JP2005325426A - Ｆｅ‐Ｎｉ系軟磁性合金粉末並びにその粉末及び圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 Fe-Ni系軟磁性合金粉末を比較的安価に製造できる水アトマイズ法にて製造する磁性合金粉において、本来のすぐれた磁気特性を維持しかつ成形時に発生する各粉末粒子の絶縁被膜の破損を防止でき、当該合金粉末を用いて製造した圧粉磁心の高周波におけるコア損失を低減する。
【解決手段】 Bを0.1〜0.5重量%添加することにより、粉末粒の形状を球状化でき、かつ粉末粒の硬度が上がることで成形時に発生する絶縁被膜の破損を防ぐことが可能となり、この粉末を用いた圧粉磁心の高周波におけるコア損失の低減が可能となる。
【選択図】 図1

Description

この発明は、トランスやチョークコイル、ノイズフィルターに用いられるFe-Ni系軟磁性粉末に関し、Bを特定の微量添加したFe-Ni合金を水アトマイズ法により粉末化することで、粉末粒を球状化して硬度が向上し、圧粉磁心となした際の高周波領域でのコア損失を低減できるFe‐Ni系軟磁性合金粉末並びにその粉末及び圧粉磁心の製造方法に関する。

近年、電子機器の小型化が進み、それに伴って電子部品に用いられる材料においても小型化が可能で高効率を有するものが要求されている。金属磁性粉を用いて作製される圧粉磁心は、従来から使用されていたフェライト磁心よりも高い飽和磁束密度を有しているため電子部品の小型化には有利である。

しかし、金属磁性粉による圧粉磁心は、一方でコア損失が大きいため、チョークコイルなどに使用するにはコアの発熱による温度上昇の問題もあり、小型化が困難であった。

コア損失は、通常ヒステリシス損失と渦電流損失に分離される。ヒステリシス損失は、成型時に加えられる数トンに及ぶ高い成形圧力によって生じる歪みに起因するものであり、成形体に所要の熱処理を施すことで歪みを解放することが可能で、ヒステリシス損失を低減できる。

渦電流損失は、周波数および渦電流が流れるサイズ、つまり渦電流経路長の二乗に比例して増大するものであり、金属磁性粉の表面を水ガラスや樹脂等の電気絶縁性結着剤で被覆して渦電流の発生を抑制することが可能である。

そこで圧粉磁心の製造に際し、軟磁性合金粉末に水ガラス、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、イミド樹脂のような電気絶緑性を有するバインダーを混合し、粉末粒子表面が絶縁性バインダーで被覆された状態の粉末を圧縮成形することで粉末間の絶縁の確保された成型体を作製している。さらに、得られた成型体に対して適宜熱処理を行うことにより、圧縮成型時の歪みを除去してヒステリシス損失の低減を図っていた。

一方、Fe-Ni系やFe-Ni-Mo系軟磁性合金粉末の製造には、機械的粉砕法、ガスアトマイズ法、気相還元法が採用されているが、それぞれ塑性歪みが多く磁気特性が劣化したり、成形性が悪く焼結温度が高くなったり、平均粒径が大きく成形性と焼結温度が高くなりすぎる問題があるとされ、これらを非晶質急冷合金箔化しさらに熱処理することで、粉末の平均粒径を著しく小さくして成形性と焼結温度の低下を図ったり、気相還元法を改良し粉末の平均粒径を著しく小さくすることで解決することが試みられている。
特開平06-41698号公報 特開2000-156313号公報 特開2003-49203号公報

上記の粉末の平均粒径を著しく小さくする方法は、軟磁性合金粉末の製造に特殊な装置や多大の工数を要し、安価に提供することができない問題を生じる。これに対して水アトマイズ法では、例えばガスアトマイズ法に比べ軟磁性合金粉末を安価に提供できるが、冷却速度が速いため粒子が球状になるための十分な時間がなく形状が不定形になり易く、合金粉末と絶縁性結着剤の混合工程において被覆が不十分となり、コア損失が低減されない。

また、延性金属であるFe-Ni系軟磁性粉末は、成型時に塑性変形を起こし易いため、表面を覆う樹脂膜が破壊され充分な電気的絶縁が維持できない問題がある。

この発明は、Fe-Ni系軟磁性合金粉末を比較的安価に製造できる水アトマイズ法にて製造する磁性合金粉おいて、本来のすぐれた磁気特性を維持しかつ成形時に発生する各粉末粒子の絶縁被膜の破損を防止でき、当該合金粉末を用いて製造した圧粉磁心の高周波におけるコア損失を低減することが可能なFe‐Ni系軟磁性合金粉末並びにその粉末及び圧粉磁心の製造方法の提供を目的としている。

発明者らは、水アトマイズ法にて製造する軟磁性合金粉の粉末粒の形状に着目し、Fe-Ni系軟磁性合金の組成について鋭意検討を加えた結果、Bを0.01〜0.5重量%添加することにより、粉末粒の形状を球状化でき、かつ粉末粒の硬度が上がることで成形時に発生する絶縁被膜の破損を防ぐことが可能となり、この粉末を用いた圧粉磁心の高周波におけるコア損失の低減が可能となるを知見し、この発明を完成した。

すなわち、この発明は、0.01wt%≦B≦0.5wt%、45wt%≦Ni≦55wt%、0≦Cr≦1.5wt%、残部Fe並びに不可避的不純物を含む粉末で、平均粒径が10〜50μmの球状であることを特徴とするFe‐Ni系軟磁性合金粉末である。

また、この発明は、0.01wt%≦B≦0.5wt%、45wt%≦Ni≦55wt%、0≦Cr≦1.5wt%、残部Fe並びに不可避的不純物を含む合金の熔湯を作製し、水アトマイズ法を用いて粉末化したことを特徴とするFe‐Ni系軟磁性合金粉末の製造方法である。

さらに、この発明は、
0.01wt%≦B≦0.5wt%、45wt%≦Ni≦55wt%、0≦Cr≦1.5wt%、残部Fe並びに不可避的不純物を含む合金より水アトマイズ法で軟磁性合金粉末を準備する工程、
得られた軟磁性合金粉末に水ガラス、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、イミド樹脂のいずれかからなる絶縁性結着剤を被覆する工程、
前記絶縁性結着剤を被覆した軟磁性合金粉末を所要形状に成形した後、成形体を500℃〜700℃に熱処理を施す工程、を含むことを特徴とする圧粉磁心の製造方法である。

この発明によると、Bの微量添加により合金融点が低下し、特に水アトマイズ法にて製造する軟磁性合金粉の粉末粒の形状を球状化でき、かつ粉末の硬度が向上するもので、球状化に伴い各粉末粒の表面積が増大して絶縁被膜を設ける際に薄膜化させることも可能であり、先の粉末粒硬度の上昇とともに成形時に発生し易い絶縁被膜の破損を防ぐことが可能となる。

この発明によると、軟磁性合金粉の粉末粒が球状化することで、圧粉磁心の成形に際して若干成形密度が低下するが、粉末粒に被覆した絶縁被膜の薄膜化と、合金粉末のビッカース硬度が上昇して成形時の圧力による歪みが少なく、成形体への熱処理温度を低下させることができ、この粉末を用いて製造した圧粉磁心は、Fe-Ni軟磁性粉末と同等の高い飽和磁束密度を維持し、かつ高周波におけるコア損失の低減が可能となる。

この発明による軟磁性合金は、Fe-Ni系組成又はFe-Ni-Cr系組成であり、以下に組成の限定理由を説明する。

Bは、Fe-Ni系組成又はFe-Ni-Cr系組成において、得られる磁性合金粉末の粒形状を球状化させるために必要であり、少なくとも0.01wt%の添加が必要であるが、添加量に応じて透磁率が低下するので、0.5wt%以下の添加が好ましく、より好ましくは、0.1wt%〜0.5wt%、さらには0.1wt%〜0.3wt%である。

Crは、必要に応じて添加するが、Fe-Ni系軟磁性合金の軟磁気特性を維持して、圧縮成形し圧粉磁芯として評価した際、そのコア損失が低減されるとともに高い電気抵抗値が得られる。かかる効果を得るには、0.01wt%以上添加する必要があるが、1.5wt%を超えるとコア損失の改善効果が得られなくなる。好ましくは、0.1wt%〜0.5wt%である。

Niは、Fe-Ni系又はFe-Ni-Cr系において、Feとともに主成分であるが、この発明では、45wt%〜55wt%の範囲が望ましい。

Feは、Fe-Ni系又はFe-Ni-Cr系において、上述元素の残余を占め、43wt%〜54.9wt%の範囲である。なお、製造上で不可避の不純物としては、Co、Al、Si、Snがあるが、これらの存在は、この発明の作用効果に影響を与えない。

この発明による軟磁性合金粉末は、上記基本組成の合金母材として、これにBを添加し、母材合金に均一分散した合金を溶製し、公知の各種の粉末化方法により、球状化した合金粉末を得ることができる。特に、かかる熔湯から水アトマイズ法を用いて所定粒度の粉末を製造することで、軟磁性合金粉末を安価に提供することができる。

水アトマイズ法の場合、前記組成の合金熔湯を大気中もしくは水中に噴霧して凝固させ、粉末を得るが、一般的には凝固にかかる時間が長いほど熔湯は自らの表面張力によって球形化しようとする。この発明の軟磁性合金粉末の場合、Bを添加することで熔湯の融点を低下させることができるので、Bを添加していない熔湯に比べ凝固に要する時間が長くなり、球状化し易くなるものと考えられる。さらに、ボロンの添加により融点が低下して、金属熔湯をボロン添加と同温度に保持した場合、金属熔湯の粘性が低下する、そのため液滴化した際の表面張力が大きくなり、球状化が促進される。

なお、水アトマイズ法では、公知のいずれの装置も採用でき、例えば高圧ポンプで冷却媒である水を噴霧ノズルから噴出させて高速ジェット流を形成し、タンディッシュ内に保持された熔湯を高速ジェット流に導くことにより、熔湯は分解粒となって凝固し、噴霧チャンバ内の冷却水内に落下する。

この発明の軟磁性合金粉末の平均粒径は1〜100μmであることが好ましい。粒径を細かくすることで渦電流損失を低減させることが可能であるが、平均粒径を1μm未満にすると成型体の密度が小さくなり、軟磁気特性の劣化を招くため好ましくない。さらに、水アトマイズ法で得る合金粉末の平均粒径は10〜50μmであることが好ましい。すなわち、10μm未満では、成形体密度が十分得られず、50μmを超えると、球状化効果が低下して不定形粒子が増加するため、絶縁被膜の形成状態が悪化する。

圧粉磁芯は、上記組成の軟磁性合金粉末を絶縁性バインダーと混練し、圧縮成形して製造する。混練は、公知のいずれの装置、方法であっても採用でき、適宜、ステアリン酸塩などの潤滑剤を添加することが可能である。また、圧縮成形は、500〜900MPaの圧力で行われることが好ましい。この発明により球状化した粒子は、絶縁性結着剤との混合時に、従来の不定形粒子に比べ絶縁被膜の形成が容易でかつ薄膜被覆し易くなる。

被覆する絶縁性結着剤としては、水ガラス、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、イミド樹脂がある。その添加量としては、0.5重量%〜3.0重量%が好ましい。0.5重量%未満では、成形時の結着が不十分で成形体の強度が低下し、また3.0重量%を超えると、成形体の密度が低下して透磁率の低下やコア損失の増大を招くため好ましくない。

圧縮成形後の熱処理は、適宜行うことができ、例えば、窒素等の不活性ガス中で、500℃〜800℃、1〜5時間の条件で実施することができる。また、水アトマイズ法で得る平均粒径が10〜50μmの合金粉末の場合、熱処理温度を低くすることができ、600℃程度、500℃〜700℃の範囲が好ましい。

実施例1
Ni、Fe、B、Crを表1に示す種々組成となるように大気溶解にて溶製し、各熔湯を水アトマイズ装置にて粉末化処理して水アトマイズ粉を製造した。このうち、この発明のFe‐Ni系合金粉末の実施例No.9とBを添加しない比較例No.6の粉末について、平均粒径が15μmとなるよう櫛い通しを実施し、各粉末の粒度分布を調べた結果を図1に示す。

図1の粒度分布に明らかなように、同じ平均粒径が15μmでもこの発明の実施例の方がより粒度が揃い球状化されていることが分かる。また、前記のこの発明の実施例No.9とBを添加しない比較例No.6の粉末について撮影したSEM像を図2に示す。図2Aの比較例No.6の粉末に対して、図2Bの実施例No.9の粉末は明確に球状化しており、SEM像からも図1の粒度分布の妥当性が分かる。

実施例2
表1に示す種々組成の粉末を平均粒径が15μmとなるよう櫛い通しを実施した粉末100重量%に対し、シリコーン樹脂2重量%を添加し、両者を攪拌・混合ののち造粒した。造粒粉末を粒径が355μm以下となるよう櫛い通しを行った後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を全体に対し0.3重量%添加した。

混合物を圧力780MPaで成形して、外径17mm、内径9mm、高さ5mmのリングを作製した。各リングの成形体密度を測定した。次いで、成形時の歪みを除去するため窒素中、600℃で1時間の熱処理を行って圧粉磁心とした。得られた圧粉磁心の透磁率、コア損失を測定した。

この発明によると、Bの微量添加によって、本来延性金属であるFe‐Ni系合金粉末の硬度を高めることができ、成形時に絶縁被膜で覆われた粒子が塑性変形を起こさず、被膜の破損を低減できる。また、粒子の球状化を促進するため、絶縁被膜の形成状態が良好となる。

実施例に明らかなように、この発明の粉末を用いて得られる圧粉磁心は、粒子表面が良好な絶縁被膜で覆われているため渦電流を効果的に抑制し、高周波においてもコアの損失の増加を防ぐことができる。

この発明によるFe‐Ni系軟磁性合金粉末の粒度分布図である。 粉末のSEM像を示す写真の模式図であり、Aは比較例No.6の粉末、Bの実施例No.9の粉末を示す。

Claims (6)

1. 0.01wt%≦B≦0.5wt%、45wt%≦Ni≦55wt%、残部Fe並びに不可避的不純物を含む粉末であるFe‐Ni系軟磁性合金粉末。
2. 0.01wt%≦B≦0.5wt%、45wt%≦Ni≦55wt%、0.01≦Cr≦1.5wt%、残部Fe並びに不可避的不純物を含む粉末であるFe‐Ni系軟磁性合金粉末。
3. 粉末は平均粒径が10〜50μmの球状である請求項1又は請求項2に記載のFe‐Ni系軟磁性合金粉末。
4. 粉末は水アトマイズ法により粉末化された請求項1又は請求項2に記載のFe‐Ni系軟磁性合金粉末。
5. 0.01wt%≦B≦0.5wt%、45wt%≦Ni≦55wt%、0≦Cr≦1.5wt%、残部Fe並びに不可避的不純物を含む合金の熔湯を作製し、水アトマイズ法を用いて粉末化したFe‐Ni系軟磁性合金粉末の製造方法。
6. 0.01wt%≦B≦0.5wt%、45wt%≦Ni≦55wt%、0≦Cr≦1.5wt%、残部Fe並びに不可避的不純物を含む合金より水アトマイズ法で軟磁性合金粉末を準備する工程、得られた軟磁性合金粉末に水ガラス、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、イミド樹脂のいずれかからなる絶縁性結着剤を被覆する工程、前記絶縁性結着剤を被覆した軟磁性合金粉末を所要形状に成形した後、成形体を500℃〜700℃に熱処理を施す工程を含む圧粉磁心の製造方法。

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