JP2010245460A - 圧粉磁心及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高周波数及び高磁束密度でも優れた磁気特性を有する圧粉磁心を提供する。
【解決手段】混合工程では、粒径が７５μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、比表面積が１００〜３００ｍ^２／ｇ無機絶縁粉末を混合する。混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程は、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合して加熱乾燥し、シリコーンレジンを０．３ｗｔ％混合して混合し加熱乾燥する。第２混合工程では、混合物と潤滑勢樹脂として０．４ｗｔ％のステアリン酸亜鉛とを混合する。第２混合工程を経た混合物を、室温にて成形圧力１５００ＭＰａで加圧成形することにより、成形体を形成する。成形体に対して、非酸化性雰囲気にて６００℃で２時間の間、焼鈍処理を行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、軟磁性粉末からなる圧粉磁心およびその製造方法に関するものである。

ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源には電子機器としてチョークコイルが用いられており、そのコアとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいと言う欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。

圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で、大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損（Ｐｃ）と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、下記［式１］の関係で表すことができる。この中で鉄損は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。また、ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は低周波側領域で支配的になり、渦電流損失は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損の発生を小さくする磁気特性が求められている。
［数１］
Pc=Ph＋Pe 、Ph=Kh×ｆ、Pe=Ke×ｆ² … 式１
Kh：ヒステリシス損係数、Ke：渦電流損係数、ｆ：周波数

圧粉磁心のヒステリシス損失を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには軟磁性粉末粒子の保磁力を低下させればよい。なお、この保磁力を低下させることで、初透磁率の向上とヒステリシス損失の低減が図れる。渦電流損失は［式２］で示されるように、コアの比抵抗に反比例する。
［数２］
Ke＝k1Bm²t²/ρ … 式２
k1：係数、Bm：磁束密度、ｔ：粒子径（板材の場合厚さ）、ρ：比抵抗

このような、高密度成形された圧粉磁心の製造方法としては、リン酸塩処理を施した鉄粉を基材とする方法（例えば、特許文献１参照）や、鉄を主成分とする磁性粉末に絶縁被膜としてリン酸塩系の第１絶縁層とその上にシリコーン樹脂からなる第２絶縁層を設ける方法（例えば、特許文献２参照）や、軟磁性粉末の表面を樹脂を含有しない無機物の絶縁層で表面を絶縁被覆処理する方法（例えば、特許文献３参照）が知られている。

特開２０００−５０４７８５号公報 特開２００６−５１７３号公報 特開２００３−３３２１１６号公報

しかしながら、高密度成形された圧粉磁心は、高い磁束密度を有するが、成形時に多くの歪みが軟磁性粉末の粒子内に発生する。この歪みは圧粉磁心の保磁力を高めて、ヒステリシス損失を増加させる。そのため、歪み除去を目的とした焼鈍作業を行う。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するには、５００℃以上の高い焼鈍温度が必要となる。ところが、焼鈍温度を高くすると、粉末粒子間の絶縁破壊が発生しコアの比抵抗が大きくなり、渦電流損失が増加して十分な効果が得られない。

例えば、特許文献１に記載の発明では、リン酸塩系の絶縁処理において、焼鈍温度を５００℃以上と高くすると、絶縁破壊をおこしてしまうため、渦電流損失が増加して十分な効果が得られない問題点があった。

また、特許文献２の発明では、耐熱温度を５００℃以上としているものの、粉末間の絶縁を評価するのに比抵抗で評価している。耐熱温度が５００℃以上とは、圧粉磁心に５００℃で３０分間の焼鈍を施した後に、比抵抗が１００μΩm以上であること。耐熱温度が６００℃以上とは、圧粉磁心に６００℃で３０分間の焼鈍を施した後に比抵抗が１０μΩｍ以上であることとしている。６００℃で計算上１０倍大きな渦電流損となっている。文献２では、４００Ｈｚ,８００Ｈｚのような低い周波数では大きな問題とならないが、本特許で検討しているような２０ｋＨｚという高い周波数では、６００℃での比抵抗が１０μΩｍ以上とは絶縁破壊をおこしているという評価となる。

さらに、特許文献３の発明では、絶縁層と絶縁粉末を指定しており、絶縁粉末の平均粒径で０．１〜１０μmとなっている。この効果として成形後の熱処理温度を５００〜９００℃にしても絶縁層を破壊することなく、軟磁性粉末に残留する圧縮成形歪を開放することができるとしている。

この結果を詳細に調べると、表５のように渦電流損を１５ｋＨｚ,５０ｍＴで評価しており４００℃〜９００℃まで変化の無いデータとなっている。一方、比抵抗は特許文献３の発明である混合法では５００℃で９４１μΩm，６００℃で６４０μΩm，７００℃で３１０μΩｍ，８００で１５０μΩｍ，９００℃で１００μΩｍと５００℃と比較し６００℃で６８％，７００℃で，８００で３３％，９００で１１％と激減している。渦電流損失は［式２］により磁束密度の二乗に比例している。すなわち、特許文献３で述べているような５０ｍＴの場合、あまり影響がでてこないが１５０ｍＴのような高磁束密度の場合には、鉄損に占める割合が大きくなり、この比抵抗の減少が大きな影響を及ぼす。

本発明は上述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、軟磁性粉末の表面を、比表面積が１００〜３００ｍ^２／ｇの無機絶縁粉末で覆うことにより、焼鈍温度を高くすることにより、高周波及び高磁束密度でも渦電流損失が一定（増大しない）で、低ヒステリシス損失の圧粉磁心とその製造方法を提供することである。

上記目的をふまえ、本発明の圧粉磁心は、鉄を主成分とする軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合し、その混合物を結着性絶縁樹脂で被覆し、その後、結着性絶縁樹脂を混合して得られた軟磁性粉末と潤滑性樹脂を混合し、その混合物を加圧成形して成形体を作製し、その成形体を焼鈍してなるものであり、前記無機絶縁粉末の比表面積は、１００〜３００ｍ^２／ｇであることを特徴とする。

なお、ヒステリシス損失を低減させる目的で、５５０℃以上且つ前記軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下で焼鈍したり、結着性結着樹脂としてシリコーン樹脂を使用したり、絶縁結着樹脂の添加量を低減させるために、前記軟磁性粉末に対してリン酸塩被膜を施したり、前記絶縁粉末として、マグネシア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末、チタニア粉末及びジルコニア粉末の中の少なくとも１種類以上を混合したりすることにより、ヒステリシス損失を低下させた圧粉磁心も本発明の一形態である。

以上のような本発明によれば、鉄を主成分とする軟磁性粉末と、比表面積が１００〜３００ｍ^２／ｇの無機絶縁粉末とを混合することにより、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末による絶縁層ができることにより、高周波及び高磁束密度でも渦電流損失が一定であり、且つヒステリシス損失を低減することができる。これにより、低損失な圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。

本発明で使用した無機絶縁粉末の比表面積と粒子の形状との関係を示したグラフ。 本発明の実施例の第１の特性比較における無機絶縁粉末の比表面積と鉄損の関係を示したグラフ。 本発明の実施例の第２の特性比較におけるＭｇＯ粉末の添加量と鉄損の関係を示したグラフ。 本発明の実施例の第２の特性比較におけるＡｌ_２Ｏ_３粉末の添加量と鉄損の関係を示したグラフ。 本発明の実施例の第２の特性比較における無機絶縁粉末と密度の関係を示したグラフ。 本発明の実施例の第３の特性比較における無機絶縁粉末の添加量と渦電流損失の関係を示したグラフ。 本発明の実施例の第４の特性比較における焼鈍温度と鉄損の関係を示したグラフ。 本発明の実施例の第４の特性比較における軟磁性粉末に対する粉末の添加量と密度の関係を示したグラフ。 本発明の実施例の第４の特性比較における軟磁性粉末に対する粉末の添加量と密度の関係を示したグラフ。

［１．製造工程］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。
（１）軟磁性粉末に対してリン酸塩被膜処理を施すリン酸塩被膜工程（ステップ１）。
（２）リン酸塩被膜処理工程を経た軟磁性粉末に対して、無機絶縁粉末を混合する第１混合工程（ステップ２）。
（３）第１混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程（ステップ３）。
（４）結着性絶縁樹脂で被覆した混合物に対して、潤滑剤を混合する第２混合工程（ステップ４）。
（５）第２混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程（ステップ５）。
（６）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程（ステップ６）。
以下、各工程を具体的に説明する。

（１）リン酸塩処理工程
リン酸塩処理工程では、純鉄のアトマイズ粉末である軟磁性粉末に対して、リン酸塩被膜処理を施す。リン酸塩被膜処理の方法は、従来の発明と同様の方法でよい。軟磁性粉末に対してリン酸塩被膜を施すことにより、軟磁性粉末の表面にリン酸塩化合物の膜を形成することができる。リン酸塩化合物の膜は、結晶性の緻密なリン酸塩被膜であり、耐熱性、電気の不良導体、ガラス化する性質がある。さらに、結晶性の緻密な皮膜には密着性があり、軟磁性粉末の表面に後述の第１混合工程で混合する無機絶縁粉末が結着しやすくなる。これにより、少ない無機絶縁粉末でも、軟磁性粉末の周囲に強固な絶縁層を設けることができるため、高温で焼鈍処理が可能になる。これにより、軟磁性粉末として、水アトマイズ製法、ガスアトマイズ製法、水ガスアトマイズ製法で作製したアトマイズ粉のアトマイズ粉作製時の加工歪み除去を除去することができるので、圧粉磁心のヒステリシス損失を低減する効果を得ることができる。

（２）第１混合工程
第１の混合工程では、リン酸塩被膜処理工程を経た純鉄のアトマイズ粉末と、無機絶縁粉末（比表面積が１００〜３００ｍ^２／ｇが好ましい）とを混合する。無機絶縁粉末を混合することにより、軟磁性粉末の表面を無機絶縁粉末の膜で均一に覆うことができる。この無機絶縁粉末の膜により、軟磁性粉末の間に強固な絶縁層を設けることができるため、高温で焼鈍処理が可能になる。これにより、ヒステリシス損失を大幅に低減することができる。

この無機絶縁粉末としては、融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末であるマグネシア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末、チタニア粉末、ジルコニア粉末の少なくとも１種類以上であることが好ましい。融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末を使用するのは、後述の成形時に加わった圧力による歪みをとる目的で行う焼鈍工程で加えられる熱により、無機絶縁粉末が焼結し圧粉磁心の材料として使用できなくなることを防止するためである。

無機絶縁粉末の添加量は、軟磁性粉末に対して０．５〜２．０ｗｔ％とする。これより少なければ絶縁性能が十分に発揮できず、高い焼鈍温度では渦電流損失が著しく増加する。一方、これより多いと絶縁性能は発揮できるが、成形密度が低くなり（７．２４ｇ／ｃｍ^３未満）渦電流損失以外の磁気特性が低下するという問題点がある。

（３）被覆工程
前記混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程は、混合工程を経た混合物と、前記軟磁性粉末に対して０．２〜３．０ｗｔ％の結着性樹脂を混合し、加熱乾燥を行う。すなわち、前記混合工程を経た混合物に対して、結着性樹脂により、軟磁性粉末の表面に耐熱性絶縁皮膜を形成するためである。ここで、結着性樹脂としては、シリコーンレジンやメチルフェニル系シリコーン粘着剤を使用することができる。メチルフェニル系シリコーン樹脂の添加量は、前記軟磁性粉末に対して０．１〜２．０ｗｔ％が適量である。適量よりも少なければ、成形体の強度が不足して、割れが発生する。また、適量より多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。

さらに、軟磁性粉末に対して、前記軟磁性粉末の０．１〜０．５ｗｔ％の有機金属カップリング剤（シランカップリング剤など）により処理してもよい。この有機金属カップリング剤は、結着性樹脂の分量を少なくするために使用する。例えば、有機カップリング剤としてシランカップリング剤を０．１〜０．５ｗｔ％使用した場合、結着性樹脂としては、シリコーンレジンを使用することができる。このとき、シリコーンレジンの使用量は０．１２５〜０．７５ｗｔ％と使用量を抑えることができる。また、ここで添加された結着性樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。

（４）第２混合工程
前記被覆工程を経た混合物に潤滑剤を混合する第２混合工程では、結着性絶縁樹脂を被覆した混合物と、前記軟磁性粉末に対して０．２〜０．７ｗｔ％の潤滑剤とを混合する。ここで潤滑剤としては、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを添加することにより、造粒粉同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。さらに、粉末が金型への焼き付きくことも防止することが可能である。混合する潤滑樹脂の量は、前記軟磁性粉末に対して０．１〜０．８ｗｔ％とする。これよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。また、潤滑剤を第１の混合工程と第２の混合工程との２度に分けて入れることもできる。この場合の、潤滑樹脂の添加量は、第１の混合工程と第２の混合工程とを合わせて、前記軟磁性粉末に対して０．１〜０．８ｗｔ％とする。

（４）成形工程
成形工程では、前記のようにして結着剤により被覆した軟磁性を加圧成形することにより、成形体を形成する。この時、結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。成形時の圧力は従来の発明と同様で良く、本発明においては１５００ＭＰａ程度が好ましい。

（５）焼鈍工程
焼鈍工程では、前記成形体に対して、Ｎ_２ガス中やＮ_２＋Ｈ_２ガス非酸化性雰囲気中にて、５５０℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破壊される温度以下で、焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。絶縁膜が破壊される温度以下で焼鈍処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、焼鈍処理時の熱により軟磁性粉末の周囲に被覆した絶縁膜が破れることを防止するためである。一方、焼鈍温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破れることにより、絶縁性能の劣化から渦電流損失が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。

熱処理が行われると、昇温時の温度が３５０℃程度になるとＳｉ基に直結しているメチル基が熱分解する。その後、シリカ（ＳｉＯ_２）層として、軟磁性粉末表面に残り、これが強固なバインダーかつ絶縁膜となる。圧粉磁心の熱処理を行うことで、緻密で強固なシリカ層となるため、高温で熱処理をおこなっても絶縁性が劣化しないで、酸化などによるヒステリシス損失の増加が起きない。また、熱処理を行うことにより、熱分解してメチル基が炭素として残ることがないので、機械的強度が改善出来る。

［２．無機絶縁粉末の形状］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法に使用する無機絶縁粉末は比表面積が１００〜３００ｍ^２／ｇのものを使用する。この比表面積とは、粉末の形状を示す指標であり、比表面積（Ｓ）と粒子形状（Ｄ）の関係は、粒子を球状と仮定した場合に、式［３］で表すことができる。図１は、本発明に使用する無機絶縁粉末の比表面積（Ｓ）と粒子形状（Ｄ）の関係をグラフを示したものである。
［式３］
Ｓ＝６／（Ｄρ） … ［式３］
ρ：密度

図１では、比表面積が１００〜３００ｍ^２／ｇの時、無機絶縁粉末が球形だと仮定した場合の計算値と、実測値とが異なっていることが判る。計算値と実測値が異なるのは、無機絶縁粉末の表面に凹凸があるためである。特に、１６０ｍ^２／ｇの場合は、計算値と、実測値とが大きく異なっていることが判る。これは、比表面積が１６０ｍ^２／ｇの場合は、無機絶縁粉末の内部が多孔質状になっているからであり、内部に空洞があるために比表面積が大きくなる。また、無機絶縁粉末の組成としては、融点が１０００℃以上であるマグネシア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末、チタニア粉末、ジルコニア粉末のうち少なくとも１種類以上であることが望ましい。これにより、熱処理工程時の熱処理温度を高くした場合にでも、絶縁性能が低下せず渦電流損失が低下するのを防ぐことができる。

本発明の実施例１〜１７を、表１〜４を参照して、以下に説明する。
［２．測定項目］
測定項目として、透磁率と最大磁束密度と直流重畳特性を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、２０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。

コアロスは、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数２０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１５Ｔの条件下で鉄損（Ｐｃ）を測定した。そして、鉄損からヒステリシス損失（Ｐｈ）と渦電流損失（Ｐｅ）を算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を式１で最小２乗法により、ヒステリシス損係数（Ｋｈ）、渦電流損係数（Ｋｅ）を算出することで行った。

［２．第１の特性比較（無機絶縁粉末の比表面積の比較）］
第２の特性比較では、粒径７５μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に添加する無機絶縁粉末の比表面積の比較を行った。表２は、本実施例において、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積、添加量及び熱処理工程時の熱処理温度を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位堆積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。

本特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。
実施例２では、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した後、無機絶縁粉末として比表面積が１６０ｍ^２／ｇのＭｇＯを純鉄の水アトマイズ粉に対して１．０ｗｔ％、ポットミルで１２時間混合した。実施例６では、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した後、無機絶縁粉末としてＡｌ_２Ｏ_３を純鉄の水アトマイズ粉に対して１．０ｗｔ％、ポットミルで１２時間混合した。実施例８では、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した後、無機絶縁粉末としてＳｉＯ_２を純鉄の水アトマイズ粉に対して１．０ｗｔ％、ポットミルで１２時間混合した。

比較例１，２では、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した後、無機絶縁粉末として比表面積が３４ｍ^２／ｇまたは８ｍ^２／ｇのＭｇＯを純鉄の水アトマイズ粉に対して１．０ｗｔ％添加した後、ポットミルで１２時間混合した。

これらに対してシランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し、さらにシリコーンレジンを０．３ｗｔ％混合し、１８０℃で２時間の加熱乾燥を行い、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．４ｗｔ％を混合した。さらに、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、非酸化性雰囲気中（Ｎ_２９０％＋Ｈ_２１０％）にて、６００℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。

表１では、無機絶縁粉末に１．０ｗｔ％のＭｇＯを使用した実施例２及び比較例１，２を項目Ａ、無機絶縁粉末に１．０ｗｔ％のＳｉＯ_２を使用した実施例６を項目Ｂ、無機絶縁粉末に１．０ｗｔ％のＳｉＯ_２実施例８を項目Ｃとした。表１は、この項目Ａ〜Ｃについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類と比表面積と添加量、熱処理温度、密度、２０ｋＨｚでの透磁率及びコアロスとの関係について示した表である。また、図２は、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の比表面積と鉄損（コアロス）の関係を示した図である。

表１から判るように、比表面積が１００〜３００ｍ^２／ｇの無機絶縁絶縁粉末を添加した実施例２，６，８では、比表面積が３４ｍ^２／ｇ及び８ｍ^２／ｇの無機絶縁粉末を添加した比較例１，２に比べて、渦電流損失（Ｐｅ）が大幅に低減しているため、鉄損（Ｐｃ）が低下していることが判る。また、特に実施例６と比較例１，２とを比較すると、無機絶縁粉末の比表面積が１００^２／ｇより小さくするなると、透磁率は増加するが、渦電流損失（Ｐｅ）が大幅に増加しているため、鉄損（Ｐｃ）が増加していることが判る。

また、図２より、軟磁性粉末に添加する無機絶縁粉末の比表面積を大きくするに従って、渦電流損失（Ｐｅ）が低減するという効果が発揮されていることが判る。特に比表面積が１００ｍ^２／ｇ以上では、渦電流損失（Ｐｅ）の増加が抑えられ、十分にその効果を発揮している。一方、ヒステリシス損失（Ｐｈ）は、添加する無機絶縁粉末の比表面積に係わらず一定であることが判る。

以上により、軟磁性粉末に対して比表面積が１００〜３００ｍ^２／ｇの無機絶縁粉末を添加することにより、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末による絶縁層ができる。この絶縁層により、焼鈍温度を高くすることができ、ヒステリシス損失を低減することができる。これにより、高周波及び高磁束密度でも渦電流損失が一定であり、且つ低損失な圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。

［３．第２の特性比較（無機絶縁粉末の添加量の比較）］
第２の特性比較では、粒径７５μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対する無機絶縁粉末の添加量の比較を行った。表２は、本実施例において、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類と比表面積と添加量を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。

本特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。
実施例１〜３では、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した後、無機絶縁粉末として比表面積が１６０ｍ^２／ｇのＭｇＯを純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５０〜２．００ｗｔ％、ポットミルで１２時間混合した。実施例４〜７では、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した後、無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ^２のＡｌ_２Ｏ_３を純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５０〜２．００ｗｔ％、ポットミルで１２時間混合した。
比較例３では、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した。比較例４では、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した後、無機絶縁粉末として比表面積が１６０ｍ^２／ｇのＭｇＯを純鉄の水アトマイズ粉に対して０．２５ｗｔ％、ポットミルで１２時間混合した。比較例５では、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した後、無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ^２／ｇのＡｌ_２Ｏ_３を純鉄の水アトマイズ粉に対して０．２５ｗｔ％、ポットミルで１２時間混合した。

これらに対してシランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し、さらにシリコーンレジンを０．３ｗｔ％混合し、１８０℃で２時間の加熱乾燥を行い、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．４ｗｔ％を混合した。さらに、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、非酸化性雰囲気中（Ｎ_２９０％＋Ｈ_２１０％）にて、６００℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。

表２は、実施例１〜７と比較例３〜５について、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類と比表面積と添加量、熱処理温度、密度、２０ｋＨｚでの透磁率及びコアロスとの関係について示した表である。また、図３は、純鉄の水アトマイズ粉末に無機絶縁粉末として、ＭｇＯ粉末を添加した場合、図４は、純鉄の水アトマイズ粉末に無機絶縁粉末として、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を添加した場合、それぞれの無機絶縁粉末の添加量と鉄損の関係を示した図である。図５は、無機絶縁粉末の添加量と圧粉磁心の密度の関係を示した図である。

表２から判るように、純鉄の水アトマイズ粉末に対して無機絶縁粉末を添加した実施例１〜７及び比較例４，５は、無機絶縁粉末を添加しない比較例３に比べて、密度及び透磁率は低下するが、ヒステリシス損失（Ｐｈ）及び渦電流損失（Ｐｅ）が大幅に低下することが判る。また、純鉄の水アトマイズ粉末に対して無機絶縁粉末としてＭｇＯ粉末を０．５０〜２．００ｗｔ％添加した実施例１〜３と、ＭｇＯ粉末を０．２５ｗｔ％添加した比較例４とを比べると、ＭｇＯ粉末の添加量が０．５０ｗｔ％以上の実施例１〜３の方が、密度及び透磁率は低下しているが、渦電流損失（Ｐｅ）が大幅に低減しているため、鉄損（Ｐｃ）が低下していることが判る。同様に、純鉄の水アトマイズ粉末に対して無機絶縁粉末としてＡｌ_２Ｏ_３粉末を添加した実施例４〜７と比較例５との比較においても、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を０．５０〜２．００ｗｔ％添加した実施例４〜７の方が、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を０．２５ｗｔ％添加した比較例５より、密度及び透磁率は低下しているが、渦電流損失（Ｐｅ）が大幅に低減しているため、鉄損（Ｐｃ）が低下していることが判る。

また、図３，４からは、ＭｇＯ粉末，Ａｌ_２Ｏ_３粉末共に、無機絶縁粉末を添加することにより、渦電流損失（Ｐｅ）が低減するという効果が発揮されることが判る。特に、無機絶縁粉末を０．５ｗｔ％以上添加した場合に、十分にその効果を発揮している。一方、ヒステリシス損失（Ｐｈ）は、無機絶縁粉末の添加量に係わらず一定であることが判る。

さらに、図５からは、純鉄の水アトマイズ粉末に対して無機絶縁粉末としてＡｌ_２Ｏ_３粉末，ＭｇＯ粉末を加えた場合に、無機絶縁粉末を添加するに従って、圧粉磁心の密度が低下していくことが判る。圧粉磁心の密度が低下すると、その圧粉磁心の直流重畳特性に影響することから、無機絶縁粉末の添加量を適量以上加えると、圧粉磁心の直流重畳特性が低下するという問題が起こる。

以上により、純鉄の水アトマイズ粉末に対して、比表面積が１００〜３００ｍ^２／ｇの無機絶縁粉末を０．５０〜２．００ｗｔ％添加することにより、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末による絶縁層ができる。この絶縁層により、焼鈍温度を高くすることができ、ヒステリシス損失を低減することができる。これにより、高周波及び高磁束密度でも渦電流損失が一定であり、且つ低損失な圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。

［４．第３の特性比較（リン酸塩被膜処理の有無の比較）］
第３の特性比較では、粒径７５μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対するリン酸塩被膜処理の有無の比較を行った。表３は、本実施例において、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類と比表面積と添加量を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位堆積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。

本特性比較では、前記各特性比較で使用した実施例１〜３及び比較例３，４の試料と新たに、下記のように作製した試料を使用した。
実施例９〜１２では、リン酸塩被膜処理を施していない純鉄の水アトマイズ粉に、無機絶縁粉末としてＡｌ_２Ｏ_３を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５０〜２．００ｗｔ％をポットミルで１２時間混合した。
比較例６では、リン酸塩被膜処理を施していない純鉄の水アトマイズ粉に、無機絶縁粉末としてＡｌ_２Ｏ_３を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．２５ｗｔ％をポットミルで１２時間混合した。
これらに、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し、さらにシリコーンレジンを０．３ｗｔ％混合し、１８０℃で２時間の加熱乾燥を行い、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．４ｗｔ％を混合した。

次に、実施例９〜１２及び比較例６を室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径１１ｍｍ、高さ１１ｍｍのリング状の成形体を作製し、非酸化性雰囲気中（Ｎ_２９０％＋Ｈ_２１０％）にて、６００℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。

表３は、実施例１〜３，９〜１２及び比較例３，４，６について、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類と比表面積と添加量、密度、２０ｋＨｚでの透磁率及びコアロスとの関係について示した表である。また、図６は、項目Ｇ，Ｈについて、無機絶縁粉末の添加量と渦電流損失の関係について示した図である。

表３から判るように、リン酸塩被膜処理を施していない純鉄の水アトマイズ粉に、無機絶縁粉末を加えた実施例９〜１２及び比較例６では、前記第２の特性比較の結果と同様に、無機絶縁粉末を０．５０〜２．００ｗｔ％添加した実施例９〜１２の方が、無機絶縁粉末を０．２５ｗｔ％添加した比較例６より、密度及び透磁率は低下しているが、渦電流損失（Ｐｅ）が大幅に低減しているため、鉄損（Ｐｃ）が低下していることが判る。一方、純鉄の水アトマイズ粉末に対してリン酸塩被膜処理を施した実施例１〜３及び比較例３，４では、リン酸塩被膜処理を施さない実施例９〜１２及び比較例６に比べて、同量の無機絶縁粉末を添加した場合に、渦電流損失が低下していることが判る。

同様に図６からも判るように、純鉄の水アトマイズ粉末に対してリン酸被膜処理を施すことにより、リン酸被膜処理を施さない場合に比べて、渦電流損失（Ｐｅ）が低減することにより鉄損（Ｐｃ）は低下する。一方、リン酸被膜処理を施した場合でも、無機絶縁粉末が０．５０ｗｔ％より少なくなると、無機絶縁粉末の効果を十分に発揮することができず、渦電流損失（Ｐｅ）が増加するのを防止することができない。

以上により、純鉄の水アトマイズ粉末に対してリン酸被膜処理を施すことにより、リン酸被膜処理を行うことにより、軟磁性粉末の表面にリン酸塩化合物の膜を形成することができる。このリン酸塩の膜により、無機絶縁粉末が結着しやすくなる。これにより、少ない無機絶縁粉末でも、軟磁性粉末の表面に強固な絶縁層を設けることができる。

［５．第４の特性比較（焼鈍工程時の焼鈍温度の比較）］
第４の特性比較では、成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程における焼鈍温度の比較を行った。表４は、本実施例において、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類と比表面積と添加量を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。

本特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。
実施例１３〜１９では項目Ｉとして、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸被膜処理を施した後、無機絶縁粉末としてＡｌ_２Ｏ_３を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５０ｗｔ％をポットミルで１２時間混合した。
比較例１１〜１３では項目Ｊとして、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸被膜処理を施した。
項目Ｉ，Ｊの実施例及び比較例にシランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し、さらにシリコーンレジンを０．３ｗｔ％混合し、１８０℃で２時間の加熱乾燥を行い、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．４ｗｔ％を混合した。

比較例１５〜１７では項目Ｋとして、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸被膜処理を施した後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．４ｗｔ％を混合した。

項目Ｉ〜Ｋの実施例及び比較例を室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径１１ｍｍ、高さ１１ｍｍのリング状の成形体を作製し、非酸化性雰囲気中（Ｎ_２９０％＋Ｈ_２１０％）にて、４００〜６５０℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。

表４は、項目Ｉ〜Ｋの実施例及び比較例について、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類と比表面積と添加量、密度、２０ｋＨｚでの透磁率及びコアロスとの関係について示した表である。また、図７〜９は、項目Ｉ〜Ｋの実施例及び比較例について、無機絶縁粉末の添加量と渦電流損失（Ｐｅ）の関係について示した図である。

表４から判るように、純鉄の水アトマイズ粉末に対して無機絶縁粉末を添加した実施例１３〜１９の項目Ｉでは、無機絶縁粉末を添加しない比較例１１〜１６の項目Ｊ及び項目Ｋを比較すると、項目Ｉでは、焼鈍温度が５５０℃を超えても渦電流損失が大きく増加しないことが判る。一方、項目Ｊでは、焼鈍温度が５５０℃を超えると渦電流損失が増加し、項目Ｋでは、５００℃を超えると渦電流損失が増加することが判る。

図７からは、焼鈍温度を高くするに従って、徐々に鉄損が低下していくことが、項目Ｋでは５００℃、項目Ｊでは５５０℃で大幅に鉄損が増加することがわかる。一方、項目Ｉ、焼鈍温度を６５０℃にしても、鉄損の大幅な増加は見られないことが判る。図８からは、焼鈍温度を高くすると、項目Ｋでは５００℃、項目Ｊでは５５０℃で大幅に渦電流損失が増加することがわかる。一方、項目Ｉでは、焼鈍温度を６５０℃にしても、渦電流損失の大幅な増加は見られないことが判る。図９からは、焼鈍温度を高くするに従って、徐々にヒステリシス損失が低下していくことが、項目Ｋでは５００℃、項目Ｊでは、５５０℃で大幅にヒステリシス損失が増加することがわかる。一方、項目Ｉでは、焼鈍温度を６５０℃にしても、ヒステリシス損失の大幅な増加は見られないことが判る。

以上より、純鉄の水アトマイズ粉末に対して無機絶縁粉末を添加することにより、焼鈍温度が５５０℃を超えた場合にでも、絶縁層が破壊されることが無いことが判る。成形した圧粉磁心内で、絶縁層により純鉄の水アトマイズ粉末同士が接触することがないため、十分な絶縁性能を発揮することができる。従って、高温での焼鈍することにより、軟磁性粉末内部の歪みを除去することにより、ヒステリシス損失（Ｐｅ）を低減した圧粉磁心を作製することができる。

［６．他の実施形態］
本発明は、前記の実施形態に限定されるものではない。以下のような他の実施形態も包含する。前記実施例において使用した軟磁性粉末は、平均粒経７５μｍに限定するものではなく、平均粒径が３０〜１００μｍの範囲のもので構わないが、この範囲より平均粒径が大きいと渦電流損失が増大し、一方、この範囲より平均粒径が小さいと、密度低下によるヒステリシス損失が増加する。

Claims (12)

1. 鉄を主成分とする軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合し、
   その混合物を結着性絶縁樹脂で被覆し、その後、結着性絶縁樹脂を混合して得られた軟磁性粉末と潤滑性樹脂を混合し、
   その混合物を加圧成形して成形体を作製し、その成形体を焼鈍してなる圧粉磁心において、
   前記無機絶縁粉末の比表面積が、１００〜３００ｍ^２／ｇであることを特徴とする圧粉磁心。
2. 前記無機絶縁粉末の添加量が、前記軟磁性粉末の０．５〜２．０％であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
3. 前記無機絶縁粉末が、マグネシア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末、チタニア粉末及びジルコニア粉末の中の少なくとも１種類であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の圧粉磁心。
4. 前記軟磁性粉末が水アトマイズ法、ガスアトマイズ法または水ガスアトマイズ法で作製されたことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
5. 前記成形体が、５５０℃以上且つ前記軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下で焼鈍されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
6. 前記軟磁性粉末と前記無機絶縁粉末とを混合する前に、前記軟磁性粉末に対してリン酸塩被膜を施すことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
7. 軟磁性粉末に対して、無機絶縁粉末を混合する混合工程と、
   混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程と、
   結着性絶縁樹脂で被覆した混合物に対して、潤滑剤を混合する第２混合工程と、
   第２混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
   成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程とを有する圧粉磁心の製造方法において、
   前記無機絶縁粉末の比表面積が、１００〜３００ｍ^２／ｇであることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
8. 前記無機絶縁粉末の添加量が、前記軟磁性粉末の０．５〜２．０％であることを特徴とする請求項７に記載の圧粉磁心の製造方法。
9. 前記混合工程で使用する前記絶縁粉末が、マグネシア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末、チタニア粉末及びジルコニア粉末の中の少なくとも１種類以上であることを特徴とする請求項７または請求項８に記載の圧粉磁心の製造方法。
10. 前記無機絶縁粉末の添加量が、前記軟磁性粉末の０．５〜２．０％であることを特徴とるす請求項７〜９のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
11. 前記軟磁性粉末が水アトマイズ法、ガスアトマイズ法または水ガスアトマイズ法で作製されたことを特徴とする請求項７〜１０のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
12. 前記軟磁性粉末と前記無機絶縁粉末とを混合する混合工程の前に、前記軟磁性粉末に対してリン酸塩被膜を施すリン酸塩被膜工程を有することを特徴とする請求項７〜１１のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。

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