JP2009032880A

JP2009032880A - 高周波用の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末および圧粉磁心

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Publication number: JP2009032880A
Application number: JP2007194891A
Authority: JP
Inventors: Hiroyuki Mitani; 宏幸三谷; Nobuaki Akagi; 宣明赤城; Takafumi Hojo; 啓文北条
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2007-07-26
Filing date: 2007-07-26
Publication date: 2009-02-12

Abstract

【課題】本発明は、鉄損（ヒステリシス損＋渦電流損）が抑えられ、高周波領域まで所定の大きさの透磁率を有し、且つ、その透磁率が安定な圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびこの粉末を用いた圧粉磁心を提供することを目的とする。
【解決手段】鉄基軟磁性粉末表面を絶縁被膜で被覆して成る高周波用の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末であって、前記粉末の粒径は４５μm以上１８０μm以下であり、且つ、前記絶縁被膜は下層側がリン酸系化成被膜よりなり、上層側がシリコーン樹脂被膜よりなる２層で構成され、前記各被膜の膜厚はそれぞれ１００nm以上２８０nm以下である。
【選択図】なし

Description

本発明は、特に高周波領域での磁気特性に優れた高周波用の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末および圧粉磁心に関するものである。

近年、交流磁界で使用され磁気特性にも優れ、且つ、三次元形状の自由度も高いことを特徴にした電磁気部品として、軟磁性粉末を圧縮成形した圧粉磁心が使用されつつある。例えば、Feを主成分とした磁性粉末の表面を第１の絶縁被膜で被覆し、さらにその表面を酸化物粒子が分散された第２の絶縁被膜で被覆し、圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末としたものが知られている（特許文献１）。この粉末を用いて圧縮成形した後、歪取り焼鈍し圧粉磁心としたものが上記同一文献内に記載されている。
特開２００６−５１７３号公報

上記従来の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびこれを用いた圧粉磁心は、高温焼鈍によって残留歪も十分小さくなる。したがって、周波数が１kHz以下の領域では、鉄損（ヒステリシス損が支配的）も小さく、透磁率も高く、且つ、安定であるが、１kHzを超える周波数領域になってくると次第に透磁率が低下してくるといった課題を有していた。特に、１００kHz程度になると、その低下が顕著である。これは、ノイズフィルタ等のような高周波領域で使用する電磁気部品にあっては、特に問題となる。

本発明は、鉄損（ヒステリシス損＋渦電流損）が抑えられ、高周波領域まで所定の大きさの透磁率を有し、且つ、その透磁率が安定な圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびこの粉末を用いた圧粉磁心を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明の請求項１に記載の発明は、鉄基軟磁性粉末表面を絶縁被膜で被覆して成る高周波用の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末であって、前記粉末の粒径は４５μm以上１８０μm以下であり、且つ、前記絶縁被膜は下層側がリン酸系化成被膜よりなり、上層側がシリコーン樹脂被膜よりなる２層で構成され、前記各被膜の膜厚はそれぞれ１００nm以上２８０nm以下であることを特徴とするものである。これにより、鉄損（ヒステリシス損＋渦電流損）が抑えられ、高周波領域まで所定の大きさの透磁率を有し、且つ、その透磁率が安定な圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を実現できる。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記各被膜の膜厚はそれぞれ１００nm以上２００nm以下であることを特徴とするものである。これにより、透磁率が高く、且つ、この透磁率が高周波領域まで安定な圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を実現できる。

請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を成形して得られた圧粉磁心である。このような磁心をノイズフィルタ等のような高周波領域で使用する電磁気部品に用いることで、ノイズフィルタ等の性能を向上させることができる。

以上のように、本発明は、鉄基軟磁性粉末表面を絶縁被膜で被覆して成る高周波用の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末であって、前記粉末の粒径は４５μm以上１８０μm以下であり、且つ、前記絶縁被膜は下層側がリン酸系化成被膜よりなり、上層側がシリコーン樹脂被膜よりなる２層で構成され、前記各被膜の膜厚はそれぞれ１００nm以上２８０nm以下であるため、鉄損（ヒステリシス損＋渦電流損）が抑えられ、高周波領域まで所定の大きさの透磁率を有し、且つ、その透磁率が安定な圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を提供することができる。

また、本発明は、上記圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を成形して得られた圧粉磁心であるため、このような磁心をノイズフィルタ等のような高周波領域で使用する電磁気部品に用いることで、ノイズフィルタ等の性能を向上させることができる。

以下、本発明について、実施形態を例示しつつ、さらに詳細に説明する。

（本発明に係る圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびこの粉末を用いた圧粉磁心の構成）
本発明に係る圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末は、鉄基軟磁性粉末表面を絶縁被膜で被覆して成る高周波用の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末であって、前記粉末の粒径は４５μm以上１８０μm以下であり、且つ、前記絶縁被膜は下層側がリン酸系化成被膜よりなり、上層側がシリコーン樹脂被膜よりなる２層で構成され、前記各被膜の膜厚はそれぞれ１００nm以上２８０nm以下であることを特徴とする。これにより、鉄損（ヒステリシス損＋渦電流損）が抑えられ、高周波領域まで所定の大きさの透磁率を有し、且つ、その透磁率が安定な圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を実現できる。また、好ましくは各被膜の膜厚はそれぞれ１００nm以上２００nm以下である。これにより、透磁率が高く、且つ、この透磁率が高周波領域まで安定な圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を実現できる。

以下に、上記構成に至った理由について詳述する。

本発明者らは、上記従来の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびこれを用いた圧粉磁心では、何故１kHzを超える周波数領域になってくると次第に透磁率が低下してくる（特に、１００kHz程度になると、その低下が顕著である）のか、その原因を種々検討した。その結果、１００kHz程度の高周波領域になると、周波数に比例するヒステリシス損が支配的ではなく、周波数の２乗に比例する渦電流損が極めて重要で、この渦電流損が鉄損の主体をなし、透磁率を低下させる原因であろうと推測した。

したがって、上記渦電流損を低減させる方策としては、圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末自体の比抵抗を如何に高めるかにかかってくる。そこで、圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を構成する「磁性粉末」とこの粉末を被覆する「絶縁被膜」に着目した。以下に、この磁性粉末と絶縁被膜に関して詳述する。

鉄基軟磁性粉末は、強磁性体の金属粉末であり、具体例としては、純鉄粉、鉄基合金粉末（Ｆｅ−Ａ１合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、センダスト、パーマロイなど）およびアモルファス粉末等が挙げられる。こうした軟磁性粉末は、例えば、アトマイズ法によって微粒子とした後還元し、その後粉砕すること等によって製造できる。本発明においては、特に高周波領域における鉄損（渦電流損が支配的である）を抑える観点から粉末の粒径は、４５μm以上１８０μm以下が好ましい。

本発明においては、上記軟磁性粉末に、まずリン酸系化成被膜を形成する。このリン酸系化成被膜は、オルトリン酸（Ｈ_３ＰＯ_４）を主成分とする調整された処理液と軟磁性粉末を公知のミキサー、ボールミル、ニーダー、Ｖ型混合機、造粒機等で混合し、大気中、減圧下、または真空下で、１５０〜２５０℃で乾燥することにより得られる。また、このリン酸系化成被膜は、軟磁性粉末に対する濡れ性が良いため、この被膜で軟磁性粉末の表面を均一に被覆することが可能である。また、この被膜中には、Ｃｏ、Ｎａ、Ｓ、Ｓｉ、Ｍｇ、ＢおよびＷが適宜含まれていても良い。これにより、５００℃〜６００℃の熱処理を施した時の比抵抗の低下を抑制できる。

なお、リン酸系化成被膜の膜厚調整は、軟磁性粉末に対する処理液の比率を調整したり（比率を倍にすれば厚みは倍になる。）、処理液の希釈倍率を調整することで（倍率を半分にすれば膜厚は倍になる。）調整することが出来る。本発明においては、高い比抵抗と高い透磁率をともに維持する観点から、その被膜の膜厚は１００nm以上２８０nm以下が適当である。より好ましくは、１００nm以上２００nm以下である。

次に、リン酸系化成被膜で覆われた軟磁性粉末の表面に、さらにシリコーン樹脂被膜を形成する。シリコーン樹脂の架橋・硬化反応終了時（圧粉成形体の成形時）には、粉末同士が強固に結合するので、機械的強度が増大する。また、耐熱性に優れたＳｉ−Ｏ結合を形成して熱的安定性に優れた絶縁被膜となる。シリコーン樹脂としては、硬化が遅いものでは粉末がべとついて被膜形成後のハンドリング性が悪いので、二官能性のＤ単位（Ｒ_２ＳｉＸ_２：Ｘは加水分解性基）よりは、三官能性のＴ単位（ＲＳｉＸ_３：Ｘは前記と同じ）を多く持つものが好ましい。しかし、四官能性のＱ単位（ＳｉＸ_４：Ｘは前記と同じ）が多く含まれていると、予備硬化の際に粉末同時が強固に結着してしまい、後の成形工程が行えなくなるため好ましくない。よって、Ｔ単位が６０モル％以上のシリコーン樹脂が好ましく、８０モル％以上のシリコーン樹脂がより好ましく、全てＴ単位であるシリコーン樹脂が最も好ましい。

また、シリコーン樹脂としては、上記Ｒがメチル基またはフェニル基となっているメチルフェニルシリコーン樹脂が一般的で、フェニル基を多く待つ方が耐熱性は高いとされているが、本発明で意図するような高温の熱処理では、フェニル基の存在は、それほど、有効とは言えなかった。フェニル基の嵩高さが、繊密なガラス状網目構造を乱して、熱的安定性や鉄との化合物形成阻害効果を逆に低減させるのではないかと考えられる。よって、本発明では、メチル基が５０モル％以上のメチルフェニルシリコーン樹脂（例えば、信越化学工業社製のＫＲ２５５、ＫＲ３１１等）を用いることが好ましく、７０モル％以上（例えば、信越化学工業社製のＫＲ３００等）がより好ましく、フェニル基を全く待たないメチルシリコーン樹脂（例えば、信越化学工業社製のＫＲ２５１、ＫＲ４００、ＫＲ２２ＯＬ、ＫＲ２４２Ａ、ＫＲ２４０、ＫＲ５００、ＫＣ８９等）が最も好ましい。なお、シリコーン樹脂のメチル基とフェニル基の比率や官能性については、ＦＴ−ＩＲ等で分析可能である。

シリコーン樹脂被膜の付着量は、リン酸系化成被膜が形成された軟磁性粉末とシリコーン樹脂被膜との合計を１００質量％としたとき、０．０５〜０．３質量％となるように調整することが好ましい。０．０５質量％より少ないと、絶縁性に劣り、電気抵抗が低くなるが、０．３質量％より多く加えると、成形体の高密度化が達成しにくい。

シリコーン樹脂被膜は、アルコール類や、トルエン、キシレン等の石油系有機溶剤等にシリコーン樹脂を溶解させ、この溶液と鉄粉とを混合して有機溶媒を揮発させることにより形成することができる。被膜形成条件は特に限定されるわけではないが、固形分が大体２〜１０質量％になるように調製した樹脂溶液を、前記したリン酸系化成被膜が形成され
た軟磁性粉末１００質量部に対し、０．５〜１０質量部程度添加して混合し、乾燥すればよい。０．５質量部より少ないと混合に時間がかかったり、被膜が不均一になるおそれがある。一方、１０質量部を超えると乾燥に時間がかかったり、乾燥が不充分になるおそれがある。樹脂溶液は適宜加熱しておいても構わない。混合機は前記したものと同様のものが使用可能である。

乾燥工程では、用いた有機溶剤が揮発する温度で、かつ、シリコーン樹脂の硬化温度未満に加熱して、有機溶剤を充分に蒸発揮散させることが望ましい。具体的な乾燥温度としては、上記したアルコール類や石油系有機溶剤の場合は、６０〜８０℃程度が好適である。乾燥後には、凝集ダマを除くために、所定の目開きの篩を通過させておくことが好ましい。

なお、シリコーン樹脂被膜の膜厚調整は、軟磁性粉末に対する樹脂固形分の比率を調整することで（比率を倍にすれば厚みは倍になる。）対応できる。本発明においては、高い比抵抗と高い透磁率をともに維持する観点から、その被膜の膜厚は１００nm以上２８０nm以下が適当である。より好ましくは、１００nm以上２００nm以下である。また、リン酸系化成被膜とシリコーン樹脂被膜の合計膜厚は、上記同様の理由から５６０nm以下が適当である。より好ましくは、４００nm以下である。

次に、上記乾燥後のシリコーン樹脂被膜を予備硬化させることが推奨される。予備硬化とは、シリコーン樹脂被膜の硬化時における軟化過程を粉末状態で終了させる処理である。この予備硬化処理によって、温間成形時（１００〜２５０℃程度）に軟磁性粉末の流れ性を確保することができる。具体的な手法としては、シリコーン樹脂被膜が形成された軟磁性粉末を、このシリコーン樹脂の硬化温度近傍で短時間加熱する方法が簡便であるが、薬剤（硬化剤）を用いる手法も利用可能である。予備硬化と、硬化（予備ではない完全硬化）処理との違いは、予備硬化処理では、粉末同士が完全に接着固化することなく、容易に解砕が可能であるのに対し、粉末の成形後に行う高温加熱硬化処理では、樹脂が硬化して粉末同士が接着固化する点である。完全硬化処理によって成形体強度が向上する。

上記したように、シリコーン樹脂を予備硬化させた後、解砕することで、流動性に優れた粉末が得られ、圧粉成形の際に成形型へ、砂のようにさらさらと投入することができるようになる。予備硬化させないと、例えば温間成形の際に粉末同士が付着して、成形型への短時間での投入が困難となることがある。実操業上、ハンドリング性の向上は非常に有
意義である。また、予備硬化させることによって、得られる圧粉磁心の比抵抗が非常に向上することが見出されている。この理由は明確ではないが、硬化の際の軟磁性粉末との密着性が上がるためではないかと考えられる。

短時間加熱法によって予備硬化を行う場合、１００〜２００℃で５〜１００分の加熱処理を行うとよい。１３０〜１７０℃で１０〜３０分がより好ましい。予備硬化後も、前述したように、篩を通過させておくことが好ましい。

本発明の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末には、さらに潤滑剤が含有されたものであってもよい。この潤滑剤の作用により、圧粉磁心用粉末を圧縮成形する際の軟磁性粉末間、あるいは軟磁性粉末と成形型内壁間の摩擦抵抗を低減でき、成形体の型かじりや成形時の発熱を防止することができる。このような効果を有効に発揮させるためには、潤滑剤が粉末全量
中、０．２質量％以上含有されていることが好ましい。しかし、潤滑剤量が多くなると、圧粉体の高密度化に反するため、０．８質量％以下にとどめることが好ましい。また、圧縮成形する際に、成形型内壁面に潤滑剤を塗布した後、成形するような場合（型潤滑成形）には、０．２質量％より少ない潤滑剤量でも構わない。

潤滑剤としては、従来から公知のものを使用すればよく、具体的には、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムなどのステアリン酸の金属塩粉末、およびパラフィン、ワックス、天然または合成樹脂誘導体等が挙げられる。

本発明の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末は、ノイズフィルタ等のような高周波領域で使用する圧粉磁心の製造のために用いられるものである。この圧粉磁心を製造するには、まず、上記粉末を圧縮成形する。圧縮成形法は特に限定されず、従来公知の方法が採用可能である。

圧縮成形の好適条件は、面圧で、４９０ＭＰａ〜１９６０ＭＰａ、より好ましくは７９ＯＭＰａ〜１１８０ＭＰａである。特に、９８０ＭＰａ以上の条件で圧縮成形を行うと、密度が７．５０ｇ／ｃｍ^３以上である圧粉磁心を得やすく、高強度で磁気特性（磁束密度）の良好な圧粉磁心が得られるため好ましい。成形温度は、室温成形、温間成形（１００〜２５０℃）いずれも可能である。型潤滑成形で温間成形を行う方が、高強度の圧粉磁心が得られるため、好ましい。

成形後は、圧粉磁心のヒステリシス損を低減するため高温で熱処理する。このときの熱処理温度は４００℃以上が好ましく、比抵抗の劣化がなければ、より高温で熱処理することが望ましい（具体的には、５００℃〜６００℃が好ましい。）。また、その熱処理雰囲気は酸素を含まなければ特に限定されないが、窒素等の不活性ガス雰囲気下が好ましい。熱処理時間は比抵抗の劣化がなければ特に限定されないが、２０分以上が好ましく、３０分以上がより好ましく、１時間以上がさらに好ましい。

（鉄基軟磁性粉末の粒径が鉄損に与える影響）
鉄基軟磁性粉末として純鉄粉（神戸製鋼所製：アトメル３００ＮＨ）を日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡＰＯ２−１９９２）に準拠して目開き２５０μｍの篩を用いて篩い分けし、篩を通過した粉末を回収し、これを水素ガス雰囲気中で、９７０℃で２時間還元した。還元後、解砕したものを、目開き１５０μｍ、１８０μｍ、２００μｍまたは２５０μｍの篩を通した。

次に、上記２５０μｍの篩を通過した粉末をさらに目開き４５μｍまたは７５μｍの篩を用いて篩い分けし、それぞれ残った粉末を回収した。また、上記１５０μｍ、１８０μｍまたは２００μｍの篩を通過した各粉末をさらに目開き４５μｍの篩を用いて篩い分けし、それぞれ残った粉末を回収した。このようにして得られた純鉄粉の粒径を表１にまとめて示す。

次に、表１の試料Ｎｏ．１〜６の各純鉄粉にリン酸系化成被膜を形成した。具体的には、水１０００部、Ｈ_３ＰＯ_４：１９３部、ＭｇＯ：３１部、Ｈ_３ＢＯ_３：３０部を混合して、更に１０倍に希釈した処理液１０部を、上記試料Ｎｏ．１〜６の各純鉄粉２００部に添加して（リン酸系化成被膜の膜厚は、１００ｎｍとなる）、Ｖ型混合機を用いて３０分以上混合した。これを大気中にて２００℃で３０分乾燥し、所定の目開きの篩を通した。

次に、信越化学工業社製のシリコーン樹脂「ＫＲ２２０Ｌ」をトルエンに溶解後、４．８％の固形分濃度の樹脂溶液を作製した。その樹脂溶液をリン酸系化成被膜が施された上記試料Ｎｏ．１〜６の各純鉄粉に対して樹脂固形分が０．２５質量％になるように添加混合した（シリコーン樹脂被膜の膜厚は、１００ｎｍとなる）。これをオーブン炉で大気中、７５℃、３０分間加熱し、乾燥してシリコーン樹脂被膜を形成した後、所定の目開きの篩を通した。

続いて、上記２層の絶縁被膜（下層側がリン酸系化成被膜、上層側がシリコーン樹脂被膜）が施された上記試料Ｎｏ．１〜６の各純鉄粉を１５０℃で３０分間、大気中で予備硬化処理を行った。その後に下記のような金型を用いた圧粉成形を行った。

次に、ステアリン酸亜鉛をアルコールに分散させて金型表面に塗布した後、上記予備硬化処理を終えた２層の絶縁被膜（下層側がリン酸系化成被膜、上層側がシリコーン樹脂被膜）が施された上記試料Ｎｏ．１〜６の各純鉄粉をそれぞれ上記金型内に入れ、１３０℃での条件下で面圧１１７６ＭＰａでプレス成形した。このプレス成形後のトロイダル形状の圧粉成形体の寸法は、外径φ４５ｍｍ×内径φ３３ｍｍ×高さ５ｍｍであり、密度は７．６５ｇ／ｃｍ^３である。その後、これらの圧粉成形体を窒素雰囲気下で、５００℃（本実施例では５００℃であるが、５００℃〜６００℃で熱処理を行えば良い。）で、１時間の熱処理（焼鈍）を行った。昇温速度は約５℃／分とし、熱処理後は炉冷した。このようにして得られたトロイダル形状の圧粉成形体（それぞれ上記試料Ｎｏ．１〜６の各純鉄粉に対応する）を表２に示すような測定試料（比較例：Ｎｏ．A-1、A-2、A-3、実施例：Ｎｏ．1-1、1-2、比較例：Ｎｏ．A-4）とした。

上記測定試料につき、交流B-Hアナライザーを用いて、最大磁束密度０．５T、周波数１０Ｈｚ、１００Ｈｚ、１ｋＨｚ、１０ｋＨｚ、１００ｋＨｚで鉄損を測定した。合わせて比抵抗の測定も行った。これらの測定結果をまとめて表２に示す。

ノイズフィルタ等のような高周波領域で使用する電磁気部品にあっては、特に周波数が高い領域における鉄損を低くすることが求められている。従って、この実験では、合格判定基準は、特に周波数が高い領域である１０ｋＨｚ時の鉄損が８００Ｗ／ｋｇ以下で、１００ｋＨｚ時の鉄損が７００００Ｗ／ｋｇ以下であることとした。その判定結果も合わせて表２に示した。

表２において、実施例（測定試料Ｎｏ．1-1、1-2）は、各比較例（測定試料Ｎｏ．A-1、A-2、A-3、A-4）に比して、周波数が低い領域の１０Ｈｚから周波数が高い領域の１００ｋＨｚまでの何れにおいても低い鉄損を示す。特に、純鉄粉の粒径に下限を設けていない比較例（測定試料Ｎｏ．A-1）は、他の比較例（測定試料Ｎｏ．A-2、A-3、A-4）や各実施例（測定試料Ｎｏ．1-1、1-2）に比して、何れの周波数においても高い鉄損を示す。これは、保磁力を支配し、ヒステリシス損の発生原因となる粒径が小さな純鉄粉までも含んでいるためであると思われる。

また、１０ｋＨｚ時の鉄損は、実施例（測定試料Ｎｏ．1-1）では７８０Ｗ／ｋｇ、実施例（測定試料Ｎｏ．１-２）では８００Ｗ／ｋｇと何れもが合格判定基準の８００Ｗ／ｋｇ以下であるのに対し、比較例（測定試料Ｎｏ．A-1）では９５０Ｗ／ｋｇ、比較例（測定試料Ｎｏ．A-2、A-3）では９００Ｗ／ｋｇとその何れもが合格判定基準の８００Ｗ／ｋｇ以下を上回ってしまう。また、１００ｋＨｚ時の鉄損は、実施例（測定試料Ｎｏ．1-1）では６６０００Ｗ／ｋｇ、実施例（測定試料Ｎｏ．１-２）では６８０００Ｗ／ｋｇと何れもが合格判定基準の７００００Ｗ／ｋｇ以下であるのに対し、比較例（測定試料Ｎｏ．A-1）では８００００Ｗ／ｋｇ、比較例（測定試料Ｎｏ．A-2、A-3）では７８０００Ｗ／ｋｇとその何れもが合格判定基準の７００００Ｗ／ｋｇ以下を上回ってしまう。これは、渦電流損を抑制するために、粒径の大きな純鉄粉を制限し、比抵抗を高くする必要があるのにもかかわらず、粒径が１８０μｍを超える大きな純鉄粉まで含んでいることが原因であると思われる。以上の説明からわかるように、鉄損の合格判定基準を満足させるためには、純鉄粉の粒径を少なくとも４５μｍ〜１８０μｍに抑える必要がある。

（絶縁被膜の膜厚が透磁率に与える影響）
実施例１により、基本となる純鉄粉の粒径は４５μｍ〜１８０μｍの範囲のものを使用すべきであることが判明したため、以下の絶縁被膜の膜厚が透磁率に与える影響を調べるにあたっては、上記粒径の範囲の純鉄粉を使用することとした。また、上記粒径の範囲の純鉄粉に２層の絶縁被膜（下層側がリン酸系化成被膜、上層側がシリコーン樹脂被膜）を形成するにあたっては、実施例１に準拠した処理方法と処理手順に従うこととした。すなわち、下層側のリン酸系化成被膜の膜厚は処理液の濃度と添加量を制御することにより、また、上層側のシリコーン樹脂被膜の膜厚は樹脂量を制御することにより調整した。このような処理方法と処理手順に従って、リン酸被膜の膜厚（ｎｍ）／樹脂被膜の膜厚（ｎｍ）＝１０／１０、５０／５０、１０／１００、１００／１０、１００／１００（実施例１の試料Ｎｏ．１-２に相当）、１１０／１００、１５０／２００、２００／１５０、２００／２００、２８０／２８０、３００／３００からなる２層の絶縁被膜が施された各純鉄粉を準備した。これら２層の絶縁被膜が施された各純鉄粉を用いて、実施例１と同様に予備硬化処理、金型プレス成形、熱処理を行い、トロイダル形状の圧粉成形体を準備した。このようにして得られたトロイダル形状の圧粉成形体を表３に示すような測定試料（比較例：Ｎｏ．B-1、B-2、B-3、B-4、実施例：Ｎｏ．1-2（前述に同じ）、1-3、1-4、1-5、1-6、1-7、比較例：Ｎｏ．B-5）とした。

上記測定試料につき、交流B-Hアナライザーを用いて、最大励磁磁界８０００A/m、周波数１０Ｈｚ、１００Ｈｚ、１ｋＨｚ、１０ｋＨｚ、１００ｋＨｚで透磁率を測定した。また、これらの透磁率を基にして、透磁率の低下率＝（１０Ｈｚの透磁率−１００ｋＨｚの透磁率）／（１０Ｈｚの透磁率）×100を算出した。合わせて比抵抗の測定も行った。これらの測定結果、計算結果をまとめて表３に示す。

ノイズフィルタ等のような高周波領域で使用する電磁気部品にあっては、特に周波数が高い領域まで透磁率が高く、かつ、安定であることが望まれる。したがって、この実験では、絶縁被膜の膜厚が透磁率に与える影響を評価するにあたって、下記のような２段階の合格判定基準を設けた。

合格判定基準１：１００ｋＨｚ時の透磁率が８．０以上であり、且つ低下率が２０．０以下…判定は◎印で表３に示した。

合格判定基準２：１００ｋＨｚ時の透磁率が５．０以上であり、且つ低下率が２０．０以下…判定は○印で表３に示した。

表３において、実施例（測定試料Ｎｏ．1-2〜1-7）のすべてが、合格判定基準１または２を満足することを示している。特に、実施例（測定試料Ｎｏ．1-2〜1-６）は、より高いレベルの合格判定基準１を満足している。これは、周波数が高い領域まで透磁率が高く、かつ、安定であるためには、絶縁被膜の膜厚が薄過ぎてもまずく、また、厚過ぎても適当でないことを物語っている。

比較例（測定試料Ｎｏ．B-3、B-4）は、１００ｋＨｚ時の透磁率が５．０以上であるが、透磁率の低下率が極めて高く不適当である。また、比較例（測定試料Ｎｏ．B-5）は、透磁率の低下率は満足するものの透磁率自体が１００ｋＨｚのみならず、すでに１０ｋＨｚでも合格判定基準２を下回っている。以上の説明からわかるように、透磁率の合格判定基準を満足させるためには、各絶縁被膜の膜厚がそれぞれ１００nm以上２８０nm以下であることが必要である。より好ましくは、各絶縁被膜の膜厚がそれぞれ１００nm以上２００nm以下であることが望ましい。

以上のように、本発明の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を成形して得られた圧粉磁心（実施例１、２で説明したトロイダル形状の圧粉成形体も一種の圧粉磁心である）は、鉄損（ヒステリシス損＋渦電流損）が抑えられ、高周波領域まで所定の大きさの透磁率を有し、且つ、その透磁率が安定であるため、ノイズフィルタ等のような高周波領域で使用する電磁気部品に用いた場合、ノイズフィルタ等の性能を向上させることができる。

Claims

鉄基軟磁性粉末表面を絶縁被膜で被覆して成る高周波用の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末であって、前記粉末の粒径は４５μm以上１８０μm以下であり、且つ、前記絶縁被膜は下層側がリン酸系化成被膜よりなり、上層側がシリコーン樹脂被膜よりなる２層で構成され、前記各被膜の膜厚はそれぞれ１００nm以上２８０nm以下であることを特徴とする高周波用の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末。
前記各被膜の膜厚はそれぞれ１００nm以上２００nm以下であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末。
請求項１または２に記載の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を成形して得られた圧粉磁心。