CN1249736C - 复合磁性体 - Google Patents

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Abstract

用于扼流圈等的复合磁性体，是将以铁(Fe)和镍(Ni)为主成分的磁性合金粉末、绝缘材料和为使上述组分粘合而添加的丙烯酸树脂组成的粘合剂加以混合，然后压缩成型而制得。这种复合磁性体具有较高的磁性合金粉末填充率和绝缘性，实现了低磁芯损耗和高导磁率，且能够形成形状复杂的磁芯。

Description

复合磁性体
技术领域
本发明涉及用于扼流圈等的高性能金属复合磁性体，特别涉及作为磁芯用软磁性体的复合磁性体。
背景技术
近年，随着电气·电子产品的小型化，人们需要可达到小型化的高效磁性体。例如，高频电路用扼流圈的使用了软磁性铁氧体的铁氧体磁芯和软磁性金属粉的成型体，即压粉磁芯。
其中，铁氧体磁芯具有饱和磁通密度较小的缺陷。因此，为了确保直流叠加特性，以往的铁氧体磁芯中，在磁路的垂直方向上设置了数百μm的间隙，这样可减少直流叠加时电感量L值的下降。但是，这种较宽的间隙不仅成为哼声的发生源，而且，由间隙产生的漏磁通在高频区域使线圈的铜耗显著增加。
与上述情况相反，金属磁粉成型制得的压粉磁芯与铁氧体磁芯相比，具有较大的饱和磁通密度，所以有利于小型化。另外，由于使用时能够没有间隙，所以它的特点是哼声和漏磁通造成的铜耗较小。
但是，压粉磁芯的导磁率和磁芯损耗并不优于铁氧体磁芯，所以，作为扼流圈和电感线圈使用的磁芯的磁芯损耗较大，磁芯温度上升较多，很难达到小型化。此外，为了增加压粉磁芯的磁性，必须提高成型密度，在制造时通常需要5吨/cm2以上的成型压力，根据不同产品有时需要10吨/cm2以上的成型压力。因此，很难制得形状复杂的产品，如计算机用DC-DC变换器等所安装的要求高度低的扼流圈用小型磁芯。所以，压粉磁芯与铁氧体磁芯相比，受磁芯形状的限制较大，很难使产品小型化。
压粉磁芯的磁芯损耗一般由磁滞损耗和涡流损耗组成。其中，由于涡流损耗与频率的平方和涡流大小的平方成正比增加，所以，用电绝缘性树脂覆盖磁性粉末表面可抑制涡流产生。
另一方面，关于磁滞损耗，由于压粉磁芯是在较高压力下形成的，所以，在磁性体变形增加的同时导磁率也下降，并使磁滞损耗增大。为了避免这种情况，成型后根据需要可进行缓解变形的高温热处理。但是，在必须进行高温热处理的情况下，为确保磁性粉末间的绝缘，并使粉末互相粘合，必须使用绝缘性粘合剂。
作为传统的压粉磁芯，例如日本专利公开公报平1-215902号揭示了一种压粉磁芯，它是由Fe-Al-Si合金(铁硅铝磁性合金)或Fe-Ni合金(高导磁铁镍合金)组成的磁性合金粉末和矾土水泥粉末的混合物在700～1200℃的温度下退火，然后对退火后的粉末进行加压成型而获得的。此外，日本专利公开公报平6-342714号还揭示了另一种压粉磁芯，它是将Fe-Al-Si合金磁性粉末和聚硅氧烷树脂的混合物压缩成型后，在700～1200℃的非氧化氛围气中进行热处理而获得的。另外，日本专利公开公报平8-45724号揭示了一种压粉磁芯，它是将Fe-P合金磁性粉末、聚硅氧烷树脂和有机钛的混合物成型后，在450～800℃的温度下进行退火处理而获得的。
磁芯为具有间隙的铁氧体磁芯时，对应于直流叠加电流其电感量L值急剧下降。磁芯为压粉磁芯时，对应于直流叠加电流，其L值虽然平缓下降，但饱和磁通密度增加，所以其特点是适用于大电流。为实现压粉磁芯有较高导磁率，可提高磁芯中的合金粉末填充率，并减小粉末粒子间的距离。
但是，要同时满足提高填充率和提高粒子间绝缘性的要求是相当困难的，所以，要同时实现高导磁率和低磁芯损耗也是很困难的。此外，对于压粉磁芯来说，很难形成形状复杂的压粉磁芯，压粉磁芯受磁芯形状的限制也较大。
发明的揭示
本发明解决了以往的问题，其目的是提供具有高导磁率和低磁芯损耗、且能够形成复杂形状磁芯的复合磁性体。
本发明的复合磁性体之一是将以铁(Fe)和镍(Ni)为主成分的合金磁性粉末和为了使上述组分粘合而添加的聚硅氧烷树脂形成的粘合剂加以混合，然后压缩成型获得的复合磁性体。由于铁和镍为主成分的合金粉末的磁通密度较大，且压缩成型时的塑性变形量较大，可提高成型物中合金粉末的填充率，所以，获得了高导磁率。此外，由于磁性粉末中混合了作为粘合剂的聚硅氧烷树脂，所以，能够确保压缩成型后的合金粉末的绝缘，减少涡流损耗，从而实现低磁芯损耗。
本发明的复合磁性体的另一例子是将以铁和镍为主成分的合金磁性粉末、绝缘材料和为了使上述组分粘合而添加的丙烯酸树脂形成的粘合剂加以混合，然后压缩成型获得的复合磁性体。该例子中，能够获得与上述同样的高导磁率，且绝缘材料可确保压缩成型后的合金粉末的绝缘，减少涡流损耗，从而实现低磁芯损耗。同时，由于使用了作为粘合剂的丙烯酸树脂，所以，能够提高压缩成型性能，获得形状复杂的磁芯。
本发明的复合磁性体还有一个例子是将铁粉末或7.5重量％以下(但不包含0％)的硅和其余为铁的合金磁性粉末、绝缘材料和为了使上述组分粘合而添加的丙烯酸树脂形成的粘合剂加以混合，然后压缩成型而获得的复合磁性体。该例子中，在获得高导磁率和低磁芯损耗的同时，由于使用了作为粘合剂的丙烯酸树脂，可提高压缩成型性能，获得形状复杂的磁芯。
实施发明的最佳状态
实施例1
首先，准备作为磁性合金粉末的45重量％的Ni和其余组分为Fe的Fe-Ni合金雾化粉末，该粉末的平均粒径为50μm。然后，准备作为粘合剂的聚硅氧烷树脂(加热后剩余量约为70～80％的甲基系聚硅氧烷树脂)、PVB(聚乙烯醇缩丁醛树脂)和水玻璃，还分别准备作为防热扩散材料的硅烷单体和作为脂肪酸的硬脂酸。用上述材料制得表1所示的试样编号1～13的试样。
在使用了防热扩散材料的试样中，在100重量份磁性粉末中混合入0.5重量份的防热扩散材料后，加入作为溶剂的3重量份乙醇，用混合搅拌机混合。然后，于150℃干燥上述混合物，历时1小时。接着，混入1重量份表1所示的任一种粘合剂，再加入3重量份作为溶剂的二甲苯，用混合搅拌机再次搅拌。混合结束后，进行脱气干燥除去混合物中的溶剂，再粉碎干燥后的混合物。然后，为确保进入成型机时的流动性，进行粒化，制得粒化粉末。此外，对于混合脂肪酸的试样，是在该粒化粉末中加入0.1重量份的脂肪酸，用十字旋转混合机进行混合，制得粒化粉末。
另一方面，未使用防热扩散材料的试样中，对应于100重量份磁性粉末混合1重量份任一种上述粘合剂，再加入作为溶剂的3重量份二甲苯后，用混合搅拌机混合。混合结束后，进行脱气干燥除去混合物中的溶剂，再粉碎干燥后的混合物。然后为确保进入成型机时的流动性，进行粒化，制得粒化粉末。此外，对于混合脂肪酸的试样，是在该粒化粉末中加入0.1重量份的脂肪酸，用十字旋转混合机进行混合，制得粒化粉末。
然后，在10吨/cm2的压力下，用单轴挤压机对粒化粉末进行3秒钟的加压成型，获得外径为25mm、内径为15mm、厚度约为10mm的圆环状成型体。
接着，在氮氛围气中对成型体进行热处理。对各试样进行热处理的条件，如热处理温度如表1所示，该温度的保持时间为0.5小时。
对以上获得的试样的导磁率、磁芯损耗、磁芯中合金粉末的填充率进行测定。其测定结果如表1所示。这里导磁率在频率为10kHz的条件下用LCR测量仪测得，磁芯损耗在测定频率为50kHz、测定磁通密度为0.1T的条件下用交流B-H曲线测试仪测得。填充率是用(磁芯密度/合金粉末的真密度)×100的值表示。试样编号为1～8的试样是本发明的实施例，编号为9～13的试样为比较例。
为解决高次谐波失真而使用的扼流圈的选择标准是在电流测定频率为50kHz、测定磁通密度为0.1T的条件下磁芯损耗在1000kW/m3以下。而且，其导磁率在60以上。
                                 表1
  试样编号   粘合剂   防热扩散材料   脂肪酸   热处理温度(℃)   导磁率   磁芯损耗(kW/m3)  粉末填充率(vol％)
  实施例   1   聚硅氧烷树脂   无   无   700   88   480  90
  2   有   无   90   515  89
  3   无   有   98   470  91
  4   有   有   95   450  90
  5   500   82   620
  6   900   111   920
  7   PVB   有   无   700   82   660  88
  8   有   有   90   710  90
  比较例   9   水玻璃   无   无   700   60   2500  88
  10   PVB   无   无   50   3200  89
  11   聚硅氧烷树脂   有   有   无   45   2400  90
  12   450   61   1500
  13   950   83   3000
从表1所示结果可明显看出，试样编号1～8的试样都满足上述选择标准。特别是在Fe-Ni合金粉末中混合了作为粘合剂的聚硅氧烷树脂的试样(编号1～6)，其导磁率较大，且磁芯损耗较少，获得了很好的效果。此外，防热扩散材料的添加也显现了效果。例如，比较编号7和编号10的试样可明显看出，由于未添加防热扩散材料而无法满足磁芯损耗特性选择标准的粘合剂，在加入了防热扩散材料后仍能够使用。添加脂肪酸可提高磁芯中合金粉末的填充率，并使导磁率有所提高。此外，通过在500～900℃的温度下对成型物进行热处理，可改善导磁率和磁芯损耗。热处理较好是在500～900℃的非氧化性氛围气中进行，更好是在700～900℃的温度范围内进行。热处理温度在合金粉末未开始烧结的范围内，该温度越高磁滞损耗越少。
填充率超过88％的高填充率成型物中的空孔较少，特别是成型物内部到外部相连的开口空孔几乎没有。在对这种成型物进行热处理时，如果粘合剂的挥发组分较多，则由于空孔较少，所以，挥发组分不能够充分挥发而残留在磁芯内部，这样就造成特性下降。因此，填充率特别高的成型物中最好采用高温下仍可保持绝缘性、且挥发组分较少的聚硅氧烷树脂。
此外，为了提高磁性合金粉末的绝缘性，有效的办法是在合金粉末表面设置防热扩散材料。这种防热扩散材料最好为具有高温绝缘性的低分子量材料。具体是指可在合金表面形成硅氧烷层的硅烷单体等。这种形成的层在成型物的热处理过程中有一部分转变为二氧化硅，形成牢固的绝缘层。如果使用了防热扩散材料，其用量较少，则一般的有机粘合剂，如环氧系粘合剂和聚乙烯醇缩丁醛等均可使用，树脂选择范围增大。因此，能够通过压粉成型获得以往很难制得的形状复杂的成型物。
由于所含脂肪酸具有润滑剂的效果，所以，在提高模具的脱模性的同时，还可提高混合物的塑性，并使成型物中合金粉末的填充率上升。脂肪酸中的脂肪酸金属盐，例如，硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙可提高磁性合金粉末的填充率，特别是能够提高粒化粉末的流动性和成型压力的传递性。由于含有脂肪酸金属盐，所以，可实现成型物中的均匀填充，能够制得小型的形状复杂的成型物。此外，由于在较低温度下就可挥发的硬脂酸和肉豆蔻酸等脂肪酸很难残留在热处理后的成型物中，所以，适用于合金粉末填充率较高的成型物。
本实施例中使用的是由45重量％的Ni组成的Fe-Ni合金，但根据不同用途，在Ni含量约90重量％以下的范围内，可使用各种组成的Fe-Ni合金。也可使用添加了Cr和Mo等元素的Fe-Ni合金。
实施例2
在100重量份实施例1所用的磁性合金粉末中混合入0.5重量份聚硅氧烷树脂，加入作为溶剂的3重量份二甲苯后，用混合搅拌机混合。混合结束后，进行脱气干燥除去混合物中的溶剂，再粉碎干燥后的混合物。然后，为确保进入成型机时的流动性，进行粒化，获得粒化粉末。接着，除了通过改变单轴挤压机的成型压力，改变成型物中合金粉末的填充率之外，采用与实施例1同样的方法，制得编号14～18的试样。其中，编号14～16的试样为本发明的实施例，编号17的试样和聚硅氧烷树脂用量改为0.3重量份的编号18的试样为比较例。
上述试样的填充率、导磁率和磁芯损耗如表2所示。由于上述指标的测定方法与实施例1相同，所以，这里省略了对它们的说明。
                           表2
  试样编号   粉末填充率(vol％)   导磁率   磁芯损耗(kW/m3)
  实施例   14   88   65   590
  15   92   103   450
  16   95   125   420
  比较例   17   87   58   610
  18   96   130   1200
从表2所示结果可明显看出，在填充率为88～95体积％的范围内，可充分满足前述选择标准，填充率越高，导磁率和磁芯损耗这两个特性越好。但是，如果填充率在87体积％以下，则不能够满足选择标准。此外，由于混合了0.5重量份聚硅氧烷树脂的试样即使在高压下成型，也不能够获得96％以上的填充率，所以制备了减少聚硅氧烷树脂用量的试样18。但是，该试样的填充率虽然有所提高，但不能够确保合金粉末间的绝缘性，所以磁芯损耗增加。
因此，为使复合磁性材料成型体具备良好的特性，成型物中的合金粉末的填充率以体积换算最好在88～95％的范围内，在此范围内填充率越高越好。
实施例3
除了改变磁性合金粉末的平均粒径之外，其他都与实施例1中的试样4相同，制得编号为19～24的试样，并测定它们的特性。其中，编号19～22的试样为本发明的实施例，编号23和24的试样为比较例。所有试样的成型物中的合金粉末填充率在88～95％的范围内。
上述试样的测定结果如表3所示。
                          表3
  试样编号  合金粉末平均粒径(μm)   导磁率   磁芯损耗(kW/m3)
  实施例   19  1   60   680
  20  10   63   280
  21  50   95   450
  22  100   125   880
  比较例   23  110   135   1350
24 0.8 56 1430
从表3所示结果可看出，磁性合金粉末的平均粒径在1μm以上100μm以下的范围内时，可满足前述选择标准。
由于涡流损耗与频率的平方和涡流大小的平方成正比增加，所以，用绝缘体覆盖磁性粉末表面可减少涡流损耗。此外，由于涡流取决于磁性粉末的粒径，所以，粒径越小涡流损耗越少。但是，如果磁性粉末的粒径变小，则粉末的比表面积通常会变大，所以，如果磁性粉末表面不用足够的绝缘体覆盖，则涡流会增大，涡流损耗也会变大。
例如，为解决高次谐波失真而采用的扼流圈在电流测定频率为50kHz、测定磁通密度为0.1T的条件下，磁芯损耗一般在1000kW/m3以下，较好在500kW/m3以下。为了满足上述条件，减少50kHz以上的频率范围内的涡流损耗，合金粉末的平均粒径较好在1μm以上100μm以下，最好在10μm以上50μm以下。
实施例4
准备45重量％Ni和其余组分的Fe组成的Fe-Ni合金的平均粒径为20μm的雾化粉末作为磁性合金粉末。并准备作为绝缘材料的无机粉末氧化铝(粒径为0.3μm)、作为有机硅化合物的聚硅氧烷树脂(加热后的残留量约为70～80％的甲基系聚硅氧烷树脂)、硅烷单体和硅油。还要准备作为粘合剂的丙烯酸树脂(聚甲基丙烯酸酯)、聚硅氧烷树脂(加热后的残留量约为70～80％的甲基系聚硅氧烷树脂)、环氧树脂和水玻璃，以及作为脂肪酸的硬脂酸。用上述材料制得表4所示的试样编号为25～43的试样。
首先，在100重量份磁性合金粉末中混合入0.5重量份绝缘材料，再加入作为溶剂的3重量份二甲苯后，用混合搅拌机混合。然后，使混合物干燥，在其中加入表4所示的任一种粘合剂1重量份，再加入作为溶剂的3重量份二甲苯，用混合搅拌机再次进行混合。混合结束后，进行脱气干燥从混合物中除去溶剂，并粉碎干燥后的混合物。接着，为确保进入成型机时的流动性，进行粒化，制得粒化粉末。此外，对于混合脂肪酸的试样，是在粒化粉末中加入0.1重量份的脂肪酸，用十字旋转混合机混合制得粒化粉末。
然后，在10吨/cm2的压力下，用单轴挤压机对粒化粉末进行3秒钟的加压成型，制得外径为25mm、内径为15mm、厚度约为10mm的圆环状成型体。
接着，在表4所示条件下对成型体进行热处理。这里，氧化性氛围气中的热处理在升温速度为1℃/分钟、热处理温度的保持时间为0.5小时的条件下进行。非氧化性氛围气中的热处理在升温速度为5℃/分钟、热处理温度的保持时间为0.5小时的条件下进行。制得圆环状试样。
                                                 表4
  试样编号   绝缘材料   粘合剂   脂肪酸   氧化性氛围气的热处理温度(℃)   非氧化性氛围气热处理温度(℃)   导磁率   磁芯损耗(kW/m3)   粉体填充率(％)   成型性
  实施例   25   聚硅氧烷树脂   丙烯酸树脂 有 无   700   58   2900   89   ○
  26   500   52   3100   89   ○
  27   900   60   4300   89   ○
  28   250 700   57   3000   89   ○
  29   350   58   3000   89   ○
  30   无 无   53   3500   87   ○
  31   硅烷单体 有   59   4200   91   ○
  32   硅油   58   4200   90   ○
  33   氧化铝   50   4400   86   ○
  比较例   34   聚硅氧烷树脂   丙烯酸树脂 有 无   无   30   9000   89   ○
  35   450   42   7200   89   ○
  36   950   58   10300   89   ○
  37   400 700   40   9500   89   ○
  38   聚硅氧烷树脂 无   51   3500   87   ×
  39   环氧树脂   48   5500   84   ×
  40   水玻璃   45   12500   85   ×
  41   水玻璃   水玻璃   39   13100   84   ×
  42   氧化铝   聚硅氧烷树脂   50   3800   85   ×
  43   无   丙烯酸树脂   35   20000   88   ○
为了评估是否可形成形状复杂的成型品，即为了对成型性进行评估，在10吨/cm2的压力下，用单轴挤压机对表4所示试样加压3秒钟，制得E型磁芯。该E型磁芯具有厚度为5mm、边长为12mm的正方形，其中间芯柱具有直径为4mm的圆形截面，外侧芯柱的宽度为1mm，高低的厚度为1mm。
对圆环状试样的导磁率、磁芯损耗和磁芯中的磁性合金粉末填充率进行测定，并评估E型试样的成型状态，其结果如表4所示。导磁率是在频率为100kHz、直流磁场为5000A/m的条件下用LCR测量仪测得，磁芯损耗是在测定频率为300kHz、测定磁通密度为0.1T的条件下用交流B-H曲线测试仪测得。此外，填充率由(磁芯密度/合金粉末的真密度)×100的值表示。成型性分别用以下符号表示，即○表示外观完全没有问题，×表示有裂缝。试样编号25～33的试样为本发明的实施例，编号34～43的试样为比较例。
为解决高次谐波失真而使用的扼流圈的选择标准是磁芯损耗在电流测定频率为300kHz、测定磁通密度为0.1T的条件下在4500kW/m3以下。而且，其导磁率在测定频率为100kHz、直流磁场为5000A/m的条件下在50以上。
从表4的结果可明显看出，试样编号25～33的试样的导磁率和磁芯损耗都满足上述选择标准。使用了丙烯酸树脂作为粘合剂的试样可形成形状复杂的磁芯，效果很好。绝缘材料的使用可改善磁芯损耗，特别是使用有机硅化合物时可明显改善磁芯损耗。添加脂肪酸可提高磁芯中的合金粉末填充率，并使导磁率得到提高。
由于丙烯酸树脂的增塑性较好，所以，压缩成型体的保型能力较高，适用于复杂形状的成型。而且它的特点是，氧化性、非氧化性氛围气中的热分解特性较好，几乎无灰分。
在氧化性氛围气中，以250～350℃的温度对成型物进行热处理，不会使磁芯特性下降。在非氧化性氛围气中，以500～900℃的温度对成型物进行热处理，可提高导磁率和磁芯损耗，上述热处理温度更好是在700～900℃的范围内，热处理温度在合金粉末未开始烧结的范围内时，温度越高，磁滞损耗越少。
若在热处理后粘合剂树脂作为残留碳存在于磁芯内，则导致磁特性下降，所以不希望这样。由于丙烯酸树脂具备良好的热分解性，所以，在非氧化性氛围气中进行热处理后几乎未残留碳，因此能够获得良好的特性。此外，在氧化性氛围气中，由于丙烯酸树脂在最高为350℃的温度范围内分解，所以，合金粉末几乎不发生氧化，而粘合剂树脂能够发生脱脂反应。因此，即使是形状复杂的成型物，在进行非氧化性氛围气的热处理前，通过在250～350℃的氧化性氛围气中进行脱脂处理，制得的磁芯可避免热处理时产生变形和裂缝等。
为提高合金粉末的绝缘性而采用的绝缘材料必须是前述在减少磁滞损耗而进行的热处理的温度下，能够确保绝缘性的具有耐热性的材料。其中，无机绝缘材料包括氧化物微粒(氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钛等)和无机高分子。作为有机高分子，只要是热处理时与合金粉末的反应性较小、在热处理温度下具有绝缘性的绝缘材料即可，特别好的是用有机硅化合物覆盖合金粒子表面，使粒子表面形成硅氧烷层。有机硅化合物最好是聚硅氧烷树脂、硅烷单体和硅油。此外，有机硅化合物最好是具有容易覆盖合金粒子表面的物性、热处理时的加热减少量较少的化合物。这样形成的层在成型物的热处理过程中有一部分转变为二氧化硅，形成牢固的绝缘层。
通过使成型物中含有脂肪酸，具有润滑剂的效果，所以在提高模具的脱模性的同时，可提高混合物的增塑性，并提高成型物中合金粉末的填充率。脂肪酸中的脂肪酸金属盐，例如，硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙对于提高粒化粉末的流动性和成型压力的传递性特别有效。由于含有脂肪酸金属盐，所以，可实现成型物中的均匀填充，适合于制得小型的形状复杂的成型物。此外，由于在较低温度下就可挥发的硬脂酸和肉豆蔻酸等脂肪酸很难残留在热处理后的成型物中，所以，特别适用于合金粉末的填充率较高的成型物。
实施例5
除了改变单轴挤压机的成型压力和成型物中磁性合金粉末的填充率之外，其他操作与实施例4的试样25相同，制得编号为44～48的试样。其中，编号44～46的试样为本发明的实施例，编号47的试样和聚硅氧烷树脂的用量改为0.3重量份的编号48的试样为比较例。
                           表5
  试样编号   粉末填充率(vol％)   导磁率   磁芯损耗(kW/m3)
  实施例   44   85   51   3300
  45   89   58   2900
  46   95   62   3300
  比较例   47   84   49   3400
  48   96   62   4700
上述试样的填充率、导磁率和磁芯损耗如表5所示。由于它们的测定方法与实施例4相同，所以，省略了对它们的说明。
从表5所示结果可明显看出，试样编号44～46的试样的导磁率和磁芯损耗都满足了实施例4所述的扼流圈的选择标准。导磁率随着合金粉末填充率的提高而增加。如果填充率在84％以下，则不能够满足导磁率的选择标准。由于对于填充率96％编号48的试样，若混合了1重量份丙烯酸树脂，则即使在高压下成型，也不能够获得96％以上的填充率，所以减少聚硅氧烷树脂的用量得到该编号18的试样。但是，由于不能够确保该试样的合金粉末间的绝缘性，所以磁芯损耗增加，不能够满足磁芯损耗的选择标准。
因此，为使复合磁性材料成型体具备良好的特性，成型物中的合金粉末填充率以体积换算最好在85～95％的范围内，在此范围内填充率越高越好。
实施例6
除了改变磁性合金粉末的平均粒径之外，其他与实施例4的编号25的试样相同，制得编号49～54的试样，并对其特性进行测定。其中，编号49～52的试样为本发明的实施例，编号53和54的试样为比较例。所有试样的成型物中合金粉末的填充率在85～95％的范围内。
上述试样的测定结果如表6所示。
                           表6
  试样编号   合金粉末平均粒径(μm)   导磁率   磁芯损耗(kW/m3)
  实施例   49   1   50   3800
  50   10   55   2600
  51   20   95   2900
  52   50   125   4300
  比较例   53   60   135   5000
  54   0.7   43   6500
从表6的结果可明显看出，磁性合金粉末的平均粒径在1μm以上50μm以下的范围内时，可满足实施例4所述的扼流圈的选择标准。
由于涡流损耗与频率的平方和涡流大小的平方成正比而增加，所以，用绝缘体覆盖磁性粉末表面可减少涡流损耗。此外，由于涡流取决于磁性粉末的粒径，所以，粒径越小，涡流损耗越少。
另一方面，如果磁性合金粉末的粒径变小，则粉末的比表面积通常会变大，所以，如果磁性粉末表面不用足够的绝缘体覆盖，则涡流会增大，涡流损耗也会变大。例如，为解决高次谐波失真而采用的扼流圈在电流测定频率为300kHz、测定磁通密度为0.1T的条件下，磁芯损耗一般在4500kW/m3以下，最好在3500kW/m3以下。因此，为了减少300kHz以上的频率范围内的涡流损耗，磁性合金粉末的平均粒径较好在1μm以上50μm以下，最好在10μm以上20μm以下。
实施例7
准备作为磁性合金粉末的纯铁粉末，以及硅(Si)含量分别为3.5重量％、6.8重量％、7.5重量％、7.7重量％，其余为Fe的Fe-Si合金雾化粉末，该粉末的平均粒径为30μm。并准备作为绝缘材料的聚硅氧烷树脂(加热后的残留量约为70～80％的甲基系聚硅氧烷树脂)，还有作为粘合剂的丙烯酸树脂(聚甲基丙烯酸酯)、聚硅氧烷树脂(加热后的残留量约为70～80％的甲基系聚硅氧烷树脂)、环氧树脂和水玻璃，以及作为脂肪酸的硬脂酸。然后用上述材料制得表7所示的试样编号为55～86的试样。
首先，在100重量份磁性合金粉末中混合入0.45重量份绝缘材料，再加入作为溶剂的4重量份二甲苯后，用混合搅拌机混合。然后，使混合物干燥，在其中加入表7所示的任一种粘合剂0.9重量份，再加入作为溶剂的4重量份二甲苯，用混合搅拌机再次进行混合。混合结束后，进行脱气干燥从混合物中除去溶剂，并粉碎干燥后的混合物。接着，为确保进入成型机时的流动性，进行粒化，制得粒化粉末。此外，对于混合脂肪酸的试样，是在粒化粉末中加入0.15重量份的脂肪酸，用十字旋转混合机混合，制得粒化粉末。
然后，在12吨/cm2的压力下，用单轴挤压机对粒化粉末进行3秒钟的加压成型，制得外径为25mm、内径为15mm、厚度约为10mm的圆环状成型体。
接着，在表7所示条件下对成型体进行热处理。这里，氧化性氛围气中的热处理在升温速度为1℃/分钟、热处理温度的保持时间为0.5小时的条件下进行。非氧化性氛围气中的热处理在升温速度为5℃/分钟、热处理温度的保持时间为0.5小时的条件下进行。制得圆环状试样。
为了评估是否可形成形状复杂的成型品，即为了对成型性进行评估，在12吨/cm2的压力下，用单轴挤压机对表7所示试样加压3秒钟，制得E型磁芯。该E型磁芯具有厚度为5mm、边长为12mm的正方形，其中间芯柱具有直径为4mm的圆形截面，外侧芯柱的宽度为1mm，高低的厚度为1mm。
对圆环状试样的导磁率、磁芯损耗和磁芯中的磁性合金粉末填充率进行测定，并评估E型试样的成型状态，其结果如表7所示。导磁率是在频率为10kHz、直流磁场为5000A/m的条件下用LCR测量仪测得，磁芯损耗是在测定频率为50kHz、测定磁通密度为0.1T的条件下用交流B-H曲线测试仪测得。此外，填充率由(磁芯密度/合金粉末的真密度)×100的值表示。成型性分别用以下符号表示，即○表示外观完全没有问题，×表示有裂缝。试样编号55～68的试样为本发明的实施例，编号69～86的试样为比较例。
为解决高次谐波失真而采用的扼流圈的选择标准是磁芯损耗在电流测定频率为50kHz、测定磁通密度为0.1T的条件下在1000kW/m3以下，其导磁率在60以上。
                                                                       表7
  试样编号   金属粉末   绝缘材料   粘合剂   脂肪酸   氧化性氛围气的热处理温度(℃)   非氧化性氛围气热处理温度(℃)   导磁率   磁芯损耗(kW/m3)   粉体填充率(％)   成型性
  实施例   55   Fe   聚硅氧烷树脂   丙烯酸树脂 有 无   750   66   820   87   ○
  56   500   60   880   87   ○
  57   900   67   800   88   ○
  58   250   750   63   860   87   ○
  59   350   62   860   87   ○
  60   无   无   60   830   86   ○
  61   Fe-3.5Si   聚硅氧烷树脂   丙烯酸树脂 有 无   830   65   770   88   ○
  62   500   61   890   85   ○
  63   900   67   720   89   ○
  64   250 830   64   800   88   ○
  65   350   63   810   88   ○
  66   无   无   63   750   87   ○
  67   Fe-6.8Si   聚硅氧烷树脂   丙烯酸树脂 有 无   61   570   86   ○
  68   Fe-7.5Si   60   610   85   ○
                                                   表7(续)
  试样编号   金属粉末   绝缘材料   粘合剂   脂肪酸   氧化性氛围气的热处理温度(℃)   非氧化性氛围气热处理温度(℃)   导磁率   磁芯损耗(kW/m3)   粉体填充率(％)   成型性
  比较例   69   Fe   聚硅氧烷树脂   丙烯酸树脂 有   无   无   25   2800   87   ○
  70   450   66   1050   87   ○
  71   950   67   2000   89   ○
  72   400 750   35   1800   87   ○
  73   聚硅氧烷树脂 无   58   930   85   ×
  74   环氧树脂   54   1650   82   ×
  75   水玻璃   54   1700   82   ×
  76   Fe-3.5Si   聚硅氧烷树脂   丙烯酸树脂 有 无   无   20   1600   89   ○
  77   450   56   1100   88   ○
  78   950   67   1800   88   ○
  79   400 830   38   1600   88   ○
  80   聚硅氧烷树脂 无   59   1050   86   ×
  81   环氧树脂   56   1400   83   ×
  82   水玻璃   54   1750   84   ×
  83   Fe-7.7Si   聚硅氧烷树脂   聚硅氧烷树脂   有   无   830   56   850   83   ○
  84   Fe-7.5Si   聚硅氧烷树脂   聚硅氧烷树脂 有 无 830   53   940   83   ×
  85   环氧树脂   50   1300   80   ×
  86   水玻璃   47   1700   81   ×
从表7的结果可明显看出，编号55～68的试样的导磁率和磁芯损耗两项特性都满足上述选择标准。使用丙烯酸树脂作为粘合剂的试样可形成形状复杂的磁芯，效果很好。作为绝缘材料使用有机硅化合物可改善磁芯损耗，添加脂肪酸可提高磁芯中的合金粉末填充率，并使导磁率得到提高。
在氧化性氛围气中，以250～350℃的温度对成型物进行热处理，不会使磁芯特性下降。在非氧化性氛围气中，以500～900℃的温度对成型物进行热处理可提高导磁率和磁芯损耗两项特性。
作为磁性合金粉末使用纯铁或以重量％计Si≤7.5％(但用量超过0％)和其余组分为Fe为主成分的Fe-Si系合金粉末时，具有导磁率高、磁芯损耗极少的优异特性。
由于丙烯酸树脂的增塑性较好，所以，压缩成型体的保型能力较高，适用于复杂形状的成型。而且它的特点是，氧化性、非氧化性氛围气中的热分解特性较好，几乎无灰分。
热处理较好是在500～900℃的非氧化性氛围气中进行，最好是在700～900℃的氛围气中进行。热处理温度在磁性合金粉末未开始烧结的范围内时，温度越高，磁滞损耗越少。若在热处理后粘合剂树脂作为残留碳存在于磁芯内，则导致磁特性下降，所以不希望这样。由于丙烯酸树脂具备良好的热分解性，所以，在非氧化性氛围气中进行热处理后几乎未残留碳，因此能够获得良好的特性。此外，在氧化性氛围气中，由于丙烯酸树脂在最高为350℃的温度范围内分解，所以，合金粉末几乎不发生氧化，而粘合剂树脂能够发生脱脂反应。因此，即使是形状复杂的成型物，在进行非氧化性氛围气的热处理前，最好在250～350℃的氧化性氛围气中进行脱脂处理，这样制得的磁芯可避免热处理时产生变形和裂缝等。
为提高合金粉末的绝缘性而采用的绝缘材料必须是前述在减少磁滞损耗而进行的热处理的温度下，能够确保绝缘性的具有耐热性的材料。其中，无机绝缘材料包括氧化物微粒(氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钛等)和无机高分子。有机高分子可使用有机硅化合物。另外，只要是热处理时与合金粉末的反应性较小、在热处理温度下具有绝缘性的绝缘材料都可使用。其中，最好是用有机硅化合物覆盖合金粒子表面，使粒子表面形成硅氧烷层。有机硅化合物最好是聚硅氧烷树脂、硅烷单体和硅油。此外，有机硅化合物最好是具有容易覆盖合金粒子表面的物性、热处理时的加热减量较少的化合物。形成的层在成型物的热处理过程中有一部分转变为二氧化硅，形成牢固的绝缘层。
通过使成型物中含有脂肪酸，具有润滑剂的效果，所以在提高模具的脱模性的同时，可提高混合物的增塑性，并提高成型物中合金粉末的填充率。脂肪酸中的脂肪酸金属盐，例如，硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙对于提高粒化粉末的流动性和成型压力的传递性特别有效。由于含有脂肪酸金属盐，所以，可实现成型物中的均匀填充，适合于制得小型的形状复杂的成型物。此外，由于在较低温度下就可挥发的硬脂酸和肉豆蔻酸等脂肪酸很难残留在热处理后的成型物中，所以，特别适用于合金粉末填充率较高的成型物。
实施例8
除了改变单轴挤压机的成型压力而改变成型物中磁性合金粉末的填充率之外，其他操作与实施例7所示的试样55相同，制得编号87～91的试样。其中，编号87～89的试样为本发明的实施例，编号90的试样和聚硅氧烷用量改为0.3重量份的编号91的试样为比较例。
上述试样的填充率、导磁率和磁芯损耗如表8所示。由于它们的测定方法与实施例7相同，所以，省略了对它们的说明。
                             表8
  试样编号   组成   粉末填充率(％)   导磁率   磁芯损耗(kW/m3)
  实施例   87 Fe   85   61   850
  88   88   66   800
  89   95   68   870
  比较例   90   84   58   920
  91   96   68   1400
从表8的结果可明显看出，编号87～89的试样的导磁率和磁芯损耗满足实施例7所述的扼流圈的选择标准。导磁率随着合金粉末填充率的提高而增加。如果填充率在84％以下，则不能够满足导磁率的选择标准。另一方面，填充率达到96％的编号91的试样中，若混合0.9重量份的丙烯酸树脂，则即使在高压下成型，也不能够获得96％以上的填充率，所以，减少了聚硅氧烷树脂的用量而制得。但是，由于不能够确保该试样的合金粉末间的绝缘性，所以磁芯损耗增加，不能够满足磁芯损耗的选择标准。
因此，为使复合磁性材料成型体具备良好的特性，成型物中的合金粉末填充率以体积换算最好在85～95％的范围内，在此范围内填充率越高越好。
此外，Fe-Si合金组成中，即使使用以重量％计Si≤7.5％、其余是Fe为主成分的Fe-Si系合金粉末，只要成型物中合金粉末的填充率以体积换算在85～95％的范围内，就能够获得导磁率较高、磁芯损耗较少的良好特性。
实施例9
除了改变磁性合金粉末Fe粉末及Fe-Si合金粉末的平均粒径之外，其他操作与实施例7的编号55的试样相同，制得编号92～97的试样，或与编号61的试样相同，制得编号98～103的试样。并对上述试样的特性进行测定。其中，编号92～95及98～101的试样为本发明的实施例，编号96、97、102、103的试样为比较例。所有试样的成型物中磁性合金粉末的填充率在85～95％的范围内。
上述试样的测定结果如表9所示。
从表9的结果可明显看出，磁性合金粉末的平均粒径在1μm以上50μm以下的范围内时，可满足实施例7所述的扼流圈的选择标准。
由于涡流损耗与频率的平方和涡流大小的平方成正比增加，所以，用绝缘体覆盖磁性粉末表面可减少涡流损耗。此外，由于涡流取决于磁性粉末的粒径，所以，粒径越小，涡流损耗越少。例如，为解决高次谐波失真而采用的扼流圈在电流测定频率为50kHz、测定磁通密度为0.1T的条件下，磁芯损耗最好在1000kW/m3以下。为了减少50kHz以上的频率范围内的涡流损耗，磁性合金粉末的平均粒径最好在1μm以上50μm以下的范围内。
                                         表9
  试样编号   组成   合金粉末平均粒径(μm)   导磁率   磁芯损耗(kW/m3)
  实施例   92 Fe   1   61   880
  93   10   63   790
  94   30   66   820
  95   50   69   980
  比较例   96   0.9   58   1300
  97   65   70   2000
  实施例   98 Fe-3.5Si   1   60   850
  99   10   61   740
  100   30   64   770
  101   50   67   930
  比较例   102   0.8   67   1150
  103   60   58   1700
此外，Fe-Si合金组成中，即使使用以重量％计Si≤7.5％、其余是Fe为主成分的Fe-Si系合金粉末，只要成型物中合金粉末的填充率以体积换算在85～95％的范围内，就能够获得导磁率较高、磁芯损耗较少的良好特性。
产业上利用的可能性
如上所述，本发明能够提供一种复合磁性体，所述复合磁性体即使在较高频率区域内使用，磁芯损耗也较少，且导磁率较高，并具有复杂形状。

Claims (12)

1.复合磁性体，所述磁性体是将以铁和镍为主成分的磁性合金粉末、绝缘材料和为使上述组分粘合而添加的丙烯酸树脂组成的粘合剂加以混合，并压缩成型的同时，在500～900℃的非氧化性氛围气中对成型物进行热处理而制得
2.如权利要求1所述的复合磁性体，其中，绝缘材料由有机硅化合物组成。
3.如权利要求1所述的复合磁性体，其中，成型物中含有脂肪酸。
4.如权利要求1所述的复合磁性体，其中，成型物中磁性合金粉末的填充率以体积换算在85～95％的范围内。
5.如权利要求1所述的复合磁性体，其中，磁性合金粉末的平均粒径在1～50μm的范围内。
6.如权利要求1所述的复合磁性体，其中，成型物是在250～350℃的氧化性氛围气中进行热处理后，又在500～900℃的非氧化性氛围气中进行了热处理的物质。
7.复合磁性体，所述磁性体是将铁组成的磁性粉末或O重量％以上7.5重量％以下的硅与其余组分为铁的合金磁性粉末、绝缘材料和为使上述组分粘合而添加的丙烯酸树脂组成的粘合剂加以混合，并压缩成型的同时，在500～900℃的非氧化性氛围气中对成型物进行热处理而制得。
8.如权利要求7所述的复合磁性体，其中，绝缘材料由有机硅化合物组成。
9.如权利要求7所述的复合磁性体，其中，成型物中含有脂肪酸。
10.如权利要求7所述的复合磁性体，其中，成型物中磁性粉末的填充率以体积换算在85～95％的范围内。
11如权利要求7所述的复合磁性体，其中，磁性粉末的平均粒径在1～50μm的范围内。
12.如权利要求7所述的复合磁性体，其中，成型物是在250～350℃的氧化性氛围气中进行热处理后，又在500～900℃的非氧化性氛围气中进行了热处理的物质。
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