
(实施例6)
对造粒粉末的粒径和流动性进行研究。
所谓流动性是将50g造粒粉末流入直径2.5mm的孔内时，改变造粒粉末的粒径，测定通过孔内的时间(秒)。这里所使用的造粒粉末是将相对于实施方案的非晶质软磁性合金粉末98.3重量％，作为绝缘材料的硅酮树脂1.4重量％和作为润滑剂的硬脂酸锌0.3重量％混合造粒的产物。对这样制造的造粒粉末分级为粒径不足45微米的、45微米以上150微米以下、150微米以上～300微米以下、300微米以上～500微米以下、超过500微米、45微米以上～300微米以下、45微米以上～500微米以下的，用于流动性试验(JIS 2502-1958)。
结果，造粒粉末粒径不足45微米时不流动，45微米以上150微米以下时为44.5秒，150微米以上300微米以下时为50.4秒，300微米以上500微米以下时为61.8秒，超过500微米时不流动，45微米以上300微米以下时为45.9秒，45微米以上500微米以下时为50.0秒。
因此，造粒粉末的粒径优选为45微米以上500微米以下，更优选为45微米以上300微米以下，进一步优选45微米以上150微米以下。
(实施例7)
对占整个造粒粉末的粒径不足45微米的造粒粉末的混入量(重量％)和流动性进行研究。结果在图5表示。这里所谓流动性是将造粒粉末流入直径2.5mm的孔内时，改变占整个造粒粉末50g的粒径不足45微米的造粒粉末的混入量，测定通过孔内的时间(秒)。这里所使用的造粒粉末是将相对于实施方案的非晶质软磁性合金粉末98.3重量％，作为绝缘材料的硅酮树脂1.4重量％和作为润滑剂的硬脂酸锌0.3重量％混合造粒的产物。将这样制造的造粒粉末分级为粒径不足45微米的、超过粒径45微米和500微米以下的，用于流动性试验(JIS 2502-1958)。
由图5所示的结果可见，粒径不足45微米的造粒粉末的混入量如果占整个造粒粉末的17重量％以下，流动性为60秒，如果在15重量％以下，流动性可以在50秒以下，流动性优良。
(实施例8)
除了使用上述实施例4制造的No.23的软磁性合金粉末(组成为Fe74.4Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87)之外，与上述实施例1同样制造造粒粉末，进而采用这些造粒粉末，制造与上述实施例1同样的实施例的压粉芯。
为了进行比较，除了使用Fe的粉末之外，与上述实施例1同样制造造粒粉末，进而采用这些造粒粉末，与上述实施例1同样，制造压粉芯(比较例1)。
为了进行比较，除了采用现有一般低损失芯中使用的Ni-Fe-Mo(Mo系坡莫合金)的粉末之外，与上述实施例1同样制造造粒粉末，进而，采用该造粒粉末与上述实施例1同样，制造压粉芯(比较例2)。除了使用Fe-Al-Si(仙台铁硅铝磁性合金)之外，与上述实施例1同样制造造粒粉末，采用该造粒粉末，与上述实施例1同样，制造压粉芯(比较例3)。
测定得到的各种压粉芯的芯损失(W)、相对实效透磁率(μ’)、直流重叠特性(μ’)。
这里的芯损失是在频率(f)一定为100kHz、饱和磁束密度(BM)为10～100MT条件下测定的。
相对实效透磁率是用相对值表示频率(f)在1～1000kHz范围内改变时实效透磁率(μ’)的测定结果。
直流重叠特性是测定电流1mA、频率(f)定为100kHz、直流偏压磁界(Hm)在0～8000Am-1范围改变时的实效透磁率(μ’)。结果在图14～图16表示。
在测定得到的各种压粉芯的比阻抗(ρ)时，实施例的压粉芯为307kΩ.cm，比较例的压粉芯为0.5kΩ.cm，比较例3的压粉芯为1.7kΩ.cm。
由图14的结果可以看出，采用No.23的软磁性合金粉末的实施例的压粉芯与使用Fe粉末的比较例1的压粉芯、使用Ni-Fe-Mo的反面和Fe-Al-Si粉末的比较例2～3相比，压粉芯低。
芯在使用频率范围内透磁率一定为优选，从图15的结果可以看出，在1kHz～1000kHz(1MHz)的范围内，使用Fe粉末和Ni-Fe-Mo粉末的比较例1～2的压粉芯如果频率增大，实效透磁率降低的比例增大。与此不同，使用No.23的软磁性合金粉末的实施例的压粉芯，在频率1kHz～1000kHz下，实效透磁率基本一定，而且，在上述频率范围内，比使用Fe-Al-Si粉末的比较例3的压粉芯实效透磁率高。
另外，使用芯时，即使直流偏压磁界增大，透磁率也尽可能维持一定，因此优选，但是，从图16的结果可以看出，使用Ni-Fe-Mo粉末的比较例2的压粉芯如果磁界增大，实效透磁率急剧降低，因此难以使用。与此不同，实施例的压粉芯与使用Fe粉末和Fe-Al-Si粉末的比较例1和比较例3的压粉芯同样，即使磁界增大，实效透磁率的降低比例也小。
由此，本发明的使用软磁性合金粉末的实施例的压粉芯的芯损失低，直至频率高时，都能够显示一定的透磁率，作为芯使用时，特性稳定，容易使用。
(实施例9)
除了使用上述实施例4制造的No.23的大致球状的软磁性合金粉末之外，与上述实施例1同样制造造粒粉末，进而，采用该造粒粉末与上述实施例1同样，制造实施例的压粉芯。
作为比较，除了上述实施例5制造的No.56的无定型合金粉末(组成为Fe74.4Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87)之外，与上述实施例1同样，制造造粒粉末，进而，采用该造粒粉末，与上述实施例1同样制造压粉芯(比较例4)。
对制造的实施例和比较例4的压粉芯测定的芯损失(W)、初期实效透磁率(μ’)、直流重叠特性(μ’)。
这里的芯损失是使饱和磁束密度(Bm)为0.1T，频率(f)在10～200kHz范围改变时的芯损失。
初期实效透磁率是测定频率(f)在1～1000kHz范围内改变时的实效透磁率(μ’)。
直流重叠特性是测定电流1mA、频率(f)定为100kHz、直流偏压磁界(Hm)在0～8000Am-1范围改变时的实效透磁率(μ’)。结果在图17～图19表示。
实施例和比较例4的压粉芯的密度(D)的测定结果在图20表示。
由图17的结果可以看出，采用形状大致球状的No.23的软磁性合金粉末的实施例的压粉芯，在频率10～200kHz范围内，与使用形状为无定型的No.56的软磁性合金粉末的实施例的压粉芯相比，压粉芯低。
上述芯在使用频率范围内优选透磁率为一定，但由图18的结果可见，在1kHz～1000kHz的范围内，比较例4的压粉芯随着频率增大，初期实效透磁率的降低比例增大。与此不同，实施例的压粉芯在上述频率范围内具有大致一定的初期实效透磁率，容易用于作为芯使用的情况。
从图19的结果可以看出，比较例4的芯如果施加的磁界增大，实效透磁率骤降。与此不同，实施例的压粉芯即使施加大磁界增大，初期实效透磁率的降低比例也小，并且，在2500AM-1以上时，与比较例4相比，初期实效透磁率增大。
从图20的结果可以看出，比较例4的压粉芯的密度约为5.5g/cm3，实施例的压粉芯的密度约为6g/cm3，与比较例4的相比，密度大。
由此可见，实施例和比较例4的压粉芯采用组成相同的软磁性合金粉末，由于合金粉末的形状不同，上述特性不同，因此，采用大致球状的软磁性合金粉末的芯损失低，直至频率1000kHz都显示一定的透磁率，在作为芯使用时，特性稳定，容易使用。
(实施例10)
将上述实施例4制造的No.23的大致球状的软磁性合金粉末投入到阿特莱塔中，用阿特莱塔刻度盘4粉碎混合12个小时，制造实施例的扁平型软磁性合金粉末。这里制造的实施例的扁平型非晶质软磁性合金粉末厚度约为0.3～1微米，长度约为10～76微米范围。在图21表示通过SEM观察制造的实施例的扁平型软磁性合金粉末的结果。从图21可见，使形状大致为球形的No.23的软磁性合金粉末扁平化，是接近圆盘的形状，并且大小均匀。
接着，相对于实施例的扁平型软磁性合金粉末45重量％，混合作为绝缘性和粘结剂的材料的硅酮弹性体55重量％，固化成形为片状，制造实施例的电波吸收体。
为了进行比较，将上述实施例5制造的No.56的无定型软磁性合金粉末投入到阿特莱塔中，用阿特莱塔刻度盘10粉碎混合16个小时，制造比较例的扁平型软磁性合金粉末。分级出制造的比较例的扁平型软磁性合金粉末中粒径为63～106微米的。图22表示分级的比较例的扁平型软磁性合金粉末通过SEM观察的结果。由图22可见，使形状为无定型的No.56的软磁性合金粉末扁平化，变细，并且大小也不均匀。
接着，相对于分级的比较例的扁平型软磁性合金粉末45重量％混合作为绝缘性和粘结剂的材料的硅酮弹性体55重量％，固化成形为片状，制造比较例的电波吸收体。
对制造的实施例和比较例的电波吸收体测定在1MHz～1000MHz范围内改变频率时的实效透磁率(μ’)和虚数透磁率(μ”)。结果在图23表示。
由图23的结果可见，采用No.23的大致球状的软磁性合金粉末扁平化的粉末的实施例的电波吸收体，在2MHz～1000MHz的范围内，与采用将No.56对无定型软磁性合金粉末扁平化的粉末的比较例的电波吸收体相比，实效透磁率高。而且，实施例的电波吸收体在7MHz～1000MHz的范围内，与比较例的电波吸收体相比，虚数透磁率提高，电磁波抑制效果优良，特别是在20MHz以上，能够获得μ”在15以上(最高18)的值。
以上详细说明的本发明的非晶质软磁性合金粉末兼有高饱和磁化和低芯损失，并且，本发明的非晶质软磁性合金粉末能够通过水喷雾法制造，因此，制造装置可以大型化，并且，可以通过高压水粉碎合金熔融液，提高生产性，而且，即使不使用高价的惰性气体，也能够降低生产成本。
这种非晶质软磁性合金粉末通过水喷雾法以结晶球形的形状形成，因此，有体积密度高，表面凹凸少的优点。

Claims (18)

1、一种非晶质软磁性合金粉末，是通过水喷雾法形成的大致球状的粉末，其特征在于，该粉末以Fe为主要成分，至少含有P、C、B，由式ΔTx＝Tx-Tg(其中，Tx是结晶化开始温度，Tg是玻璃转变温度。)表示的过冷却液体的温度间隔ΔTx为20K以上的非晶质相构成。
2、根据权利要求1记载的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球状的粉末含有Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一种或者两种以上的元素。
3、根据权利要求1或2记载的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球状粉末的长宽比平均为1以上3以下。
4、根据权利要求1到3的任意一项记载的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球状粉末平均粒径(D50)在45微米以下。
5、根据权利要求1到4的任意一项记载的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球状粉末的振实密度为3.7Mg/m3以上。
6、根据权利要求1到5的任意一项记载的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球状粉末的氧浓度在3000ppm以下。
7、根据权利要求1到6的任意一项记载的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球状粉末的比表面积在0.30m2/g以下。
8、根据权利要求1到3的任意一项记载的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球状粉末的平均粒径(D50)在4微米以上45微米以下，振实密度在3.7Mg/m3以上，比表面积在0.3m2/g以下，氧浓度在3000ppm以下。
9、根据权利要求1到3的任意一项记载的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球状粉末的平均粒径(D50)大于4微米，而且16微米以下，振实密度在4.0Mg/m3以上，比表面积在0.23m3/g以下，氧浓度在2000ppm以下。
10、根据权利要求1到9的任意一项记载的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，用下式表示的：
Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit
其中，M是选自Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一种或者两种以上的元素，表示组成比的x、y、z、w、t为，0.5原子％≤x≤8原子％，2原子％≤y≤15原子％，0原子％≤z≤8原子％，1原子％≤w≤12原子％，0原子％≤t≤8原子％，70原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤79原子％。
11、根据权利要求10记载的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，上述组成式中的组成比的y、z、w、t满足17原子％≤(y+z+w+t)≤29.5原子％。
12、根据权利要求10或11的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，上述组成式中的组成比的x、y、z、w、t满足1原子％≤x≤4原子％，4原子％≤y≤14原子％，0原子％≤z≤6原子％，2原子％≤w≤10原子％，2原子％≤t≤8原子％，72原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤79原子％。
13、根据权利要求10或11记载的非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，上述组成式中的组成比的x、y、z、w、t满足1原子％≤x≤3原子％，6原子％≤y≤11原子％，1原子％≤z≤4原子％，4原子％≤w≤9原子％，2原子％≤t≤7原子％，73原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤78原子％。
14、一种扁平型非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，将根据权利要求1到13的任意一项记载的非晶质软磁性合金粉末扁平化而成。
15、一种压粉芯，其特征在于，由混合上述多种或者一种根据权利要求1到13任意一项记载的非晶质软磁性合金粉末和绝缘材料以及润滑剂并进行造粒制成的造粒粉末构成，上述绝缘材料作为粘结剂固化成形而成。
16、根据权利要求15记载的压粉芯，其特征在于，粒径为45微米以上500微米以下的造粒粉末含量大于整个造粒粉末的83重量％。
17、根据权利要求15记载的压粉芯，其特征在于，粒径不足45微米的造粒粉末和粒径超过500微米的造粒粉末的含量优选在整个造粒粉末的17重量％以下。
18、一种电波吸收体，其特征在于，混合上述任意一种构成的本发明的非晶质软磁性合金粉末或者扁平型非晶质软磁性合金粉末和绝缘材料而成。
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