KR20040023534A - 비정질 연자성 합금분말 및 이를 이용한 압분 코어와 전파흡수체 - Google Patents

Abstract

본 발명은 높은 포화 자화와 낮은 코어 손실을 가지며 수 분무법에 의해 제조할 수 있는 구형상에 가까운 비정질 연자성 합금분말 및 이를 이용한 압분 코어와 전파 흡수체를 제공하는 것을 목적으로 한다.

수 분무법에 의해 형성한 대략 구형상의 분말로서의 분말은, Fe 를 주성으로 하고, P, C, B 를 적어도 포함하고, 과냉각 액체의 온도간격 (ΔTx) 이 20K 이상인 비정질상으로 이루어지는 비정질 연자성 합금분말을 채용한다. 본 발명은 이 비정질 연자성 합금분말과 절연재와 윤활제가 혼합되고, 입자제조하여 이루어지는 입자제조분말을 고화 성형한 압분 코어에 적용한다. 또한, 본 발명은 상기 비정질 연자성 합금분말을 편평화한 분말과 절연재를 혼합하여 이루어지는 전파 흡수체에 적용한다.

Description

비정질 연자성 합금분말 및 이를 이용한 압분 코어와 전파 흡수체{AMORPHOUS SOFT MAGNETIC ALLOY POWDER, AND DUST CORE AND WAVE ABSORBER USING THE SAME}

본 발명은 비정질 연자성 합금분말 및 이를 이용한 압분 코어와 전파 흡수체에 관한 것으로, 특히 수 분무법에 의해 제조할 수 있는 구형상에 가까운 비정질 연자성 합금분말 및 이를 이용한 압분 코어와 전파 흡수체에 관한 것이다.

종래부터, TM-Al-Ga-P-C-B-Si계 등 (TM 은 Fe, Co, Ni 등의 천이금속원소) 의 조성으로 이루어지는 합금은, 합금 용탕을 급냉시킴으로써 비정질상을 형성하고, 이들은 비정질 연자성 합금을 형성하는 것으로 알려져 있다 (예를 들어, 일본 공개특허공보 평08-333660호 및 일본 공개특허공보 평09-256122호 참조). 특히 이 비정질 연자성 합금 중에서 특정 조성의 것은, 결정화 전의 온도영역에서 넓은 과냉각 액체의 상태를 갖고, 소위 금속유리합금 (glassy alloy) 을 구성하는 것으로서 알려져 있다.

이 금속유리합금은 우수한 연자기 특성을 나타냄과 동시에, 액체 급냉법으로 제조한 비정질 연자성 합금의 박대 (薄帶) 에 비하여 훨씬 두꺼운 벌크형상의 두꺼운 판재를 형성할 수 있다.

그러나, 종래부터 금속유리는 단일 롤법에 예시되는 액체 급냉법 등의 수단에 의해 제조하기 때문에, 합금 자체의 비정질 형성능력이 어느 정도 높을 것이 요구되고 있다.

따라서, 금속 유리의 개발은, 합금의 비정질 형성능력의 향상을 주목적으로 하고, 이 목적을 달성할 수 있는 합금 조성의 탐색이라는 시점에서 진행되고 있다.

그러나, 합금의 비정질 형성능력을 높일 수 있는 조성은, 반드시 연자기 특성을 높일 수 있는 합금 조성에 일치하는 것은 아니므로, 높은 포화 자화 및 연자기특성의 향상을 위해 더욱 개량의 여지가 남아 있다.

또한, 종래의 금속 유리는, 고가의 Ga 를 이용하기 때문에 양산에 적합하지 않으므로, 비용저감을 달성할 수 있는 조성의 것이 요망되고 있다.

또한, 단일 롤법 등에 의해 제조된 금속 유리는, 두께가 200㎛ 정도의 박대 형태의 것이 얻어지고 있다. 이 박대형상의 금속 유리를 트랜스나 쵸크코일 등의 자기 코어에 적용하는 경우에는, 일례로서 박대를 분쇄하여 분체로 하고, 이 분체에 수지 등의 결착재를 혼합하여, 소정 형상으로 고화 성형함으로써 압분 코어를 제조하고 있다.

여기에서 얻어지는 분체는 박대를 분쇄하여 얻어진 것이기 때문에, 박편형상의 왜곡된 형상의 분말이 다량으로 포함되어 있어, 이 때문에 자기 코어의 성형밀도가 낮고, 분말끼리의 절연을 확보하기 어렵기 때문에, 자기 코어 자체의 자기특성이 열화되는 경우가 있다.

또한, 본 출원의 발명에 관련되는 다른 선행기술문헌으로서는 일본 공개특허공보 소63-117406호, 일본 공개특허공보 소57-185957호, 일본 공개특허공보 평06-158239호 및 일본 공개특허공보 평01-156452호도 있다.

상기와 같은 문제에 대해 Fe-Al-Si계 합금이나 Mo 퍼멀로이 등의 합금분말이 제안되어 있다 (예를 들어, 일본 공개특허공보 평08-037107호 참조). 이와 같은 연자성 합금분말의 제조방법은, 합금 용탕을 불활성 가스에 의해 분무하여 급냉시키는 가스분무법이나 수 분무법이 채용되었다.

상기 Fe-Al-Si계 합금분말이나 Mo 퍼멀로이 분말에 의하면, Fe-Al-Si계 합금분말의 경우는 비교적 낮은 코어 손실이 얻어지지만, 포화 자화가 낮고 직류중첩 특성이 악화된다. 또한, Mo 퍼멀로이는 코어 손실이 높아 실용상 개선의 여지가 있다. 따라서, 이와 같은 과제를 해결하기 위해, Fe기 비정질 합금을 분말로 함으로써, 높은 포화 자화와 낮은 코어 손실을 갖는 압분 코어를 얻는 것을 기재하고 있으나, 상기 서술한 바와 같이 분체의 형상 최적화가 이루어지지 않아, 비정질 합금분말을 이용한 압분 코어에 있어서, 양호한 자기특성을 갖는 것은 아직 얻지 못하고 있다.

상기 가스분무법에 의하면, 구형상이고, 불순물이 적은 (산소의 함유량이 적은) 비정질 연자성 합금분말이 얻어지나, 합금 용탕을 분쇄, 냉각을 위해 고가의 불활성 가스를 대량으로 이용하기 때문에 제조비용이 높아진다. 또한, 합금 용탕을 불활성 가스로 분쇄하기 때문에 제조장치를 대규모로 하기 어렵고, 또한, 상기 불활성 가스는 가스봄베로부터의 공급때문에 분쇄압력은 20㎫ 정도까지 밖에 올릴 수 없어 제조효율을 향상시키기가 곤란하였다. 따라서, 가스분무법에 의해 제조되는 구형상의 비정질 연자성 합금분말은, 제조비용이 소요되는데다 양산성에 적합하지 않다는 문제가 있었다.

상기와 같은 분무법 대신에 대기 분위기 중에서 실행하는 수 분무법을 채용하는 것이 검토되고 있다. 수 분무법을 채용하면, 제조장치의 대형화가 가능하고, 합금 용탕을 고압에서 분쇄가능하므로 양산성을 향상시킬 수 있고, 또한, 일반적으로 수 분무법에서는, 불활성 가스를 이용하는 경우와 비교하여 냉각속도가 높으므로 아몰퍼스화되기 쉬우나, 수 분무법을 이용하여 얻어진 비정질 합금분말은 부정형으로 구형상의 것을 얻을 수 없다.

또한, 가스분무법에서는, Fe-Si-B계의 구형상 비정질 합금분말이나 Co계의구형상 비정질 합금분말을 제조할 수 있으나, 냉각속도가 빠른 일반적인 수 분무법에서는, 상기와 같은 조성의 구형상 비정질 합금분말을 제작하는 것이 곤란하였다.

이와 같은 부정형의 비정질 합금분말은 표면의 요철이 많기 때문에 성형밀도가 낮고, 상기 결착재와 혼합하여 고화 성형한 경우 분말 간 절연시키는 것이 매우 곤란하여 특성이 좋은 압분 코어를 얻을 수 없다. 또한, 비정질 합금분말이 부정형이면, 이 비정질 합금분말을 애터라이터에 의해 가공한 것을 상기 결착재와 함께 시트형상으로 고화 성형하여 전파 흡수체를 제작하는 경우, 애터라이터에 의해 가공할 때에 비정질 합금분말이 미세하게 분쇄되기 때문에 입자직경의 제어가 어려워 특성이 양호한 전파 흡수체를 얻을 수 없다.

또한, 수 분무법에 의해 구형상에 가까운 연자성 합금분말을 제조하는 것은 예를 들어, 일본 특허공보 2574174호에 제안되어 있으나, 이 수 분무법에 의해 얻어진 합금분말은 Fe-Ni-Cr-Si-B계의 것이고, 또한, 결정상의 혼재율이 높은 것이므로 추가로 아몰퍼스화하기 위한 공정이 필요하고, 이 일본 특허공보 2574174호에서는, 이 합금분말을 매체 교반 밀로 분쇄하여 편평화할 때에 아몰퍼스화가 이루어지도록 되어 있고, 상기 밀로부터의 이물질이 혼입되기 쉬워 특성이 열화되고, 또한, 공정 수가 많아진다.

본 발명의 목적은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 높은 포화 자화와 낮은 코어 손실을 가지며, 수 분무법에 의헤 제조할 수 있는 구형상에 가까운 비정질 연자성 합금분말 및 이를 이용한 압분 코어와 전파 흡수체를 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 또 다른 목적은 고가의 Ga 등을 첨가하지 않고, 높은 포화자화와 낮은 코어 손실을 가지며, 수 분무법에 의해 제조할 수 있고, 저비용의 구형상에 가까운 비정질 연자성 합금분말 및 이를 이용한 압분 코어와 전파 흡수체를 제공하는 것이다.

도 1 은 본 발명의 비정질 연자성 합금분말의 제조에 이용하는 고압수 분무장치의 예를 나타낸 단면모식도.

도 2 는 본 발명의 압분 코어의 제 1 실시형태예를 나타낸 사시도.

도 3 은 본 발명의 압분 코어의 제조에 이용하는 금형의 일례를 나타내는 분해사시도.

도 4 는 본 발명의 압분 코어를 제조할 때에 이용하는 방전 플라즈마 소결장치의 요부의 모식도.

도 5 는 입자직경 45㎛ 미만의 입자제조분말의 혼입량과 유동성의 관계를 나타낸 그래프.

도 6 은 본 발명의 압분 코어의 기타 실시형태예를 나타내는 사시도.

도 7 은 본 발명의 압분 코어의 기타 실시형태예를 나타내는 사시도.

도 8 은 No. 23 의 연자성 합금분말의 전자선회절의 결과를 나타내는 도면.

도 9 는 No. 57 의 연자성 합금분말의 전자선회절의 결과를 나타내는 도면.

도 10 은 No. 23 의 연자성 합금분말의 SEM 사진.

도 11 은 No. 56 의 연자성 합금분말의 SEM 사진.

도 12 는 No. 23 의 연자성 합금분말의 TEM 사진.

도 13 은 No. 57 의 연자성 합금분말의 TEM 사진.

도 14 는 실시예와 비교예 1∼3 의 압분 코어의 코어 손실의 측정결과를 나타내는 도면.

도 15 는 실시예와 비교예 1∼3 의 압분 코어의 상대 실효투자율의 측정결과를 나타내는 도면.

도 16 은 실시예와 비교예 1∼3 의 압분 코어의 직류중첩 특성의 측정결과를 나타내는 도면.

도 17 은 실시예와 비교예 4 의 압분 코어의 코어 손실의 측정결과를 나타내는 도면.

도 18 은 실시예와 비교예 4 의 압분 코어의 초기 실효투자율의 측정결과를 나타내는 도면.

도 19 는 실시예와 비교예 4 의 압분 코어의 직류중첩 특성의 측정결과를 나타내는 도면.

도 20 은 실시예와 비교예 4 의 압분 코어의 밀도의 측정결과를 나타내는 도면.

도 21 은 실시예의 편평형 연자성 합금분말의 SEM 사진.

도 22 는 비교예의 편평형 연자성 합금분말의 SEM 사진.

도 23 은 실시예와 비교예의 전파 흡수체의 실효투자율과 허수투자부의 주파수의존성을 나타내는 도면.

(도면의 주요 부호에 대한 설명)

1 : 고압수 분무장치

2 : 용탕 도가니

3 : 수 분무기

4 : 챔버

5 : 합금 용탕

6 : 용탕 노즐

7 : 도입유로

8 : 수 분사 노즐

10 : 고압수

21, 31, 41 : 압분 코어

g : 고압수류

p : 분무점

θ : 수 분사각

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 이하의 구성을 채용하였다.

본 발명의 비정질 연자성 합금분말은, 수 분무법에 의해 형성한 대략 구형상의 분말로, 이 분말은 Fe 를 주성분으로 하고, P, C, B 를 적어도 포함하고, ΔT_x=T_x-T_g(단, T_x는 결정화 개시온도, T_g는 유리천이온도를 나타냄) 의 식으로 표시되는 과냉각 액체의 온도간격 (ΔT_x) 이 20K 이상인 비정질상으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

상기 구성의 비정질 연자성 합금분말은, 자성을 나타내는 Fe 와, 비정질 형성능력을 갖는 P, C, B 와 같은 반금속원소를 포함하고 있으므로, 비정질상을 주상으로 함과 동시에 우수한 연자성 특성을 나타내는 비정질 연자성 합금분말을 구성할 수 있게 되고, 또한, 대기 분위기에서 실행하는 수 분무법에 의해 제조할 수 있으므로, 불활성 가스를 이용하는 가스분무법에 비하여 합금 용탕의 냉각속도를 높일 있어 아몰퍼스화하기 쉽고, 조직 전체가 완전히 비정질상인 비정질 연자성 합금분말을 구성할 수 있게 된다. 또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말은 고가의 Ga 등의 원소가 첨가되어 있지 않아도 비정질화할 수 있기 때문에 저비용으로 할 수 있고, 나아가서는 높은 포화 자화와 낮은 코어 손실을 가질 수도 있다.

수 분무법에 의해 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 제조할 수 있는 이유는, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말의 제조에 이용하는 비정질 연자성 합금 용탕 (용융상태의 합금) 이, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말과 동일한 조성 혹은 대략 동일한 조성의 것을 이용하므로 상기와 같이 비정질 형성능력을 갖는 원소가 포함되어 있고, 또한, 과냉각 액체의 온도간격 (ΔT_x) 이 20K 이상으로 크기 때문에, 대기 분위기 중에서 상기 합금 용탕 (용융상태의 합금) 에 수 분사 노즐로부터 고압수를 분사하여 분쇄, 냉각할 때에, 냉각속도를 다소 느리게 해도 넓은 과냉각 액체영역을 가져 결정화하지 않고 온도의 저하에 따라 유리천이온도 (Tg) 에 도달해 비정질상을 용이하게 형성할 수 있고, 또한, 합금 용탕을 냉각할 때의 냉각속도는 합금 용탕에 충분히 표면장력이 작용하는 정도로 함으로써, 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 얻을 수 있다. 상기 합금 용탕의 냉각속도는, 물의 분사압력, 분사 유량 (용탕 노즐의 내경), 합금 용탕 유량 등을 컨트롤함으로써 변경할 수 있다. 또한, 본 발명의 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 제조할 때에는, 합금 용탕의 냉각속도 이외에 수 분사 노즐 슬릿 폭, 수 분사 노즐 경사각도, 수 분사각, 합금 용탕의 온도나 점도, 분무 포인트 (분화점 거리) 등이 제어된다.

또한, 상기 구성의 비정질 연자성 합금분말은, 수 분무법에 의해 제조할 수 있으므로, 제조장치의 대형화가 가능하고, 게다가 합금 용탕을 고압수로 분쇄할 수 있으므로 양산성을 향상시킬 수 있으며, 또한, 고가의 불활성 가스를 이용하지 않아도 되므로 제조비용을 저감할 수 있다.

또한, 상기 구성의 비정질 연자성 합금분말은, 수 분무법에 의해 구형상에 가까운 형상으로 형성한 것이므로, 벌크 밀도가 높고 표면의 요철이 적은 점에서 성형밀도를 높일 수 있어, 압분 코어 등을 제작하기 위해 수지 등의 절연재와 혼합하여 고화형성한 경우, 분말 간의 절연을 유지할 수 있기 때문에 압분 코어 제작용의 연자성 합금분말로서 유용하다.

또한, 상기 구성의 비정질 연자성 합금분말은 구형상에 가까운 형상의 것이므로, 전파 흡수체를 제작하기 위해 이 비정질 연자성 합금분말을 애터라이터 등에 의해 가공할 때, 형상이 일치된 편평화입자가 얻어지고, 또한, 입자직경을 제어하기 쉽기 때문에 전파 흡수체 제작용의 연자성 합금분말로서 유용하다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에 있어서, 상기 대략 구형상의 분말은, Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Pt, Pd, Au 중의 1 종 또는 2 종 이상의 원소를 포함하는 것이 바람직하다.

Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf 중의 1 종 또는 2 종 이상의 원소를 첨가함으로써, 비정질 연자성 합금분말 표면에 부동태화 산화피막을 형성하여 내식성을 향상시키는 작용이 있다.

Pt, Pd, Au 는 귀금속원소이기 때문에, Pt 또는 Pd 또는 Au 를 첨가함으로써, 이들의 귀금속원소가 비정질 연자성 합금분말 표면에 분산됨으로써 내식성을 향상시키는 작용이 있다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에 있어서, 상기 대략 구형상의 분말은 애스펙트비의 평균이 1 이상 3 이하인 것이 바람직하다.

상기 대략 구형상의 분말의 애스펙트비의 평균이 3 을 초과하면, 부정형의 비정질 연자성 합금분말이 많아져 성형밀도가 오르기 어려워지고, 또한, 비정질 연자성 합금분말을 이용하여 압분 코어 등의 성형체를 제작했을 때에 분말을 절연시키기 곤란해진다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에 있어서, 상기 대략 구형상의 분말은 평균입경 (D₅₀) 이 45㎛ 이하인 것이 바람직하다. 여기에서의 평균입경 (D₅₀) 이란 누계 50% 입자직경 (메디안 직경) 이다.

상기 대략 구형상의 분말의 D₅₀이 45㎛ 를 초과하면, 분말 입자 내의 과전류가 발생되어 코어 손실이 증가되고, 또한, 45㎛ 보다 입자직경이 커지면 분말형상이 서서히 이형상화되어 구형상에 가까운 분말이 얻어지기 어려워진다.

상기 대략 구형상의 분말의 D₅₀은 수 분무법으로 본 발명의 비정질 연자성 합금분말을 제조할 때의 수 분사압력 등의 제조조건을 컨트롤함으로써 제어할 수 있다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에 있어서, 상기 대략 구형상의 분말은 탭 밀도가 3.7Mg/㎥ 이상이면 이 비정질 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 압분 코어 (자심) 의 투자율, 직류중첩 특성이 향상되고, 성형체의 강도도 높아지는 점에서 바람직하다. 여기에서의 탭 밀도는 일본분말야금공업회 단체 규격 JP MAP 08-1992 금속분말의 탭 밀도 시험방법 (1992년 3월 발행) 에 의해 측정한것으로, 탭 밀도가 클수록 구형상에 가까운 것을 알 수 있는 것이다.

상기 대략 구형상의 분말의 탭 밀도가 3.7Mg/㎥ 미만이면, 비정질 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 성형체의 밀도가 낮아진다.

상기 대략 구형상의 분말의 탭 밀도는, 수 분무법으로 본 발명의 비정질 연자성 합금분말을 제조할 때의 수 분사각 등의 제조조건을 컨트롤함으로써 제어할 수 있다. 특히 비정질 연자성 합금분말의 탭 밀도는 수 분사각 (θ) 의 영향을 받기 쉽고, 수 분사각이 작을수록 탭 밀도가 커진다. 단, 수 분사각이 너무 작아지면 용탕의 분쇄능력이 저하되어 얻어지는 비정질 합금분말의 입자직경이 커지고, 더욱 냉각능력이 떨어져 수율이 저하된다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에 있어서, 상기 대략 구형상의 분말은 산소농도가 3000ppm 이하인 것이 바람직하다. 수 분무법에 의해 비정질 연자성 합금분말을 제조할 때에는 제작하는 비정질 연자성 합금분말과 동일한 조성 혹은 대략 동일한 조성의 비정질 연자성 합금 용탕에 고압수를 분사하여 분쇄, 냉각시켜 대략 구형상의 분말을 형성한 후 이것을 건조시키지만, 이들 공정은 대기 분위기 중에서 실행하므로, 가스분무법으로 제조하는 경우와 비하여 비정질 연자성 합금분말에 산소가 혼입되기 쉽고, 특히 건조공정에서 산소가 혼입되기 쉽다.

상기 대략 구형상의 분말의 산소농도가 3000ppm 을 초과하면, 산소농도가 너무 높아져 분말 표면에 녹이 발생하기 쉬워져 비정질 연자성 합금분말의 자기특성이 저하되고, 또한, 이 비정질 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 자심의 손실이 증대되어 투자율이 저하된다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에 있어서, 상기 대략 구형상의 분말은 비표면적이 0.30㎡/g 이하인 것이 바람직하다. 여기에서의 비표면적은 BET 법에 의해 측정된 것이다. BET 법은 분체입자 표면에 흡착 점유면적을 알 수 있는 분자를 액체 질소의 온도에서 흡착시키고, 그 양으로부터 시료의 비표면적을 구하는 방법으로, 가장 잘 이용되는 것이 불활성 기체의 저온저습 물리흡착에 의한 BET 법이 채용된다.

상기 대략 구형상의 분말의 비표면적이 높아짐에 따라 분말형상에 요철이 많아지고, 게다가 산소농도가 높아지기 때문에, 비표면적의 상한을 0.30㎡/g 으로 함으로써, 녹이 발생하기 어려운 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말이 얻어진다. 또한, 상기 대략 구형상의 분말의 비표면적이 높으면, 분말 간을 절연시키기 어려워지고, 또한, 이 비정질 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 자심의 성형밀도가 저하된다. 또한, 상기 비정질 연자성 합금분말의 비표면적이 0.30㎡/g 이하인 것이, 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 자심의 투자율, 직류중첩 특성을 향상시킬 수 있다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에 있어서, 상기 대략 구형상의 분말은, 평균입경 (D₅₀) 이 4㎛ 보다 크고, 또한, 45㎛ 이하이고, 탭 밀도가 3.7Mg/㎥ 이상, 비표면적이 0.3㎡/g 이하, 산소농도가 3000ppm 이하인 것이어도 된다.

이와 같은 구성의 비정질 연자성 합금분말에 의하면, 주파수 100㎑, 자속밀도 0.1T 의 조건에서 측정했을 때의 코어 손실 (W) 을 450㎾/㎥ 이하로 할 수 있고, 또한, 주파수 1㎒ 까지의 복소투자율의 실수부 (μ’) 를 57∼80 으로 거의 일정하게 할 수 있고, 직류 바이어스 자계 5500Am^-1일 때의 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 을 30∼34.5 로 거의 일정하게 할 수 있기 때문에, 자심에 이용하는 경우에 이용하기 쉽다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에 있어서, 상기 대략 구형상의 분말은, 평균입경 (D₅₀) 이 4㎛ 보다 크고, 또한, 16㎛ 이하이고, 탭 밀도가 4.0Mg/㎥ 이상, 비표면적이 0.23㎡/g 이하, 산소농도가 2000ppm 이하인 것이 바람직하다.

이와 같은 구성의 비정질 연자성 합금분말에 의하면, 주파수 100㎑, 자속밀도 0.1T 의 조건에서 측정했을 때의 코어 손실 (W) 을 250㎾/㎥ 이하로 할 수 있고, 또한, 주파수 1㎒ 까지의 복소투자율의 실수부 (μ’) 를 57∼75 로 거의 일정하게 할 수 있고, 직류 바이어스 자계 5500Am^-1일 때의 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 을 30∼36 으로 거의 일정하게 할 수 있기 때문에, 자심에 이용하는 경우에 바람직한 특성을 가질 수 있다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말은 하기의 조성식으로 표시되는 것이 바람직하다.

Fe_{100-x-y-z-w-t}M_xP_yC_zB_wSi_t

단, M 은 Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Pt, Pd, Au 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 원소이며, 조성비를 나타내는 x, y, z, w, t 는 0.5 원자%≤x≤8 원자%, 2 원자%≤y≤15 원자%, 0 원자%＜z≤8 원자%, 1 원자%≤w≤12 원자%, 0 원자%≤t≤8 원자%, 70 원자%≤(100-x-y-z-w-t)≤79 원자%이다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에서는,, 상기 조성식 중의 조성비를 나타내는 y, z, w, t 는 17 원자%≤(y+z+w+t)≤29.5 원자%인 관계를 충족시키는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에서는, 상기 조성식 중의 조성비를 나타내는 x, y, z, w, t 는 1 원자%≤x≤4 원자%, 4 원자%≤y≤14 원자%, 0 원자%＜z≤6 원자%, 2 원자%≤w≤10 원자%, 2 원자%≤t≤8 원자%, 72 원자%≤(100-x-y-z-w-t)≤79 원자%인 관계를 충족시키는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에서는, 상기 조성식 중의 조성비를 나타내는 x, y, z, w, t 는 1 원자%≤x≤3 원자%, 6 원자%≤y≤11 원자%, 1 원자%≤z≤4 원자%, 4 원자%≤w≤9 원자%, 2 원자%≤t≤7 원자%, 73 원자%≤(100-x-y-z-w-t)≤78 원자%인 관계를 충족시키는 것이 바람직하다.

상기 어느 하나의 조성식으로 표시되는 비정질 연자성 합금분말은, 자성을 나타내는 Fe 및/또는 원소 T 와, 비정질 형성능력을 갖는 P, C, B, 또한, Si 와 같은 반금속원소를 포함하고 있으므로, 비정질상을 주상으로 함과 동시에 우수한 연자기특성을 나타내는 비정질 연자성 합금을 구성할 수 있게 되고, 또한, 수 분무법에 의해 제조할 수 있으므로, 불활성 가스를 이용하는 가스분무법에 비하여 합금 용탕의 냉각속도를 높게 할 수 있어 아몰퍼스화하기 쉬워, 조직 전체가 완전히 비정질상인 비정질 연자성 합금분말을 구성할 수 있게 된다. 또한, 고가의 Ga 등이 첨가되어 있지 않아도, 비정질상을 주상으로 함과 동시에 우수한 연자기특성을 나타낼 수 있으므로 비용을 절감할 수 있다.

또한, 본 발명의 편평형 비정질 연자성 합금분말은, 상기 구성들중 어느 하나의 구성의 본 발명의 비정질 연자성 합금분말이 편평화되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.

이와 같은 편평형 비정질 연자성 합금분말은, 표면의 요철이 적은 대략 구형상의 본 발명의 비정질 연자성 합금분말을 이용하고 있으므로, 애터라이터 등에 의해 가공할 때에 비정질 합금분말이 미세하게 분쇄되는 일이 없어져, 균일한 형상으로 편평 가공할 수 있어 형상이 정렬된 편평화 입자가 얻어진다. 이와 같은 편평형 비정질 연자성 합금분말은, 전파 흡수체 등을 제작하기 위해 수지 등의 절연재에 혼합하면, 이들 분말은 층형상으로 나열되므로 촘촘하게 충전할 수 있어 편평화 입자끼리 간의 간극을 작게 할 수 있다.

또한, 본 발명의 압분 코어는, 상기 구성들중 어느 하나의 구성의 본 발명의 비정질 연자성 합금분말의 복수 또는 단수와 절연재와 윤활제가 혼합되고, 입자제조하여 이루어지는 입자제조분말로 이루어지고, 상기 절연재가 결착제로 되어 고화 성형되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.

이와 같은 압분 코어에 의하면, 우수한 연자기특성을 나타내고, 또한, 벌크 밀도가 높으며, 표면의 요철이 적고, 대략 구형상으로 형성한 본 발명의 비정질 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 입자제조분말을 고화 성형함으로써, 압분 코어의 성형밀도를 높게 할 수 있고, 또한, 분말 간의 절연을 유지할 수 있으며, 자기특성을 향상시킬 수 있다.

또한, 수 분무법에 의해 제조된 본 발명의 비정질 연자성 합금분말을 이용하고 있으므로 양산성을 향상시킬 수 있다.

또한, 입자제조분말을 제작한 후에 윤활제를 첨가하지 않고, 입자제조분말을 제작하는 단계에서 윤활제를 첨가함으로써, 입자제조분말을 제작할 때의 비정질 연자성 합금분말 간의 슬라이딩이 좋고, 입자제조분말의 제조효율을 향상시킬 수 있으며, 또한, 입자제조분말 내에 비정질 연자성 합금분말을 촘촘하게 첨가할 수 있으므로 입자제조분말의 밀도를 향상시킨다.

따라서, 본 발명의 압분 코어에 의하면, 양산성이 우수하고, 또한, 고강도이며, 고주파영역에서 저손실 압분 코어의 제공이 가능하다.

본 발명의 압분 코어는 스위칭 전원의 쵸크 코일이나, 액티브 필터의 리액터, 트랜스의 자심으로서 바람직하게 이용할 수 있다.

또한, 본 발명의 압분 코어에 있어서, 입자직경 45㎛ 이상 500㎛ 이하의 입자제조분말의 함유량은 전체 입자제조분말의 83 중량% 보다 큰 것이 바람직하다.

상기 입자제조분말의 입자직경이 45㎛ 미만이 되면, 입자제조분말을 압분 코어 제작용 금형에 넣을 때의 유동성이 나빠 양산성이 저하되고, 500㎛ 를 초과하면 코어 손실이 커진다.

또한, 본 발명의 압분 코어에 있어서, 입자직경 45㎛ 미만의 입자제조분말 및 입자직경 500㎛ 보다도 큰 입자제조분말의 함유량은, 전체 입자제조분말의 17 중량% 이하인 것이 바람직하다.

입자직경 45㎛ 미만의 입자제조분말 및 입자직경 500㎛ 보다도 큰 입자제조분말의 함유량이 전체 입자제조분말의 17 중량% 보다 커지면, 입자제조분말을 압분 코어 제작용 금형에 넣을 때의 유동성이 나빠진다.

따라서, 입자직경이 45㎛ 이상 500㎛ 이하의 입자제조분말의 함유량이 전체 입자제조분말의 83 중량% 보다 크면, 압분 코어 제작용 금형에 입자제조분말을 넣을 때의 유동성이 양호하고, 제조효율을 향상시킬 수 있으며, 코어 손실이 충분히 작고, 성형밀도가 높은 압분 코어가 얻어진다.

또한, 본 발명의 전파 흡수체는, 상기 구성들중 어느 하나의 구성의 본 발명의 비정질 연자성 합금분말 또는 편평형 비정질 연자성 합금분말과, 절연재를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

이와 같은 전파 흡수체에 의하면, 우수한 연자기 특성을 나타내고, 게다가 벌크 밀도가 높으며, 표면의 요철이 적고, 대략 구형상으로 형성한 본 발명의 비정질 연자성 합금분말을 이용함으로써 절연재에 촘촘하게 충전할 수 있으므로, 수 백 ㎒∼수 ㎓ 의 주파수 대역에서의 전자파 억제효과를 향상시킬 수 있게 된다. 또한, 수 분무법에 의해 제조된 본 발명의 비정질 연자성 합금분말을 이용하고 있으므로 양산성을 향상시킬 수 있다.

특히 본 발명의 편평형 비정질 연자성 합금분말 (편평화 입자) 이 이용된 것에서는, 이들 입자는 절연제 중에서 층형상으로 나열되어 있고, 또한, 촘촘하게 충전할 수 있으며, 편평화 입자끼리 간의 간극을 작게 할 수 있고, 또한, 상기 편평화 입자는 대략 구형상 상태의 비정질 연자성 합금분말에 비교하여 애스펙트비가커지고, 전파 흡수체 자체의 임피던스가 높아져 고전류의 발생이 억제된다.

따라서, 본 발명의 전파 흡수체에 의하면, 양산성이 우수하고, 게다가 수 백㎒∼수 ㎓ 의 주파수 대역에서의 복소투자율의 허수부 (μ”) 가 높아져, 전자파 억제효과를 향상시킨 전파 흡수체의 제공이 가능해진다.

발명의 실시형태

이하 본 발명의 실시형태를 상세하게 설명한다.

(비정질 연자성 합금분말의 실시형태)

본 발명의 실시형태의 비정질 연자성 합금분말은, 수 분무법에 의해 형성한 대략 구형상의 분말이다. 또한, 이 대략 구형상의 분말은, Fe 를 주성분으로 하고, P, C, B 를 적어도 포함하는 비정질상으로 이루어진 것이다. 또한, 이 대략 구형상의 분말은, ΔT_x=T_x-T_g(단, T_x는 결정화 개시온도, T_g는 유리천이온도를 나타냄) 의 식으로 표시되는 과냉각 액체의 온도간격 (ΔT_x) 이 20K 이상인 것을 나타내는 것이다.

본 발명의 비정질 연자성 합금분말은, 비정질의 분말을 만드는 데에 필요한 비정질 형성능력을 충분히 유지하면서, 또한, 종래의 Fe-Al-Ga-C-P-Si-B계 합금보다도 자기특성을 향상시킬 수 있고, 또한, 수 분무법에 의해 구형상에 가까운 형상으로 형성할 수 있는 것이다. 게다가 수 분무법에 견딜 수 있는 내식성을 얻을 수 있는 것이다. 또한, Ga 가 첨가되어 있지 않아도 비정질화할 수 있기 때문에 저비용으로 할 수 있고, 나아가서는 높은 포화 자화와 낮은 코어 손실을 가질수 있다.

본 발명의 비정질 연자성 합금분말은, 자성을 나타내는 Fe 와, 비정질 형성능력을 갖는 P, C, B 의 반금속원소를 포함하고 있으므로, 비정질상을 주상으로 함과 동시에 우수한 연자기특성을 나타낸다. 또한, P, C, B 에 추가하여 Si 를 첨가해도 된다.

또한, M (Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Pt, Pd, Au 중의 1 종 또는 2 종 이상의 원소) 를 첨가하여 내식성을 향상시켜도 된다.

이 비정질 연자성 합금분말은, 20K 이상의 과냉각 액체의 온도간격 (ΔT_x) 을 나타내는 대략 구형상의 금속유리 합금분말로, 조성에 따라서,는 ΔT_x가 30K 이상, 나아가서는 50K 이상의 현저한 온도간격을 갖고, 또한, 연자성에 대해서도 실온에서 우수한 특성을 갖고 있다.

본 발명의 비정질 연자성 합금분말은, 종래의 Fe-Al-Ga-C-P-Si-B계 합금보다도 강자성 원소인 Fe 를 많이 포함하기 때문에 높은 포화 자화를 나타낸다.

또한, 본 발명의 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말은, 조직 전체가 완전한 비정질상이기 때문에, 적절한 조건에서 열처리한 경우에 결정질상이 석출되지 않고 내부응력을 완화시킬 수 있어 연자기 특성을 보다 향상시킬 수 있다.

또한, 수 분무법에 의해 제작한 본 발명의 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말은, 가스분무법에 의해 제작한 종래의 구형상의 비정질 연자성 합금분말과 동등하거나 혹은 그 이상의 포화 자화를 나타낼 수 있다.

수 분무법에 의해 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 제조할 수 있는 이유는, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말의 제조에 이용하는 합금 용탕 (용융상태의 합금) 이, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말과 동일한 조성 혹은 대략 동일한 조성의 것을 이용하므로 상기와 같이 비정질 형성능력을 갖는 원소가 포함되어 있고, 또한, 과냉각 액체의 온도간격 (ΔT_x) 이 20K 이상으로 크기 때문에, 수 분무법에 의해 합금 용탕 (용융상태의 합금) 을 분쇄, 냉각할 때에, 일반적인 수 분무법의 냉각속도를 가스분무법과 동일한 정도로 느리게 해도 넓은 과냉각 액체영역을 가져, 결정화하지 않고 온도의 저하에 따라, 유리천이온도 (Tg) 에 도달해 비정질상을 용이하게 형성할 수 있다. 또한, 합금 용탕을 냉각할 때의 냉각속도는 합금 용탕에 충분히 표면장력이 작용하는 정도로 냉각속도를 제어함으로써, 대략 구형상, 즉 비표면적이 작은 비정질 연자성 합금분말을 얻을 수 있다. 이를 위해서는 산화되기 어렵고, 느린 냉각속도에서도 비정질화할 수 있는 상기 서술한 합금조성이 필요하게 된다.

본 발명의 비정질 연자성 합금분말은, 애스펙트비의 평균이 1 이상 3 이하인 것이 앞에 서술한 이유에서 바람직하고, 애스펙트비의 평균이 1 이상 2 이하인 것이 보다 바람직하고, 1 이상 1.5 이하인 것이 더욱 바람직하다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말은, 평균입경 (D₅₀) 이 45㎛ 이하인 것이 앞에 서술한 이유에서 바람직하고, D₅₀이 4㎛ 보다 크고, 30㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 4㎛ 이상 16㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 비정질 연자성합금분말의 D₅₀이 4㎛ 이하가 되면, 분말 수량 (收量) 이 줄고, 또한, 외관의 산소농도가 높아진다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말은, 탭 밀도가 3.7Mg/㎥ 이상인 것이 앞에 서술한 이유에서 바람직하고, 3.9Mg/㎥ 이상인 것이 보다 바람직하고, 4.0Mg/㎥ 이상인 것이 더욱 바람직하다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말은, 산소농도가 3000ppm 이하인 것이 앞에 서술한 이유에서 바람직하고, 2500ppm 이하인 것이 보다 바람직하고, 2000ppm 인 것이 더욱 바람직하다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말은 앞에 서술한 이유에 의해 비표면적이 0.30㎡/g 이하인 것이 바람직하고, 0.26㎡/g 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.23㎡/g 이하인 것이 더욱 바람직하다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말은, 평균입경 (D₅₀) 이 4㎛ 보다 크고, 또한, 45㎛ 이하이고, 탭 밀도가 3.7Mg/㎥ 이상, 비표면적이 0.3㎡/g 이하, 산소농도가 3000ppm 이하인 경우에, 주파수 100㎑, 자속밀도가 0.1T 의 조건에서 측정했을 때의 코어 손실 (W) 을 450㎾/㎥ 이하로 할 수 있고, 또한, 주파수 1㎒ 까지의 복소투자율의 실수부 (μ’) 를 57∼80 으로 거의 일정하게 할 수 있으며, 직류 바이어스 자계 5500Am^-1일 때의 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 30∼34.5 로 거의 일정하게 할 수 있기 때문에 자심에 이용하는 경우에 이용하기 쉽다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말은, 평균입경 (D₅₀) 이 4㎛ 보다 크고, 또한, 16㎛ 이하이고, 탭 밀도가 4.0Mg/㎥ 이상, 비표면적이 0.23㎡/g 이하, 산소농도가 2000ppm 이하인 경우에, 주파수 100㎑, 자속밀도 0.1T 의 조건에서 측정했을 때의 코어 손실 (W) 을 250㎾/㎥ 이하로 할 수 있고, 또한, 주파수 1㎒ 까지의 복소투자율의 실수부 (μ’) 를 57∼75 으로 거의 일정하게 할 수 있으며, 직류 바이어스 자계 5500Am^-1일 때의 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 30∼36 으로 거의 일정하게 할 수 있기 때문에 자심에 이용하는 경우에 바람직한 특성을 가질 수 있다.

본 발명의 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말의 일례로서, 하기 조성식으로 표시한 것을 들 수 있다. Fe_{100-x-y-z-w-t}M_xP_yC_zB_wSi_t

단, M 은 Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Pt, Pd, Au 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 원소이며, 조성비를 나타내는 x, y, z, w, t 는 0.5 원자%≤x≤8 원자%, 2 원자%≤y≤15 원자%, 0 원자%＜z≤8 원자%, 1 원자%≤w≤12 원자%, 0 원자%≤t≤8 원자%, 70 원자%≤(100-x-y-z-w-t)≤79 원자%이다.

또한, 상기 조성식으로 표시되는 비정질 연자성 합금분말의 상기 조성식 중의 조성비를 나타내는 y, z, w, t 는 17 원자%≤(y+z+w+t)≤29.5 원자%인 관계를 충족시키는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명의 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말의 조성을 한정하는 이유에 대해 설명한다.

Fe 는 자성을 담당하는 원소이며, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에 필수원소이다.

Fe 의 조성비를 높게 하면, 비정질 연자성 합금분말의 포화 자화 (σs) 를 향상시킬 수 있다.

Fe 의 첨가량은 70 원자% 이상 79 원자% 이하인 것이 바람직하고, 72 원자% 이상 79 원자% 이하인 것이 보다 바람직하고, 73 원자% 이상 78 원자% 이하인 것이 더욱 바람직하다.

Fe 의 첨가량이 70 원자% 미만에서는, 포화 자화 (σs) 가 150×10^-6Wbㆍm/㎏ 미만으로 저하되므로 바람직하지 않다. 또한, Fe 의 첨가량이 79 원자% 를 초과하면, 합금의 비정질 형성능력의 정도를 나타내는 Tg/Tm 이 0.57 미만으로 되어, 비정질 형성능력이 저하되므로 바람직하지 않다. 상기 Tm 은 합금의 융점이다.

또한, Fe 의 첨가량이 76 원자% 이상이면 합금분말의 포화 자화 (σs) 를 170×10^-6Wbㆍm/㎏ 이상으로 할 수 있고, 77 원자% 이상이면 합금의 포화 자화 (σs) 를 180×10^-6Wbㆍm/㎏ 이상으로 할 수 있다.

또한, Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf 는, 합금분말 표면에 부동태화 산화피막을 형성할 수 있어 합금분말의 내식성을 향상시킬 수 있다.

이들 원소 중 내식성의 향상에 가장 효과가 있는 것은 Cr 이다. 수 분무법에 있어서, 합금 용탕이 직접 물에 접촉되었을 때, 나아가서는 합금분말의 건조공정에서 발생하는 녹의 발생을 방지할 수 있다 (육안으로 볼 수 있는 정도).또한, 이들 원소는 단독으로 첨가하거나, 혹은 2 종 이상의 조합으로 복합적으로 첨가해도 되고, 예를 들어 Mo, V 와 Mo, Cr 과 V, Cr 및 Cr, Mo, V 등의 조합으로 복합적으로 첨가해도 된다. 이들 원소 중 Mo, V 는 내식성이 Cr 보다 약간 떨어지나 비정질 형성능력이 향상되기 때문에, 필요에 따라 이들 원소를 선택한다. 또한, Cr, Mo, W, V, Nb, Ta 중에서 선택되는 원소의 첨가량이 8 원자% 를 초과하면 자기특성 (포화 자화) 이 저하된다.

또한, 상기 조성식 중의 원소 M 으로서 채용되는 원소 중 유리 형성능력은 Zr, Hf 가 가장 높다. Ti, Zr, Hf 는 산화성이 강하기 때문에, 이들 원소가 8 원자% 를 초과하여 첨가되어 있으면, 대기 중에서 합금분말 원료를 용해했을 때 원료 용해 중에 용탕이 산화되고, 또한, 자기특성 (포화 자화) 이 저하된다.

또한, 합금분말의 내식성 향상 효과는, Pt, Pd, Au 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 귀금속원소의 첨가에 의해서도 얻어지고, 이들 귀금속원소를 분말 표면에 분산함으로써 내식성이 향상된다. 또한, 이들 귀금속원소는 단독 첨가 혹은 상기 Cr 등의 내식성 향상 효과가 있는 원소와의 조합으로 복합적으로 첨가해도 된다. 상기 귀금속원소는 Fe 와 혼합되지 않기 때문에, 8 원자% 초과하여 첨가되어 있으면 유리 형성능력이 저하되고, 또한, 자기특성 (포화 자화) 도 저하된다.

비정질 연자성 합금분말에 내식성을 부여하기 위해서는, 상기 M 의 첨가량은 0.5 원자% 이상으로 할 필요가 있다.

따라서, 조성식 중의 M 은, Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Pt, Pd, Au에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 원소이며, 특히 Cr, Mo, W, V, Nb, Ta 중의 1 종 또는 2 종 이상을 이용하는 것이 바람직하다. 상기 M 의 조성비 x 는 0.5 원자% 이상 8 원자% 이하인 것이 바람직하고, 1 원자% 이상 4 원자% 이하인 것이 바람직하며, 1 원자% 이상 3 원자% 이하인 것이 더욱 바람직하다.

C, P, B 및 Si 는 비정질 형성능력을 높이는 원소이며, Fe 와 상기 M 에 이들 원소를 첨가하여 다원계로 함으로써, Fe 와 상기 M 만의 2원계의 경우보다 안정적으로 비정질상을 형성한다.

특히 P 는 Fe 와 저온 (약 1050℃) 에서 공정 조성을 갖기 때문에, 조직의 전체가 비정질상으로 됨과 동시에 과냉각 액체의 온도간격 (ΔT_x) 이 발현되기 쉬워진다.

또한, P 와 Si 를 동시에 첨가하면, 과냉각 액체의 온도간격 (ΔT_x) 이 보다 커져 비정질 형성능력이 향상되어, 비정질 단상의 조직을 얻을 때의 제조조건을 비교적 간편한 방향으로 완화시킬 수 있다.

Si 를 무첨가로 한 경우에 있어서의 P 의 조성비 (y) 는, 2 원자% 이상 15 원자% 이하인 것이 바람직하고, 4 원자% 이상 14 원자% 이하인 것이 보다 바람직하며, 6 원자% 이상 11 원자% 이하인 것이 가장 바람직하다. P 의 첨가량이 2 원자% 미만에서는, 비정질 연자성 합금분말을 얻을 수 없고, 15 원자% 를 초과하면 포화 자화가 저하한다.

P 의 조성비 y 가 상기 범위이면, 과냉각 액체의 온도간격 (ΔT_x) 이 발현되어 합금분말의 비정질 형성능력을 향상시킨다.

또한, Si 를 첨가하면 열적 안정성이 향상되기 때문에, 2 원자% 이상 첨가되어 있는 것이 바람직하다. 또한, Si 의 첨가량이 8 원자% 를 초과하면, 융점이 상승한다. 따라서, Si 의 조성비 t 는 0 원자% 이상 8 원자% 이상인 것이 바람직하고, 2 원자% 이상 8 원자% 이하인 것이 보다 바람직하며, 2 원자% 이상 7 원자% 이하인 것이 더욱 바람직하다.

또한, B 의 첨가량이 2 원자% 미만에서는, 비정질 연자성 합금분말이 얻어지기 어렵고, 12 원자% 를 초과하면 융점이 상승한다. 따라서, B 의 조성비 w 는, 1 원자% 이상 12 원자% 이하인 것이 바람직하고, 2 원자% 이상 10 원자% 이하인 것이 바람직하며, 4 원자% 이상 9 원자% 이하인 것이 더욱 바람직하다.

또한, C 를 첨가하면 열적 안정성이 향상되기 때문에, 1 원자% 이상 첨가되어 있는 것이 바람직하다. 또한, C 의 첨가량이 8 원자% 를 초과하면 융점이 상승한다. 따라서, C 의 조성비 z 는 0 원자% 를 초과하여 8 원자% 이하인 것이 바람직하고, 0 원자% 를 초과하여 6 원자% 이하인 것이 보다 바람직하며, 1 원자% 이상 4 원자% 이하인 것이 더욱 바람직하다.

그리고, 이들 반금속원소 C, P, B 및 Si 의 합계 조성비 (y+z+w+t) 는, 17 원자% 이상 29.5 원자% 이하인 것이 바람직하고, 18 원자% 이상 26 원자% 이하로 하는 것이 보다 바람직하며, 18 원자% 이상 25 원자% 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.

반금속원소의 합계의 조성비가 29.5 원자% 를 초과하면, 특히 Fe 의 조성비가 상대적으로 저하되고, 포화 자화 (σs) 가 저하되므로 바람직하지 않다. 반금속원소의 합계의 조성비가 17 원자% 미만에서는, 비정질 형성능력이 저하되어 비정질상 단상 조직이 얻어지기 어렵다.

또한, Fe 의 조성비가 76 원자% 이상일 때에, 반금속원소 C, P, B 및 Si 의 합계 조성비 (y+z+w+t) 를 18 원자% 이상 24 원자% 이하로 함으로써, 합금분말의 포화 자화 (σs) 를 170×10^-6Wbㆍm/㎏ 이상으로 할 수 있다.

또한, Fe 의 조성비가 77 원자% 이상일 때에, 반금속원소 C, P, B 및 Si 의 합계의 조성비 (y+z+w+t) 를 18 원자% 이상 23 원자% 이하로 함으로써, 합금분말의 포화 자화 (σs) 를 180×10^-6Wbㆍm/㎏ 이상으로 할 수 있다.

또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말에서는, 상기 조성에 Ge 가 4 원자% 이하 포함되어 있어도 된다.

상기 어느 경우의 조성에 있어서도, 본 발명에서는, 과냉각 액체의 온도간격 (ΔT_x) 은 20K 이상, 조성에 따라서,는 35K 이상이 얻어진다.

또한, 상기 조성으로 표시되는 원소 외에 불가피한 불순물이 포함되어 있어도 된다.

수 분무법에 의해 얻어진 상기 조성의 본 발명의 비정질 연자성 합금분말은, 실온에서 자성을 갖고 또한, 열처리에 의해 보다 양호한 자성을 나타낸다. 따라서, 우수한 연자기특성을 갖는 재료로서 각종 응용에 유용한 것이 된다.

본 발명의 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 수 분무법에 의해 제조하는 일례에 대해 설명한다.

본 발명에 이용되는 수 분무법은, 대기 분위기 중에서 상기 서술한 비정질 연자성 합금분말과 동일한 조성 혹은 대략 동일한 조성으로 이루어지는 비정질 연자성 합금 용탕을 고압수와 함께 챔버 내부에 안개상태로 분무하고, 상기 합금 용탕을 분쇄, 급냉시켜 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 제조하는 것이다.

도 1 은 수 분무법에 의한 합금분말의 제조에 적합하게 이용되는 고압수 분무장치의 일례를 나타내는 단면모식도이다.

이 고압수 분무장치 (1) 는, 용탕 도가니 (2), 수 분무기 (3), 및 챔버 (4) 를 주체로 구성되어 있다. 이 고압수 분무장치 (1) 는 대기 분위기 중에 배치되어 있다.

용탕 도가니 (2) 의 내부에는 합금 용탕 (5) 이 충전되어 있다. 또한, 용탕 도가니 (2) 에는 가열수단인 코일 (2a) 이 구비되어 있고, 합금 용탕 (5) 을 가열하여 용융상태로 유지하도록 구성되어 있다. 그리고, 용탕 도가니 (2) 의 저부에는 용탕 노즐 (6) 이 설치되어 있고, 합금 용탕 (5) 은 용탕 노즐 (6) 로부터 챔버 (4) 의 내부로 적하된다.

수 분무기 (3) 는 용탕 도가니 (2) 의 하측에 설치되어 있다. 이 수 분무기 (3) 에는 도입유로 (7) 와, 이 도입유로 (7) 의 선단부인 수 분사노즐 (8) 이 설치되어 있다.

도시하지 않은 액체 가압 펌프 (가압수단) 에 의해 가압된 고압수 (10) 는 도입유로 (7) 를 지나 수 분사노즐 (8) 까지 도입되고, 이 노즐 (8) 로부터 챔버(4) 내부로 고압수류 (g) 로 되어 분무된다.

챔버 (4) 의 내부에는, 고압수 분무장치 (1) 주위의 분위기와 동일한 대기 분위기로 되어 있다. 챔버 (4) 내부의 압력은 100㎪ 정도로 유지되어 있고, 또한, 온도는 실온 정도로 유지되어 있다.

대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 제조하기 위해서는, 먼저 용탕 도가니 (2) 에 충전된 합금 용탕 (5) 을 용탕 노즐 (6) 로부터 챔버 (4) 내에 적하한다. 동시에 수 분무기 (3) 의 수 분사노즐 (8) 로부터 고압수 (10) 를 분사한다. 분사된 고압수 (10) 는, 고압수류 (g) 로 되어 상기 적하된 용탕까지 도달하고, 분무점 (p) 에서 용탕에 충돌되어 용탕을 안개화함과 동시에 급냉 응고하고, 앞에 서술한 조성의 비정질상으로 이루어지는 대략 구형상의 분말을 형성한다. 이들 대략 구형상의 분말은 물과 함께 챔버 (4) 의 저부에 저장된다.

여기에서 합금 용탕의 냉각속도는 합금 용탕에 충분히 표면장력이 작용하는 정도로 한다. 합금 용탕의 냉각속도는 합금의 조성, 목적으로 하는 합금분말의 입자직경 등에 따라, 바람직한 냉각속도가 결정되는데, 10³∼10⁵K/s 정도의 범위를 기준으로 할 수 있다. 그리고, 실제로는 대략 구형상에 가까운 것이 얻어지고 있는지의 여부와, 유리상 (glassy phase) 에 결정상으로서의 Fe₃B, Fe₂B, Fe₃P 등의 상이 석출되는지 여부를 확인함으로써 결정할 수 있다.

이어서 이들 대략 구형상의 분말을 대기 분위기 중에서 건조시킨 후, 이들 분말을 분급하여, 소정의 평균입경을 갖는 구형상 혹은 구형상에 가까운 비정질 연자성 합금분말을 얻는다.

수 분무법에 의해 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 제조할 때에는, 물의 분사 압력, 분사 유량, 합금 용탕 유량 등을 컨트롤함으로써 합금 용탕의 냉각속도를 제어하고, 또한, 수 분사 노즐 슬릿 폭, 수 분사 노즐 경사각도, 수 분사각, 합금 용탕의 온도나 점도, 분무 포인트 (분화점 거리) 등을 컨트롤하여 제조조건을 제어함으로써, 목적으로 하는 특성, 구체적으로는 애스펙트비, 탭 밀도, D₅₀, 산소농도 등이 앞에 서술한 범위가 되는 비정질 연자성 합금분말이 얻어지도록 한다.

얻어진 비정질 연자성 합금분말은 필요에 따라 열처리해도 된다. 열처리를 함으로써 합금분말의 내부응력이 완화되고, 비정질 연자성 합금분말의 연자기특성을 보다 향상시킬 수 있다. 열처리온도 (Tg) 는, 합금의 퀴리온도 (Tc) 이상 유리천이온도 (Tg) 이하의 범위가 바람직하다. 열처리온도 (Ta) 가 퀴리온도 (Tc) 미만이면, 열처리에 의한 연자기특성 향상의 효과가 얻어지지 않으므로 바람직하지 않다. 또한, 열처리온도 (Ta) 가 유리천이온도 (Tg) 를 초과하면, 합금분말 조직 중에 결정질상이 석출되기 쉬워져, 연자기특성이 저하될 우려가 있으므로 바람직하지 않다.

또한, 열처리시간은 합금분말의 내부응력을 충분히 완화시킴과 동시에 결정질상이 석출될 우려가 없는 범위가 바람직하고, 예를 들어 30∼300 분의 범위가 바람직하다.

본 실시형태의 비정질 연자성 합금분말은, 수 분무법에 의해 제조할 수 있으므로 제조장치의 대형화가 가능하고, 게다가 합금 용탕을 고압으로 분쇄할 수 있으므로 양산성을 향상시킬 수 있으며, 또한, 고가의 불활성 가스를 이용하지 않아도 되므로 제조 비용을 저감할 수 있다.

또한, 본 실시형태의 비정질 연자성 합금분말은, 수 분무법에 의해 구형상에 가까운 형상으로 형성되어 있으므로, 벌크 밀도가 높고, 표면의 요철이 적은 점에서, 성형밀도를 높게 할 수 있고, 압분 코어 등을 제작하기 위해 수지 등의 절연재와 혼합하여 고화 성형한 경우, 분말 간의 절연을 유지할 수 있기 때문에, 압분 코어 제작용의 연자성 합금분말로서 유용하다.

또한, 본 실시형태의 비정질 연자성 합금분말은, 구형상에 가까운 형상의 것이므로, 전파 흡수체를 제작하기 위해, 이 비정질 연자성 합금분말을 애터라이터 등에 의해 가공할 때, 형상이 정렬된 편평화 입자가 얻어지고, 또한, 입자직경을 제어하기 쉽기 때문에, 전파 흡수체 제작용의 연자성 합금분말로서 유용하다.

(편평형 비정질 연자성 합금분말의 실시형태)

본 발명의 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말은, 상기 구성들중 어느 하나의 구성의 실시형태의 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말이 편평화되어 이루어지는 것이다.

여기에서 비정질 연자성 합금분말을 편형화하는 방법으로서는, 예를 들어 실시형태의 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 애터라이터에 투입하고, 10 분∼16 시간의 범위에서 분쇄 혼합함으로서, 편평화된 비정질 연자성 합금분말을 주로 포함하는 비정질 연자성 합금분말이 얻어진다. 여기에서 편평화하기 전의 비정질 연자성 합금분말에는 열처리가 실시되어 있지 않은 것이 바람직하다.

애터라이터에 의한 분쇄 혼합은 10 분∼16 시간의 범위에서 실행하는 것이 바람직하고, 4∼8 시간의 범위가 보다 바람직하다.

분쇄 혼합의 시간이 10 분 미만이면, 편평화가 불충분하기 때문에 편평형 비정질 연자성 합금분말자의 애스펙트비를 1 이상, 예를 들어 10 이상으로 할 수 없는 경향이 있고, 분쇄 혼합의 시간이 16 시간을 초과하면, 편평형 비정질 연자성 합금분말의 애스펙트비가 80 이상을 초과하게 된다. 편평형 비정질 연자성 합금분말의 두께가 0.1∼5㎛ 범위 (바람직하게는 1∼2㎛) 임과 동시에 긴 직경이 1∼80㎛ (바람직하게는 2∼80㎛) 의 범위의 것이 바람직하다.

얻어진 편평형 비정질 연자성 합금분말에는 필요에 따라 앞에 서술한 실시형태와 동일하게 하여 열처리해도 된다.

본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말은, 표면의 요철이 적은 대략 구형상의 본 실시형태의 비정질 연자성 합금분말을 이용하고 있으므로, 애터라이터 등에 의해 가공할 때에 비정질 합금분말이 미세하게 분쇄되는 일이 없어지고, 균일한 형상으로 편평 가공할 수 있어 형상이 정렬된 편평화입자가 얻어진다. 이와 같은 편평형 비정질 연자성 합금분말은, 전파 흡수체 등을 제작하기 위해, 수지 등의 절연재에 혼합하면, 이들 분말은 층형상으로 나열되므로 촘촘하게 충전할 수 있어 편평화 입자끼리 간의 간극을 작게 할 수 있다.

(압분 코어의 실시형태)

본 발명의 실시형태의 압분 코어 (압분 자심) 는, 상기 본 실시형태의 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말의 복수 또는 단수와 절연재와 윤활제가 혼합되고, 입자제조하여 이루어지는 입자제조분말로 이루어지고, 상기 절연재가 결착제로 되어 고화 성형되어 이루어지는 것이다. 상기 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말로서는 비저항이 1.5 μΩㆍm 이상의 것이 바람직하다.

이 압분 코어의 형상은, 예를 들어 도 2 에 나타낸 바와 같이 원환형상의 코어 (21) 를 예시할 수 있으나 형상은 이것에 한정되지 않고 긴 원환형상이나 타원환형상이어도 된다. 또한, 평면에서 보아 대략 E자 형상, 평면에서 보아 대략 コ자 형상, 평면에서 보아 대략 I자 형상 등이어도 된다.

이 압분 코어는 상기 입자제조분말이 상기 절연재에 의해 결착되어 이루어지는 것으로, 조직 중에 복수 또는 단수의 비정질 연자성 합금분말이 존재한 상태로 되어 있고, 비정질 연자성 합금분말이 용해되어 균일한 조직을 구성하고 있는 것은 아니다. 또한, 입자제조분말 중의 개개의 비정질 연자성 합금분말은, 절연재에 의해 절연되어 있는 것이 바람직하다.

이와 같이 압분 코어 (21) 에는, 비정질 연자성 합금분말과 절연재가 혼합되어 존재하므로, 절연재에 의해 압분 코어 자체의 비저항이 커지고, 과전류손실이 저감되어 고주파영역에서의 투자율의 저하가 작아진다.

또한, 비정질 연자성 합금분말의 과냉각 액체의 온도간격 (ΔT_x) 이 20K 미만이면, 비정질 연자성 합금분말과 절연재와 윤활제를 혼합하여 제작한 입자제조분말을 압축성형한 후에 실행하는 열처리시에, 결정화시키지 않고 충분히 내부응력을 완화시키는 것이 곤란해진다.

특히 본 실시형태의 압분 코어 (21) 는, 인가자계 ±2.4㎄/m 에서의 보자력이 80A/m 이하인 것이 바람직하고, 40A/m 이하인 것이 보다 바람직하다.

본 실시형태의 압분 코어를 구성하는 절연재는, 압분 코어의 비저항을 높임과 동시에, 비정질 연자성 합금분말이 포함되는 입자제조분말을 형성할 수 있음과 동시에 형성된 입자제조분말을 결착하여 압분 코어의 형상을 유지하는 것으로, 자기특성에 큰 손실이 되지 않는 재료로 이루어지는 것이 바람직하고, 예를 들어 에폭시수지, 실리콘수지, 실리콘고무, 페놀수지, 요소 (尿素) 수지, 멜라민수지, PVA (폴리비닐알코올) 등의 액상 또는 분말상의 수지 혹은 고무나 물유리 (Na₂O-SiO₂), 산화물 유리분말 (Na₂O-B₂O₃-SiO₂, PbO-B₂O₃-SiO₂, PbO-BaO-SiO₂, Na₂O-B₂O₃-ZnO, CaO-BaO-SiO₂, Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂, B₂O₃-SiO₂), 졸겔법에 의해 생성되는 유리상 물질 (SiO₂, Al₂O₃, ZrO₂, TiO₂등을 주성분으로 하는 것) 등을 들 수 있다.

또한, 절연재로서 각종 엘라스토머 (고무) 를 이용해도 된다.

또한, 절연재와 함께 스테아르산염 (스테아르산아연, 스테아르산칼슘, 스테아르산바륨, 스테아르산마그네슘, 스테아르산알루미늄 등) 중에서 선택되는 윤활제가 동시에 이용된다.

특히 상기 절연재 중에서도 실리콘수지 또는 실리콘고무가 바람직하다.

실리콘고무는 일반적으로 고중합도의 직쇄상 오르가노폴리실록산의 가교체로이루어지는 고무형상의 탄성을 나타내는 것을 말한다. 가교방법에 따라 고온형과 실온형으로 크게 분별되는데, 본 발명에서는, 실온형이 바람직하다. 실온형의 실리콘고무는, 직쇄상의 폴리오르가노실록산에, 아세톡실기, 알콕실기, 옥심기, 이소프로페녹실기 등을 갖는 실란화합물 등의 가교제를 반응시켜 얻어지는 것으로, 특히 알콕실기 또는 옥심기를 갖는 가교제를 이용한 것이 바람직하다.

또한, 실리콘수지는 일반적으로 고도의 3차원적 그물코 구조를 갖는 오르가노폴리실록산의 중합체를 말한다. 오르가노클로로실란 또는 오르가노알콕시실란의 가수 분해중축합이나 환상 실록산의 개환중합에 의해 제조된다.

상기 실리콘고무 중, 알콕실기를 갖는 가교제에 의해 가교되어 얻어진 실리콘고무는 부식성이 적고, 내부식성이 우수한 압분 자심을 구성할 수 있다. 또한, 분자 내에 노르말부틸기를 갖는 실란화합물을 포함하는 가교제를 이용하여 얻어진 실리콘고무는 특히 탄성이 우수한 성질을 갖는다.

따라서, 본 실시형태의 압분 코어에 대해, 노르말부틸기를 갖는 실란화합물을 포함하는 가교제에 의해 얻어진 실리콘고무를 이용하면 경화응력이 작기 때문에, 비정질 연자성 합금분말에 잔류되는 내부응력이 작아져 비정질 연자성 합금분말의 연자기특성이 향상된다. 이에 의해 압분 코어의 보자력 및 코어 손실을 대폭 저감시킬 수 있다.

본 실시형태의 압분 코어 (1) 에 이용되는 입자제조분말의 입자직경은, 앞에 서술한 이유에 의해 입자직경 45㎛ 이상 500㎛ 이하가 바람직하고, 45㎛ 이상 300㎛ 이하가 보다 바람직하며, 45㎛ 이상 150㎛ 이하가 더욱 바람직하다.

또한, 입자직경 45㎛ 이상 500㎛ 이하의 입자제조분말의 함유량은 압분 코어 (1) 를 구성하는 전체 입자제조분말의 83 중량% 보다 큰 것, 혹은 입자직경 45㎛ 미만의 입자제조분말 및 입자직경 500㎛ 보다 큰 입자제조분말의 함유량 (혼입량) 은, 전체 입자제조분말의 17 중량% 이하인 것이 입자제조분말을 압분 코어 제작용 금형에 넣을 때의 유동성을 양호하게 할 수 있어 양산성을 향상시킬 수 있는 점에서 바람직하고, 15 중량% 이하인 것이 보다 바람직하다.

다음으로 본 실시형태의 압분 코어의 제조방법의 예를 도면을 참조하여 설명한다.

본 발명의 압분 코어의 제조방법은, 수 분무법에 의해 얻어진 실시형태의 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말과 상기 절연재와 상기 윤활제를 첨가하여 혼합, 입자제조하여 입자제조분말을 형성하는 공정과, 형성된 입자제조분말을 압축성형하여 코어 전구체를 형성하는 성형공정과, 상기 코어 전구체를, (Tg-170)K 이상 (Tg)K 이하의 온도에서 열처리하여 상기 코어 전구체의 내부응력을 제거하는 열처리공정으로 이루어진다.

입자제조분말을 형성하는 공정에 있어서, 상기 비정질 연자성 합금분말과 절연재와 윤활제를 혼합한 혼합물 중의 절연재의 혼합률은, 0.3 중량% 이상 5 중량% 이하인 것이 바람직하고, 1 중량% 이상 3 중량% 이하인 것이 보다 바람직하다.

절연재의 혼합률이 0.3 중량% 미만에서는, 비정질 연자성 합금분말과 윤활제를 이 절연재와 함께 소정 형상으로 성형할 수 없게 되므로 바람직하지 않다. 또한, 혼합률이 5 중량% 를 초과하면, 입자제조분말에서의 비정질 연자성 합금분말의 첨가 밀도가 저하되어, 입자제조분말을 이용하여 제작한 압분 코어 중의 비정질 연자성 합금분말의 함유율이 저하되고, 압분 코어의 연자기특성이 저하되므로 바람직하지 않다.

또한, 상기 혼합물 중의 윤활제의 혼합률은, 0.1 중량% 이상 2 중량% 이하인 것이 바람직하고, 0.1 중량% 이상 1 중량% 이하인 것이 보다 바람직하다.

윤활제의 혼합률이 0.1 중량% 미만에서는, 비정질 연자성 합금분말의 유동성을 그다지 향상시킬 수 없기 때문에, 입자제조분말의 제조효율의 향상을 그다지 기대할 수 없고, 또한, 입자제조분말에서의 비정질 연자성 합금분말의 첨가밀도가 저하되며, 그 결과 압분 코어의 연자기특성이 저하되므로 바람직하지 않다. 또한, 윤활제가 2 중량% 를 초과하면, 입자제조분말에서의 비정질 연자성 합금분말의 첨가밀도가 저하되고, 또한, 압분 코어의 기계적 강도가 저하되므로 바람직하지 않다.

상기 입자제조분말을 형성하였다면, 형성된 입자제조분말을 분급하여, 입자직경 45㎛ 이상 500㎛ 이하의 범위의 것, 보다 바람직하게는 45㎛ 이상 300㎛ 이하 범위의 것, 더욱 바람직하게는 45㎛ 이상 150㎛ 이하의 범위의 것을 선택하여 후공정에서 이용한다. 분급에는 체, 진동 체, 음파 체, 기류식 분급기 등을 이용할 수 있다.

다음, 상기 입자제조분말을 압축성형하여 자심 전구체를 형성하는 성형공정을 실행한다.

또한, 압축성형하기 전에 입자제조분말 중에 포함되는 용제, 수 분 등을 증발시켜, 비정질 연자성 합금분말의 표면에 절연재층을 형성시키는 것이 바람직하다.

다음, 입자제조분말을 압축성형하여 자심 전구체를 제조한다. 코어 전구체의 제조에는, 도 3 에 나타내는 바와 같은 금형 (110) 을 이용한다. 이 금형 (110) 은, 중공원통형의 다이 (11) 와, 이 다이 (111) 의 중공부 (111a) 에 삽입되는 상부 펀치 (112) 및 하부 펀치 (113) 로 이루어진다.

상부 펀치 (112) 의 하부면에는 원주형상의 돌기 (112a) 가 형성되어 있고, 이들 상부 펀치 (112), 하부 펀치 (113) 및 다이 (111) 가 일체화되어, 금형 (110) 의 내부에 원환형상의 형태가 형성된다. 그리고, 이 금형 (110) 에 상기 서술한 입자제조분말을 충전한다.

다음, 금형 (110) 에 충전된 입자제조분말을, 일축 압력을 인가하면서 실온 또는 소정 온도까지 가열하여 압축성형한다.

도 4 에는 압축성형할 때에 이용하여 바람직한 방전 플라즈마 소결장치의 일례의 요부를 나타낸다. 이 예의 방전 플라즈마 소결장치는, 혼합물을 충전한 금형 (110), 금형 (110) 의 하부 펀치 (113) 를 지지하여 후술하는 펄스전류를 흘려보낼 때의 일방의 전극으로도 되는 펀치 전극 (114), 금형 (110) 의 상부 펀치 (112) 를 하측으로 눌러 펄스전류를 흘려보내는 타방의 전극이 되는 펀치 전극 (115), 및 금형 (110) 내의 입자제조분말의 온도를 측정하는 열전대 (17) 를 주체로 하여 구성되어 있다.

그리고, 이 방전 플라즈마 소결장치는, 챔버 (118) 내에 수납되어 있고, 이챔버 (118) 는 도시 생략한 진공배기장치 및 분위기 가스의 공급장치에 접속되어 있으며, 금형 (110) 에 충전되는 입자제조분말을 불활성 가스 분위기 등의 원하는 분위기하에 지지할 수 있도록 구성되어 있다.

또한, 도 4 에서는, 통전장치가 생략되어 있으나, 상하의 펀치 (112, 113) 및 펀치 전극 (114, 115) 에는 별도 설치한 통전장치가 접속되어 있어 이 통전장치로부터 펄스전류를 펀치 (112, 113) 및 펀치 전극 (114, 115) 을 통해 통전할 수 있도록 구성되어 있다.

그리고, 상기 입자제조분말이 충전된 금형 (110) 을 방전 플라즈마 소결장치에 설치하고, 챔버 (118) 의 내부를 진공상태로 함과 동시에, 펀치 (112, 113) 로 상하로부터 일축 압력 (P) 을 혼합물에 인가함과 동시에, 펄스전류를 인가하여 입자제조분말을 가열하면서 압축성형한다.

이 방전 플라즈마 소결처리에서는, 통전전류에 의해 입자제조분말을 소정 속도로 신속하게 승온시킬 수 있고, 압축성형의 시간을 짧게 할 수 있으므로, 비정질 연자성 합금분말의 비정질상을 유지한 채로 압축성형하는 데에 적합하다.

본 발명에 있어서, 상기 입자제조분말을 압축 성형할 때의 온도는, 절연재의 종류와 비정질 연자성 합금분말의 조성에 따라 다르나, 절연재로서 물유리, 비정질 연자성 합금분말로서 Fe_74.43Cr_1.96P_9.04C_2.16B_7.54Si_4.87조성의 것을 이용한 경우에는, 절연재에 의해 입자제조분말끼리를 결착시키기 위해 373K (100℃) 이상으로 하는 것이 필요하고, 또한, 절연재가 용융되어 금형 (110) 으로부터 스며나오지 않도록 하기 위해서는 673K (400℃) 이하로 하는 것이 필요하다. 절연재가 스며나오면, 압분 코어 중의 절연재의 함유량이 저하되어 압분 코어의 비저항이 저하되고, 고주파대역에서의 투자율이 저하된다.

373K (100℃) 이상 673K (400℃) 이하의 온도범위에서 입자제조분말을 압축성형하면 절연재가 적절하게 경화되므로, 입자제조분말을 결착시켜 소정 형상으로 성형할 수 있다.

또한, 압축성형시에 입자제조분말에 인가하는 일축 압력 (P) 에 대해서는, 압력이 너무 낮으면 압분 코어의 밀도를 높게 할 수 없어 치밀한 압분 코어를 형성할 수 없게 된다. 또한, 압력이 너무 높으면 절연재가 스며나와, 압분 코어 중의 절연재의 함유량이 저하되어 압분 코어의 비저항이 저하되고, 고주파대역에서의 투자율이 저하된다. 따라서, 일축 압력 (P) 은 절연재의 종류와 비정질 연자성 합금분말의 조성에 따라 다르나, 절연재로서 물유리, 비정질 연자성 합금분말로서 Fe_74.43Cr_1.96P_9.04C_2.16B_7.54Si_4.87조성의 것을 이용하는 경우에는, 600㎫ 이상 1500㎫ 이하로 하는 것이 바람직하고, 600㎫ 이상 900㎫ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.

이와 같이 하여 원환형상의 자심 전구체가 얻어진다.

또한, 금형 (110) 에 충전된 입자제조분말을, 일축 압력을 인가하면서 실온에서 압축성형하는 경우는, 통전장치가 접속되어 있지 않은 것 이외에는 도 4 에 나타낸 바와 같은 장치와 동일한 구성의 프레스 장치를 이용하여 원환형상의 자심 전구체를 제작할 수도 있다.

또한, 절연재로서 실리콘 고무를 이용하는 경우에는, 상기 성형공정에서 입자제조 입자를 상온에서 압축성형함으로써 소정 형상의 자심 전구체를 얻을 수 있다.

또한, 실리콘 고무는 탄성을 갖기 때문에, 경화응력이 작고, 비정질 연자성 합금분말에 잔류되는 내부응력이 작다. 따라서, 자왜의 영향이 제거되어 비정질 연자성 합금분말의 연자기특성이 향상된다. 이에 의해 압분 코어의 보자력 및 코어 손실을 대폭 저감시킬 수 있다.

특히 상기 서술한 바와 같이 분자 내에 노르말부틸기를 갖는 실란화합물을 포함하는 가교제를 이용하여 얻어진 실리콘고무는 특히 탄성이 우수하기 때문에, 특히 경화응력이 작고, 비정질 연자성 합금분말에 잔류되는 내부응력이 매우 작아져 비정질 연자성 합금분말의 연자기특성이 더욱 향상되어, 압분 코어의 보자력 및 코어 손실을 더욱 대폭 저감시킬 수 있다.

실리콘고무를 이용한 경우에 있어서, 압축 성형시에 입자제조분말에 인가하는 압력에 대해서는, 압력이 너무 낮으면 압분 코어의 밀도를 높게 할 수 없어 치밀한 압분 코어를 형성할 수 없게 된다. 또한, 압력이 너무 높으면, 다이, 펀치의 소모가 심하고, 성형시에 발생되는 응력을 제거하기 위해 장시간의 열처리가 필요하게 된다. 따라서, 압력은 비정질 연자성 합금분말의 조성에 따라 다르나, 비정질 연자성 합금분말로서 Fe_74.43Cr_1.96P_9.04C_2.16B_7.54Si_4.87조성의 것을 이용한 경우에는, 500㎫ 이상 2500㎫ 이하로 하는 것이 바람직하고, 1000㎫ 이상 2000㎫ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.

또한, 특히 압분 코어를 구성하는 입자제조분말에 포함되는 비정질 연자성 합금분말로서 평균입경 (D₅₀) 이 4㎛ 보다 크고, 또한, 45㎛ 이하이고, 탭 밀도가 3.7Mg/㎥ 이상, 비표면적이 0.3㎡/g 이하, 산소농도가 3000ppm 이하인 것을 이용한 경우에는, 주파수 100㎑, 자속밀도 0.1T 의 조건에서 측정했을 때의 코어 손실 (W) 을 450㎾/㎥ 이하로 할 수 있고, 종래의 압분 코어의 코어 손실보다도 대폭 저감할 수 있다. 또한, 주파수 1㎒ 까지의 복소투자율의 실수부 (μ’) 를 57∼80 으로 거의 일정하게 할 수 있고, 직류 바이어스 자계 5500Am^-1일 때의 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 을 30∼34.5 로 거의 일정하게 할 수 있기 때문에, 자심에 이용하는 경우에 이용하기 쉽다.

또한, 상기 비정질 연자성 합금분말로서 평균입경 (D₅₀) 이 4㎛ 보다 크고, 또한, 16㎛ 이하이고, 탭 밀도가 4.0Mg/㎥ 이상, 비표면적이 0.23㎡/g 이하, 산소농도가 2000ppm 이하인 것을 이용한 경우에는, 주파수 100㎑, 자속밀도 0.1T 의 조건에서 측정했을 때의 코어 손실 (W) 을 250㎾/㎥ 이하로 할 수 있다. 또한, 주파수 1㎒ 까지의 복소투자율의 실수부 (μ’) 를 57∼75 로 거의 일정하게 할 수 있고, 직류 바이어스 자계 5500Am^-1일 때의 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 을 30∼36 으로 거의 일정하게 할 수 있기 때문에, 자심에 이용하는 경우에 바람직한 특성을 가질 수 있다.

다음, 상기 코어 전구체를 열처리하여 코어 전구체의 내부응력을 제거하는 열처리 공정을 실행한다. 코어 전구체를 소정 온도범위에서 열처리하면, 분말제조공정이나 성형공정에서 발생된 코어 전구체 자체의 내부응력이나, 코어전구체에 포함되는 비정질 연자성 합금분말의 내부응력을 제거할 수 있어, 보자력이 낮은 압분 코어를 제조할 수 있다.

열처리의 온도는 (Tg-170)K 이상 (Tg)K 이하의 범위가 바람직하고, (Tg-160)K 이상 (Tg-5)K 이하의 범위가 보다 바람직하고, (Tg-140)K 이상 (Tg-10)K 이하의 범위가 더욱 바람직하며, (Tg-110)K 이상 (Tg-10)K 이하의 범위가 가장 바람직하다.

코어 전구체를 (Tg-160)K 이상 (Tg-5)K 이하의 온도범위에서 열처리하면, 예를 들어 인가자계 ±2.4㎄/m 에서의 보자력이 100A/m 이하의 압분 코어를 제조할 수 있고, (Tg-140)K 이상 (Tg-10)K 이하의 온도에서 열처리하면, 예를 들어 인가자계 ±2.4㎄/m 에서의 보자력이 80A/m 이하의 압분 코어를 얻을 수 있고, 또한, 상기 코어 전구체를 (Tg-110)K 이상 (Tg-10)K 이하의 온도에서 열처리하면, 예를 들어 인가자계 ±2.4㎄/m 에서의 보자력이 40A/m 이하의 압분 코어를 얻을 수 있다.

열처리온도가 (Tg-170)K 미만에서는, 코어 전구체의 내부응력을 충분히 제거할 수 없으므로 바람직하지 않고, (Tg)K 를 초과하면 비정질 연자성 합금분말이 결정화되어 보자력이 커지므로 바람직하지 않다.

예를 들어 Fe_74.43Cr_1.96P_9.04C_2.16B_7.54Si_4.87조성의 비정질 연자성 합금분말의 경우에는, Tg 는 780K 이고, 열처리온도를 610K (337℃)∼780K (507℃) 의 범위로 하는 것이 바람직하고, 620K (347℃)∼775K (502℃) 의 범위로 하는 것이 보다 바람직하며, 640K (367℃)∼770K (497℃) 의 범위로 하는 것이 더욱 바람직하고, 670K (397℃)∼770K (497℃) 의 범위로 하는 것이 가장 바람직하다.

특히 절연재로서 실리콘고무를 이용한 경우에는, 열처리온도를 670K (397℃)∼770K (497℃) 의 범위로 하는 것이 바람직하다. 실리콘고무를 이용한 경우에 열처리온도가 670K 미만이면 코어 전구체의 내부응력을 충분히 제거할 수 없으므로 바람직하지 않고, 열처리온도가 773K 를 초과하면 실리콘고무가 과도하게 분해되어 압분 코어의 강도가 저하되므로 바람직하지 않다.

또한, 절연재로서 실리콘고무를 이용한 경우에는, 열처리의 분위기를, 진공분위기 또는 질소가스, 아르곤가스 등의 불활성 가스 분위기로 하는 것이 바람직하고, 특히 질소가스 분위기로 하는 것이 보다 바람직하다.

이와 같이 열처리함으로써 본 실시형태의 원환형상의 압분 코어 (21) 가 얻어진다.

이와 같이 하여 얻어진 압분 코어 (21) 는 본 실시형태의 비정질 연자성 합금분말을 포함하는 것이기 때문에, 실온에서 우수한 연자기특성을 갖고, 또한, 열처리에 의해 양호한 연자기특성을 나타낸다.

따라서, 우수한 연자기특성을 갖는 재료로서, 이 압분 코어를 각종 자기소자의 자심으로서 적용할 수 있고, 종래 재료에 비하여 우수한 연자기특성을 갖는 자심을 얻을 수 있다.

또한, 상기 설명에서는, 입자제조분말을 방전 플라즈마 소결장치에 의해 압축성형하는 방법을 이용하였으나, 이것에 한정하지 않고, 통상의 분말성형법, 핫프레스법, 압출법 등의 방법에 의해 압축성형함으로써도 본 발명의 압분 코어를 얻을 수 있다.

또한, 상기 설명에서는, 금형을 이용한 원환형상의 압분 코어를 제조하는 방법을 설명하였는데, 이것에 한정되지 않고 벌크형상의 성형체를 제조하고, 이것을 절삭가공하여, 원환형상, 봉형상, 평면에서 보아 대략 E자 형상, 평면에서 볼 경우 대략 コ자 형상 등의 형상으로 잘라 각종 형상의 압분 코어를 제조해도 된다.

실시형태의 압분 코어에 의하면, 우수한 연자기특성을 나타내고, 게다가 벌크 밀도가 높고, 표면의 요철이 적고, 대략 구형상으로 형성된 본 실시형태의 비정질 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 입자제조분말을 고화 성형한 것이므로, 압분 코어의 성형밀도를 높게 할 수 있고, 또한, 분말 간의 절연을 유지할 수 있어, 자기특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 수 분무법에 의해 제조된 본 실시형태의 비정질 연자성 합금분말을 이용하고 있으므로 양산성을 향상시킬 수 있다.

또한, 입자제조분말을 제작한 후에 윤활제를 첨가하는 것이 아니라, 입자제조분말을 제작하는 단계에서 윤활제를 첨가함으로써, 입자제조분말을 제작할 때의 비정질 연자성 합금분말 간의 슬라이딩이 좋아 입자제조분말의 제조효율을 향상시킬 수 있고, 또한, 입자제조분말 내에 비정질 연자성 합금분말을 촘촘하게 포함할 수 있으므로, 입자제조분말의 밀도가 향상되며, 그 결과 연자기특성이 우수한 압분 코어가 얻어진다.

또한, 수 분무법에 의해 얻어진 비정질 연자성 합금분말은, 평균입경이 작고, 또한, 대략 구형상 입자로 이루어지므로, 이 비정질 연자성 합금분말을 압분 코어에 이용하면, 포화 자화가 높고, 코어 손실이 낮으며, 인가자계의 변화에 대한 투자율의 변화율 (진폭투자율) 및 인가자계의 변화에 대한 인덕턴스의 변화율 (직류중첩 특성) 이 우수한 압분 코어를 얻을 수 있다.

또한, 본 실시형태의 입자제조분말을 이용한 압분 코어로서는, 앞에 서술한 형상에 한정하지 않고, 도 6 에 나타낸 바와 같은 J자형의 압분 코어 (41) 나, 도 7 에 나타낸 바와 같은 원환의 일부에 절결부를 형성한 형상의 홈을 갖는 압분 코어 (51) 도 본 발명의 압분 코어이다. 이들 압분 코어 (41 이나 51) 의 제조방법은, 금형형상이 다른 것 이외에는 앞에 서술한 실시형태의 압분 코어 (21) 의 제조방법과 동일하게 하여 압축성형에 의해 제조할 수 있고, 혹은 벌크형상의 성형체를 형성하고, 이것을 절삭가공하여 제조할 수도 있다. 이들 압분 코어 (41 이나 51) 에서도 앞에 서술한 실시형태의 압분 코어 (21) 와 동일한 작용효과가 얻어진다.

특히 J자형의 압분 코어 (41) 는, 전자유도형 가열기 (IH형 가열기) 에 제공하는 코일용 자심으로서 바람직하게 이용할 수 있다. 이와 같은 IH형 가열기의 개략 구성으로서는, 예를 들어 가마 (피가열물) 아래에 코일이 배치되고, 이 코일의 하부에 J자형의 압분 코어 (41) 가 배치된 것이다. IH형 가열기에서는, 코일에 의해 가마를 가열하지만, 코일용 자심으로서 코어 손실이 적은 본 실시형태의 J자형의 압분 코어 (41) 를 구비함으로써, 발열 효율이 향상된 IH형 가열기를 실현할 수 있다.

(전파 흡수체의 실시형태)

본 발명의 실시형태의 전파 흡수체는, 상기 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말과, 절연재를 혼합하여 이루어지는 것이다. 전파 흡수체에 첨가된 복수의 편평형 비정질 연자성 합금분말은 상기 절연재 중에서 층형상으로 나열되어 있다.

여기에서 이용하는 절연재로서는 절연성과 결착제를 겸한 재료가 이용되고, 염화비닐, 폴리프로필렌, ABS수지, 페놀수지, 염소화폴리에틸렌, 실리콘수지, 실리콘고무 등의 열가소성수지를 선택할 수 있고, 이들 열가소성 수지 중에서도, 염소화 폴리에틸렌이 가공성 면에서 특히 바람직하다.

이와 같은 염소화 폴리에틸렌에서는, 폴리에틸렌과 폴리염화비닐의 중간으로 생각되는 특성을 발휘하고, 염소함유량으로서는 예를 들어 30∼45%, 신장률로서 예를 들어 420∼800%, 무니점도 35∼75 (Ms1+4:100℃) 등의 특성의 것을 이용할 수 있다.

또한, 본 발명의 전파 흡수체의 다른 하나의 형태는, 상기 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말과, 실리콘 엘라스토머로 이루어지는 결착제가 적어도 혼합되고, 시트형상으로 고화 성형되어 이루어지는 것이다.

또한, 앞의 전파 흡수체에는, 상기 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말과, 결착제로서의 수지 외에, 스테아르산알루미늄으로 이루어지는 윤활제가 첨가되어 있어도 되고, 추가로 실란커플링제가 첨가되어 있어도 된다.

앞의 전파 흡수체는, 상기 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말이 결착제로서의 수지와 함께 고화 성형되어 있으므로, 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말이 수지의 내부에서 분산되고, 게다가 수지 중에서 층형상으로 나열된 구조로 되어 있다.

또한, 앞의 다른 전파 흡수체는, 상기 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말이 실리콘 엘라스토머로 이루어지는 결착제와 함께 고화 성형되어 이루어지는 것으로, 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말이 분산되고, 게다가 결착제 중에서 층형상으로 나열된 상태로 되어 있고, 특히 개개의 편평형 비정질 연자성 합금분말이 실리콘 엘라스토머에 의해 절연되어 있는 것이 바람직하다.

이들과 같이 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말이 수지의 결착제에 의해 절연되어 있으므로, 전파 흡수체 자체의 임피던스가 높아지고, 이에 의해 과전류의 발생을 억제하여 수 백 ㎒∼ 수 ㎓ 의 주파수 대역에서의 복소투자율의 허수부 (μ”) (이하, 허수투자율 (μ”) 로 표기) 를 폭넓은 범위에서 높게 할 수 있어 고주파대역에서의 전파억제효과를 향상시킬 수 있다.

앞의 전파 흡수체에 있어서, 열가소성수지를 결착제로서 이용하여 이루어지는 것은, 1㎓ 에서의 허수투자율 (μ”) 이 6 이상인 것이다. 허수투자율 (μ”) 이 6 이상이면, ㎓ 대역에서의 전자파 억제효과가 향상되어 고주파의 전파를 효과적으로 차폐할 수 있으므로 바람직하다. 또한, 결착제가 연질인 것을 선택함으로써, 전파 흡수체로서 연질의 것을 얻을 수 있고, 예를 들어 스틱 검 (stick gum) 처럼 자유롭게 손가락 힘으로 변형할 수 있는 형태의 것을 얻을 수 있다.예를 들어 상기 서술한 실리콘 엘라스토머를 결착제로 한 것보다도 훨씬 유연하고 자유롭게 변형할 수 있는 특징을 갖는다.

또한, 앞의 전파 흡수체에 있어서, 실리콘 엘라스토머를 결착제로 이용하여 이루어지는 것은, 1㎓ 에서의 허수투자율 (μ”) 이 10 이상인 것을 얻을 수 있다. 허수투자율 (μ”) 이 10 이상이면, ㎓ 대역에서의 전자파 억제효과가 향상되어, 고주파의 전파를 효과적으로 차폐할 수 있으므로 바람직하다.

또한, 실리콘 엘라스토머와 염소화 폴리에틸렌은, 전파 흡수체의 임피던스를 높이는 것 외에, 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말을 결착하여 전파 흡수체의 형상을 유지한다. 또한, 실리콘 엘라스토머는 압축성형성이 우수하므로, 상온에서 고화 성형되어도 고강도의 전파 흡수체를 구성할 수 있다. 또한, 실리콘 엘라스토머와 염소화 폴리에틸렌은 전파 흡수체 내부에서도 충분한 탄성을 나타내고, 예를 들어 1×10^-6∼50×10^-6의 자왜 정수를 나타내는 비정질 연자성 합금분말을 이용한 경우에도, 변형을 완화시킬 수 있고, 전파 흡수체의 내부응력을 완화시켜 허수투자율 (μ”) 을 높일 수 있다.

또한, 상기 서술한 수지에 스테아르산알루미늄으로 이루어지는 윤활제를 첨가하면, 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말이 촘촘하게 충전되어 전파 흡수체의 밀도를 향상시킨다. 이에 의해 허수투자율 (μ”) 이 높아진다.

또한, 상기 서술한 수지에 실란커플링제를 첨가하면, 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말과 실리콘 엘라스토머가 실란커플링제에 의해 강하게 결합되어, 편평형 비정질 연자성 합금분말의 표면에 실리콘 엘라스토머가 균일하게 피복된다. 이에 의해 편평형 비정질 연자성 합금분말끼리의 절연성이 높아져 허수투자율 (μ”) 이 향상된다.

본 실시형태의 전파 흡수체에서는, 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말은 절연재 중에서 층형상으로 나열되어 있으므로, 전파 흡수체 중에 촘촘하게 충전할 수 있고, 편평화 분말끼리 간의 간극을 작게 할 수 있고, 또한, 상기 편평화 분말은 대략 구형상 상태의 비정질 연자성 합금분말에 비교하여 애스펙트비가 커지고, 전파 흡수체 자체의 임피던스가 높아져 과전류의 발생을 억제한다. 구체적으로는 편평형 비정질 연자성 합금분말의 애스펙트비가 1 이상이면, 입자끼리의 접촉이 적어져 전파 흡수체 자체의 임피던스가 증대되고, 과전류의 발생이 억재되어 ㎓ 대역에서의 허수투자율 (μ”) 이 6 이상으로 되기 쉬우며, 이에 의해 전파 흡수체의 전류억제효과를 향상시킨다.

편평형 비정질 연자성 합금분말의 애스펙트비가 10 이상이면 입자끼리의 접촉이 더욱 적어져 전파 흡수체 자체의 임피던스가 증대되는 비율을 증가시키고, 과전류의 발생을 억제하여 ㎓ 대역에서의 허수투자율 (μ”) 이 10 이상이 되기 쉬우며, 이에 의해 전파 흡수체의 전자파 억제효과를 향상시킨다.

애스펙트비의 상한은 800 이하로 하는 것이 바람직하다. 애스펙트비가 800 이하이면, 편평형 비정질 연자성 합금분말 자체의 반자계가 지나치게 작아지지 않아 저주파수 대역에서의 복소투자율의 실수부 μ’ (이하, 실효투자율 (μ’) 로 표기) 을 낮게 억제하고, 이것과 대조적으로 허수투자율 (μ”) 이 6 이상으로 되기 쉬워 전자파 억제효과를 향상시킨다.

애스펙트비의 상한은 300 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 애스펙트비가 300 이하이면, 편평화 입자 자체의 반자계가 지나치게 작아지지 않아 저주파수 대역에서의 복소투자율의 실수부 μ’ (이하, 실효투자율 (μ’) 로 표기) 을 낮게 억제하고, 이것과 대조적으로 허수투자율 (μ”) 이 10 이상으로 되기 쉬워 전자파 억제효과를 보다 향상시킨다.

본 실시형태의 전파 흡수체의 밀도는 3.0g/㎤ 이상인 것이 바람직하다. 밀도가 3.0g/㎤ 이상이면, 편평형 비정질 연자성 합금분말이 촘촘하게 충전되어 편평 입자끼리의 간극이 적어지고, 이에 의해 ㎓ 대역에서의 허수투자율 (μ”) 이 10 이상으로 되기 쉬워 전자파 억제효과를 향상시킨다.

전파 흡수체의 밀도는 높을수록 바람직하나, 너무 높아지면 편평형 입자가 너무 촘촘하게 충전되어 전파 흡수체의 임피던스가 저감되고, 과전류가 발생되어 허수투자율 (μ”) 이 낮아진다. 따라서, 전파 흡수체의 밀도의 상한은 6.5g/㎤ 이하로 설정하는 것이 바람직하다.

본 실시형태의 전파 흡수체에서의 편평형 비정질 연자성 합금분말의 함유율은 30 체적% 이상 80 체적% 이하인 것이 바람직하다. 편평형 비정질 연자성 합금분말의 함유율이 30 체적% 이상이면, 자성체의 양이 충분해져 전자파 억제효과를 유효하게 발휘시킬 수 있다. 또한, 함유율이 80 체적% 이하이면, 합금분말끼리 접촉하여 임피던스가 저하되는 일이 없고, 허수투자율 (μ”) 을 확실하게 높게 유지하여 전자파 억제효과를 유효하게 발휘시킬 수 있다.

실리콘 엘라스토머 혹은 염소화 에틸렌의 함유율은 편평형 비정질 연자성 합금분말을 제외한 잔부이다.

윤활제를 첨가하는 경우에는 전파 흡수체에 대해 0.1 중량% 이상, 5 중량% 이하의 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다. 또한, 실란커플링제를 첨가하는 경우에는, 전파 흡수체에 대해 0.1 중량% 이상, 2 중량% 이하의 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다.

본 실시형태의 전파 흡수체에 의하면, 우수한 연자기특성을 나타내는 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 편평화하여 얻어진 편평형 비정질 연자성 합금분말을 이용함으로써, 절연재에 촘촘하게 충전할 수 있으므로, 수 백 ㎒∼수 ㎓ 의 주파수 대역에서의 전자파 억제효과를 향상시킬 수 있게 된다.

또한, 본 실시형태의 전파 흡수체는, 수 분무법에 의해 제조된 본 실시형태의 대략 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 편평화하여 제작한 편평형 비정질 연자성 합금분말과, 절연재를 혼합하여 얻어지므로 양산성이 우수하다.

또한, 상기 서술한 편평형 비정질 연자성 합금분말은 물유리로 피복되어 있어도 된다. 편평화 입자를 물유리로 피복하면, 입자끼리의 절연성이 더욱 높아져 전파 흡수체의 임피던스가 더욱 향상되어, 고주파수 대역에서의 허수투자율 (μ”) 을 보다 높게 할 수 있어, 전자파 억제효과를 향상시킬 수 있다.

또한, 본 실시형태의 전파 흡수체에 이용하는 비정질 연자성 합금분말로서는, 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말을 주로 포함하는 것이어도 되고, 또한, 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말 대신에 본 실시형태의 구형상의 비정질 연자성 합금분말을 이용해도 되며, 또한, 본 실시형태의 편평형 비정질 연자성 합금분말과 구형상의 비정질 연자성 합금분말의 혼합물이어도 된다.

[실시예]

[실험예 1 : FeCrPCB계 합금]

Fe, Fe-C 합금, Fe-P 합금, B 및 Cr 을 원료로 각각 소정량 칭량하여, 대기 분위기하에서 이들 원료를 도 1 에 나타내는 고압수 분무장치의 용탕 도가니 내에 넣어 용해하고, 용탕 도가니의 용탕 노즐로부터 합금 용탕을 적하함과 동시에, 도 1 에 나타내는 수 분무기의 수 분사노즐로부터 고압수를 분사하여 합금 용탕을 안개상태로 하고, 챔버 내에서 안개상태의 합금 용탕을 급냉시켜 연자성 합금분말을 제작할 때, 제조 조건을 변경하여 각종 연자성 합금분말 (No. 1∼3 의 연자성 합금분말) 을 제작하였다.

얻어진 각종 연자성 합금분말의 조성은 모두 Fe₇₅Cr₂P₁₃C₅B₅조성이었다.

또한, 상기 Fe₇₅Cr₂P₁₃C₅B₅조성의 각종 연자성 합금분말에 대해 X선 회절법에 의해 조직구조를 해석한 결과, 어느 합금분말이나 X선 회절패턴은 브로드 패턴을 나타내고 있고, 비정질상으로 이루어지는 조직으로 구성되어 있는 것을 알 수 있었다. 따라서, Fe, Cr, P, C, B 로 이루어지는 합금이더라도, 비정질상으로 이루어지는 비정질 연자성 합금분말을 형성할 수 있는 것을 알 수 있다.

또한, 상기 Fe₇₅Cr₂P₁₃C₅B₅조성의 각종 연자성 합금분말을 주사형 전자현미경 (SEM) 에 의해 관찰하여 형상을 조사하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.

얻어진 연자성 합금분말의 평균입경 (D₅₀), 탭 밀도, 비표면적, 산소농도, 애스펙트비의 최소값과 최대값과 평균값을 조사한 결과를 표 1 에 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 연자성 합금분말의 DSC 측정 (Differential scanning caloriemetry : 시차주사열량측정) 을 실행하고, 유리천이온도 (Tg), 결정화개시온도 (Tx), 퀴리온도 (Tc) 및 융점 (Tm) 을 측정함과 동시에, 과냉각 액체의 온도간격 (ΔTx) 및 Tg/Tm 을 측정하였다. 이들 결과를 표 2 에 나타낸다. 또한, DSC 측정시의 승온속도는 0.67K/초이었다. 또한, 표 2 중의 Tm* 은 합금의 융해온도를 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 연자성 합금분말에 대해, 진동시료형 자력계 (VSM) 에 의해 포화 자화 (σs) 를 측정하였다. 이들 결과를 표 2 에 함께 나타낸다.

다음, 얻어진 연자성 합금분말 98.3 중량% 에 대해, 절연제로서 실리콘수지를 1.4 중량% 와 윤활제로서 스테아르산아연을 0.3 중량%로 혼합하고, 입자제조하여 입자제조분말로 하였다. 이들 입자제조분말을 대기 중 실온에서 12 시간 건조시켰다. 이어서 건조시킨 입자제조분말을 분급하여, 입자직경 45㎛ 이상 500㎛ 이하의 범위의 것을 선택하고, 후공정에서 이용하였다.

입자직경 45㎛ 이상 500㎛ 이하의 입자제조분말을 도 3 에 나타내는 WC제의 금형에 충전한 후, 도 4 에 나타내는 바와 같은 프레스장치를 이용하여, 대기압, 실온하에 상하의 펀치 (112, 113) 로 입자제조분말을 성형압력 (Ps) 2000㎫ 까지 가압하였다.

그리고, 열처리온도 (T_a) 가 573K (300℃)∼723K (450℃) 에서 3600초 동안 열처리하여 각종 압분 코어를 제조하였다. 이 압분 코어의 형상은 외경 20㎜, 내경 12㎜, 두께 7㎜ 의 원환형상이었다.

얻어진 각종 압분 코어의 코어 손실 (W) 을 측정하였다. 여기에서의 코어 손실은, 주파수 100㎑, 자속밀도 0.1T 의 조건에서 측정했을 때의 것이다. 그 결과를 표 2 에 함께 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 압분 코어의 복소투자율의 실수부 (실효투자율이라고 하기도 함 ; μ’) 와 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 을 측정하였다. 여기에서의 μ’ 는 주파수 1㎑ 의 조건에서 측정했을 때의 것으로, μ’_DC5500는 직류 바이어스 자계 5500Am^-1일 때의 실효투자율을 측정한 것이다. 그 결과를 표 2 에 함께 나타낸다.

표 1과 표 2에 나타내는 결과로부터 No. 1∼2 의 연자성 합금분말은 부정형의 것이 얻어지고 있고, 애스펙트비의 평균, D₅₀, 비표면적, 산소농도가 크고, 또한, 탭 밀도가 작은 것을 알 수 있다. 이와 같은 No. 1∼2 의 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 압분 코어는 코어 손실이 크고, 직류중첩 특성이 낮은 것을 알 수 있다. No. 1∼2 의 연자성 합금분말은 산소농도가 크므로, 열적 안정성이 변화되는 것으로 생각된다.

이에 대해 No. 3 의 연자성 합금분말은, 대략 구형의 것이 얻어지고 있고, 비표면적, 산소농도가 작고, 또한, 탭 밀도가 크며, 또한, No. 1∼2 의 것에 비하여 포화 자화 (σs) 도 높은 것을 알 수 있다. 이 No. 3 의 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 압분 코어는 No. 1∼2 의 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 압분 코어에 비하여 대폭 코어 손실을 낮게 할 수 있고, 또한, 직류중첩 특성에 대해서는 향상되어 있는 것을 알 수 있다.

또한, 실험예 1 에서 Fe₇₅Cr₂P₁₃C₅B₅조성의 연자성 합금분말의 평균입경 (D₅₀) 이 9.0㎛ 이상으로 되도록 한 경우에는, 조직이 결정화되는 것을 알 수 있었다.

[실험예 2]

Fe, Fe-C 합금, Fe-P 합금, Cr, B 또는 B 와 Si 를 원료로서 각각 소정량 칭량하고, 대기 분위기하에서 이들 원료를 도 1 에 나타내는 고압수 분무장치의 용탕 도가니 내에 넣어 용해하고, 용탕 도가니의 용탕 노즐로부터 합금 용탕을 적하함과 동시에, 도 1 에 나타내는 수 분무기의 수 분사노즐로부터 고압수를 분사하여 합금 용탕을 안개상태로 하고, 챔버 내에서 안개상태의 합금 용탕을 급냉시켜 연자성 합금분말을 제작할 때, 제조 조건을 변경하여 각종 연자성 합금분말 (No. 4∼14 의 연자성 합금분말) 을 제작하였다.

얻어진 연자성 합금분말의 조성은, Fe_{100-t-y-z-w-x}P_ySi_tC_zB_wCr_x조성 (단, z 는 1.2∼7 원자%, w 는 5.6∼8.7 원자%, x 는 1.96 원자%∼2 원자%, y 는 8.44∼12.74 원자%, t 는 0∼4.87 원자%) 이었다. 또한, 상기 조성식 중의 v 는 P 의 조성비, 또는 P 와 Si 의 합계의 조성비를 나타내는 것이다.

또한, 상기 Fe_{100-t-y-z-w-x}P_ySi_tC_zB_wCr_x조성의 각종 연자성 합금분말에 대해 X선 회절법에 의해 조직구조를 해석한 결과, 어느 합금분말이나 X선 회절패턴은 브로드 패턴을 나타내고 있고, 비정질상으로 이루어지는 조직으로 구성되어 있는 것을 알 수 있었다. 따라서, Fe, Cr, P, C, B 및 Si 로 이루어지는 합금이더라도, 비정질상으로 이루어지는 비정질 연자성 합금분말을 형성할 수 있는 것을 알 수 있다.

또한, 상기 Fe_{100-t-y(-t)-z-w-x}(P_y또는 P_ySi_t)C_zB_wCr_x조성의 각종 연자성 합금분말을 주사형 전자현미경 (SEM) 에 의해 관찰하고, 형상을 조사하였다. 그 결과를 표 3 에 나타낸다.

얻어진 연자성 합금분말의 평균입경 (D₅₀), 탭 밀도, 비표면적, 산소농도, 애스펙트비의 최소값과 최대값과 평균값을 조사한 결과를 표 3 에 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 연자성 합금분말의 DSC 측정 (Differential scanning caloriemetry : 시차주사열량측정) 을 실행하고, 유리천이온도 (Tg), 결정화개시온도 (Tx), 퀴리온도 (Tc) 및 융점 (Tm) 을 측정함과 동시에, 과냉각 액체의 온도간격 (ΔTx) 및 Tg/Tm 을 측정하였다. 이들 결과를 표 4 에 나타낸다. 또한, DSC 측정시의 승온속도는 0.67K/초이었다. 또한, 표 4 중의 Tm* 은 합금의 융해온도를 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 연자성 합금분말에 대해, 실험예 1 과 동일하게 하여 포화 자화 (σs) 를 측정하였다. 이들 결과를 표 4 에 함께 나타낸다.

다음, 이 실험예 2 에서 얻어진 연자성 합금분말을 이용하는 것 이외에는 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 입자제조분말을 제작하고, 다시 이들 입자제조분말을 이용하여 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 각종 압분 코어를 제조하였다.

얻어진 각종 압분 코어의 코어 손실 (W) 을 실험예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 그 결과를 표 4 에 함께 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 압분 코어의 실효투자율 (μ’) 과 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 을 실험예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 그 결과를 표 4 에 함께 나타낸다.

표 3과 표 4에 나타내는 결과로부터 No. 4∼12 의 연자성 합금분말은 대략 구형상이 것이 얻어지고 있는 것을 알 수 있다.

No. 4 와 9 의 연자성 합금분말은 P 와 Si 의 합계의 조성비 v 가 15 원자%를 초과하고 있고, ΔTx 가 46K 이하인 것을 알 수 있다.

이에 대해 P 의 조성비 또는 P 와 Si 의 합계의 조성비 v 가 15 원자% 이하의 No. 5∼8 의 연자성 합금분말에서는, P 와 Si 의 양쪽이 첨가되어 있는 경우의 것이 P 의 단독 첨가에 비해 ΔTx 를 크게 할 수 있고, P 와 Si 의 양쪽을 첨가하는 경우는, 조성비 v 가 클수록 ΔTx 를 크게 할 수 있고, 비정질상 형성능력을 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 실험예 2 에서 Fe_70.85Cr₂P_12.29C_4.65B₇Si_3.32조성의 연자성 합금분말의 평균입경 (D₅₀) 이 9.0㎛ 이상이 되도록 한 경우에는, 조직이 결정화되는 것을 알 수 있었다.

또한, No. 10∼12 의 연자성 합금분말에서는, Si 의 첨가량의 증가에 따라 ΔTx 를 크게 할 수 있고, 비정질상 형성능력을 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다.

다음, No. 12 의 연자성 합금분말은 부정형의 것이 얻어지고 있고, 애스펙트비의 평균, D₅₀, 비표면적, 산소농도가 크고, 또한, 탭 밀도가 작은 것을 알 수 있다. 이와 같은 No. 13 의 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 압분 코어는 코어 손실이 크고, 직류중첩 특성이 나쁜 것을 알 수 있다. No. 13 의 연자성 합금분말은 산소농고가 크므로, 열적 안정성이 변화되는 것으로 생각할 수 있다.

이에 대해 No. 14 의 연자성 합금분말은, 대략 구형상의 것이 얻어지고 있고, 비표면적, 산소농도가 작고, 또한, 탭 밀도가 크고, 또한, No. 13 의 것에 비하여 포화 자화 (σs) 도 높은 것을 알 수 있다. 이 No. 14 의 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 압분 코어는 No. 13 의 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 압분 코어에 비하여 코어 손실을 대폭 낮게 할 수 있고, 직류중첩 특성이 우수한 것을 알 수 있다.

[실험예 3]

Fe, Fe-C 합금, Fe-P 합금, B, Si, Cr 을 원료로 각각 소정량 칭량하여, 대기 분위기하에서 이들 원료를 도 1 에 나타내는 고압수 분무장치의 용탕 도가니 내에 넣고 용해하고, 용탕 도가니의 용탕 노즐로부터 합금 용탕을 적하함과 동시에, 도 1 에 나타내는 수 분무기의 수 분사노즐로부터 고압수를 분사하여 합금 용탕을 안개상태로 하고, 챔버 내에서 안개상태의 합금 용탕을 급냉시켜 연자성 합금분말을 제작할 때, 제조 조건을 변경하여 각종 연자성 합금분말 (No. 15∼21 의 연자성 합금분말) 을 제작하였다. 또한, No. 17 의 연자성 합금분말에 대해서는 분말 형성 후 실온에서 장시간 방치하였다.

얻어진 연자성 합금분말의 조성은, Fe₇₈P_9.23C_2.2B_7.7Si_2.87또는 Fe_{100-t-y-z-w-x}P_ySi_tC_zB_wCr_x조성 (단, z 는 2.16∼2.2 원자%, w 는 7.54∼7.7 원자%, x 는 1 원자%∼8 원자%, y 는 9.04∼9.23 원자%, t 는 2.87∼4.87 원자%, v 는 12.1∼13.91 원자%) 이었다. 또한, 상기 조성식 중의 v 는 P 와 Si 합계의 조성비를 나타내는 것이다.

또한, 상기 Fe₇₈P_9.23C_2.2B_7.7Si_2.87또는 Fe_{100-t-y-z-w-x}P_ySi_tC_zB_wCr_x조성의 각종 연자성 합금분말에 대해 X선 회절법에 의해 조직구조를 해석한 결과, 어느 합금분말이나 X선 회절패턴은 브로드 패턴을 나타내고 있고, 비정질상으로 이루어지는 조직으로 구성되어 있는 것을 알 수 있었다. 따라서, Fe, Cr 또는 Al, P, C, B, Si 로 이루어지는 합금이더라도, 비정질상으로 이루어지는 비정질 연자성 합금분말을 형성할 수 있는 것을 알 수 있다.

또한, 상기 Fe₇₈P_9.23C_2.2B_7.7Si_2.87또는 Fe_{100-t-y-z-w-x}P_ySi_tC_zB_wCr_x조성의 각종 연자성 합금분말을 주사형 전자현미경 (SEM) 에 의해 관찰하고, 형상을 조사하였다. 그 결과를 표 5 에 나타낸다.

얻어진 연자성 합금분말의 평균입경 (D₅₀), 탭 밀도, 비표면적, 산소농도, 애스펙트비의 최소값과 최대값과 평균값을 조사한 결과를 표 5 에 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 연자성 합금분말의 DSC 측정 (Differential scanning caloriemetry : 시차주사열량측정) 을 실행하고, 유리천이온도 (Tg), 결정화개시온도 (Tx), 퀴리온도 (Tc) 및 융점 (Tm) 을 측정함과 동시에, 과냉각 액체의 온도간격 (ΔTx) 및 Tg/Tm 을 측정하였다. 이들 결과를 표 6 에 나타낸다. 또한, DSC 측정시의 승온속도는 0.67K/초이었다. 또한, 표 6 중의 Tm* 은 합금의 융해온도를 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 연자성 합금분말에 대해, 실험예 1 과 동일하게 하여 포화 자화 (σs) 를 측정하였다. 이들 결과를 표 6 에 함께 나타낸다.

다음, 이 실험예 3 에서 얻어진 연자성 합금분말을 이용하는 것 이외에는 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 입자제조분말을 제작하고, 다시 이들 입자제조분말을 이용하여 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 각종 압분 코어를 제조하였다.

얻어진 각종 압분 코어의 코어 손실 (W) 을 실험예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 그 결과를 표 6 에 함께 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 압분 코어의 실효투자율 (μ’) 과 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 을 실험예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 그 결과를 표 6 에 함께 나타낸다.

표 5 와 표 6 에 나타낸 결과로부터 No. 15∼21 의 연자성 합금분말은, 대략 구형상의 것이 얻어지고 있는 것을 알 수 있다.

그러나, No. 15 의 연자성 합금분말은 산소농도가 크고, 녹이 발생되어 내부식성이 나쁜 것을 알 수 있다. No. 17 의 연자성 합금분말은 산소농도가 크고, 평균입경 (D₅₀) 이 작고, 이 합금분말을 이용하여 제작한 압분 코어는 코어 손실이 큰 것을 알 수 있다.

또한, Cr 의 첨가량이 1∼4 원자% 의 No. 16, 18∼20 의 연자성 합금분말은, Cr 의 첨가량이 8 원자% 인 No. 21 의 연자성 합금분말에 비하여 포화 자화가 큰 것을 알 수 있다. No. 21 의 연자성 합금분말의 포화 자화가 저하된 이유는, Cr 의 첨가량의 증가에 따라 Fe 농도가 상대적으로 저하되었기 때문이다.

또한, Cr 의 첨가량이 1∼4 원자% 의 No. 16, 18∼20 의 연자성 합금분말에서는, Cr 의 첨가량의 증가에 따라 ΔTx 가 커지고, 비정질 형성능력이 향상되어 있는 것을 알 수 있다.

[실험예 4]

Fe, Fe-C 합금, Fe-P 합금, B, Si 및 Cr 을 원료로 각각 소정량 칭량하여, 대기 분위기하에서 이들 원료를 도 1 에 나타내는 고압수 분무장치의 용탕 도가니 내에 넣고 용해하고, 용탕 도가니의 용탕 노즐로부터 합금 용탕을 적하함과 동시에, 도 1 에 나타내는 수 분무기의 수 분사노즐로부터 고압수를 분사하여 합금 용탕을 안개상태로 하고, 챔버 내에서 안개상태의 합금 용탕을 급냉시켜 연자성 합금분말을 제작할 때, 제조 조건을 변경하여 각종 연자성 합금분말 (No. 22∼48 의 연자성 합금분말) 을 제작하였다.

얻어진 연자성 합금분말의 조성은, Fe_74.43Cr_1.96P_9.04C_2.16B_7.54Si_4.87조성이었다.

또한, 상기 Fe_74.43Cr_1.96P_9.04C_2.16B_7.54Si_4.87조성의 각종 연자성 합금분말에 대해 X선 회절법에 의해 조직구조를 해석한 결과, 어느 합금분말이나 X선 회절패턴은 브로드 패턴을 나타내고 있고, 비정질상으로 이루어지는 조직으로 구성되어 있는 것을 알 수 있었다. 따라서, Fe, Cr, P, C, B, Si 로 이루어지는 합금이더라도, 비정질상으로 이루어지는 비정질 연자성 합금분말을 형성할 수 있는 것을 알 수 있다. 도 8 에 No. 23 의 연자성 합금분말의 상태를 제한시야 전자선회절에 의해 분석한 결과를 나타낸다.

또한, 상기 Fe_74.43Cr_1.96P_9.04C_2.16B_7.54Si_4.87조성의 각종 연자성 합금분말을 주사형 전자현미경 (SEM) 에 의해 관찰하고, 형상을 조사하였다. 그 결과를 표 7과 표 8에 나타낸다. 또한, 도 10 에 No. 23 의 연자성 합금분말을 SEM 에 의해 관찰한 결과를 나타낸다. 또한, 도 12 에 No. 23 의 연자성 합금분말의 조직 상태를 투과형 전자현미경 (TEM) 에 의해 관찰한 결과를 나타낸다.

얻어진 연자성 합금분말의 평균입경 (D₅₀), 탭 밀도, 비표면적, 산소농도, 애스펙트비의 최소값과 최대값과 평균값을 조사한 결과를 표 7과 표 8 에 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 연자성 합금분말의 DSC 측정 (Differential scanning caloriemetry : 시차주사열량측정) 을 실행하고, 유리천이온도 (Tg), 결정화개시온도 (Tx), 퀴리온도 (Tc) 및 융점 (Tm) 을 측정함과 동시에, 과냉각 액체의 온도간격 (ΔTx) 및 Tg/Tm 을 측정하였다. 이들 결과를 표 9와 표 10 에 나타낸다.또한, DSC 측정시의 승온속도는 0.67K/초이었다. 또한, 표 9와 표 10 중의 Tm* 은 합금의 융해온도를 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 연자성 합금분말에 대해, 실험예 1 과 동일하게 하여 포화 자화 (σs) 를 측정하였다. 이들 결과를 표 9와 표 10 에 함께 나타낸다.

다음, 이 실험예 4 에서 얻어진 연자성 합금분말을 이용하는 것 이외에는 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 입자제조분말을 제작하고, 다시 이들 입자제조분말을 이용하여 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 각종 압분 코어를 제조하였다.

얻어진 각종 압분 코어의 코어 손실 (W) 을 실험예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 그 결과를 표 9와 표 10 에 함께 나타낸다. 또한, 얻어진 각종 압분 코어의 실효투자율 (μ’) 과 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 을 실험예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 그 결과를 표 9와 표 10 에 함께 나타낸다.

표 7∼표 10 에 나타낸 결과로부터 No. 22∼48 의 연자성 합금분말은, 대략 구형의 것이 얻어지고 있는 것을 알 수 있다.

그러나, No. 22 의 연자성 합금분말은 비표면적이 0.32㎡/g 으로 크고, 또한, 이 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 압분 코어는 코어 손실이 큰 것을 알 수 있다. 또한, No. 24 의 연자성 합금분말은 탭 밀도가 3.68Mg/㎥ 으로 작고, 또한, 이 연자성 합금분말을 이용하여 제작한 압분 코어는 코어 손실이 큰 것을 알 수 있다.

이에 대해 D₅₀이 4㎛ 보다 크고, 또한, 45㎛ 이하이고, 탭 밀도가 3.7Mg/㎥ 이상, 비표면적이 0.3㎡/g 이하, 산소농도가 3000ppm 이하로 한 연자성 합금분말 (No. 25, 26, 27, 32, 35, 39, 40, 42, 44, 45, 46) 을 이용하여 제작한 압분 코어는 코어 손실 (W) 을 450㎾/㎥ 이하로 할 수 있고, 또한, 실효투자율 (μ’) 이 58∼71 이고, 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 이 31.5∼34.5 로 할 수 있다.

또한, D₅₀이 4㎛ 보다 크고, 또한, 16㎛ 이하이고, 탭 밀도가 4.0Mg/㎥ 이상, 비표면적이 0.23㎡/g 이하, 산소농도가 2000ppm 이하인 연자성 합금분말 (No. 23, 28, 29, 30, 31, 33, 34, 36, 37, 38, 41) 을 이용하여 제작한 압분 코어는 코어 손실 (W) 을 250㎾/㎥ 이하로 할 수 있고, 또한, 실효투자율 (μ’) 이 61∼70 이고, 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 이 32∼34 로 할 수 있다.

또한, 도 10 의 SEM 사진으로부터 No. 23 의 연자성 합금분말은 대략 구형상인 것을 알 수 있다. 또한, 이 No. 23 의 연자성 합금분말은 도 8 의 회절점의 분포형태로부터 명확한 바와 같이 아몰퍼스 특유의 할로(halo)한 패턴이 보이고, 비정질상으로 구성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 도 12 의 TEM 사진으로부터 No. 23 의 연자성 합금분말은, 조직상태가 균일하고, 결정상이 혼재해 있지 않은 것을 알 수 있다.

[실험예 5]

Fe, Fe-C 합금, Fe-P 합금, B, Si, Cr 및 Al 또는 V 를 원료로 각각 소정량 칭량하여, 대기 분위기하에서 이들 원료를 도 1 에 나타내는 고압수 분무장치의 용탕 도가니 내에 넣고 용해하고, 용탕 도가니의 용탕 노즐로부터 합금 용탕을 적하함과 동시에, 도 1 에 나타내는 수 분무기의 수 분사노즐로부터 고압수를 분사하여 합금 용탕을 안개상태로 하고, 챔버 내에서 안개상태의 합금 용탕을 급냉시켜 연자성 합금분말을 제작할 때, 제조 조건을 변경하여 각종 연자성 합금분말 (No. 50∼57 의 연자성 합금분말) 을 제작하였다.

얻어진 연자성 합금분말의 조성은, Fe_{100-t-y-z-w-x}P_ySi_tC_zB_wM_x조성 (단, z 는 2.16∼2.18 원자%, w 는 7.54∼7.62 원자%, x 는 1 원자%∼1.96 원자%, y 는 7∼9.14 원자%, t 는 3.87∼10 원자%) 이었다. 또한, 상기 조성식 중의 M 은 Cr 또는 Mo 또는 V 를 나타낸다.

또한, No. 56 의 연자성 합금분말은 No. 23 의 것과 조성이 동일하나, 평균입경 (D₅₀), 탭 밀도, 비표면적, 산소농도, 애스펙트비의 평균값이 본 발명의 범위 외가고, No. 57 의 연자성 합금분말은, No. 23 의 것과 조성이 동일하나, 수 분무법으로 제조할 때의 제조조건이 다른 것으로, 보다 구체적으로는 분무시의 수압을 저하시킴으로써, 용탕의 냉각속도도 저하되고, 아몰퍼스와 결정의 혼상 상태의 분말로 되는 것이다.

또한, 상기 Fe_{100-t-y-z-w-x}P_ySi_tC_zB_wM_x조성의 각종 연자성 합금분말에 대해 X선 회절법에 의해 조직구조를 해석한 결과, No. 51, No. 53∼No. 56 의 합금분말도 X선 회절패턴은 브로드 패턴을 나타내고 있고, 비정질상으로 이루어지는 조직으로 구성되어 있고, No. 57 의 합금분말의 X선 회절패턴은 브로드하지 않은 패턴을 나타내고 있는 것을 알 수 있었다. 도 9 에 No. 57 의 연자성 합금분말의 상태를 제한시야각 전자선회절에 의해 분석한 결과를 나타낸다.

따라서, Fe, Cr, P, C, B, Si, Mo 또는 V 로 이루어지는 합금에 있어서, 평균입경 (D₅₀), 탭 밀도, 비표면적, 산소농도, 애스펙트비의 평균값을 본 발명의 범위 내로 하고, 게다가 수 분무법으로 제조할 때의 제조조건을 컨트롤함으로써 비정질상으로 이루어지는 비정질 연자성 합금분말 (No. 51, No. 53∼No. 56) 을 형성할 수 있는 것을 알 수 있다.

또한, Fe_{100-t-y-z-w-x}P_ySi_tC_zB_wM_x조성의 각종 연자성 합금분말을 주사형 전자현미경 (SEM) 에 의해 관찰하고, 형상을 조사하였다. 그 결과를 표 11 에 나타낸다. 도 11 에 No. 56 의 연자성 합금분말을 SEM 에 의해 관찰한 결과를 나타낸다. 도 13 에 No. 57 의 연자성 합금분말을 TEM 에 의해 관찰한 결과를 나타낸다. 얻어진 연자성 합금분말의 평균입경 (D₅₀), 탭 밀도, 비표면적, 산소농도, 애스펙트비의 최소값과 최대값과 평균값을 조사한 결과를 표 12 에 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 연자성 합금분말의 DSC 측정 (Differential scanning caloriemetry : 시차주사열량측정) 을 실행하고, 유리천이온도 (Tg), 결정화개시온도 (Tx), 퀴리온도 (Tc) 및 융점 (Tm) 을 측정함과 동시에, 과냉각 액체의 온도간격 (ΔTx) 및 Tg/Tm 을 측정하였다. 이들 결과를 표 12 에 나타낸다. 또한, DSC 측정시의 승온속도는 0.67K/초이었다. 또한, 표 12 중의 Tm* 은 합금의 융해온도를 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 연자성 합금분말에 대해, 실험예 1 과 동일하게 하여 포화 자화 (σs) 를 측정하였다. 이들 결과를 표 12 에 함께 나타낸다.

다음, 이 실험예 5 에서 얻어진 연자성 합금분말을 이용하는 것 이외에는 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 입자제조분말을 제작하고, 다시 이들 입자제조분말을 이용하여 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 각종 압분 코어를 제조하였다.

얻어진 각종 압분 코어의 코어 손실 (W) 을 실험예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 그 결과를 표 12 에 함께 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 압분 코어의 실효투자율 (μ’) 과 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 을 실험예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 그 결과를 표 12 에 함께 나타낸다.

비교를 위해 일반적으로 알려져 있는 종래의 합금분말로서 Fe-Cr-Si-B 조성 (Fe₇₃Cr₂B₁₅Si₁₀조성) 의 합금분말 (No. 52) 의 조직구조, 형상, 평균입경 (D₅₀), 탭 밀도, 비표면적, 산소농도, 애스펙트비의 최소값과 최대값과 평균값에 대해서도 실험예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 이들 결과를 표 11 에 함께 나타낸다. 이 No. 52 의 합금분말은 수 분무법에 의해 제작한 것이다. 이 No. 52 의 합금분말의 조직구조는 아몰퍼스상과 결정상을 갖고 있는 것을 알 수 있었다.

또한, No. 52 의 합금분말에 대해서도 실험예 1 과 동일하게 하여 포화 자화 (σs) 를 측정하였다. 그 결과를 표 12 에 함께 나타낸다. 또한, No. 52 의 합금분말을 이용하는 것 이외에는 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 입자제조분말을 제작하고, 다시 이들 입자제조분말을 이용하여 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 압분 코어를 제조하고, 이 압분 코어의 코어 손실 (W) 와 실효투자율 (μ’) 과 직류중첩 특성 (μ’_DC5500) 을 실험예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 그 결과를 표 12 에 함께 나타낸다.

표 11과 표 12 에 나타내는 결과로부터 No. 52 의 합금분말은 대략 구형상이나, 그 조직구조는 비정질상 (아몰퍼스상) 과 결정상으로 이루어지고, 또한, 이 No. 52 의 합금분말을 이용하여 제작한 압분 코어의 코어 손실은 1000㎾/㎤ 이상으로 큰 것이었다.

또한, 도 11 의 SEM 사진으로부터 No. 56 의 연자성 합금분말은 부정형이고, 또한, 표 11과 표 12 의 결과로부터 이 No. 56 의 연자성 합금분말을 이용한 압분 코어는 코어 손실이 크고, 직류중첩 특성이 나쁜 것을 알 수 있다.

또한, 이 No. 57 의 연자성 합금분말은, 도 9 의 회절점의 분포형태로부터 명확한 바와 같이 결정의 조직에 대응하는 형태로 복수의 스폿이 보이고, 비정질상과 결정상으로 구성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 도 13 의 TEM 사진으로부터 No. 57 의 연자성 합금분말은, 조직상태가 불균일하고, 결정상과 비정질상이 혼재해 있는 것을 알 수 있다. 또한, 표 11과 표 12 의 결과로부터 이 No. 57 의 연자성 합금분말을 이용한 압분 코어는 코어 손실이 큰 것을 알 수 있다.

이에 대해 No. 51, 53, 54, 55 의 연자성 합금분말은 대략 구형상으로, 그 조직구조는 비정질상 (아몰퍼스상) 으로 이루어지는 것을 알 수 있다.

[실험예 6]

입자제조분말의 입자직경과 유동성에 대해 조사하였다.

여기에서의 유동성은, 직경 2.5㎜ 의 구멍 내에 입자제조분말 50g 을 넣었을 때, 입자제조분말의 입자직경을 변경하고, 구멍 내를 통과하는 시간 (초) 을 측정하였다. 여기에서 이용한 입자제조분말은, 실시형태의 비정질 연자성 합금분말 98.3 중량% 에 대해, 절연재로서 실리콘수지를 1.4 중량% 와, 윤활제로서 스테아르산아연을 0.3 중량%로 혼합, 입자제조한 것이다. 이와 같이 하여 제작한 입자제조분말을 입자직경 45㎛ 미만의 것, 45㎛ 이상 150㎛ 이하, 150㎛ 이상∼300㎛이하, 300㎛ 이상∼500㎛ 이하, 500㎛ 을 초과하는 것, 45㎛ 이상∼300㎛ 이하의 것, 45㎛ 이상∼500㎛ 이하의 것으로 분급하여 유동성시험 (JIS 2502-1958) 에 이용하였다.

그 결과, 입자제조분말의 입자직경이 45㎛ 미만인 경우는 흐르지 않고, 45㎛ 이상 150㎛ 이하인 경우는 44.5 초, 150㎛ 이상∼300㎛ 이하인 경우는 50.4 초, 300㎛ 이상∼500㎛ 이하인 경우는 61.8 초, 500㎛ 를 초과하는 경우는 흐르지 않고, 45㎛ 이상∼300㎛ 이하인 경우는 45.9 초, 45㎛ 이상∼500㎛ 이하인 경우는 50.0 초이었다.

따라서, 입자제조분말의 입자직경은 45㎛ 이상 500㎛ 이하가 바람직하고, 45㎛ 이상 300㎛ 이하가 보다 바람직하고, 45㎛ 이상 150㎛ 이하가 더욱 바람직한 것을 알 수 있다.

[실험예 7]

전체 입자제조분말에 차지하는 입자직경 45㎛ 미만의 입자제조분말의 혼입량 (중량%) 과, 유동성에 대해 조사하였다. 그 결과를 도 5 에 나타낸다. 여기에서의 유동성은, 직경 2.5㎜ 의 구멍 내에 입자제조분말을 넣었을 때, 전체 입자제조분말 50g 에서 차지하는 입자직경 45㎜ 미만의 입자제조분말의 혼입량을 변경하고, 구멍 내를 통과하는 시간 (초) 을 측정하였다. 여기에서 이용한 입자제조분말은, 실시형태의 비정질 연자성 합금분말 98.3 중량% 에 대해, 절연재로서 실리콘수지를 1.4 중량% 와 윤활제로서 스테아르산아연을 0.3 중량% 로 혼합, 입자제조한 것이다. 이와 같이 하여 제작한 입자제조분말을 입자직경 45㎛ 미만의것과, 입자직경 45㎛ 이상보다 크고 500㎛ 이하의 것으로 분급하여 유동성시험 (JIS 2502-1958) 에 이용하였다.

도 5 에 나타내는 결과로부터 입자직경 45㎛ 미만의 입자제조분말의 혼입량이 전체 입자제조분말의 17 중량% 이하이면 유동성이 60 초 이하이고, 15 중량% 이하이면 유동성을 50 초 이하로 할 수 있어 유동성이 우수한 것을 알 수 있다.

[실험예 8]

상기 실험예 4에서 제작한 No. 23의 연자성 합금분말 (조성은 Fe_74.43Cr_1.96P_9.04C_2.16B_7.54Si_4.87) 을 이용하는 것 이외에는 상기 실험예 1과 동일하게 하여 입자제조분말을 제작하고, 다시 이들 입자제조분말을 이용하여 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 실시예의 압분 코어를 제작하였다.

또한, 비교를 위해 Fe 의 분말을 이용하는 것 이외에는 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 입자제조분말을 제작하고, 다시 이들 입자제조분말을 이용하여 상기 실험예 1과 동일하게 하여 압분 코어 (비교예 1) 를 제작하였다.

또한, 비교를 위해 종래 일반적으로 저손실의 코어에 이용되고 있는 Ni-Fe-Mo (Mo계 퍼멀로이) 의 분말을 이용하는 것 이외에는 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 입자제조분말을 제작하고, 다시 이들 입자제조분말을 이용하여 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 압분 코어 (비교예 2) 를 제작하였다. 또한, Fe-Al-Si (샌더스트) 의 분말을 이용하는 것 이외에는 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 입자제조분말을 제작하고, 다시 이들 입자제조분말을 이용하여 상기 실험예 1 과 동일하게하여 압분 코어 (비교예 3) 을 제작하였다.

얻어진 각종 압분 코어의 코어 손실 (W), 상대실효투자율 (μ’), 직류중첩 특성 (μ’) 을 측정하였다.

여기에서의 코어 손실은, 주파수 (f) 100㎑ 와 일정하게 하고, 포화자속밀도 (Bm) 10∼100mT 의 조건에서 측정했을 때의 것이다.

또한, 상대실효투자율은 주파수 (f) 1∼1000㎑ 범위에서 변동되었을 때의 실효투자율 (μ’) 의 측정결과를 상대값으로 표시한 것이다.

또한, 직류중첩 특성은 전류 1mA, 주파수 (f) 100㎑ 로 일정하게 하고, 직류 바이어스 자계 (Hm) 를 0∼8000Am^-1의 범위에서 변동시켰을 때의 실효투자율 (μ’) 을 측정한 것이다. 그 결과를 도 14∼도 16 에 나타낸다.

또한, 얻어진 각종 압분 코어의 비저항 (ρ) 을 측정한 결과, 실시예의 압분 코어는 307㏀ㆍ㎝, 비교예 2 의 압분 코어는 0.5㏀ㆍ㎝, 비교예 3 의 압분 코어는 1.7㏀ㆍ㎝이었다.

도 14 의 결과로부터 No. 23 의 연자성 합금분말을 이용한 실시예의 압분 코어는 Fe 의 분말을 이용한 비교예 1 의 압분 코어나, Ni-Fe-Mo 의 분말이나 Fe-Al-Si 의 분말을 이용한 비교예 2∼3 에 비하여 코어 손실이 낮은 것을 알 수 있다.

또한, 코어는 이용주파수의 범위에서 투자율이 일정한 것이 바람직하나, 도 15 의 결과로부터 1㎑∼1000㎑ (1㎒) 의 범위에서는, Fe 의 분말이나 Ni-Fe-Mo 의 분말을 이용한 비교예 1∼2 의 압분 코어는 주파수가 높아지면 실효투자율의 저하비율이 크다. 이에 대해 No. 23 의 연자성 합금분말을 이용한 실시예의 압분 코어는, 주파수가 1㎑∼1000㎑ 에서는, 실효투자율이 대략 일정하고, 또한, 상기 주파수의 범위에서는, Fe-Al-Si의 분말을 이용한 비교예 3의 압분 코어보다도 실효투자율이 높다.

또한, 코어를 이용할 때에는, 직류 바이어스 자계가 커져도 투자율은 가능한 한 일정함을 유지할 수 있는 것이 바람직한 것으로 되어 있으나, 도 16 의 결과로부터 Ni-Fe-Mo 의 분말을 이용한 비교예 2 의 압분 코어는 자계가 커지면 실효투자율이 급격하게 저하되기 때문에 이용하기 어려운 것을 알 수 있다. 이에 대해 실시예의 압분 코어는, Fe 의 분말이나 Fe-Al-Si 의 분말을 이용한 비교예 1 이나 비교예 3 의 압분 코어와 동일하게 자계가 커져도 실효투자율의 저하 비율이 작다.

이러한 것들로부터 본 발명의 연자성 합금분말을 이용한 실시예의 압분 코어는 코어 손실이 낮고, 주파수가 높은 곳까지 일정한 투자율을 나타낼 수 있고, 코어로서 이용하는 경우에 특성이 안정되어 있어 이용하기 쉽다.

[실험예 9]

상기 실험예 4 에서 제작한 No. 23 의 대략 구형 연자성 합금분말을 이용하는 것 이외에는 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 입자제조분말을 제작하고, 다시 이들 입자제조분말을 이용하여 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 실시예의 압분 코어를 제작하였다.

또한, 비교로서 상기 실험예 5 에서 제작한 No. 56 의 부정형 연자성 합금분말 (조성은 Fe_74.43Cr_1.96P_9.04C_2.16B_7.54Si_4.87) 을 이용하는 것 이외에는 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 입자제조분말을 제작하고, 다시 이들 입자제조분말을 이용하여 상기 실험예 1 과 동일하게 하여 압분 코어 (비교예 4) 를 제작하였다.

제작한 실시예와 비교예 4 의 압분 코어에 대해 코어 손실 (W), 초기실효투자율 (μ’), 직류중첩 특성 (μ’) 을 측정하였다.

여기에서의 코어 손실은 포화자속밀도 (Bm) 0.1T 로 일정하게 하고, 주파수 (f) 10∼200㎑ 의 범위에서 변경했을 때의 것이다.

또한, 초기 실효투자율은 주파수 (f) 1∼1000㎑ 범위에서 변경했을 때의 실효투자율 (μ’) 을 측정한 것이다.

또한, 직류중첩 특성은, 전류 1mA, 주파수 (F) 100㎑ 로 일정하게 하고, 직류 바이어스 자계 (Hm) 를 0∼8000Am^-1의 범위에서 변경했을 때의 실효투자율 (μ’) 을 측정한 것이다. 그 결과를 도 17∼도 19 에 나타낸다.

또한, 실시예와 비교예 4 의 압분 코어의 밀도 (D) 의 측정결과를 도 20 에 나타낸다.

도 17 의 결과로부터 형상이 대략 구형상의 No. 23 의 연자성 합금분말을 이용한 실시예의 압분 코어는, 주파수 10∼200㎑ 의 범위에서는, 형상이 부정형의 No. 56 의 연자성 합금분말을 이용한 실시예의 압분 코어에 비해 코어 손실이 낮은 것을 알 수 있다.

또한, 앞에 서술한 바와 같이 코어는 이용주파수의 범위에서 투자율이 일정한 것이 바람직하나, 도 18 의 결과로부터 1㎑∼1000㎑ 의 범위에서는, 비교예 4 의 압분 코어는, 주파수가 높아짐에 따라 초기 실효투자율의 저하 비율이 커지고 있다. 이에 대해 실시예의 압분 코어는, 상기 주파수의 범위에서 대략 일정한 초기 실효투자율을 나타내고 있고, 코어로서 이용하는 경우에 이용하기 쉽다.

또한, 도 19 의 결과로부터 비교예 4 의 것은 인가하는 자계가 커지면 실효투자율이 급격하게 저하되고 있다. 이에 대해 실시예의 압분 코어는, 인가하는 자계가 커져도 초기 실효투자율의 저하 비율이 작고, 게다가 2500Am^-1이상에서는, 비교예 4 에 비하여 초기 실효투자율이 큰 것을 알 수 있다.

또한, 도 20 의 결과로부터 비교예 4 의 압분 코어는 밀도가 약 5.5g/㎤ 이나, 실시예의 압분 코어의 밀도는 약 6g/㎤ 이고, 비교예 4 의 것에 비해 밀도가 큰 것을 알 수 있다.

이러한 것들로부터 실시예와 비교예 4 의 압분 코어는, 조성이 동일한 연자성 합금분말을 이용하고 있으나, 합금분말의 형상이 다르기 때문에, 상기와 같은 특성에 차이가 나오고, 따라서, 대략 구형상의 연자성 합금분말을 이용한 것이 코어 손실이 낮고, 주파수가 1000㎑까지 일정한 투자율을 나타낼 수 있고, 코어로서 이용하는 경우에 특성이 안정되어 있고, 이용하기 쉬운 것을 알 수 있다.

[실험예 10]

상기 실험예 4 에서 제작한 No. 23 의 대략 구형의 연자성 합금분말을 애터라이터에 투입하고, 애터라이터 다이얼 4 로 12 시간 분쇄 혼합함으로써, 실시예의편평형 연자성 합금분말을 제작하였다. 여기에서 제작한 실시예의 편평형 비정질 연자성 합금분말은, 두께가 약 0.3∼1㎛ 의 범위이고, 긴 직경이 약 10∼76㎛ 의 범위이었다. 도 21 에 제작한 실시예의 편평형 연자성 합금분말을 SEM 에 의해 관찰한 결과를 나타낸다. 도 21 로부터 형상이 대략 구형상인 No. 23 의 연자성 합금분말을 편평화한 것은, 원반에 가까운 형상이고, 게다가 크기가 일치되어 있는 것을 알 수 있다.

이어서 실시예의 편평형 연자성 합금분말 45 중량% 에 대해, 절연성과 결착제를 겸한 재료로서 실리콘 엘라스토머를 55 중량%로 혼합하고, 시트형상으로 고화 성형하여 실시예의 전파 흡수체를 제작하였다.

또한, 비교를 위해 상기 실험예 5 에서 제작한 No. 56 의 부정형 연자성 합금분말을 애터라이터에 투입하고, 애터라이터 다이얼 10 에서 16 시간 분쇄 혼합함으로써, 비교예의 편평형 연자성 합금분말을 제작하였다. 제작한 비교예의 편평형 연자성 합금분말 중 직경 63∼106㎛ 의 것을 분급하였다. 도 22 에, 분급한 비교예의 편평형 연자성 합금분말을 SEM 에 의해 관찰한 결과를 나타낸다. 도 22 로부터 형상이 부정형인 No. 56 의 연자성 합금분말을 편평화한 것은, 미세하게 분쇄되고 또한, 크기도 불균일한 것을 알 수 있다.

이어서 분급한 비교예의 편평형 연자성 합금분말 45 중량% 에 대해, 절연성과 결착제를 겸한 재료로서 실리콘 엘라스토머를 55 중량% 혼합하고, 시트형상으로 고화 성형하여 비교예의 전파 흡수체를 제작하였다.

제작한 실시예와 비교예의 전파 흡수체에 대해 주파수를 1㎒∼1000㎒ 의 범위에서 변경했을 때의 실효투자율 (μ’) 과 허수투자율 (μ”) 을 측정하였다. 그 결과를 도 23 에 나타낸다.

도 23 의 결과로부터 No. 23 의 대략 구형상의 연자성 합금분말을 편평화한 분말을 이용한 실시예의 전파 흡수체는, 2㎒∼1000㎒ 범위에서 No. 56 의 부정형 연자성 합금분말을 편평화한 분말을 이용한 비교예의 전파 흡수체에 비해 실효투자율이 높아져 있는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예의 전파 흡수체는, 7㎒∼1000㎒ 의 범위에서 비교예의 전파 흡수체에 비해 허수투자율이 높아져 있고, 전자파 억제효과가 우수한 것을 알 수 있고, 특히 20㎒ 이상에서 μ” 가 15 이상 (최고 18) 의 값을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.

이상 상세하게 설명한 바와 같이 본 발명의 비정질 연자성 합금분말은 높은 포화 자화와 낮은 코어 손실을 가질 수 있고, 또한, 본 발명의 비정질 연자성 합금분말은 수 분무법에 의해 제조할 수 있으므로 제조장치의 대형화가 가능하고, 게다가 합금 용탕을 고압수로 분쇄할 수 있으므로 양산성을 향상시킬 수 있으며, 또한, 고가의 불활성 가스를 이용하지 않아도 되므로 제조비용을 저감할 수 있다.

이 비정질 연자성 합금분말은 수 분무법에 의해 구형상에 가까운 형상으로 형성된 것이므로, 벌크 밀도가 높고, 표면의 요철이 적다는 이점이 있다.

Claims (19)

1. 수 분무법에 의해 형성된 대략 구형상의 분말인 비정질 연자성 합금분말로서,

   이 분말은 Fe 를 주성분으로 하고, P, C, B 를 적어도 포함하고, ΔT_x=T_x-T_g(단, T_x는 결정화 개시온도, T_g는 유리천이온도를 나타냄) 의 식으로 표시되는 과냉각 액체의 온도간격 (ΔT_x) 이 20K 이상인 비정질상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 대략 구형상의 분말은 Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Pt, Pd, Au 중의 1 종 또는 2 종 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
3. 제 1 항에 있어서,

   상기 대략 구형상의 분말은 애스펙트비의 평균이 1 이상 3 이하인 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
4. 제 1 항에 있어서,

   상기 대략 구형상의 분말은 평균입경 (D₅₀) 이 45㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
5. 제 1 항에 있어서,

   상기 대략 구형상의 분말은 탭 밀도가 3.7Mg/㎥ 이상인 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
6. 제 1 항에 있어서,

   상기 대략 구형상의 분말은 산소농도가 3000ppm 이하인 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
7. 제 1 항에 있어서,

   상기 대략 구형상의 분말은 비표면적이 0.30㎡/g 이하인 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
8. 제 1 항에 있어서,

   상기 대략 구형상의 분말은 평균입경 (D₅₀) 이 4㎛ 보다 크고, 또한, 45㎛ 이하이며, 탭 밀도가 3.7Mg/㎥ 이상이고, 비표면적이 0.3㎡/g 이하이며, 산소농도가 3000ppm 이하인 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
9. 제 1 항에 있어서,

   상기 대략 구형상의 분말은 평균입경 (D₅₀) 이 4㎛ 보다 크고, 또한, 16㎛ 이하이며, 탭 밀도가 4.0Mg/㎥ 이상이고, 비표면적이 0.23㎡/g 이하이며, 산소농도가 2000ppm 이하인 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
10. 제 1 항에 있어서,

    조성식 Fe_{100-x-y-z-w-t}M_xP_yC_zB_wSi_t으로 표현되며,

    M 은 Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Pt, Pd, Au 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 원소이며, 조성비를 나타내는 x, y, z, w, t 는 0.5 원자%≤x≤8 원자%, 2 원자%≤y≤15 원자%, 0 원자%＜z≤8 원자%, 1 원자%≤w≤12 원자%, 0 원자%≤t≤8 원자%, 70 원자%≤(100-x-y-z-w-t)≤79 원자%인 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
11. 제 10 항에 있어서,

    상기 조성식 중의 조성비를 나타내는 y, z, w, t 는 17 원자%≤(y+z+w+t)≤29.5 원자%인 관계를 충족시키는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
12. 제 10 항에 있어서,

    상기 조성식 중의 조성비를 나타내는 x, y, z, w, t 는 1 원자%≤x≤4 원자%, 4 원자%≤y≤14 원자%, 0 원자%＜z≤6 원자%, 2 원자%≤w≤10 원자%, 2 원자%≤t≤8 원자%, 72 원자%≤(100-x-y-z-w-t)≤79 원자%인 관계를 충족시키는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
13. 제 10 항에 있어서,

    상기 조성식 중의 조성비를 나타내는 x, y, z, w, t 는 1 원자%≤x≤3 원자%, 6 원자%≤y≤11 원자%, 1 원자%≤z≤4 원자%, 4 원자%≤w≤9 원자%, 2 원자%≤t≤7 원자%, 73 원자%≤(100-x-y-z-w-t)≤78 원자%인 관계를 충족시키는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 합금분말.
14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 비정질 연자성 합금분말이 편평화되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 편평형 비정질 연자성 합금분말.
15. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 비정질 연자성 합금분말의 복수 또는 단수 및 절연재와 윤활제가 혼합되고, 입자제조하여 이루어지는 입자제조분말로 이루어지고, 상기 절연재가 결착제로 되어 고화 성형되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 압분 코어.
16. 제 15 항에 있어서,

    입자직경 45㎛ 이상 500㎛ 이하의 입자제조분말의 함유량은 전체 입자제조분말의 83 중량% 보다 큰 것을 특징으로 하는 압분 코어.
17. 제 15 항에 있어서,

    입자직경 45㎛ 미만의 입자제조분말 및 입자직경 500㎛ 보다도 큰 입자제조분말의 함유량은, 전체 입자제조분말의 17 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 압분 코어.
18. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 비정질 연자성 합금분말과 절연재를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전파 흡수체.
19. 제 14 항에 기재된 편평형 비정질 연자성 합금분말과 절연재를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전파 흡수체.