JP5063861B2

JP5063861B2 - 複合圧粉磁心及びその製造法

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Publication number: JP5063861B2
Application number: JP2005047627A
Authority: JP
Inventors: 真定井; 洋司岡野; 由郎佐藤
Original assignee: Toda Kogyo Corp
Current assignee: Toda Kogyo Corp
Priority date: 2005-02-23
Filing date: 2005-02-23
Publication date: 2012-10-31
Anticipated expiration: 2025-02-23
Also published as: JP2006237153A

Description

本発明は、モータ、トランス、チョークコイルなどの磁心に使用される複合圧粉磁心に関するものであり、高い飽和磁束密度を有するとともに、高透磁率であって、しかも、高周波特性に優れる複合圧粉磁心に関するものである。

近年の電子機器の小型化、高周波化に伴い、これらに用いられるモータ、トランス、チョークコイルなどの磁心材料も小型化、低背化が要求されている。また、電子機器の高周波化により、渦電流損失の低減が大きな課題になっている。これらの要求に応えるため、磁心材料には、高飽和磁束密度化、高透磁率化及び高抵抗化等の特性改善が求められている。

従来、上記磁心材料として、ソフトフェライトなどの軟磁性酸化物材料や、Ｆｅ−Ｎｉ系やＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系等の鉄合金系の軟磁性金属材料が用いられてきた。ソフトフェライトなどの軟磁性酸化物材料は、電気抵抗が高いため高周波帯域でも渦電流損失が少なく、高周波特性に優れるが、飽和磁束密度が低いという問題があった。一方、軟磁性金属材料は、軟磁性酸化物材料に比べ飽和磁束密度が高いが、電気抵抗が低いため高周波領域で渦電流損失が大きく、透磁率が低下する問題があった。そこで、この渦電流損失を低減するため、軟磁性金属材料を粉末化し、金属粒子間を電気的に絶縁した複合圧粉磁心が提案されている。

上記絶縁方法として、種々の方法が提案されている。例えば、絶縁材もしくは絶縁性結合材として、水ガラスや、粉末ガラスを用い、加圧成形、熱処理する方法（特許文献１）がある。また、絶縁材として軟磁性酸化物材料を用いた方法も提案されており、例えば、軟磁性酸化物材料のフェライトを軟磁性金属粉末の表面に湿式フェライト法により被覆して、加圧成形、熱処理する方法（特許文献２または３）がある。

一方、電気抵抗が比較的高く、高周波帯域における透磁率の周波数特性が安定な軟磁性非晶質合金材料を用いた方法として、この軟磁性非晶質合金粉末と純鉄粉を混合して、加圧成形、熱処理する方法（特許文献４）がある。

また、上記軟磁性非晶質合金材料の中でも、特定の組成のものは、結晶化温度の前の温度領域において広い過冷却液体の状態を有し、いわゆる金属ガラス合金として知られている。この金属ガラス合金は優れた軟磁気特性を示し、他の軟磁性金属材料に比べて比較的高い電気抵抗を有する。

上記金属ガラス合金を用いた方法として、この軟磁性金属ガラス合金粉末を、放電プラズマ焼結法により、加圧・焼結した方法（非特許文献１）がある。

特開平６−１８８１１７号公報特開昭５６−３８４０２号公報特開平１１−１７０２号公報特開平７−３４１８３号公報沈宝龍他、「放電プラズマ法によるＦｅ−Ｃｏ−Ｇａ−Ｐ−Ｃ−Ｂガラス合金粉末のバルク化とその磁気特性」、粉体及び粉末冶金、２００１年９月、第４８巻、第９号、ｐ．８５８−８６２

これまで、高飽和磁束密度を保持しつつ、高透磁率で、高周波特性に優れる圧粉磁心は実現されていない。

即ち、特許文献１記載の技術では絶縁材として非磁性の結合材を用いるため、この非磁性層が強磁性材料の磁気的な抵抗となり、反磁界の影響で透磁率が著しく低下してしまう問題があった。

また、特許文献２又は３記載の技術では、熱処理により軟磁性金属とフェライトとの間で化学的な反応が進行し軟磁性金属の磁気的な劣化が起きるため、加圧成形時の加工歪を除去するための熱処理を低温で行わなければならず、加工歪を完全に除去することが困難であり、透磁率を向上できない問題があった。

特許文献４記載の技術では、純鉄粉の塑性変形性を利用して低圧力で成形しているものの、非晶質軟磁性合金粉末が非常に硬く、純鉄粉の塑性変形性だけでは高密度化は困難であった。そのため空隙が多く残留し、この空隙が磁気的な抵抗となり、反磁界の影響で透磁率が著しく低下する問題があった。また、電気抵抗の低い純鉄粉を絶縁処理することなく複合化しているため、高密度化に寄与する純鉄粉の割合を増加させると、電気抵抗が低下し、渦電流損失により透磁率の高周波特性が劣化するという問題もあった。

そこで、本発明は、上記従来の技術における課題を解決し、高飽和磁束密度を保持しつつ、高透磁率で、高周波特性に優れる複合圧粉磁心を実現するものである。

前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。

即ち、本発明は、表面絶縁層を有する軟磁性金属粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末とからなることを特徴とする複合圧粉磁心である。

また、本発明は、前記複合圧粉磁心において、６０〜９５ｗｔ％の軟磁性金属粉末と５〜４０ｗｔ％の軟磁性金属ガラス合金粉末とからなることを特徴とする複合圧粉磁心である。

また、本発明は、表面絶縁層を有する軟磁性金属粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末との混合粉末を、加圧と焼結を同時に行う焼結法を用いてなることを特徴とする前記複合圧粉磁心の製造法である。

本発明に係る複合圧粉磁心は、高い飽和磁束密度を有するとともに、高透磁率であって、しかも、高周波特性に優れるので、電子機器の小型化、高周波化に適合した複合圧粉磁心である。

本発明に係る複合圧粉磁心の製造法は、高い飽和磁束密度を有するとともに、高透磁率であって、しかも、高周波特性に優れる複合圧粉磁心が得られるので、圧粉磁心の製造法として好適である。

本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。

まず、本発明における軟磁性金属粉末について説明する。

本発明における軟磁性金属粉末の種類としては、公知の軟磁性金属粉末を用いることができる。好ましくは、磁束密度の高いＦｅ合金系の軟磁性金属粉末を用いることができる。例えば、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｃｏ系、Ｆｅ−Ｃｒ系軟磁性金属粉末及びＦｅ系非晶質軟磁性金属粉末のうち少なくとも一種から選ばれた軟磁性金属粉末である。必要に応じて上記軟磁性金属粉末の２種類以上を併用してもよい。

より好ましくは、硬度の高いＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性金属粉末やＦｅ系非晶質軟磁性金属粉末などの低圧力では塑性変形を起こし難い軟磁性金属粉末である。硬度が低い軟磁性金属粉末を用いた場合には、軟磁性金属粉末が塑性変形を起こして加工歪を生じやすく、透磁率が低下しやすい。

本発明における軟磁性金属粉末の最大粒径は１０６μｍ以下が好ましい。最大粒径が前記範囲より大きくなると、粒内での渦電流損失が増加し易く、透磁率の減少を招くことがある。より好ましくは７５μｍ以下であり、更により好ましくは４５μｍ以下である。

本発明における軟磁性金属粉末の形状は、粒状又は球状が好ましく、混合粉末において高充填し易く、粉砕による機械的歪を低減することが可能となる。

本発明における軟磁性金属粉末の製造法は、特に限定されるものではないが、ガスアトマイズ法や水アトマイズ法などの噴霧法により製造することで、前記特性を有する軟磁性金属粉末を容易に得ることができる。

本発明における軟磁性金属粉末の表面絶縁処理は、無機物を用いた処理方法、有機物を用いた処理方法及びその両方を用いた処理方法等、様々な種類の絶縁処理方法を用いることができる。

上記絶縁方法としては、特に限定されるものではなく、高抵抗を有する無機物の絶縁被膜が形成されればよい。例えば、無機物を用いた方法として、表面酸化処理、各種金属酸化物による被覆処理、リン酸塩による被覆処理、ガラス組成物による被覆処理等が挙げられ、また、有機物を用いた方法としては、金属元素を含有したシリコン樹脂などを添加・混合し、熱処理によって樹脂分を蒸散させた無機物被覆処理等が挙げられる。

本発明における軟磁性金属粉末の絶縁被膜の膜厚としては、可能な限り薄くすることが好ましい。具体的には、絶縁被膜の膜厚を０．１μｍ以下にすることがよい。より好ましくは０．０５μｍ以下である。

絶縁被膜の膜厚が０．１μｍを越えて厚い場合、殊に、絶縁被膜が非磁性の場合には、軟磁性体の実質的な体積減少により、飽和磁束密度が低下するとともに、反磁化の影響により、透磁率が減少することとなる。

次に、本発明における軟磁性金属ガラス合金粉末について説明する。

本発明における軟磁性金属ガラス合金粉末としては、公知の軟磁性金属ガラスを用いることができ、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただし、Ｔｘは結晶化開始温度であり、Ｔｇはガラス遷移温度である。）の式で表される過冷却液体の温度領域ΔＴｘが４０℃以上の非晶質相を主相とする軟磁性金属ガラス合金である。好ましくは、飽和磁束密度の高いＦｅ基軟磁性金属ガラス合金を用いる。

本発明におけるＦｅ基軟磁性金属ガラス合金は、Ｆｅ、Ｆｅ以外の金属元素及び半金属元素を含有する。Ｆｅ以外の金属元素としては、Ｃｏ，Ｎｉ等の遷移金属やＡｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｎ等の典型金属から選ばれた１種または２種以上の金属元素であり、半金属元素としては、Ｐ，Ｃ，Ｂ，Ｓｉなどから選ばれた１種または２種以上の半金属元素のうち少なくとも３成分以上の元素である。例えば、Ｆｅ−（Ａｌ，Ｇａ）−（Ｐ，Ｃ，Ｂ，Ｓｉ）系、Ｆｅ−Ｃｏ−（Ａｌ，Ｇａ）−（Ｐ，Ｃ，Ｂ，Ｓｉ）系、（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ）−（Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｗ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕ）−Ｂ系、（Ｆｅ，Ｃｏ）−（Ｐｒ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｅｒ）−Ｂ系、（Ｆｅ，Ｃｏ）−（Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｗ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕ）−（Ｐｒ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｅｒ）−Ｂ系などがある。

より好ましくはＦｅ−Ｃｏ−Ｇａ−Ｐ−Ｃ−Ｂ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｇａ−Ｐ−Ｃ−Ｂ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｇａ−Ｐ−Ｃ−Ｂ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｚｒ−Ｂ系である。

本発明に係る複合圧粉磁心の相対密度は、９０％以上が好ましく、より好ましくは９５％以上である。

本発明に係る複合圧粉磁心の飽和磁束密度は、０．８Ｔ以上が好ましく、より好ましくは１．０〜２．０Ｔである。

本発明に係る複合圧粉磁心の１ＭＨｚにおける透磁率μ’は、１５０以上が好ましく、より好ましくは１８０〜５００である。

次に、本発明における複合圧粉磁心の作製方法について述べる。

本発明に係る複合圧粉磁心は、表面絶縁処理した軟磁性金属粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末とを所定の割合で混合し、得られた混合物に対して加圧と焼結とを同時に行うことによって得ることができる。

まず、軟磁性金属粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末の混合割合について述べる。

軟磁性金属粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末との混合割合は、表面絶縁処理した軟磁性金属粉末が６０〜９５ｗｔ％であって、残部が軟磁性金属ガラス合金粉末であることが好ましい。

軟磁性金属ガラス合金粉末の混合割合は、軟磁性金属粉末の充填率によって決定されるものであり、軟磁性金属粉末充填時に生じる空隙を埋めるために必要な軟磁性金属ガラス合金粉末の混合割合を考慮すると、５〜４０ｗｔ％程度が好ましい。
軟磁性金属ガラス合金粉末の混合割合が５ｗｔ％未満の場合には、軟磁性金属粉末の空隙を完全に埋めることが困難となり、相対密度が低下し、磁気特性が低下する。さらに、結合材としての量が少なくなるため、強度が低下するなどの問題が生じる。軟磁性金属ガラス合金粉末は結合材として用いるため、４０ｗｔ％を超えて添加する必要はない。

より好ましくは、軟磁性金属粉末が７０〜９３ｗｔ％であって軟磁性金属ガラス合金粉末が７〜３０ｗｔ％の混合割合であり、更により好ましくは、軟磁性金属粉末が７０〜９０ｗｔ％であって軟磁性金属ガラス合金粉末が１０〜３０ｗｔ％の混合割合である。

本発明に用いる軟磁性金属ガラス合金粉末の最大粒径は、軟磁性金属粉末の粒子隙間に軟磁性金属ガラス合金粉末を存在させ高密度の複合圧粉磁心を得るためには、４５μｍ以下が好ましい。最大粒径が前記範囲を超えて大きな場合には、粒内での渦電流損失が増加し、透磁率の減少を招くこことなる。更に好ましくは、最大粒径２０μｍ以下にすることが望ましい。

本発明における軟磁性金属ガラス合金粉末の粒子形状は、粒状又は球状が好ましく、混合粉末において高充填しやすく、また、粉砕による機械的歪を低減することが可能となる。

本発明における軟磁性金属ガラス合金粉末の飽和磁束密度は０．５〜１．８Ｔが好ましい。

本発明における軟磁性金属ガラス合金粉末の製造法は、特に限定されるものではないが、ガスアトマイズ法や水アトマイズ法などの噴霧法により製造することで、前記特性を有する軟磁性金属ガラス合金粉末を容易に得ることができる。

本発明において、表面絶縁処理した軟磁性金属粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末との混合は、特に限定されるものではなく通常の方法を用いればよい。例えば、ボールミル、ライカイ機、ロッキングミル、へンシェルミキサー、リボンブレンダー、ブレードミキサー、ナウタミキサー、Ｖコーンミキサーなどを用いることができる。

次に、本発明における焼結方法について説明する。

本発明における焼結方法は、加圧と焼結とを同時に行うものであれば公知の焼結法を用いることができる。例えば、ホットプレス法、熱間静水圧焼結法、放電プラズマ焼結法等が挙げられる。

好ましくは短時間で焼結可能な放電プラズマ焼結法である。

本発明における圧力範囲は、２００〜１０００ＭＰａが好ましい。２００ＭＰａ未満の圧力では、十分に高密度な複合圧粉磁心を得ること困難である。一方、圧力が１０００ＭＰａを超える場合には、軟磁性金属粉末の塑性変形によって生じる加工歪により、磁気特性の劣化を招いたり、変形により生じる表面絶縁膜の破壊を招いたりすることがある。より好ましくは３００〜８００ＭＰａである。

本発明における焼結温度について説明する。

焼結温度は結合材である軟磁性金属ガラス合金によって決められる。本発明における軟磁性金属ガラス合金は、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇの式で表される過冷却液体の温度領域ΔＴｘが４０Ｋ以上の非晶質相を主相とするＦｅ基軟磁性金属ガラス合金である。
本発明においては、焼結温度をＴとした場合、焼結温度はＴｇ＜Ｔ＜Ｔｘの関係を満たす温度範囲とすることが好ましい。焼結温度が結晶化開始温度Ｔｘ以上の場合には、結晶核の生成開始や結晶析出開始による磁気異方性を生じるので、磁気特性が劣化することがある。一方、ガラス遷移温度Ｔｇ以下の場合には、焼結する際に、軟磁性金属ガラス合金が軟化しないため、塑性変形を起こすことができなくなり、高密度な複合圧粉磁心が得られないためである。

＜作用＞
本発明において、重要な点は、表面絶縁処理した軟磁性金属粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末とからなる本発明に係る複合圧粉磁心は、密度が高く、高い飽和磁束密度を有するとともに、透磁率も高く、透磁率の周波数特性に優れるという点である。

本発明においては、軟磁性金属粉末の表面絶縁被膜を可及的に薄くし、結合材としても軟磁性体を用いたことにより、高い飽和磁束密度を有する圧粉磁心を得ることができる。

また、焼結条件を低圧、低温と緩やかな条件で行えることによって、軟磁性金属粉末の絶縁破壊も抑制される。

また、軟磁性金属粉末が表面絶縁処理されているとともに、結合材として軟磁性金属ガラス合金粉末を用いたことによって、反磁界の影響を可及的に少なくすることができるともに、電気抵抗が高くできるので透磁率が大きく、且つ、高周波領域でも用いることができる。

以下に、本発明の実施例を比較例と対比して示す。

焼結体の密度は、寸法と重量を測定し、計算で相対密度を求めた。

焼結体の透磁率は、リング状の焼結体に巻線を施し、インピーダンスアナライザー「４１９２Ａ」（アジレント・テクノロジー（株））製）により測定した。

焼結体の磁束密度は、直流Ｂ−Ｈトレーサー（型式３２５７、横河北辰電機（株）製）により、印加磁場８００Ａ／ｍにおける測定した。

まず、本発明において、軟磁性金属ガラス合金粉末を作製した。組成としては、原子％で、Ｆｅ：６５％、Ｃｏ：１０％、Ｇａ：５％、Ｐ：１２％、Ｃ：４％、Ｂ：４％となるように、ガスアトマイズ法によって軟磁性金属ガラス合金粉末を作製し、分級して最大粒径２０μｍとした。この軟磁性金属ガラス合金粉末の特性としては、ガラス遷移温度Ｔｇ：４５０℃、結晶化開始温度Ｔｘ：５００℃、過冷却液体の温度領域ΔＴｘ：５０℃であり、飽和磁束密度は１．４Ｔであった。

ここに得た軟磁性金属ガラス合金粉末を下記実施例１〜１２及び比較例１〜１０で用いた。

実施例１
ガスアトマイズ法で作製された市販の球状Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ（Ｓｉ：９．６ｗｔ％、Ａｌ：５．４ｗｔ％、Ｆｅ：残部）軟磁性金属粉末を分級し、最大粒径が１０６μｍ以下の粉末を用意した。このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を、大気中において６００℃で熱処理し、表面に膜厚０．０１μｍの酸化被膜を施した表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を作製した。表面酸化被膜の膜厚は、熱処理前後の重量変化や磁気特性の変化から推定した。

ここに得た表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末と上記金属ガラス合金粉末とをそれぞれ、７０ｗｔ％と３０ｗｔ％となるようにボールミルを用いて混合した。

次いで、得られた混合粉末をプラズマ放電焼結法によって焼結体を作製した。まず、この混合粉末を内径１５ｍｍの金型に充填し、槽内に設置し、槽内を真空引きした。６００ＭＰａで加圧しながら、室温から４５０℃まで昇温し、その温度で５分間程度保持し、焼結体を得た。得られた焼結体から、放電加工により、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状になるように切り出した。

このときの製造条件を表１に、得られた焼結体の諸特性を表２に示す。

実施例２〜６
軟磁性金属粉末の表面酸化処理温度を５００〜６５０℃の温度範囲で変化させるとともに、軟磁性金属粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末との混合割合、成形圧力及び焼結温度を種々変化させた以外は、前記実施例１と同様にして複合圧粉磁心を得た。

このときの製造条件を表１に、得られた各焼結体の諸特性を表２に示す。

比較例１
実施例１で用いた表面酸化前のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を用意し、この表面酸化なしＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末に、結合材としてシリコン樹脂を３ｗｔ％添加・混合し、その混合粉を１３００ＭＰaの圧力において、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状加圧成形した後、窒素雰囲気中で７００℃、３０分間の熱処理を行った。

比較例２
実施例１で用いた表面酸化前のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を用意し、この表面酸化なしＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末に、絶縁性結合材としてリン酸塩を０．５ｗｔ％添加・混合し、大気中、２００℃、１時間乾燥した。その後、２０００ＭＰaの圧力において、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状加圧成形した後、真空中で６５０℃、１時間の熱処理を行った。

比較例３
実施例１で用いた表面酸化前のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を用意し、この表面酸化なしＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を７０ｗｔ％、平均粒径０．１μｍのＮｉ−Ｚｎフェライト粉末を３０ｗｔ％の割合で混合した。その後、３００ＭＰaの圧力において、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状加圧成形した後、窒素雰囲気中で９００℃、１時間の熱処理を行った。

比較例４
実施例１で用いた表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を用意し、この表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を９５ｗｔ％、平均粒径１．５μｍのＮｉ−Ｚｎフェライト粉末を５ｗｔ％の割合で混合し、この混合粉に対し非磁性結合材の水ガラスを１．５ｗｔ％添加・混合し、１５００ＭＰａの圧力において外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状に加圧成形した後、７８０℃の温度で熱処理した。

比較例５
実施例１で用いた表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を用意し、この表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を８５ｗｔ％、最大粒径１００μｍの純鉄粉末を１５ｗｔ％の割合で混合し、この混合粉に対し非磁性結合材の水ガラスを０．５ｗｔ％添加・混合し、１５００ＭＰaの圧力において、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状に加圧成形した後、窒素雰囲気中で６００℃、１時間の熱処理を行った。

実施例７
Ｆｅ系非晶質軟磁性金属粉末として、水アトマイズされた平均粒径２０μｍの市販の球状Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ（Ｆｅ_７８Ｂ_１３Ｓｉ_９）系金属粉末を用意した。このようにして得られたＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末と前記Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末に対して０．３ｗｔ％の二酸化珪素（平均粒径０．０１μｍ）とを、ボールミルを用いて混合し、二酸化珪素被覆Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末とした。

ここに得た二酸化珪素被膜Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系金属粉末と上記金属ガラス合金粉末とをそれぞれ、７０ｗｔ％と３０ｗｔ％となるようにボールミルを用いて混合した。

次いで、得られた混合粉末をプラズマ放電焼結法によって焼結体を作製した。まず、この混合粉末を内径１５ｍｍの金型に充填し、槽内に設置し、槽内を真空引きした。６００ＭＰａで加圧した後、室温から４５０℃まで昇温し、その温度で５分間程度保持し、焼結体を得た。得られた焼結体から、放電加工により、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状になるように切り出した。

このときの製造条件を表３に、得られた焼結体の諸特性を表４に示す。

実施例８〜１２
軟磁性金属粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末との混合割合、成形圧力及び焼結温度を種々変化させた以外は、前記実施例７と同様にして複合圧粉磁心を得た。

このときの製造条件を表３に、得られた各焼結体の諸特性を表４に示す。

比較例６
実施例７で用いた二酸化珪素被膜前のＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末を用意し、この表面絶縁処理なしＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末に、絶縁性結合材であるポリイミド樹脂を１ｗｔ％添加・混合し、１５００ＭＰaの圧力において、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状に加圧成形した後、窒素雰囲気中で４７０℃、１時間の熱処理を行った。この成形体の相対密度、磁束密度、透磁率の測定を上記と同じ方法で行った。

比較例７
実施例７で用いた二酸化珪素被膜前のＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末を用意し、この表面絶縁処理なしＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末を９６ｗｔ％に、ガラス粉末（ＰｂＯ・Ｂ２Ｏ３・ＳｉＯ２系、軟化点３６０℃）を４ｗｔ％の割合で混合し、その混合粉をホットプレス法により焼結体を得た。そのときの焼結条件は、真空雰囲気中、１５００ＭＰaの圧力、４７０℃の熱処理温度において、直径１５ｍｍ、厚さ３ｍｍの焼結体を得た。得られた焼結体から、放電加工により、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状になるように切り出した。

比較例８
実施例７で用いた二酸化珪素被覆Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末を用意し、このＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末を９５ｗｔ％、平均粒径１．５μｍのＮｉ−Ｚｎフェライト粉末を５ｗｔ％の割合で混合し、この混合粉に非磁性結合材の水ガラスを１．５ｗｔ％添加・混合し、１５００ＭＰａの圧力において外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状に加圧成形した後、４７０℃の温度で熱処理した。

比較例９
実施例７で用いた二酸化珪素被膜前のＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末を用意し、この表面絶縁処理なしＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末を６０ｗｔ％、粒径１０６μｍ以下の純鉄粉を４０ｗｔ％の割合で混合し、８００ＭＰａの圧力において、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状に加圧成形した後、４７０℃、３０分間の熱処理を施した。

比較例１０
実施例７で用いた二酸化珪素被膜前のＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末を用意し、この表面絶縁処理なしＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系粉末を４０ｗｔ％、粒径１０μｍ以下のＦｅ−Ｎｉ（Ｆｅ：５０ｗｔ％、Ｎｉ：５０ｗｔ％）粉末を６０ｗｔ％の割合で混合し、１０００ＭＰａの圧力において、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状に加圧成形した後、４７０℃、３０分間の熱処理を施した。

表２、表４の実施例及び比較例の測定結果から、比較例１〜１０の焼結体は、軟磁性金属粉末自体では、塑性変形を起こし難く、且つ、比較例５、９、１０では結合材として純鉄、Ｆｅ−Ｎｉ合金を用いているが、これらも金属ガラスと比較して、塑性変形性が悪く、高い圧力でも相対密度が上がらない等の問題がある。その結果、比較例１〜１０の焼結体は、高い飽和磁束密度、高い透磁率および良好な高周波特性を同時に満たすものではなく、本発明に係る複合圧粉磁心はいずれの特性も優れているので、磁心として必要な磁気特性を兼ね備えた、優れた圧粉磁心であることが確認された。

本発明に係る複合圧粉磁心は、高い飽和磁束密度を有するとともに、高周波帯域でも高い透磁率を有する優れた圧粉磁心であるので、電子機器の小型化、高周波化に対応したモータ、トランス、チョークコイルなどの磁心を提供することができる。

Claims

表面絶縁層を有する軟磁性金属粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末とからなる複合圧粉磁心において、該複合圧粉磁心は６０〜９５ｗｔ％の軟磁性金属粉末と５〜４０ｗｔ％の軟磁性金属ガラス合金粉末とからなることを特徴とする複合圧粉磁心。
表面絶縁層を有する軟磁性金属粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末との混合粉末を、加圧と焼結を同時に行う焼結法を用いてなることを特徴とする請求項１記載の複合圧粉磁心の製造法。