JP5023041B2

JP5023041B2 - 圧粉磁心及びその製造方法

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Publication number: JP5023041B2
Application number: JP2008284772A
Authority: JP
Inventors: 泰雄大島; 進繁田
Original assignee: Tamura Corp
Current assignee: Tamura Corp
Priority date: 2008-11-05
Filing date: 2008-11-05
Publication date: 2012-09-12
Anticipated expiration: 2028-11-05
Also published as: JP2010114222A

Description

本発明は、平滑用チョークコイル等に使用される圧粉磁心とその製造方法に関する。

高周波で用いられるチョークコイルとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいという欠点を有している。これに対して、金属合金粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。

この金属合金粉末として、珪素とアルミと鉄の合金であるセンダスト、ニッケルと鉄の合金であるパーマロイ、珪素と鉄の合金である珪素鋼等が用いられている。また、より低損失な合金として、非晶質軟磁性合金であるアモルファス合金を使用することが検討されている。

各種電子機器の高性能化及び多機能化に伴い大電流化が進み、それに使用されるチョークコイル等の磁心に用いられる軟磁性材料においては、大電流でも特性変化が小さい特性、すなわち、優れた直流重畳性と低損失が求められている。

これらの非晶質合金粉を用いて圧粉磁心を作製するためには、金属合金粉末を低融点ガラスと有機バインダーなどと混合して高圧で圧縮成形した後、熱処理を行う方法が知られている。

例えば、従来技術として、特許文献１のように、成形時に金型と粉末を高温にして高密度成形を行う方法や、特許文献２のように、金属合金粉末を低融点ガラスと有機バインダーなどと混合して、室温にて高圧で成形を行う方法がある。

しかしながら、特許文献１や特許文献２の方法は、非晶質軟磁性合金粉末の表面に低融点ガラス粉末を固着させ、ガラスの軟化点より高くしかも非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度よりも低い温度で加圧成形を行うものであり、装置が高価且つ工程が複雑であるために、量産化に向いていない。

さらに、特許文献１や特許文献２の方法は、低損失の圧粉磁心を得ることは可能であるが、圧粉磁心の加圧密度が十分でないため、優れた直流重畳特性を得ることができない。従って、課題である直流重畳性を向上させるには、圧粉磁心の高密度化が必要になるが、実際には、圧粉磁心の高密度化が不可能であった。

そこで、特許文献３のように、直流重量特性を向上させるのを目的として、３０〜６０ｗｔ％の非晶質合金粉と７０〜４０ｗｔ％の純鉄粉を用い、５ｔｏｎ／ｃｍ^２の低圧力で成形する方法や、特許文献４のように、２種類の粒径の違う磁性合金粉末を用い、成形圧力が低くても小さな粒径の粉末が隙間を埋めることにより成形密度を高くし、圧粉磁心の特性を高める方法が提案されている。

さらに、特許文献５のように、平均粒径が異なる粉末のどちらか片方に絶縁処理を行い、その後、ホットプレス、プラズマ放電焼結、熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）などの方法を用いて、成形温度が４００〜５００℃、成形圧力を２００〜６００ＭＰａで行う方法が提案されている。

特開平１０−２１２５０３特開２００１−７３０６２特開平０７−３４１８３特開２００６−１７６８１７特開２００７−２２０８７６

ところが、特許文献３の方法は、非晶質軟磁性合金粉末に加えて、純鉄を微粉末に混合することで、直流重畳性は向上すると思われるが、本来の目的である高周波での低損失は望めない。

また、特許文献４の方法は、小さな粒径の磁性合金粉末を得るために、軟磁性合金に対して、水素雰囲気中で脆化処理を行い、その後、脆化処理した軟磁性合金を粉砕する。しかし、この方法では、工程が複雑になってしまい量産には向いていない。また、粉砕することで、微粉末内部に歪みが発生してヒステリシス損失の増加の問題が起こる。

さらに、特許文献５の方法は、通常のプレス成形を室温で行うと、結着性樹脂が無いため成形すること自体ができず、成形を行うには、ホットプレス、プラズマ放電焼結及び熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）などの方法が必要となる。しかし、このような方法では、成形速度やコストなどの問題が生じる。また、放電焼結法の使用も考えられるが、放電焼結法では、平均粒径が異なる２種類の粉末の一方を絶縁処理して、片方を非絶縁処理する必要がある。このため、非絶縁処理の粉末による渦電流損失の増加などの問題も生じてしまう。

以上のように、非晶質軟磁性合金粉末による圧粉磁心においては、その優れた磁気特性にもかかわらず成形性が他の金属と比較して悪く、量産上の点で問題がある。また、粉末自身が固いため、成形時圧力を高くしても十分な密度が得られず、優れた直流特性を得ることができない。

本発明の目的は、上記問題点を解決し、従来の金属合金と同様、室温で低圧成形を行っても、優れた直流特性と磁気特性を有する圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法を提供することにある。

本発明の圧粉磁心は、２種類以上の非晶質軟磁性合金粉末を均一に分散させた複合磁性材料粉末と、この複合磁性材料粉末に対して０．５〜１．５ｗｔ％の潤滑性樹脂とを混合し、その後、前記複合磁性材料粉末と潤滑性樹脂の混合物に対してメチルフェニル系シリコーン樹脂を混合して乾燥し、この乾燥した複合磁性材料粉末、潤滑性樹脂及びメチルフェニル系シリコーン樹脂の混合物を加圧成形して成形体を作製し、その成形体を酸化雰囲気中で焼鈍処理してなるものであることを特徴とする。

本発明の他の態様では、前記成形体が前記非晶質軟磁性合金粉末にガラス粉末と潤滑性樹脂を混合し、その後結着性樹脂を混合させて混合物を作製し、その混合物を加圧成形して成形体を作製し、その成形体を焼鈍処理してなることを特徴とする。

本発明の他の態様では、前記非晶質軟磁性合金粉末が、平均粒径が３０〜１００μｍの第１の非晶質軟磁性合金粉末と、前記第１の非晶質軟磁性合金粉末より平均粒径が小さい１〜１５μｍの第２の非晶質軟磁性合金粉末とからなることを特徴とする。

本発明の他の態様では、前記成形体が、前記非晶質軟磁性合金の結晶化温度より低い温度で焼鈍処理されたものであることを特徴とする。

本発明の他の態様では、前記第２の非晶質軟磁性合金粉末の添加量が前記複合非晶質軟磁性合金粉末の５〜３０ｗｔ％であることを特徴とする。

本発明の他の態様では、前記潤滑性樹脂の添加量が、前記非晶質軟磁性合金粉末の０．１〜２．０ｗｔ％であることを特徴とする。

本発明の他の態様では、前記潤滑性樹脂は、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドの中から選択された材料であることを特徴とする。

前記の様な２種類以上の非晶質軟磁性合金粉末を均一に分散させた複合磁性材料粉末と、この複合磁性材料粉末に対して０．５〜１．５ｗｔ％の潤滑性樹脂とを混合し、その後、前記複合磁性材料粉末と潤滑性樹脂の混合物に対してメチルフェニル系シリコーン樹脂を混合して乾燥し、この乾燥した複合磁性材料粉末、潤滑性樹脂及びメチルフェニル系シリコーン樹脂の混合物を加圧成形して成形体を作製し、その成形体を酸化雰囲気中で焼鈍処理することで、低損失で直流重畳特性に優れた圧粉磁心を得る製造方法も、本発明の一態様である。

以上のような本発明によれば、平均粒経が異なる２種類以上の非晶質軟磁性粉末と潤滑性樹脂を混合した後、結着性絶縁物質で被膜し、加圧成形し、熱処理することで、低損失で直流重畳特性に優れた圧粉磁心と圧粉磁心の製造方法を提供することができる。特に、潤滑性樹脂により非晶質軟磁性粉末同士の滑りを良く出来るので混合時の密度を向上することで、室温で低圧成形を行なっても優れた直流重畳特性、磁気特性を有する圧粉磁心を提供できる。

本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。
（１）平均粒径が異なる２種類以上の非晶質軟磁性合金粉末と潤滑性樹脂とを混合する混合工程。
（２）混合した複合軟磁性粉末と潤滑性樹脂に対して、結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程。
（３）結着性絶縁樹脂で被覆した複合軟磁性粉末と潤滑性樹脂を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（４）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
以下、各工程を具体的に説明する。

（１）混合工程
本実施形態の混合工程では、非晶質である軟磁性合金の粉末のうち８５ｗｔ％を平均粒径が４２μｍの第１の粉末とし、残りの１５ｗｔ％を粒度が異なる平均粒径４〜６μｍの第２の粉末とする。さらに、非晶質である軟磁性合金の粉末の５ｗｔ％分の低融点ガラスと、非晶質である軟磁性合金の粉末の０〜２ｗｔ％の潤滑性樹脂とを混合機（Ｖ型混合機）を使用して２時間混合する。

混合工程で使用する潤滑性樹脂としては、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドなどのワックスなどを使用する。具体的には、エチレンビスステアラマイド、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸アルミなどである。この場合の潤滑性樹脂の添加量は、前記非晶質軟磁性合金粉末の０．１〜２．０ｗｔ％である。これよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。

（２）被覆工程
前記混合工程を経た混合物を結着性樹で被覆する被覆工程は、混合工程を経た混合物に結着性絶縁樹脂を混合して乾燥する。その後３００μｍの目開きの篩に通す。被覆工程においても、潤滑性樹脂を混合しても良い。その場合の添加量は、混合工程で非晶質である軟磁性合金の粉末と混合した潤滑性樹脂と合計で非晶質である軟磁性合金の粉末の２．０ｗｔ％を超えないようにする。

被覆工程で使用する結着性樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンを使用する。混合するアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの添加量は非晶質である軟磁性合金の粉末に対して２．０ｗｔ％であり、その場合の乾燥時間は、８０℃で２時間である。

このアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンは、種々の架橋剤・諸物性付与剤を配合したソープフリーコロイド状のエマルジョンである。アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンは、加熱乾燥により水分を蒸発させると、水に再溶解せず、殆ど吸湿性がない架橋構造を持った被膜を形成する。この被膜は粘着感があり、成形時のバインダーとして最適に作用する。また、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの添加量は、０．５〜２．０ｗｔ％が適量である。これよりも少なければ、成形体の強度が不足して、割れが発生する。また、２．０ｗｔ％よりも多いと、密度低下による最大密度低下の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。

また、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの代りに、メチルフェニル系シリコーン樹脂もしくはＰＶＡ（ポリビニルアルコール）水溶液（１２％水溶液）を使用しても良い。メチルフェニル系シリコーン樹脂の添加量は、０．５〜２．０ｗｔ％が適量である。また、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）水溶液（１２％水溶液）の添加量は０．５〜３．０ｗｔ％が適量である。

これよりも少なければ、成形体の強度が不足して、割れが発生する。また、これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。また、粉末の平均粒径は、第２の粉末軟磁性合金粉末の平均粒径以下が良い。これより大きいと、密度低下の要因となる。

（３）成形工程
成形工程では、前記のようにして結着剤により被覆した軟磁性合金を、室温にて成形圧力１３００ＭＰａで加圧成形することにより、成形体を形成する。この時、加圧乾燥された結着性樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。

（４）焼鈍工程
焼鈍工程では、前記成形体に対して、４８０℃で３０分の間、焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。ここで、４８０℃で熱処理を行うのは、非晶質である軟磁性合金の粉末の結晶化温度以下で、ある程度の圧環強度を維持するためである。一方、焼鈍温度を上げ過ぎると絶縁性能の劣化から磁気特性が劣化するため、特に渦電流損失が大きく増加してしまうことにより、鉄損が増加するのを抑制するためである。

また、このとき結着性樹脂は、焼鈍処理中に一定温度に達すると熱分解する。圧粉磁心の熱処理が大気中で行われることで、結着性樹脂は非晶質である軟磁性合金の粉末の周りを覆う膜となる。そのため高温で熱処理を行っても絶縁性が劣化せず、酸化などによるヒステリシス損失が増加しない。また、結着剤として、メチルフェニル系シリコーン樹脂を使用した場合においては、大気中における熱処理により、熱分解したメチル基が炭素として残存しないので、機械的強度が改善できる。

また、低融点ガラスを添加することにで、成形体の成形性を十分に優れたものとしつつ、成形密度を高くすることができる。低融点ガラスの平均粒径は０．５〜３μｍが好ましい。ガラス粉末の平均粒径が０．５μｍ未満になると、非晶質である軟磁性合金の粉末に対して、ガラス粉末が小さくなりすぎる。このため、非晶質である軟磁性合金の粉末同士の接触を十分に防止することが困難になり、渦電流の発生を十分に防止、抑制することが困難となる。また、ガラス粉末の平均粒径が３μｍより大きくなると、非晶質である軟磁性合金の粉末に対して、ガラス粉末が大きくなりすぎるため、粉末同士に隙間ができて透磁率と密度が低下する。また、非晶質である軟磁性合金の粉末同士の接触を十分に防止することが困難になり、渦電流の発生を十分に防止、抑制することが困難になる。

この態様によれば、酸化雰囲気中（大気中）で熱処理が行われると、このメチルフェニル系シリコーン樹脂は、非晶質である軟磁性合金の粉末の表面に残り、強固なバインダーかつ絶縁膜となる。メチルフェニル系シリコーン樹脂は、３５０℃でＳｉ基に直結しているメチル基が熱分解し、その後シリカ（ＳｉＯ_２）層として、これは、強固なシリカ膜であるために、大気中における高温での熱処理を行う場合にも絶縁性は劣化せず、酸化等によるヒステリシス損失の増加の影響を低減できる。

次に、本発明の実施例１〜１４を、図１〜３及び表１〜３を参照して、以下に説明する。
［１．測定項目］
測定項目として、透磁率と最大磁束密度と直流重畳性を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザーを使用することで、１００ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。

最大磁束密度は、圧粉磁心に１次巻線（１７０ターン）及び２次巻線（２０ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、印加磁界Ｈ＝２００００Ａ／ｍでの磁束密度を測定した。また、直流重畳性は、各圧粉磁心に１次巻線（１７０ターン）を施し、インダクタンス、キャパシタンス、抵抗の測定が可能なＬＣＲメータを（ＨＰ：４２８４Ａ）使用することで、１００ｋＨｚ、０．５Ｖにおける各直流バイアスにおけるインダクタンスを測定し、透磁率を計算により求めた。

［２．第１の特性比較（潤滑性樹脂の添加量の比較）］
第１の特性比較では、非晶質である軟磁性合金の粉末に添加する潤滑性樹脂の添加量の比較を行った。第１の特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。まず、非晶質である軟磁性合金の粉末のうち８５ｗｔ％を平均粒径が４２μｍの第１の粉末とし、残りの１５ｗｔ％を粒度が異なる平均粒径４μｍの第２の粉末とする。さらに、非晶質である軟磁性合金の粉末の５ｗｔ％分の低融点ガラスと、非晶質である軟磁性合金の粉末の０〜２ｗｔ％の潤滑性樹脂とを混合機（Ｖ型混合機）を使用して２時間混合する。

次に、結着性樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンを混合する。アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの添加量は非晶質である軟磁性合金の粉末に対して２．０ｗｔ％であり、その後、８０℃で２時間の乾燥を行う。その後３００μｍの目開きの篩に通す。これを室温にて１３００ＭＰａの圧力で加圧成形し、圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心に対し、４８０℃で３０分の間、焼鈍処理を行った。

第１の特性比較における潤滑性樹脂の添加量の関係は次のとおりである。比較例１は、複数の非晶質である軟磁性合金の粉末に対して潤滑性樹脂を添加しない比較例であり、潤滑性樹脂の含有量は０ｗｔ％である。実施例１〜６は、複数の非晶質である軟磁性合金の粉末に対しての潤滑性樹脂の割合を０．２５〜２．０％までの間で、０．２５ｗｔ％ずつ増加させた実施例である。

表１は、実施例１〜６と比較例１について、第１の粉末と第２の粉末と、シリコーン樹脂とカップリング剤、相対密度と透磁率と最大磁束密度との関係について示した表である。また、図１は、相対密度と潤滑性樹脂の添加量との関係を示したグラフであり、図２は、透磁率と潤滑性樹脂の添加量との関係を示したグラフである。

表１から判るように、潤滑性樹脂を混ぜた実施例１〜６の方が、潤滑性樹脂を混ぜない比較例１よりも、相対密度が高くなる。また１００ｋＨｚにおける透磁率及び最大磁束密度が増加していることが判る。また、図１より、潤滑性樹脂を添加することにより相対密度が高くなることが判る。相対密度は、潤滑性樹脂を添加することで密度が向上し、特に、潤滑性樹脂の添加量が０．５〜１．５質量％で大きな効果が得られる。同様に、潤滑性樹脂を添加することにより透磁率が増加し、潤滑性樹脂の添加量が０．５〜１．５質量％で大きな効果が得られる。しかし、相対密度と透磁率共に、潤滑性樹脂の添加量が２％以上になると相対密度が低下して透磁率も低下する。

以上より、潤滑性樹脂を加えることにより、非晶質軟磁性粉末同士の滑りを良く出来るので常温で低圧成形を行っても相対密度の高い圧粉磁心を作製することができる。同時に、圧粉磁心の密度を高くすることで、透磁率の面でも優れた特性を備えることができ、透磁率の面でも優れた磁気特性を有する圧粉磁心を提供できる。

［３．第２の特性比較（潤滑性樹脂の種類の比較）］
第２の特性比較では、比較例２と実施例７〜１０で非晶質である軟磁性合金の粉末に添加する潤滑性樹脂の種類の比較を行った。また、比較例３と実施例１１〜１３では、メチルフェニル系シリコーン樹脂とステアリン酸亜鉛を混合させる場合の低融点ガラスの変化の比較を行った。さらに、比較例４と実施例１４において、ＰＶＡ水溶液にステアリン酸亜鉛を混合させた場合の比較を行った。

第２の特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。まず、非晶質である軟磁性合金の粉末のうち８５ｗｔ％を平均粒径が４２μｍの第１の粉末とし、残りの１５ｗｔ％を粒度が異なる平均粒径４〜６μｍの第２の粉末とする。さらに、非晶質である軟磁性合金の粉末の５ｗｔ％分の低融点ガラスと、非晶質である軟磁性合金の粉末の０〜２ｗｔ％の潤滑性樹脂とを混合機（Ｖ型混合機）を使用して２時間混合する。

次に、結着性樹脂を混合する。結着性樹脂としては、非晶質である軟磁性合金の粉末に対して２．０ｗｔ％のアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョン、１．０ｗｔ％のメチルフェニル系シリコーン樹脂または３．０ｗｔ％のＰＡＶ（ポリビニルアルコール）水溶液（１２％水溶液）を混合する。その後、８０℃で２時間の乾燥を行い、乾燥させた混合物を３００μｍの目開きの篩に通す。これを室温にて１３００ＭＰａの圧力で加圧成形し、圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心に対し、４８０℃で３０分の間、焼鈍処理を行った。

表２における添加した潤滑性樹脂の種類の関係は次のとおりである。比較例２は結着剤としてアクリル酸共重合樹脂エマルジョンを添加した場合の非晶質である軟磁性合金の粉末に対して潤滑性樹脂を添加しない比較例である。これに対して、実施例７〜１０は、結着剤としてアクリル酸共重合樹脂エマルジョンを添加した場合の実施例である。このなかで、潤滑性樹脂として、実施例７はエチレンビスステアラマイドを０．５０ｗｔ％、実施例８はステアリン酸リチウムを０．５０ｗｔ％、実施例９はステアリン酸アルミを０．５０ｗｔ％、実施例１０はエチレンビスステアラマイドを０．５０ｗｔ％を添加した場合の実施例である。

比較例４は結着剤としてＰＶＡ水溶液を添加した場合の複数の非晶質である軟磁性合金の粉末に対して潤滑性樹脂を添加しない比較例である。これに対して、実施例１４は結着剤としてはステアリン酸リチウムを０．５０ｗｔ％添加した場合の実施例である。

また、比較例３は結着剤としてメチルフェニル系シリコーン樹脂を添加した場合の複数の非晶質である軟磁性合金の粉末に対して潤滑性樹脂を添加しない比較例である。これに対して、実施例１１〜１３は、結着剤としてメチルフェニル系シリコーン樹脂と潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５０ｗｔ％添加した場合に、低融点ガラスの含有量を変化させた場合の実施例である。

各実施例及び比較例において使用した第１の粉末は、平均粒経４５μｍに限定するものではなく、平均粒径が３０〜１００μｍの範囲のもので構わないが、この範囲より平均粒径が大きいと渦電流損失が増大し、一方、この範囲より平均粒径が小さいと、密度低下によるヒステリシス損失が増加する。

表２は、実施例７〜１４と比較例２〜４について、第１の粉末と第２の粉末と、シリコーン樹脂とカップリング剤、相対密度と透磁率と最大磁束密度との関係について示した表である。

表２において、比較例２と実施例７〜１０では、結着性樹脂としてアクリル酸共重合樹脂エマルジョンを使用した場合、潤滑樹脂としてエチレンビスステアラマイト、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸アルミまたはステアリン酸亜鉛を添加した。この場合、これらの潤滑性樹脂を添加することにより、潤滑性樹脂を混ぜない比較例２よりも、相対密度が高くなる。また、１００ｋＨｚにおける透磁率及び最大磁束密度が増加していることが判る。

以上より、潤滑性樹脂としてエチレンビスステアラマイト、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸アルミまたはステアリン酸亜鉛を加えることにより、非晶質軟磁性粉末同士の滑りを良く出来るので混合時の密度を向上することで成形密度が高くなることが判る。この潤滑性樹脂の作用により、成形時の圧力が同じでも、密度の高い圧粉磁心を作製可能なことが判明した。この結果、室温で低圧成形を行なっても優れた直流重畳特性、磁気特性を有する圧粉磁心を提供できる。

また、比較例３と実施例１１〜１３との比較により、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を添加することで、低融点ガラスの添加量を変化させても、潤滑性樹脂を添加しない場合に比べて相対密度が高くなることが判る。また、１００ｋＨｚにおける透磁率及び最大磁束密度も増加している。

さらに、比較例４と実施例１４との比較により、結着性樹脂としてＰＶＡ水溶液を使用した場合にも、潤滑樹脂としてステアリン酸亜鉛を加えることにより相対密度が高くなることが判る。また、１００ｋＨｚにおける透磁率及び最大磁束密度も増加している。

すなわち、結着性樹脂としてＰＶＡ水溶液を使用した場合においても、結着性樹脂としてアクリル酸共重合樹脂エマルジョンを使用した場合と同様に、潤滑性樹脂を添加することにより、非晶質軟磁性粉末同士の滑りを良く出来るので混合時の密度を向上することで成形密度が高くなることが判る。また、この潤滑性樹脂の作用により、成形時の圧力が同じでも、密度の高い圧粉磁心を作製可能なことが判明した。

［４．第３の特性比較（直流重畳特性の比較）］
第３の特性比較では、圧粉磁心の直流重畳特性の比較を行う。直流重畳特性とは、圧粉磁心に直流磁場を印加して圧粉磁心内部に磁場を形成すると圧粉磁心の透磁率が低下する特性である。

比較例としては、前記特性比較で使用した着性樹脂としてアクリル酸共重合樹脂エマルジョンを使用し、潤滑性樹脂を使用しない比較例１を使用した。この比較例と比較する実施例としては、結着性樹脂としてアクリル酸共重合樹脂エマルジョンを使用し、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を１．０ｗｔ％使用した実施例４と、結着性樹脂としてメチルフェニル系シリコーン樹脂を使用し、潤滑性樹脂してステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％使用した実施例１１を用いた。

表３は、実施例４，１１と比較例１についての相対密度と透磁率と最大磁束密度との関係について示した表である。また、図３は、透磁率と直流重畳特性を示したグラフである。

表３から判るように、潤滑性樹脂を添加することにより、相対密度、透磁率、最大磁束密度を増加させることができる。さらに、図３より、直流バイアス磁界に対する透磁率は、直流バイアス電流が０〜１００００Ａ／ｍでは、比較例１より実施例４，１１のほうが高くなることがわかる。すなわち、実施例４，１１は、潤滑性樹脂を添加することにより圧粉磁心の密度向上に伴って最大磁束密度が増加した結果、優れた直流重畳特性が得られることが判る。

これらの実施例１〜６と比較例１から、潤滑性樹脂を加えることにより、非晶質軟磁性粉末同士の滑りを良く出来るので混合時の密度を向上することで成形密度が高くなることが判る。この潤滑性樹脂の作用により、成形時の圧力が同じでも、密度の高い圧粉磁心を作製可能なことが判明した。この結果、室温で低圧成形を行なっても優れた直流重畳特性を有する圧粉磁心を提供できる。

［５．第４の特性比較（成形圧力の比較）］
第４の特性比較では、成形圧力と圧粉磁心の密度の比較を行った。

比較例としては、前記特性比較で使用した着性樹脂としてアクリル酸共重合樹脂エマルジョンを使用し、潤滑性樹脂を使用しない比較例２を使用した。この比較例と比較する実施例としては、結着性樹脂としてアクリル酸共重合樹脂エマルジョンを使用し、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５０ｗｔ％使用した実施例１０を使用した。

図４は、成形圧力を５００ＭＰａ〜２０００ＭＰａまで変化させたときの相対密度を変化させた時のグラフである。

図４からは、潤滑性樹脂を添加した実施例１０において８５％の密度を得るためには、約１３００ＭＰの成形圧力が必要であることが判る。また、潤滑性樹脂を添加していない比較例２において８５％の密度を得るためには、１７００ＭＰａの成形圧力が必要であることが判る。

すなわち、第４の特性比較より潤滑性樹脂を加えることにより、成形時の圧力が同じでも、密度の高い圧粉磁心を作製可能なことが判る。室温で低圧成形を行なっても密度の高い圧粉磁心を成形することができるので、優れた直流重畳特性を有する圧粉磁心を提供できる。

［他の実施形態］
本発明は、前記の実施形態に限定されるものではない。以下のような他の実施形態も包含する。

（ａ）本実施形態において使用した第１の粉末は、平均粒経４５μｍに限定するものではなく、平均粒径が３０〜１００μｍの範囲のもので構わないが、この範囲より平均粒径が大きいと渦電流損失が増大し、一方、この範囲より平均粒径が小さいと、密度低下によるヒステリシス損失が増加する。

（ｂ）本発明は、上記のような実施例において作製された圧粉磁心に限定されるものではなく、この圧粉磁心にコイルを巻回することによりチョークコイルを作製する実施形態も包含する。これにより、上述したような第１〜４の実施例において得られた効果を当該チョークコイルにおいても同様に奏することが可能となる。

（ｃ）非晶質である軟磁性合金の粉末のうち第２の粉末として水アトマイズ法で作製した非晶質軟磁性合金粉末を使用することもできる。水アトマイズ法は、金属粉末の製造方法の一種であり、表面が平坦で比較的球に近い軟磁性粉末を得ることができるので、焼純温度の向上を図った低損失なで安価な圧粉磁心を作製することが可能である。

本発明の実施例の第１の特性比較における潤滑性樹脂の添加量を変化させた場合の相対密度の変化を示したグラフ。本発明の実施例の第１の特性比較における潤滑性樹脂の添加量を変化させた場合の透磁率の変化を示したグラフ。本発明の実施例の第３の特性比較における直流バイアス磁界を変化させた場合の透磁率の変化を示したグラフ。本発明の実施例の第４の特性比較における成形圧力を変化させた場合の相対密度の変化を示したグラフ。

Claims

２種類以上の非晶質軟磁性合金粉末を均一に分散させた複合磁性材料粉末と、この複合磁性材料粉末に対して０．５〜１．５ｗｔ％の潤滑性樹脂とを混合し、
その後、前記複合磁性材料粉末と潤滑性樹脂の混合物に対してメチルフェニル系シリコーン樹脂を混合して乾燥し、
この乾燥した複合磁性材料粉末、潤滑性樹脂及びメチルフェニル系シリコーン樹脂の混合物を加圧成形して成形体を作製し、その成形体を酸化雰囲気中で焼鈍処理してなるものであることを特徴とする圧粉磁心。
前記成形体が前記非晶質軟磁性合金粉末にガラス粉末と潤滑性樹脂を混合したものであることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
前記非晶質軟磁性合金粉末が、平均粒径が３０〜１００μｍの第１の非晶質軟磁性合金粉末と、前記第１の非晶質軟磁性合金粉末より平均粒径が小さい１〜１５μｍの第２の非晶質軟磁性合金粉末とからなるものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記
載の圧粉磁心。
前記第２の非晶質軟磁性合金粉末の添加量が、複合非晶質軟磁性合金粉末の５〜３０ｗｔ％であることを特徴とする請求項３に記載の圧粉磁心。
前記成形体が、前記非晶質軟磁性合金の結晶化温度より低い温度で焼鈍処理されたものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
前記潤滑性樹脂は、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドの中から選択された材料であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか
１項に記載の圧粉磁心。
２種類以上の非晶質軟磁性合金粉末を均一に分散させた複合磁性材料粉末と、この複合磁性材料粉末に対して０．５〜１．５ｗｔ％の潤滑性樹脂とを混合し、
その後、前記複合磁性材料粉末と潤滑性樹脂の混合物に対してメチルフェニル系シリコーン樹脂を混合して乾燥し、
この乾燥した複合磁性材料粉末、潤滑性樹脂及びメチルフェニル系シリコーン樹脂の混合物を加圧成形して成形体を作製し、その成形体を酸化雰囲気中で焼鈍処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
前記複合磁性材料粉末にガラス粉末と潤滑性樹脂を混合することを特徴とする請求項７に記載の圧粉磁心の製造方法。
前記非晶質軟磁性合金粉末が、平均粒径が３０〜１００μｍの第１の非晶質軟磁性合金粉末と、前記第１の非晶質軟磁性合金粉末より平均粒径が小さい１〜１５μｍの第２の非晶質軟磁性合金粉末とからなることを特徴とする請求項７または請求項８に記載の圧粉磁心の製造方法。
前記成形体の作製に際し、前記非晶質軟磁性合金の結晶化温度より低い温度で焼鈍処理することを特徴とする請求項７〜９のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
前記第２の非晶質軟磁性合金粉末の添加量が、前記複合非晶質軟磁性合金粉末の５〜３０ｗｔ％であることを特徴とする請求項７〜１０のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造
方法。
前記潤滑性樹脂は、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドの中から選択された材料であることを特徴とする請求項７〜１１のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。