CN107527700A - 软磁性材料、压粉磁芯、电抗器、及压粉磁芯的制造方法 - Google Patents

软磁性材料、压粉磁芯、电抗器、及压粉磁芯的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种通过使热处理温度变高，抑制由应变所致的磁滞损失的增加及导磁率的降低、低损失且直流重叠特性优异的软磁性材料，使用软磁性材料的压粉磁芯，使用压粉磁芯的电抗器、及压粉磁芯的制造方法。无机绝缘粉末附着步骤中，将软磁性粉末与无机绝缘粉末混合，将无机绝缘粉末附着于软磁性粉末的表面。硅酮寡聚物层形成步骤中，在附着有无机绝缘粉末的软磁性粉末的表面形成硅酮寡聚物层。硅酮树脂层形成步骤中，在硅酮寡聚物层的外侧形成硅酮树脂层。对形成有绝缘被膜的软磁性粉末进行加压成型，并在700℃以上进行热处理而制作压粉磁芯。

Description

软磁性材料、压粉磁芯、电抗器、及压粉磁芯的制造方法
技术领域
本发明涉及一种软磁性材料、使用软磁性材料的压粉磁芯、使用压粉磁芯的电抗器、及压粉磁芯的制造方法。
背景技术
作为对于马达、逆变器、转换器的电力供给系统的一部分，利用电抗器。作为所述电抗器的芯，使用压粉磁芯。压粉磁芯是通过对包含金属粉末及覆盖所述金属粉末的绝缘皮膜的粉末进行加压成型而形成。
由于提高能量交换效率或低放热等要求，对于压粉磁芯，要求能够在小施加磁场下获得大磁通密度的磁特性、以及磁通密度变化中的能量损失小的磁特性。所谓与磁通密度相关的磁特性具体而言是指导磁率(μ)。所谓与能量损失相关的磁特性具体而言是指铁损(Pcv)。铁损(Pcv)是以磁滞损失(Ph)与涡电流损失(Pe)的和来表示。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2008-305823号公报
[专利文献2]日本专利特开2010-001561号公报
[专利文献3]日本专利特开2012-129217号公报
发明内容
[发明所要解决的课题]
对于使用了软磁性粉末的压粉磁芯，如上所述要求提高磁通密度，为此必须使压粉磁芯为高密度。因此，虽以高压力进行了压粉成型，但此时在软磁性粉末的粒子内会产生大量应变。由于所述应变，压粉磁芯的保磁力提高，磁滞损失增加。由于磁滞损失增加，整体的损失增加，由于饱和磁通密度下降，直流重叠特性变差。因此，优选为提供将所述应变去除的热处理，当进行充分的去除时，例如优选为在700℃左右以上的高温度下的热处理。
另一方面，若过度提高热处理温度，则软磁性粉末间的绝缘被膜被破坏或消失，由此软磁性粉末间受到绝缘破坏。因此，为了实现高温度下的热处理，软磁性粉末间的绝缘被膜即便在高温度下也必须不被破坏或消失而得到维持。因此，如以下叙述般，认为重要的是绝缘被膜的机械结合力及膜厚。
用于压粉磁芯的软磁性粉末为柔软的粉末，当利用高压力成型时，粒子崩溃而成为扁平状。若使用机械结合力弱的绝缘被膜作为压粉磁芯的绝缘被膜，则成型时与软磁性粉末一同崩溃，绝缘被膜受到损伤或撕裂。若以绝缘被膜受到损伤或撕裂的状态在高温度下对压粉磁芯进行热处理，则绝缘被膜被破坏或消失，软磁性粉末间受到绝缘破坏。如此，为了提高热处理温度，绝缘被膜优选为使用机械结合力强者。
绝缘被膜的膜厚薄者在热处理步骤中因热分解而容易被破坏或消失，软磁性粉末间容易受到绝缘破坏。即，必须在未热分解的低温下进行热处理，无法提高热处理温度。以上，压粉磁芯中所形成的绝缘被膜宜为机械结合力强且膜厚厚者。
以往，作为绝缘被膜，例如一直使用专利文献1中所记载的由硅酮树脂及硅烷偶合剂形成的被膜。硅酮树脂为以硅氧烷键为主骨架的高分子体，形成机械结合力强、厚的被膜。然而，硅酮树脂层内侧的硅烷偶合剂层的分子量小且膜厚薄。另外，硅烷偶合剂层的机械结合力弱，无法耐受高压成型。因此，在专利文献1中记载的由硅酮树脂及硅烷偶合剂形成的被膜中，无法提高热处理温度。
在专利文献2中提出一种将包含结合水的绝缘被膜与硅酮树脂被膜组合而成的被膜。关于该专利文献2的被膜，在硅酮树脂被膜的内侧未形成机械结合力强、膜厚厚的绝缘层。因而，在专利文献2的软磁性材料的制造方法中，无法提高压粉磁芯的热处理温度。实际上专利文献2的实施例中将热处理温度设为600℃，无法实现充分高的温度。
在专利文献3中记载有一种包括包含氧化镁(MgO)、氧化钛(TiO2)、或氧化铝(Al2O3)的至少一个的抗凝聚粉及粘合剂(烷氧基寡聚物)的绝缘被膜。该专利文献3的绝缘被膜使用无机绝缘粉末，但其目的为防止磁性粉末的凝聚，并非形成绝缘被膜。另外，在金属粉体的外侧未形成膜厚厚的硅酮树脂层。因此，就整体而言绝缘被膜的膜厚薄。因而，在专利文献3的由加压成型用粉体形成的绝缘被膜中，无法提高热处理温度。
本发明是为了解决所述的课题而形成者，其目的为在热处理步骤中实现高热处理温度，通过去除软磁性粉末内的应变，减少磁滞损失，提高饱和磁通密度。由此，可提供一种减少损失且提高直流重叠特性的压粉磁芯及其制造方法。
[解决课题的技术手段]
本申请发明的发明人发现硅酮寡聚物作为机械结合力强、膜厚厚的绝缘被膜的材料。硅酮寡聚物的主骨架为硅氧烷键，机械结合力强。另外，认为当相对于作为具有一个Si原子的单体的硅烷偶合剂，使用低分子、作为二聚体、三聚体的分子量为1000左右的硅酮寡聚物时，就其结构方面而言可增大膜厚。即，通过形成硅酮寡聚物层作为绝缘被膜的中间层，就绝缘被膜整体而言，可增强机械结合力且可增大膜厚。
(1)本发明的软磁性材料包括软磁性粉末、以及覆盖所述软磁性粉末的表面的绝缘被膜，所述绝缘被膜包括：无机绝缘粉末，附着于所述软磁性粉末的表面；硅酮寡聚物层，被覆所述软磁性粉末的外侧；以及硅酮树脂层，形成于所述硅酮寡聚物层的外侧。
(2)所述无机绝缘粉末宜在所述软磁性粉末的表面的至少一部分中形成层。
(3)所述硅酮寡聚物宜为甲基系或甲基苯基系硅酮寡聚物。
(4)所述硅酮寡聚物相对于所述硅酮树脂的重量比宜为1∶0.8～1∶3。
(5)使用所述软磁性材料的压粉磁芯、或使用压粉磁芯的电抗器、及获得压粉磁芯的制造方法也为本发明的一方式。
(6)本发明的软磁性材料包括软磁性粉末、以及覆盖所述软磁性粉末的表面的绝缘被膜，所述绝缘被膜包括：硅酮寡聚物层，被覆所述软磁性粉末的外侧；以及硅酮树脂层，形成于所述硅酮寡聚物层的外侧。
(7)一种压粉磁芯的制造方法，包括：在软磁性粉末中混合硅酮寡聚物，进行干燥而形成硅酮寡聚物层的步骤；在形成有所述硅酮寡聚物层的所述软磁性粉末中混合硅酮树脂，进行干燥而形成硅酮树脂层的步骤；对经过所述各步骤的所述软磁性粉末进行加压成型处理而制作成型体的成型步骤；以及在600℃以上对经过所述成型步骤的成型体进行热处理的热处理步骤。
[发明的效果]
根据以上般的本发明，即便在600℃以上的高温度下进行热处理，也不会发生绝缘被膜的破坏或烧毁。通过实现高热处理温度，可去除软磁性粉末内的应变，减少磁滞损失，提高饱和磁通密度。其结果，可提供一种低损失且直流重叠特性优异的压粉磁芯及其制造方法。
附图说明
图1为表示本发明的一实施方式的压粉磁芯的制造方法的流程图。
图2为表示实施例1及比较例1的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
图3为表示实施例2及比较例2的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
图4为表示实施例3及比较例3的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
图5为表示实施例1、实施例4、实施例5及比较例1的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
图6为表示实施例2、实施例6、实施例7及比较例2的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
图7为表示实施例3、实施例8、实施例9及比较例3的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
图8为表示实施例1、实施例10～实施例14及比较例1的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
图9为表示实施例3、实施例15～实施例19及比较例3的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
图10为表示实施例1、实施例20～实施例22及比较例1的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
图11为表示实施例3、实施例23～实施例26及比较例3的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
图12为表示实施例1、实施例27的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
图13为表示实施例2、实施例28的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。
具体实施方式
[1.压粉磁芯的制造方法1
本实施方式的压粉磁芯的制造方法包括如下各步骤。将所述步骤示于图1的流程图中。
(1)对软磁性粉末混合无机绝缘粉末并使无机绝缘粉末附着的无机绝缘粉末附着步骤(步骤1)。
(2)对表面附着有无机绝缘粉末的软磁性粉末混合硅酮寡聚物而形成硅酮寡聚物层的硅酮寡聚物层形成步骤(步骤2)。(3)对形成有硅酮寡聚物层的软磁性粉末混合硅酮树脂而形成硅酮树脂层的硅酮树脂层形成步骤(步骤3)。
(4)对经过所述步骤的所述软磁性粉末进行加压成型处理而制作成型体的成型步骤(步骤4)。
(5)在700℃以上对经过成型步骤的成型体进行热处理的热处理步骤(步骤5)。
以下，对各步骤进行具体说明。
(1)无机绝缘粉末附着步骤
无机绝缘粉末附着步骤中，将软磁性粉末与无机绝缘粉末混合。混合是使用混合机(W型、V型)、罐磨机等进行，此时以粉末中不产生内部应变的方式进行混合。以上，可将无机绝缘粉末附着于软磁性粉末的表面。通过将无机绝缘粉末附着于软磁性粉末的表面，可使软磁性粉末之间绝缘，可提高热处理温度。
作为无机绝缘粉末的附着的方式，包含以点状分散附着于软磁性粉末的表面的情况、以块状分散附着于软磁性粉末的表面的情况、一面以覆盖软磁性粉末的整个表面或表面的一部分的方式形成无机绝缘粉末层一面附着的情况等。另外，也包含如下情况：不仅附着于软磁性粉末的表面，而且与形成于软磁性粉末的外侧的硅酮寡聚物层混合而分散于硅酮寡聚物层中。再者，根据混合机的搅拌时间等条件，也有不分散于硅酮寡聚物层中的情况。
(软磁性粉末)
本实施方式中使用的软磁性粉末是以铁为主成分的软磁性粉末，使用坡莫合金(Fe-Ni合金)、含Si铁合金(Fe-Si合金)、铁硅铝合金(Fe-Si-Al合金)、纯铁粉等。铁合金除此以外也包含Co或Al、Cr、Mn。在使用坡莫合金(Fe-Ni合金)的情况下，Ni相对于Fe的比率优选为50：50或25：75，也可为其他比率。例如，也可为Fe-80Ni、Fe-36Ni。除了Fe与Ni以外，也可包含Si、Cr、Mo、Cu、Nb、Ta等。Fe-Si合金粉末例如可列举Fe-3.5％Si合金粉末、Fe-6.5％Si合金粉末，Si相对于Fe的比率也可为3.5％或6.5％以外。纯铁粉为包含99％以上的Fe者。软磁性粉末并非一种，也可为两种以上的混合粉。
软磁性粉末的制造方法并不作限定。可利用粉碎法制作，也可利用雾化法制作。雾化法可为水雾化法、气体雾化法、水气雾化法中的任一种。水雾化法目前入手性最良好且成本低。在使用水雾化法的情况下，其粒子形状为椭圆状，因此容易提高对其进行加压成型而得的粉末成型体的机械强度。
(无机绝缘粉末)
作为混合于软磁性粉末中的无机绝缘粉末，优选为作为熔点为1000℃以上的无机绝缘粉末的氧化铝粉末、氧化镁粉末、二氧化硅粉末、氧化钛粉末、氧化锆粉末中的至少一种以上。使用熔点为1000℃以上的无机绝缘粉末的原因在于防止如下情况：因热处理步骤中所施加的热，无机绝缘粉末烧结无法用作压粉磁芯的材料，所述热处理步骤是用以获取由后述成型时施加的压力所致的应变而进行。
无机绝缘粉末的比表面积优选为65m2/g～130m2/g(粒径则为7nm～200nm)，更优选为100m2/g～130m2/g(粒径为7nm～50nm)。无机绝缘粉末的比表面积越大粒径越小。粒径越小，无机绝缘粉末越无间隙地进入至软磁性粉末间，形成有密度高的绝缘被膜，压粉磁芯成型时的应变得到缓和。另一方面，若无机绝缘粉末的比表面积过大，则粒径过小而难以制造。
无机绝缘粉末的添加量相对于软磁性粉末而设为0.5wt％～2.0wt％。若少于所述范围，则无法充分地发挥绝缘性能，在高热处理温度下涡电流损失会明显增加。另一方面，若多于所述范围，则可发挥绝缘性能，但有产生成型密度变低、涡电流损失以外的磁特性降低的问题点的情况。在不产生这些问题的情况下，未必需要无机绝缘粉末附着步骤。
(2)硅酮寡聚物层形成步骤
硅酮寡聚物层形成步骤中，对附着有无机绝缘粉末的软磁性粉末添加规定量的硅酮寡聚物，在大气环境中、规定的温度下进行干燥。利用硅酮寡聚物层形成步骤在软磁性粉末的外侧形成硅酮寡聚物层。
(硅酮寡聚物)
硅酮寡聚物可使用具有烷氧基硅烷基而不具有反应性官能基的甲基系、甲基苯基系硅酮寡聚物，或者具有烷氧基硅烷基及反应性官能基的环氧系、环氧甲基系、巯基系、巯基甲基系、丙烯酸甲酯系、甲基丙烯酸甲酯系、乙烯基苯基系硅酮寡聚物，不具有烷氧基硅烷基但具有反应性官能基的脂环式环氧系硅酮寡聚物等。尤其是通过使用甲基系或甲基苯基系硅酮寡聚物，可形成厚且硬的绝缘层。另外，考虑到硅酮寡聚物层形成步骤的操作容易性，也可使用粘度较低的甲基系、甲基苯基系。更具体而言，作为粘度较低的硅酮寡聚物，可使用下述表2的硅酮寡聚物A～硅酮寡聚物E。
硅酮寡聚物的分子量优选为100～4000。在分子量小于100的情况下，热处理步骤中因热分解而容易被破坏或消失，软磁性粉末间容易受到绝缘破坏。例如，在使无机绝缘粉末附着于Fe-Si合金粉末或纯铁粉的表面的情况下，认为即便在热处理步骤前其分布均匀，热处理步骤后其分布也会产生不均。另一方面，在分子量大于4000的情况下，膜厚变得过厚，磁特性降低。
硅酮寡聚物的添加量更优选为相对于软磁性粉末为0.15wt％～3.5wt％。若添加量少于0.15wt％，则不会作为绝缘被膜发挥功能，涡电流损失增加，由此磁特性下降。若添加量多于3.5wt％，则芯膨胀，由此成型体的密度下降，导磁率下降。
硅酮寡聚物层的干燥温度优选为25℃～350℃。若干燥温度未满25℃，则膜的形成变得不完全，涡电流损失变高。另一方面，若干燥温度大于350℃，则粉末氧化，由此磁滞损失变高，成型体的密度及导磁率下降。干燥时间为2小时左右。
(3)硅酮树脂层形成步骤
硅酮树脂层形成步骤中，对形成有硅酮寡聚物层的软磁性粉末添加规定量的硅酮树脂，在大气环境中、规定的温度下进行干燥。利用硅酮树脂层形成步骤，在硅酮寡聚物层的外侧形成硅酮树脂层。
(硅酮树脂)
硅酮树脂为在主骨架具有硅氧烷键(Si-O-Si)的树脂。通过使用硅酮树脂，可形成挠性优异的被膜。硅酮树脂可使用甲基系、甲基苯基系、丙基苯基系、环氧树脂改性系、醇酸树脂改性系、聚酯树脂改性系、橡胶系等。其中，尤其在使用甲基苯基系硅酮树脂的情况下，可形成加热减量少、耐热性优异的硅酮树脂层。
硅酮树脂的添加量优选为相对于软磁性粉末为1.0wt％～1.5wt％。若添加量少于1.0wt％，则不会作为绝缘被膜发挥功能，涡电流损失增加，由此磁特性下降。若添加量多于1.5wt％，则芯膨胀，由此成型体的密度下降，导磁率下降。通过适宜调整硅酮树脂相对于硅酮寡聚物的添加量，可形成牢固且绝缘性能高的绝缘被膜，尤其在硅酮树脂相对于硅酮寡聚物的重量比为1∶0.8～1∶3的情况下，强度与绝缘性能优异。
硅酮树脂层的干燥温度优选为100℃～400℃。在软磁性粉末为Fe-Si合金粉末的情况下，更优选为100℃～400℃。在软磁性粉末为纯铁粉的情况下，更优选为100℃～300℃。若干燥温度小于100℃，则膜的形成变得不完全，涡电流损失变高。另一方面，若干燥温度大于300℃，则粉末氧化，由此磁滞损失变高，成型体的密度及导磁率下降。干燥时间为2小时左右。
(4)成型步骤
成型步骤中，通过对表面形成有绝缘被膜的软磁性粉末进行加压成型，而形成成型体。成型时的压力为10ton/cm2～20ton/cm2，优选为平均为15ton/cm2左右。
(5)热处理步骤
热处理步骤中，在N2气中或N2气+H2气非氧化性环境中，在700℃以上且被覆于软磁性粉末的绝缘被膜被破坏的温度(例如设为850℃)以下，对经过成型步骤的成型体进行热处理，由此制作压粉磁芯。在绝缘被膜被破坏的温度以下进行热处理的原因在于防止如下情况：释放成型步骤中的应变，且被覆于软磁性粉末的周围的绝缘被膜因热处理时的热而被破坏。另一方面，若过度提高热处理温度，则被覆于所述软磁性粉末的绝缘被膜被破坏，由此因绝缘性能的劣化而导致涡电流损失大幅增加。由此，产生磁特性下降的问题。
[实施例1]
以下参照表1～表11及图2～图13对本发明的实施例1～实施例28及比较例1～比较例5进行说明。
[1.测定项目]
作为测定项目，利用如下的方法来测定导磁率与损失。导磁率是对所制作的压粉磁芯实施1次卷线(20转(turn))，使用阻抗分析仪(安捷伦科技(Agilent Technologies)：4294A)，由此根据10kHz、0.5V时的电感而算出。
损失是对压粉磁芯实施1次卷线(20转)及2次卷线(3转)，使用作为磁气计测机器的BH分析仪(岩通计测股份有限公司：SY-8232)，在频率100kHz、最大磁通密度Bm＝0.1T的条件下测定铁损(Pcv)。而且，根据损失计算磁滞损失(Ph)与涡电流损失(Pe)。所述计算是通过利用以下(1)式～(3)式并利用最小二乘法对损失的频率曲线计算磁滞损失系数(Kh)、涡电流损失系数(Ke)而进行。
Pcv＝Kh×f+Ke×f2…(1)
Ph＝Kh×f…(2)
Pe＝Ke×f2…(3)
Pcv：铁损
Kh：磁滞损失系数
Ke：涡电流损失系数
f：频率
Ph：磁滞损失
Pe：涡电流损失
本实施例中，各粉末的平均粒径与圆形度是使用下述装置并取3000个的平均值而得者，在玻璃基板上分散粉末，利用显微镜拍摄粉末照片，并根据图像自动地对每个进行测定。
公司名：马尔文(Malvern)
装置名：莫露菲(morphologi)G3S
比表面积是根据布厄特(Brunauer Emmitt and Teller，BET)法而测定。
[2.第1特性比较(根据相对于Fe-Si合金粉末或纯铁粉而构成的绝缘层的材料种类差异的特性比较)]
第1特性比较中，改变构成形成于软磁性粉末的表面的绝缘层的材料种类而进行压粉磁芯的铁损及直流重叠特性的比较。实施例1～实施例3中在软磁性粉末的表面形成硅酮寡聚物层作为绝缘层，比较例1～比较例3中在软磁性粉末的表面形成硅烷偶合剂层作为绝缘层。
本实施例1中使用的试样是以下述方式来制作。
(1)利用气体雾化法制作包含平均圆形度为0.97的Fe-6.5％Si合金的软磁性粉末。其后，利用250目(网眼63μm)的筛子进行筛选，将平均粒径(D50)设为40μm。
(2)对所制作的软磁性粉末混合0.75wt％的比表面积为130m2/g的氧化铝粉末。
(3)对这些混合1wt％的下述表2的甲基系硅酮寡聚物A，在300℃下进行2小时加热干燥。
(4)对进行了干燥的粉末混合1.4wt％的甲基苯基系硅酮树脂(商品名：TSR-108)，在大气环境中、150℃下进行2小时加热干燥。
(5)为了将加热干燥后产生的块粉碎，而进行30目(网眼500μm)的筛选。其后，混合0.6wt％的乙烯双硬脂酸酰胺作为润滑剂。
(6)将利用所述步骤而形成有绝缘被膜的软磁性粉末填充至外径17mm、内径11mm、高度8mm的圆环形状的容器中，在成型压力15ton/cm2下制作成型体。
(7)最后，在850℃的热处理温度下、氮气环境中对成型体进行2小时热处理，而制作压粉磁芯。
关于本实施例2中使用的试样，代替本实施例1的制作步骤(1)而进行下述步骤。
(1)利用水雾化法制作包含平均圆形度为0.95的Fe-3.5％Si合金的软磁性粉末。其后，利用150目(网眼106μm)的筛子进行筛选，将平均粒径(D50)设为70μm。
关于本实施例3中使用的试样，代替本实施例1的制作步骤(1)、制作步骤(7)而进行下述步骤。
(1)利用水雾化法制作包含平均圆形度为0.9的纯铁粉的软磁性粉末。其后，利用250目(网眼63μm)的筛子进行筛选，将平均粒径(D50)设为40μm。
(7)最后，在625℃的热处理温度下、氢环境中对成型体进行2小时热处理，而制作压粉磁芯。
关于比较例1～比较例3中使用的试样，分别代替本实施例1～实施例3的制作步骤(3)、制作步骤(4)而进行下述步骤。
(3′)对这些混合1wt％的硅烷偶合剂(商品名：A1100)、1.4wt％的甲基苯基系硅酮树脂(商品名：TSR-108)，在大气环境中、150℃下进行2小时加热干燥。
(铁损及直流重叠特性)
[表1]
表1表示本实施例1～实施例3及比较例1～比较例3的铁损(Pcv)的计算结果。表1的“绝缘层的第1层”表示形成于软磁性粉末的表面的树脂种类，“绝缘层的第2层”表示形成于软磁性粉末的表面的第1层绝缘层的外侧的绝缘层的树脂种类。铁损是在频率100kHz、最大磁通密度100mT的条件下进行计算。如表1所示般，可知在绝缘层的第1层使用硅酮寡聚物的本实施例1～实施例3的铁损与使用硅烷偶合剂的比较例1～比较例3相比，为同等程度或变低。
图2为表示本实施例1及比较例1的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。图3为表示本实施例2及比较例2的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。图4为表示本实施例3及比较例3的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。再者，导磁率为振幅导磁率，通过使用所述阻抗分析仪，并根据20kHz、1.0V时的各磁场强度的电感而算出。导磁率的比率表示将不使直流重叠的状态(磁场的强度为0H(A/m)时)的导磁率设为100％，与各磁场中的OH(A/m)时的导磁率的变化比例。
如图2～图4所示般，可知本实施例1～实施例3的导磁率的比率在各磁场强度中相较于比较例1～比较例3的导磁率的比率而上升，直流重叠特性提高。认为直流重叠特性提高的原因之一在于无机绝缘粉末(氧化铝粉末)均匀地分布。
[3.第2特性比较(根据硅酮寡聚物的种类差异的比较)]
第2特性比较中，改变添加至Fe-Si合金粉末或纯铁粉中的硅酮寡聚物的种类而进行压粉磁芯的铁损及直流重叠特性的比较。作为实施例4～实施例7，将软磁性粉末设为Fe-6.5％Si合金粉末、Fe-3.5％Si合金粉末，使硅酮寡聚物的种类以外的步骤与实施例1、实施例2相同，并将硅酮寡聚物的种类设为如下述表2的寡聚物B、寡聚物D般。另外，作为实施例8、实施例9，将软磁性粉末设为纯铁粉，使硅酮寡聚物的种类以外的步骤与实施例3相同，并将硅酮寡聚物的种类设为如下述表2的寡聚物B、寡聚物D般。
再者，表2的硅酮寡聚物A为包含40％～50％的烷氧基硅烷的硅酮寡聚物，硅酮寡聚物B为包含100％的有机聚硅氧烷的硅酮寡聚物。硅酮寡聚物C为包含100％的有机聚硅氧烷的硅酮寡聚物，硅酮寡聚物D为包含100％的烷氧基硅氧烷的硅酮寡聚物。硅酮寡聚物E为包含甲氧基官能性甲基-苯基-聚硅氧烷的硅酮寡聚物。
[表2]
硅酮寡聚物的种类 有机取代基 粘度25(℃)[mm2/s] 分子量
A 甲基 1.2 100～4000
B 甲基苯基 20 100～4000
C 甲基苯基 40 100～4000
D 甲基苯基 15 100～4000
E 甲基苯基 80 600
(铁损及直流重叠特性)
[表3]
表3表示实施例1、实施例4、实施例5及比较例1的铁损(Pcv)的计算结果。图5为表示实施例1、实施例4、实施例5及比较例1的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。如表3所示般，可知实施例1、实施例4、实施例5及比较例1之间铁损为同等程度。另一方面，如图5所示般，可知实施例1、实施例4、实施例5的导磁率的比率在各磁场强度中相较于比较例1的导磁率的比率而上升，直流重叠特性提高。可确认到，实施例1、实施例4、实施例5中，实施例4、实施例5的导磁率的比率为同等程度，实施例1的直流重叠特性提高的最高。
[表4]
Fe-3.5％Si 树脂的种类 Pcv[kW/m3](100kHz-100mT)
比较例2 硅烷偶合剂 3003.5
实施例2 硅酮寡聚物A 2607
实施例6 硅酮寡聚物B 2801
实施例7 硅酮寡聚物D 2764
表4表示实施例2、实施例6、实施例7及比较例2的铁损(Pcv)的计算结果。图6为表示实施例2、实施例6、实施例7及比较例2的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。如表4所示般，可知与比较例2相比，实施例2、实施例6、实施例7的铁损变低。另一方面，如图6所示般，可知实施例2、实施例6、实施例7的导磁率的比率在各磁场强度中相较于比较例2的导磁率的比率而上升，直流重叠特性提高。可确认到，实施例2、实施例6、实施例7中，实施例6、实施例7的导磁率的比率为同等程度，实施例2的直流重叠特性提高的最高。
[表5]
纯铁 树脂的种类 Pcv[kW/m3](100kHz-100mT)
比较例3 硅烷偶合剂 3236.5
实施例3 硅酮寡聚物A 2807.5
实施例8 硅酮寡聚物B 2780
实施例9 硅酮寡聚物D 2819
表5表示实施例3、实施例8、实施例9及比较例3的铁损(Pcv)的计算结果。图7为表示实施例3、实施例8、实施例9及比较例3的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。如表5所示般，可知与比较例3相比，实施例3、实施例8、实施例9的铁损变低。另一方面，如图7所示般，可知实施例3、实施例8、实施例9的导磁率的比率在各磁场强度中相较于比较例3的导磁率的比率而上升，直流重叠特性提高。可确认到，实施例3、实施例8、实施例9中，实施例8、实施例9的导磁率的比率为同等程度，实施例3的直流重叠特性提高的最高。
如以上般，根据图5～图7及表2，可知在使用有机取代基为甲基系的寡聚物A的情况下，直流重叠特性有显示良好结果的倾向。
[4.第3特性比较(根据硅酮寡聚物的添加量的比较)]
(1)软磁性粉末为Fe-Si合金粉末的情况
第3特性比较中，改变添加至Fe-Si合金粉末中的硅酮寡聚物的添加量，进行压粉磁芯的铁损及直流重叠特性的比较。作为实施例10～实施例14，使硅酮寡聚物的添加量以外的步骤与实施例1相同，并准备硅酮寡聚物的添加量为0.15wt％～3.5wt％者。
(铁损及直流重叠特性)
[表6]
表6表示实施例1、实施例10～实施例14及比较例1的铁损(Pcv)的计算结果。图8为表示实施例1、实施例10～实施例14及比较例1的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。如表6所示般，可知在硅酮寡聚物的添加量为0.15wt％～3.5wt％的范围内铁损与比较例1为同等程度。若添加量未满0.15wt％，则不会作为绝缘被膜发挥功能，涡电流损失增加，由此磁特性下降。若添加量超过3.5wt％，则存在压粉磁芯的强度下降的情况。如图8所示般，在硅酮寡聚物的添加量为0.15wt％的情况下，与其他实施例相比，直流重叠特性相较于比较例1而下降。另一方面，可知在硅酮寡聚物的添加量为0.5wt％～3.5wt％的实施例1、实施例10～实施例14的情况下，直流重叠特性为良好的结果。尤其，可知在硅酮寡聚物的添加量为2wt％～3.5wt％的实施例12～实施例14中，与比较例1相比，直流重叠特性显著提高。
(2)软磁性粉末为纯铁粉的情况
另外，改变添加至纯铁粉中的硅酮寡聚物的添加量而进行压粉磁芯的铁损及直流重叠特性的比较。作为实施例15～实施例19，使硅酮寡聚物的添加量以外的步骤与实施例3相同，并准备硅酮寡聚物的添加量为0.15wt％～3.5wt％者。
(铁损及直流重叠特性)
[表7]
纯铁 硅酮寡聚物添加量[wt％] Pcv[kW/m3](100kHz-100mT)
比较例3 - 3236.5
实施例15 0.15 2534
实施例16 0.5 2653
实施例3 1.0 2807.5
实施例17 2.0 2775
实施例18 3.0 2848
实施例19 3.5 2830
表7表示实施例3、实施例15～实施例19及比较例3的铁损(Pcv)的计算结果。图9为表示实施例3、实施例15～实施例19及比较例3的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。如表7所示般，可知在硅酮寡聚物的添加量为0.15wt％～3.5wt％的范围内，与比较例3相比而为良好的结果。若添加量未满0.15wt％，则不会作为绝缘被膜发挥功能，涡电流损失增加，由此磁特性下降。若添加量超过3.5wt％，则存在压粉磁芯的强度下降的情况。因而，硅酮寡聚物的添加量更优选为0.15wt％～3.5wt％。如图9所示般，可知与比较例3相比，实施例3、实施例15～实施例19在所有的各磁场强度中直流重叠特性为良好的结果。尤其，可知在硅酮寡聚物的添加量为2wt％～3.5wt％的实施例17～实施例19中，与比较例3相比，直流重叠特性显著提高。
[5.第4特性比较(根据硅酮寡聚物的干燥温度的比较)]
(1)软磁性粉末为Fe-Si合金粉末的情况
第4特性比较中，改变添加至Fe-Si合金粉末中的硅酮寡聚物的添加量而进行压粉磁芯的铁损及直流重叠特性的比较。作为实施例20～实施例22及比较例4，使硅酮寡聚物的干燥温度以外的步骤与实施例1相同，准备硅酮寡聚物的干燥温度为25℃～400℃者。
(铁损及直流重叠特性)
[表8]
Fe-6.5％Si 硅酮寡聚物干燥温度[℃] Pcv[kW/m3](100kHz-100mT)
比较例1 - 1358
实施例20 25 1367
实施例21 100 1377
实施例1 150 1386
实施例22 350 1398
比较例4 400 1510
表8表示实施例1、实施例20～实施例22及比较例1、比较例4的铁损(Pcv)的计算结果。图10为表示实施例1、实施例20～实施例22及比较例1的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。如表8所示般，可知关于铁损，实施例1、实施例20～实施例22与比较例1相比而为同等程度，相较于比较例4而变低。另一方面，如图10所示般，可知与比较例1相比，实施例1、实施例20～实施例22在所有的各磁场强度中直流重叠特性为良好的结果。尤其，与比较例1相比，实施例20～实施例22的直流重叠特性显著良好。若干燥温度未满25℃，则膜的形成变得不完全，涡电流损失容易变高，若为25℃左右，则具有也可不设置用以干燥的特别的设备的优点。另一方面，若干燥温度大于350℃，则粉末氧化，由此有磁滞损失变高，铁损增大的倾向。另外，存在压粉磁芯的强度下降的情况。
(2)软磁性粉末为纯铁粉的情况
另外，改变添加至纯铁粉中的硅酮寡聚物的添加量而进行压粉磁芯的铁损及直流重叠特性的比较。作为实施例23～实施例26及比较例5，使硅酮寡聚物的干燥温度以外的步骤与实施例3相同，准备硅酮寡聚物的干燥温度为25℃～350℃者。
(铁损及直流重叠特性)
[表9]
纯铁 硅酮寡聚物干燥温度[℃] Pcv[kW/m3](100kHz-100mT)
比较例3 - 3236.5
实施例23 25 2575
实施例3 150 2807.5
实施例24 200 2718
实施例25 250 2720
实施例26 300 3070
比较例5 350 5406
表9表示实施例3、实施例23～实施例26及比较例3、比较例5的铁损(Pcv)的计算结果。图11为表示实施例3、实施例23～实施例26及比较例3的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。如表9所示般，可知与比较例3、比较例5相比，实施例3、实施例23～实施例26为低铁损。干燥温度为350℃的比较例20中，与实施例3、实施例23～实施例26相比，铁损增大约2倍左右。认为其原因在于，若干燥温度超过350℃，则粉末氧化，由此磁滞损失变高。另外，如图11所示般，可知与比较例3相比，实施例3、实施例23～实施例26在所有的各磁场强度中直流重叠特性为良好的结果。尤其，可知与比较例3相比，直流重叠特性在实施例23、实施例24、实施例25中显著提高。其中，实施例24表示最良好的结果。再者，在图11中未示出比较例5的导磁率的比率的图表。这是因为比较例5中铁损大，并未获得用以获得直流重叠特性的有效的导磁率。
[6.第5特性比较(无机绝缘粉末的有无的比较)]
第5特性比较中，根据添加至Fe-Si合金粉末中的无机绝缘粉末的有无而进行压粉磁芯的铁损及直流重叠特性的比较。实施例27为将软磁性粉末设为Fe-6.5％Si合金粉末，不进行无机绝缘粉末附着步骤，其他与实施例1同样地制作而成者。实施例28为将软磁性粉末设为Fe-3.5％Si合金粉末，不进行无机绝缘粉末附着步骤，其他与实施例2同样地制作而成者。即，实施例27、实施例28为不进行实施例1、实施例2的所述(2)的步骤，在所述(1)的步骤后进行所述步骤(3)～步骤(7)者。
[表10]
Fe-6.5％Si 无机绝缘粉末的有无 Pcv[kW/m3](100kHz-100mT)
实施例1 有 1386
实施例27 无 1254.6
[表11]
Fe-3.5％Si 无机绝缘粉末的有无 Pcv[kW/m3](100kHz-100mT)
实施例2 有 2607
实施例28 无 2542
表10表示实施例1、实施例27的铁损(Pcv)的计算结果。表11表示实施例2、实施例28的铁损(Pcv)的计算结果。图12为表示实施例1、实施例27的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。图13为表示实施例2、实施例28的导磁率相对于磁场强度的比率的图表。如表10及表11所示般，可知实施例27与实施例1的铁损为同等程度，实施例28与实施例2的铁损为同等程度。如图12及图13所示般，实施例1、实施例27及实施例2、实施例28中分别未看到直流重叠特性的差异。认为在软磁性粉末中包含Si的情况下，即便在不含无机绝缘粉末的情况下，也可获得与具有无机绝缘粉末的情况同等的直流重叠特性。
[其他实施方式]
本发明并非直接限定于所述实施方式，可在实施阶段中在不脱离其主旨的范围内对构成要素进行变形而加以具体化。另外，利用所述实施方式中揭示的多个构成要素的适宜组合，可形成各种发明。例如，也可自实施方式中所示的所有构成要素中删除几个构成要素。进而，也可将不同的实施方式中的构成要素适宜组合。

Claims (13)

1.一种软磁性材料，其特征在于，包括
软磁性粉末、以及
覆盖所述软磁性粉末的表面的绝缘被膜，
所述绝缘被膜包括：
无机绝缘粉末，附着于所述软磁性粉末的表面；
硅酮寡聚物层，被覆所述软磁性粉末的外侧；以及
硅酮树脂层，形成于所述硅酮寡聚物层的外侧。
2.根据权利要求1所述的软磁性材料，其特征在于，所述无机绝缘粉末在所述软磁性粉末的表面的至少一部分中形成层。
3.一种软磁性材料，其特征在于，包括
软磁性粉末、以及
覆盖所述软磁性粉末的表面的绝缘被膜，
所述绝缘被膜包括：
硅酮寡聚物层，被覆所述软磁性粉末的外侧；以及
硅酮树脂层，形成于所述硅酮寡聚物层的外侧。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的软磁性材料，其特征在于，所述软磁性粉末为Fe-Si合金或纯铁。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的软磁性材料，其特征在于，
所述硅酮寡聚物的添加量相对于所述软磁性粉末为0.15wt％～3.5wt％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的软磁性材料，其特征在于，
所述硅酮寡聚物为甲基系或甲基苯基系硅酮寡聚物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的软磁性材料，其特征在于，所述硅酮寡聚物相对于所述硅酮树脂的重量比为1∶0.8～1∶3。
8.一种压粉磁芯，其特征在于，使用根据权利要求1至7中任一项所述的软磁性材料。
9.一种电抗器，其特征在于，在根据权利要求8所述的压粉磁芯上卷绕有线圈。
10.一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括：
在软磁性粉末中混合无机绝缘粉末，将无机绝缘粉末附着于所述软磁性粉末的表面的步骤；
在表面附着有所述无机绝缘粉末的所述软磁性粉末中混合硅酮寡聚物，进行干燥而形成硅酮寡聚物层的步骤；
在形成有所述硅酮寡聚物层的所述软磁性粉末中混合硅酮树脂，进行干燥而形成硅酮树脂层的步骤；
对经过所述各步骤的所述软磁性粉末进行加压成型处理而制作成型体的成型步骤；以及
在700℃以上对经过所述成型步骤的成型体进行热处理的热处理步骤。
11.一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括：
在软磁性粉末中混合硅酮寡聚物，进行干燥而形成硅酮寡聚物层的步骤；
在形成有所述硅酮寡聚物层的所述软磁性粉末中混合硅酮树脂，进行干燥而形成硅酮树脂层的步骤；
对经过所述各步骤的所述软磁性粉末进行加压成型处理而制作成型体的成型步骤；以及
在600℃以上对经过所述成型步骤的成型体进行热处理的热处理步骤。
12.根据权利要求10或11所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，
所述软磁性粉末为Fe-Si合金或纯铁，
所述硅酮寡聚物的添加量相对于所述软磁性粉末为0.15wt％～3.5wt％，
所述硅酮寡聚物的干燥温度为25℃～350℃，
所述硅酮寡聚物为甲基系或甲基苯基系硅酮寡聚物。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述硅酮寡聚物的分子量为100～4000。
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