JP4308864B2 - 軟磁性合金粉末、圧粉体及びインダクタンス素子 - Google Patents

Description

本発明は、軟磁性合金粉末、圧粉体及びインダクタンス素子に関するものである。

従来、インダクタンス素子等に備えられる磁芯の一種として、圧粉磁芯が一般に用いられている。この圧粉磁芯の材料としては、軟磁性材料であるＦｅ系軟磁性金属粉が多く用いられている。Ｆｅ系軟磁性金属粉は材料自体の電気抵抗が低いため、粒体間の絶縁性を高めても、磁芯損失（コアロス）が比較的高くなる。近年、インダクタンス素子等の小型化の要求に伴い、圧粉磁芯には電気抵抗を高くして、磁芯損失を小さくすることが望まれている。そのため、上述のような従来の軟磁性材料は更なる改良が求められている。そこで、Ｆｅ系軟磁性金属粉の電気抵抗を高くするために、Ｓｉ（ケイ素）を金属粉に添加する手法が提案されている。ところが、Ｓｉの添加によりＦｅ系軟磁性金属粉は硬度が高くなるため、圧粉磁芯としての成形性が不十分となり、実用に沿わない。

Ｆｅ系軟磁性金属粉以外の圧粉磁芯の材料として、Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金（いわゆるパーマロイ合金）粉も多く採用されている。ところが、Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉は、高周波における磁芯損失の抑制が不十分である。そこで、Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉の磁芯損失の低減を意図して、１４族元素であるＳｉ、ＧｅあるいはＳｎを添加する手段が提案されている（特許文献１参照）。特許文献１によると、Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉にＳｉ等の１４族元素を所定量添加することにより、材料自体の電気抵抗が増大する。

また、同じくパーマロイ合金にＳｉを添加したものとして、特許文献２に開示されたものが挙げられる。特許文献２によると、脱酸成分としてＳｉを添加することで、酸素による磁気特性への影響を低減できる。ところが、特許文献２には、Ｓｉの過剰添加は軟磁気特性に対して有害であるため、Ｓｉは１ｗｔ％以下に限定すると述べられている。また、この特許文献２には、磁束密度等を向上させるためにＣｏをパーマロイ合金に添加してもよい旨が記載されている。

なお、特許文献３にはＰＣパーマロイ合金に添加元素としてＣｒ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｏを用いる旨が開示されているものの、その添加量について一切記載されていない。
特開２００１−２３８１１号公報 特開２００２−１７３７４５号公報 特開昭６３−１１４１０８号公報

本発明者らは、上記特許文献に記載の従来のＦｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉について詳細に検討を行った。その結果、特許文献１で提案されているように、Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉にＳｉのみを所定量添加すると、キュリー温度（Ｔｃ）及び飽和磁束密度（Ｂｓ）が著しく低下することを見出した。そのような軟磁性材料は、圧粉磁芯としてインダクタンス素子等に用いても、素子の実効的な動作温度での磁気特性が低下するため、実用にはまだ不十分である。また、特許文献２に開示されたパーマロイ合金は、磁芯損失の抑制が不十分であるため、更なる改善の余地がある。

そこで、本発明は上記事情にかんがみてなされたものであり、圧粉磁芯の磁芯損失を十分に低減すると共に、素子の実効的な動作温度での磁気特性（以下、「高温特性」ともいう。）を十分優れたものとすることができる、Ｆｅ−Ｎｉ系粒子を含有する軟磁性合金粉末、並びにその粉末を含有する圧粉体、さらにはその圧粉体を用いたインダクタンス素子の提供を目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、Ｆｅ及びＮｉの合計質量に対して、Ｆｅを４５
〜５５質量％、かつＮｉを４５〜５５質量％含み、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量
に対して、Ｃｏを１〜６質量％、かつＳｉを１．２〜４．５質量％含んだＦｅ−Ｎｉ系
粒子を含有する軟磁性合金粉末を提供する。

本発明によると、まず上記Ｆｅ及びＮｉの組成を有するパーマロイ系の結晶粒子に、Ｓｉを１．２〜４．５質量％含ませて粒内抵抗を高めることにより、低周波領域のみならず、高周波領域であっても磁芯損失の低減を十分なものとする。Ｓｉをこの程度添加した組成を有するパーマロイ系合金粉末は、Ｓｉのみを添加した状態であると、高温特性が良好なものとはならない。本発明者は、鋭意検討を進めた結果、Ｓｉを上記所定量添加したパーマロイ系結晶粒子に、更にＣｏを所定量含ませることで、高温特性を十分に優れたものとすることができることを見出して、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明の軟磁性合金粉末は、実用面から、十分に高い飽和磁化を有すると共にキュリー温度（Ｔｃ）も十分に高いものとなる。そのため、この軟磁性合金粉末は、電子機器が動作する高温域であっても十分に優れた磁気特性を示す。また、Ｃｏの添加により、本発明の軟磁性合金粉末は磁芯損失を更に低減することが可能となる。

本発明の軟磁性合金粉末は、Ｓｉを結晶内に１．２質量％以上含んでいる。上述のとおり、Ｆｅ系軟磁性金属粉では、Ｓｉを含むことでその硬度が高くなることが知られている。ところが、本発明においては、Ｓｉを上記所定量含んでいるにも関わらず、硬度が低く抑えられている。そのため、圧粉磁芯への成形性に優れた金属粉末となり、実用性に高いものとなる。また、この軟磁性合金粉末は、Ｓｉを１．２質量％以上含んでいることを主因として、高い透磁率を示すことができる。さらには、この軟磁性合金粉末は、Ｃｏを含んでいることを主因として、優れた直流重畳特性を示すものとなる。

本発明の軟磁性合金粉末において、Ｆｅ−Ｎｉ系粒子は、平均粒径が１０μｍ超１００μｍ未満であると好ましい。これにより本発明の軟磁性合金粉末は、軟磁性材料として優れた低保磁力及び高透磁率、取り扱いの簡便性、並びに、渦電流損失の低減という効果を併せ持つことができる。

また、本発明は、表面の一部又は全部を絶縁材で被覆されたＦｅ−Ｎｉ系粒子であって、Ｆｅ及びＮｉの合計質量に対して、Ｆｅを４５〜５５質量％、かつＮｉを４５〜５５質量％含み、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量に対して、Ｃｏを１〜６質量％、かつＳｉを１．２〜４．５質量％含んだＦｅ−Ｎｉ系粒子を含有する圧粉体を提供する。この圧粉体は、上述の本発明に係るＦｅ−Ｎｉ系粒子を含有するため、低周波領域から高周波領域に亘って磁芯損失が十分に低減され、しかも、電子機器が動作する高温域であっても十分に優れた磁気特性を示すものとなる。

本発明は、圧粉体からなる圧粉磁芯を備え、上記圧粉体が、表面の一部又は全部を絶縁材で被覆されたＦｅ−Ｎｉ系粒子であって、Ｆｅ及びＮｉの合計質量に対して、Ｆｅを４５〜５５質量％、かつＮｉを４５〜５５質量％含み、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量に対して、Ｃｏを１〜６質量％、かつＳｉを１．２〜４．５質量％含んだＦｅ−Ｎｉ系粒子を含有するものであるインダクタンス素子を提供する。本発明のインダクタンス素子は、圧粉磁芯が本発明に係るＦｅ−Ｎｉ系粒子を含有する圧粉体からなるため、その動作温度で、低周波領域から高周波領域に亘って磁芯損失が十分に低減され、しかも、十分に高いインダクタンス密度を有するものとなる。

また、本発明は、圧粉体からなる圧粉磁芯と、その圧粉磁芯内に埋設されたコイルとを備え、上記圧粉体が、表面の一部又は全部を絶縁材で被覆されたＦｅ−Ｎｉ系粒子であって、Ｆｅ及びＮｉの合計質量に対して、Ｆｅを４５〜５５質量％、かつＮｉを４５〜５５質量％含み、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量に対して、Ｃｏを１〜６質量％、かつＳｉを１．２〜４．５質量％含んだＦｅ−Ｎｉ系粒子を含有するものであるインダクタンス素子を提供する。このインダクタンス素子は、素子内のスペースを極力小さくすることができるため、更なる小型化の要求に応えることが可能となる。

本発明によれば、圧粉磁芯の磁芯損失を十分に低減すると共に、素子の実効的な動作温度での磁気特性を十分優れたものとすることができる、Ｆｅ−Ｎｉ系粒子を含有する軟磁性合金粉末、並びにその粉末を含有する圧粉体、さらにはその圧粉体を用いたインダクタンス素子を提供することが可能となる。

以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一要素には同一符号を付すこととし、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。

図１は、本発明の好適な実施形態に係るインダクタンス素子を示す模式斜視図である。インダクタンス素子１００は、図１に示すように各面が互いに直角に連続する六面体状をなして一体成形されたコア１１０と、このコア１１０に埋設され、両端部のみが露出されているコイル１２０とを備えている。

コイル１２０は断面が長方形の扁平状の平角金属線を、その長方形の一短辺が中心側を向くように螺旋状に巻回されてなる。コイル１２０の両端部は巻回された部分から引き出されている。また、コイル１２０は、その外周を絶縁層で被覆されている。コイル１２０の両端部はコア１１０の互いに平行な２つの側面の高さ方向中間部から外に突出している。これらの両端部は、巻回された部分から、まずコア１１０の上記側面に沿うように折り曲げられ、更に先端の部分でコア１１０の裏面に沿うように折り曲げられている。コイル１２０の両端部は端子として機能するため、上記絶縁層で被覆されていない。

コイル１２０及びそれを被覆する絶縁層の材料は、従来のインダクタンス素子の対応するコイル及び絶縁層の材料として用いられているものであれば、特に限定されない。

このインダクタンス素子１００のコア１１０は、本発明に係る圧粉体からなるものである。コア１１０は、図示しない加圧成形装置であるプレス機械の金型（成形型）を用いて加圧成形された圧粉体（加圧成形体）である。コイル１２０は、コア１１０の成形前に金型内に位置決めして配置され、コア１１０の加圧成形に伴って一体にコア１１０内に埋設されたものである。

コア１１０は、本発明の軟磁性合金粉末に絶縁材を添加、混合し、しかる後所定の条件で加圧することにより作製される。そのために、コア１１０において、軟磁性合金粉末は絶縁材で被覆されてなる。また、絶縁材を添加した軟磁性合金粉末を乾燥した後、さらに乾燥後の軟磁性粉末に潤滑剤を添加し混合することが好ましい。

軟磁性合金粉末は、Ｆｅ及びＮｉの合計質量に対して、Ｆｅを４５〜５５質量％、かつＮｉを４５〜５５質量％含み、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量に対して、Ｃｏを１〜６質量％、かつＳｉを１．２〜４．５質量％含んだＦｅ−Ｎｉ系粒子を含有するものである。このＦｅ−Ｎｉ系粒子は面心立方格子の結晶構造を有する粒子である。

Ｆｅ−Ｎｉ系粒子におけるＦｅ及びＮｉの組成比は、Ｆｅ及びＮｉの合計質量に対して、Ｆｅが４５〜５５質量％、かつＮｉが４５〜５５質量％である。Ｎｉの含有量が４５質量％を下回る（Ｆｅの含有量が５５質量％を超える）と、４５〜５５質量％の範囲内にある場合と比較して、飽和磁束密度が小さくなりすぎると共に、キュリー温度が低くなりすぎる。また、Ｎｉの含有量が５５質量％を超える（Ｆｅの含有量が４５質量％を下回る）と、４５〜５５質量％の範囲内にある場合と比較して、粉末自体の電気抵抗及び飽和磁化が小さくなりすぎる。また、Ｎｉの含有量が４５〜５５質量％の範囲であれば、軟磁性合金粉末の硬度は、十分な成形性を確保できる程度まで低くなるため、圧粉磁芯への適用が可能となる。

Ｎｉの含有量はＦｅ及びＮｉの合計量に対して、４５〜５０質量％であると好ましく、４７〜４８質量％であるとより好ましい。これにより、Ｓｉ及びＣｏの含有量が比較的少ない組成において圧粉磁芯の高温特性を一層向上させると共に、キュリー温度を更に高めることが可能となる。

Ｃｏの含有量は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量に対して１〜６質量％である。Ｃｏの含有量が１質量％未満であると、１〜６質量％の範囲内にある場合と比較して、キュリー温度が低下すると共に、軟磁性合金粉末の飽和磁化が特にＳｉの含有量の少ない領域で減少する。そのため、電子機器の動作温度における軟磁性合金粉末の磁気特性が十分ではなくなる。さらには、圧粉磁芯の直流重畳特性が低下する。一方、Ｃｏの含有量が１２質量％を上回ると、保磁力が大きくなり、軟磁性合金粉末の軟磁気特性が低下すると共に、ヒステリシス損失の低減が困難になる。また、Ｃｏの添加効果に更なる向上が見られなくなるため、実用的な圧粉磁芯として適さなくなる。同様の観点から、Ｃｏの含有量は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量に対して３〜６質量％であると好ましい。

Ｓｉの含有量は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量に対して１．２〜４．５質量％である。Ｓｉの含有量が１．２質量％を下回ると、１．２〜４．５質量％の範囲内にある場合と比較して、磁芯損失の低減が不十分となり、その影響は特に高周波領域で顕著となる。また、軟磁性合金粉末の透磁率が低下する。一方、Ｓｉの含有量が４．５質量％を超えると、１．２〜４．５質量％の範囲内にある場合と比較して、磁芯損失の低減効果が飽和すると共に、飽和磁束密度及びキュリー温度が低下してしまう。その結果、電子機器が動作する高温での磁気特性が不十分なものとなる。また、Ｓｉを１．２〜４．５質量％含むことにより、本発明の軟磁性合金粉末は、圧粉磁芯に十分適用可能な程度に硬度を低く抑えることができる。同様の観点から、Ｓｉの含有量は、１．５〜４．５質量％であると好ましく、１．５〜３質量％であることがより好ましい。

なお、本発明に係るＦｅ−Ｎｉ系粒子は不可避的不純物が含まれていてもよい。

軟磁性合金粉末の形状は特に制限はないが、高い磁界域までインダクタンスを維持する観点から、球状又は楕円体状とすることが好ましい。これらの中では、圧粉磁芯の強度をより大きくする観点から、楕円体状が望ましい。また、軟磁性合金粉末の平均粒径は、好ましくは１０μｍ超１００μｍ未満、より好ましくは１５〜７５μｍである。平均粒径が１０μｍ以下であると透磁率が低くなり、軟磁性材料としての磁気特性が低下する傾向にあり、また、取り扱いが難しくなる。一方、平均粒径が１００μｍ以上であると、渦電流損失が大きくなると共に、異常損失が増大する傾向にある。

本発明の軟磁性合金粉末は、公知の軟磁性合金粉末の調製方法と同様の方法により得ることができる。この際、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転ディスク法等を用いて調製することができる。これらの中では、所望の磁気特性を有する軟磁性合金粉末を作製しやすくするため、水アトマイズ法が好ましい。

コア１１０を構成する軟磁性合金粉末は、絶縁材によってその表面の一部又は全部がコーティングされる。絶縁材は、必要とされる磁芯の特性に応じて適宜選択される。絶縁材としては、例えば各種有機高分子樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂及び水ガラス等が挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。また、これらの材料を成形助剤などの無機材料と組み合わせて使用してもよい。必要とされる磁芯の特性に応じて絶縁材の添加量は異なるが、例えば、コア１１０の質量に対して１〜１０質量％程度添加することができる。絶縁材の添加量が１０質量％を超えると透磁率が低下し、損失が大きくなる傾向にある。一方、絶縁材の添加量が１質量％未満の場合には、絶縁を確保し難くなる傾向にある。絶縁材のより好ましい添加量は、コア１１０の質量に対して１．５〜５質量％である。

潤滑剤は、その添加量をコア１１０の質量に対して０．１〜１質量％程度とすることができ、望ましい潤滑剤の添加量はコア１１０の質量に対して０．２〜０．８質量％、さらに望ましい潤滑剤の添加量は０．３〜０．８質量％である。潤滑剤の添加量が０．１質量％未満の場合には、成形後の脱型が困難となり、成形クラックが生じやすい傾向にある。一方、潤滑剤の添加量が１質量％を超えると、成形密度の低下を招き、透磁率が減少してしまう。潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛及びステアリン酸ストロンチウム等が挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。これらの中では、いわゆるスプリングバックが小さいという観点から、潤滑剤としてステアリン酸アルミニウムを用いることが好ましい。

また、軟磁性合金粉末には更に架橋剤を添加してもよい。架橋剤を添加することにより、コア１１０の磁気特性を劣化させることなく、機械的強度を増大させることができる。架橋剤の好ましい添加量は、絶縁材１００質量部に対して１０〜４０質量部である。架橋剤としては、有機チタン系のものを用いることができる。

インダクタンス素子１００は、コア１１０の材料として本発明の軟磁性合金粉末を用いる他は、従来公知の製造方法によって製造することができる。例えば、インダクタンス素子１００は、軟磁性合金粉末準備工程と、絶縁材被覆工程と、成形工程と、熱処理工程とを経て製造されてもよい。まず、軟磁性合金粉末準備工程では、上述の軟磁性合金粉末を準備する。

次に絶縁材被覆工程において、まず所定量の軟磁性合金粉末と絶縁材を混合する。架橋剤を添加する場合には、軟磁性合金粉末と絶縁材と架橋剤を混合する。混合は加圧ニーダ等を用い、好ましくは室温で２０〜６０分間混合する。得られた混合物を、好ましくは１００〜３００℃程度で２０〜６０分間乾燥する。次いで、乾燥した混合物を解砕し、絶縁材で被覆した軟磁性合金粉末を得る。続いてその軟磁性合金粉末に、必要に応じて潤滑剤を添加する。潤滑剤を添加した後、１０〜４０分間混合することが望ましい。

次に、成形工程において、プレス機械の金型内の所定位置にコイル１２０を配置すると共に、このコイル１２０が埋まるように、絶縁材で被覆した軟磁性合金粉末からなる磁性粉末を金型内に充填する。次いで、磁性粉末を加圧して圧縮成形を施すことにより成形体を得る。圧縮成形における成形条件は特に限定されず、軟磁性合金粉末の形状及び寸法や、圧粉磁芯の形状、寸法及び密度などに応じて適宜決定すればよい。例えば、通常、最大圧力は１００〜１０００ＭＰａ程度、好ましくは１００〜６００ＭＰａ程度とし、最大圧力に保持する時間は０．１秒間〜１分間程度とする。成形圧力が低すぎると、十分な特性及び機械的強度が得られにくい。一方、成形圧力が高すぎると、コイル１２０がショートしやすくなる。

次いで、熱処理工程において、上述のようにして得られた成形体を、例えば１５０〜３００℃の下で１５〜４５分間保持する。これにより、成形体中に含まれる絶縁体としての樹脂が硬化し、圧粉磁芯（圧粉体）であるコア１１０及びコイル１２０からなるインダクタンス素子１００が得られる。

なお、必要に応じて、熱処理工程の後に、インダクタンス素子１００に防錆処理を施す防錆処理工程を経てもよい。防錆処理は、例えばエポキシ樹脂等を、上述のようにして得られたインダクタンス素子１００にスプレーコートすることによって行う。スプレーコートによる膜厚は、１５μｍ程度である。防錆処理を施した後、１２０〜２００℃で１５〜４５分間熱処理を行うことが望ましい。

以上説明した本実施形態によると、コア１１０は上記所定量のＳｉを含有する軟磁性合金粉末を主成分としている。このため、その粉末の粒内抵抗が高まり、特に高周波領域におけるコア１１０の磁芯損失を十分に低減することができる。また、軟磁性合金粉末がＳｉを所定量含有することは、コア１１０の軟磁気特性の促進及び維持にも有効である。更に、コア１１０は、軟磁性合金粉末にＳｉを含めているにも関わらず、その硬度が低く維持されており、これを主因としてコアとしての成形性を良好なものとしている。また、コア１１０の主成分である軟磁性合金粉末は、上記所定量のＣｏを含有する。これにより、Ｓｉが上記所定量含まれていても、飽和磁束密度及びキュリー温度の低下が十分に抑制されている。したがって、コア１１０は、特にインダクタンス素子１００が動作する高温域（例えば、１００〜２００℃）での十分に高い磁気特性、並びに、十分に低い磁芯損失（ヒステリシス損失及び渦電流損失）を実現可能としている。

また、コア１１０は、軟磁性合金粉末がＳｉを所定量含有することを主因として透磁率を高めることができ、Ｃｏを所定量含有することを主因として直流重畳特性を高めることができる。したがって、コア１１０は優れた軟磁気特性を備えている。

そして、上述の特性を有したコア１１０を備えるインダクタンス素子１００は、電子機器の実際の動作温度において十分な低損失及び高インダクタンス密度を有することができる。このようなインダクタンス素子１００は、従来よりも更なる小型化を実現でき、例えばノート型パーソナルコンピュータ、自動車を始めとする温度環境の厳しい移動体に搭載される電子機器や電源部、ＳｉＣを始めとする高温動作半導体を用いた電子回路、基板、チップセットなど各種部材に実装すると、その利点を有効に発揮することができる。

以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。例えば、本発明の別の実施形態において、本発明に係る圧粉磁芯を備えた素子はインダクタンス素子に限定されず、各種トランス、磁気シールド材であってもよい。これらの素子の場合、圧粉磁芯における磁性材料として、本発明の軟磁性合金粉末を用いる他は、公知の態様であればよい。

また、本発明のインダクタンス素子において、コイルが圧粉磁芯に埋設されていなくてもよい。そのようなインダクタンス素子は、例えば、圧粉磁芯が、例えば円柱状のコア部（中脚）と、そのコア部の外周側に空間を隔てて設けられたポット部（外脚）と、コア部とポット部とを連接した連接部とを有しており、コイルがコア部の外周に巻回されてなるものであってもよい。

さらには、本発明のインダクタンス素子は、本発明の圧粉磁芯を用いたものであれば、上述のようなコイルが巻回されてなる、いわゆる巻き線型のものに限定されない。例えば、本発明のインダクタンス素子は、巻き線型のコイルに代えて、印刷された導体パターンをビアで接続した、いわゆる積層型のインダクタンス素子であってもよい。あるいは、本発明のインダクタンス素子は、巻き線型のコイルに代えて、平面渦巻き状の導体を備えてなる、いわゆる薄膜型のインダクタンス素子であってもよい。

以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例において、Ｆｅ及びＮｉの含有量はＦｅ及びＮｉの合計質量を基準とし、Ｃｏ及びＳｉの含有量はＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの含有量を基準とする。

［軟磁性合金粉末の調製］
まず、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ単体、Ｎｉ単体、Ｃｏ単体及びＳｉ単体のインゴット、チャンク（塊）、又はショット（粒子）を準備した。次にそれらを、表１、２に示す組成となるよう混合して、水アトマイズ装置内に配置されたルツボに収容した。次いで、不活性雰囲気中、ルツボ外部に設けたワークコイルを用いて、ルツボを高周波誘導により１５００℃以上まで加熱し、ルツボ中のインゴット、チャンク又はショットを溶融、混合して融液を得た。

次いで、ルツボに設けられたノズルから、ルツボ内の融液を噴出すると同時に、噴出した融液に高圧（５０ＭＰａ）水流を衝突させて急冷することにより、Ｆｅ−Ｎｉ系粒子からなる軟磁性合金粉末を作製した。また、平均粒径はレーザー回折式粒度測定装置・ＨＥＬＯＳシステム（ＪＥＯＬ社製）により測定した数値である。

［圧粉磁芯の作製］
得られた軟磁性合金粉末に対し、絶縁材としてシリコーン樹脂（東レダウコーニングシリコーン（株）製：ＳＲ２４１４ＬＶ）を、その硬化触媒としてトリブチル錫を、全体量に対してそれぞれ２．４質量％、０．４質量％添加し、これらを加圧ニーダにより室温で３０分間混合した。次いで、混合物を空気中において１１０℃で３０分間乾燥した。乾燥後の磁性粉末に、潤滑剤としてステアリン酸アルミニウム（堺化学製：ＳＡ−１０００）をそれらの全体量に対して０．４質量％添加し、Ｖミキサーにより１５分間混合した。

続いて、得られた混合物の成形を行い、外径：１７ｍｍ、内径：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの圧粉磁芯を作製した。なお、成形圧は４９０ＭＰａとした。加圧後の成形体を２４０℃で３０分間熱処理することにより、絶縁材としてのシリコーン樹脂を硬化させて、圧粉磁芯を得た。

［各種評価］
（粒内抵抗測定）
実施例１０、１３、１５及び１６、比較例６及び７の圧粉磁芯における軟磁性合金粉末の粒内抵抗を、原子間力顕微鏡を用いてファン・デル・パウ（ｖａｎ ｄｅｒ Ｐａｕｗ）法により測定した。結果を表３及び図２に示す。図２において横軸はＳｉの含有量を示す。

この結果から、Ｓｉの含有量が１．２質量％以上になると、粒内抵抗が急激に高くなっていることが明らかになった。

（磁芯損失測定）
得られた実施例１〜３、５、６、８、１０〜１２、１４及び１７、比較例１、２、４及び５の圧粉磁芯について、２５ｍＴの印加磁界で磁芯損失（Ｐｃｖ）を測定した。結果を図３に示す。図３の（ａ）は高周波領域（１ＭＨｚ）、（ｂ）は低周波領域（０．３ＭＨｚ）での磁芯損失をそれぞれ示し、横軸はＳｉの含有量を示す。また、（ｖ）、（ｗ）、（ｘ）、（ｙ）、（ｚ）は、Ｃｏ含有量が順に、０、３、４、６、８質量％の場合の磁芯損失である。Ｓｉを１．２質量％以上添加することにより、圧粉磁芯の磁芯損失が低下し、特に高周波領域において、顕著に低下することが確認できた。また、Ｃｏの含有量を１質量％以上に高めることで、磁芯損失の維持又は更なる低下が認められることも明らかになった。

（透磁率及び直流重畳特性の測定）
実施例１〜３、５、６、８、１０〜１２、１４及び１７、比較例１、２、４及び５の圧粉磁芯について、０．３ＭＨｚでの透磁率（μｉ／μ０）、並びに、６０００Ａ／ｍのバイアス磁場を印加した際の直流重畳特性（μｄｃ）を測定した。結果を図４に示す。図４の（ａ）は透磁率、（ｂ）は直流重畳特性をそれぞれ示し、横軸はＳｉの含有量を示す。また、（ｖ）、（ｗ）、（ｘ）、（ｙ）、（ｚ）は、Ｃｏ含有量が順に、０、３、４、６、８質量％の場合の透磁率、直流重畳特性を示す。Ｓｉを１．２質量％以上添加することにより、透磁率を４５まで高めることが確認された。また、Ｃｏを１質量％以上含有することにより、直流重畳特性を向上できることも確認された。

（ビッカース硬度の測定）
実施例１〜３、５、１０、１２及び１４、比較例１、２、４及び５の圧粉磁芯について、公知のマイクロビッカース硬度計を用いてビッカース硬度（Ｈｖ）を測定した。結果を図５に示す。図５中、（ｖ）、（ｗ）、（ｙ）は、Ｃｏ含有量が順に、０、３、６質量％の場合のビッカース硬度を示し、横軸はＳｉの含有量を示す。軟磁性合金粉末以外の材料はどの圧粉磁芯についても同様の組成であることから、このビッカース硬度の数値は軟磁性合金粉末の硬度に依存しているものと推測される。したがって、図５に示す結果から、Ｓｉを添加しているにも関わらず、圧粉磁芯及び軟磁性合金粉末の硬度が低く抑えられていることが確認できた。

また、実施例９、１９及び２１の圧粉磁芯について、上記と同様にしてビッカース硬度（Ｈｖ）を測定した。結果を図１０に示す。図１０において横軸はＮｉの含有量を示す。この結果から、Ｎｉの含有量を４７質量％以上に増加させることにより、軟磁性合金粉末の硬度が高くなるものの、実用性には何ら問題ないことが確認できた。

（室温における飽和磁化の測定）
実施例１〜４、６、９〜１２、１４、参考例１７、並びに比較例１〜３、５、９、２２及び２３、の軟磁性合金粉末について、公知の振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて、室温における飽和磁化（Ｉｓ）を測定した。結果を表３、４及び図７に示す。図７は、飽和磁化の等高線を示しており、横軸はＳｉの含有量、縦軸はＣｏの含有量を示し、Ｃｏ及びＳｉの含有量に対応する飽和磁化の数値をプロットしている。これらの結果から、Ｓｉを添加することにより飽和磁化が低減し、特にＳｉの含有量が２質量％を超えるとその傾向が顕著になるものの、更にＣｏを１質量％以上添加することにより飽和磁化が高くなり、飽和磁化の低減を十分抑制できることが確認できた。特に、Ｓｉの含有量が低いところでＣｏを１質量％以上添加することによる飽和磁化の低減抑制効果が大きくなった。

また、実施例１８〜２０の軟磁性合金粉末について、上記と同様にして室温における飽和磁化（Ｉｓ）を測定した。結果を表２及び図９に示す。図９においては、上記実施例に加えて実施例２、９及び１４の結果もプロットしており、（ｐ）はＮｉの含有量が４５質量％、（ｑ）はＮｉの含有量が４７．５質量％の場合の飽和磁化（Ｉｓ）を示す。図９は、Ｃｏの含有量３質量％、Ｓｉの含有量２質量％の組成から、Ｃｏの含有量６質量％、Ｓｉの含有量３％の組成へと変化する際の室温における飽和磁化（Ｉｓ）の変化を示している。この結果から、特にＳｉ及びＣｏの含有量が少ないところで、Ｎｉの含有量を４７質量％以上とすることによる飽和磁化の向上効果が認められた。

（飽和磁化の温度特性及びキュリー温度の測定）
実施例１、３、７、９〜１２、並びに比較例１〜３、８、２２及び２３の軟磁性合金粉末について、公知の振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて熱磁気特性の測定を行い、飽和磁化（Ｉｓ）の温度特性を測定すると共に、キュリー温度（Ｔｃ）を求めた。昇温速度は２００℃／ｈとした。キュリー温度（Ｔｃ）の結果を表３、４及び図６に示す。図６は、キュリー温度の等高線を示しており、横軸はＳｉの含有量、縦軸はＣｏの含有量を示し、Ｃｏ及びＳｉの含有量に対応するキュリー温度の数値をプロットしている。これらの結果から、Ｓｉを添加することによりキュリー温度が低下する傾向を示すものの、更にＣｏを１質量％以上添加することによりキュリー温度が上昇し、キュリー温度の低下を十分抑制できることが確認できた。また、本発明の範囲内では、従来のＣｏ及びＳｉを含有していないパーマロイＢと同等又はより良好なキュリー温度が得られることが分かった。

また、実施例２、１４、１８〜２０の軟磁性合金粉末について、上記と同様にしてキュリー温度（Ｔｃ）を求めた。結果を図８に示す。図８においては、上記実施例に加えて実施例９の結果もプロットしており、（ｐ）はＮｉの含有量が４５質量％、（ｑ）はＮｉの含有量が４７．５質量％の場合の飽和磁化（Ｉｓ）を示す。図８は、Ｃｏの含有量３質量％、Ｓｉの含有量２質量％の組成から、Ｃｏの含有量６質量％、Ｓｉの含有量３％の組成へと変化する際のキュリー温度（Ｔｃ）の変化を示している。この結果から、Ｎｉの含有量を４７質量％以上とすることによるキュリー温度の向上効果が認められた。

さらに、実施例１８〜２１の軟磁性合金粉末についても、上記と同様にして飽和磁化（Ｉｓ）の温度特性を測定すると共に、キュリー温度（Ｔｃ）を求めた。キュリー温度の結果を表２に示す。

また、実施例１、３、７、９〜１２及び１８〜２１、比較例１〜３及び８の飽和磁化（Ｉｓ）の温度特性を図１１〜１８に示す。各プロットの符号は実施例が（ｅ１）、（ｅ３）…、比較例が（ｃ１）、（ｃ２）で示されており、ｅ又はｃに続く数字が実施例又は比較例の番号を示す。なお、図１１〜１３は、Ｓｉの含有量のみが異なるもの同士を同じチャートに示している。また、図１４〜１７は、Ｃｏの含有量のみが異なるもの同士を同じチャートに示している。

上記実施例１８〜２０に加えて、実施例２４、参考例２５、並びに比較例１０、１１の圧粉磁芯又は軟磁性合金粉末について、上述と同様にして、キュリー温度、飽和磁化、ビッカース硬度、透磁率、直流重畳特性及び磁芯損失を測定した。結果を表５に示す。

表５は、Ｎｉの含有量が４７．５質量％（Ｆｅの含有量が５２．５質量％）で、Ｓｉ及びＣｏの含有量を変化させた場合の、上記各磁気特性を示すものである。Ｓｉの含有量を３質量％から６質量％に３質量％増加させた場合、キュリー温度は約５０℃低下した。これに対して、参考例２５と比較例１１との比較により、Ｓｉの含有量を６質量％から７質量％に１質量％増加させただけでキュリー温度は約３５℃も低下したことが判明した。また、それら参考例２５及び比較例１１の圧粉磁芯の間では、透磁率が減少した一方で、磁芯損失が大幅に増加した。これらのことから、Ｓｉの含有量が６．５質量％と多くても、本発明の目的を達成することが可能であると判断できる。

また、比較例１０と実施例２４とを比較すると、Ｃｏの含有量を０．５質量％から１．５質量％に増加させると、磁芯損失が３０ｋｗ／ｍ^３減少する。さらには、透磁率及びキュリー温度もより良好となっていることから、Ｃｏの含有量が１質量％と少なくても、本発明の目的を達成することが可能であると判断できる。

ビッカース硬度は、インダクタンス素子等の素子を量産するための圧粉磁芯の成形容易性の観点から低い程好ましく、２５０付近が上限であると好適である。これよりもビッカース硬度の値が高くなると、成形が困難になると共に、コイル導線を同時に成形する場合に、より軟らかな導線に損傷を与えやすくなる。参考例２５と比較例１１とを比較するとり、Ｓｉの含有量を６質量％から７質量％に１質量％増加させただけでビッカース硬度が２４５から２８７へ急激に上昇した。この結果から、Ｓｉ及びＣｏの含有量が、それぞれ６．５質量％、１２質量％と多くても、成形性に優れた硬度を維持可能であると判断できる。

さらに飽和磁化は、参考例２５で１Ｔ以上を保持しているのに対して、比較例１１では１Ｔ未満となっており、実用性に乏しい結果となった。

上述の軟磁性合金粉末のうち、実施例２４及び比較例１１の軟磁性合金粉末について、Ｘ線回折を行って結晶構造を調べた。結果のＸＲＤチャートを図１９、２０に示す。図１９が実施例２４の圧粉磁芯、図２０が比較例１１の圧粉磁芯のＸＲＤチャートである。図中、「△」で示すピークはＭ（Ｍ＝３ｄ遷移金属（Ｆｅ、Ｎｉ、ＣＯ））相の結晶面に基づくものであり、「○」で示すピークはＭ_３Ｓｉ相の結晶面に基づくものである。実施例２４に係るＸＲＤチャートでは、３ｄ遷移金属相に基づくピークしか認められなかったのに対して、比較例１１に係るＸＲＤチャートには、実施例２４に係るＸＲＤチャートでは認められなかったＭ_３Ｓｉ相の（２２０）面に基づくピークが現れた。このことから、Ｓｉの含有量が６．５質量％を超えると、Ｍ相以外の異相が生じやすくなり、これに起因して磁気特性に大きな変化が現れると推測される。

参考例２６〜２８の圧粉磁芯又は軟磁性合金粉末について、上述と同様にして、キュリー温度、飽和磁化、ビッカース硬度、透磁率、直流重畳特性及び磁芯損失を測定した。結果を表６に示す。

表６は、Ｎｉの含有量が５５質量％（Ｆｅの含有量が４５質量％）、Ｃｏの含有量が１２質量％で、Ｓｉの含有量を変化させた場合の、上記各磁気特性を示すものである。これらの結果から明らかなように、Ｎｉの含有量が５５質量％と多い場合であっても、高透磁率及び低磁芯損失を実現でき、しかも、１．２〜１．４Ｔと高い飽和磁化が得られ、ビッカース硬度も成形性が良好となる低い値となった。

本発明に係るインダクタンス素子を示す模式斜視図である。 実施例における軟磁性合金粉末の粒内抵抗を示すプロット図である。 実施例における圧粉磁芯の磁芯損失を示すグラフである。 実施例における圧粉磁芯の透磁率及び直流重畳特性を示すグラフである。 実施例における圧粉磁芯のビッカース硬度を示すグラフである。 実施例における軟磁性合金粉末のキュリー温度を示す等高線図である。 実施例における軟磁性合金粉末の室温での飽和磁化を示す等高線図である。 実施例における軟磁性合金粉末のキュリー温度を示すグラフである。 実施例における軟磁性合金粉末の室温での飽和磁化を示す等高線図である。 実施例における圧粉磁芯のビッカース硬度を示すグラフである。 実施例における軟磁性合金粉末の飽和磁化の温度特性を示すチャートである。 実施例における軟磁性合金粉末の飽和磁化の温度特性を示すチャートである。 実施例における軟磁性合金粉末の飽和磁化の温度特性を示すチャートである。 実施例における軟磁性合金粉末の飽和磁化の温度特性を示すチャートである。 実施例における軟磁性合金粉末の飽和磁化の温度特性を示すチャートである。 実施例における軟磁性合金粉末の飽和磁化の温度特性を示すチャートである。 実施例における軟磁性合金粉末の飽和磁化の温度特性を示すチャートである。 実施例における軟磁性合金粉末の飽和磁化の温度特性を示すチャートである。 実施例における軟磁性合金粉末のＸＲＤチャートを示す図である。 比較例における軟磁性合金粉末のＸＲＤチャートを示す図である。

符号の説明

１００…インダクタンス素子、１１０…コア、１２０…コイル。

Claims (5)

1. Ｆｅ及びＮｉの合計質量に対して、前記Ｆｅを４５〜５５質量％、かつ前記Ｎｉを４５〜５５質量％含み、
   前記Ｆｅ、前記Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量に対して、前記Ｃｏを１〜６質量％、かつ前記Ｓｉを１．２〜４．５質量％含んだＦｅ−Ｎｉ系粒子を含有する軟磁性合金粉末。
2. 前記Ｆｅ−Ｎｉ系粒子の平均粒径が１０μｍ超１００μｍ未満である、請求項１記載の軟磁性合金粉末。
3. 表面の一部又は全部を絶縁材で被覆されたＦｅ−Ｎｉ系粒子であって、Ｆｅ及びＮｉの合計質量に対して、前記Ｆｅを４５〜５５質量％、かつ前記Ｎｉを４５〜５５質量％含み、前記Ｆｅ、前記Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量に対して、前記Ｃｏを１〜６質量％、かつ前記Ｓｉを１．２〜４．５質量％含んだ前記Ｆｅ−Ｎｉ系粒子、を含有する圧粉体。
4. 圧粉体からなる圧粉磁芯を備え、
   前記圧粉体が、
   表面の一部又は全部を絶縁材で被覆されたＦｅ−Ｎｉ系粒子であって、Ｆｅ及びＮｉの合計質量に対して、前記Ｆｅを４５〜５５質量％、かつ前記Ｎｉを４５〜５５質量％含み、前記Ｆｅ、前記Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量に対して、前記Ｃｏを１〜６質量％、かつ前記Ｓｉを１．２〜４．５質量％含んだ前記Ｆｅ−Ｎｉ系粒子、
   を含有するものであるインダクタンス素子。
5. 圧粉体からなる圧粉磁芯と、前記圧粉磁芯内に埋設されたコイルと、を備え、
   前記圧粉体が、
   表面の一部又は全部を絶縁材で被覆されたＦｅ−Ｎｉ系粒子であって、Ｆｅ及びＮｉの合計質量に対して、前記Ｆｅを４５〜５５質量％、かつ前記Ｎｉを４５〜５５質量％含み、前記Ｆｅ、前記Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉの合計質量に対して、前記Ｃｏを１〜６質量％、かつ前記Ｓｉを１．２〜４．５質量％含んだ前記Ｆｅ−Ｎｉ系粒子、
   を含有するものであるインダクタンス素子。
   
   

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