JP6320895B2 - 圧粉磁心用混合粉末および圧粉磁心 - Google Patents

圧粉磁心用混合粉末および圧粉磁心 Download PDF

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Description

本発明は、成形時の圧縮性向上が図られるとともに、所定の鉄損(ヒステリシス損+渦
電流損)内に抑えることを可能にする圧粉磁心用混合粉末およびこの混合粉末を用いた圧
粉磁心に関するものである。
圧粉磁心は、リアクトルやモータなど交流で使用する機器の鉄心として使用される。こ
の鉄心が交流(例えば、周波数が1〜10kHz)で励磁されると、鉄損(ヒステリシス損
+渦電流損)が発生する。特に、周波数が高くなるにともなって、鉄損に占める渦電流損
の割合も高くなってくる。
上記渦電流損を低減させるために、古くは単純に圧粉磁心の原料となる軟磁性粉末粒子
と樹脂粉末を混合し、軟磁性粉末粒子の表面に電気的絶縁層を形成するような技術が用い
られていた(例えば、特許文献1)。
さらに、軟磁性粉末粒子の表面に形成された電気的絶縁層の絶縁性を高めつつ圧粉体の
密度の向上も狙って、軟磁性粉末粒子の表面に絶縁材料を被覆するような技術も開示され
ている(例えば、特許文献2〜6)。
特開2002−280209号公報 特開2004−319749号公報 特許第4187266号公報 特開2006−307312号公報 特許第4044591号公報 特許第5078932号公報
しかしながら、上記特許文献1に開示された技術では、渦電流損を低減させるための電
気的絶縁層形成に過剰な樹脂粉末が用いられ、そもそも成形圧が高い割には成形体の密度
も低く(すなわち、圧縮性が低く)、磁気特性(透磁率や磁束密度)が中々向上しないと
いう課題を有していた。
また、上記特許文献2、特許文献5および特許文献6に開示された技術の場合は、上記
特許文献1に開示された技術に比べると、軟磁性粉末粒子の表面に形成する電気的絶縁層
としての有機系絶縁材料の使用量が低減する。よって、成形体の密度も多少向上し(すな
わち、圧縮性も多少向上し)、磁気特性(透磁率や磁束密度)の改善が図られる。しかし
、この有機系絶縁材料の厚さを制御し、均一に塗布するのは難しく、渦電流損を所定値以
下にバラツキなく安定させるのが容易でないという課題を有していた。
また、上記特許文献3および特許文献4に開示された技術の場合は、軟磁性粉末粒子の
表面に形成された電気的絶縁層が無機系絶縁材料であるため、成形時の金型にかかる負担
が高いばかりか、原料粉末の圧縮性が低く、成形体としての所定密度を得るための成形圧
の低減が困難であるという課題を有していた。
本発明の目的は、成形時の圧縮性向上が図られるとともに、所定の鉄損(ヒステリシス
損+渦電流損)内に抑えることを可能にする圧粉磁心用混合粉末およびこの混合粉末を用
いた圧粉磁心を提供することを目的とする。
この目的を達成するために、第1発明に係る圧粉磁心用混合粉末は、
絶縁被膜で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Aと絶縁被膜で被覆処理されていない鉄基軟磁
性粉末Bとを含み、
前記鉄基軟磁性粉末Aと前記鉄基軟磁性粉末Bの混合割合が下記(1)式を満足すること
を特徴とする圧粉磁心用混合粉末である。
1質量%≦[鉄基軟磁性粉末Bの質量/(鉄基軟磁性粉末Aの質量+鉄基軟磁性粉末B
の質量)]×100≦5質量% −−−(1)
第2発明に係る圧粉磁心用混合粉末は、
600μm以下の粒径で、かつ、75μm未満の粒径の存在比率が2質量%以下である鉄
基軟磁性粉末を用い、この鉄基軟磁性粉末が絶縁被膜で被覆処理された鉄基軟磁性粉末C
と絶縁被膜で被覆処理されていない鉄基軟磁性粉末Dとを含み、
前記鉄基軟磁性粉末Cと前記鉄基軟磁性粉末Dの混合割合が下記(2)式を満足すること
を特徴とする圧粉磁心用混合粉末である。
1質量%≦[鉄基軟磁性粉末Dの質量/(鉄基軟磁性粉末Cの質量+鉄基軟磁性粉末D
の質量)]×100≦30質量% −−−(2)
第3発明に係る圧粉磁心用混合粉末は、第1または第2発明に係る圧粉磁心用混合粉末
において、絶縁被膜は、少なくとも無機系絶縁被膜であることを特徴とする。
第4発明に係る圧粉磁心用混合粉末は、第1〜第3のいずれか1つの発明に係る圧粉磁
心用混合粉末において、混合粉末に潤滑剤が混合されていることを特徴とする。
第5発明に係る圧粉磁心用混合粉末は、
600μm以下の粒径の鉄基軟磁性粉末を用い、この鉄基軟磁性粉末の表面に無機系絶縁被膜と耐熱性樹脂被膜がこの順で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Eと無機系絶縁被膜と耐熱性樹脂被膜で被覆処理されていない鉄基軟磁性粉末Fとを含み、
前記鉄基軟磁性粉末Eと前記鉄基軟磁性粉末Fの混合割合が下記(3)式を満足すること
を特徴とする圧粉磁心用混合粉末である。
3質量%≦[鉄基軟磁性粉末Fの質量/(鉄基軟磁性粉末Eの質量+鉄基軟磁性粉末F
の質量)]×100≦10質量% −−−(3)
第6発明に係る圧粉磁心用混合粉末は、第5発明に係る圧粉磁心用混合粉末において、圧縮成形を行なう成形型の内壁面に潤滑剤が塗布され、前記混合粉末中には潤滑剤が添加されていないことを特徴とする。
第7発明に係る圧粉磁心は、第1〜第6発明のいずれか1つの発明に係る圧粉磁心用混
合粉末を圧縮成形し、この圧縮成形により得られた成形体が所定温度で焼鈍されているこ
とを特徴とする圧粉磁心である。
以上のように、第1発明に係る圧粉磁心用混合粉末は、
絶縁被膜で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Aと絶縁被膜で被覆処理されていない鉄基軟磁
性粉末Bとを含み、
前記鉄基軟磁性粉末Aと前記鉄基軟磁性粉末Bの混合割合が下記(1)式を満足すること
を特徴とする圧粉磁心用混合粉末である。
1質量%≦[鉄基軟磁性粉末Bの質量/(鉄基軟磁性粉末Aの質量+鉄基軟磁性粉末B
の質量)]×100≦5質量% −−−(1)
また、第2発明に係る圧粉磁心用混合粉末は、
600μm以下の粒径で、かつ、75μm未満の粒径の存在比率が2質量%以下である鉄
基軟磁性粉末を用い、この鉄基軟磁性粉末が絶縁被膜で被覆処理された鉄基軟磁性粉末C
と絶縁被膜で被覆処理されていない鉄基軟磁性粉末Dとを含み、
前記鉄基軟磁性粉末Cと前記鉄基軟磁性粉末Dの混合割合が下記(2)式を満足すること
を特徴とする圧粉磁心用混合粉末である。
1質量%≦[鉄基軟磁性粉末Dの質量/(鉄基軟磁性粉末Cの質量+鉄基軟磁性粉末D
の質量)]×100≦30質量% −−−(2)
また、第5発明に係る圧粉磁心用混合粉末は、
600μm以下の粒径の鉄基軟磁性粉末を用い、この鉄基軟磁性粉末の表面に無機系絶縁被膜と耐熱性樹脂被膜がこの順で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Eと無機系絶縁被膜と耐熱性樹脂被膜で被覆処理されていない鉄基軟磁性粉末Fとを含み、
前記鉄基軟磁性粉末Eと前記鉄基軟磁性粉末Fの混合割合が下記(3)式を満足すること
を特徴とする圧粉磁心用混合粉末である。
3質量%≦[鉄基軟磁性粉末Fの質量/(鉄基軟磁性粉末Eの質量+鉄基軟磁性粉末F
の質量)]×100≦10質量% −−−(3)
これらにより、成形時の圧縮性向上が図られるとともに、所定の鉄損(ヒステリシス損
+渦電流損)内に抑えることを可能にする圧粉磁心用混合粉末を実現できる。
また、本発明に係る圧粉磁心は、上記圧粉磁心用混合粉末を圧縮成形し、この圧縮成形
により得られた成形体が所定温度で焼鈍されていることを特徴とする。
これにより、所定の鉄損(ヒステリシス損+渦電流損)内に抑えることを可能にする。
本発明の実施の形態1に係る圧粉磁心用混合粉末の生粉混合割合を変化させた場合における、成形圧と成形体密度の関係を説明するための説明図である。 同実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力800MPa、励磁磁界0.1T、励磁周波数10kHz)である。 同実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力1200MPa、励磁磁界0.1T、励磁周波数10kHz)である。 同実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力800MPa、励磁磁界0.2T、励磁周波数1kHz)である。 同実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力1200MPa、励磁磁界0.2T、励磁周波数1kHz)である。 同実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力800MPa、励磁磁界0.2T、励磁周波数5kHz)である。 同実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力1200MPa、励磁磁界0.2T、励磁周波数5kHz)である。 本発明の実施の形態2に係る鉄基軟磁性粉末Dにおける、成形圧と成形体密度の関係を説明するための説明図である。 同実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力900MPa、励磁磁界0.1T、励磁周波数10kHz)である。 同実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力900MPa、励磁磁界0.2T、励磁周波数1kHz)である。 同実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力900MPa、励磁磁界0.2T、励磁周波数5kHz)である。 同実施の形態に係る圧粉磁心用混合粉末の生粉混合割合を変化させた場合における、成形体密度と磁束密度の関係を説明するための説明図である。 本発明の実施の形態3に係る圧粉磁心用混合粉末の含有させる生粉Fの粒度を変化させた場合における、生粉混合割合と成形体密度の関係を説明するための説明図であって、(a)は成形圧800MPa、(b)は成形圧1000MPa、(c)は成形圧1200MPaである。 同実施の形態に係る圧粉磁心(生粉Fの粒度を変化させた場合)における、生粉混合割合と磁束密度の関係を示す特性図(成形圧力1200MPa)である。 同実施の形態に係る圧粉磁心(生粉Fの粒度を変化させた場合)における、成形体密度と磁束密度の関係を説明するための説明図(成形圧力1200MPa)である。 同実施の形態に係る圧粉磁心(生粉Fの粒度を変化させた場合)における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力1200MPa、励磁磁界0.1T、励磁周波数10kHz)であって、(a)は生粉F1、(b)は生粉F2、(c)は生粉F3である。 同実施の形態に係る圧粉磁心(生粉Fの粒度を変化させた場合)における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力1200MPa、励磁磁界0.2T、励磁周波数1kHz)であって、(a)は生粉F1、(b)は生粉F2、(c)は生粉F3である。 同実施の形態に係る圧粉磁心(生粉Fの粒度を変化させた場合)における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力1200MPa、励磁磁界0.2T、励磁周波数5kHz)であって、(a)は生粉F1、(b)は生粉F2、(c)は生粉F3である。
(実施形態1)
以下、本発明の実施形態1に係る圧粉磁心用混合粉末およびこの混合粉末を用いた圧粉
磁心の構成について、実施形態を例示しつつ、詳細に説明する。
本発明の実施形態1に係る圧粉磁心用混合粉末(すなわち、第1発明に係る圧粉磁心用
混合粉末)は、絶縁被膜で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Aと絶縁被膜で被覆処理されて
いない鉄基軟磁性粉末Bとを含み、
前記鉄基軟磁性粉末Aと前記鉄基軟磁性粉末Bの混合割合が下記(1)式を満足すること
を特徴とする。
1質量%≦[鉄基軟磁性粉末Bの質量/(鉄基軟磁性粉末Aの質量+鉄基軟磁性粉末B
の質量)]×100≦5質量% −−−(1)
上記圧粉磁心用混合粉末を用いた場合、圧粉磁心としての成形体に成形する際の圧縮性
が向上する{例えば、従来の場合(無機系絶縁被膜で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Aの
みから構成された場合)と同一の成形圧力(以下、成形圧と称する場合もある)を採用し
ながらも、従来の場合に比して成形体密度が向上する}。よって、透磁率や磁束密度が従
来の場合に比して向上する。また、上記圧粉磁心用混合粉末を用いたならば、成形体に成
形する際の圧縮性を向上させることが可能であるにも拘らず、圧粉磁心において所定の鉄
損{ヒステリシス損(以下、ヒス損と称する場合もある)+渦電流損(以下、渦損と称す
る場合もある)}内{例えば、無機系絶縁被膜で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Aのみか
ら構成された場合(上記混合割合(以下、生粉混合割合と称する場合もある)が0質量%
の場合)の鉄損に対して5%以内の増加}に抑えることが可能となる。
本発明において使用される鉄基軟磁性粉末は、強磁性体の金属粉末であり、具体例とし
ては、純鉄粉、鉄基合金粉末(Fe−A1合金、Fe−Si合金、センダスト、パーマロ
イなど)およびアモルファス粉末等が挙げられる。こうした軟磁性粉末は、例えば、アト
マイズ法によって微粒子とした後還元し、その後粉砕すること等によって製造できる。本
発明においては、原理的に通常の粉末冶金に用いられる粒度であれば、粒度分布に依存せ
ずその作用効果を発揮する。ただし、所定の鉄損に抑えながら、同時に成形体に成形する
際の圧縮性を向上させることを意図しているため、粒度の大きな成分(例えば、250μ
m以上600μm以下)を通常より多少多く含んだ鉄基軟磁性粉末がより好ましい(詳細
は、下記表1参照)。なお、上記鉄基軟磁性粉末は、日本粉末冶金工業会で規定される「
金属粉のふるい分析試験方法」(JPMA PO2−1992)に準拠して、まず目開
き600μmの篩を用いて篩い分けした後、さらに下記表1に示す粒度に対応する目開き
250μmから45μmの篩を用いて順次篩い分けした。
Figure 0006320895
また、本発明における鉄基軟磁性粉末Bとは、上記鉄基軟磁性粉末の表面を、後述する
ような絶縁被膜で被覆処理してないものを指して言う。これを称して、生粉とも言う。
また、本発明における鉄基軟磁性粉末Aとは、上記鉄基軟磁性粉末の表面を、下記のよ
うな絶縁被膜で被覆処理したものを指して言う。また、本発明における上記絶縁被膜は、
少なくとも無機系絶縁被膜であれば良い。この無機系絶縁被膜としてのリン酸系化成被膜
は、上記鉄基軟磁性粉末に対する濡れ性が良く、この被膜で鉄基軟磁性粉末の表面を均一
に被覆することが可能である点からより好ましい。
上述したリン酸系化成被膜の形成には、リン酸系化成被膜用処理液として、水:50部
(質量部を意味する。以下同じ。)、NaHPO:30部、HPO:10部、(NHOH)・HSO:10部、Co(PO:10部を混合して、更に水で20倍に希釈した処理液を用いた。また、上記鉄基軟磁性粉末100部に対して、この処理液を5部混合し,大気中200℃で乾燥させた。このリン酸系化成被膜の厚みは、10〜100nmとなる。
(本発明の実施形態1に係る圧粉磁心用混合粉末の成形圧と成形体密度の関係)
図1は、本発明の実施の形態1に係る圧粉磁心用混合粉末の生粉混合割合を変化させた
場合における、成形圧と成形体密度の関係を説明するための説明図である。
図1において、成形体を形成する圧粉磁心用混合粉末{鉄基軟磁性粉末Aと鉄基軟磁性
粉末B(生粉)の混合粉末}は、鉄基軟磁性粉末として純鉄粉を用いている。また、この
使用する純鉄粉の粒度分布は、上述した表1に示す通りである。また、鉄基軟磁性粉末A
として、純鉄粉の表面に被覆処理した絶縁被膜は、上述したリン酸系化成被膜である。
上記圧粉磁心用混合粉末に潤滑剤としてのステアリン酸アミドを0.3質量%添加した
後、金型(外径φ45mm×内径φ33mm×高さ5mm)内に入れ、室温下で成形圧を
800、1000および1200MPaの範囲で変化させ、それぞれトロイダル形状にプ
レス成形し成形体を得た。この成形体を所定温度(例えば、350℃、30分)で大気中
焼鈍し、圧粉磁心とする。この圧粉磁心用混合粉末の生粉混合割合は、図1に示すように
、各成形圧とも、0質量%{すなわち、鉄基軟磁性粉末A(リン酸系化成被膜で被覆処理
した純鉄粉)のみ}、1質量%、2質量%、3質量%、4質量%、5質量%、10質量%
、20質量%および鉄基軟磁性粉末B{すなわち、生粉(リン酸系化成被膜で被覆処理さ
れてない純鉄粉)のみ}である。なお、ここで生粉混合割合とは、[鉄基軟磁性粉末Bの
質量/(鉄基軟磁性粉末Aの質量+鉄基軟磁性粉末Bの質量)]と定義される。
図1において、いずれの成形圧の場合も、生粉混合割合が高い程、成形体密度が高くな
る。すなわち、生粉混合割合が高い程、成形時の圧縮性が向上することを示している。言
い換えるならば、本発明は、所定の成形体密度を得るために、低い成形圧で済むことを示
している。したがって、低い成形圧でも、従来に比して透磁率や磁束密度が向上するため
、その技術的な意義は、非常に大きい。
よって、成形体に成形する際の圧縮性を向上させることが可能でありながらも(図1参
照)、圧粉磁心において所定の鉄損{ヒステリシス損(以下、ヒス損と称する場合もある
)+渦電流損(以下、渦損と称する場合もある)}内(例えば、無機系絶縁被膜で被覆処
理された鉄基軟磁性粉末Aのみから構成された場合の鉄損に対して5%以内の増加)に抑
えることが可能な生粉混合割合が如何なる範囲にあるのか確証する必要がある。これにつ
いて、以下の実施例2で詳述する。
(生粉混合割合と鉄損の関係)
図2〜図7は、本実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を示
す特性図である。鉄損を測定する圧粉磁心(測定試料)は、上記実施例1に詳述したもの
を使用する。なお、鉄損の測定には、交流B−Hアナライザーを用いた。また、測定条件
および圧粉磁心を形成した際の成形圧力(成形圧)の各諸元を下記表2にまとめて示す。
Figure 0006320895
図2〜図7のいずれの場合も、生粉混合割合が1質量%〜5質量%の範囲においては、
生粉混合割合が0質量%{すなわち、鉄基軟磁性粉末A(リン酸系化成被膜で被覆処理し
た純鉄粉)のみ}における鉄損に対して5%以内の増加に抑えられていることが判明した
このように、絶縁被膜で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Aと絶縁被膜で被覆処理されて
いない鉄基軟磁性粉末Bとを含み、
前記鉄基軟磁性粉末Aと前記鉄基軟磁性粉末Bの混合割合が下記(1)式を満足する圧粉
磁心用混合粉末を用いた場合、成形時の圧縮性向上が図られるとともに、所定の鉄損(ヒ
ステリシス損+渦電流損)内に抑えることを可能にしたのは、以下の理由が考えられるも
のと推察している。
1質量%≦[鉄基軟磁性粉末Bの質量/(鉄基軟磁性粉末Aの質量+鉄基軟磁性粉末B
の質量)]×100≦5質量% −−−(1)
上記作用効果を奏することになったのは、絶縁被膜で被覆処理されていない鉄基軟磁性
粉末Bの周囲を絶縁被膜で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Aが適当に取り囲むような構造
を呈していることに起因していると推察している。すなわち、「変形性が良い鉄基軟磁性
粉末Bの存在による成形時の圧縮性向上効果」と「鉄基軟磁性粉末B同士の適切な分離性
確保の効果」が相俟って齎されたものと推察している。
このような推察に至ったのは、上記実施例1および2で述べた成形体(圧粉磁心)の成
形後の端面を肉眼および顕微鏡で観察した結果、並びに、前記端面に炭素(C)蒸着を施
した後、指定元素(Fe、P)に対するEPMA(X線マイクロアナリシス)マッピング
を行なった結果に基づく。なお、EPMAの装置、分析条件およびマッピング条件を下記
表3にまとめて記載する。
Figure 0006320895
(実施形態2)
以下、本発明の実施形態2に係る圧粉磁心用混合粉末およびこの混合粉末を用いた圧粉
磁心の構成について、実施形態を例示しつつ、詳細に説明する。
本発明の実施形態2に係る圧粉磁心用混合粉末(すなわち、第2発明に係る圧粉磁心用
混合粉末)は、600μm以下の粒径で、かつ、75μm未満の粒径の存在比率が2質量
%以下である鉄基軟磁性粉末を用い、この鉄基軟磁性粉末が絶縁被膜で被覆処理された鉄
基軟磁性粉末Cと絶縁被膜で被覆処理されていない鉄基軟磁性粉末Dとを含み、
前記鉄基軟磁性粉末Cと前記鉄基軟磁性粉末Dの混合割合が下記(2)式を満足すること
を特徴とする圧粉磁心用混合粉末である。
1質量%≦[鉄基軟磁性粉末Dの質量/(鉄基軟磁性粉末Cの質量+鉄基軟磁性粉末D
の質量)]×100≦30質量% −−−(2)
上記鉄基軟磁性粉末を用いた場合、実施形態1で採用した鉄基軟磁性粉末に比べて粉末
がより粗粒化されているため、粉末の比表面積がより減少し、圧縮過程での粉末間の摩擦
や加工硬化がより少なくなり、同一の成形圧力でも成形体密度がより向上する。したがっ
て、実施形態1で採用した粉末を採用した場合に比して、成形体内の鉄基軟磁性粉末の量
がより増加するばかりでなく、空隙もより減少するため、実施形態1の場合に比して磁束
密度や透磁率がそれぞれより向上する。
また、本実施形態のような、より粗粒化した鉄基軟磁性粉末を用いた場合は、実施形態
1で採用した鉄基軟磁性粉末を用いた場合に比べて、同一重量当たりの生粉(上記鉄基軟
磁性粉末D)の個数が少なくなる。そのため、本実施形態に係る圧粉磁心が呈する構造(
すなわち、絶縁被膜で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Cを絶縁被膜で被覆処理されていな
い鉄基軟磁性粉末Dが取り囲むような構造と推察される構造)の場合、実施形態1で採用
した鉄基軟磁性粉末を用いた場合における所定の鉄損{すなわち、生粉混合割合が0質量
%の場合の鉄損に対する鉄損の増加が5%以内}程度に抑えるためであるならば、圧粉磁
心としての成形体内に上記鉄基軟磁性粉末Dを取り込む割合(すなわち、上記鉄基軟磁性
粉末Dの添加割合)をより増加可能である。このことからも、本実施形態の場合は、実施
形態1で採用した鉄基軟磁性粉末を用いた場合に比べて、より磁束密度の向上が期待でき
る。
なお、本実施形態における鉄基軟磁性粉末の材質は、実施形態1で採用した鉄基軟磁性
粉末と同様のものを用いることが可能である。また、所定の鉄損に抑えながら、同時に成
形体に成形する際の圧縮性をより向上させることを意図しているため、粒度の大きな成分
(例えば、106μm以上600μm以下)を通常より多く含み、かつ、75μm未満の
粒径の存在が2%以下である鉄基軟磁性粉末がより好ましい(詳細は、下記表4参照)。
なお、上記鉄基軟磁性粉末は、日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試
験方法」(JPMA PO2−1992)に準拠して、まず目開き600μmの篩を用
いて篩い分けした後、さらに下記表4に示す粒度に対応する目開き250μmから106
μmの篩を用いて順次篩い分けした。これにより、本実施形態において定義される鉄基軟
磁性粉末{粗粒化した鉄基軟磁性粉末(すなわち、実質75μm以上〜600μm以下の
粒径であり、かつ、75μm未満の粒径の存在比率が2質量%以下である鉄基軟磁性粉末
)}が得られる。なお、目開き106μmの篩を用いて篩い分けしているにも拘らず、下
記表4に示すように、106μm未満の粒径が含まれている。これは、篩網の上には、篩
い目よりも細かい粒径の粉末が若干量だけ残るためである。
Figure 0006320895
また、本実施形態における鉄基軟磁性粉末Cとは、上記鉄基軟磁性粉末の表面を、上述
した絶縁被膜(すなわち、実施形態1で採用したものと同様の絶縁被膜)で被覆処理した
ものを指して言う。また、本実施形態における上記絶縁被膜は、実施形態1と同様に少な
くとも無機系絶縁被膜であれば良い。この無機系絶縁被膜としてのリン酸系化成被膜は、
上記鉄基軟磁性粉末に対する濡れ性が良く、この被膜で鉄基軟磁性粉末の表面を均一に被
覆することが可能である点からより好ましい。
上述したリン酸系化成被膜の形成には、実施形態1と同様の処理液を用いた。また、上
記鉄基軟磁性粉末100部に対して、この処理液を5部混合し,大気中200℃で乾燥さ
せた。これにより、このリン酸系化成被膜の厚みは、10〜100nmとなる。
(本発明の実施形態2に係る鉄基軟磁性粉末D(すなわち、粗粒化した鉄基軟磁性粉末D
)の成形圧と成形体密度の関係)
図8は、本発明の実施形態2に係る鉄基軟磁性粉末Dの成形圧と成形体密度の関係を説
明するための説明図である。
図8において、上記鉄基軟磁性粉末Dに潤滑剤としてのエチレンビスラウリン酸アミド
を0.3質量%添加した後、金型(外径φ31.75mm×内径φ12.7mm×高さ5
mm)内に入れ、室温下で成形圧を500、650、800、900および1100MP
aの範囲で変化させ、それぞれトロイダル形状にプレス成形し成形体を得た。
図8において、上記鉄基軟磁性粉末D(すなわち、粗粒化した鉄基軟磁性粉末D)を用
いた場合には、図1に示す生粉のみの場合(図8内には同時に表示せず)と比べても、低
い成形圧の領域(例えば、900MPa以下)でより成形体密度が高くなっていることが
分かる。これは、すでに上述したように、粉末の比表面積がより減少し、圧縮過程での粉
末間の摩擦や加工硬化がより少なくなるためである。したがって、実施形態1で採用した
粉末を採用した場合に比して、より低い成形圧の領域でも成形体内の鉄基軟磁性粉末の量
がより増加するばかりでなく、より低い成形圧の領域でも空隙もより減少するため、実施
形態1の場合に比して、より低い成形圧の領域でも磁束密度(詳細は、後記図12参照)
や透磁率(図示せず)がそれぞれより向上することを示唆している。このことは、電磁気
部品の小型化が期待できるため、その技術的な意義は、非常に大きい。
よって、成形体に成形する際の圧縮性をより向上させることが可能でありながらも(図
8参照)、同時に圧粉磁心において所定の鉄損{すなわち、生粉混合割合が0質量%の場
合の鉄損に対する鉄損の増加が5%以内}程度に抑えるためには、圧粉磁心としての成形
体内に上記鉄基軟磁性粉末Dを取り込む割合(すなわち、上記鉄基軟磁性粉末Dの添加割
合)を如何なる範囲まで増加させることが可能であるのか確証する必要がある。これにつ
いて、以下の実施例4で詳述する。
(生粉混合割合と鉄損の関係)
図9〜図11は、本実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を
示す特性図である。鉄損を測定する圧粉磁心(測定試料)に使用する鉄基軟磁性粉末は、
上記表4に詳述したものを使用する。また、表4に示す鉄基軟磁性粉末(すなわち、60
0μm以下の粒径で、かつ、75μm未満の粒径の存在比率が2質量%以下である鉄基軟
磁性粉末)を用いた圧粉磁心用混合粉末{鉄基軟磁性粉末Cと鉄基軟磁性粉末D(生粉)
の混合粉末}に潤滑剤としてのエチレンビスラウリン酸アミドを0.3質量%添加した後
、金型(外径φ45mm×内径φ33mm×高さ5mm)内に入れ、室温下で成形圧90
0MPaにてトロイダル形状にプレス成形し成形体を得た。この成形体を所定温度(例え
ば、350℃、30分)で大気中焼鈍し、圧粉磁心とする。この圧粉磁心用混合粉末の生
粉混合割合は、図9〜図11に示す通り、いずれも0質量%{すなわち、鉄基軟磁性粉末
C(リン酸系化成被膜で被覆処理した純鉄粉)のみ}、5質量%、10質量%、20質量
%、30質量%、50質量%、75質量%および100質量%(すなわち、鉄基軟磁性粉
末Dのみ)である。なお、ここで生粉混合割合とは、[鉄基軟磁性粉末Dの質量/(鉄基
軟磁性粉末Cの質量+鉄基軟磁性粉末Dの質量)]と定義される。また、鉄損の測定には
、交流B−Hアナライザーを用いた。また、測定条件および圧粉磁心を形成した際の成形
圧力(成形圧)の各諸元を下記表5にまとめて示す。
Figure 0006320895
図9〜図11のいずれの場合も、生粉混合割合が0質量%〜30質量%の範囲(よって
、後記詳述する、圧縮性の向上による成形体密度のより一層の向上を考慮に入れると、少
なくとも1質量%〜30質量%の範囲)において、実施形態1で採用した鉄基軟磁性粉末
を用いた場合における所定の鉄損{すなわち、生粉混合割合が0質量%の場合の鉄損に対
する鉄損の増加が5%以内}程度に十分抑えられていることが判明した。
(生粉混合割合と成形体密度および磁束密度の関係)
図12において、上記圧粉磁心用混合粉末に潤滑剤としてのエチレンビスラウリン酸ア
ミドを0.3質量%添加した後、金型(外径φ31.75mm×内径φ12.7mm×高
さ5mm)内に入れ、室温下で成形圧1100MPaにて、トロイダル形状にプレス成形
し成形体を得た。なお、磁束密度の測定には、直流B−Hトレーサーを用いた。
その結果、図12に示すように生粉混合割合が0質量%を除き、すなわち少なくとも1
質量%以上になると、本願発明の作用効果が発揮され、圧縮性の向上による成形体密度の
より一層の向上が認められる。また、生粉混合割合が、少なくとも1質量%以上になると
、磁束密度も生粉混合割合が0質量%の時のレベルに比して同等以上が得られる。
(実施形態3)
以下、本発明の実施形態3に係る圧粉磁心用混合粉末およびこの混合粉末を用いた圧粉
磁心の構成について、実施形態を例示しつつ、詳細に説明する。
本発明の実施形態3に係る圧粉磁心用混合粉末(すなわち、第5発明に係る圧粉磁心用
混合粉末)は、600μm以下の粒径の鉄基軟磁性粉末を用い、この鉄基軟磁性粉末の表面に無機系絶縁被膜と耐熱性樹脂被膜がこの順で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Eと無機系絶縁被膜と耐熱性樹脂被膜で被覆処理されていない鉄基軟磁性粉末Fとを含み、
前記鉄基軟磁性粉末Eと前記鉄基軟磁性粉末Fの混合割合が下記(3)式を満足すること
を特徴とする圧粉磁心用混合粉末である。
3質量%≦[鉄基軟磁性粉末Fの質量/(鉄基軟磁性粉末Eの質量+鉄基軟磁性粉末F
の質量)]×100≦10質量% −−−(3)
上記二重被膜された鉄基軟磁性粉末Eと上記二重被膜されていない鉄基軟磁性粉末Fの混合割合が上記(3)式を満足する混合粉末を採用しているため、二重被膜を構成する特に耐熱性樹脂被膜の働きと相俟って、実施形態2で採用した混合粉末に対しても、圧縮過程での粉末間の摩擦や加工硬化が同等以下に少なくなり、成形体密度も同等以上に向上する。すなわち、実施形態1で採用した混合粉末に比して、成形体内の鉄基軟磁性粉末の量がより増加するばかりでなく、空隙もより減少するため、実施形態1の場合に比して磁束密度がさらに向上する。
また、本実施形態のような混合粉末を採用し、圧縮成形により作成した圧粉磁心が呈する構造{すなわち、二重被膜された鉄基軟磁性粉末Eを被覆処理されていない鉄基軟磁性粉末F(生粉F)が取り囲むような構造と推察される構造}の場合、実施形態1で採用した鉄基軟磁性粉末を用いた場合における所定の鉄損{すなわち、生粉混合割合が0質量%の場合の鉄損に対する鉄損の増加が5%以内}程度に抑えるためであるならば、圧粉磁心としての成形体内に上記鉄基軟磁性粉末Fを取り込む割合(すなわち、上記鉄基軟磁性粉末Fの添加割合)をより増加可能である。このことからも、本実施形態の場合は、実施形態1で採用した鉄基軟磁性粉末を用いた場合に比べて、より磁束密度の向上が期待できる。また、この作用効果は、後記詳述するように、生粉Fの粒度依存性も比較的少ない。
なお、本実施形態における鉄基軟磁性粉末の材質は、実施形態1で採用した鉄基軟磁性
粉末と同様のものを用いることが可能である。また、混合粉末の中に二重被膜された鉄基軟磁性粉末Eを含むため、所定の鉄損に抑えながら、同時に成形体に成形する際の圧縮性をより向上させることを目指しながらも、鉄基軟磁性粉末の粒度分布は実施形態1や2の場合に比べると、600μm以下の粒径の広い範囲に分布している(詳細は、下記表6参照)。なお、上記鉄基軟磁性粉末は、日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」(JPMA PO2−1992)に準拠して、まず目開き600μmの篩を用いて篩い分けした後、さらに目開き150μmの篩を用いて、この篩の網上に残った粗い粉粒の生粉F1{以下、F1(生粉粗粉)と称す}と網を通過した微粒の生粉F2{以下、F2(生粉微粉)と称す}に篩い分けした。また、このF1(生粉粗粉)とF2(生粉微粉)をすべて含むものをF3(生粉全粒度)と称す。これにより、本実施形態において定義される鉄基軟磁性粉末が得られる。なお、上記被覆処理されていない鉄基軟磁性粉末F(生粉F)とは、このF1(生粉粗粉)、F2(生粉微粉)とF3(生粉全粒度)のいずれかを指す。この中でも、F1(生粉粗粉)とF3(生粉全粒度)を用いた場合が、より好ましい作用効果を発揮する。
Figure 0006320895
また、本実施形態における鉄基軟磁性粉末Eとは、上記鉄基軟磁性粉末の表面を、上述
した無機系絶縁被膜(すなわち、実施形態1で採用したものと同様の絶縁被膜)と耐熱性樹脂被膜(後記詳述する)でこの順に被覆処理したものを指して言う。また、本実施形態における上記無機系絶縁被膜としてのリン酸系化成被膜(下層)は、上記鉄基軟磁性粉末に対する濡れ性が良く、この被膜で鉄基軟磁性粉末の表面を均一に被覆することが可能である点からより好ましい。
上述したリン酸系化成被膜(下層)の形成には、実施形態1と同様の処理液を用いた。また、上記鉄基軟磁性粉末100部に対して、この処理液を5部混合し,大気中200℃で乾燥させた。これにより、このリン酸系化成被膜(下層)の厚みは、10〜100nmとなる。
上記鉄基軟磁性粉末の表面に無機系絶縁被膜としてのリン酸系化成被膜(下層)を形成した後、さらにその表面に、下記のような耐熱性樹脂被膜としてのシリコーン樹脂被膜(上層)を形成した。以下に、このシリコーン樹脂被膜(上層)について、詳述する。
シリコーン樹脂被膜(上層)の形成は、シリコーン樹脂をアルコール類やトルエン、キシレン等の石油系有機溶剤等に溶解させたシリコーン樹脂溶液と、上述したリン酸系化成被膜(下層)を表面に形成した鉄基軟磁性粉末とを混合し、次いで必要に応じて前記有機溶剤等を蒸発させることによって行なった。これにより、所定のシリコーン樹脂被膜(上層)の厚みが得られる。このシリコーン樹脂被膜(上層)の厚みは、1〜200nmが好ましく、より好ましくは20〜150nmである。
本発明で用いられる上記シリコーン樹脂は、従来から公知のシリコーン樹脂を用いることができ、例えば市販品として、信越化学工業社製のKR261、KR271、KR272、KR275、KR280、KR282、KR285、KR251、KR155、KR220、KR201、KR204、KR205、KR206、KR225、KR311、KR700、SA−4、ES−1001、ES1001N、ES1002T、KR3093や東レ・ダウコーニング社製のSR2100、SR2101、SR2107、SR2110、SR2108、SR2109、SR2115、SR2400、SR2410、SR2411、SH805、SH806A、SH840などが挙げられる。また、熱的安定性の観点から、メチル基が50モル%以上のメチルフェニルシリコーン樹脂(例えば、信越化学工業社製のKR225、KR311等)を用いることが好ましく、70モル%以上(例えば、信越化学工業社製のKR300等)がより好ましく、フェニル基を全<持たないメチルシリコーン樹脂(例えば、東レ・ダウコーニング社製のSR2400、信越化学工業社製のKR251、KR400、KR220L、KR242A、KR240、KR500、KC89等)がさらに好ましい。中でもKR220L、SR2400が特に好ましい。
(本発明の実施の形態3に係る圧粉磁心用混合粉末の生粉混合割合と成形体密度の関係)
図13は、本発明の実施の形態3に係る圧粉磁心用混合粉末の含有される生粉Fの粒度を変化させた場合における、生粉混合割合と成形体密度の関係を説明するための説明図であって、(a)は成形圧800MPa、(b)は成形圧1000MPa、(c)は成形圧1200MPaである。
図13においては、圧縮成形を行なう成形型(外径φ31.75mm×内径φ12.7mm×高さ5mm)の内壁面に潤滑剤(例えば、エチレンビスアミドをアルコールに懸濁させた物)を予め刷毛で塗布し、この成形型に上記鉄基軟磁性粉末の表面にリン酸系化成被膜(下層)とシリコーン樹脂被膜(上層)がこの順で被覆処理された鉄基軟磁性粉末Eと被覆処理されていない鉄基軟磁性粉末Fとからなる混合粉末を入れ、室温下で成形圧を800、1000および1200MPaの範囲で変化させ、それぞれトロイダル形状にプレス成形し成形体を得た。なお、前記混合粉末中には潤滑剤を添加しない。
また、上記3種類の成形圧において、いずれの場合も生粉Fとして、F1(生粉粗粉)、F2(生粉微粉)、F3(生粉全粒度)の3種類について、それぞれ検討した。
また、上記3種類の成形圧において、いずれの場合も生粉混合割合は、0質量%(すなわち、二重被膜された鉄基軟磁性粉末Eのみ)、3質量%、5質量%、10質量%、20質量%、30質量%、50質量%と変化させて検討した。
図13(a)〜(c)より、混合粉末中に含まれる生粉FがF1(生粉粗粉)、F2(生粉微粉)、F3(生粉全粒度)のいずれの場合も、成形圧が増加するに従って、成形体密度が高くなっていることが分かる。したがって、実施形態2の場合と同様に、成形圧の増加とともに、磁束密度がさらに向上し、それは生粉Fの粒度の依存性も比較的少ないことを示唆している(詳細は、後記図14および図15参照)。
(生粉混合割合と磁束密度の関係)
図14は、同実施の形態に係る圧粉磁心(生粉Fの粒度を変化させた場合)における、生粉混合割合と磁束密度の関係を示す特性図(成形圧力1200MPa)である。
なお、磁束密度測定用の圧粉磁心は、図13(c)に示した成形体密度測定用の成形体(成形圧:1200MPa)を所定温度(例えば、500℃、30分)で窒素中焼鈍した物を使用した。なお、磁束密度の測定には、実施形態2の場合と同様に、直流B−Hトレーサーを用いた。
その結果、上述した成形体密度の項でも示唆されたように、実施形態2の場合と同様に、磁束密度がさらに向上し、それは生粉Fの粒度の依存性も比較的少ないことを示した(図14参照)。また、図14に示すように、生粉混合割合が少なくとも3質量%以上になると、特にF1(生粉粗粉)とF3(生粉全粒度)の場合に、本願発明の作用効果がより発揮され、磁束密度も生粉混合割合が0質量%の時のレベルに比して向上しているのが分かる。
図15は、上述した成形圧力1200MPaにおける成形体密度と磁束密度の関係を一つの図にまとめて説明するための説明図である。成形体密度と磁束密度の間には、略線形な関係があり、かつ、生粉Fの粒度の依存性が少ないことが、この図15からも良く分かる。
(生粉混合割合と鉄損の関係)
図16〜図18は、本実施の形態に係る圧粉磁心における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図である。ここで、図16は、同実施の形態に係る圧粉磁心(生粉Fの粒度を変化させた場合)における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力1200MPa、励磁磁界0.1T、励磁周波数10kHz)であって、(a)は生粉F1、(b)は生粉F2、(c)は生粉F3であり、図17は、同実施の形態に係る圧粉磁心(生粉Fの粒度を変化させた場合)における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力1200MPa、励磁磁界0.2T、励磁周波数1kHz)であって、(a)は生粉F1、(b)は生粉F2、(c)は生粉F3であり、図18は、同実施の形態に係る圧粉磁心(生粉Fの粒度を変化させた場合)における、生粉混合割合と鉄損の関係を示す特性図(成形圧力1200MPa、励磁磁界0.2T、励磁周波数5kHz)であって、(a)は生粉F1、(b)は生粉F2、(c)は生粉F3である。
また、鉄損を測定する圧粉磁心(測定試料)に使用する鉄基軟磁性粉末は、実施例6および7と同様に、上記表6に詳述したものを使用する。また、その混合粉末も、実施例6および7と同様である。また、図16〜図18における生粉混合割合も、実施例6および7と同様に、いずれの場合も0質量%(すなわち、二重被膜された鉄基軟磁性粉末Eのみ)、3質量%、5質量%、10質量%、20質量%、30質量%、50質量%と変化させて検討した。
また、鉄損測定用の圧粉磁心は、上述した磁束密度測定用の圧粉磁心と圧縮成形を行なう成形型の寸法が異なる以外、すべて同じである。すなわち、鉄損測定用の圧粉磁心の成形型は、実施形態2の場合と同様に、外径φ45mm×内径φ33mm×高さ5mmである。また、鉄損の測定には、実施形態2の場合と同様に、交流B−Hアナライザーを用いた。また、測定条件および圧粉磁心を形成した際の成形圧力(成形圧)の各諸元を下記表7にまとめて示す。
Figure 0006320895
図16〜図18のいずれの場合も、生粉混合割合が3質量%〜30質量%の範囲(3質量%は上述した磁束密度を考慮に入れている)において、実施形態2の場合と同様に、実施形態1で採用した鉄基軟磁性粉末を用いた場合における所定の鉄損{すなわち、生粉混合割合が0質量%の場合の鉄損に対する鉄損の増加が5%以内}程度に十分抑えられていることが判明した。また、鉄損に関しては、生粉Fの粒度の依存性が少ないことが、図16〜図18からも良く分かる。
以上の結果より、本実施形態のように、混合粉末中には潤滑剤を添加せず、成形型の内壁面に潤滑剤を塗布する型潤滑成形でも、本願発明の作用効果を奏することが証明された。

Claims (7)

  1. 絶縁被膜で被覆処理された純鉄粉末Aと絶縁被膜で被覆処理されていない純鉄粉末Bとを含み、
    前記純鉄粉末Aと前記純鉄粉末Bの混合割合が下記(1)式を満足することを特徴とする圧粉磁心用混合粉末。
    1質量%≦[純鉄粉末Bの質量/(純鉄粉末Aの質量+純鉄粉末Bの質量)]×100≦5質量% −−−(1)
  2. 600μm以下の粒径で、かつ、75μm未満の粒径の存在比率が2質量%以下である純鉄粉末を用い、この純鉄粉末が絶縁被膜で被覆処理された純鉄粉末Cと絶縁被膜で被覆処理されていない純鉄粉末Dとを含み、
    前記純鉄粉末Cと前記純鉄粉末Dの混合割合が下記(2)式を満足することを特徴とする圧粉磁心用混合粉末。
    1質量%≦[純鉄粉末Dの質量/(純鉄粉末Cの質量+純鉄粉末Dの質量)]×100≦30質量% −−−(2)
  3. 前記絶縁被膜は、少なくとも無機系絶縁被膜であることを特徴とする請求項1または2に記載の圧粉磁心用混合粉末。
  4. 前記混合粉末に潤滑剤が混合されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の圧粉磁心用混合粉末。
  5. 600μm以下の粒径の純鉄粉末を用い、この純鉄粉末の表面に無機系絶縁被膜と耐熱性樹脂被膜がこの順で被覆処理された純鉄粉末Eと無機系絶縁被膜と耐熱性樹脂被膜で被覆処理されていない純鉄粉末Fとを含み、
    前記純鉄粉末Eと前記純鉄粉末Fの混合割合が下記(3)式を満足することを特徴とする圧粉磁心用混合粉末。
    3質量%≦[純鉄粉末Fの質量/(純鉄粉末Eの質量+純鉄粉末Fの質量)]×100≦10質量% −−−(3)
  6. 圧縮成形を行なう成形型の内壁面に潤滑剤が塗布され、前記混合粉末中には潤滑剤が添加されていないことを特徴とする請求項5に記載の圧粉磁心用混合粉末。
  7. 請求項1〜6のいずれか1項に記載の圧粉磁心用混合粉末を圧縮成形し、この圧縮成形により得られた成形体が所定温度で焼鈍されていることを特徴とする圧粉磁心。
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